JPH01284738A - 微粒子径及びその分布の測定方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） この発明は、微小粒子の粒径或いはその粒径分布を測定
する方法およびその装置に関する。

（従来技術） 近年、セラミックス原料、超伝導物質や磁性材料の製造
過程、成゛いは半導体の製造過程において超微粒子が注
目されており、光の波長よりも小さいサブミクロン粒子
の粒径を測定する必要が高まっている。また、デーゼル
機関、ガスタービン等において液体燃料を燃焼室内に噴
射し、微小粒にして燃焼させる噴霧燃焼法においては、
燃料の粒径分布が重要である。

これらの微小粒子径の測定のために、一般に光学的粒径
分布計測装置が利用されている。特に、レーザーからの
平行光束によって照射された粒子群からの散乱光を前方
に置いた光学レンズによって集光し、レンズ焦点面にお
いて測定された強度分布から散乱光強度の散乱角度に対
する分布を求め、その解析から粒径分布を決定する方法
を用いた装置は、操作が容易で再現性に優れ、ダイナミ
ックレンジが広いという長所を備えているため、広く使
われている。しかし、この装置で大きさを精度よく測定
できるのは、使用する光の波長よりも大きい粒子に限ら
れており、単一の方法、装置によって数十ミクロン以上
の粒子から光の波長よりも小さいサブミクロン粒子まで
を測定できる装、　　置はない。

（この発明が解決しようとする問題点）一般に１球形粒
子による散乱光の散乱角による強度変化は、Ｍｉｅの散
乱関数Ｉ（θ）によって表され、粒子径りが大きく、散
乱光の波長λに対して　Ｄ）λ　としてよい場合には、
第３図ａのように入射光前方に小さい角度に集中した散
乱光が生じる。これに対して、粒子径が小さい場合には
、同図すのように散乱角の大きいところでも光強度はか
なり大きくなる。

ところで、このような散乱光をレンズで集光し、その焦
点面に配置した光デイテクタで検出しようとすると、光
源の波長の揺らぎ、光透過媒体の流れ等による集束状態
の揺らぎによるだけでなく、波長とレンズの開口数によ
って決まる回折限界以下にはビームを絞り込めないとい
う制限によって、散乱角度０″′近伶に大きなノイズが
生じる。

本発明者は、自然光、或いは通常のレーザーのように偏
光面が時間的に変化する光源を用いた場合、直接散乱光
強度Ｉ（θ）を解析するのではなくこれと散乱角の積■
（θ）・θを求めると、この積は上記の直接入射光によ
るノイズは零に近い小さい角度θが乗ぜられてその影響
が極めて小さくなり、極めて精度の高い粒子径ないしそ
の分布の測定が可能になることを見出した。（特開昭６
０−／Ｊ’絢”ｂ；ａ’　＞。

この散乱光強度は、単一粒子或いは粒子径の揃った粒子
群の場合、粒子径と波長との比によって決まる特定の散
乱角にピークを持ち、第２図に示すように、そのピーク
位置は粒子径が小さくなるに従って単調に増大し、この
ピーク位置を測定することにより粒子径を精度よく測定
できる。ところが、粒子径がほぼ光の波長と同程度ない
しそれ以下となると、このピークが現れなくなり、粒径
を精度よく決定することが出来なくなることがわ゛かっ
た。このような状態では、粒子径分布も測定８来ないこ
とは言うまでもない。

この発明は、このような微粒子の粒径ないしその分布を
精度よく測定できる方法と装置を得ようとするものであ
る。

（問題を解決するための手段） この発明では、平行な単一波長の偏光光束をほぼ光の波
長と同程度以下の被測定微粒子或いは粒子群に照射し、
該照射光の偏光面内の散乱光強度と散乱角を測定し、ｒ
ｌｌ乱光強度の角度分布から粒子径およびその分布を測
定する。

このとき、単一粒子或いは粒径の揃った粒子群の場合に
は、上記散乱光強度とその散乱角の積のピーク位置から
粒子径を測定することが出来る。

また、粒子径に分布がある場合には、散乱光強度とその
散乱角の積が示すパターンは、上記単一粒子が示す強度
分布が重畳したものとして現われるので、これを分析す
ることによって容易に粒子径の分布を求めることが出来
る。

さらに、光の波長以上の径の大きい粒子が混在する場合
でも、偏光面内の散乱光強度とこれに直角な面内の散乱
光強度の差または比から径の大きい粒子による影響を除
き、微小粒子の粒径分布を得ることもできる。

このような測定は、平行な単一波長の偏光光束を発生す
る光源と、その光束によって照射される粒子からの散乱
光の散乱角とその強度を検出するために、照射光の偏光
面と同一面およびそれに垂直な面内に配した受光素子と
、該受光素子からの出力信号を処理する演算回路とによ
って構成される。

（作用） 第４図は、粒子径による散乱光強度の散乱角による変化
を模式的に示すものである。すなわち、粒子径り、が照
射光の波長λより十分大きい場合には、同図ａのように
極めて狭い前方の散乱角内にのみ高い散乱光強度を有し
、照射光の偏光面内強度１２とこれと垂直な面内強度ｉ
、との間に強度の差は殆ど認められない。これに対して
、粒子径り、が照射光の波長λに比して十分小さい場合
には、同図Ｃのように、照射光の偏光面と垂直な面内強
度ｉ工には角度分布が見られず、−様な散乱強度を示す
。これが微粒子においては精工（θ）・０にピークが見
られなくなる理由である。しかし、偏光面内では、散乱
光強度ｉ、は図示のように強度分布を有し、無限に小さ
い粒子でもこのピークが消失することはない。ちなみに
、ヘリウムネオンレーザ−からの波長０．６３２８ミク
ロンの照射光を用い、粒径０．０５ミクロンの粒子を照
射した場合、上記の積は約３７°にピークを持ち。

このピーク位置から粒径分布を正確に求めることが出来
る。また、粒径がこれらの中間でほぼ照射光の波長程度
の場合には、散乱光の強度分布も中間的で第４図すのよ
うになる。

上記のように、照射光の偏光面内の散乱光強度１２分布
の測定のみから粒径分布を求めることが出来、この場合
は第５図に粒径り、とピーク位置θ８の関係を示すよう
に、無限小の場合でも理論的に３７．４”までを測定す
ればよく、通常の集光レンズで容易に集光出来る角度で
ある。

また、垂直な２つの面内の散乱強度ｉ工と１２の比また
は差からも粒径を求めることが出来るが、この場合には
面偏光の強度差は、むしろこのピーク位置を過ぎてから
大きくなるので、さらに大きい散乱角まで測定してもよ
いことは図から明らかである。

上記は、単一粒子或いは同一粒径の粒子群を対象とした
場合であるが、この方法においては、大きな粒子が混在
した場合にも、微小粒子の粒径を上記のように、偏光面
内散乱光強度分布１２（０）とそれに垂直な面内におけ
る散乱光強度分布ｉ工（θ）の差は、微小粒子の存在に
よって生じるものである。得られた偏光面内散乱光強度
分布ｉｚ（θ）とそれに垂直な面内における散乱光強度
分布ｘｉ（θ）は、Ｄｌをｉｉ（θ）＝ｉ、（θ）とな
る限界の粒子径りとし、この限界以下の径の粒子数をＮ
い限界以上の径の大きい粒子数をＮ２とすれば。

次式で表される。

従って、その差を取れば ・・・・　（３） となり、これから微小粒子濃度ＮＬ（Ｄ）が求められる
。

粒子径に分布のある場合には、従来の分布の決定法と同
様に、測定値と理論値とが最も良く合うように粒子分布
が決められる。

（実施例） 以下、この発明の実施例を示す。

第１図にこの発明の測定方法を実施するための装置の１
実施例を示す、１は直線偏光を出射するヘリウムネオン
レーザ−で、粒子群２を照射する。

前方への散乱光は、直接光と共に集束レンズ３により、
その焦点面に集束し９輪帯状に、散乱角度に応じた強度
分布を生じる。７は９粒子群が空間的な拡がりを持って
いる場合に、ビーム幅を拡げるために用いられ°るビー
ムエキスパンダである。

上記の集束位置には、照射光の偏光面に平行な１２を検
出するための光電変換素子のアレー４、およびこれと垂
直なｉ工を検出するための光電変−換素子のアレー４′
が配置され、各方向の散乱光−〔：’、　−＋ 強度に応じた信号を出力する。この出力信号は、上記の
ように角度との積のピーク位置の演算回路、或いは両ア
レーの出力の比較回路５．６を経て必要な情報が出力さ
れる。

第６図に他の実施例を示す。微粒子は、透明基板８の上
に捕捉定着されており、照射偏光は細いビームで、一つ
の粒子２′を照射する。散乱光は、直接光電変換素子の
アレー４．４′で検出され、上記と同様、信号処理回路
を経て、必要な情報が出力される。

このように、集光レンズを用いない装置は、単独の粒子
でなくても、散乱光の発生場所が極限されていればよい
ので、上記の例以外にも、細い管内、或いは僅かな間隔
をおいて配置された平板間を流れる流体中に浮遊する微
粒子を測定する場合等に用いることが出来る。

（発明の効果） この発明は、上記のような構成により、光の波長よりも
小さい微小粒子の光学的粒径計測装置を始めて実現した
だけでなく。

■同一の方法、装置で測定出来る粒径の下限界が広がり
、ダイナミックレンジを１０倍以上拡大できる。

■偏光面内の散乱光強度分布とこれと垂直な面内の強度
分布との差は、ミクロンからサブミクロンの微少粒子に
よるものであるので、大きい粒子が混在している場合に
も、微小粒子の粒径分布を正確に決定できる。

■散乱角が約３７°と通常の集光レンズで超微粒子まで
を測定できるので、従来法による測定装置と比べて、そ
のダイナミックレンジが極めて広くなったにもかかわら
ず、装置の構成、コストは殆ど変わらず、操作が容易で
、再現性に優れているという長所はそのまま保持されて
いる。

という顕著な効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

一ミ゛シ第１図はこの発明の測定方法を実施するための
′・装置の１実施例の概念図、第２図は照射光の散乱、
光□強度分布と散乱角の積のピークの粒子径による一炭
化を示すグラフ、第３図は粒子径による前方散乱光強度
分布、第４図は、粒子径による散乱光強度の散乱角によ
る変化の模式図、第５図は照射光の偏光面内の散乱光強
度分布と散乱角の積のピークの粒子径による変化を示す
グラフ、第６図は他の実施例を示す。 １：直線偏光出射ヘリウムネオンレーザ−２：微粒子群
　２′：微粒子　３：集束レンズ４：照射光の偏光面に
平行な散乱光を検出するための光電変換素子アレー ４′　：照射光の偏光面に垂直な散乱光を検出するため
の光電変換素子アレー ５．６：信号処理回路 ７：ビームエキスパンダ　　８：透明基板特許出願人　
科学技術庁航空宇宙技術研究所長炎　　洲　　秀　　夫 第４図 粒子径　Ｄｐ Ｗ、５図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）平行な単一波長の偏光光束を被測定微粒子或いは微
   粒子群に照射し、該照射光の偏光面内の散乱光強度の角
   度分布から粒子径を測定することを特徴とする微粒子径
   及びその分布の測定方法 ２）上記散乱光強度とその散乱角の積のピーク位置から
   微粒子径を測定することを特徴とする特許請求の範囲第
   １項記載の粒子径の測定方法 ３）上記散乱光強度とその散乱角の積よって得られるパ
   ターンから微粒子径分布を測定することを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の粒子径分布の測定方法 ４）平行な単一波長の偏光光束を比較的大径の粒子と微
   粒子との混在する被測定粒子群に照射し、上記偏光面内
   の散乱光強度とこれに直角な面内の散乱光強度の比また
   は差から粒径分布を得ることを特徴とする特許請求の範
   囲第１項ないし第３項の何れかに記載された微粒子径及
   びその分布の測定方法 ５）平行な単一波長の偏光光束を発生する光源と、その
   光束によって照射される粒子からの散乱光の散乱角と強
   度を検出するために、照射光の偏光面と同一面およびそ
   れに垂直な面内に配設された受光素子と、該受光素子か
   らの出力信号を処理する演算回路とによって構成される
   ことを特徴とする粒子径分布測定装置