JPH0599833A - 粒度分布測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 （修正有） 【目的】 従来より更に小さな粒子の粒度分布を測定す
ることができると共に、幅広い粒度分布を有する粒子群
も測定することのできる小型の粒度分布測定装置を提供
する。 【構成】 短波長の偏光レーザー光束を、粒子に照射す
るレーザー光照射手段と、前記レーザー光束の光軸上で
あって粒子の存在領域の前方に配置された第１集光レン
ズと前記レーザー光束の光軸上であって第１集光レンズ
によって集光された前方散乱光を受光する第１光検出器
６とを備える第１散乱光測定系と、第１集光レンズによ
って集光することのできない散乱角の前方散乱光を集光
する第２集光レンズとこれによって集光される前方散乱
光を受光すると共に第１光検出器６の測定レインジを越
える部分をカバーする測定レインジを備える第２光検出
器１１とを備える第２散乱光測定とを有し、広い散乱角
で散乱する前方散乱光の内所望する散乱角の前方散乱光
を漏れなく忠実に検出するようにした。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の分野】この発明は、粒度分布測定装置に関す
る。さらに詳しくは、この発明は、測定波長よりも小さ
な粒径を有する粒子の粒度分布を測定することができる
と共に、大粒径から小粒径の粒子群を同時に測定するこ
とができるように測定レインジの拡大された、しかも従
来と同等の大きさもしくはそれよりも小型の粒度分布測
定装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、セラミックス原料、超伝導物質、
磁性材料等の製造工程あるいは半導体の製造工程におい
て、超微粒子が注目されており、光の波長よりも小さな
サブミクロン粒子の粒径を測定する必要性が高まってい
る。また、ディーゼル機関やガスタービン等の内燃機関
において液体燃料を燃焼室内に噴射し、これを微小粒子
にして燃焼させる噴霧燃焼法においては、燃料の粒径分
布が重要になる。

【０００３】これらの微小粒子の径あるいは粒度分布の
測定には、一般には光学的粒径分布計測装置が利用され
ている。特に、レーザからの平行光束によって照射され
た粒子群からの散乱光を前方に置いた光学レンズによっ
て集光し、レンズ焦点面において測定された強度分布か
ら散乱角度に対する散乱光強度の分布を求め、その解析
から粒径分布を決定する方法を採用した装置は、一般に
レーザー回折方式あるいはレーザー散乱式粒度分布測定
装置と称される。この装置は、操作が容易で再現性に優
れ、ダイナミックレインジが広いという利点を有してい
るので、広く利用され始めている。しかしながら、この
ような粒度分布測定装置で粒度分布を精度良く測定する
ことができるのは、使用する光の波長よりも粒径の大き
い粒子に限定されており、単一の方法あるいは単一の装
置で、粒径が数百ミクロンから光の波長以下の粒子の粒
度分布を測定することができる装置はない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】従来のレーザー回折式
またはレーザー散乱式と称される粒度分布測定装置で
は、レーザー光を粒子群に照射し、前方に散乱される散
乱光の強度分布を測定することにより粒度分布を求めて
いる。しかし、この方法では、被測定粒子の粒径が測定
に使用されるレーザー光の波長と比べて大きいときには
前方の散乱光強度分布から、粒径ないし粒度分布を求め
ることができるが、被測定粒子の粒径が測定に使用され
るレーザー光の波長と等しいか、あるいはそれよりも小
さな場合には粒径の相違による散乱光強度分布の変化が
小さいので、粒度分布を求めることができない。

【０００５】そのために、従来の装置では前方の散乱光
強度分布を測定すると同時に側方散乱光または後方散乱
光を測定することにより粒度分布を求めている。すなわ
ち、前方の散乱光強度分布を測定する受光素子の他に、
粒子群の中心から入射レーザー光束の光軸に対して９０
度側方に受光素子を配置したり、後方に配置したりし
て、側方あるいは後方の散乱光を測定し、それらのデー
ターと前方散乱光の強度分布データーとをコンピュータ
プログラムで処理して、大粒径からレーザーの波長以下
の粒径に至る粒子群の粒度分布を求めている。このよう
な装置で、Ｈｅ−Ｎｅレーザー（波長；６２２．８ｎ
ｍ）を使用している場合、一般に測定レインジの下限は
０．１μｍ程度でありその上限は９００μｍ前後であ
る。

【０００６】このように従来の装置では、前方散乱光と
側方または後方散乱光という空間的に不連続のデータを
求め、それぞれのデータと粒径との相関からコンピュー
タプログラムにより一つの粒度分布を求めている。しか
しながら、このような方法ないし装置によって粒度分布
を求めると、粒度分布の前方散乱光で求める部分と側方
または後方散乱光で求める部分との境界付近の分布にお
いて粒度分布の実態を示さないような異常分布が発生す
ることがある。これは、前方散乱光については散乱光の
強度分布から粒度分布を求めているのに対して側方また
は後方散乱光については側方または後方散乱光における
照射光の偏光方向の違いによる差または比や側方または
後方散乱光と前方散乱光の一定部分の光強度との差また
は比によって粒度分布を求めていることに起因する。つ
まり、前方散乱光と側方または後方散乱光とでは粒度分
布の求め方が相違しており、この相違によって２種類の
範囲で粒度分布の食い違いが生じるのである。

【０００７】それ故に従来の装置にあっては、上述のよ
うな異常分布が発生しないようにコンピュータプログラ
ムにより強制的に粒度分布を修正したりしているが、必
ずしも粒度分布を忠実に表現しているとは言い難い。こ
のように大粒径から光の波長以下の粒径までを含む粒子
群の粒径または粒度分布を忠実にかつ精度良く求めるの
は、通常、困難である。

【０００８】一方、粉体の応用の現場からはより広い測
定範囲を有し、より微小粒径まで測定することのできる
小型の粒度分布測定装置が望まれている。本発明はこの
ような事情の下に完成したものである。すなわち、本発
明の目的は、より広い測定レインジを有し、従来の装置
におけるよりも微小な粒径範囲まで粒度分布をより忠実
に測定することのできる粒度分布測定装置を提供するこ
とにある。

【０００９】

【課題を解決するための手段】前記課題を解決するため
のこの発明は、短波長の偏光レーザー光束を、粒子に照
射するレーザー光照射手段と、前記偏光レーザーの照射
を受けた粒子により散乱した前方散乱光の強度を測定す
る散乱光測定系とを備え、この散乱光測定系が、隣接す
る一方の集光レンズでは集光不可能な前方散乱光を他方
の集光レンズが集光するように互いに隣接して配置され
た複数の集光レンズと、各集光レンズにより集光された
前方散乱光を受光すると共に、散乱光の測定レインジが
互いに相補的になるように配置された複数の受光素子と
を有することを特徴とする粒度分布測定装置である。こ
の発明の態様として、前記偏光した短波長レーザ光の波
長は、４００〜６３０ｎｍ、好ましくは４００〜５００
ｎｍの範囲内にある。

【００１０】

【作用】この粒度分布測定装置においては、従来の粒度
分布測定装置と同様に、レーザー光照射手段と散乱光測
定系との間に、測定対象である粒子を存在させる領域が
設けられている。そして、この発明の粒度分布測定装置
においては、レーザー光照射手段により、粒子に短波長
の偏光レーザー光束を照射する。偏光レーザー光束が粒
子により散乱されて生じた前方散乱光は散乱光測定系に
よりその強度が測定される。

【００１１】散乱光測定系においては、隣接する一方の
集光レンズでは集光不可能な前方散乱光を他方の集光レ
ンズが集光するように互いに隣接して配置された複数の
集光レンズを有するので、レーザー光束が粒子により散
乱することにより生じた前方散乱光が前記複数の集光レ
ンズにより各光検出器に集光される。このとき、各集光
レンズの中心を通る各光軸が、粒子の存在する領域、す
なわちレーザー光散乱領域に交点を有するように、各集
光レンズは配置されている。

【００１２】一方、各光検出器は、レーザー光照射手段
により照射されたレーザー光の偏光面内で、かつ各集光
レンズの中心を通る光軸と直交するように配置された一
方の光検出器と他方の光検出器とがその測定レインジが
互いに相補的になるように配置されている。ここで、相
補的とは、一方の光検出器の測定レインジの上限を他方
の光検出器の測定レインジの下限とするか、一方の光検
出器の測定レインジの下限を他方の光検出器の測定レイ
ンジの上限とするか、あるいは一方の光検出器の測定レ
インジと他方の光検出器の測定レインジとが一部の共通
部分を有するように、複数の光検出器によって、所望す
る測定レインジの全てを漏れなくカバーすることを言
う。

【００１３】このように、本発明においては、複数の集
光レンズと複数の光検出器とによって、前方散乱光の内
の所望するすべての前方散乱光の強度を光検出器で検出
することができる。すなわち、測定対象である粒子の径
が大きいときには、散乱光のエネルギー分布は前方散乱
角の小さな角度範囲に集中するので、たとえばレーザー
光束の光軸前方に配置された集光レンズとその集光レン
ズにより集光された散乱光を受光する光検出器により前
方散乱光の強度分布を測定することができる。測定対象
である粒子の径が小さいときには、散乱角のエネルギー
分布は広い角度範囲に渡って分布する。その場合は、た
とえばレーザー光束の光軸前方に配置された集光レンズ
とその集光レンズに隣接する必要な数の他の集光レンズ
と各集光レンズに対応する複数の光検出器とにより、前
方散乱光の強度分布を忠実に測定することができる。

【００１４】また、測定対象が大粒径の粒子と小粒径の
粒子との混合物である場合においても、小粒径の粒子の
場合と同様に、一方の集光レンズでは集光不可能な前方
散乱光を他方の集光レンズが集光するように配列された
複数の集光レンズとこれら複数の集光レンズに対応する
複数の光検出器とにより、広い範囲の散乱角に渡って前
方散乱光の強度を測定することができる。

【００１５】

【実施例】図１は本発明の一実施例である粒度分布測定
装置を示す概略説明図である。図１に示すように、この
粒度分布測定装置１は、レーザ光発振装置２と、コリメ
ータ３と、試料セル４と、長焦点集光レンズ５と、第１
光検出器６と、第１マルチプレクサ７と、第１増幅アン
プ８と、Ａ／Ｄ変換器９と、短焦点集光レンズ１０と、
第２光検出器１１と、第２マルチプレクサ１２と、第２
増幅アンプ１３と、演算制御装置１５と、出力装置１７
とを備える。

【００１６】レーザ光発振装置２は、偏光した単一の短
波長レーザを発振する。このレーザ光発振装置で出力す
ることのできるレーザ光として、例えば波長変換素子を
使用した４００ｎｍ付近のレーザ光、Ｈｅ−Ｃｄレー
ザ、Ａｒイオンレーザ、Ｈｅ−Ｎｅガスレーザによる６
３２．８ｎｍのレーザ光、半導体レーザによる６８０〜
７８０ｎｍのレーザ光などを挙げることができる。コリ
メータ３は、このレーザ光発信装置２により発振された
レーザ光を平行光束にするように、図示しない複数のレ
ンズ群から構成される。

【００１７】試料セル４は、媒体中に試料粒子を分散さ
せてなる懸濁液が貯留槽（図示せず。）から配管（図示
せず。）を介して流入することができるように形成され
た例えばガラス製のフローセルとして構成される。この
試料セルは、前記コリメータ３により平行光束にされた
短波長レーザ光の光路中に配置され、好ましくは、照射
された短波長レーザ光の反射光がレーザ光発振装置２や
コリメータ３に入射して迷光になるのを避ける為に、短
波長レーザ光の進行光軸に対して若干の角度だけ試料セ
ルの中心軸が傾斜するように配置される。

【００１８】長焦点集光レンズ５は、コリメータ３によ
り平行光束にされた短波長レーザ光の進行光軸上であっ
て、試料セル４に関してコリメータ３とは反対側に配置
される。この実施例においては、例えば１８０ｍｍの焦
点を有するレンズが採用されている。第１光検出器６
は、短波長レーザ光の進行光軸における長焦点集光レン
ズ５の前方（光軸上であって、長焦点集光レンズ５に関
して試料セル４とは反対側）に配置される。この第１光
検出器６は、短波長レーザ光の偏光面内であって、光軸
に直交する方向に配列された複数の受光面を有する光電
変換素子群から形成されている。試料セル４中の粒子に
より散乱して生じた散乱光の強度はその光軸中心に対し
て対称であるから、この第１光検出器６は、散乱光の中
心光軸を受光する中心光電変換素子とこの中心光電変換
素子から一方の方向に一列に配列された複数の光電変換
素子群とで構成される。

【００１９】この粒度分布測定装置１においては、長焦
点集光レンズ５および第１光検出器６によって、第１散
乱光測定系が構成される。第１マルチプレクサ７は、前
記第１光検出器６を構成する各光電変換素子群から出力
される電気信号を切り替えるスイッチである。第１増幅
アンプ８は、前記第１マルチプレクサ７から出力される
検出信号を増幅し、次のＡ／Ｄ変換器９に出力する。

【００２０】Ａ／Ｄ変換器９でデジタル信号に変換され
た検出信号は演算制御装置１５に出力される。この粒度
分布測定装置１における第２散乱光測定系は、短焦点集
光レンズ１０および第２光検出器１１とで形成される。

【００２１】この短焦点集光レンズ１０は、そのレンズ
の中心を通る光軸が、短波長レーザ光の進行光軸とは例
えば３０°の角度（この角度を交差角度と称することが
ある。）で交差する光軸中心と一致するように、試料セ
ル４に関しコリメータ３とは反対側に配置される。この
交差角度は、前記長焦点集光レンズ６のレンズ有効径と
それが配置されている位置とに応じて決定される。すな
わち、たとえば前記長焦点集光レンズ６の有効径とその
長焦点集光レンズ６の粒子散乱領域からの距離とによ
り、この長焦点集光レンズ６が、レーザー光束の光軸か
ら３０°の角度で広がる前方散乱光を集光するのである
とすれば、この短焦点集光レンズ１０は、レーザー光束
の光軸から３０°の角度以上に広がる前方散乱光を集光
することができるように、そのレンズ有効径およびその
設置位置が決定され、その結果としてこの短焦点集光レ
ンズ１０の交差角度が決定される。

【００２２】第２光検出器１１は、短波長レーザ光の進
行光軸における短焦点集光レンズ１０の前方（光軸上で
あって、短焦点集光レンズ１０に関し試料セル４とは反
対側）に配置される。この第２光検出器１１は、短波長
レーザ光の偏光面内であって、第１散乱光測定系におけ
る光軸とは前記交差角度で交差する光軸に直交する方向
に配列された複数の受光面を有する光電変換素子群から
形成されている。この第２光検出器１１は、レーザ偏光
面内で一方の方向に一列に配列された複数の光電変換素
子群で構成される。

【００２３】第２マルチプレクサ１２は前記第２光検出
器を形成する複数の光電変換素子群から出力される検出
信号を入力し、これを切り替えるスイッチであり、前記
第１マルチプレクサ７と同じ構成である。第２増幅アン
プ１３は、前記第２マルチプレクサ１２からの出力を増
幅し、デジタル信号に変換して演算制御装置１５に出力
する他は前記第１増幅アンプ８およびＡ／Ｄ変換器９と
同様の構成を有する。

【００２４】演算制御装置１５は、第１散乱光測定系お
よび第２散乱光測定系から出力される散乱光強度および
散乱角を示すデータを入力して、粒度分布を演算する。
出力装置１７は、演算制御装置１５で演算された粒度分
布データを出力する、例えばＣＲＴ、ＸＹプロッターな
どである。次に上記構成の粒度分布測定装置１による粒
度分布測定について説明する。まず試料セル４中に、粒
子を水中に懸濁した試料液を充填する。次いで、レーザ
光発振装置２により発振された単波長レーザ光をコリメ
ータ３で平行光束にし、前記試料セル４に照射する。試
料セル４中の懸濁している粒子群により、試料セル４に
照射されたレーザ光は散乱される。粒子群中の大粒径粒
子の散乱光エネルギーは前方の小さな角度範囲に集中す
るので、レーザ光の進行方向の前方に位置する第１散乱
光測定系で、散乱光の強度および散乱角が検出される。
すなわち、粒子により散乱して生じた散乱光は、長焦点
集光レンズ５により収束されて第１光検出器６に照射さ
れる。第１光検出器６においては、複数の光電変換素子
が、レーザ光の偏光面内であってレーザ光の進行光軸に
直交する方向に一列に配列されているので、各光電変換
素子から出力される電気信号は散乱光強度を示し、ま
た、光電変換素子の位置により散乱角が判別される。第
１光検出器６における各光電変換素子から出力された電
気信号は、第１マルチプレクサ７を介して第１増幅アン
プ８で増幅され、Ａ／Ｄ変換器９でデジタル信号に変換
し、データを演算制御部に出力する。

【００２５】また、試料セル４中の懸濁している粒子群
中の小粒径粒子により、試料セル４に照射されたレーザ
光は前方の広い角度範囲にわたって散乱される。微小粒
子による散乱光のエネルギーは前方の広い角度範囲に分
布するので、散乱光の強度および散乱角は第１散乱光測
定系と第２散乱光測定系とにより測定される。

【００２６】すなわち、小粒径粒子により散乱して生じ
た散乱光は、散乱角が大きいので、長焦点集光レンズ５
により収束されて第１光検出器６に照射されると共に、
短焦点集光レンズ１０により収束されて第２光検出器１
１に照射される。長焦点集光レンズ５により収束された
前方散乱光は前述のようにしてその散乱角および散乱光
強度に関するデータが演算制御部１５に出力される。一
方、第２光検出器１１においては、複数の光電変換素子
が、レーザ光の偏光面内であってレーザ光の進行光軸に
直交する方向に一列に配列されているので、各光電変換
素子から出力される電気信号は散乱光強度を示し、ま
た、光電変換素子の位置により散乱角が判別される。第
２光検出器１１における各光電変換素子から出力された
電気信号は、第２マルチプレクサ１２を介して第２増幅
アンプ１３で増幅され、Ａ／Ｄ変換器９でデジタル信号
に変換し、演算制御部１５に出力される。演算制御部１
５では、第１散乱光測定系から出力される大粒径粒子に
関するデータおよび小粒径粒子に関するデータならびに
第２散乱光測定系から出力される小粒径粒子に関するデ
ータからその粒子群の粒度分布を演算する。計算された
粒度分布は出力部１７に出力される。

【００２７】以上、この発明の一実施例について詳述し
たが、この発明は前記実施例に限定されるものではな
く、この発明の範囲内で適宜に設計変更することが可能
である。前記実施例においては、散乱光測定系が二組で
あったが、三組以上であっても良い。また、測定対象で
ある粒子群は、試料セル中における水中に懸濁した粒子
群となっているが、場合により試料セルを省略しても良
く、また、エーロゾルのように空気中あるいはガス中に
浮遊する粒子群であっても良い。

【００２８】

【発明の効果】この発明によると、偏光した単一の短波
長レーザ光を用いて散乱光の強度および散乱角を測定す
ることにより、ザブミクロンたとえば０．０４μｍまで
の微小粒子の粒度分布を測定することができる。

【００２９】また、複数系統の散乱光測定系を有してい
るので、大粒径粒子および小粒径粒子のいずれもその粒
度分布を測定することができ、測定レインジの広い粒度
分布測定装置を提供することができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明の一実施例である粒度分布測定装置を
示す概略説明図である。

【符号の説明】

１ 粒度分布測定装置 ２ レーザ光発振装置 ３ コリメータ ４ 試料セル ５ 長焦点集光レンズ ６ 第１光検出器 ７ 第１マルチプレクサ ８ 第１増幅アンプ ９ Ａ／Ｄ変換器 １０ 短焦点集光レンズ １１ 第２光検出器 １２ 第２マルチプレクサ １３ 第２増幅アンプ １５ 演算制御装置 １６ ＤＡ変換器 １７ 出力装置

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 短波長の偏光レーザー光束を、粒子に照
   射するレーザー光照射手段と、前記偏光レーザーの照射
   を受けた粒子により散乱した前方散乱光の強度を測定す
   る散乱光測定系とを備え、この散乱光測定系が、隣接す
   る一方の集光レンズでは集光不可能な前方散乱光を他方
   の集光レンズが集光するように互いに隣接して配置され
   た複数の集光レンズと、各集光レンズにより集光された
   前方散乱光を受光すると共に、散乱光の測定レインジが
   互いに相補的になるように配置された複数の受光素子と
   を有することを特徴とする粒度分布測定装置。
2. 【請求項２】 前記短波長の偏光レーザー光束の波長が
   ４００〜６３０ｎｍである前記請求項１に記載の粒度分
   布測定装置。