JPH01283281A - α−アセチル−α−クロロ−γ−ブチロラクトンの安定化法 - Google Patents
α−アセチル−α−クロロ−γ−ブチロラクトンの安定化法Info
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- JPH01283281A JPH01283281A JP11209888A JP11209888A JPH01283281A JP H01283281 A JPH01283281 A JP H01283281A JP 11209888 A JP11209888 A JP 11209888A JP 11209888 A JP11209888 A JP 11209888A JP H01283281 A JPH01283281 A JP H01283281A
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Landscapes
- Furan Compounds (AREA)
- Epoxy Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、医薬品の中間原料として有用なα−アセチル
−α−クロロ−γ−ブチロラクトン（以下クロロラクト
ンと略す）を安定に保存する方法に関するものである。
−α−クロロ−γ−ブチロラクトン（以下クロロラクト
ンと略す）を安定に保存する方法に関するものである。
（従来技術）
クロロラクトンは、工業的にはα−アセチル−γ−ブチ
ロラクトンの塩素化により得られるが、その反応液は極
めて不安定で、常温下２〜３日放置するだけで淡黄色か
ら黒褐色に着色し純度が２〜１４％低下する。
ロラクトンの塩素化により得られるが、その反応液は極
めて不安定で、常温下２〜３日放置するだけで淡黄色か
ら黒褐色に着色し純度が２〜１４％低下する。
この反応液を高真空下に蒸溜しても無色澄明なぁ
クロロラクトンは得られず、精密品テ有っ−９す温下約
１週間程度で淡黄色に着色し、保存中に徐々に純度低下
するため長期保存困難である。
１週間程度で淡黄色に着色し、保存中に徐々に純度低下
するため長期保存困難である。
この様に工業的製造におけるクロロラクトンの安定化は
重要な問題であり、特開昭５９−１６８８２では塩素化
において副生ずる塩化水素とクロロラクトンの開環反応
により生成する開環化合物が着色原因で有ることをつき
とめ、脱塩酸剤としてアルカリ金属又はアルカリ土類属
の水酸化物、炭酸塩及び酸化物を添加し、クロロラクト
ンを安定化する事が知られている。
重要な問題であり、特開昭５９−１６８８２では塩素化
において副生ずる塩化水素とクロロラクトンの開環反応
により生成する開環化合物が着色原因で有ることをつき
とめ、脱塩酸剤としてアルカリ金属又はアルカリ土類属
の水酸化物、炭酸塩及び酸化物を添加し、クロロラクト
ンを安定化する事が知られている。
（発明が解決しようとする課題）
先行技術で使用する安定剤はクロロラクトンにほとんど
溶解しない為、タンクの如き貯蔵容器に保存中、安定剤
がタンクの底部に堆積し、定期的に安定剤を除去、洗浄
する等工業的な取扱が繁雑である。
溶解しない為、タンクの如き貯蔵容器に保存中、安定剤
がタンクの底部に堆積し、定期的に安定剤を除去、洗浄
する等工業的な取扱が繁雑である。
本発明はクロロラクトンの貯蔵に際し、より効果的で工
業的使用に於ても取扱の容易々安定剤を提供するもので
ある。
業的使用に於ても取扱の容易々安定剤を提供するもので
ある。
（課題を解決するための手段）
本発明者は先述の問題を解決するため鋭意検討した結果
、クロロラクトンの安定剤としてエポキシ化合物を添加
する事により、クロロラクトンの化 色相及び純度が安定かする事を見い出し発明に至った。
、クロロラクトンの安定剤としてエポキシ化合物を添加
する事により、クロロラクトンの化 色相及び純度が安定かする事を見い出し発明に至った。
クロロラクトン中の塩化水素がエポキシ化合物と反応し
、塩化水素を中性化する為、クロロラクトンの経時変化
を抑制するものと推定される。
、塩化水素を中性化する為、クロロラクトンの経時変化
を抑制するものと推定される。
本発明で使用されるエポキシ化合物はエポキシ基が１個
以上含才れて哲れは化学結合のとの位置にエポキシ基が
有っても使用できる。
以上含才れて哲れは化学結合のとの位置にエポキシ基が
有っても使用できる。
例えば、エチレンオキサイド、プロピレンオキサイド、
１，３−エポキシブタン、２，３−エポキシブタン、１
，２−エポキシデカン等のオレフィンエポキサイド類、
エピクロルヒドリン等のハロオレフィンエポキサイド類
、グリシドール等のエポキシアルコール類、グリシジル
エチルエーテル等のエポキシエーテル類、スチレンオキ
サイド等の芳香族エポキサイド類等である。
１，３−エポキシブタン、２，３−エポキシブタン、１
，２−エポキシデカン等のオレフィンエポキサイド類、
エピクロルヒドリン等のハロオレフィンエポキサイド類
、グリシドール等のエポキシアルコール類、グリシジル
エチルエーテル等のエポキシエーテル類、スチレンオキ
サイド等の芳香族エポキサイド類等である。
エポキシ化合物の添加量は塩化水素の含有量及びエポキ
シ化合物の種類により異々るが、クロロラクトンに対し
重量比で００１〜２係、好ましくは０．０５〜０．５％
である。
シ化合物の種類により異々るが、クロロラクトンに対し
重量比で００１〜２係、好ましくは０．０５〜０．５％
である。
クロロラクトンに対するエポキシ化合物の添加方法は特
に制限は無いが、反応液の安定化を行う時は含有する塩
化水素を物理的方法で事前に除去した後にエポキシ化合
物を添加し、攪拌、混合するだけで目的は達せられる。
に制限は無いが、反応液の安定化を行う時は含有する塩
化水素を物理的方法で事前に除去した後にエポキシ化合
物を添加し、攪拌、混合するだけで目的は達せられる。
（発明の効果）
クロロラクトンにエポキシ化合物を添加する事により６
ケ月以上安定に貯蔵出来るようになった。
ケ月以上安定に貯蔵出来るようになった。
（実施例）
実施例−１〜４
攪拌機、温度計、塩素導入管及び塩酸吸収塔と接続する
冷却機を備えた２１四ツ目フラスコに、α−アセチル−
γ−ブチロラクトン１９２０．９（１５モル）を仕込み
、０〜５℃を保ちながら塩素を３７、３ Ｎｔ７’Ｈｒ
の速度で９時間吹き込み、反応液２．４５５．？を得た
。
冷却機を備えた２１四ツ目フラスコに、α−アセチル−
γ−ブチロラクトン１９２０．９（１５モル）を仕込み
、０〜５℃を保ちながら塩素を３７、３ Ｎｔ７’Ｈｒ
の速度で９時間吹き込み、反応液２．４５５．？を得た
。
この反応液に引き続き１５〜２０℃で窒素ガスを６０
Ｎｔ／Ｈｒの速度で１０時間吹き込み脱塩酸を行いクロ
ロラクトン２，４０５ｇを得た。
Ｎｔ／Ｈｒの速度で１０時間吹き込み脱塩酸を行いクロ
ロラクトン２，４０５ｇを得た。
このクロロラクトンに各種の安定剤を添加し４０℃でテ
ストした結果を表−１にしめす。
ストした結果を表−１にしめす。
Claims (1)
- 安定剤としてエポキシ化合物を添加する事を特徴とする
α−アセチル−α−クロロ−γ−ブチロラクトンの安定
化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11209888A JPH01283281A (ja) | 1988-05-09 | 1988-05-09 | α−アセチル−α−クロロ−γ−ブチロラクトンの安定化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11209888A JPH01283281A (ja) | 1988-05-09 | 1988-05-09 | α−アセチル−α−クロロ−γ−ブチロラクトンの安定化法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01283281A true JPH01283281A (ja) | 1989-11-14 |
Family
ID=14578078
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11209888A Pending JPH01283281A (ja) | 1988-05-09 | 1988-05-09 | α−アセチル−α−クロロ−γ−ブチロラクトンの安定化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01283281A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111116523A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 浙江新和成股份有限公司 | 生产α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的系统及工艺 |
-
1988
- 1988-05-09 JP JP11209888A patent/JPH01283281A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111116523A (zh) * | 2019-12-30 | 2020-05-08 | 浙江新和成股份有限公司 | 生产α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的系统及工艺 |
| CN111116523B (zh) * | 2019-12-30 | 2021-09-07 | 浙江新和成股份有限公司 | 生产α-氯代-α-乙酰基-γ-丁内酯的系统及工艺 |
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