JPH01283252A

JPH01283252A - 酢酸メチルの精製方法

Info

Publication number: JPH01283252A
Application number: JP11209988A
Authority: JP
Inventors: Hiroshi Miura; 弘三浦
Original assignee: Daicel Chemical Industries Ltd
Current assignee: Daicel Corp
Priority date: 1988-05-09
Filing date: 1988-05-09
Publication date: 1989-11-14

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】（産業上の利用分野）本発明は酢酸メチルの精製法に関し、特にＪＩＳＫ８３
８２−１９７６の硫酸着色物質の試験に適合しないか又
は、限度に近い酢酸メチルに好適に使用できる。

（従来技術及び発明が解決しようとする課題）酢酸メチ
ルの製法としては、酢酸とメタノールを硫酸などの触媒
存在下で反応させる方法、塩化アセチルとメタノールと
の反応、またはアセト酢酸メチルと無水酢酸との反応に
よってアセチルアセトン、酢酸メチルおよび僅かなアセ
トンなとと共に得る方法などが知られている。

これら公知の方法で得られる酢酸メチルには、未反応原
料、副生成物などが存在するため、公知の方法として・
通常は中和等の前処理を行なった後、蒸留などによって
精製される。しかし、酢酸メチルと共存成分との沸点差
が小さいこともあって高還流比、高段数の精密蒸留を行
う必要があり、エネルギーコストが高いという問題があ
った。又エネルギーコストを無視したとしてもＪＩＳ　
Ｋ８３８２−１９７６　　の硫酸着色物質の試験（以下
硫着試験と略す）による比色標準液り以下を満たせない
かまたは、Ｄと同程度のものしか得られず、ＤＪ：ｖさ
らに着色が少ないかまたはほとんど着色しないものを得
ることは、不可能であった。

酢酸メチルは、その用途が広いので硫着試験に適合しな
い品位のものでも使用できる分野もあり現にＪＩＳＫ１
５１２−１９５３の工業用の酢酸メチルの規格には硫着
試験項目はない。しかし、試薬特級の酢酸メチルの規格
（ＪＩＳＫ８３８２−１９７６）には硫着試験（Ｄ以下
）があり、また医薬品などの分野で使用される酢酸メチ
ルは、硫着試験での着色の度合によって、その商品価値
が著しるしく左右される。

なお、硫着試験の比色標準液りの色相はＪＩＳＫ６９０
１−１９７７のガードナー色数法の色数３に相当し、硫
着試験で、ガードナー色数標準液での評価では色数の小
さいものほど硫着試験で、着色度合が少ないことを示す
（着色度合が少ない程、高品位）。

本発明は、工業的に有利に硫着試験でＤ以下、ガニドナ
ー色数３以下または、さらに着色の少ない高品位の酢酸
メチルを得るための精製方法を提供することを目的とす
るものである。

（課題を解決するための手段）本発明者は、工業的、経済的有利に硫着試験の著しるし
く改善された高品位の酢酸メチルを得るため精製方法に
ついて、研究を重ねた。その結果、硫着試験で、比色標
準液のＤまたはそれ以上に着色する粗酢酸メチルを、イ
オン交換樹脂で処理することにより容易に高品質の酢酸
メチルが得られることを見い出した。又、用いるイオン
交換樹脂の種類等によっては、この処理により、やや着
色する場合もあるが、更に単蒸留程度の簡単な蒸留で解
決できた。また単蒸留の装置の蒸留フラスコ内にイオン
交換樹脂を少量存在させこのフラスコ内へ粗酢酸メチル
を連続的に仕込み、葎続的に留出させることによっても
容易に、高品位の酢酸メチルを得られることを見いだし
本発明を完成した。

即ち、本発明は、硫着試験に適合しないかまたは適合し
ても、そ５の着色度合が大きい粗酢酸メチルに好適に使
用でき、該粗酢酸メチルをイオン交換樹脂で処理し、必
要に応じて、該処理と同時にあるいは、該処理をした後
に蒸留することを特徴とする酢酸メチルの精製方法であ
る。

入イオン交換樹脂には、事態して陰イオン交換樹脂と陽イ
オン交換樹脂とがある。本発明にはこれらのいずれも使
用することができるが、酢酸メチルの硫着試験の改善に
は陽イオン交換樹脂を使用することが好ましい。さらに
好ましくはダウエ。

クス５０Ｗ−Ｘ８が挙げられる。

具体的には陽イオン交換樹脂として、ダウエックス５０
’ｗ−ｘｓ（ダウケミカル社登録商標、室町化□学工業
社販売品、以下同じ）、ダイヤイオン５ＫＩＢ（三菱化
成社登録商標、以下同じ）、アンバーライトＩ　Ｒ−１
１８（Ｈ）　　、アンバーライトＩＲ−１２２、アンバ
ーライト２５２　（アンバーライトはローム・アンド・
ハース社の登録商標、オルガノ社販売品、以下同じ）、
陰イオン交換樹脂としては、デュオライトＡ−７、′デ
′ニオライトＡ−４１（ダイヤモンドジャムロックケミ
カル社登録商標、佐々木化学工業社販売品、以下同じ）
などが挙げられる。

イオン交換樹脂の量は特に規定する必要はないが、通常
、効率的には粗酢酸メチルに対し０．１〜２、　Ｏｗｔ
ｌの範囲で使用される。温度についても特に規定する必
要はなく、実用的には室温程度から酢酸メチルの沸点で
ある５８℃程度の温度から選ばれる。

本発明の実施にあたっては、所定量の原料粗酢酸メチル
に対し、イオン交換樹脂を通常０，１〜２．０ｗｔ％程
度加え、室温から５０℃で１〜２時間攪拌処理するか、
さらにその処理液を単蒸留に付するパッチ方式で行うこ
とができる。この場合、処理液の炉別あるいは単蒸留等
で回収されたイオン交換樹脂は繰り返し使用することが
できる。

また、単蒸留装置の蒸発缶に所定量の原料粗酢酸メチル
を仕込み約０．１〜２．Ｏｗｔ％ｗｔｌ相当するイオン
交換樹脂を入れ、帯留時間が３〜９時間程度になるよう
に連続的に仕込み、連続的に留出させる方法でも処理で
きる。

（発明の効果）簡単な方法で経済的に酢酸メチルの硫着試験における着
色の度合をＤ以下、またガードナー色数３以下、さらに
は、はとんど着色しない高品位の酢酸メチルを得ること
ができた。得られた高品位の酢酸メチルは医薬品など精
密化学分野の原料として問題なく使用することができる
。又処理に使用したイオン交換樹脂の分離も簡単であり
、また、再生することなく繰り返し使用することも可能
であり、経済的に、さらに有利である。

（実施例）実施例−１原料粗酢酸メチルを１００ｍ１フラスコに５ｏｍｌづつ
入れ、それぞれのフラスコに所定の各種イオン交換樹脂
を０．５　ｗｔ％になるように添加し、室温または５０
℃で、２時間攪拌したのち、濾過または単蒸留を行なっ
た。それぞれの精製品について硫着試験を行ない、比色
標準液りおよびガードナー色数標準液との比色を行ない
評価した。その結果は表−１の通りであった。

なおイオン交換樹脂には水が含まれているので、この水
分を十分除いて用いた。以下の実験に用いたものも、い
ずれも同様の前処理をして脱水したイオン交換樹脂を使
用した。

実施例−２，１００ｍ１のフラスコにそれぞれ原料粗酢酸メチル５ｏ
ｍｌ入れ、これにイオン交換樹脂（ダウエックス５ＱＷ
−ｘｓ　）を０．１〜２．０　ｗｔ％相尚加え、これら
を室温または５０℃で１〜２時間処理した後、沖過して
さらに単蒸留するかまたは濾過することなく単蒸留を行
ない、これらについて硫着試験を行なった結果は表−２
の通りであった。また対比例としてイオン交換樹脂処理
なしで単蒸留のみ行なったが硫着試験は改善されなかっ
た。

また表−２，実験扁２のイオン交換樹脂を回収して用い
、繰り返し５回、同じ実験を行なった。

得られたものについての硫着試験はいずれも屋２の結果
と変りなくＤ以下、ガードナーは１以下であった。

実施例−３蒸留フラスコに原料粗酢酸メチル４００ｇを入れイオン
交換樹脂（ダウエックス５０Ｗ−Ｘ８）を２ｇ加え、常
圧下で、連続的に５０ｒｎｌ／Ｈで仕込み、連続的にｓ
ｏｍＡ！／ａで留出させる蒸留を行なった。

本方法で約４０００ｍＪ処理し、この留出液について硫
着試験を行なった結果は表−３の通りであった。またイ
オン交換樹脂を全く加えないほかは上記と全く同様に処
理した比較実験結果も表−３に示した。

表−３

Claims

【特許請求の範囲】

着色粗酢酸メチルをイオン交換樹脂で処理し、必要に応
じて該処理と同時に、あるいは該処理をした後に蒸留す
ることを特徴とする酢酸メチルの精製方法。