JPH01282108A - 高純度アルゴンの製造方法 - Google Patents
高純度アルゴンの製造方法Info
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- JPH01282108A JPH01282108A JP11015288A JP11015288A JPH01282108A JP H01282108 A JPH01282108 A JP H01282108A JP 11015288 A JP11015288 A JP 11015288A JP 11015288 A JP11015288 A JP 11015288A JP H01282108 A JPH01282108 A JP H01282108A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、高純度アルゴンの製造方法、詳しくは、粗ア
ルゴンの精製に用いられる水添用水素として、多段の分
離膜を用いて精製した高純度の水素を用いた高純度アル
ゴンの製造方法に関するもので、本発明の高純度アルゴ
ンの製造方法によれば、99.99vo1%以上の高純
度のアルゴンを操作性及び経済性が良く製造できる。
ルゴンの精製に用いられる水添用水素として、多段の分
離膜を用いて精製した高純度の水素を用いた高純度アル
ゴンの製造方法に関するもので、本発明の高純度アルゴ
ンの製造方法によれば、99.99vo1%以上の高純
度のアルゴンを操作性及び経済性が良く製造できる。
(従来の技術)
アルゴンは、深冷分離法により空気中の窒素と酸素を分
離する場合の副産物として得られる。この深冷分離法で
得られたアルゴン中には、通常、数%の酸素と微量の窒
素が含まれており、高純度のアルゴンを得るためには、
深冷分離法で得られた粗アルゴンを精製する必要がある
。
離する場合の副産物として得られる。この深冷分離法で
得られたアルゴン中には、通常、数%の酸素と微量の窒
素が含まれており、高純度のアルゴンを得るためには、
深冷分離法で得られた粗アルゴンを精製する必要がある
。
粗アルゴンの精製は、通常、該粗アルゴンに水素を添加
し、パラジウム、ロジウム、ニッケル等の触媒を用いて
酸素を水添し、生成したHtOを吸着除去することによ
って、粗アルゴン中の酸素を除去し、次いで粗アルゴン
を液化・精留することによって、粗アルゴン中の窒素を
除去し、高純度液体アルゴンを得る方法により行われて
いる。
し、パラジウム、ロジウム、ニッケル等の触媒を用いて
酸素を水添し、生成したHtOを吸着除去することによ
って、粗アルゴン中の酸素を除去し、次いで粗アルゴン
を液化・精留することによって、粗アルゴン中の窒素を
除去し、高純度液体アルゴンを得る方法により行われて
いる。
粗アルゴン中の酸素を除去する方法としては、吸収、吸
着、水添等の方法が考えられるが、上記の粗アルゴンの
精製方法におけるような、水添し発生した!I20を吸
着除去する方法が最も確実且つ経済的であり、一般に用
いられている。この水添に用いられる水素としては、C
01CO□及びC114等の不純物を実質的に含まない
高純度(乾燥状態で99.99vo1%以上)の水素を
用いる必要がある。不純物を含む水素を用いると、不純
物がアルゴン中に混入し高純度のアルゴンが得られない
。
着、水添等の方法が考えられるが、上記の粗アルゴンの
精製方法におけるような、水添し発生した!I20を吸
着除去する方法が最も確実且つ経済的であり、一般に用
いられている。この水添に用いられる水素としては、C
01CO□及びC114等の不純物を実質的に含まない
高純度(乾燥状態で99.99vo1%以上)の水素を
用いる必要がある。不純物を含む水素を用いると、不純
物がアルゴン中に混入し高純度のアルゴンが得られない
。
粗アルゴンの精製に用いられる高純度の水素(水添用水
素)を得る方法としては、従来から吸着法が用いられて
いる。
素)を得る方法としては、従来から吸着法が用いられて
いる。
また、高純度の水素を得る方法としては、特公昭44−
5526号公報及び特開昭54−72778号公報に記
載された、高分子分離膜を用いた膜性もあるが、粗アル
ゴンの精製に用いられろ水添用水素の製造に用いられた
ことはない。
5526号公報及び特開昭54−72778号公報に記
載された、高分子分離膜を用いた膜性もあるが、粗アル
ゴンの精製に用いられろ水添用水素の製造に用いられた
ことはない。
前記吸着法は、小型の装置の場合高価である、設備の設
置面積が大きくなる、精製コストが高い等の問題がある
。そのため、粗アルゴン精製用の水添用水素の製造方法
として前記吸着法を用いる従来の粗アルゴンの精製方法
では、高純度のアルゴンを操作性及び経済性が良く製造
することはできなかった。
置面積が大きくなる、精製コストが高い等の問題がある
。そのため、粗アルゴン精製用の水添用水素の製造方法
として前記吸着法を用いる従来の粗アルゴンの精製方法
では、高純度のアルゴンを操作性及び経済性が良く製造
することはできなかった。
また、前記公報に記載された高分子分離膜法は、多段の
分離膜を直列に用い、各分離膜の間に昇圧機を設置しガ
スを循環するという複雑なプロセスになっているため、
管理・操作が難しく、しかも昇圧機の設備コストが高く
且つ大きな所要動力を要する等、経済性が劣る問題があ
る。そのため、粗アルゴン精製用の水添用水素の製造方
法として前記高分子分離膜法を採用しても、高純度のア
ルゴンを操作性及び経済性が良く製造することはできな
い。
分離膜を直列に用い、各分離膜の間に昇圧機を設置しガ
スを循環するという複雑なプロセスになっているため、
管理・操作が難しく、しかも昇圧機の設備コストが高く
且つ大きな所要動力を要する等、経済性が劣る問題があ
る。そのため、粗アルゴン精製用の水添用水素の製造方
法として前記高分子分離膜法を採用しても、高純度のア
ルゴンを操作性及び経済性が良く製造することはできな
い。
従って、本発明の目的は、粗アルゴンの精製に用いられ
ろ水添用水素を操作性及び経済性が良く製造でき、その
結果、99.99voi%以上の高純度のアルゴンを操
作性及び経済性が良く製造できる高純度アルゴンの製造
方法を提供することにある。
ろ水添用水素を操作性及び経済性が良く製造でき、その
結果、99.99voi%以上の高純度のアルゴンを操
作性及び経済性が良く製造できる高純度アルゴンの製造
方法を提供することにある。
本発明者等は、種々検討した結果、芳香族ポリイミド製
分子ill膜等を用いると各分離膜間で昇圧機を用いな
くとも水素を含む原料ガスから高純度の水素を得ること
ができ、この高純度の水素を粗アルゴン精製用の水添用
水素として用いることにより、前記目的が達成されるこ
とを知見した。
分子ill膜等を用いると各分離膜間で昇圧機を用いな
くとも水素を含む原料ガスから高純度の水素を得ること
ができ、この高純度の水素を粗アルゴン精製用の水添用
水素として用いることにより、前記目的が達成されるこ
とを知見した。
本発明は、上記知見に基づきなされたもので、粗アルゴ
ン中の酸素を水添除去することにより高純度のアルゴン
を製造する方法において、水添用水素として4.多段の
分離膜を用い且つ上段の分離膜からの透過水素を昇圧す
ることなく下段の膜に順次供給することによって、水素
含有ガスを精製した水素を用いることを特徴とする高純
度アルゴンの製造方法を提供するものである。
ン中の酸素を水添除去することにより高純度のアルゴン
を製造する方法において、水添用水素として4.多段の
分離膜を用い且つ上段の分離膜からの透過水素を昇圧す
ることなく下段の膜に順次供給することによって、水素
含有ガスを精製した水素を用いることを特徴とする高純
度アルゴンの製造方法を提供するものである。
以下、本発明の高純度アルゴンの製造方法を、その好ま
しい一実施態様の概略を示す第1図のフローシートを参
照し乍ら詳述する。
しい一実施態様の概略を示す第1図のフローシートを参
照し乍ら詳述する。
第1図のフローシートに示す実施態様は、粗アルゴン精
製用の水添用水素を、3段の分離膜を用いて製造した場
合の本発明の典型例を示すものである。この実施態様に
おいて、粗アルゴンの精製用の水添用水素は、次のよう
にして製造される。
製用の水添用水素を、3段の分離膜を用いて製造した場
合の本発明の典型例を示すものである。この実施態様に
おいて、粗アルゴンの精製用の水添用水素は、次のよう
にして製造される。
先ず、原料ガスである水素含存ガスを、ラインaから予
熱器11で20〜150°C1特に40〜80°C程度
に昇温後、ラインbから第1段の分離膜1に供給し、第
1段の分離膜lにおいて透過ガスと非透過ガスとに分離
する。次いで、第1段の分離膜1からの透過ガスをライ
ンCから第2段の分離膜2に供給し、更に第2段の分離
膜2からの透過ガスをラインdから第3段の分離膜3に
順次供給して、前記水素含有ガスを分離精製する。
熱器11で20〜150°C1特に40〜80°C程度
に昇温後、ラインbから第1段の分離膜1に供給し、第
1段の分離膜lにおいて透過ガスと非透過ガスとに分離
する。次いで、第1段の分離膜1からの透過ガスをライ
ンCから第2段の分離膜2に供給し、更に第2段の分離
膜2からの透過ガスをラインdから第3段の分離膜3に
順次供給して、前記水素含有ガスを分離精製する。
精製した水素(第3段の分jiI膜からの透過ガス)は
、ラインeから取り出され、バッフブータンク4を経て
ライン「から粗アルゴン精製用の水添用水素として粗ア
ルゴンの精製プロセスに導入される。
、ラインeから取り出され、バッフブータンク4を経て
ライン「から粗アルゴン精製用の水添用水素として粗ア
ルゴンの精製プロセスに導入される。
また、第1段、第2段及び第3段の各分離膜において分
離された非透過ガスは、ラインg、h及びiからそれぞ
れ系外に排出される。
離された非透過ガスは、ラインg、h及びiからそれぞ
れ系外に排出される。
本発明で用いられる前記水素含有ガスとしては、水素を
好ましくは70モル%以上、より好ましくは90モル%
以上含有し、炭酸ガスを実質的に含まないものが好まし
く、かかる水素含有ガスとしては、例えば、アンモニア
合成原料用水素、リフオーマ−オフガス、各種脱水素反
応で発生する水素ガス等が挙げられる。
好ましくは70モル%以上、より好ましくは90モル%
以上含有し、炭酸ガスを実質的に含まないものが好まし
く、かかる水素含有ガスとしては、例えば、アンモニア
合成原料用水素、リフオーマ−オフガス、各種脱水素反
応で発生する水素ガス等が挙げられる。
前記水素含有ガスは、最終段の分1itu膜を透過した
透過ガス(水添用水素)の圧力が2〜30Kg/cd・
Gとなるような圧力で供給するのが好ましく、そのため
には、前記水素含有ガスの圧力を、本実施態様の如く3
段の分離膜を直列に用いた場合では、凡そ10〜150
Kg/cd・Gの範囲内にすれば良い。
透過ガス(水添用水素)の圧力が2〜30Kg/cd・
Gとなるような圧力で供給するのが好ましく、そのため
には、前記水素含有ガスの圧力を、本実施態様の如く3
段の分離膜を直列に用いた場合では、凡そ10〜150
Kg/cd・Gの範囲内にすれば良い。
また、本発明で用いられる分離膜は、下記のガス透過試
験法によって測定されたr水素とメタンとの膜透過速度
の比(P ’ ox/ P ’ CH4) Jで示され
る分に1性能が100以」二、好ましくは150以上、
より好ましくは200以上のものが好ましく、かかる分
離膜としては、特開昭61−19813号公報及び特開
昭62−42723号公報に記載の芳香族ポリイミド製
分離膜、ポリスルホン製分離膜等を挙げることができる
。
験法によって測定されたr水素とメタンとの膜透過速度
の比(P ’ ox/ P ’ CH4) Jで示され
る分に1性能が100以」二、好ましくは150以上、
より好ましくは200以上のものが好ましく、かかる分
離膜としては、特開昭61−19813号公報及び特開
昭62−42723号公報に記載の芳香族ポリイミド製
分離膜、ポリスルホン製分離膜等を挙げることができる
。
ステンレス製セルに分離膜を設置し、ガスを2Kg/c
JGの圧力及び45゛Cの温度で分離膜に供給し、分離
膜を透過してくるガス量を流量計で測定する。各ガスの
透過速度(N−ca+3八編”へsec cmllg)
は、次式により算出される。
JGの圧力及び45゛Cの温度で分離膜に供給し、分離
膜を透過してくるガス量を流量計で測定する。各ガスの
透過速度(N−ca+3八編”へsec cmllg)
は、次式により算出される。
膜面積×透過時間×分圧差
前記分離膜としては、有効膜面積の大きい中空糸の集合
体が好ましいが、スパイラル状膜、平膜等でも良い。
体が好ましいが、スパイラル状膜、平膜等でも良い。
前記分離膜として用いられる中空糸は、内径が100〜
300μ及び外径が300〜500μであるも゛のが好
ましい。
300μ及び外径が300〜500μであるも゛のが好
ましい。
一方、本発明で精製の対象とされる粗アルゴンは、次の
ようにして得られる。
ようにして得られる。
先ず、原料の空気をラインjがら空気分離精留塔5に供
給し、空気の深冷分離操作の副生成物として粗アルゴン
を得る。アルゴンは沸点が酸素に近いため、上記粗アル
ゴンは、酸素を87〜91%程度含んでいる。
給し、空気の深冷分離操作の副生成物として粗アルゴン
を得る。アルゴンは沸点が酸素に近いため、上記粗アル
ゴンは、酸素を87〜91%程度含んでいる。
次いで、上記粗アルゴンを、ラインkから粗アルゴン塔
6に送出し、該粗アルゴン塔6でアルゴンと酸素とに分
離し、分離した酸素をラインiがら空気分離精留塔5に
返送し、アルゴン95〜97%、酸素1.1〜2.5%
及び窒素残部の組成の粗アルゴンを塔頂からガス状で得
る。
6に送出し、該粗アルゴン塔6でアルゴンと酸素とに分
離し、分離した酸素をラインiがら空気分離精留塔5に
返送し、アルゴン95〜97%、酸素1.1〜2.5%
及び窒素残部の組成の粗アルゴンを塔頂からガス状で得
る。
而して、得られた粗アルゴンの精製は、前述の如く3段
の分離膜を用いて精製した水添用水素を用い、次のよう
にして行われる。
の分離膜を用いて精製した水添用水素を用い、次のよう
にして行われる。
先ず、粗アルゴン塔6の塔頂から得られた粗アルゴンを
、ラインmから熱交換器7に送出し該熱交換器7で5〜
15°Cに冷熱回収後、ブロワ−8でラインn及び0か
ら水添反応器9に導入する。
、ラインmから熱交換器7に送出し該熱交換器7で5〜
15°Cに冷熱回収後、ブロワ−8でラインn及び0か
ら水添反応器9に導入する。
一方、ラインrから供給されろ水添用水素を、ライン0
から前記粗アルゴンと共に、パラジウム、ニッケル、ロ
ジウム、白金等の貴金属触媒を充填した水添反応器9に
導入する。
から前記粗アルゴンと共に、パラジウム、ニッケル、ロ
ジウム、白金等の貴金属触媒を充填した水添反応器9に
導入する。
前記粗アルゴン中の酸素と前記水添用水素を水添反応器
9内で反応させ、粗アルゴン中の酸素をを水に変える。
9内で反応させ、粗アルゴン中の酸素をを水に変える。
この時の反応温度は、通常200〜400″Cである。
上記反応によって生じた水(水蒸気)を含む粗アルゴン
を、ラインpから吸着剤(シリカゲル、モンキュラーシ
ーブ等)を充填した吸着塔10゜lOに送出し、上記反
応によって生じた水を吸着除去する。このようにして前
処理された粗アルゴン中には、実質的に不純物として窒
素、水素のみが含まれている。
を、ラインpから吸着剤(シリカゲル、モンキュラーシ
ーブ等)を充填した吸着塔10゜lOに送出し、上記反
応によって生じた水を吸着除去する。このようにして前
処理された粗アルゴン中には、実質的に不純物として窒
素、水素のみが含まれている。
次いで、前処理された相アルゴンをラインqから熱交換
器7に送出し該熱交換器7で冷却後、ラインSから精製
アルゴン塔11に送出し、該精製アルゴン塔11で液化
・精製する。
器7に送出し該熱交換器7で冷却後、ラインSから精製
アルゴン塔11に送出し、該精製アルゴン塔11で液化
・精製する。
ごの精製アルゴン塔での液化・精製により、粗アルゴン
中に残存していた窒素、水素が、塔頂のラインLから熱
交換器7を経てラインXから系外に排出され、塔底のラ
インyから高純度の液体アルゴンが得られる。
中に残存していた窒素、水素が、塔頂のラインLから熱
交換器7を経てラインXから系外に排出され、塔底のラ
インyから高純度の液体アルゴンが得られる。
(実施例)
以下に本発明の実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説明
する。
する。
実施例1
第1図のフローシートに示す装置を用い、高純度のアル
ゴンを得た。第1図におけるラインb。
ゴンを得た。第1図におけるラインb。
c、d、e、m、q及びyを通過するガスの流量、圧力
、温度及び組成を下記表−1に示す。
、温度及び組成を下記表−1に示す。
尚、原料の水素含有ガスとしては、アンモニア合成用水
素を用いた。また、粗アルゴンとしては、アンモニア合
成用窒素を空気深冷分離法で製造する際に副産物として
得られる粗アルゴンを用いた。
素を用いた。また、粗アルゴンとしては、アンモニア合
成用窒素を空気深冷分離法で製造する際に副産物として
得られる粗アルゴンを用いた。
また、分離膜としては、下記の芳香族ポリイミド製中空
糸を用い、第1段の分離膜の有効膜面積は100m”、
第2段及び第3段のの分離膜の有効膜面積は50m2で
あった。
糸を用い、第1段の分離膜の有効膜面積は100m”、
第2段及び第3段のの分離膜の有効膜面積は50m2で
あった。
3.3“、4.4°−ビフェニルテトラカルボン酸二無
水物100重量部と、4.4°−ジアミノジフェニルエ
ーテル40重量部及びジアミノ安息香酸10重量部とか
ら形成された芳香族ポリイミド製中空糸であり、外径;
400p、内径:200μ、水素とメタンとの膜透過速
度の比;240(60°Cにおいて)である。
水物100重量部と、4.4°−ジアミノジフェニルエ
ーテル40重量部及びジアミノ安息香酸10重量部とか
ら形成された芳香族ポリイミド製中空糸であり、外径;
400p、内径:200μ、水素とメタンとの膜透過速
度の比;240(60°Cにおいて)である。
実施例2
原料の水素含有ガスとして不純物濃度の高いものを用い
た以外は、実施例1と同様にして高純度のアルゴンを得
た。第1図におけるラインb、 c。
た以外は、実施例1と同様にして高純度のアルゴンを得
た。第1図におけるラインb、 c。
d、e、m、q及びyを通過するガスの流量、圧力、温
度及び組成を下記表−2に示す。
度及び組成を下記表−2に示す。
(以下、余白)
〔発明の効果〕
本発明の高純度アルゴンの製造方法によれば、粗アルゴ
ンの精製に用いられろ水添用水素を操作性及び経済性が
良く製造でき、その結果、99.99vo1%以上の高
純度のアルゴンを操作性及び経済性が良く製造できる。
ンの精製に用いられろ水添用水素を操作性及び経済性が
良く製造でき、その結果、99.99vo1%以上の高
純度のアルゴンを操作性及び経済性が良く製造できる。
即ち、本発明の高純度アルゴンの製造方法によれば、次
のような効果が奏される。
のような効果が奏される。
(1)水素を含むガスがあれば容易に高純度の水素を得
ることができるので、低コストでアルゴンの精製が行え
る。
ることができるので、低コストでアルゴンの精製が行え
る。
(2)設備に駆動部がな(、操作が極めて容易である。
(3)設備がコンパクトであるので設置が容易である。
(4)アンモニア合成用水素を水添用水素の原料ガスと
して用いることができ、石炭や重質油を原料とする部分
酸化法によるアンモニア合成プロセスにおいてはアンモ
ニア合成用窒素を空気深冷分離法で!!造する際に副産
物として粗アルゴンが得られるので、本発明の方法をア
ンモニア合成プロセスに組み込むことができる。
して用いることができ、石炭や重質油を原料とする部分
酸化法によるアンモニア合成プロセスにおいてはアンモ
ニア合成用窒素を空気深冷分離法で!!造する際に副産
物として粗アルゴンが得られるので、本発明の方法をア
ンモニア合成プロセスに組み込むことができる。
第1図は、本発明の高純度アルゴンの製造方法の一実施
態様の概略を示すフローシートである。
態様の概略を示すフローシートである。
Claims (3)
- (1)粗アルゴン中の酸素を水添除去することにより高
純度のアルゴンを製造する方法において、水添用水素と
して、多段の分離膜を用い且つ上段の分離膜からの透過
水素を昇圧することなく下段の膜に順次供給することに
よって、水素含有ガスを精製した水素を用いることを特
徴とする高純度アルゴンの製造方法。 - (2)分離膜が、水素とメタンとの膜透過速度の比が1
00以上の高分子膜である特許請求の範囲第(1)項記
載の高純度アルゴンの製造方法。 - (3)水素含有ガスが、炭酸ガスを実質的に含まないも
のである特許請求の範囲第(1)項記載の高純度アルゴ
ンの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63110152A JPH0816005B2 (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 高純度アルゴンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63110152A JPH0816005B2 (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 高純度アルゴンの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01282108A true JPH01282108A (ja) | 1989-11-14 |
JPH0816005B2 JPH0816005B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=14528371
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP63110152A Expired - Fee Related JPH0816005B2 (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 高純度アルゴンの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0816005B2 (ja) |
Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5472778A (en) * | 1977-11-02 | 1979-06-11 | Monsanto Co | Method of separating gas mixture |
-
1988
- 1988-05-06 JP JP63110152A patent/JPH0816005B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS5472778A (en) * | 1977-11-02 | 1979-06-11 | Monsanto Co | Method of separating gas mixture |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0816005B2 (ja) | 1996-02-21 |
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