JPH0816005B2 - 高純度アルゴンの製造方法 - Google Patents
高純度アルゴンの製造方法Info
- Publication number
- JPH0816005B2 JPH0816005B2 JP63110152A JP11015288A JPH0816005B2 JP H0816005 B2 JPH0816005 B2 JP H0816005B2 JP 63110152 A JP63110152 A JP 63110152A JP 11015288 A JP11015288 A JP 11015288A JP H0816005 B2 JPH0816005 B2 JP H0816005B2
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- JP
- Japan
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- hydrogen
- argon
- purity
- crude argon
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Hydrogen, Water And Hydrids (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、高純度アルゴンの製造方法、詳しくは、粗
アルゴンの精製に用いられる水添用水素として、多段の
分離膜を用いて精製した高純度の水素を用いた高純度ア
ルゴンの製造方法に関するもので、本発明の高純度アル
ゴンの製造方法によれば、99.99vol％以上の高純度のア
ルゴンを操作性及び経済性が良く製造できる。
アルゴンの精製に用いられる水添用水素として、多段の
分離膜を用いて精製した高純度の水素を用いた高純度ア
ルゴンの製造方法に関するもので、本発明の高純度アル
ゴンの製造方法によれば、99.99vol％以上の高純度のア
ルゴンを操作性及び経済性が良く製造できる。
アルゴンは、深冷分離法により空気中の窒素と酸素を
分離する場合の副産物として得られる。この深冷分離法
で得られたアルゴン中には、通常、数％の酸素と微量の
窒素が含まれており、高純度のアルゴンを得るために
は、深冷分離法で得られた粗アルゴンを精製する必要が
ある。
分離する場合の副産物として得られる。この深冷分離法
で得られたアルゴン中には、通常、数％の酸素と微量の
窒素が含まれており、高純度のアルゴンを得るために
は、深冷分離法で得られた粗アルゴンを精製する必要が
ある。
粗アルゴンの精製は、通常、該粗アルゴンに水素を添
加し、パラジウム、ロジウム、ニッケル等の触媒を用い
て酸素を水添し、生成したH2Oを吸着除去することによ
って、粗アルゴン中の酸素を除去し、次いで粗アルゴン
を液化・精留することによって、粗アルゴン中の窒素を
除去し、高純度液体アルゴンを得る方法により行われて
いる。
加し、パラジウム、ロジウム、ニッケル等の触媒を用い
て酸素を水添し、生成したH2Oを吸着除去することによ
って、粗アルゴン中の酸素を除去し、次いで粗アルゴン
を液化・精留することによって、粗アルゴン中の窒素を
除去し、高純度液体アルゴンを得る方法により行われて
いる。
粗アルゴン中の酸素を除去する方法としては、吸収、
吸着、水添等の方法が考えられるが、上記の粗アルゴン
の精製方法におけるような、水添し発生したH2Oを吸着
除去する方法が最も確実且つ経済的であり、一般に用い
られている。この水添に用いられる水素としては、CO、
CO2及びCH4等の不純物を実質的に含まない高純度（乾燥
状態で99.99vol％以上）の水素を用いる必要がある。不
純物を含む水素を用いると、不純物がアルゴン中に混入
し高純度のアルゴンが得られない。
吸着、水添等の方法が考えられるが、上記の粗アルゴン
の精製方法におけるような、水添し発生したH2Oを吸着
除去する方法が最も確実且つ経済的であり、一般に用い
られている。この水添に用いられる水素としては、CO、
CO2及びCH4等の不純物を実質的に含まない高純度（乾燥
状態で99.99vol％以上）の水素を用いる必要がある。不
純物を含む水素を用いると、不純物がアルゴン中に混入
し高純度のアルゴンが得られない。
粗アルゴンの精製に用いられる高純度の水素（水添用
水素）を得る方法としては、従来から吸着法が用いられ
ている。
水素）を得る方法としては、従来から吸着法が用いられ
ている。
また、高純度の水素を得る方法としては、特公昭44−
5526号公報及び特開昭54−72778号公報に記載された、
高分子分離膜を用いた膜法もあるが、粗アルゴンの精製
に用いられる水添用水素の製造に用いられたことはな
い。
5526号公報及び特開昭54−72778号公報に記載された、
高分子分離膜を用いた膜法もあるが、粗アルゴンの精製
に用いられる水添用水素の製造に用いられたことはな
い。
前記吸着法は、小型の装置の場合高価である、設備の
設置面積が大きくなる、精製コストが高い等の問題があ
る。そのため、粗アルゴン精製用の水添用水素の製造方
法として前記吸着法を用いる従来の粗アルゴンの精製方
法では、高純度のアルゴンを操作性及び経済性が良く製
造することはできなかった。
設置面積が大きくなる、精製コストが高い等の問題があ
る。そのため、粗アルゴン精製用の水添用水素の製造方
法として前記吸着法を用いる従来の粗アルゴンの精製方
法では、高純度のアルゴンを操作性及び経済性が良く製
造することはできなかった。
また、前記公報に記載された高分子分離膜法は、多段
の分離膜を直列に用い、各分離膜の間に昇圧機を設置し
ガスを循環するという複雑なプロセスになっているた
め、管理・操作が難しく、しかも昇圧機の設備コストが
高く且つ大きな所要動力を要する等、経済性が劣る問題
がある。そのため、粗アルゴン精製用の水添用水素の製
造方法として前記高分子分離膜法を採用しても、高純度
のアルゴンを操作性及び経済性が良く製造することはで
きない。
の分離膜を直列に用い、各分離膜の間に昇圧機を設置し
ガスを循環するという複雑なプロセスになっているた
め、管理・操作が難しく、しかも昇圧機の設備コストが
高く且つ大きな所要動力を要する等、経済性が劣る問題
がある。そのため、粗アルゴン精製用の水添用水素の製
造方法として前記高分子分離膜法を採用しても、高純度
のアルゴンを操作性及び経済性が良く製造することはで
きない。
従って、本発明の目的は、粗アルゴンの精製に用いら
れる水添用水素を操作性及び経済性が良く製造でき、そ
の結果、99.99vol％以上の高純度のアルゴンを操作性及
び経済性が良く製造できる高純度アルゴンの製造方法を
提供することにある。
れる水添用水素を操作性及び経済性が良く製造でき、そ
の結果、99.99vol％以上の高純度のアルゴンを操作性及
び経済性が良く製造できる高純度アルゴンの製造方法を
提供することにある。
本発明者等は、種々検討した結果、芳香族ポリイミド
製分離膜等を用いると各分離膜間で昇圧機を用いなくと
も水素を含む原料ガスから高純度の水素を得ることがで
き、この高純度の水素を粗アルゴン精製用の水添用水素
として用いることにより、前記目的が達成されることを
知見した。
製分離膜等を用いると各分離膜間で昇圧機を用いなくと
も水素を含む原料ガスから高純度の水素を得ることがで
き、この高純度の水素を粗アルゴン精製用の水添用水素
として用いることにより、前記目的が達成されることを
知見した。
本発明は、上記知見に基づきなされたもので、粗アル
ゴン中の酸素を水添除去することにより高純度のアルゴ
ンを製造する方法において、深冷分離法で得られた粗ア
ルゴンを熱交換器に通して水添用水素と水添反応させて
水吸着塔で水を除去した後に再び上記熱交換器に通し、
該熱交換器内で上記深冷分離法で得られた粗アルゴンを
冷媒にして冷却した後、精製アルゴン塔で液化及び精製
して高純度アルゴンを製造し、上記水添用水素として、
実質的に炭酸ガスを含まない水素含有ガスを、水素とメ
タンとの膜透過速度の比が100以上の高分子膜である多
段の分離膜を用い且つ上段の分離膜からの透過水素を昇
圧することなく下段の分離膜に順次供給することによっ
て、精製した水素を用いることを特徴とする高純度アル
ゴンの製造方法を提供するものである。
ゴン中の酸素を水添除去することにより高純度のアルゴ
ンを製造する方法において、深冷分離法で得られた粗ア
ルゴンを熱交換器に通して水添用水素と水添反応させて
水吸着塔で水を除去した後に再び上記熱交換器に通し、
該熱交換器内で上記深冷分離法で得られた粗アルゴンを
冷媒にして冷却した後、精製アルゴン塔で液化及び精製
して高純度アルゴンを製造し、上記水添用水素として、
実質的に炭酸ガスを含まない水素含有ガスを、水素とメ
タンとの膜透過速度の比が100以上の高分子膜である多
段の分離膜を用い且つ上段の分離膜からの透過水素を昇
圧することなく下段の分離膜に順次供給することによっ
て、精製した水素を用いることを特徴とする高純度アル
ゴンの製造方法を提供するものである。
以下、本発明の高純度アルゴンの製造方法を、その好
ましい一実施態様の概略を示す第１図のフローシートを
参照し乍ら詳述する。
ましい一実施態様の概略を示す第１図のフローシートを
参照し乍ら詳述する。
第１図のフローシートに示す実施態様は、粗アルゴン
精製用の水添用水素を、３段の分離膜を用いて製造した
場合の本発明の典型例を示すものである。この実施態様
において、粗アルゴンの精製用の水添用水素は、次のよ
うにして製造される。
精製用の水添用水素を、３段の分離膜を用いて製造した
場合の本発明の典型例を示すものである。この実施態様
において、粗アルゴンの精製用の水添用水素は、次のよ
うにして製造される。
先ず、原料ガスである水素含有ガスを、ラインａから
予熱器Ｈで20〜150℃、特に40〜80℃程度に昇温後、ラ
インｂから第１段の分離膜１に供給し、第１段の分離膜
１において透過ガスと非透過ガスとに分離する。次い
で、第１段の分離膜１からの透過ガスをラインｃから第
２段の分離膜２に供給し、更に第２段の分離膜２からの
透過ガスをラインｄから第３段の分離膜３に順次供給し
て、前記水素含有ガスを分離精製する。
予熱器Ｈで20〜150℃、特に40〜80℃程度に昇温後、ラ
インｂから第１段の分離膜１に供給し、第１段の分離膜
１において透過ガスと非透過ガスとに分離する。次い
で、第１段の分離膜１からの透過ガスをラインｃから第
２段の分離膜２に供給し、更に第２段の分離膜２からの
透過ガスをラインｄから第３段の分離膜３に順次供給し
て、前記水素含有ガスを分離精製する。
精製した水素（第３段の分離膜からの透過ガス）は、
ラインｅから取り出され、バッファータンク４を経てラ
インｆから粗アルゴン精製用の水添用水素として粗アル
ゴンの精製プロセスに導入される。
ラインｅから取り出され、バッファータンク４を経てラ
インｆから粗アルゴン精製用の水添用水素として粗アル
ゴンの精製プロセスに導入される。
また、第１段、第２段及び第３段の各分離膜において
分離された非透過ガスは、ラインｇ、ｈ及びｉからそれ
ぞれ系外に排出される。
分離された非透過ガスは、ラインｇ、ｈ及びｉからそれ
ぞれ系外に排出される。
本発明で用いられる前記水素含有ガスとしては、水素
を好ましくは70モル％以上、より好ましくは90モル％以
上含有し、炭酸ガスを実質的に含まないものが好まし
く、かかる水素含有ガスとしては、例えば、アンモニア
合成原料用水素、リフォーマーオフガス、各種脱水素反
応で発生する水素ガス等が挙げられる。
を好ましくは70モル％以上、より好ましくは90モル％以
上含有し、炭酸ガスを実質的に含まないものが好まし
く、かかる水素含有ガスとしては、例えば、アンモニア
合成原料用水素、リフォーマーオフガス、各種脱水素反
応で発生する水素ガス等が挙げられる。
前記水素含有ガスは、最終段の分離膜を透過した透過
ガス（水添用水素）の圧力が２〜30Kg/cm2・Ｇとなるよ
うな圧力で供給するのが好ましく、そのためには、前記
水素含有ガスの圧力を、本実施態様の如く３段の分離膜
を直列に用いた場合では、凡そ10×150Kg/cm2・Ｇの範
囲内にすれば良い。
ガス（水添用水素）の圧力が２〜30Kg/cm2・Ｇとなるよ
うな圧力で供給するのが好ましく、そのためには、前記
水素含有ガスの圧力を、本実施態様の如く３段の分離膜
を直列に用いた場合では、凡そ10×150Kg/cm2・Ｇの範
囲内にすれば良い。
また、本発明で用いられる分離膜は、下記のガス透過
試験法によって測定された『水素とメタンとの膜透過速
度の比（Ｐ′H2/P′CH4）』で示される分離性能が100以
上、好ましくは150以上、より好ましくは200以上のもの
が好ましく、かかる分離膜としては、特開昭61−19813
号公報及び特開昭62−42723号公報に記載の芳香族ポリ
イミド製分離膜、ポリスルホン製分離膜等を挙げること
ができる。
試験法によって測定された『水素とメタンとの膜透過速
度の比（Ｐ′H2/P′CH4）』で示される分離性能が100以
上、好ましくは150以上、より好ましくは200以上のもの
が好ましく、かかる分離膜としては、特開昭61−19813
号公報及び特開昭62−42723号公報に記載の芳香族ポリ
イミド製分離膜、ポリスルホン製分離膜等を挙げること
ができる。
ステンレス製セルに分離膜を設置し、ガスを2Kg/cm2G
の圧力及び45℃の温度で分離膜に供給し、分離膜を透過
してくるガス量を流量計で測定する。各ガスの透過速度
（Ｎ−cm3/cm2sec cmHg）は、次式により算出される。
の圧力及び45℃の温度で分離膜に供給し、分離膜を透過
してくるガス量を流量計で測定する。各ガスの透過速度
（Ｎ−cm3/cm2sec cmHg）は、次式により算出される。
前記分離膜としては、有効膜面積の大きい中空系の集
合体が好ましいが、スパイラル状膜、平膜等でも良い。
合体が好ましいが、スパイラル状膜、平膜等でも良い。
前記分離膜として用いられる中空糸は、内径が100〜3
00μ及び外径が300〜500μであるものが好ましい。
00μ及び外径が300〜500μであるものが好ましい。
一方、本発明で精製の対象とされる粗アルゴンは、次
のようにして得られる。
のようにして得られる。
先ず、原料の空気をラインｊから空気分離精留塔５に
供給し、空気の深冷分離操作の副生成物として粗アルゴ
ンを得る。アルゴンは沸点が酸素に近いため、上記粗ア
ルゴンは、酸素を87〜91％程度含んでいる。
供給し、空気の深冷分離操作の副生成物として粗アルゴ
ンを得る。アルゴンは沸点が酸素に近いため、上記粗ア
ルゴンは、酸素を87〜91％程度含んでいる。
次いで、上記粗アルゴンを、ラインｋから粗アルゴン
塔６に送出し、該粗アルゴン塔６でアルゴンと酸素とに
分離し、分離した酸素をラインｌから空気分離精留塔５
に返送し、アルゴン95〜97％、酸素1.1〜2.5％及び窒素
残部の組成の粗アルゴンを塔頂からガス状で得る。
塔６に送出し、該粗アルゴン塔６でアルゴンと酸素とに
分離し、分離した酸素をラインｌから空気分離精留塔５
に返送し、アルゴン95〜97％、酸素1.1〜2.5％及び窒素
残部の組成の粗アルゴンを塔頂からガス状で得る。
而して、得られた粗アルゴンの精製は、前述の如く３
段の分離膜を用いて精製した水添用水素を用い、次のよ
うにして行われる。
段の分離膜を用いて精製した水添用水素を用い、次のよ
うにして行われる。
先ず、粗アルゴン塔６の塔頂から得られた粗アルゴン
を、ラインｍから熱交換器７に送出し該熱交換器７で５
〜15℃に冷熱回収後、ブロワー８でラインｎ及びｏから
水添反応器９に導入する。
を、ラインｍから熱交換器７に送出し該熱交換器７で５
〜15℃に冷熱回収後、ブロワー８でラインｎ及びｏから
水添反応器９に導入する。
一方、ラインｆから供給される水添用水素を、ライン
ｏから前記粗アルゴンと共に、パラジウム、ニッケル、
ロジウム、白金等の貴金属触媒を充填した水添反応器９
に導入する。
ｏから前記粗アルゴンと共に、パラジウム、ニッケル、
ロジウム、白金等の貴金属触媒を充填した水添反応器９
に導入する。
前記粗アルゴン中の酸素と前記水添用水素を水添反応
器９内で反応させ、粗アルゴン中の酸素を水に変える。
この時の反応温度は、通常200〜400℃である。
器９内で反応させ、粗アルゴン中の酸素を水に変える。
この時の反応温度は、通常200〜400℃である。
上記反応によって生じた水（水蒸気）を含む粗アルゴ
ンを、ラインｐから吸着剤（シリカゲル、モンキュラー
シーブ等）を充填した吸着塔10,10に送出し、上記反応
によって生じた水を吸着除去する。このようにして前処
理された粗アルゴン中には、実質的に不純物として窒
素、水素のみが含まれている。
ンを、ラインｐから吸着剤（シリカゲル、モンキュラー
シーブ等）を充填した吸着塔10,10に送出し、上記反応
によって生じた水を吸着除去する。このようにして前処
理された粗アルゴン中には、実質的に不純物として窒
素、水素のみが含まれている。
次いで、前処理された粗アルゴンをラインｑから熱交
換器７に送出し該熱交換器７で冷却後、ラインｓから精
製アルゴン塔11に送出し、該精製アルゴン塔11で液化・
精製する。
換器７に送出し該熱交換器７で冷却後、ラインｓから精
製アルゴン塔11に送出し、該精製アルゴン塔11で液化・
精製する。
この精製アルゴン塔での液化・精製により、粗アルゴ
ン中に残存していた窒素、水素が、塔頂のラインｔから
熱交換器７を経てラインｘから系外に排出され、塔底の
ラインｙから高純度の液体アルゴンが得られる。
ン中に残存していた窒素、水素が、塔頂のラインｔから
熱交換器７を経てラインｘから系外に排出され、塔底の
ラインｙから高純度の液体アルゴンが得られる。
以下に本発明の実施例を挙げ、本発明を更に詳しく説
明する。
明する。
実施例１ 第１図のフローシートに示す装置を用い、高純度のア
ルゴンを得た。第１図におけるラインb,c,d,e,m,q及び
ｙを通過するガスの流量、圧力、温度及び組成を下記表
−１に示す。
ルゴンを得た。第１図におけるラインb,c,d,e,m,q及び
ｙを通過するガスの流量、圧力、温度及び組成を下記表
−１に示す。
尚、原料の水素含有ガスとしては、アンモニア合成用
水素を用いた。また、粗アルゴンとしては、アンモニア
合成用窒素を空気深冷分離法で製造する際に副産物とし
て得られる粗アルゴンを用いた。また、分離膜として
は、下記の芳香族ポリイミド製中空糸を用い、第１段の
分離膜の有効膜面積は100m2、第２段及び第３段のの分
離膜の有効膜面積は50m2であった。
水素を用いた。また、粗アルゴンとしては、アンモニア
合成用窒素を空気深冷分離法で製造する際に副産物とし
て得られる粗アルゴンを用いた。また、分離膜として
は、下記の芳香族ポリイミド製中空糸を用い、第１段の
分離膜の有効膜面積は100m2、第２段及び第３段のの分
離膜の有効膜面積は50m2であった。
3,3′,4,4′−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物1
00重量部と、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル40重
量部及びジアミノ安息香酸10重量部とから形成された芳
香族ポリイミド製中空糸であり、外径;400μ、内径;200
μ、水素とメタンとの膜透過速度の比;240（60℃におい
て）である。
00重量部と、4,4′−ジアミノジフェニルエーテル40重
量部及びジアミノ安息香酸10重量部とから形成された芳
香族ポリイミド製中空糸であり、外径;400μ、内径;200
μ、水素とメタンとの膜透過速度の比;240（60℃におい
て）である。
実施例２ 原料の水素含有ガスとして不純物濃度の高いものを用
いた以外は、実施例１と同様にして高純度のアルゴンを
得た。第１図におけるラインb,c,d,e,m,q及びｙを通過
するガスの流量、圧力、温度及び組成を下記表−２に示
す。
いた以外は、実施例１と同様にして高純度のアルゴンを
得た。第１図におけるラインb,c,d,e,m,q及びｙを通過
するガスの流量、圧力、温度及び組成を下記表−２に示
す。
〔発明の効果〕 本発明の高純度アルゴンの製造方法によれば、粗アル
ゴンの精製に用いられる水添用水素を操作性及び経済性
が良く製造でき、その結果、99.99vol％以上の高純度の
アルゴンを操作性及び経済性が良く製造できる。
ゴンの精製に用いられる水添用水素を操作性及び経済性
が良く製造でき、その結果、99.99vol％以上の高純度の
アルゴンを操作性及び経済性が良く製造できる。
即ち、本発明の高純度アルゴンの製造方法によれば、
次のような効果が奏される。
次のような効果が奏される。
（１）水素を含むガスがあれば容易に高純度の水素を得
ることができるので、低コストでアルゴンの精製が行え
る。
ることができるので、低コストでアルゴンの精製が行え
る。
（２）設備に駆動部がなく、操作が極めて容易である。
（３）設備がコンパクトであるので設置が容易である。
（４）アンモニア合成用水素を水添用水素の原料ガスと
して用いることができ、石炭や重質油を原料とする部分
酸化法によるアンモニア合成プロセスにおいてはアンモ
ニア合成用窒素を空気深冷分離法で製造する際に副産物
として粗アルゴンが得られるので、本発明の方法をアン
モニア合成プロセスに組み込むことができる。
して用いることができ、石炭や重質油を原料とする部分
酸化法によるアンモニア合成プロセスにおいてはアンモ
ニア合成用窒素を空気深冷分離法で製造する際に副産物
として粗アルゴンが得られるので、本発明の方法をアン
モニア合成プロセスに組み込むことができる。
第１図は、本発明の高純度アルゴンの製造方法の一実施
態様の概略を示すフローシートである。
態様の概略を示すフローシートである。
Claims (1)
- 【請求項１】粗アルゴン中の酸素を水添除去することに
より高純度のアルゴンを製造する方法において、 深冷分離法で得られた粗アルゴンを熱交換器に通して水
添用水素と水添反応させて水吸着塔で水を除去した後に
再び上記熱交換器に通し、該熱交換器内で上記深冷分離
法で得られた粗アルゴンを冷媒にして冷却した後、精製
アルゴン塔で液化及び精製して高純度アルゴンを製造
し、 上記水添用水素として、実質的に炭酸ガスを含まない水
素含有ガスを、水素とメタンとの膜透過速度の比が100
以上の高分子膜である多段の分離膜を用い且つ上段の分
離膜からの透過水素を昇圧することなく下段の分離膜に
順次供給することによって、精製した水素を用いること
を特徴とする高純度アルゴンの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63110152A JPH0816005B2 (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 高純度アルゴンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63110152A JPH0816005B2 (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 高純度アルゴンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01282108A JPH01282108A (ja) | 1989-11-14 |
| JPH0816005B2 true JPH0816005B2 (ja) | 1996-02-21 |
Family
ID=14528371
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63110152A Expired - Fee Related JPH0816005B2 (ja) | 1988-05-06 | 1988-05-06 | 高純度アルゴンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0816005B2 (ja) |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1104067A (en) * | 1977-11-02 | 1981-06-30 | Harold R. Null | Method for separating gases |
-
1988
- 1988-05-06 JP JP63110152A patent/JPH0816005B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01282108A (ja) | 1989-11-14 |
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