JPH01279979A - 易分散性顔料の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は塗料、印刷インキ、樹脂等の着色に用いるため
の透明性、鮮明性、分散性の優れた易分散性の顔料の製
法に関するものである。

「従来の技術」 アゾ顔料、キナクリドン顔料、フタロシアニン顔料等の
有機顔料は優れた鮮明性、着色力を有し塗料、印刷イン
キ、樹脂等の着色に広く使用されている。これらの有機
顔料は常法によシ生成、濾過、乾燥工程を経て製造され
るが、そのままでは微細な一次粒子がその表面エネルギ
ーにより二次凝集を起したυ、乾燥工程で硬く凝集を起
し、元の一次粒子まで分散するには困難を極める状態と
なる。それ故分散性の優れた顔料が要望されている。

このような乾燥工程中等での凝集を防いで分散性をよく
するため、界面活性剤処理、ロジン処理、溶剤エマルジ
ョン処理或はバインダー処理等公知の方法が用いられて
いる。しかし、これら公知の方法で処理した顔料は特定
の用途には効果が認められるが、展色剤によっては全く
効果の認められないものもある。例えばバインダー処理
はフェスの選択性が強く、著しい効果の認められる場合
と全く効果の認められない場合があシ、効果の認められ
たものでも経時によシ再凝集して、塗料やインキ中でブ
ツの１発生するものもある。界面活性剤処理やロジン処
理の場合はその練り込みにあまシシエアーのかからない
ポリエチレンや２７０等樹脂に用いたとき分散性は十分
とは云えない。

「発明が解決しようとする課題」 本発明はこのような従来の方法の欠点を除去し多種の展
色剤に用いられる分散性の良い顔料を製造する方法を提
供しようとするもので、本発明によれば乾燥工程等での
顔料の凝集を抑制して塗料、印刷インキ、樹脂等に用い
たとき、分散性の優れた顔料を提供できるものである。

「課題を解決するための手段及び作用」本発明者等は顔
料の分散性を良くする方法を鋭意研究の結果、顔料の水
性懸濁液に水と相溶する有機溶剤を加えはげしくかきま
ぜて微細な泡沫状態としたのち、濾別、乾燥することを
特徴とする易分散性顔料の製造方法を見出したもので、
本発明の方法によれば各種用途、即ち塗料、印刷インキ
、樹脂等に用いると優れた分散性を示す易分散性の顔料
を提供できるのみならず、更に本発明方法は従来方法に
比較して工業的に操作方法の点で有利なものである。

即ち本発明は顔料の水性懸濁液に水に相溶性のある有機
溶剤を加え顔料懸濁液の表面張力を低下させた後、はげ
しくか゛きまぜて系全体を微細な泡沫状の液としたのち
、泡沫を破壊しない状態で濾別、乾燥する。この方法に
よシ濾過ケーキは著しく嵩高いものとなり、乾燥工程で
含まれる泡沫と有機溶剤等の蒸発によシ著しくポーラス
でやわらかい乾燥物に仕上がる。これは顔料の水性懸濁
液中に含まれる微細な気泡がｐ通抜のペーストに存在し
、立体障害的な作用で乾燥時の顔料の凝集を抑制してい
るものと推定される。

一般に水又は顔料の水性懸濁液に、水に不溶の有機溶剤
を加えたものをはげしくかきまぜても微細な泡沫状態と
はならないが、本発明で提案する水に相溶する有機溶剤
を加えてはげしくかきまぜると、著しく微細な泡、沫が
生成する。これは顔料の水懸濁液に水に相溶する有機溶
剤を加えることで水性懸濁液の表面張力が変るためであ
ると推定される。本発明に用いる水に相溶する有機溶剤
は水に相溶すれば何でもその効果を発揮することかでき
るが、下記の物が挙げられる。メチルアルコール、エチ
ルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、ｉ−７’ロピ
ルアルコール、ｔ−７”チルアルコール、エチレングリ
コール、１．２７’ロピレングリコール、トリエチレン
グリコール、１．３７’チレングリコール、１，２ブチ
レングリコール、テトラメチレンクリコール、ヘキシレ
ングリコール、クリセリン、ジプロピレングリコール、
ジエチレンクリコール、ジエチルエーテル、アセトン、
ジアセトンアルコール、グリセリンモノアセタート、グ
リセリンジアセタート、ジメチルスルホオキシド、エチ
レングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコー
ルモノエチルエーテル、エチレングリコールイソプロピ
ルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、
ジエチレングリコールモツプチルエーテル、トリエチレ
ングリコール、低分子ポリエチレングリコール、プロピ
レングリコールモノメチルエーテル、フロピレンクリコ
ールモノエチルエーテル、ジプロピレングリコール、ジ
プロピレングリコールモノメチルエーテル、低分子ポリ
プロピレングリコール等がある。

水に相溶する有機溶剤は単独で用いても良く混合して用
いてもさしつかえない。これら有機溶剤の添加量は微細
な泡沫を作る量があれば幾らでも良いが、経済的にみて
顔料の水性懸濁液に対し０．１９６〜１０重量％、好ま
しくは０．２〜５重量％である。

本発明に用いられる顔料は例えばフタロシアニン系、ア
ゾ系、キナクリドン系、アントロン系、アンスラキノン
系、イソインドリノン系、ジオキサジン系、キノフタロ
ン系、ペリノン系、ペリレン系等があげられる。

顔料の水性懸濁液は合成終了後の水性懸濁液を用いても
良く、合成後濾別、再分散した水性懸濁液を用いること
もできる。

水性懸濁液の顔料濃度は顔料にもよるが一般的に１〜３
０％、好ましくは２〜１０チであることが好ましい。

顔料の水性懸濁液に泡沫を発生させる撹拌装置は一般的
なものでよいが、尚撹拌速度が可変できるものであれば
更に好都合である。

本発明の処理効果をあげるために、用途により公知の方
法で顔料の表面処理を併用すると、より一層効果を発揮
することも可能である。かかる表面処理として界面活性
剤処理、ロジン処理等があげられる。

本発明の方法は操作が簡単であυ、高いコストにもなら
ず又伺加的な設備も必要としないため経済的に有利であ
る。又処理剤が顔料に残留しないため、塗料、印刷イン
キ、樹脂等の広い分野の展色剤に対し性能を阻害するこ
となく用いることができる。

次に実施例により本発明を具体的に説明する。

「実施例、比較例」 実施例１ β型フタロシアニン顔料（Ｃ，１，Ｐｉｇｍｅｎｔ　Ｂ
ｌｕｅ１５：３）の水ペースト１００ｙ（固型分２２チ
）と水４５０−を容器にとり、１時間かきまぜて４ｖ量
チの水性懸濁液を作った。次いでこの水性懸濁液にエチ
レングリコール２．２ｙを加え、撹拌機（ホモジナイザ
ー６４０ｒｐｍ）ではげしくかきまぜる。

顔料の水性懸濁液全体が泡沫状態となり、体積が元の体
積の１．３倍になるまで撹拌を続ける。次いでこの泡沫
状となった水性懸濁液を濾過し、水洗して８０℃で１２
時間乾燥する。多孔質のやわらかい乾燥物２１ｙを得た
。

比較例１ 実施例１と同じ方法でエチレングリコール２．２ノを用
いないほかは同様な処理を行った。

この場合実施例１とは異なり、顔料の水性懸濁液は泡沫
状とはならず体積もほとんど増加しなかった。得られた
乾燥物も実施例１と比較して硬い状態であった。

このようにして得られた夫々の顔料の性能を調べるため
、粉砕してそれぞれ通常の方法で軟質塩ビに顔料０　、
５　ｗ　ｔ％及び顔料０．５ｗｔ％とＴｉｅ２１．０ｗ
ｔ％を練り込み、夫々厚み０．３ｎの濃色、淡色の着色
シートを作り性能を比較した。その結果を下表に示す。

以下余白 軟質塩ビ試験の結果 着色力、透明性、鮮明性の良好な顔料であった。

実施例２ 顔料化された２、９ジメチルキナクリドン（ＰＲ−１２
２）２４Ｍ’を含む水性懸濁液５００　ｙをビーカーに
入れかきまぜる（５重量％の顔料懸濁液）。

次いでエチレングリコールモツプチルエーテル８ノにモ
ノペラ）ＳＢ（第一工業製薬）１ｙを溶解した液を加え
、ホモジナイザー（回転数６００ｒｐｍ）で懸濁液の体
積が１．５倍になるまでかきまぜる。次いで濾過し、水
洗して８０℃で１４時間乾燥する。乾燥物２５ｙを得た
。

比較例２ 実施例２と同様な方法でエチレングリコールモツプチル
エーテル８ｙを使用しないほかは同様な処理を行った。

得られた乾燥物は嵩の低い硬い物であった。

このようにして得られた夫々の顔料の性能を比較するた
め、粉砕して通常の方法でポリエチレン樹脂に、濃色は
０．５重量％、淡色はＴｉＯ□５重量％と顔料０．５重
量％を練り込み、それぞれの成型プレートを作り評価し
た。結果は下表の様であった。

実施例３ 顔料化されたペリレン系マルーン顔料（ＰＲ−１７９）
の水性さ一スト１００９　（固型分２６．６％）と水２
５０　ｎｒ／をビーカーにとり、十分かきまぜて７．６
重量％の水性懸濁液を作った。次いでホモジナイザー（
回転数４４０ｒｐｒｎ）でかきまぜながら、ロジンアミ
ンＤ（花王アトラス）１ｙをとかしたメタノール６ｙを
加え、水性懸濁液の体積が元の１．５倍になるまで撹拌
を続ける。その後濾過し、水洗して９０℃で１６時間乾
燥する。柔らかい乾燥物２６ｙを得た。

比較例３ 実施例３と同じペリレン系マルーン顔料（ＰＲ−１７９
）の７．６重量％の水性懸濁液に、酢酸にとかしたロジ
ンアミンＤ１ｙを含む水溶液２０−を加え、ホモジナイ
ザー（回転数４４０ｒｐｍ）ではげしくかきまぜた。次
いで水性懸濁液を希アンモニア水でｐＨを７．５とし、
濾過し、水洗して９０℃で１６時間乾燥した。

このようにして得られた夫々の顔料の性能を調べるため
、粉砕して下記処方のメラミン／アルキッド塗料でテス
トした。その結果は次の様であった。

※１　　直径Ｌ１ｆｌのスチールビーズを用いるペイン
ト　シェーカーによる分散 ※２　　ＴｉＯ２で１／１０　Ｋうすめた時の着色力※
３　グロスメーターによる測定値 塗料化の処方 顔料　　　　　　　６部 アルキッドワニス（固型分６０％）　　　　１８　Ｉシ
ンナー　　　　　　　　　　　　１８１φ１．１１Ｅｌ
ｌスチールピーズ　　　　　　２５０１ペイントシエー
カーで分散する 分散後に次のものを加える アルキッドワニス（固型分６０％）　　　　　８．７部
メラミンフェス　（固型分６０％）　　　ｘｏ、ｔｔ「
発明の効果」 本発明の方法は簡単な方法でポーラスな軟らかい易分散
性顔料が得られる効果、処理剤は水に相溶する溶剤であ
るので乾燥工程で揮発し顔料に残留しないのでいかなる
展色剤にも易分散性であると云う効果及び特に合成衝脂
に配合した場合、着色力、透明性、鮮明性にすぐれた顔
料を提供できると云う効果を有するものである。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 顔料の水性懸濁液に水と相溶する有機溶剤を加えはげし
   くかきまぜて微細な泡沫状態としたのち、濾別、乾燥す
   ることを特徴とする易分散性顔料の製造方法。