JPH01274046A - 機器分析用粉体試料の固形化方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野〕 本発明は、螢光Ｘ線分析法や発光分光分析法を容易に実
施するための、定型性を有しない粉体試料の固形化方法
に関するものである。

〔従来の技術］ 各種粉体試料中に含有される元素の定性分析や定量分析
には、従来より化学分析法が用いられてきているが、分
析に要する時間が長く、その分析技術にもｙ１練を要し
、かつ毒性、爆発、火災などの危険性を含んでいること
から、最近はそうしたおそれのない螢光Ｘ線分析や発光
分光分析法が採用されている。

これらの分析法において、その分析用試料には、次のよ
うなことが要求される。

■　試料の表面組成が当該物質を代表しうる組成になっ
ている。

■　変形したり、変質したりすることがなく、平坦面を
有する。

■　試料の構成物質が飛散したり、揮発したりしない。

■　機械的に強固である。

したがって、例えば定型性を有しない粉体試料に関して
は、流動性に富む状態を固定化する方法が必要とされる
。

その固定化方法としては、−ａ的に、ブリケット法やガ
ラスビード法が知られている。前者のブリゲット法は、
粉体を更に徽わ３砕して所要粒度範囲に整えた後、アル
ミニウム（Ａβ）リングに粉体を入れて油圧プレスで加
圧成形して固体試料にするものである。後者のガラスビ
ート法は、微粉砕した粉体試料と硼酸リチウムを主体と
した融剤を混合し、白金皿に入れて１０００°ｃｘｉｏ
分の溶融を行い、焼鈍、冷却させてガラスヒ−１・状の
固体試料を得るものである。

しかしながらブリケット法においては、粉体相互の結合
が強力でないため、固形化させた試料の表面からむ）体
が剥落、崩壊して飛散する欠点がある。一方、ガラスビ
ード法においては、粉体試ｎ中にアンチモン、ビスマス
、スズ、ｊＭ＋　鉛等の低融点の重金属粉末を混入させ
た場合は、この試１１）の溶融中に白金皿が前記重金属
成分と反応して合金化し、融点が低下して高価な白金皿
を使用不能にするという欠点がある。

これらの問題を解決するため、例えば特開昭６１−１７
８６５１号公報には、粉体試ｆ４を微粉砕して熱硬化性
樹脂と適当な割合で混合し、加熱成形することにより粉
体を固形化する方法が提案されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、前記従来例においては、粉体を振動ミル
、平行ミル、ジェットミル等で１００メソシユ以下の粒
径に微粉砕する工程が必要であると共に、精度良い分析
結果を得るためには、粉体試料と熱硬化性樹脂との混合
を均一化する必要があり、作業性が極めて悪いという問
題点がある。

また、粉体試料と熱硬化性樹脂の粒度を揃える必要があ
り、前述した方法による粉砕では均一な粒度のものが得
にくいという問題点もある。

本発明は、これらの問題点を解決する分析用粉体試料の
固形化方法を提供することを目的とするものである。

〔課題を解決するための手段］ 発明者らは上記課題の解決のため研究を重ねた結果、粉
体を微粉化せず且つ熱硬化性樹脂を混合することなく、
簡単に分析用粉体試料を固形化する方法を見い出し、該
固形化試料を用いた螢光Ｘ線分析法や発光分光分析法に
よる定量分析実験において、正確な分析結果が得られる
確証をつかんだ。これらの知見により、 本発明は、螢光Ｘ線分析や発光分光分析の機器分析に用
いられる分析用粉体試料の固形化方法において、延性基
板上に一定量の分析用粉体試料を載置し、該延性基板と
分析用粉体試料を鏡面を有する圧力盤を介して強圧する
ものである。

〔実施例〕

以下、本発明の実施例を図とともに説明する。

第１図は、例えば還元鉄粉、アトマイズ、合金粉、混合
！５）のような金属の分析用粉体試料■を用い、プレス
機械２を利用して、発光分光分析用の固形化試料を製作
する方法を模式的に示したものである。

すなわら、２００ｔプレス機械２の下部圧盤３の上面に
、ロックウェルかたさＨ，Ｃ＞６０を有する圧力板４を
とりつけ、その上に約３０１角の延性基板５を載せる。

この延性基板５としては、延性に冨み且つ１２０ｔ（＋
−ン）の圧縮力に耐えられるものが必要で、アルミニウ
ム（Ａり板が最適である。その他の材料は圧縮中に割れ
か発汁した。

上記延性基板５の上面に、分析用の粉体試料１を約２８
置いて、その上に表面を鏡面研磨したＨ、Ｃ＞６０の圧
力板６を載せる。次いでプレス機械２で８０〜１００ｔ
の圧縮荷重を加え、延性基板５と分析用の粉体試料ｌと
を、２枚の圧力板４゜６を介して強圧した。これにより
、粉体試料１は、第２図に示されるように、延性基板で
あるアルミニウム板５と一体的に平滑に成形され、且つ
粉体表面１ａが鏡面となり、機器分析に好適な固形化試
料７が得られた。

この固形化試ネ４７を成形するための圧縮荷重の範囲は
、８０〜１１０Ｌが最適であることが、圧縮荷重選定実
験によりｆ１１１認された。これは、圧縮荷重を種々に
変更して成形した多数の固形化試料７について、例えば
Ｍｎ（マンガン）、Ｃｒ（クロム）、Ｍｏ（モリブデン
）のような特定金属元素成分の発光分光分析を行ったも
ので、その結果、固形化試料７中の被定量分析元素成分
の量と圧縮荷重との間には、第３図ないし第５図に示さ
れる如き相関関係が認められた。

第３図はＭｎ含有量０．２３％の試料、第４図はＣｒ含
有１１．０６％の試料、第５図はＭｏ含有星０．２９％
の試料についての、元素量−圧縮荷重の関係をそれぞれ
表している。各図において、圧縮荷重８０を未満で固形
化した試料は発光が不安定となり、更に圧縮荷重６０を
未満で形成した試料は発光しなかった。且つ圧縮荷重８
０を未満で形成した固形化試料には割れや剥落が生じ、
又含有金属Ｍの測定値にパラッ二トが大きく信顛性に欠
ける。この測定値のバラツキ範囲は、図示の如く圧縮荷
重６０１から８０１に向かい漸次縮小し、圧縮荷重８０
１以上で形成された試料については極めて安定する。す
なわち、圧縮荷重が８０１から１１０Ｌの範囲では、固
形化試料中の含有金属蟹の測定値のバラツキが小さく良
好な結果が得られた。圧縮荷重が１１０ｔを越えると固
形化試料の表面にひび割れが発生するものが認められた
。

以上の結果から、粉体試料を圧縮して固形化するのに最
適な圧縮荷重の大きさは、８０〜１１０ｔの範囲といえ
る。

この最適圧縮荷重範囲内で成形した組成の異なる２個の
固形化試料を分析用サンプルとして（サンプルＡ、サン
プルＢ）、各種の含有成分元素の定量分析を発光分光分
析法で行い、測定値のバラツキを検討した結果が表１に
示される。繰り返し数は５回としたものである。

表　　　１ 表１から、本実施例の固形化法によれば、発光分光分析
の測定値の標準偏差（Ｓ）からみて、測定値のバラツキ
が小さく、精度の良好な分析結果が得られることが明白
である。

第６図ないし第８図に、標準試料について、炭素Ｃ（第
６図）、りんＰ（第７図）、銅Ｃｕ（第８図）の各元素
の含有（ｉＹを化学分析法により求めた分析値と、発光
分光分析法により求めたスペクトル線強度（ＩＮ′ｒ’
Ｅ）との関係（検量線）を示す。横軸は化学分析値（Ｃ
Ｈ）であり、縦軸はスペクトル線強度（ｒＮＴＥ）であ
る。

一般に、元素の含有量Ｙとスペクトル綿強度１ＮＴＥと
の相関式は Ｙ＝　ａ　（ＩＮＴＥ）２＋　ｂ　（ＩＮＴＥ）　−ｃ
で表されるが、第６図ないし第８図から１次、２次近似
によって、各成分毎の検量線定数を最小２乗法により算
出した結果が、（１）式、（２）式、（３）式に示され
る。

Ｃについては Ｙ＝０．０９００８２１９−　ＩＮＴＥ−０，０８３４
３０７−１（＋１Ｐについては Ｙ＝０．００５８４６４８・ＩＮＴＥ−０，０２１３６
０６５（２）Ｃｕについては Ｙ＝０．０００１３６７０・（ＩＮＴＥ）”＋０．０５
７２４９２８．　ＩＮＴＩＥ−０，０３４２８８５４（
３１ 次に、本実施例の固形化法により、成分組成の異なる２
種の固形化試料のサンプルＣ，Ｄを別に形成して、この
サンプルについて、化学分析法及び発光分光分析法でそ
れぞれの成分元素含有量を測定した。その比較結果が表
２に示される。発光分光分析法のデータの計算値は、測
定されたスペクトル線強度ＩＮＴＥの値を上記の各式ｆ
ｉｌ、　（２１゜（３）に代入して求めた。

表　　　　２ この表２から、化学分析法による分析値と発光分光分析
法で求めた分析値との間に差がないことは明瞭であり、
本実施例の粉体試料の固形化方法によれば、信頼できる
良好な分析結果が得られることが明白である。

なお、上記実施例では、専ら発光分光分析法を適用した
場合を述べたが、螢光Ｘ線分析法のような他の機器分析
法にも適用可能である。

〔発明の効果〕

以上説明したとおり、本発明によれば、延性基板上に一
定量の分析用粉体試料を載置し、該延性基板と分析用粉
体試料を鏡面を有する圧力盤を介して強圧することによ
り機器分析用粉体試料を固形化するものとした。そのた
め、従来の如（分析用粉体試料を更に微粉砕する必要は
ないし、また熱硬化性樹脂のような分析用粉体粒子の結
合剤の添加も不要となり、したがって精度良い分析結果
を得るための結合剤との混合の均一化も必要なく、作業
性が極めて良い。更に、分析用粉体試料に異物混合のお
それもなくなり精度の良い分析値を得ることが可能であ
り、結局、迅速且つ容易に高精度の機器分析ができて、
分析コストの削減にも大きく寄与できるという効果が得
られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明による機器分析用粉体試料の固形化方法
の一実施例を説明する模式図、第２図は本発明の固形化
方法で形成された分析用粉体試料の外形側面図、第３図
、第４図、第５図はそれぞれ本発明の固形化法における
圧縮荷重と含有成分分析値との関係を表すグラフ、第６
図、第７図、第８図はそれぞれ発光分光分析における成
分元素側の検量線図である。 図中、１は（分析用）粉体試料、４．６は圧力盤、５は
延性基板、７は固形化試料。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）螢光Ｘ線分析や発光分光分析の機器分析に用いら
   れる分析用粉体試料の固形化方法において、延性基板上
   に一定量の分析用粉体試料を載置し、該延性基板と分析
   用粉体試料を鏡面を有する圧力盤を介して強圧すること
   を特徴とする機器分析用粉体試料の固形化方法。