JPH01274043A - 発光分光分析装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はスパーク放電を用いた発光分光分析装置に関す
る。

（従来の技術） 従来の発光分光分析装置の構成は第７図に示すようにな
っていた。この図でｇは放電１′ヤツプで、Ｓが試料、
Ｐが対電極であり、■は分光器Ｍの人口スリット、２は
集光レンズ、３は回折格子で、４は出口スリット、５は
光検出器で通常光電子増倍管が用いられている。（に来
例では放電ギャップの方向つまり対電極先端と試料面上
の対電極先端に一番近い点を結ぶ方向と人口スリットの
長さ方向２回折格子の溝方向とが平行関係にあった。即
ち分光器の光分散方向と直交関係にあった。所でスパー
ク放電では一回毎に測光値が異なる。この測光値のばら
つきは試料面上の放電点の違いによる元素濃度の違いの
他に光学的原因によるものがある。即ち試料面上の放電
点がばらつくことにより、入口スリット面上でのスパー
ク放電の像の位置は一放電毎に異り、スパーク発光の分
光器への入射効率が一放電毎に異っている。また回折格
子上で光の入射範囲も異ることになり、回折格子の場所
による回折効率の違いの影響も現われる。更に分光器の
構成は入口スリット上に形成されたスパーク放電の像の
像を出口スリット上に形成するようになっているから、
スパーク放電の位置が変化すると、分光された光の分光
器からの出射効率ら変化し、同じ放電、］−ネルギーで
放電させていても、７１１１光出力は一放電ｆｎにばら
つくことになる。レンズ２による集光効率を上げるには
レンズ２を光源に近づけ、スリブｌ−１上に拡大投影す
るようにするのがよいが、このようにすると、放電点の
ばらつきの影響は一層大となる。このばらつきの影響を
なくすため数百回の放電を行って毎回の放電における測
光出力を平均するようにしているが、分析の再現性およ
び分析精度向上させるためには放電回数を増す必要があ
り、他方長時間放電を繰返していると試料面の状態が変
化して来て分析結果に一種の歪が現れる。

またスパーク放電を用いた発光分析では放電コラム上で
適当な採光位置があり、試料面に近い所は高温でスペク
トルのバックグラウンドが強（、対電極に近い所は一放
電毎に対電極先端形状が少しずつ変化することによって
分光器側からみた見掛上の発光強度が変化している。従
って感度良く安定した分析結果を得るたｙ）には標準試
料を用いて５０〜１００回位分析を行って測定結果との
比をとると云う操作が必要で、分析操作の作業１１が低
い。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は一放電１１１の＃ｌ１１　光出力の変動を小さ
（し、またスパーク発光において分析に不利な影響を勾
える発光部位の光が分光器に入射しないようにして、発
光分析の再現性、精度２作業１１の向」二を１１ｔよう
とするものである。

（課題を解決するだめの手段） 放電ギャップの方向を分光器の人１］スリット。

回折格子の溝方向と直交させた。また放電ギャップに近
接させて、試料面に近い範囲および対電極先端に近い範
囲からの光が分光々冒こ入射しないようにするマスクを
設けた。これら二つの方法は両方を併用すると良いが、
何れか単独に用いても相当に効果がある。

（作用） 本出願の第１の発明によれば放電ギャップの分光型入ロ
スリット面一ヒの像は第１因に示すように形成される。

この図でＳは試料の像、Ｐは対電極の像、ｌが分光器の
入１］スリットで！、がスノく−クコラムである。スパ
ーク放電のｎｉｃ料而ト面の放電点は図にａ、ｂ、ｃで
示すようにばら一ついているが、どの放電においても、
スノ；−クコラム−Ｆの同じ部位が入［１スリット」−
に位置し、同じ効率で分光器に入射するので、放電点の
ばらつきの光学的な影響は除去され、各放電毎の測光値
のばらつきが小さくなる。

この出願の第２の発明によれば第２図Δに示すように、
放電ギャップｇに近接させて放電コラムの試料面側およ
び対電極側の端に近い部分の光をカットするマスク６を
設けであるので、分光器の入口スリットｌの面上には第
２図Ｂに示すようにマスク６の像が形成され、放電コラ
ムにおいてバックグラウンドを強める試料に近い部分、
測光値のばらつきをもたらず対電極に近い部分の光がカ
ットされるので、スペクトルのツク・ツクグラウンドが
低下して分析感度が向上し、各放電毎の測光値のばらつ
きも減少する。

（実施例） 第３図にこの出願の第１の発明の一実施例の要部を示す
。Ｍは分光器で、■は入口スリット、２は集光レンズ、
３は回折格子、４は出口スリットで５は光検出器である
。集光レンズ２は試料Ｓと対電極Ｐとの間の放電ギャッ
プｇの像を入［１スリツトｌ上に形成するようになって
いる。回折格子３は凹面回折格子で特定の波長の光によ
る入１」スリット１の像が出ロスリット４上に形成され
るように、ムロスリット１２回折格子３．出［１スリツ
ト４が一つのローランド円Ｒ上に配置されている。放電
ギャップｇの方向は入口スリットの長さ方向および回折
格子３の格子溝の方向とｉｉ′ｉ交し、ローランド円Ｒ
の面と平行にしである。

この実施例では第１図に示すように放電ギャップｇの入
口スリット１面上の像では試料Ｓおよび対電極Ｐが人口
スリットｌの開口の外に位置しており、試料付近の発光
および対電極付近の発光の分光２！８Ｍへの入射も阻止
されているので、別に前述したマスクを用いな（ても、
この出願の第２の発明の効果も同時に得ることができる
。

第４図はこの出願の第２の発明の一実施例の発光スタン
ド部を示す。この部分は第３図において試料Ｓ、対電極
Ｐよりなる光源部分に相当している。１０はシ（打合で
開「１１１をＴＴ　Ｌ、、コ（打合」−面に試料Ｓの被
分析面を上記間１’ｌｌｌから覗かせて試料Ｓをクラン
プ１２で固定°４゛るようになっている。Ｐは対電極で
、ｇが放電ギャップである。この実施例では図外の分光
器の回折格子の格子溝は図の紙面と平行であり、従って
放電ギャップｇの方向も回折格子の格子溝と平行である
。スパークの光は図で左方に取出されるようになってお
り、試料台ｌＯの開口１１の左縁に門型のマスク６が取
付けられている。このマスクを左方から拡大して見た所
を第５図に示す。第０図はマスク６付近の拡大図で、試
料筒１０の開＋１１１の縁によってスパーク発光のうち
試料面付近の光がカットされ、マスク６によって対電極
Ｐ付近の光がカットされる。

（発明の効果） スパーク放電を光源とする発光分析では′Ｉη回の放電
における試料面上の放電点のばらつきの光学的な効果に
よる放電毎の測光値のばらつき、および放電毎に対電極
先端の形が少しずつ異ることによる対電極付近のスパー
クコラムの分光器から見た輝度のばらつきによる測光値
のばらつきにより、測光出力が一放電毎に異るため多数
回の放電を行ってこのばらつきを平均化する必要があり
、さりとて余り多数回の放電を行うと、試料面の変質に
よって分析結果が変化して来るから、分析精度、再現性
に限界があったが、本発明によれば、このばらつきの影
響が除去できるので、−回の分析に要する放電回数を減
らすことができて分析能率が向」ニし、しかもばらつき
の減少により分析精度、再現性も向上する。また発光ス
ペクトルのバックグラウンドを強めろ試料近（の発光を
分光器に入射させないようにすることによって、分析感
度の向上が得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの出願の第１の発明の詳細な説明する図、第
２図はこの出願の第２の発明の詳細な説明する図、第３
図は上記第１の発明の一実施例を示す斜視図、第４図は
上記第２の発明の一実施例の要部側面図、第５図は上記
の要部拡大正面図、第６図は同じ（拡大側面図、第７図
は従来例の問題点説明図である。 Ｍ・・・分光器、Ｓ・・・試料、Ｐ・・・対電極、ｇ・
・・放電ギャップ、１・・・入口スリット、２・・・集
光レンズ、３・・・回折格子、４・・・出口スリット、
５・・・光検出器、６・・・マスク、１０・・・試料台
。 代理人　　弁理士　縣　　浩　介 第１図 第２図 第　３　図　　　　　　　　４出り又り、ット＼

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）光源のスパーク放電の放電ギャップの方向を分光
   器の光分散方向と平行の方向にしたことを特徴とする発
   光分光分析装置。
2. （２）光源のスパーク放電の放電ギャップに近接させて
   、スパークコラムの試料に近い部分および対電極に近い
   部分からの光が分光器に入射しないようにするマスクを
   設けたことを特徴とする発光分光分析装置。