JP2603999B2 - 発光分光分析装置 - Google Patents
発光分光分析装置Info
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- JP2603999B2 JP2603999B2 JP63103168A JP10316888A JP2603999B2 JP 2603999 B2 JP2603999 B2 JP 2603999B2 JP 63103168 A JP63103168 A JP 63103168A JP 10316888 A JP10316888 A JP 10316888A JP 2603999 B2 JP2603999 B2 JP 2603999B2
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- Japan
- Prior art keywords
- discharge
- spark
- sample
- entrance slit
- spectroscope
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- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はスパーク放電を用いた発光分光分析装置に関
する。
する。
（従来の技術） 従来の発光分光分析装置の構成は第７図に示すように
なっていた。この図でｇは放電ギャップで、Ｓが試料、
Ｐが対電極であり、１は分光器Ｍの入口スリット、２は
集光レンズ、３は回折格子で、４は出口スリット、５は
光検出器で通常光電子増倍管が用いられている。従来例
では放電ギャップの方向つまり対電極先端と試料面上の
対電極先端に一番近い点を結ぶ方向と入口スリットの長
さ方向，回折格子の溝方向とが平行関係にあった。即ち
分光器の光分散方向と直交関係にあった。所でスパーク
放電では一回毎に測光値が異なる。この測光値のばらつ
きは試料面上の放電点の違いによる元素濃度の違いの他
に光学的原因によるものがある。即ち試料面上の放電点
がばらつくことにより、入口スリット面上でのスパーク
放電の像の位置は一放電毎に異り、スパーク発光の分光
器への入射効率が一放電毎に異っている。また回折格子
上で光の入射範囲も異ることになり、回折格子の場所に
よる回折効率の違いの影響も現われる。更に分光器の構
成は入口スリット上に形成されたスパーク放電の像の像
を出口スリット上に形成するようになっているから、ス
パーク放電の位置が変化すると、分光された光の分光器
からの出射効率も変化し、同じ放電エネルギーで放電さ
せていても、測光出力は一放電毎にばらつくことにな
る。レンズ２による集光効率を上げるにはレンズ２を光
源に近づけ、スリット１上に拡大投影するようにするの
がよいが、このようにすると、放電点のばらつきの影響
は一層大となる。このばらつきの影響をなくすため数百
回の放電を行って毎回の放電における測光出力を平均す
るようにしているが、分析の再現性および分析精度向上
させるためには放電回数を増す必要があり、他方長時間
放電を繰返していると試料面の状態が変化して来て分析
結果に一種の歪が現れる。
なっていた。この図でｇは放電ギャップで、Ｓが試料、
Ｐが対電極であり、１は分光器Ｍの入口スリット、２は
集光レンズ、３は回折格子で、４は出口スリット、５は
光検出器で通常光電子増倍管が用いられている。従来例
では放電ギャップの方向つまり対電極先端と試料面上の
対電極先端に一番近い点を結ぶ方向と入口スリットの長
さ方向，回折格子の溝方向とが平行関係にあった。即ち
分光器の光分散方向と直交関係にあった。所でスパーク
放電では一回毎に測光値が異なる。この測光値のばらつ
きは試料面上の放電点の違いによる元素濃度の違いの他
に光学的原因によるものがある。即ち試料面上の放電点
がばらつくことにより、入口スリット面上でのスパーク
放電の像の位置は一放電毎に異り、スパーク発光の分光
器への入射効率が一放電毎に異っている。また回折格子
上で光の入射範囲も異ることになり、回折格子の場所に
よる回折効率の違いの影響も現われる。更に分光器の構
成は入口スリット上に形成されたスパーク放電の像の像
を出口スリット上に形成するようになっているから、ス
パーク放電の位置が変化すると、分光された光の分光器
からの出射効率も変化し、同じ放電エネルギーで放電さ
せていても、測光出力は一放電毎にばらつくことにな
る。レンズ２による集光効率を上げるにはレンズ２を光
源に近づけ、スリット１上に拡大投影するようにするの
がよいが、このようにすると、放電点のばらつきの影響
は一層大となる。このばらつきの影響をなくすため数百
回の放電を行って毎回の放電における測光出力を平均す
るようにしているが、分析の再現性および分析精度向上
させるためには放電回数を増す必要があり、他方長時間
放電を繰返していると試料面の状態が変化して来て分析
結果に一種の歪が現れる。
またスパーク放電を用いた発光分析では放電コラム上
で適当な採光位置があり、試料面に近い所は高温でスペ
クトルのバックグラウンドが強く、対電極に近い所は一
放電毎に対電極先端形状が少しずつ変化することによっ
て分光器側からみた見掛上の発光強度が変化している。
従って感度良く安定した分析結果を得るためには標準試
料を用いて50〜100回位分析を行って測定結果との比を
とると云う操作が必要で、分析操作の作業性が低い。
で適当な採光位置があり、試料面に近い所は高温でスペ
クトルのバックグラウンドが強く、対電極に近い所は一
放電毎に対電極先端形状が少しずつ変化することによっ
て分光器側からみた見掛上の発光強度が変化している。
従って感度良く安定した分析結果を得るためには標準試
料を用いて50〜100回位分析を行って測定結果との比を
とると云う操作が必要で、分析操作の作業性が低い。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は一放電毎の測光出力の変動を小さくし、また
スパーク発光において分析に不利な影響を与える発光部
位の光が分光器に入射しないようにして、発光分析の再
現性，精度，作業性の向上を得ようとするものである。
スパーク発光において分析に不利な影響を与える発光部
位の光が分光器に入射しないようにして、発光分析の再
現性，精度，作業性の向上を得ようとするものである。
（課題を解決するための手段） 発光分光分析装置において、光源のスパーク放電の放
電ギャップの方向を分光器の光分散方向が形成する平面
と平行の方向とし、かつ分光器の入口スリットと放電ギ
ャップを結ぶ方向を放電ギャップの方向に対して略直角
とし、スパークコラムの像を入口スリット上にコラム像
の長さ方向が入口スリットの長さ方向と直交し、かつ、
試料および対電極の像が入口スリットの開口の外に位置
するように形成させた。さらに、これに加えて、光源の
スパーク放電の放電ギャップに近接させて、発光スタン
ドにスパークコラムの試料に近い部分および対電極に近
い部分からの光が分光器に入射しないようにするマスク
を設けた。
電ギャップの方向を分光器の光分散方向が形成する平面
と平行の方向とし、かつ分光器の入口スリットと放電ギ
ャップを結ぶ方向を放電ギャップの方向に対して略直角
とし、スパークコラムの像を入口スリット上にコラム像
の長さ方向が入口スリットの長さ方向と直交し、かつ、
試料および対電極の像が入口スリットの開口の外に位置
するように形成させた。さらに、これに加えて、光源の
スパーク放電の放電ギャップに近接させて、発光スタン
ドにスパークコラムの試料に近い部分および対電極に近
い部分からの光が分光器に入射しないようにするマスク
を設けた。
（作用） 本出願の第１の発明によれば放電ギャップの分光器入
口スリット面上の像は第１図に示すように形成される。
この図でＳは試料の像、Ｐは対電極の像、１が分光器の
入口スリットでＬがスパークコラムである。スパーク放
電の試料面上での放電点は図にa,b,cで示すようにばら
ついているが、どの放電においても、スパークコラム上
の同じ部位が入口スリット上に位置し、同じ効率で分光
器に入射するので、放電点のばらつきの光学的な影響は
除去され、各放電毎の測光値のばらつきが小さくなる。
口スリット面上の像は第１図に示すように形成される。
この図でＳは試料の像、Ｐは対電極の像、１が分光器の
入口スリットでＬがスパークコラムである。スパーク放
電の試料面上での放電点は図にa,b,cで示すようにばら
ついているが、どの放電においても、スパークコラム上
の同じ部位が入口スリット上に位置し、同じ効率で分光
器に入射するので、放電点のばらつきの光学的な影響は
除去され、各放電毎の測光値のばらつきが小さくなる。
この出願の第２の発明によれば第２図Ａに示すよう
に、放電ギャップｇに近接させて放電コラムの試料面側
および対電極側の端に近い部分の光をカットするマスク
６を設けてあるので、分光器の入口スリット１の面上に
は第２図Ｂに示すようにマスク６の像が形成され、放電
コラムにおいてバックグラウンドを強める試料に近い部
分、測光値のばらつきをもたらす対電極に近い部分の光
がカットされるので、スペクトルのバックグラウンドが
低下して分析感度が向上し、各放電毎の測光値のばらつ
きも減少する。
に、放電ギャップｇに近接させて放電コラムの試料面側
および対電極側の端に近い部分の光をカットするマスク
６を設けてあるので、分光器の入口スリット１の面上に
は第２図Ｂに示すようにマスク６の像が形成され、放電
コラムにおいてバックグラウンドを強める試料に近い部
分、測光値のばらつきをもたらす対電極に近い部分の光
がカットされるので、スペクトルのバックグラウンドが
低下して分析感度が向上し、各放電毎の測光値のばらつ
きも減少する。
（実施例） 第３図にこの出願の第１の発明の一実施例の要部を示
す。Ｍは分光器で、１は入口スリット、２は集光レン
ズ、３は回折格子、４は出口スリットで５は光は検出器
である。集光レンズ２は試料Ｓと対電極Ｐとの間の放電
ギャップｇの像を入口スリット１上に形成するようにな
っている。回折格子３は凹面回折格子で特定の波長の光
による入口スリット１の像が出口スリット４上に形成さ
れるように、入口スリット1,回折格子3,出口スリット４
が一つのローランド円Ｒ上に配置されている。放電ギャ
ップｇの方向は入口スリットの長さ方向および回折格子
３の格子溝の方向と直交し、ローランド円Ｒの面と平行
にしてある。
す。Ｍは分光器で、１は入口スリット、２は集光レン
ズ、３は回折格子、４は出口スリットで５は光は検出器
である。集光レンズ２は試料Ｓと対電極Ｐとの間の放電
ギャップｇの像を入口スリット１上に形成するようにな
っている。回折格子３は凹面回折格子で特定の波長の光
による入口スリット１の像が出口スリット４上に形成さ
れるように、入口スリット1,回折格子3,出口スリット４
が一つのローランド円Ｒ上に配置されている。放電ギャ
ップｇの方向は入口スリットの長さ方向および回折格子
３の格子溝の方向と直交し、ローランド円Ｒの面と平行
にしてある。
この実施例では第１図に示すように放電ギャップｇの
入口スリット１面上の像では試料Ｓおよび対電極Ｐが入
口スリット１の開口の外に位置しており、試料付近の発
光および対電極付近の発光の分光器Ｍへの入射も阻止さ
れているので、別に前述したマスクを用いなくても、こ
の出願の第２の発明の効果も同時に得ることができる。
入口スリット１面上の像では試料Ｓおよび対電極Ｐが入
口スリット１の開口の外に位置しており、試料付近の発
光および対電極付近の発光の分光器Ｍへの入射も阻止さ
れているので、別に前述したマスクを用いなくても、こ
の出願の第２の発明の効果も同時に得ることができる。
第４図はこの出願の第２の発明の一実施例の発光スタ
ンド部を示す。この部分は第３図において試料S,対電極
Ｐよりなる光源部分に相当している。10は試料台で開口
11を有し、試料台上面に試料Ｓの被分析面を上記開口11
から覗かせて試料Ｓをクランプ12で固定するようになっ
ている。Ｐは対電極で、ｇが放電ギャップである。この
実施例では図外の分光器の回折格子の格子溝は図の紙面
と平行であり、従って放電ギャップｇの方向も回折格子
の格子溝と平行である。スパークの光は図で左方に取出
されるようになっており、試料台10の開口11の左縁に門
型のマスク６が取付けられている。このマスクを左方か
ら拡大して見た所を第５図に示す。第６図はマスク６付
近の拡大図で、試料第10の開口11の縁によってスパーク
発光のうち試料面付近の光がカットされ、マスク６によ
って対電極Ｐ付近の光がカットされる。
ンド部を示す。この部分は第３図において試料S,対電極
Ｐよりなる光源部分に相当している。10は試料台で開口
11を有し、試料台上面に試料Ｓの被分析面を上記開口11
から覗かせて試料Ｓをクランプ12で固定するようになっ
ている。Ｐは対電極で、ｇが放電ギャップである。この
実施例では図外の分光器の回折格子の格子溝は図の紙面
と平行であり、従って放電ギャップｇの方向も回折格子
の格子溝と平行である。スパークの光は図で左方に取出
されるようになっており、試料台10の開口11の左縁に門
型のマスク６が取付けられている。このマスクを左方か
ら拡大して見た所を第５図に示す。第６図はマスク６付
近の拡大図で、試料第10の開口11の縁によってスパーク
発光のうち試料面付近の光がカットされ、マスク６によ
って対電極Ｐ付近の光がカットされる。
（発明の効果） スパーク放電を光源とする発光分析では毎回の放電に
おける試料面上の放電点のばらつきの光学的な効果によ
る放電毎の測光値のばらつき、および放電毎に対電極先
端の形が少しずつ異ることによる対電極付近のスパーク
コラムの分光器から見た輝度のばらつきによる測光値の
ばらつきにより、測光出力が一放電毎に異るため多数回
の放電を行ってこのばらつきを平均化する必要があり、
さりとて余り多数回の放電を行うと、試料面の変質によ
って分析結果が変化して来るから、分析精度，再現性に
限界があったが、本発明によれば、このばらつきの影響
が除去できるので、一回の分析に要する放電回数を減ら
すことができて分析能率が向上し、しかもばらつきの減
少により分析精度，再現性も向上する。また発光スペク
トルのバックグラウンド強める試料近くの発光を分光器
に入射させないようにすることによって、分析感度の向
上が得られる。
おける試料面上の放電点のばらつきの光学的な効果によ
る放電毎の測光値のばらつき、および放電毎に対電極先
端の形が少しずつ異ることによる対電極付近のスパーク
コラムの分光器から見た輝度のばらつきによる測光値の
ばらつきにより、測光出力が一放電毎に異るため多数回
の放電を行ってこのばらつきを平均化する必要があり、
さりとて余り多数回の放電を行うと、試料面の変質によ
って分析結果が変化して来るから、分析精度，再現性に
限界があったが、本発明によれば、このばらつきの影響
が除去できるので、一回の分析に要する放電回数を減ら
すことができて分析能率が向上し、しかもばらつきの減
少により分析精度，再現性も向上する。また発光スペク
トルのバックグラウンド強める試料近くの発光を分光器
に入射させないようにすることによって、分析感度の向
上が得られる。
第１図はこの出願の第１の発明の原理を説明する図、第
２図はこの出願の第２の発明の原理を説明する図、第３
図は上記第１の発明の一実施例を示す斜視図、第４図は
上記第２の発明の一実施例の要部側面図、第５図は上記
の要部拡大正面図、第６図は同じく拡大側面図、第７図
は従来例の問題点説明図である。 Ｍ……分光器、Ｓ……試料、Ｐ……対電極、ｇ……放電
ギャップ、１……入口スリット、２……集光レンズ、３
……回折格子、４……出口スリット、５……光検出器、
６……マスク、10……試料台。
２図はこの出願の第２の発明の原理を説明する図、第３
図は上記第１の発明の一実施例を示す斜視図、第４図は
上記第２の発明の一実施例の要部側面図、第５図は上記
の要部拡大正面図、第６図は同じく拡大側面図、第７図
は従来例の問題点説明図である。 Ｍ……分光器、Ｓ……試料、Ｐ……対電極、ｇ……放電
ギャップ、１……入口スリット、２……集光レンズ、３
……回折格子、４……出口スリット、５……光検出器、
６……マスク、10……試料台。
フロントページの続き (72)発明者 松葉 哲治 京都府京都市中京区西ノ京桑原町１番地 株式会社島津製作所三条工場内 (56)参考文献 特開 昭53−11084（ＪＰ，Ａ) 特開 昭48−12788（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−250545（ＪＰ，Ａ) 特公 昭47−47627（ＪＰ，Ｂ１) 実公 昭41−14799（ＪＰ，Ｙ１)
Claims (2)
- 【請求項１】光源のスパーク放電の放電ギャップの方向
を分光器の光分散方向が形成する平面と平行の方向と
し、かつ分光器の入口スリットと放電ギャップを結ぶ方
向を放電ギャップの方向に対して略直角とし、スパーク
コラムの像を入口スリット上にコラム像の長さ方向が入
口スリットの長さ方向と直交し、かつ、試料および対電
極の像が入口スリットの開口の外に位置するように形成
させたことを特徴とする発光分光分析装置。 - 【請求項２】光源のスパーク放電の放電ギャップに近接
させて、発光スタンドにスパークコラムの試料に近い部
分および対電極に近い部分からの光が分光器に入射しな
いようにするマスクを設けたことを特徴とする請求項１
記載の発光分光分析装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63103168A JP2603999B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 発光分光分析装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63103168A JP2603999B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 発光分光分析装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01274043A JPH01274043A (ja) | 1989-11-01 |
| JP2603999B2 true JP2603999B2 (ja) | 1997-04-23 |
Family
ID=14346976
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63103168A Expired - Fee Related JP2603999B2 (ja) | 1988-04-26 | 1988-04-26 | 発光分光分析装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2603999B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5699155A (en) * | 1993-07-26 | 1997-12-16 | Kawasaki Steel Corporation | Emission spectral analysis method and instrument therefor |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5311084A (en) * | 1976-07-16 | 1978-02-01 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Light emitting spectrochemical analysis apparatus |
| FR2581192B1 (fr) * | 1985-04-25 | 1988-10-07 | Siderurgie Fse Inst Rech | Procede de determination par spectrometrie d'emission optique de la teneur d'un acier en un element, tel que l'aluminium, dissous et precipite. |
-
1988
- 1988-04-26 JP JP63103168A patent/JP2603999B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01274043A (ja) | 1989-11-01 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |