JPH01268620A - 外用剤 - Google Patents

外用剤

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JPH01268620A
JPH01268620A JP9531588A JP9531588A JPH01268620A JP H01268620 A JPH01268620 A JP H01268620A JP 9531588 A JP9531588 A JP 9531588A JP 9531588 A JP9531588 A JP 9531588A JP H01268620 A JPH01268620 A JP H01268620A
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JP
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microcapsules
capsules
oil
gelatin
water
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JP9531588A
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Akira Noda
章 野田
Masanori Aizawa
相沢 正典
Michihiro Yamaguchi
山口 道広
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Shiseido Co Ltd
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Shiseido Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野] 本発明は、化粧品、医薬品、医薬部外品製造時点での混
合では破壊せず、使用時点の手掌による圧力で破壊する
強度を有するマイクロカプセルを配合することを特徴と
する外用剤に関する。更に詳しくは、水で膨潤したゼラ
チンを膜物質とする粒子径が0.1〜50μmのマイク
ロカプセルを、多価アルコールと共存させることで、カ
プセルの破壊強度が10〜300g/cl12にコント
ロールされ、化粧品、医薬品、医薬部外品等の製造時点
での混合では破壊が全く見られないが、使用時では手掌
上でのゝ逃げゝ (逃げとは指や掌で、基剤である水相
とカプセルを均一に混合しようと指や手を擦りあわせる
時、カプセルが指や掌を擦り抜けてしまって潰せない状
態をいう)がなく、カプセルが容易に破壊して内包物が
漏出して外相とよく混ざり、かつ破壊後のカプセル膜の
残存による異物感も全く生じないという利点を持ち、使
用性が良く、皮膚に対し光沢及び湿潤性を付与する上で
優れた効果を有する外用剤に関する。
[従来の技術] 従来、液状油分を内包し、水で膨潤したゼラチン壁膜か
ら成るマイクロカプセルは、外用剤等に配合されて使用
時に手掌による圧縮で破壊しようとする場合、壁膜及び
内包物が柔軟なため、極めて強い力を必要とした。また
、手掌を擦りあわせた際、皮膚表面でマイクロカプセル
が単にころがるだけてあったり、毛穴等に埋没したりし
て、全く破壊が起こらず、内包された油分の効力を発揮
できない場合もあった。
[発明か解決しようとする問題点1 このような欠点を改良する方法としては、マイクロカプ
セルの壁膜の厚さの調節や壁膜中へ、の雲母ヂタン等の
微細粉末の配合により、壁膜の強度をコントロールする
ことが知られている。しかしながら、前者の膜厚を調節
する方法では、手掌でカプセルを容易に破壊するには極
めて薄膜にせねばならず、そのため製品製造時に破壊し
てしまうことがある。更に、油分を水中に分散した後に
ゼラチン膜を形成するコアセルベーション法によりマイ
クロカプセルを調製する場合には、カプセル粒径が不均
一であるため、膜厚が同等でも大きざにより破壊強度は
異なり、従って膜厚と粒径から破壊強度をコントロール
せねばならず、調製が極めて複雑化してしまう。また、
後者の微細粉末を使う方法では、微細粉末の種類により
ゼラチン膜の透明性が損なわれてしまい、内包物の色を
重視する製品には応用できない。更に、前記コアセルベ
ーション法を利用する場合には、微細粉末を外相に添加
するため、油滴表面にコアセルベートと共に沈着する量
は極めて少なく、はとんどは洗浄工程により外水相と共
に廃棄されてしまうので、コスト的に不利であるし、ま
た壁膜中に微細粉末が含有されていてもカプセルの大き
さによる破壊強度の違いを改善することは不可能であっ
た。
また、最近、固型あるいは半固型の油分を、流動油分に
混合してゼラチン膜のマイクロカプセルに内包すること
により、製品製造時には破壊せず、使用時の手掌等によ
る力で容易に破壊する強度を持ったマイクロカプセルを
得ることが可能になったが、この方法はカプセルの粒子
径が50μm以上の場合には有効であるが、50μm以
下ではやはり使用時に破壊しにくいという欠点があった
本発明者等は、この問題点を解決すべく鋭意検討を行な
った結果、水でll1il’、ffL、たゼラチンを膜
物質とするマイクロカプセルを、多価アルコールを含む
基剤中に分散すると、粒子径が50μm以下でも、多価
アルコールの種類あるいは組成を変えることでカプセル
の破壊強度が簡単にコントロールでき、この破壊強度を
ある特定の範囲内に限定するならば、外用剤製造時点で
の混合では破壊が全く起こらず、皮膚への塗布の際には
、手掌からのカプセルの逃げがなく容易に圧縮崩壊きせ
ることかでき、また膜の残存による異物感も全くない透
明なマイクロカプセルを配合した外用剤が製造できるこ
とを見出し、本発明を完成するに至った。
[問題を解決するための手段] すなわち、本発明は、多価アルコールと、水で膨潤した
ゼラチン膜から成る粒子径が0.1〜50μmの疎水性
成分内包マイクロカプセルとを必須成分として配合し、
かつ配合後のマイクロカプセルの破壊強度が10〜30
0g/cm2であることを特徴とする外用剤である。
以下、本発明の構成について述べる。
本発明の外用剤に配合する多価アルコールとしては、一
般に化粧品、医薬品、医薬部外品等に使用される原料で
あれば良く、例えば、ジエチレングリコールモノエチル
エーテル、ポリエチレングリコール、プロピレングリコ
ール、ポリプロピレングリコール、1.3−ブチレング
リコール、グリセリン、ポリグリセリン、ペンタエリス
リトール、ソルビトール、ブドウ糖、シ3wi、キシリ
トース、マンニトール等が挙げられる。
本発明に係わる多価アルコールの、外用剤における配合
量としては、0.1〜98重量%の範囲内が好ましい。
本発明に係わるゼラチン膜のマイクロカプセルを製造す
る方法としては公知の方法を用いればよく、例えば単純
コアセルベーションやコンプレックスコアセルベージ3
ンその他種々が挙げられるが、一般的にはコンプレック
スコアセルベーション法が採用される。
本発明に係わるマイクロカプセルに内包される疎水性物
質としては 、動植物油、炭化水素油、エステル油、シ
リコーン油、高級脂肪酸、高級アルコール、ワックス、
ビタミン及びビタミン様作用物質、各種香料が挙げられ
、これらをざらに具体的に例示すると、動植物油ではミ
ンク油、タードル油、サフラワー油、グレープシード油
、大豆浦、ゴマ浦、トウモロコシ油、ナタネ油、ヒマワ
リ油、綿実油、アボガド油、オリーブ油、サザンカ油、
ツバキ油、パーシック油、ヒマシ油、ホホバ油・落花生
油、オレンジ油等、炭化水素油では流動パラフィン、ス
クヮラン、マイクロクリスタリンワックス、ワセリン等
、エステル油ではイソプロピルミリステート、イソプロ
ピルパルミテート、ブチルステアレート、ヘキシルラウ
レート、イソノニルイソノナネ−1・、イソトリテ゛シ
ルノナネート、2−エチルへキシルバルミテー1−12
−ヘキシルデシルラウレート、2−オクヂルデシルバル
ミテート、2−オクヂルドデ゛カニルミリステート、ジ
ー2−へキシルデシルアジペート、ジー2−エチルへキ
シルサクシネ−1・、リンゴ酸ジイソステアリル、乳酸
2−オクチルドデカノール、グリセリントリイソステア
レート、ジグリセリントリイソステアレート等、シリコ
ーン油ではメチルポリシロキサン、メチルフェニルポリ
シロキサン、脂肪酸変性ポリシロキサン、脂肪酸アルコ
ール変性ポリシロキサン、ポリオキシアルキレン変性ポ
リシロキサン等、高級脂肪酸ではミリスチン酸、バルミ
チン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、リノ
ール酸、リルイン酸、イソステアリン酸等、高級アルコ
ールではセタノール、ステアリルアルコール、オレイル
アルコール、ラノリンアルコール等、ワックスでは密ロ
ウ、キャンデリラワックス、鯨ロウ、カルナバワックス
等、ビタミン類ではレチノール、酢酸レチノールバルミ
チン酸レチノール、デヒドロレチノール2エルゴカルシ
フエノール4コレカルシフエノールトコフエロールを酢
酸トコフェロール、コハク酸トコフェロールカルシウム
、ユビキノン、フィトナジオン、メナキノン、メナジオ
ン、リボフラビン酪酸エステル、シカプリル酸ピリドキ
シン ジパルニヂン酸ピリドキシン、シバルミチン酸ピ
リドキシン、パントテニルアルコール、ジカルボエトキ
シバントテン酸エチルエステル アセチルパントテニル
エチルエーテル、パントテニルエチルエーテル、ステア
リン酸アスコルビル、バルミチン酸アスコルビル、シバ
ルミチン酸アスコルビル等、とタミン様作用物質ではα
−リボ酸、フェルラ酸等2天然及び合成の香料等が挙げ
られるが、一般に化粧品、医薬品、医薬部外品に適応で
きる脂溶性原料であれば良く、これらに限定するもので
はない。
本発明に係わるマイクロカプセルの粒子径は、041〜
50μmである。粒子径か0.1μmより小ざいカプセ
ルは、製造が極めて困難であり好ましくない。
更に、本発明に係わるカプセルの、外用剤における配合
量としては、0.1〜95重量%の範囲内が好ましい。
また、カプセルを形成する疎水性物質とゼラチン膜の重
量比は、1 :  0.01〜1:10の範囲で選ばれ
る。疎水性成分に対するゼラチンの重量比がIFo、0
1より小さいと、カプセル被膜の強度が著しく低下し、
製品製造時点でカプセル破壊が生じることから実用には
適きない。また重量比が1:10より大きいと、カプセ
ル中の壁膜量が多くなるため、破壊後に壁膜が残存して
皮膚に対して異物感を生ずることがあり好ましくない。
前記多価アルコールと共存させることにより、マイクロ
カプセルの破壊強度はクリープメータによる圧縮加重の
値で2〜2500g/cm”にコントロールできるが、
外用剤への配合から、本発明におけるカプセルの破壊強
度は、10〜300g/cm”の範囲内が好ましい。カ
プセルの破壊強度が10g/cm2より低いと、製品製
造時点でカプセル破壊が生じる可能性があり、また30
0g/c112より高いと、皮膚上に塗布した際、カプ
セルの破壊が困難で、皮膚表面で単にころがるだけであ
るため、使用感触が著しく低下し好ましくない。ここで
本発明者等が使用した破壊強度の測定器は、具体的には
クリープメータ・レオナーRE−3305型(株式会社
山電装)であり、測定方法は、ガラス平板上に密に敷き
詰めたカプセルを、測定器に装着した811IIIlφ
のテフロン性円柱棒にて1秒間に1gの加重で圧縮して
行い、潰れた時点の加重量を1 cra”当りに1’A
算して破壊強度とした。
本発明に係わる上記ゼラチンカプセル膜は、それ自体は
非品性で透明性があり、更に内包物に対して十分なノ「
透過性を有するものである。
本発明の外用剤は、化粧品、医薬品、医薬部外品等の外
用剤を意味するが、使用時に手掌等の圧縮で破壊しよう
とする場合、強い力を必要とせず、またカプセル膜の残
存による異物感を生じないという極めて優れた使用特性
を有するので、特に、使用特性を重視する化粧品として
使用するのが好ましく、疎水性成分を内包した0、1〜
50μmの粒子径を持つマイクロカプセルを、化粧水、
乳液、クリーム、シャンプー、リンス等の化粧料中に配
合すると、これまでにない効果を付与した化粧品が得ら
れる。
[実施例] 以下に実施例を挙げて本発明をざらに具体的に説明する
が、本発明はこれらに限定されるものではない。
実施例1 酸処理ゼラチン10gとアラビアゴム10gを60℃の
精製水200gに溶解し、スクワラン150gを加えて
プロペラ撹拌機で1300rpmの条件で撹拌した。更
にこの分散液に10%酢酸水溶液を滴下してpHを4.
3に調整し、40℃の精製水600gを加えて希釈した
次いで撹拌を続けながら容器外より冷却し、液温を8℃
にしてグルタルアルデヒド25%水溶液10gを加え、
2時間撹拌しカプセル膜を硬化させた。
このようにして、得られた生成物をデカンテーション法
により水相と分離し、ざらに水洗を繰り返した後にふる
い処理を行って余分の水分を除去し、平均粒子径が40
μmのカプセルを得た。
このマイクロカプセルを、グリセリン:水=○:100
.10:90.20:80.30ニア0.40:60.
00:40,80:20の7種の組成の溶液中に重量比
で10%になるように分散した後、以下のような処方で
配合してエモリエントローションを調製し、調製中の撹
拌による破壊の有無及び皮膚上に塗布した際の異物感の
有無について比較評価した。
また、エモリエントローション中からマイクロカプセル
を取りだし、破壊強度を測定した。
[油相] スクワラン             5.0部ワセリ
ン              2.0ミツロウ   
           0.5ソルビタンセスキオレイ
ン酸エステル0,8ポリオキシエチレン(20モル)オ
レイルエーテル              1.2香
IJ                 0 、5防腐
剤              適量[水相1 マイクロカブビル分散1容液     20,0エタノ
ール             5.0カルボキシビニ
ルポリマー (1,0″X水溶液)      20.0水酸化カリ
ウム          0.1精製水       
       残部製法:精製水にマイクロカプセル分
散液とエタノールを加えて70℃に加温し、これに70
℃で溶解した油相部を加えて予備乳化を行った後、カル
ボギシビニルポリマー及び水酸化カリウムを加え、ホ・
eミキサーにより均一に乳化した後、熱交換器で30℃
まで冷却する。
また、各実験は下記のような方法で行った。
[ローション調製中における破壊の有無の評価]前記処
方及び製法により調製したエモリエントローション中の
カプセル破壊の有無は光学顕微鏡による観察で行った。
評価法は、 ○;破壊が全く見られない △;破壊が僅かに見られる ×;はぼ全てが破壊している の3段階で行った。
[皮膚上への塗布による異物感の有無の評価]各カプセ
ルを配合したエモリエントローションを、前腕内側部の
皮膚上に塗布し、手掌により擦った際の異物感の有無を
、パネル10名の官能による総合評価で表した。評価法
は、 O;異物感が全くない △;僅かに異物感がある ×;極めて異物感がある 03段階で行なった。
[カプセルの取りだしJ エモリエントローションを5000rpa+で遠心分離
し、上部に浮遊したマイクロカブビルを取り出した。
[破壊強度の測定方法] クリープメータ・レオナーRE−3305型(株式会社
山電製)に装着した8m1IIφのテフロン性円柱棒に
て、ガラス平板上に敗き詰めたカブヒルを、1秒間に1
gの加重で圧縮し、潰れた時点の加MMを1cm2当り
に換算して破壊強度とした。
(以下余白) 表−1のように、破壊強度が10〜300g/cm2の
範囲内にあるマイクロカプセルは、その他マイク1コカ
プセルに比べ、評価項目のいずれについても優れていた
実施例2 流動パラフィンを内包し、また撹拌機をホモミキチーに
変えて1党拌速度を1200rpa+にして、実施例1
と同様の方法で、平均粒子径が32μrnのマイクロカ
プセルを調製した。
このマイクロカプセルを、プロピレングリコール:水=
O:100.10:90.20:80130ニア0.4
0:60160:40.80 : 20の7種の組成の
溶液中に、重量比で15%(こなるように分散した後、
以下のような処方で配合して透明ゲル状の化粧水を調製
し、各試r↓を前腕内側部の皮膚上に塗布し手掌により
擦った際の、カプセルの逃げにくき、カプセルの潰れ易
き、塗布時の内包物の漏れ易ざ、塗布時のなめらかき、
皮膚のしっとり感をパネル10名の官能による総合評価
で表した。
評価は、 0:かなり良い O:良い △:普通 ×:悪い 04段階で行った。
また、ゲル状化粧水から取り出したマイクロカブビルの
破壊強度も同時に測定した。
マイクロカプセル分#41iffr&     20.
0部オレイルアルコール        4.0ポリオ
キシエチレン(20モル)ソルビタンモノラウリン酸エ
ステル    1.5ポリオキシエチレン(20モル)
ラウリルエーテル            0.5エタ
ノール            10.0ポリアクリル
酸ソーダ       1.0香料         
      0.1防腐剤             
 適量精製水             残部(以下余
白) *(内包物漏出量/内包物配合量)の値が1に近い程蒲
出し易いと判定 表−2のように、破壊強度か10〜300g/c[12
の範囲にあるカプセルは、その他のカプセルに比べ、評
価項目のいずれについても優れていた。
実施例3  クリーム 流動パラフーfン:ビタミンAパルミテート=92:8
の割合の油分を内包し、ホモミキサーによる撹拌速度を
4000rpmにして、実施例1と同様の方法で調製し
たマイクロカプセル(平均粒子径6μm)を、プロピレ
ングリコール:グリセリン;水=50:20 : 30
の組成の溶液中に重量比で40%になるように分散し、
以下のような処方で配合してクリームを得た。
また、クリーム中から取り出したマイクロカプセルの破
壊強度を測定したところ、242g/cm2であ−)た
ミツロウ             2.0部ステアリ
ルアルコール       5.0ステアリン酸   
        8.0スクワラン         
   10.0自己乳化型プロピレン グリコールモノステアレート3.0 ポリオキシエチレン セチルエーテル(20EO)       1.0防腐
剤、酸化防止剤        適量トリエタノールア
ミン       1.0マイクロ力プセル分散21!
      20.0ポリエチレングリコール    
  0.6精製水              残部実
施例4  シャンプー ジメヂルボリシロキサン、:流動パラフィン=60:4
0(重量比)の割合の油分を内包し、ホモミキサーによ
る撹拌速度を1800rpmにして、実施例1と同様の
方法で調製したマイクロカプセル(平均粒子径22 l
1m )を、1.3−ブヂレングリコール:水=40二
60の組成の溶液中に15%になるように分散し、以下
のような処方で配合してシャンプーを得た。
また、シャンプー中から取り出したマイク[」カプセル
の破壊強度を測定したところ、236g/cm′″:で
あった。
AES−Na               1(3,
0部ラウリン酸ジェタノールアミド   4.0マイク
ロ力ブビル分散2&       18 、0防腐剤、
色素、香料       適量′Wi製水      
       残部実施例5  リンス スクワラン:ビタミンE=95:  5 (ffill
比)の割合の油分を内包し、ホモミキサーによる撹拌速
度を2500rpmにして、実施例1と同様の方法で調
製したマイクロカプセル(平均粒子径15μm)を、プ
ロピレングリコール:ポリエチレングリコール:水=4
5 : 5 ; 50の組成の溶液量に40%になるよ
うに分散し、以下の処方で配合してリンスを得た。
また、リンス中から取り出したマイクロカプセルの破壊
強度を測定したところ、158g/cm2であった。
塩化ステアリルトリ メチルアンモニウム     2.0部セトステアリル
アルコール     3.0グリセリルモノステアレー
ト    1.5塩化ナトリウム          
0.2マイクロ力プセル分散液     25.0精製
水             残部実施例6 流動パラフィン:ビタミンCステアレート=96:4(
重量比)の割合の油分を内包し、ポモミキリ′−による
撹拌速度を3000rpmにして、実施例1と同様の方
法で調製したマイクロカブヒル(平均tQ f−径10
μm)を、グリセリン:ショ糖:水=70:5:25の
組成の溶液中に15%になるように分散し、以下の処方
で配合してファンデーションを得た。
また、ファンテ゛−シ」ン中から収り出したマ、rクロ
カプセルの破壊強度を測定したところ、145g/ c
 m 2であった。
ステアリン酸            5.0部親油性
モノステアリン酸グリセリン  2.5セトステアリル
アルコール      1.0モノラウリン酸ブ1コピ
レンゲリコール 3.0流動パラフイン       
    4.0ミリスチン酸イソプロピル      
9.0バラオキシ安息香酸ブチル     適量香料 
               適量酸化チタン   
          8.0カオリン        
      5・0タルク             
  2.0ベントナイト             1
.0着色顔料              適量マイク
ロカプセル分散i        12.0トリエタノ
ールアミン        1.2ソルビツト    
          3.0バラオキシ安息香酸メチル
     適量精製水              残
部上記のごとく調製したマイクロカプセル配合の化粧料
について評価を行なった。
評価に用いたザンブルは実施例3〜6の芥サンプルと、
下記の比較例1〜4である。
評価方法は、各試料を前腕内側部の皮膚上に塗布し、手
掌により擦った際のカプセルの逃げにくさ、カプセルの
潰れ易ざ、塗布時の内包物の漏れ易き、塗布時のなめら
かざをパネル10名の官能による総合評価で表した。
評価は、 0:かなり良い ○:良い △;普通 X:悪い の4段階で行った。
比較例1 実施例3のマイクロカプセルを分散する溶液中の、プロ
ピレングリコール及びグリセリンを水に同量置換し、ク
リーム処方に配合し、たちの。(クリームより収り出し
たマイクロカプセルの破壊強度は2127g/am”で
あった。) 比較例2 実施例4のマイクロカプセルを分散する溶tWの組成を
、1.3−ブチレングリコール:水=25 : 75に
変えて、シャンプー処方に配合したもの。(シトンブー
より取り出したマイクロカブビルの破壊強度は543g
/c+++2であった。)比較例3 実施例5のマイクロカプセルを分散するi8′jWの組
成を、プロピレングリコール:ポリエチレングリコール
:水=20:5ニア5に変えて、リンス処方に配合した
もの。(リンスより取り出したマイクロカプセルの破壊
強度は608g/cm2であ−)た。)比較例4 実施例6のマイクロカプセルを分散する溶液中の、グリ
セリン及びショ糖を水に同量置換し、ファンデーション
処方に配合したもの。(ファンデーションより取り出し
たマイクロカプセルの破壊強度は1316g/c+n2
であった。)(以下余白) *(内包物漏出量/内包物配合量)の値が1に近い程漏
出し易いと判定 表−3から明らかなように、マイク1コカブヒルと多価
アルコールを混合して破壊強度が10〜joog/ c
 +n ”にコントロールされたカプセルを配合した化
Xi #:Iは、他に比べて評価項目のいずれについて
も優れていた。
[発明の効果] 本発明の外用剤は、外用剤製造時点での混合では破壊が
全く見られず、極めて安定であり、使用時には゛逃げ゛
がなく、手掌等で容易に破壊して内包物を漏出でき、皮
膚上への油分の展DFIが容易で、かつ破壊後のカプセ
ル膜の残存による異物感も全く生じないという利点を持
つマイクロカプセルを配合し、それにより、使用性が良
く、皮膚に対し滑沢及び湿潤性を付与する上で儂れた効
果を有する。
特許出願人  株式会社 資 生 堂

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 水で膨潤したゼラチンの膜から成り、粒子径が0.1〜
    50μmの疎水性成分内包マイクロカプセルと多価アル
    コールを必須成分として配合し、かつ配合後のマイクロ
    カプセルの破壊強度が10〜300g/cm^2である
    ことを特徴とする外用剤。
JP9531588A 1986-01-10 1988-04-18 外用剤 Pending JPH01268620A (ja)

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JP9531588A JPH01268620A (ja) 1988-04-18 1988-04-18 外用剤
US07/199,977 US5089269A (en) 1987-11-07 1988-05-27 Cosmetic containing fine soft microcapsules
EP88304919A EP0316054B1 (en) 1987-11-07 1988-05-31 Cosmetic containing fine soft microcapsules
DE88304919T DE3882906T2 (de) 1987-11-07 1988-05-31 Feine Weichmikrokapseln enthaltendes kosmetisches Präparat.
US08/996,020 US6231873B1 (en) 1986-01-10 1997-12-22 Cosmetic containing fine soft microcapsules

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2014240411A (ja) * 2014-08-15 2014-12-25 コルゲート・パーモリブ・カンパニーColgate−Palmolive Company 貯蔵安定性カプセル

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2014240411A (ja) * 2014-08-15 2014-12-25 コルゲート・パーモリブ・カンパニーColgate−Palmolive Company 貯蔵安定性カプセル

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