JPH01264954A - 高温超電導体の製造法 - Google Patents
高温超電導体の製造法Info
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- JPH01264954A JPH01264954A JP63091253A JP9125388A JPH01264954A JP H01264954 A JPH01264954 A JP H01264954A JP 63091253 A JP63091253 A JP 63091253A JP 9125388 A JP9125388 A JP 9125388A JP H01264954 A JPH01264954 A JP H01264954A
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Links
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、高温超電導セラミックスの製造法に関する。
（従来技術及びその問題点）
Ｙ−Ｂａ−Ｃｕ−０系に代表される稀土類元素−アルカ
リ土類元素−銅の酸化物からなる酸素欠損型層状ペロブ
スカイト構造を有する高温超電導物質は、交通機関、重
電機器、コンピューター、医療機器の多方面への応用が
期待されている。
リ土類元素−銅の酸化物からなる酸素欠損型層状ペロブ
スカイト構造を有する高温超電導物質は、交通機関、重
電機器、コンピューター、医療機器の多方面への応用が
期待されている。
これらの酸化物系高温超電導セラミックスは、液体窒素
のような安価な冷媒で冷却することによっても超電導状
態になるため、液体ヘリウム中でしか超電導状態を示さ
ないＮｂ−Ｔｉ系超電導合゛金などの代わりに、超電導
マグネット′などに使えれば、経済的に大きなメリット
がある。
のような安価な冷媒で冷却することによっても超電導状
態になるため、液体ヘリウム中でしか超電導状態を示さ
ないＮｂ−Ｔｉ系超電導合゛金などの代わりに、超電導
マグネット′などに使えれば、経済的に大きなメリット
がある。
しかし、これまで作られてきた超電導セラミックスは液
体窒素温度における臨界電流密度が数＋Ａ／Ｃ１１１と
低く、４．２Ｋにおける電流密度の値は、従来一般的に
使われてきたＮｂ−Ｔｉ系超電導合金の１／２００〜１
／４００に過ぎないという欠点があった。
体窒素温度における臨界電流密度が数＋Ａ／Ｃ１１１と
低く、４．２Ｋにおける電流密度の値は、従来一般的に
使われてきたＮｂ−Ｔｉ系超電導合金の１／２００〜１
／４００に過ぎないという欠点があった。
これらの問題点の原因の一つとして、超電導セラミック
スが多孔質で密度が小さいことが指摘されている。
スが多孔質で密度が小さいことが指摘されている。
これまで稀土類元素−アルカリ土類元素−銅酸化物系高
温超電導セラミックスは、各々の元素の原料化合物とし
て酸化物、水酸化物あるいは炭酸塩を用いて、乾式混合
法あるいは湿式混合法で調製した原料粉末を、加圧成形
、焼結して作られてきた。
温超電導セラミックスは、各々の元素の原料化合物とし
て酸化物、水酸化物あるいは炭酸塩を用いて、乾式混合
法あるいは湿式混合法で調製した原料粉末を、加圧成形
、焼結して作られてきた。
乾式混合法は、超電導セラミックスの構成成分の酸化物
あるいは炭酸塩の粉末、例えばＡ２０３（Ａは稀土迩元
素を示す） 、ＢＣＯＩ （Ｂはアルカリ土類元素を示
す）、ＣｕＯの粉末を出発原料として、ボールミル、播
潰機あるいは乳棒・乳鉢などで粉砕、混合した後に焼結
して、超電導セラミックスの原料粉末を調製する方法で
ある。
あるいは炭酸塩の粉末、例えばＡ２０３（Ａは稀土迩元
素を示す） 、ＢＣＯＩ （Ｂはアルカリ土類元素を示
す）、ＣｕＯの粉末を出発原料として、ボールミル、播
潰機あるいは乳棒・乳鉢などで粉砕、混合した後に焼結
して、超電導セラミックスの原料粉末を調製する方法で
ある。
一方、湿式混合法は、乾式法と同様の出発原料に、出発
原料と反応せずかつこれを実質的に溶解しない溶媒を加
えて、機械的に混合する方法である。
原料と反応せずかつこれを実質的に溶解しない溶媒を加
えて、機械的に混合する方法である。
以上いずれの方法を用いて超電導セラミックスの原料粉
末を調製しても、これらを成形、焼結して超電導セラミ
ックスにしたとき、臨界温度が低く、臨界電流密度も小
さいことが問題になっている。また、上記超電導特性の
再現性が悪いという問題点もある。
末を調製しても、これらを成形、焼結して超電導セラミ
ックスにしたとき、臨界温度が低く、臨界電流密度も小
さいことが問題になっている。また、上記超電導特性の
再現性が悪いという問題点もある。
（問題点解決のための技術的手段）
本発明者等は、前記問題点を解決すべく鋭意研究した結
果、本発明に至った。
果、本発明に至った。
本発明は、主として稀土類元素−アルカリ土類元素−銅
の酸化物からなる酸素欠損型層状ペロブスカイト構造を
有する高温超電導セラミックスを原料化合物の混合、仮
焼成、成形および焼結によって製造する際に、少なくと
も一部の銅の原料化合物として、銅と周期率表の第ＩＶ
Ｂ、ＶＢあるいはＶＩＢ族から選択される遷移金属元素
との複合酸化物（以下銅複合酸化物と表す）を用いるこ
とを特徴とする高温超電導セラミックスの製造法に関す
る。
の酸化物からなる酸素欠損型層状ペロブスカイト構造を
有する高温超電導セラミックスを原料化合物の混合、仮
焼成、成形および焼結によって製造する際に、少なくと
も一部の銅の原料化合物として、銅と周期率表の第ＩＶ
Ｂ、ＶＢあるいはＶＩＢ族から選択される遷移金属元素
との複合酸化物（以下銅複合酸化物と表す）を用いるこ
とを特徴とする高温超電導セラミックスの製造法に関す
る。
本発明者等はすでにＹ−Ｂａ−Ｃｕ酸化物系高温超電導
セラミックスにおいて、銅の一部を最大５０原子％まで
他の金属、すなわちＴａ（特願昭６２−２１６４８７号
）、Ｗ（同６２−２１６４８７号）、Ｎｂ （同６２−
２１６４８７号）、■（同６２〜２１６４８７号）、Ｂ
ｉ （同６２−２１６４８７号）、Ｐｂ （同６２−
２１６４８７号）、Ｍｏ（同６２−２１６４８７号）、
あるいはＨｆ（同６２−２１６４８７号）で置換するこ
とによって臨界温度が上がり、置換された高温超電導セ
ラミ夏りスの大多数は１００に以上の臨界温度を存する
ことを見出した。
セラミックスにおいて、銅の一部を最大５０原子％まで
他の金属、すなわちＴａ（特願昭６２−２１６４８７号
）、Ｗ（同６２−２１６４８７号）、Ｎｂ （同６２−
２１６４８７号）、■（同６２〜２１６４８７号）、Ｂ
ｉ （同６２−２１６４８７号）、Ｐｂ （同６２−
２１６４８７号）、Ｍｏ（同６２−２１６４８７号）、
あるいはＨｆ（同６２−２１６４８７号）で置換するこ
とによって臨界温度が上がり、置換された高温超電導セ
ラミ夏りスの大多数は１００に以上の臨界温度を存する
ことを見出した。
本発明においては、原料化合物として稀土類元素化合物
、アルカリ土類元素化合物以外に、銅複合酸化物を用い
ることが必須であり、銅の原料化合物の４０モル％以上
銅複合酸化物を用いることが好ましい。所望の高温超電
導セラミックスの組成に従って、最大限銅複合酸化物を
使用することが特に好ましく、臨界温度が高く、臨界電
流密度の大きい超電導体を得ることができる。銅複合酸
化物の組成が所望の高温超電導セラミックスの組成と異
なる場合は、製造する超電導セラミックスの各成分組成
比に応じて、さらに銅あるいは周期率表の第ＩＶＢ、Ｖ
ＢあるいはＶＩＢ族から選択される遷移金属元素の酸化
物あるいは炭酸塩を共に使用する。
、アルカリ土類元素化合物以外に、銅複合酸化物を用い
ることが必須であり、銅の原料化合物の４０モル％以上
銅複合酸化物を用いることが好ましい。所望の高温超電
導セラミックスの組成に従って、最大限銅複合酸化物を
使用することが特に好ましく、臨界温度が高く、臨界電
流密度の大きい超電導体を得ることができる。銅複合酸
化物の組成が所望の高温超電導セラミックスの組成と異
なる場合は、製造する超電導セラミックスの各成分組成
比に応じて、さらに銅あるいは周期率表の第ＩＶＢ、Ｖ
ＢあるいはＶＩＢ族から選択される遷移金属元素の酸化
物あるいは炭酸塩を共に使用する。
本発明における稀土類元素−アルカリ土類元素−遍の酸
化物系高温超電導セラミックスは、次の一般式、ＡｗＢ
ｘＣｙＣｕ３−ｖｏｔ−ｘで表され、式中ＡはＹ、Ｌａ
、、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｃｄ、Ｄｙ。
化物系高温超電導セラミックスは、次の一般式、ＡｗＢ
ｘＣｙＣｕ３−ｖｏｔ−ｘで表され、式中ＡはＹ、Ｌａ
、、Ｎｄ、Ｓｍ、Ｅｕ、Ｃｄ、Ｄｙ。
Ｈｏ、Ｔｍ、Ｙｂ、Ｌｕ及びＥｒから選択される少なく
とも一種類の稀土類元素、ＢはＳｒ及びＢａから選択さ
れる少なくとも一種類のアルカリ土類元素、Ｃは周期率
表の第ＩＶＢ、ＶＢあるいはＶＩＢ族から選択される一
種類の遷移金属元素を示し、Ｗは０．８より大きく、１
．２上り小さく、Ｘは１．６より大きく、２．４より小
さく、ｙは１．５より小さく、Ｚは０．５より小さい数
値である。
とも一種類の稀土類元素、ＢはＳｒ及びＢａから選択さ
れる少なくとも一種類のアルカリ土類元素、Ｃは周期率
表の第ＩＶＢ、ＶＢあるいはＶＩＢ族から選択される一
種類の遷移金属元素を示し、Ｗは０．８より大きく、１
．２上り小さく、Ｘは１．６より大きく、２．４より小
さく、ｙは１．５より小さく、Ｚは０．５より小さい数
値である。
本発明の銅複合酸化物としては、例えばＺｈｕｒｎａｌ
Ｆｉｚｉｃｈｅｓｋｏｌ Ｋｈｉｍｉｉの１９７５年
、第４９巻の３．８０９ページに記載されているＣｕコ
ＷＯ８、ＣａＷＯ４、ＣｕＭｏＯ４およびＣｕｚＭｏＯ
ｓＺｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｒ Ａｒ＋ｏｒｇａｎ
ｉｓｃｈｅ ｕｎｄ ＡｌｌｇｅｍｅｉｎｅＣｈｅｍｉ
ｅの１９８５年、第５３１巻、１４０ページに記載され
ているＣｕｂＭＯｓＯ＋ａ、ＩｎｏｒｇａｎｉｃＣｈｅ
ｍｉｓｔｒｙの１９８６年、第２５巻の２１．３７８２
ページに記載されているＣｕ４Ｍｏ、Ｏ□。、Ｚｈｕｒ
ｎａｌ Ｎｅｏｒｇａｎｉｃｈｅｓｋｏｊ Ｋｈｉｍｉ
ｉの１９６９年、第１４巻の１２．３１９６ページに記
載のＣｕＴ ａ ２０．、Ｃｕ３ＷＯ６が具体例として
挙げられる。
Ｆｉｚｉｃｈｅｓｋｏｌ Ｋｈｉｍｉｉの１９７５年
、第４９巻の３．８０９ページに記載されているＣｕコ
ＷＯ８、ＣａＷＯ４、ＣｕＭｏＯ４およびＣｕｚＭｏＯ
ｓＺｅｉｔｓｃｈｒｉｆｔ ｆｕｒ Ａｒ＋ｏｒｇａｎ
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ｅの１９８５年、第５３１巻、１４０ページに記載され
ているＣｕｂＭＯｓＯ＋ａ、ＩｎｏｒｇａｎｉｃＣｈｅ
ｍｉｓｔｒｙの１９８６年、第２５巻の２１．３７８２
ページに記載されているＣｕ４Ｍｏ、Ｏ□。、Ｚｈｕｒ
ｎａｌ Ｎｅｏｒｇａｎｉｃｈｅｓｋｏｊ Ｋｈｉｍｉ
ｉの１９６９年、第１４巻の１２．３１９６ページに記
載のＣｕＴ ａ ２０．、Ｃｕ３ＷＯ６が具体例として
挙げられる。
上記の銅複合酸化物は、例えば銅酸化物と遷移金属元素
の酸化物等を目的とする複合酸化物の成分組成比に従っ
て混合し、水熱反応あるいは焼成などによって容易に調
製される。
の酸化物等を目的とする複合酸化物の成分組成比に従っ
て混合し、水熱反応あるいは焼成などによって容易に調
製される。
高温超電導セラミックス原料粉末の製造において、稀土
類元素：アルカリ土類元素：銅＝１＝０．８〜１．２
： １．６〜２．４：３の元素比になるように、稀土蓮
元素化合物、アルカリ土類元素化合物および銅複合酸化
物、さらに必要に応じて銅酸化物を混合粉砕する。
類元素：アルカリ土類元素：銅＝１＝０．８〜１．２
： １．６〜２．４：３の元素比になるように、稀土蓮
元素化合物、アルカリ土類元素化合物および銅複合酸化
物、さらに必要に応じて銅酸化物を混合粉砕する。
混合粉砕する方法としては、乾式、湿式法いずれでも良
い。混合粉砕された原料粉末を、７００〜９５０°Ｃで
仮焼成し、この焼成粉末を通常知られた方法で成形した
後、７５０〜９５０°Ｃで焼結させて、高温超電導セラ
ミックス焼結体が得られる。混合粉砕された原料粉末を
、仮焼成せずにそのまま成形した後焼結させても、高温
超電導セラミックス焼結体が得られる。
い。混合粉砕された原料粉末を、７００〜９５０°Ｃで
仮焼成し、この焼成粉末を通常知られた方法で成形した
後、７５０〜９５０°Ｃで焼結させて、高温超電導セラ
ミックス焼結体が得られる。混合粉砕された原料粉末を
、仮焼成せずにそのまま成形した後焼結させても、高温
超電導セラミックス焼結体が得られる。
（実施例）
以下に本発明の実施例を示す。
実施例ｌ
ＣｕＯとＷ○、をＣｕ：Ｗ＝３：１の元素比になるよう
に混合し、９２０°Ｃで焼成してＣｕ３ＷＯ６を調製し
た。
に混合し、９２０°Ｃで焼成してＣｕ３ＷＯ６を調製し
た。
次いでこの銅複合酸化物にＹ２Ｏ３とＢａＣ０゜を、Ｙ
：Ｂａ：Ｃｕ：Ｗ−Ｌ：２：２．２５：０．７５の元素
比になるように添加混合した。この混合粉末を空気中で
８２０°Ｃ１２時間仮焼成した。この粉末を１ ｔ ／
ｃｕｔの圧力で成形し、これを９００°Ｃで６時間加熱
して高温超電導セラミックス焼結体を得た。
：Ｂａ：Ｃｕ：Ｗ−Ｌ：２：２．２５：０．７５の元素
比になるように添加混合した。この混合粉末を空気中で
８２０°Ｃ１２時間仮焼成した。この粉末を１ ｔ ／
ｃｕｔの圧力で成形し、これを９００°Ｃで６時間加熱
して高温超電導セラミックス焼結体を得た。
得られた超電導セラミックス焼結体の臨界温度、７７Ｋ
における臨界電流密度は下記の通りであった。
における臨界電流密度は下記の通りであった。
臨界温度 １０４に
臨界電流密度 ３３５Ａ／Ｃｌ１１
同様の操作で繰り返し超電導セラミックス焼結体を製造
した結果、再現性ある超電導特性値が確認された。
した結果、再現性ある超電導特性値が確認された。
実施例２
ＣｕＯとＮｂ２Ｏ，の等モル混合物を、８５０〜９００
°Ｃで３２〜３６時間焼成してＣｕＮｂｚ（Ｌ。
°Ｃで３２〜３６時間焼成してＣｕＮｂｚ（Ｌ。
を調製した。
次いでこの銅複合酸化物に、Ｙ２Ｏ３、ＢａＣ０゜およ
びＣｕＯをＹ：Ｂａ：Ｃｕ：Ｎｂ＝１：２：２：１の元
素比になるように添加混合した。実施例と同様にして成
形、焼結して超電導セラミックス焼結体を得た。このセ
ラミックス焼結体の臨界温度、７７Ｋにおける臨界電流
密度は下記の通りであった。
びＣｕＯをＹ：Ｂａ：Ｃｕ：Ｎｂ＝１：２：２：１の元
素比になるように添加混合した。実施例と同様にして成
形、焼結して超電導セラミックス焼結体を得た。このセ
ラミックス焼結体の臨界温度、７７Ｋにおける臨界電流
密度は下記の通りであった。
臨界温度 １００に
臨界電流密度 ３２０Ａ／ＣＴＡ
実施例３
ＣｕｔＯとＹ０Ｏ３をＣｕ ：Ｍｏ＝６ ： ５の元素
比で混合し、Ａｇ菅中、空気雰囲気にて９００°Ｃまで
急速に温度をあげて加熱した。７００°Ｃまで３日間で
徐冷後、黒色の結晶Ｃｕ ｈ Ｍ Ｏ５０＋ ａを調製
できた。
比で混合し、Ａｇ菅中、空気雰囲気にて９００°Ｃまで
急速に温度をあげて加熱した。７００°Ｃまで３日間で
徐冷後、黒色の結晶Ｃｕ ｈ Ｍ Ｏ５０＋ ａを調製
できた。
次いでこの銅複合酸化物に、Ｙ２Ｏ１、ＢａＣ０：＋お
よびＣｕＯをＹ：Ｂａ：Ｃｕ：Ｍｏ＝１：２：２．２
： ０．８の元素比になるように添加混合した。
よびＣｕＯをＹ：Ｂａ：Ｃｕ：Ｍｏ＝１：２：２．２
： ０．８の元素比になるように添加混合した。
実施例１と同様にして成形、焼結して超電導セラミック
ス焼結体を得た。このセラミックス焼結体の臨界温度、
１１Ｋにおける臨界電流密度は下記の通りであった。
ス焼結体を得た。このセラミックス焼結体の臨界温度、
１１Ｋにおける臨界電流密度は下記の通りであった。
臨界温度 １０５に
臨界電流密度 ３３０ Ａ／ｄ
実施例４
ＣｕＯとＴ ａ ２０．をＣｕ：Ｔａ＝１：２の元素比
になるように混合し、９００°Ｃで焼成してＣｕＴ ａ
、０．を調製した。
になるように混合し、９００°Ｃで焼成してＣｕＴ ａ
、０．を調製した。
次いでこの銅複合酸化物にＹ２Ｏ１、ＢａＣＯ３および
ＣｕＯを、Ｙ：Ｂａ ：Ｃｕ：Ｔａ＝１ ：２ ： ２
．５ ： ０．５の元素比になるように添加混合した。
ＣｕＯを、Ｙ：Ｂａ ：Ｃｕ：Ｔａ＝１ ：２ ： ２
．５ ： ０．５の元素比になるように添加混合した。
実施例１と同様にして成形、焼結して超電導セラミック
ス焼結体を得た。このセラミックス焼結体の臨界温度、
７７Ｋにおける臨界電流密度は下記の通りであった。
ス焼結体を得た。このセラミックス焼結体の臨界温度、
７７Ｋにおける臨界電流密度は下記の通りであった。
臨界温度 １０１に
臨界電流密度 ３２５’Ａ／ｃ１１１
比較例１
粉末のＹ２Ｏ３を０．５モル、ＢａＣ０，を２モル及び
ＣｕＯを３モルらいかい器を用いて乾式混合した。実施
例１と同様にして成形、焼結して超電導セラミックス焼
結体を得た。このセラミックス焼結体の臨界温度、７７
Ｋにおける臨界電流密度は下記の通りであった。
ＣｕＯを３モルらいかい器を用いて乾式混合した。実施
例１と同様にして成形、焼結して超電導セラミックス焼
結体を得た。このセラミックス焼結体の臨界温度、７７
Ｋにおける臨界電流密度は下記の通りであった。
臨界温度 ８８に
臨界電流密度 １５５ Ａ／ｃｎｌ
特許出願人 宇部興産株式会社
Claims (1)
- 主として稀土類元素−アルカリ土類元素−銅の酸化物
からなる酸素欠損型層状ペロブスカイト構造を有する高
温超電導セラミックスを原料化合物の混合、仮焼成、成
形および焼結によって製造する際に、少なくとも一部の
銅の原料化合物として、銅と周期率表の第IVＢ、ＶＢあ
るいはVIＢ族から選択される遷移金属元素との複合酸化
物を用いることを特徴とする高温超電導セラミックスの
製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091253A JPH01264954A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 高温超電導体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63091253A JPH01264954A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 高温超電導体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01264954A true JPH01264954A (ja) | 1989-10-23 |
Family
ID=14021260
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63091253A Pending JPH01264954A (ja) | 1988-04-15 | 1988-04-15 | 高温超電導体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01264954A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5583093A (en) * | 1991-03-22 | 1996-12-10 | Canon Kabushiki Kaisha | Metal oxide material with Ln, Sr, Cu, O, optionally Ca, and at least one of Fe, Co, Ti, V, Ge, Mo, and W |
| CN113368864A (zh) * | 2021-06-15 | 2021-09-10 | 上海应用技术大学 | 一种含w光催化制氢催化剂及其制备方法 |
-
1988
- 1988-04-15 JP JP63091253A patent/JPH01264954A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5583093A (en) * | 1991-03-22 | 1996-12-10 | Canon Kabushiki Kaisha | Metal oxide material with Ln, Sr, Cu, O, optionally Ca, and at least one of Fe, Co, Ti, V, Ge, Mo, and W |
| CN113368864A (zh) * | 2021-06-15 | 2021-09-10 | 上海应用技术大学 | 一种含w光催化制氢催化剂及其制备方法 |
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