JPH01242686A - セラミツクシンチレータの製法 - Google Patents
セラミツクシンチレータの製法Info
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- JPH01242686A JPH01242686A JP63067446A JP6744688A JPH01242686A JP H01242686 A JPH01242686 A JP H01242686A JP 63067446 A JP63067446 A JP 63067446A JP 6744688 A JP6744688 A JP 6744688A JP H01242686 A JPH01242686 A JP H01242686A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は放射線検出用シンチレータ材料に関する。特に
、Ｘ線ＣＴ用シンチレータとして好適な希土類オキシ硫
化物からなるセラミックシンチレータの製造方法に関す
るものである。
、Ｘ線ＣＴ用シンチレータとして好適な希土類オキシ硫
化物からなるセラミックシンチレータの製造方法に関す
るものである。
従来、ＸｍＣＴなどに用いるＸ線検出器としてはキセノ
ン（Ｘｅ）電離箱が用いられてきた。しかし、Ｘｅ電離
箱では装置の小型化が難しいという問題点がある。近年
、単結晶のシンチレータ材やシンチレータ材粉末を樹脂
中に分散固化したものを用いた高精度かつ小型固体検出
素子の検討が盛んである。しかしながら、従来より使用
されているＢＧＯ（ゲルマニウム酸ビスマス）、ＣｓＩ
：ＴＱ、ＣｄＷＯａなどの単結晶材料にはいずれも問題
がある。ＢＧＯは発光効率が低く高価であり、ＣｄＷＯ
ａは発光効率が低く、かつ毒性が強く、襞間性のため加
工にも難点がある。また。
ン（Ｘｅ）電離箱が用いられてきた。しかし、Ｘｅ電離
箱では装置の小型化が難しいという問題点がある。近年
、単結晶のシンチレータ材やシンチレータ材粉末を樹脂
中に分散固化したものを用いた高精度かつ小型固体検出
素子の検討が盛んである。しかしながら、従来より使用
されているＢＧＯ（ゲルマニウム酸ビスマス）、ＣｓＩ
：ＴＱ、ＣｄＷＯａなどの単結晶材料にはいずれも問題
がある。ＢＧＯは発光効率が低く高価であり、ＣｄＷＯ
ａは発光効率が低く、かつ毒性が強く、襞間性のため加
工にも難点がある。また。
ＣｓＩ：Ｔｆｆｉは潮解性で残光現象があり、実用上問
題がある。一方、粉末樹脂分散同化体では、発光強度が
理論値よりかなり小さい、かつ透光性が小さく厚くでき
ないため、Ｘ線吸収用（イ）ガラス部材を必要とし、素
子構造が複雑となるなどの問題がある。
題がある。一方、粉末樹脂分散同化体では、発光強度が
理論値よりかなり小さい、かつ透光性が小さく厚くでき
ないため、Ｘ線吸収用（イ）ガラス部材を必要とし、素
子構造が複雑となるなどの問題がある。
最近、このような問題を克服すべく、」二記磨結晶など
に比べ発光出力が高い希土類オキシ硫化物粉末を焼結し
たセラミックシンチレータが提案されている。（特開昭
６１−１２７６７０号公報、特開昭５８−２０４０８８
号公報など参照。）例えば１本発明者の一部のものが希
土類オキシ硫化物を金属カプセル内に封入した後、熱間
静水圧プレス法（以下旧Ｐ法と称す）で焼結することに
より、透光性および発光出力の高いシンチレータ材料を
得ることに成功している（特開昭６１−１２７６７０号
）。
に比べ発光出力が高い希土類オキシ硫化物粉末を焼結し
たセラミックシンチレータが提案されている。（特開昭
６１−１２７６７０号公報、特開昭５８−２０４０８８
号公報など参照。）例えば１本発明者の一部のものが希
土類オキシ硫化物を金属カプセル内に封入した後、熱間
静水圧プレス法（以下旧Ｐ法と称す）で焼結することに
より、透光性および発光出力の高いシンチレータ材料を
得ることに成功している（特開昭６１−１２７６７０号
）。
しかしながら、従来、ＨＩＰ法により得たセラミックス
はクラックが入りやすく、生産上歩留まりが悪いという
問題があった。そのため、本セラミックシンチレータを
実用化するには、クラック低減が必要不可欠であり、そ
の対策が切望されている。
はクラックが入りやすく、生産上歩留まりが悪いという
問題があった。そのため、本セラミックシンチレータを
実用化するには、クラック低減が必要不可欠であり、そ
の対策が切望されている。
本発明の目的は、上記実情１．［み、クラックフリーの
高品質な希土類オキシ硫化物のセラミックシンチレータ
の製法を提供することにある。
高品質な希土類オキシ硫化物のセラミックシンチレータ
の製法を提供することにある。
上記目的は、希土類オキシ硫化物をＨＩ Ｐ法により焼
結するにあたり、当該原料を充填する金属製カプセルと
して、該焼結物質とほぼ同じ熱膨張係数をもつ金属を用
いることにより達成される。
結するにあたり、当該原料を充填する金属製カプセルと
して、該焼結物質とほぼ同じ熱膨張係数をもつ金属を用
いることにより達成される。
本発明において、上記希土類オキシ硫化物としては５例
えば、特開昭５５−６２９３０号公報または特開昭５６
−１５１３７６号公報などにより知られる組成のもの、
すなわち、組成式 ％式％（） ただし。
えば、特開昭５５−６２９３０号公報または特開昭５６
−１５１３７６号公報などにより知られる組成のもの、
すなわち、組成式 ％式％（） ただし。
Ｌ ｎはＧｄ、Ｌａ、ＹおよびＬ ＋１のなかから選ば
れた少なくとも一種類の元素、 ＭはＰｒおよびＴｂのうちの一種または二種の元素 Ｘの量は、３Ｘ１．０−８≦Ｘ≦０．２゜ｙの量は、ｌ
Ｘｌ０”−６≦ｙ≦５ Ｘ １０−８゜Ｆの量は、重量
で０〜］、 ０００ ［’ＰｍＦで表されるもの、 または組成式 ％式％） 選ばれた少なくとも一種類の元素 Ｍは、ＰｒおよびＴｂのうちの一種または二種の元素 ａの量は、］、、 Ｘ １０−”≦ａ≦０．１ｂの量は
、 ０ ≦ｂ≦１−ＸＩＯ−’で表されるものを
用いることができる。
れた少なくとも一種類の元素、 ＭはＰｒおよびＴｂのうちの一種または二種の元素 Ｘの量は、３Ｘ１．０−８≦Ｘ≦０．２゜ｙの量は、ｌ
Ｘｌ０”−６≦ｙ≦５ Ｘ １０−８゜Ｆの量は、重量
で０〜］、 ０００ ［’ＰｍＦで表されるもの、 または組成式 ％式％） 選ばれた少なくとも一種類の元素 Ｍは、ＰｒおよびＴｂのうちの一種または二種の元素 ａの量は、］、、 Ｘ １０−”≦ａ≦０．１ｂの量は
、 ０ ≦ｂ≦１−ＸＩＯ−’で表されるものを
用いることができる。
また、本発明においては、これらのうち、特に（Ｇ
ｄ ｚ−ｘ−ｙＰ ｒｘＣｅ ｙ）ｚｏｚｓ ：
（Ｆ ）ただし、３Ｘ１０−６≦Ｘ≦０．２ １Ｘ］、Ｏ−’≦ｙ≦５×１０−δ Ｆの量は２〜１１０００ｐｐ で表される希土類オキシ硫化物がよい。
ｄ ｚ−ｘ−ｙＰ ｒｘＣｅ ｙ）ｚｏｚｓ ：
（Ｆ ）ただし、３Ｘ１０−６≦Ｘ≦０．２ １Ｘ］、Ｏ−’≦ｙ≦５×１０−δ Ｆの量は２〜１１０００ｐｐ で表される希土類オキシ硫化物がよい。
この希土類オキシ硫化物の場合のＨＩＰ用カプセルとし
ては、鉄ニツケル鋼製が最も好ましい。
ては、鉄ニツケル鋼製が最も好ましい。
さらに、本発明において、前記焼結助剤としては、それ
を添加することにより緻密化を促進し、該焼結体の発光
出力が向上する効果を有する物質であればよく、例えば
、Ｌｉ Ｆ 、 Ｌ ＞ Ｂ Ｆ４ｔＬｉｚＧｅＦｏ、
Ｎａ５Ａ ＱＦｓ＊ Ｎ ａ Ｐ Ｆ８． Ｎ ａ
Ｂ Ｆ４Ｆ（Ｎｌｌａ）２ＧｅＦｓ、 Ｍ ｇ Ｓ ｉ
Ｆａなどの群からなる少なくとも一種類を用いること
ができる。
を添加することにより緻密化を促進し、該焼結体の発光
出力が向上する効果を有する物質であればよく、例えば
、Ｌｉ Ｆ 、 Ｌ ＞ Ｂ Ｆ４ｔＬｉｚＧｅＦｏ、
Ｎａ５Ａ ＱＦｓ＊ Ｎ ａ Ｐ Ｆ８． Ｎ ａ
Ｂ Ｆ４Ｆ（Ｎｌｌａ）２ＧｅＦｓ、 Ｍ ｇ Ｓ ｉ
Ｆａなどの群からなる少なくとも一種類を用いること
ができる。
〔作用〕
希土類オキシ硫化物をＨＩ Ｐ法により焼結するにあた
り、本発明では当該原料を焼結助剤とともに充填する金
属製カプセルとして、該焼結物質とほぼ同じ熱膨張係数
をもつ金属を用いることに特徴がある。組成式（Ｇ ｄ
ｔ−ｘ−ｙＰ ｒｘｃ ｅｙ）ｚｏｚｓ：（Ｆ）（３
Ｘ１０−’≦Ｘ≦０．２． Ｉ Ｘ １０−”≦ｙ≦５
Ｘ１０−８Ｆ：２〜１０００ｐｐｍ）で表わされる希土
類オキシ硫化物の場合には、ＨＩ Ｐ用カプセルとして
鉄ニツケル鋼製が最適である。このカプセルを用いてＨ
ＩＰすることによって、グラツクフリーのセラミックシ
ンチレータを歩留まりよく作成することができる。
り、本発明では当該原料を焼結助剤とともに充填する金
属製カプセルとして、該焼結物質とほぼ同じ熱膨張係数
をもつ金属を用いることに特徴がある。組成式（Ｇ ｄ
ｔ−ｘ−ｙＰ ｒｘｃ ｅｙ）ｚｏｚｓ：（Ｆ）（３
Ｘ１０−’≦Ｘ≦０．２． Ｉ Ｘ １０−”≦ｙ≦５
Ｘ１０−８Ｆ：２〜１０００ｐｐｍ）で表わされる希土
類オキシ硫化物の場合には、ＨＩ Ｐ用カプセルとして
鉄ニツケル鋼製が最適である。このカプセルを用いてＨ
ＩＰすることによって、グラツクフリーのセラミックシ
ンチレータを歩留まりよく作成することができる。
従来、ＨＩＰ用金属カプセルには、鉄、ステンレス鋼な
どが用いられていた。この場合、最終焼結体にクラック
が入りやすいという問題があったが、その原因として、
熱膨張係数が試料とカプセルで異なることが考えられる
。
どが用いられていた。この場合、最終焼結体にクラック
が入りやすいという問題があったが、その原因として、
熱膨張係数が試料とカプセルで異なることが考えられる
。
（Ｇｄｔ−ｘ−ｙＰｒｘｃｅｙ）ｚｏｚｓ ： （Ｆ
）の熱膨張係数は８〜９Ｘ１０”−８であるのに対して
、鉄の場合１１〜１２Ｘ１０”−’、ステレンス鋼で１
８Ｘ１０−６と大きい、この差が一要因となって、冷却
時にクラック発生をもたらすものと思われる。
）の熱膨張係数は８〜９Ｘ１０”−８であるのに対して
、鉄の場合１１〜１２Ｘ１０”−’、ステレンス鋼で１
８Ｘ１０−６と大きい、この差が一要因となって、冷却
時にクラック発生をもたらすものと思われる。
これらに対して、本発明で用いた鉄ニツケル鋼（３０〜
５０％Ｎｉ）の熱膨張係数は８〜９Ｘ１０−６であり、
（Ｇ ｄ ｚ−ｘ−ｙＰ ｒｘ（： ｅｙ）ｚｏｚｓ
：（Ｆ）のそれとほぼ同じであることから、これをカプ
セルに用いた場合、冷却時の熱ひずみがなくなり、クラ
ック発生を抑止することができる。
５０％Ｎｉ）の熱膨張係数は８〜９Ｘ１０−６であり、
（Ｇ ｄ ｚ−ｘ−ｙＰ ｒｘ（： ｅｙ）ｚｏｚｓ
：（Ｆ）のそれとほぼ同じであることから、これをカプ
セルに用いた場合、冷却時の熱ひずみがなくなり、クラ
ック発生を抑止することができる。
以下本発明を実施例を用いてより詳細に説明する。
（実施例１）
平均粒径４０μｍのシンチレータ粉末
（Ｇ ｄｏ、ｅｏｅＰ ｒｏ、ｏｏｌｃ ｅｓＸｓｏ″
″’）ｓｏｗｓ ： （Ｆ）に焼結助剤としてＬｉｚ
ＧｅＦｅを０．１ｗｔ ％添加し、これを鉄ニツケル
鋼（３６％Ｎｉ） 製カプセルの中に充填する。この時
の充填かさ密度は〜５５％であった。このカプセルを加
熱脱気しながら真空封止した後、ＨＩＰ装置に装入し、
１３００℃。
″’）ｓｏｗｓ ： （Ｆ）に焼結助剤としてＬｉｚ
ＧｅＦｅを０．１ｗｔ ％添加し、これを鉄ニツケル
鋼（３６％Ｎｉ） 製カプセルの中に充填する。この時
の充填かさ密度は〜５５％であった。このカプセルを加
熱脱気しながら真空封止した後、ＨＩＰ装置に装入し、
１３００℃。
１０００気圧のアルゴンガス中で３時間ＨＩＰ処理を施
した。
した。
得られた焼結体はクラックがなく、またミクロな欠陥も
ない極めて緻密（相対密度９９％以上）なものであった
。それらの試料のＸ線照射による発光出力およびその出
力の焼結ロット内とロット間ばらつき、さらにクラック
フリーロットの歩留まりの値を従来の鉄あるいはステン
レス製カプセルを用いてＨＩＰ処理した試料のそれと比
較して第１表に示す、なお、発光出力は同一組成の粉末
を用いて作製した粉末樹脂中分散固化体のそれに対する
出力比として表わす。
ない極めて緻密（相対密度９９％以上）なものであった
。それらの試料のＸ線照射による発光出力およびその出
力の焼結ロット内とロット間ばらつき、さらにクラック
フリーロットの歩留まりの値を従来の鉄あるいはステン
レス製カプセルを用いてＨＩＰ処理した試料のそれと比
較して第１表に示す、なお、発光出力は同一組成の粉末
を用いて作製した粉末樹脂中分散固化体のそれに対する
出力比として表わす。
第１表
第１表から明らかなように１本発明によれば。
発光出力を損なうことなく、出力ばらつきがロット内と
ロット間いずれも低減し、かつクラックフリーロットの
歩留まりを著しく向上させることができる。
ロット間いずれも低減し、かつクラックフリーロットの
歩留まりを著しく向上させることができる。
（実施例２）
平均粒径４０μｍのシンチレータ粉末
（Ｇ ｄ ｏ、ｓｅｅ Ｐ ｒ ｏ、ｏｏｔ Ｃｅ ｅ
Ｘｘｏ−６）ｓｏｗｓ：（Ｆ）に焼結助剤としてＬｉ２
ＧｅＦ６を０．１ ｗｔ％添加し、これを鉄ニツケル
鋼製カプセル（４３％Ｎｉ）に直接加圧成形充填する。
Ｘｘｏ−６）ｓｏｗｓ：（Ｆ）に焼結助剤としてＬｉ２
ＧｅＦ６を０．１ ｗｔ％添加し、これを鉄ニツケル
鋼製カプセル（４３％Ｎｉ）に直接加圧成形充填する。
この時の圧力は２００ ｋｇ／ｆｆｌであり、充填かさ
密度は６０％であった。これを加熱脱気しながら真空封
止後、実施例１と同条件でＨＩＰ処理をおこなった。得
られた焼結体はクラックフリーの極めて緻密（相対密度
９９％以上）なものであった、それらの発光出力および
出力ばらつき、クラックフリーロットの歩留まりの値を
従来のカプセルを用いて同一プロセスでＨＩＰした試料
と比較して第２表に示す。
密度は６０％であった。これを加熱脱気しながら真空封
止後、実施例１と同条件でＨＩＰ処理をおこなった。得
られた焼結体はクラックフリーの極めて緻密（相対密度
９９％以上）なものであった、それらの発光出力および
出力ばらつき、クラックフリーロットの歩留まりの値を
従来のカプセルを用いて同一プロセスでＨＩＰした試料
と比較して第２表に示す。
第２表
第２表から明らかなように、本発明によると、従来法に
比べて、出力ばらつきが少なく、クラックフリーロット
の歩留まりが高いシンチレータの製法を提供することが
できる。
比べて、出力ばらつきが少なく、クラックフリーロット
の歩留まりが高いシンチレータの製法を提供することが
できる。
以上の実施例では、原料に
（Ｇｄｏ、ｅｅｅ−Ｐｒｏ、ｏｏｚ （Ｌ ｅ ｅＸｔ
ｏ−’）ｓｏｗｓ：（Ｐ）の組成を用いた場合について
述べたが、別にこれに限るわけではなく、他の組成でも
よい、また１本実施例では、ＨＩＰ用カプセルとして鉄
ニッケル鋼製を用いた場合を述べたが、別にこれに限る
わけでなく、加圧下で塑性変形し、かつ処理Ｉ１度で充
分気密性が保たれ、熱膨張係数が］（Ｉ Ｐ処理物質の
それに近いものならば良い。
ｏ−’）ｓｏｗｓ：（Ｐ）の組成を用いた場合について
述べたが、別にこれに限るわけではなく、他の組成でも
よい、また１本実施例では、ＨＩＰ用カプセルとして鉄
ニッケル鋼製を用いた場合を述べたが、別にこれに限る
わけでなく、加圧下で塑性変形し、かつ処理Ｉ１度で充
分気密性が保たれ、熱膨張係数が］（Ｉ Ｐ処理物質の
それに近いものならば良い。
Claims (3)
- １．希土類オキシ硫化物を熱間静水圧プレス法により焼
結するにあたり、当該原料を焼結助剤ととにも充填する
金属製カプセルとして、該焼結物質とほぼ同じ熱膨張係
数を持つ金属を用いたことを特徴とするセラミックシン
チレータの製法。 - ２．前記希土類オキシ硫化物を組成式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （ここで、ｘ，ｙ量はそれぞれ３×１０＾−＾６≦ｘ≦
０．２，１×１０＾−＾６≦ｙ≦５×１０＾−＾３，Ｆ
の量は２〜１０００ｐｐｍである。）で表されるもセラ
ミックシンチレータの製法 のとする特許請求の範囲第１項記載のセラミックシンチ
レータの製法。 - ３．前記金属製カプセルを鉄ニッケル鋼とする特許請求
の範囲第１項または第２項記載のセラミックシンチレー
タの製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63067446A JPH01242686A (ja) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | セラミツクシンチレータの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63067446A JPH01242686A (ja) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | セラミツクシンチレータの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01242686A true JPH01242686A (ja) | 1989-09-27 |
Family
ID=13345162
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63067446A Pending JPH01242686A (ja) | 1988-03-23 | 1988-03-23 | セラミツクシンチレータの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01242686A (ja) |
-
1988
- 1988-03-23 JP JP63067446A patent/JPH01242686A/ja active Pending
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