JPH01237434A - 圧縮ガスから痕跡量の凝縮性ガスを検出する方法 - Google Patents

圧縮ガスから痕跡量の凝縮性ガスを検出する方法

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JPH01237434A
JPH01237434A JP63258355A JP25835588A JPH01237434A JP H01237434 A JPH01237434 A JP H01237434A JP 63258355 A JP63258355 A JP 63258355A JP 25835588 A JP25835588 A JP 25835588A JP H01237434 A JPH01237434 A JP H01237434A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の背景〕 本発明は、圧縮ガス中における痕跡量の凝縮性ガスを検
出し、その濃度を測定し、更にこの凝縮性ガスを前記圧
縮ガスから除去する方法に関する。
ガスの多くの工業的応用において、高純度のガスが必要
とされる。例えばＶ　Ｌ　Ｓ　１チツプの製造において
は、とりわり製造プロセスにおける種々のマスキング工
程における欠陥の発生を回避し、チップの信頼性を高め
且つ製造歩留を向上するために、使用ガスの高純度が要
求される。同様に、光学工業、宇宙産業および医薬工業
においても、高純度のガスを使用することが必要とされ
る。
シリンダのような容器に貯蔵されている圧縮ガス中には
、粒子または蒸気のような種々の不純物が存在し得る。
Ｇ、にＡＳＰＥＲ及びＨ，Ｙ、ＷＥＮによる「粒子濃度
１０−５個／　ｃｍ　”のガス濾過システム」と題する
論文（エアロゾルの科学および技術５：１６５−１８５
（１９８６））により、全体的に粒子を含まないプロセ
スガスを達成することが知られている。また、粒子分析
についても同じ著者によって注意深く研究されており、
その研究の結果が「シリンタガス中の粒子分析」と題す
る論文で発表されている（環境科学協会会報１９８７年
５月６日）。
炭化水素またはフッ化炭化水素のようなガス中における
痕跡量の凝縮性蒸気は、通常、ガスクロマＩ・グラフィ
ー、ＩＲ吸収スペクトル、マススペクトル、全炭化水素
検出器（ｔｏｔａｌ　ｈｙｄｒｏｃａｒｂｏｎ　ｄｅｔ
ｅｃｔＯｒｓ）等の種々の手段によって検出され、定量
される。
しかし、これら技術の検出限界は約１００１１１１ｂで
、予備濃縮工程を伴う場合でもその能力は約１ｐｐｂ（
ｐａｒｔ　ｐｅｒ　ｂｉｌｌｉｏｎ）である。これらの
方法は時間がかかるし、特に予価濃縮工程を行なうとき
にはコストが高い。また在る場合にはコストが極めて高
く、しかも高レベルの炭化水素に対する感度が比較的低
い。更に、これらの方法は限られた精度て上述のような
蒸気の濃度を測定する手段を提供するが、同じ概念に基
づいて前記蒸気を除去する方法を提供しない。
本発明の目的は、圧縮ガス中においてｐｐｂレベー　６
　＝ ル以下の痕跡量で存在する凝縮性ガスを検出する方法を
提供することである。
本発明の更になる目的は、圧縮ガス中において１）ｌ）
ｂレベル以下の痕跡量で存在する凝縮性ガスの濃度を測
定する方法を提供することである。
更に、本発明の他の目的は、圧縮ガス中において１ｌｌ
ｐｂレベル以下の痕跡量で存在する凝縮性ガスを除去す
る方法を提供することである。
〔発明の概要〕
本発明の方法は発明者が初めて発見した事実、即ち、膨
張ジェット中での凝縮が凝縮性不純物を検出、定量およ
び／または除去するために採用でき、および／または凝
縮によるエアロゾル形成の検出を介してプロセスを調節
するために採用できるという事実に基づいている。
第一の態様に従えは、本発明は、圧縮ガスから痕跡量の
凝縮性ガスを検出する方法であって、圧縮ガスを高圧で
供給する工程と、該圧縮ガスをろ過して高圧ガス中に存
在する粒子を除去する工程と、該圧縮ガスをクリティカ
ルオリフィスを通して低圧に膨張させる工程と、該低圧
ガス中における凝縮された蒸気小滴の存在を検出する工
程とを具備したことを特徴とする方法に係る。
第二の態様に従えば、本発明は、高圧下で圧縮されたガ
ス中の凝縮性蒸気の濃度の尺度を提供する方法であって
、圧縮ガスを高圧で供給する工程と、該圧縮ガスをろ過
して高圧ガス中に存在する粒子を除去する工程と、該圧
縮ガスをクリティカルオリフィスを通して低圧に膨張さ
せる工程と、該膨張ガス中における凝縮性蒸気の小滴濃
度を測定する工程と、該測定値を閾値濃度と比較する工
程とを具備したことを特徴とする方法に係るにの第二の
態様は、与えられた圧力低下量に対して、初期濃度が与
えられたレベルよりも高いか否かの尺度を提供する。こ
のような情報は、例えば所定の量的制御に有用である。
第三の態様に従えば、本発明は、高圧下で圧縮されたガ
ス中の凝縮性蒸気の濃度の尺度を提供する方法であって
、圧縮ガスを高圧で供給する工程と、該圧縮ガスをろ過
して高圧ガス中に存在する粒子を除去する工程と、該圧
縮ガスをクリティカルオリフィスを通して低圧に膨張さ
せる工程と、前記オリフィスを横切る圧力低下量を変化
させる工程と、該圧力低下量の関数として前記凝縮性蒸
気の小滴濃度を測定する工程とを具備したことを特徴と
する方法に係る。
この第三の態様を適用する際には、更に、測定さ、れな
前記小滴濃度を小滴の閾値濃度と比較する工程と、前記
小滴濃度が閾値を超えるときの前記圧力低下量を決定す
る工程とを具備させてもよい。
この圧力低下の値は、ガス純度の尺度である。
第四の態様に従えば、本発明は、高圧で貯蔵される圧縮
キャリアガス中の痕跡量の凝縮性蒸気を除去する方法で
あって、圧縮ガスを高圧で供給する工程と、該圧縮ガス
をろ過して高圧ガス中に存在する粒子を除去する工程と
、該圧縮ガスをクリティカルオリフィスを通して低圧に
膨張させ、且つその際に前記第一の圧力と第二の圧力と
の間の圧力低下量が膨張したキャリアガス中における前
記凝縮性ガスの小滴形成が開始するに充分な太きさとす
る工程と、前記膨張ガスの温度を前記小滴の再蒸発を回
避するに充分な値に維持する工程と、前記小滴を捕獲し
て前記キャリアガスから凝縮蒸気を除去する工程とを具
備した方法に係る。このような膨張によって凝縮される
凝縮性蒸気の比率は、クリティカルオリフィスを通ると
きの圧力低下に依存し、またガスの温度低下を決定する
。
液滴を捕える手段は公知であり、例えば濾過、吸収等が
ある。
以上の４つの態様は、膨張前にドライアイス、液体窒素
等により冷凍されたモレキュラーシーブのような通常の
手段により凝縮可能な気体を除去するために、濾過工程
前に精製工程を更に具備してもよい。この追加の工程は
、更に許容し得る粒子の閾値を決定するために用いるこ
とが出来る。
本発明によると、圧縮ガスは、とりわけ、キャリアガス
と凝縮可能な気体を含むものと定義することが出来る。
″１１縮可能な気体は、冷却前にはガス状で存在し、従
って液滴として存在しないキャリアガスの充分な冷却に
より、凝縮して液滴を形−１〇　− 成する種として定義される。このように本発明の方法は
、予め存在する粒子の検出方法と区別され、特にそのよ
うな液滴があらかじめ存在することを要するガス中の油
滴の検出方法と区別される。そのような方法の例は、米
国特許出願第８０１，３０５号に記載されている。
以上記載した種々の態様は、それぞれの成分を個々に検
出するよりむしろそのような種の「族」例えは炭化水素
内の凝縮可能な気体の全体量を検出することを目的とす
る。「族」は、本発明の方法により観察されるような、
比較的同時に凝縮を開始する種の群として定義される。
このように、上で述べたような凝縮可能な気体及び上で
定義したようなキャリアガス中に予め存在する液滴の双
方を検出することが可能である。
しかし、本発明の第１の態様によると、もし凝縮可能な
気体のみを検出すべきであるならば、以下に述べる粒子
フィルターのような適当な手段により予め存在する液滴
を除去し、その結果、膨張後に凝縮可能な気体のみを検
出することが可能である。
窒素、酸素、水素のようなキャリアガスとともにある微
量の凝縮可能な気体は、圧縮したキャリアガスの急速冷
却により検出される。そのような急速冷却はクリティカ
ルオリフィスを通してガスを膨張させることにより達成
される。
クリティカルオリフィスの熱力学及び流体力学は、良く
知られており、断熱膨張によるオリフィスの後のガスジ
ェットの温度′Ｆ２は、次の式で示Ｔ２　＝ＴＩ　（Ｐ
２　／ＰＩ　）ｘ ｘ＝Ｃｐ／Ｃｖ 式中、Ｔ１は膨張前のガスの温度、Ｐ】は膨張前のガス
の圧力、Ｐ２は膨張後のガスの圧力、Ｃｐは定圧比熱、
Ｃｖは定容比熱である。
実際の温度降下は、ガスが通るオリフィスからの伝熱に
より、かなり少ない。
急速冷却は、凝縮可能なガスの過飽和を導く。
過飽和は次の式で表わされる。
種々の物質について文献にその値を見ることが出来る臨
界過飽和ＳＣ（例えばニュークリエーションセオリー参
照）以上では、凝縮■能な気体は、その均一な核形成に
よって液滴を形成し、即ち凝縮核が予め存在することな
く、濾過工程は凝縮核として作用する粒子を除去する手
段を提供する。
ここにおいて、本発明の方法は、気体と粒子の混合物が
予め存在することを要する他の方法と区別される。
」二連の方法は、均一な凝縮を開始するに必要な膨張冷
却のため、充分に圧縮されるにのように、この方法は、
通常的２５００ｐｓ　ｉの開始圧力のシリンターガスに
適する。こうして、大気圧への膨張は、液滴の均一な凝
縮のための・温度降下を生ずるに充分な圧力以上である
。
気体の微量の検出は、膨張ガスのジェットに形成された
液滴を検出することのよりなされる。必要ならば、その
′ａ縮及びサイズ分布の正確な決定がなされる。検出及
び濃度測定のための好ましい方法は、凝縮核カウンター
であり、そのいくつかのモデルは市販されている。しか
し、他の液滴の検出及び微小径のサイジンクの方法もま
た良く知られており、例えば、粒子カウンター、電気的
検出器、衝撃方法等がある。
本発明の種々の方法の一つの利点は、極めて少量の凝縮
可能な気体が検出、測定及び／又は除去可能であること
である。ここで少量とは、１兆分の１のオーダーの低濃
度を意味する。
本発明の方法による最低の検出可能なレベルは、次の三
つのファクターにより与えられる。
１、キャリアガス自体の′ａａを開始することなく達成
し得る最大圧力降下 ２、膨張ジェットに伝達される熱量（オリフィスの冷却
は圧力の制限された供給の相殺を助けることが出来る。
） ３、気体の熱力学的特性 本発明の方法は、液滴の形成を開始させるに必要なりリ
ティ力ルオリフィスの最小圧力損失によるキャリアガス
中の凝縮可能な気体の濃度、及びそのようにして形成さ
れたガス中の液滴の数を定量することか可能である。こ
の最小圧力損失は、例えは種々の液滴について測定され
た液滴濃度を閾値濃度と比較することにより決定される
。
この方法は、凝縮可能な気体の族の内の濃度の相対値を
提供する。これは産業上のプロセスの品質管理に有用で
ある。その場合、本発明の方法は、検量により補正可能
である。気体の物理的及び化学的性質、及びジェットの
温度か知られている場合には、絶対値の測定も可能であ
る。
実験によると、サブｐｐｂのレベルの炭化水素の不純物
は、約２０：１以上の圧力降下において凝縮可能な気体
の液滴を形成せしめることが分った。
本発明によると、このことは圧縮ガスからの微量の凝縮
可能な気体の検出、測定および／又は除去は、Ｐ　Ｉ）
　ｔレベルの不純物の場合、約２０＝１またはそれ以上
の圧力降下を必要とすることを意味する。もし、圧縮ガ
スの圧力がそのような圧力降下を提供するのに低過ぎる
場合には、本発明の方法は、最初にそのような圧力降下
を生ぜしめるに充分な値よりも高い圧力にガスを圧縮す
る工程を提供するであろう。
本発明の種々の態様は、凝縮可能な気体のレベルか重要
なプロセスパラメーターであるような産業上のプロセス
を管理及び制御することを可能とする。その場合、圧縮
ガスは、ガスが所定の純度となるまで気体を凝縮するに
充分な圧力降下で、クリティカルオリフィスを通して連
続的に放出される。
そのような制御の例は、吸着カラムによるガスの精製で
ある。その、場合、一つの吸着カラムがら他の吸着カラ
ムへの切替えは、本発明の方法により測定された凝縮可
能な気体の濃度により制御される。前記濃度が閾値より
高くなるやいなや、一つのカラムから他のカラムへの切
替え及びその逆がある。カラムの再生は、二つの連続し
た切替えにより実現される。
以下、図面を参照して、この発明をより具体的に説明す
る。
第１図において、シリンダｌからの高圧圧縮ガス１１は
、導管２を通って三方弁１３に至り、そこから、それぞ
れ出口側が三方弁１４に接続した圧力調節器３またはバ
イパス導管１５を介して、三方弁１８に接続した導管１
２へと流れる。弁１６は、バイパス導管１８および精製
手段１８に接続している。精製手段は、精製材２！（モ
レキュラーシーブ等）を含むことができ、必要によりこ
れをドライアイス、液体窒素等の冷却手段により囲包す
ることがで瀝る。
精製手段の出口側は、三方弁１７に接続し、この弁１７
は、導管２２を介して高圧絶対フィルタ（ａｂｓｏｌｕ
ｔｅ　ｆｉｌｔｅｒ）　４に接続している。この７４ル
タ４の出口側は、導管２３を介してクリティカルオリフ
ィス（ｃｒｙｔｉｃａｌ　ｏｒｉｆｉｃｅ）　６に接続
している。膨張したガスおよび凝縮した蒸気の噴流（ジ
ェット）は、膨張チャンバ６を通り、アウトプット１０
により排気される。アウトプット１０から流出するガス
は、導管２８を介して排出されるか、または該キャリヤ
ガスから凝縮蒸気を除去するためにフィルタ２４に送ら
れる。精製ガスは、これを利用する手段例えば、半導体
装置の製造装置、その他そのような高純度ガスを使用す
ることが必要な手段に送ることができる。
凝縮した蒸気の液滴（小滴）は、凝縮核カウンタ８によ
り検出および／またはカウントされる。
カウンタのセンサ９は、クリティカルオリフィスからの
膨張ガス流内に置かれている。
第１図に示した装置は、この発明の方法の全ての態様に
必要な全ての手段を備えている。しかしながら、以下述
べるように、これら全ての手段が、全ての態様に必然的
に有用であるとは限らない。
の　　ｌ　の キャリヤガス中における凝縮蒸気の存在を検出するため
に、圧縮ガス１１が導管２．１５および１２を介して、
導管１８（第２図における曲線「精製せず」）または精
製手段１９（第２図における「精製」）に送られる。
いずれの場合であっても、ガスは、その後、導管２２、
フィルタ４、導管２３およびクリティカルオリフィス５
を流通し、そこで膨張チャンバ６内において膨張され、
ついて導管２６を介して排出される。蒸気の液滴は、凝
縮核カウンタ８のような粒子検出器のセンサ９により検
出される。液滴は、有用であればカウントされる（単位
体積当り、または時間間隔当り）。
本態様を、例えばシリンダの品質管理のような目的で実
施する場合、バイパス導管１８が使用され、蒸気液滴は
、シリンダ圧と膨張チャンバ（−般に大気圧であるが、
それには限らない）との間の圧力降下（低下）のために
測定される。特定の用途にガスが１良好」であるか「不
良」であるかを決定するためには、液滴の存在（または
不存在）を単に指摘するだけで充分である。
ある場合には、圧縮ガスを、検出および／またはカウン
ト前に幾分かの蒸気を除去するために手段１９を通して
精製することが有用である。
木　　の第２の。
この態様は、第１の態様と同様に実施されるが、この態
様においてはガスの単位体積当りの液滴の数がカウント
され、ガスの異なる用途により異なる閾値と比較される
。
ガス、あり得る蒸気、ガスの用途に依存して、圧力降下
ｔ±可変的であり得、閾値は適合される。
圧力降下および閾値の閾値は、その用途に許容できるも
のとみなされたガスとの比較により決定できる。一般に
、その用途に許容できるものとみなされたガスは、開始
（ｏｎｓｅｔ）圧力降下点または領域を決定するように
、第２図に例示したような曲線曲線を描くために分析さ
れる。閾値および圧力降下値を規定する他の方法は、上
記のように、膨張前に生成されたガスについて測定され
た曲線および／または値と比較することである。
木−１の第３のブ様 この態様においては、圧力降下は、圧力調節器３を用い
るか、あるいはシリンダ１を完全に空にしてバイパス導
管１５を用いることによって変化される。いずれの場合
でも、精製手段１９またはバイパス導管１８を用いるこ
とができる。
」−記種々の場合において、第２図に示したような液滴
濃度（０、０１ｇｍと等しいかそれ以上の直径を有する
液滴のカウント）と圧力降下との関係を示す曲線が表示
され得る。
曲線１および２は、開始時に約２５００ｐｓｉの圧力を
有する窒素の２つの異なるシリンダについての液滴濃度
と圧力降下との関係（精製せず）を示している。開始点
はそれぞれ約４５０ｐｓｉおよび５５０ｐｓｉである。
クリティカルオリフィスを通してのこの圧力降下まで、
粒子はカウントされていない。圧力降下的５０ｐｓｉの
変動範囲内において、約１０の液滴がカウントされ、５
０ｐｓｉ高い１００ないし１０００（＋）液滴に達した
。開始点は、曲線の傾きにおける有意の変化を示してお
り、したがって正確なフロンティア（ｆｒｏｍｔｉｅｒ
）である。
曲線３，４は曲線１．２と同じであるが、ドライアイス
によって囲包されたモレキュラーシーブからなる精製手
段１８を用いている。この精製手段１９は、ガス中に存
在する幾分かの上記の凝縮を生じさせ、したがって当該
ガスは精製しないガスよりも純度が高い。
かくして、曲線３，４は曲線１，２と同様であるが、そ
れぞれ約８９０ｐｓ　ｉおよび９９０ｐｓｉの圧力降下
に対応する開始点を有し、同じガスで精製しないものよ
りも液滴濃度が低い。
曲線５，６は、より効果的な精製手段（モレキュラーシ
ーブを通るガスの経路が長い。温度はほぼ同じである）
を用いた以外は曲線３，４と同じものである。
開始点は、異なる２つのシリンダについて約１４４０お
よび１５６０ｐｓｉであり、液滴濃度は、曲線３，４よ
りもなお低い。
第２図は、ガスの純度が増加すると、開始圧力降下が増
加することを明瞭に示している。
とりわけ開始点が決定されるこの第３の態様は、種々の
用途を有する。これは、ガスの純度の表示を得るために
使用できる。
さらに、この第３の態様は、液滴濃度が閾値を越えた点
における圧力降下を決定する工程をさらに含んでいても
よい。これにより、いくつ力）のシリンダが第２図のよ
うな曲線を描くために取られている一群のシリンダ中の
ガス純度の簡単であるが良質の表示が得られる。
あるいは、第３の態様は、特定の圧力降下についての液
滴の測定濃度を、液滴の閾値濃度と比較する工程であっ
て、これを同じシリンダ群の各シリンダまたは一群の中
の１つのシリンダについて該圧力降下における液滴濃度
の単独測定によっておこなうものを含むこともできる（
例えば、大気圧への圧力降下のための液滴濃度。この制
御は、かくして、さらなるシリンダーにとって非破壊的
である。これは、曲線を描くために用いられたシリンダ
にとってのみ破壊的である。） の　　４の 凝縮性蒸気の痕跡量を残存濃度ｔｐｐｔあるいはそれ以
下まで除去する上で特に有用なこの態様において、圧力
調節器、精製手段、手段８のようなカウント手段は、い
ずれも必要でない。圧縮ガスは、低圧好ましくは大気圧
へと直接膨張されて、可能な敢も大Ｓな圧力降下を有し
、したがって噴流７における最も高い上記液滴濃度を有
する。液滴は、よく知られたタイプのシルク２４を通し
て除去され、高度に精製されたガスは手段２５において
使用され得る。フィルタ２４に達する前に凝縮液滴が再
気化することを防止するための手段（膨張チャンバおよ
び／またはクリティカルオリフィスの回り）が必要な場
合もある（第１図には示していない）。
以上述べた種々の態様において、高圧絶対フィルタは、
プレロン・ジャパン（ＰＵＲＥＲＯＮ　ＪＡＰＡＮ）社
から販売され、２つのメンブランタイプの層の間に多孔
質層を有する三層タイプのフィルタのようなセラミック
フィルタであってよい。
凝縮液滴を除去するためのフィルタ手段２４は、好まし
くは、ガス精製に一般に使用されているろ過もしくは吸
収手段である。
第１図および第２図に沿って上に説明した種々の態様は
、膨張前に粒子が除去（フィルタ４により）されても、
凝縮性蒸気の液滴が生成し得ることを示している。した
がて、この発明は、液滴を検出するために粒子の存在を
予め必要とする方法とは明らかに異なる。
るための本発明の種々の態様を用いた例を示している。
ｍＡ（ログスケールで直線）は、ｔｏｏｏセンチポイズ
の粘度を有するハロカーボン油の蒸気圧（ｍｍＨｇ）と
キャリヤガスの温度（’Ｏ）との関係を示している。図
面の右側のＹ軸には、１バール（圧縮ガスが大気圧で膨
張されたときは「低圧」）におけるキャリヤガス中の蒸
気濃度が示されている。この線は、当該油の製造業者に
より与えられ、よく知られたものである。線Ｂは、同じ
油の過飽和蒸気圧を示し、これはＳｃに等しい間隔をも
って線Ａと平行である。この場合、Ｓｃは、約１０であ
る。この線Ｂは右側Ｙ軸上の蒸気圧の下限と、ガス温度
の下限（均質な液滴凝縮がなお生じる点）との関係を示
している。例として示した線Ｂから、ガスが約−３０℃
で冷却（膨張による）されれば、この油の約１０ｐｐｔ
あるいはそれ以上の濃度が、検出できることが明らかで
ある。ガスが約−２０℃で冷却されれば、ｔｐｐｂまた
はそれ以上の濃度が検出できる。
もちろん、−３０℃未満の温度は容易に達成でき、した
がってサブｐｐｔの濃度も検出できる。
【図面の簡単な説明】
、第１図は、本発明の方法を実施するための装置の概略
図、第２図は液滴濃度と圧力の関係を示すグラフ図、第
３図はハロカーボン油について蒸気圧と温度との関係を
示すグラフ図。 １１１１トシリンダ、３・・・圧力調節器、８・・・凝
縮核カウンタ、１９・・・精製手段２４１１Ｉ１１１フ
イルタ 出顆入代理！（弁理土鈴江武彦

Claims (18)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）圧縮ガスから痕跡量の凝縮性ガスを検出する方法
    であって、圧縮ガスを高圧で供給する工程と、該圧縮ガ
    スをろ過して高圧ガス中に存在する粒子を除去する工程
    と、該圧縮ガスをクリティカルオリフィスを通して低圧
    に膨張させる工程と、該低圧ガス中における凝縮された
    蒸気小滴の存在を検出する工程とを具備したことを特徴
    とする方法。
  2. （２）前記低圧が大気圧である請求項１に記載の方法。
  3. （３）前記圧縮ガスを膨張させる前に、凝縮蒸気を除去
    するために前記圧縮ガスを精製する工程を具備した請求
    項１に記載の方法。
  4. （４）前記クリティカルオリフィスを冷却する工程を具
    備した請求項１〜３の何れか１項に記載の方法。
  5. （５）高圧下で圧縮されたガス中における凝縮性蒸気の
    濃度の尺度を提供する方法であって、圧縮ガスを高圧で
    供給する工程と、該圧縮ガスをろ過して高圧ガス中に存
    在する粒子を除去する工程と、該圧縮ガスをクリティカ
    ルオリフィスを通して低圧に膨張させる工程と、該膨張
    ガス中における凝縮性蒸気の小滴濃度を測定する工程と
    、該測定値を閾値濃度と比較する工程とを具備したこと
    を特徴とする方法。
  6. （６）前記低圧が大気圧である請求項５に記載の方法。
  7. （７）前記小滴濃度が、凝縮核カウンターで測定される
    請求項５に記載の方法。
  8. （８）前記クリティカルオリフィスを冷却する工程を具
    備した請求項５〜７の何れか１項に記載の方法。
  9. （９）高圧下で圧縮されたガス中における凝縮性蒸気の
    濃度の尺度を提供する方法であって、圧縮ガスを高圧で
    供給する工程と、該圧縮ガスをろ過して高圧ガス中に存
    在する粒子を除去する工程と、該圧縮ガスをクリティカ
    ルオリフィスを通して低圧に膨張させる工程と、前記オ
    リフィスを横切る圧力低下量を変化させる工程と、該圧
    力低下量の関数として前記凝縮性蒸気の小滴濃度を測定
    する工程とを具備したことを特徴とする方法。
  10. （１０）測定された前記小滴濃度を、小滴の閾値濃度と
    比較する工程を具備した請求項９に記載の方法。
  11. （１１）前記小滴濃度が閾値を超えるときの前記圧力低
    下量を決定する工程を具備した請求項９に記載の方法。
  12. （１２）高圧で貯蔵される圧縮キャリアガス中の痕跡量
    の凝縮性蒸気を除去する方法であって、圧縮ガスを高圧
    で供給する工程と、該圧縮ガスをろ過して高圧ガス中に
    存在する粒子を除去する工程と、該圧縮ガスをクリティ
    カルオリフィスを通して低圧に膨張させ、且つその際に
    前記高圧と低圧との間の圧力低下量が膨張したキャリア
    ガス中における前記凝縮性ガスの小滴形成が開始するに
    充分な大きさとする工程と、前記膨張ガスの温度を前記
    小滴の再蒸発を回避するに充分な値に維持する工程と、
    前記小滴を捕獲して前記キャリアガスから凝縮蒸気を除
    去する工程とを具備した方法。
  13. （１３）前記小滴を捕獲する工程がろ過工程である請求
    項１２に記載の方法。
  14. （１４）前記小滴を捕獲する工程が吸着工程である請求
    項１２に記載の方法。
  15. （１５）前記凝縮蒸気を除去された前記キャリアガスが
    容器内に貯蔵される請求項１２〜１４の何れか１項に記
    載の方法。
  16. （１６）前記凝縮蒸気を除去された前記キャリアガスを
    直ちに使用する工程を具備した請求項１２〜１４の何れ
    か１項に記載の方法。
  17. （１７）前記低圧が大気圧である請求項１２に記載の方
    法。
  18. （１８）前記クリティカルオリフィスを冷却する工程を
    具備した請求項１２〜１４の何れか１項に記載の方法。
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