JP2680856B2 - 圧縮ガスから痕跡量の凝縮性ガスを検出する方法 - Google Patents

圧縮ガスから痕跡量の凝縮性ガスを検出する方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔発明の背景〕 本発明は、圧縮ガス中における痕跡量の凝縮性ガスを
検出し、その濃度を測定し、更にこの凝縮性ガスを前記
圧縮ガスから除去する方法に関する。
ガスの多くの工業的応用において、高純度のガスが必
要とされる。例えばVLSIチップの製造においては、とり
わけ製造プロセスにおける種々のマスキング工程におけ
る欠陥の発生を回避し、チップの信頼性を高め且つ製造
歩留を向上するために、使用ガスの高純度が要求され
る。同様に、光学工業、宇宙産業および医薬工業におい
ても、高純度のガスを使用することが必要とされる。
シリンダのような容器に貯蔵されている圧縮ガス中に
は、粒子または蒸気のような種々の不純物が存在し得
る。G.KASPER及びH.Y.WENによる「粒子濃度10-5個/cm3
のガス過システム」と題する論文（エアロゾルの科学
および技術5;165−185（1986））により、全体的に粒子
を含まないプロセスガスを達成することが知られてい
る。また、粒子分析についても同じ著者によって注意深
く研究されており、その研究の結果が「シリンダガス中
の粒子分析」と題する論文で発表されている（環境科学
協会会報1987年５月６日）。
炭化水素またはフッ化炭化水素のようなガス中におけ
る痕跡量の凝縮性蒸気は、通常、ガスクロマトグラフィ
ー、IR吸収スペクトル、マススペクトル、全炭化水素検
出器（total hydrocarbon detectors）等の種々の手段
によって検出され、定量される。
しかし、これら技術の検出限界は約100ppbで、予備濃
縮工程を伴う場合でもその能力は約1ppb（part per bil
lion）である。これらの方法は時間がかかるし、特に予
備濃縮工程を行なうときにはコストが高い。また在る場
合にはコストが極めて高く、しかも高レベルの炭化水素
に対する感度が比較的低い。更に、これらの方法は限ら
れた精度で上述のような蒸気の濃度を測定する手段を提
供するが、同じ概念に基づいて前記蒸気を除去する方法
を提供しない。
本発明の目的は、圧縮ガス中において、ppbレベル以
下の痕跡量で存在する凝縮性ガスを検出する方法を提供
することである。
本発明の更になる目的は、圧縮ガス中においてppbレ
ベル以下の痕跡量で存在する凝縮性ガスの濃度を測定す
る方法を提供することである。
更に、本発明の他の目的は、圧縮ガス中においてppb
レベル以下の痕跡量で存在する凝縮性ガスを除去する方
法を提供することである。
〔発明の概要〕
本発明の方法は発明者が初めて発見した事実、即ち、
膨張ジェット中での凝縮が凝縮性不純物を検出、定量お
よび／または除去するために採用でき、および／または
凝縮によるエアロゾル形成の検出を介してプロセスを調
節するために採用できるという事実に基づいている。
第一の態様に従えば、本発明は、圧縮ガスから痕跡量
の凝縮性ガスを検出する方法であって、圧縮ガスを高圧
で供給する工程と、該圧縮ガスを化して高圧ガス中に
存在する粒子を除去する工程と、該圧縮ガスをクリティ
カルオリフィスを通して低圧に膨張させる工程と、該低
圧ガス中における凝縮された蒸気小滴の存在を検出する
工程とを具備したことを特徴とする方法に係る。
第二の態様に従えば、本発明は、高圧下で圧縮された
ガス中の凝縮性蒸気の濃度の尺度を提供する方法であっ
て、圧縮ガスを高圧で供給する工程と、該圧縮ガスを
過して高圧ガス中に存在する粒子を除去する工程と、該
圧縮ガスをクリティカルオリフィスを通して低圧に膨張
させる工程と、該膨張ガス中における凝縮性蒸気の小滴
濃度を測定する工程と、該測定値を閾値濃度と比較する
工程とを具備したことを特徴とする方法に係る。
この第二の態様は、与えられた圧力低下量に対して、
初期濃度が与えられたレベルよりも高いか否かの尺度を
提供する。このような情報は、例えば所定の量的制御に
有用である。
第三の態様に従えば、本発明は、高圧下で圧縮された
ガス中の凝縮性蒸気の濃度の尺度を提供する方法であっ
て、圧縮ガスを高圧で供給する工程と、該圧縮ガスを
過して高圧ガス中に存在する粒子を除去する工程と、該
圧縮ガスをクリティカルオリフィスを通して低圧に膨張
させる工程と、前記オリフィスを横切る圧力低下量を変
化させる工程と、該圧力低下量の関数として前記凝縮性
蒸気の小滴濃度を測定する工程とを具備したことを特徴
とする方法に係る。
この第三の態様を適用する際には、更に、測定された
前記小滴濃度を小滴の閾値濃度と比較する工程と、前記
小滴濃度が閾値を超えるときの前記圧力低下量を決定す
る工程とを具備させてもよい。この圧力低下の値は、ガ
ス純度の尺度である。
第四の態様に従えば、本発明は、高圧で貯蔵される圧
縮キャリアガス中の痕跡量の凝縮性蒸気を除去する方法
であって、圧縮ガスを高圧で供給する工程と、該圧縮ガ
スを過して高圧ガス中に存在する粒子を除去する工程
と、該圧縮ガスをクリティカルオリフィスを通して低圧
に膨張させ、且つその際に前記第１の圧力と第二の圧力
との間の圧力低下量が膨張したキャリアガス中における
前記凝縮性ガスの小滴形成が開始するに充分な大きさと
する工程と、前記膨張ガスの温度を前記小滴の再蒸発を
回避するに充分な値に維持する工程と、前記小滴を捕獲
して前記キャリアガスから凝縮蒸気を除去する工程とを
具備した方法に係る。このような膨張によって凝縮され
る凝縮性蒸気の比率は、クリティカルオリフィスを通る
ときの圧力低下に依存し、またガスの温度低下を決定す
る。
液滴を捕える手段は公知であり、例えば過、吸収等
がある。
以上の４つの態様は、膨張前にドライアイス、液体窒
素等により冷凍されたモレキュラーシーブのような通常
の手段により凝縮可能な気体を除去するために、過工
程前に精製工程を更に具備してもよい。この追加の工程
は、更に許容し得る粒子の閾値を決定するために用いる
ことが出来る。
本発明によると、圧縮ガスは、とりわけ、キャリアガ
スと凝縮可能な気体を含むものと定義することが出来
る。凝縮可能な気体は、冷却前にはガス状で存在し、従
って液滴として存在しないキャリアガスの充分な冷却に
より、凝縮して液滴を形成する種として定義される。こ
のように本発明の方法は、予め存在する粒子の検出方法
と区別され、特にそのような液滴があらかじめ存在する
ことを要するガス中の油滴の検出方法と区別される。そ
のような方法の例は、米国特許出願第801,305号に記載
されている。
以上記載した種々の態様は、それぞれの成分を個々に
検出するよりむしろそのような種の「族」例えば炭化水
素内の凝縮可能な気体の全体量を検出することを目的と
する。「族」は、本発明の方法により観察されるよう
な、比較的同時に凝縮を開始する種の群として定義され
る。
このように、上で述べたような凝縮可能な気体及び上
で定義したようなキャリアガス中に予め存在する液滴の
双方を検出することが可能である。しかし、本発明の第
１の態様によると、もし凝縮可能な気体のみを検出すべ
きであるならば、以下に述べる粒子フィルターのような
適当な手段により予め存在する液滴を除去し、その結
果、膨張後に凝縮可能な気体のみを検出することが可能
である。
窒素、酸素、水素のようなキャリアガスとともにある
微量の凝縮可能な気体は、圧縮たキャリアガスの急速冷
却により検出される。そのような急速冷却はクリティカ
ルオリフィスを通してガスを膨張させることにより達成
される。
クリティカルオリフィスの熱力学及び流体力学は、良
く知られており、断熱膨張によるオリフィスの後のガス
ジェットの温度T2は、次の式で示される。
ｘ＝Cp/Cv 式中、T1は膨張前のガスの温度、P1は膨張前のガスの
圧力、P2は膨張後のガスの圧力、Cpは定圧比熱、Cvは定
容比熱である。
実際の温度降下は、ガスが通るオリフィスからの伝熱
により、かなり少ない。
急速冷却は、凝縮可能なガスの過飽和を導く。過飽和
は次の式で表わされる。
種々の物質について文献にその値を見ることが出来る
臨界過飽和Sc（例えばニュークリエーションセオリー参
照）以上では、凝縮可能な気体は、その均一な核形成に
よって液滴を形成し、即ち凝縮核が予め存在することな
く、過工程は凝縮核として作用する粒子を除去する手
段を提供する。ここにおいて、本発明の方法は、気体と
粒子の混合物が予め存在することを要する他の方法と区
別される。
上述の方法は、均一な凝縮を開始するに必要な膨張冷
却のため、充分に圧縮される。このように、この方法
は、通常約2500psiの開始圧力のシリンダーガスに適す
る。こうして、大気圧への膨張は、液滴の均一な凝縮の
ための温度降下を生ずるに充分な圧力以上である。
気体の微量の検出は、膨張ガスのジェットに形成され
た液滴を検出することのよりなされる。必要ならば、そ
の凝縮及びサイズ分布の正確な決定がなされる。検出及
び濃度測定のための好ましい方法は、凝縮核カウンター
であり、そのいくつかのモデルは市販されている。しか
し、他の液滴の検出及び微小径のサイジングの方法もま
た良く知られており、例えば、粒子カウンター、電気的
検出器、衝撃方法等ある。
本発明の種々の方法の一つの利点は、極めて少量の凝
縮可能な気体が検出、測定及び／又は除去可能であるこ
とである。ここで少量とは、１兆分の１のオーダーの低
濃度を意味する。
本発明の方法による最低の検出可能なレベルは、次の
三つのファクターにより与えられる。
1.キャリアガス自体の凝縮を開始することなく達成し得
る最大圧力降下 2.膨張ジェットに伝達される熱量（オリフィスの冷却は
圧力の制限された供給の相殺を助けることが出来る。） 3.気体の熱力学的特性 本発明の方法は、液滴の形成を開始させるに必要なク
リティカルオリフィスの最小圧力損失によるキャリアガ
ス中の凝縮可能な気体の濃度、及びそのようにして形成
されたガス中の液滴の数を定量することが可能である。
この最小圧力損失は、例えば種々の液滴について測定さ
れた液滴濃度を閾値濃度と比較することにより決定され
る。
この方法は、凝縮可能な気体の族の内の濃度の相対値
を提供する。これは産業上のプロセスの品質管理に有用
である。その場合、本発明の方法は、検量により補正可
能である。気体の物理的及び化学的性質、及びジェット
の温度が知られている場合には、絶対値の測定も可能で
ある。
実験によると、サブppbのレベルの炭化水素の不純物
は、約20:1以上の圧力降下において凝縮可能な気体の液
滴を形成せしめることが分った。本発明によると、この
ことは圧縮ガスからの微量の凝縮可能な気体の検出、測
定および／又は除去は、pptレベルの不純物の場合、約2
0:1またはそれ以上の圧力降下を必要とすることを意味
する。もし、圧縮ガスの圧力がそのような圧力降下を提
供するのに低過ぎる場合には、本発明の方法は、最初に
そのような圧力降下を生ぜしめるに充分な値よりも高い
圧力にガスを圧縮する工程を提供するであろう。
本発明の種々の態様は、凝縮可能な気体のレベルが重
要なプロセスパラメーターであるような産業上のプロセ
スを管理及び制御することを可能とする。その場合、圧
縮ガスは、ガスが所定の純度となるまで気体を凝縮する
に充分な圧力降下で、クリティカルオリフィスを通して
連続的に放出される。
そのような制御の例は、吸着カラムによるガスの精製
である。その場合、一つの吸着カラムから他の吸着カラ
ムへの切替えは、本発明の方法により測定された凝縮可
能な気体の濃度により制御される。前記濃度が閾値より
高くなるやいなや、一つのカラムから他のカラムへの切
替え及びその逆がある。カラムの再生は、二つの連続し
た切替えにより実現される。
以下、図面を参照して、この発明をより具体的に説明
する。
第１図において、シリンダ１からの高圧圧縮ガス11
は、導管２を通って三方弁13に至り、そこから、それぞ
れ出口側が三方弁14に接続した圧力調節器３またはバイ
パス導管15を介して、三方弁16に接続した導管12へと流
れる。弁16は、バイパス導管18および精製手段19に接続
している。精製手段は、精製材21（モレキュラーシーブ
等）を含むことができ、必要によりこれをドライアイ
ス、液体窒素等の冷却手段により囲包することができ
る。
精製手段の出口側は、三方弁17に接続し、この弁17
は、導管22を介して高圧絶対フィルタ（absolute filte
r）４に接続している。このフィルタ４の出口側は、導
管23を介してクリティカルオリフィス（crytical orifi
ce）６に接続している。膨張したガスおよび凝縮した蒸
気の噴流（ジェット）は、膨張チャンバ６を通り、アウ
トプット10により排気される。アウトプット10から流出
するガスは、導管26を介して排出されるか、または該キ
ャリヤガスから凝縮蒸気を除去するためにフィルタ24に
送られる。精製ガスは、これを利用する手段例えば、半
導体装置の製造装置、その他そのような高純度ガスを使
用することが必要な手段に送ることができる。
凝縮した蒸気の液滴（小滴）は、凝縮核カウンタ８に
より検出および／またはカウントされる。カウンタのセ
ンサ９は、クリティカルオリフィスからの膨張ガス流内
に置かれている。
第１図に示した装置は、この発明の方法の全ての態様
に必要な全ての手段を備えている。しかしながら、以下
述べるように、これら全ての手段は、全ての態様に必然
的に有用であるとは限らない。
本発明の第１の態様 キャリヤガス中における凝縮蒸気の存在を検出するた
めに、圧縮ガス11が導管２、15および12を介して、導管
18（第２図における曲線「精製せず」）または精製手段
19（第２図における「精製」）に送られる。
いずれの場合であっても、ガスは、その後、導管22、
フィルタ４、導管23およびクリティカルオリフィス５を
流通し、そこで膨張チャンバ６内において膨張され、つ
いて導管26を介して排出される。蒸気の液滴は、凝縮核
カウンタ８のような粒子検出器のセンサ９により検出さ
れる。液滴は、有用であればカウントされる（単位体積
当り、または時間間隔当り）。
本態様を、例えばシリンダの品質管理のような目的で
実施する場合、バイパス導管18が使用され、蒸気液滴
は、シリンダ圧と膨張チャンバ（一般に大気圧である
が、それらには限らない）との間の圧力降下（低下）の
ために測定される。特定の用途にガスが「良好」である
が「不良」であるかを決定するためには、液滴の存在
（または不存在）を単に指摘するだけで充分である。
ある場合には、圧縮ガスを、検出および／またはカウ
ント前に幾分かの蒸気を除去するために手段19を通して
精製することが有用である。
本発明の第２の態様 この態様は、第１の態様と同様に実施されるが、この
態様においてはガスの単位体積当りの液滴の数がカウン
トされ、ガスの異なる用途により異なる閾値と比較され
る。
ガス、あり得る蒸気、ガスの用途に依存して、圧力降
下は可変的であり得、閾値は適合される。
圧力降下および閾値の閾値は、その用途に許容できる
ものとみなされたガスとの比較により決定できる。一般
に、その用途に許容できるものとみなされたガスは、開
始（onset）圧力降下点または領域を決定するように、
第２図に例示したような曲線曲線を描くために分析され
る。閾値および圧力降下値を規定する他の方法は、上記
のように、膨張前に生成されたガスについて測定された
曲線および／または値と比較することである。
本発明の第３の態様 この態様においては、圧力降下は、圧力調節器３を用
いるか、あるいはシリンダ１を完全に空にしてバイパス
導管15を用いることによって変化される。いずれの場合
でも、精製手段19またはバイパス導管18を用いることが
できる。
上記種々の場合において、第２図に示したような液滴
濃度（0.01μｍと等しいかそれ以上の直径を有する液滴
のカウント）と圧力降下との関係を示す曲線が表示され
得る。
曲線１および２は、開始時に約2500psiの圧力を有す
る窒素の２つの異なるシリンダについての液滴濃度と圧
力降下との関係（精製せず）を示している。開始点はそ
れぞれ約450psiおよび550psiである。クリティカルオリ
フィスを通してのこの圧力降下まで、粒子はカウントさ
れていない。圧力降下約50psiの変動範囲内において、
約10の液滴がカウントされ、50psi高い100ないし1000の
液滴に達した。開始点は、曲線の傾きにおける有意の変
化を示しており、したがって正確なフロンティア（fron
tier）である。
曲線3,4は曲線1,2と同じであるが、ドライアイスによ
って囲包されたモレキュラーシーブからなる精製手段19
を用いている。この精製手段19は、ガス中に存在する幾
分かの上記の凝縮を生じさせ、したがって当該ガスは精
製しないガスよりも純度が高い。
かくして、曲線3,4は曲線1,2と同様であるが、それぞ
れ約890psiおよび990psiの圧力降下に対応する開始点を
有し、同じガスで精製しないものよりも液滴濃度が低
い。
曲線5,6は、より効果的な精製手段（モレキュラーシ
ーブを通るガスの経路が長い。温度はほぼ同じである）
を用いた以外は曲線3,4と同じものである。
開始点は、異なる２つのシリンダについて約1440およ
び1560psiであり、液滴濃度は、曲線3,4よりもなお低
い。
第２図は、ガスの純度が増加すると、開始圧力降下が
増加することを明瞭に示している。
とりわけ開始点が決定されるこの第３の態様は、種々
の用途を有する。これは、ガスの純度の表示を得るため
に使用できる。
さらに、この第３の態様は、液滴濃度が閾値を越えた
点における圧力降下を決定する工程をさらに含んでいて
もよい。これにより、いくつかのシリンダが第２図のよ
うな曲線を描くために取られている一群のシリンダ中の
ガス純度の簡単であるが良質の表示が得られる。
あるいは、第３の態様は、特定の圧力降下についての
液滴の測定濃度を、液滴の閾値濃度と比較する工程であ
って、これを同じシリンダ群の各シリンダまたは一群の
中の１つのシリンダについて該圧力降下における液滴濃
度の単独測定によっておこなうものを含むこともできる
（例えば、大気圧への圧力降下のための液滴濃度。この
制御は、かくして、さらなるシリンダーにとって非破壊
的である。これは、曲線を描くために用いられたシリン
ダにとってのみ破壊的である。） 本発明の第４の態様 凝縮性蒸気の痕跡量を残存濃度1pptあるいはそれ以下
まで除去する上で特に有用なこの態様において、圧力調
節器、精製手段、手段８のようなカウント手段は、いず
れも必要でない。圧縮ガスは、低圧好ましくは大気圧へ
と直接膨張されて、可能な最も大きな圧力降下を有し、
したがって噴流７における最も高い上記液滴濃度を有す
る。液滴は、よく知られたタイプのシルタ24を通して除
去され、高度に精製されたガスは手段25において使用さ
れ得る。フィルタ24に達する前に凝縮液滴が再気化する
ことを防止するための手段（膨張チャンバおよび／また
はクリティカルオリフィスの回り）が必要な場合もある
（第１図には示していない）。
以上述べた種々の態様において、高圧絶対フィルタ
は、プレロン・ジャパン（PURERON JAPAN）社から販売
され、２つのメンブランタイプの層の間に多孔質層を有
する三層タイプのフィルタのようなセラミックフィルタ
であってよい。
凝縮液滴を除去するためのフィルタ手段24は、好まし
くは、ガス精製に一般に使用されているろ過もしくは吸
収手段である。
第１図および第２図に沿って上に説明した種々の態様
は、膨張前に粒子が除去（フィルタ４により）されて
も、凝縮性蒸気の液滴が生成し得ることを示している。
したがて、この発明は、液滴を検出するために粒子の存
在を予め必要とする方法と明らかに異なる。
第３図は、ハロカーボン油について、キャリヤガス中
の当該油の蒸気を検出、測定または除去するための本発
明の種々の態様を用いた例を示している。
線Ａ（ログスケールて直線）は、1000センチポイズの
粘度と有するハロカーボン油の蒸気圧（mmHg）とキャリ
ヤガスの温度（℃）との関係を示している。図面の右側
のＹ軸には、１バール（圧縮ガスが大気圧で膨張された
ときは「低圧」）におけるキャリヤガス中の蒸気濃度が
示されている。この線は、当該油の製造業者により与え
られ、よく知られたものである。線Ｂは、同じ油の過飽
和蒸気圧を示し、これはScに等しい間隔をもって線Ａと
平行である。この場合、Scは、約10である。この線Ｂは
右側Ｙ軸上の蒸気圧の下限と、ガス温度の下限（均質な
液適凝縮がなお生じる点）との関係を示している。例と
して示した線Ｂから、ガスが約−30℃で冷却（膨張によ
る）されれば、この油の約10pptあるいはそれ以上の濃
度が、検出できることが明らかである。ガスが約−20℃
で冷却されれば、1ppbまたはそれ以上の濃度が検出でき
る。
もちろん、−30℃未満の温度は容易に達成でき、した
がってサブpptの濃度も検出できる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明の方法を実施するための装置の概略
図、第２図は液滴濃度と圧力の関係を示すグラフ図、第
３図はハロカーボン油について蒸気圧と温度との関係を
示すグラフ図。 １……シリンダ、３……圧力調節器、 ８……凝縮核カウンタ、19……精製手段 24……フィルタ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ガーハード・キャスパー アメリカ合衆国、イリノイ州 60525, カントリーサイド、エス・イースト・ア ベニュー 5230 (72)発明者 ドネル・モントゴメリー アメリカ合衆国、イリノイ州 60525, カントリーサイド、エス・イースト・ア ベニュー 5230 (56)参考文献 特開 昭63−79033（ＪＰ，Ａ)

Claims (18)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】圧縮ガスから痕跡量の凝縮性ガスを検出す
    る方法であって、圧縮ガスを高圧で供給する工程と、該
    圧縮ガスを過して高圧ガス中に存在する粒子を除去す
    る工程と、該圧縮ガスをクリティカルオリフィスを通し
    て低圧に膨張させる工程と、該低圧ガス中における凝縮
    された蒸気小滴の存在を検出する工程とを具備したこと
    を特徴とする方法。
  2. 【請求項２】前記低圧が大気圧である請求項１に記載の
    方法。
  3. 【請求項３】前記圧縮ガスを膨張させる前に、凝縮蒸気
    を除去するために前記圧縮ガスを精製する工程を具備し
    た請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】前記クリティカルオリフィスを冷却する工
    程を具備した請求項１〜３の何れか１項に記載の方法。
  5. 【請求項５】高圧下で圧縮されたガス中における凝縮性
    蒸気の濃度の尺度を提供する方法であって、圧縮ガスを
    高圧で供給する工程と、該圧縮ガスを過して高圧ガス
    中に存在する粒子を除去する工程と、該圧縮ガスをクリ
    ティカルオリフィスを通して低圧に膨張させる工程と、
    該膨張ガス中における凝縮性蒸気の小滴濃度を測定する
    工程と、該測定値を閾値濃度と比較する工程とを具備し
    たことを特徴とする方法。
  6. 【請求項６】前記低圧が大気圧である請求項５に記載の
    方法。
  7. 【請求項７】前記小滴濃度が、凝縮核カウンターで測定
    される請求項５に記載の方法。
  8. 【請求項８】前記クリティカルオリフィスを冷却する工
    程を具備した請求項５〜７の何れか１項に記載の方法。
  9. 【請求項９】高圧下で圧縮されたガス中における凝縮性
    蒸気の濃度の尺度を提供する方法であって、圧縮ガスを
    高圧で供給する工程と、該圧縮ガスを過して高圧ガス
    中に存在する粒子を除去する工程と、該圧縮ガスをクリ
    ティカルオリフィスを通して低圧に膨張させる工程と、
    前記オリフィスを横切る圧力低下量を変化させる工程
    と、該圧力低下量の関数として前記凝縮性蒸気の小滴濃
    度を測定する工程とを具備したことを特徴とする方法。
  10. 【請求項１０】測定された前記小滴濃度を、小滴の閾値
    濃度と比較する工程を具備した請求項９に記載の方法。
  11. 【請求項１１】前記小滴濃度が閾値を超えるときの前記
    圧力低下量を決定する工程を具備した請求項９に記載の
    方法。
  12. 【請求項１２】高圧で貯蔵される圧縮キャリアガス中の
    痕跡量の凝縮性蒸気を除去する方法であって、圧縮ガス
    を高圧で供給する工程と、該圧縮ガスを過して高圧ガ
    ス中に存在する粒子を除去する工程と、該圧縮ガスをク
    リティカルオリフィスを通して低圧に膨張させ、且つそ
    の際に前記高圧と低圧との間の圧力低下量が膨張したキ
    ャリアガス中における前記凝縮性ガスの小滴形成が開始
    するに充分な大きさとする工程と、前記膨張ガスの温度
    を前記小滴の再蒸発を回避するに充分な値に維持する工
    程と、前記小滴を捕獲して前記キャリアガスから凝縮蒸
    気を除去する工程とを具備した方法。
  13. 【請求項１３】前記小滴を捕獲する工程が過工程であ
    る請求項12に記載の方法。
  14. 【請求項１４】前記小滴を捕獲する工程が吸着工程であ
    る請求項12に記載の方法。
  15. 【請求項１５】前記凝縮蒸気を除去された前記キャリア
    ガスが容器内に貯蔵される請求項12〜14の何れか１項に
    記載の方法。
  16. 【請求項１６】前記凝縮蒸気を除去された前記キャリア
    ガスを直ちに使用する工程を具備した請求項12〜14の何
    れか１項に記載の方法。
  17. 【請求項１７】前記低圧が大気圧である請求項12に記載
    の方法。
  18. 【請求項１８】前記クリティカルオリフィスを冷却する
    工程を具備した請求項12〜14の何れか１項に記載の方
    法。
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