JPH01236939A - 任意の物性を表面に付与した均一超微粉体の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、任意の物性を表面に付与した均一超微粉体の
製造方法及びその装置並びにその超微粉体を用いた超精
密加工方法に関する。

〔従来の技術〕

従来、目的の物性を有し粒径が０．０１〜１．０μｍ程
度の超微粉体を製造するには、先ずその物性を有する一
種又は二種以上の元素からなる単体又は化合物又は合金
のバルクを製造し、その後これを粉砕して超微粉体を製
造し、更に粒度を揃えるために分級を行っていた。しか
し、製造工程が複雑でしかも内部まで均一な物性を有す
るバルクを製造するには高度な製造技術が要求され、そ
のためコスト高になり実用的でなかった。そのうえ、超
微粉体に対する要求が各分野で急速に高まるなかで、Ｓ
ｉＯ、ＡＩ　Ｏ、ＧｅＯ等一部の粉体では、超微粉化ま
たその粒度の均一性において目を見損る進歩がみられる
ものの、新しい物性を有する粉体の製造は全く追いつい
てないのが現状である。ところが、この種の超微粉体を
利用するＥ　Ｅ　Ｍ　（Ｅｌａｓｔｉｃ　Ｅｍｉｓｓｉ
ｏｎ　Ｍａｃｈｉｎｉｎｇ）による超精密鏡面加工、粉
体を焼結することによって得られるセラミックスの分野
に於ける新素材開発、触媒技術等の分野の中には、粉体
の中心部よりも表面そのものの物性を利用する場合が少
なくないが、従来表面のみに目的の物性を付与した粒度
の揃った超微粉体の連続的な製造方法及び装置は未だ確
立されてなかった。特に、前記ＥＥＭによる超精密加工
においては、被加工物と使用する超微粉体との組合わせ
でその加工能率が１０００倍を遥かに越える範囲で大き
く変化するため、各種の被加工物に対応できるように任
意の物性を表面に付与した均一超微粉体の提供が望まれ
ていた。

〔発明が解決しようとする課題〕

本発明が前述の状況に鑑み、解決しようとするところは
、従来の技術で製造できる比較的粒度の揃った超微粉体
を核として用い、その表面に目的の物性を有する物質を
析出させて膜形成し、表面に目的の物性を有する均一超
微粉体を連続的に製造する方法及びその装置を提供し、
更に前記装置により処理され被加工物に対して最も適し
た物性を表面に付与した該超微粉体を用いた超精密加工
方法を提供する点にある。

（課題を解決する為の手段） 本発明は、前述の課題解決の為に、低圧系内で下方より
供給された超微粉体をキャリアガス及び反応ガス流にて
気相分散浮遊状態で垂設した反応管内を上昇させるとと
もに、該反応管の外部から印加した高周波にて前記反応
ガス及びキャリアガスを活性化して超微粉体との衝突に
よりその表面に反応ガスの元素又は反応ガスとキャリア
ガスの化合物を析出させ、前記反応管上端から回収槽内
に導いたガス流を減速し、表面処理を施した超微粉体を
堆積させて回収するとともに、一定粒径以下の超微粉体
をキャリアガス及び未反応ガスに浮遊状態で排気してな
る任意の物性を表面に付与した均一超微粉体の製造方法
を確立した。

また、その方法を実施するにあたり、上置した超微粉体
を上下振動により所定高さまで溌ね上げることの可能な
振動板を有し、該振動板の上方で該超微粉体が到達し得
る高さ位置にキャリアガス供給口を形成するとともに、
上方に反応ガス供給口を形成した密封状の供給部と、外
部に高周波発生用のコイルを巻回した反応管を該供給部
に垂直連結してなる反応部と、前記反応管の断面積より
大きな断面積を有し該反応管の上部に連結した回収槽と
該回収槽の下部に堆積する表面処理を施した超微粉体の
回収部とを有する分級回収部と、前記回収槽の適所に設
けた排気口に連結した排気装置とより構成し、該排気装
置により前記供給部、反応管及び回収槽を排気して該供
給部から反応管を上昇するキャリアガスと反応ガス流に
て超微粉体を気相分散浮遊状態で輸送してなる任意の物
性を表面に付与した均一超微粉体の製造装置を構成した
。

そして、前記装置により被加工物の加工に適した物性を
表面に付与して製造された超微粉体を用い、咳超微粉体
を一様に分散した懸濁液中に配した被加工物の近傍にポ
リウレタン等の加工用球体を配し、該球体を前記被加工
物に一定荷重にて押圧しながら回転させて、該被加工物
の加工面の微小領域に該加工面に沿った方向の懸濁液流
を発生させて被加工物を任意形状に加工する超微粉体を
用いた超精密加工方法を確立した。

〔作用〕

以上の如き内容からなる本発明は、排気装置により供給
部、反応管及び回収槽を排気して、供給部の供給口から
導入されたキャリアガスと反応ガスを反応管内で上昇さ
せ、該供給部の振動板に上置した核となる超微粉体を所
定高さまで溌ね上げて前記キャリアガスと反応ガス流に
て気相分散浮遊状態で前記反応管内を上昇させるととも
に、該反応管の外部に巻回したコイルにより高周波を印
加して前記反応ガス及びキャリアガスを活性化して超微
粉体との衝突によりその表面に反応ガスの元素又は反応
ガスとキャリアガスの化合物を析出させ、その表面処理
を施した超微粉体を含む混合ガスを反応管の上部に連結
した該反応管の断面積より大きな断面積を有する回収槽
内に導いて流速を減じ、ガスの分子流の抵抗力に重力が
勝った表面処理を施した超微粉体を該回収槽の下部に設
けた回収部に堆積回収するとともに、一定粒径以下の超
微粉体をキャリアガス及び未反応ガスに浮遊状態のまま
排気してなるものである。

また、被加工物に対してその加工に最も適した物性を表
面に付与した超微粉体を一様に分散した懸濁液中に、被
加工物を配するとともに、該被加工物の近傍に加工用球
体を配し、該球体を前記被加工物に一定荷重にて押圧し
ながら回転させることにより、該被加工物の加工面の微
小領域に該加工面に沿った方向の懸濁液流を発生させて
、超微粉体を無荷重状態で加工面に供給し、該超微粉体
と加工面との界面間での化学的な相互作用によって被加
工物に転位やクラックを発生することなく加工するもの
である。

〔実施例〕

次に添付図面に示した実施例に基づき更に本発明の詳細
な説明する。

第１図は本発明の代表的実施例を示し、Ａは供給部、Ｂ
は反応部、Ｃは分級回収部、Ｄは排気装置をそれぞれ示
している。

前記供給部Ａは、第２図に詳しく示すように供給筒ｌの
下端に振動板２を水平に配するとともに、該振動板２を
駆動するソレノイド等を備えた振動装置３を取付けて、
該振動板２に上置した超微粉体４を所定高さ位置までそ
の振動により撥ね上げることができるようになし、また
供給筒１には該超微粉体４を前記振動板２上へ供給する
密閉扉５を有する粉体供給筒６を設け、そして所定粒径
以下の前記超微粉体４が振動板２により十分到達し得る
高さ位置にキャリアガス供給ロアを設けるとともに、そ
の上方に反応ガス供給口８を設けて、全体を密封可能に
形成している。そして、前記キャリアガス供給ロアは酸
素ガス等のボンベ９に供給パイプ１０で連結され、該供
給パイプ１０の中間部には流量計１１及び微調整可能且
つ遠隔操作可能な導入バルブ１２を設けてあり、また前
記反応ガス供給口８は金属塩化物ガス等のボンベ１３に
供給パイプ１４で連結されている。本実施例では前記導
入バルブ１２としてパルスモータ駆動のものを用いてい
るがこれに限るものではない。

前記反応部Ｂは、本実施例では前記供給筒１の上部に電
磁波の浸透可能な石英製ガラス管からなる反応管１５を
垂設するとともに、該反応管１５の周囲に高周波電源に
接続されたコイル１６を巻回装着した構造で、前記反応
ガス供給口８から導入された金属塩化物等の反応ガス及
びキャリアガス供給ロアから導入された酸素等のキャリ
アガスを前記コイル１６により発生された交流磁場でプ
ラズマ状態となして、化学的に非常に活性な励起分子、
原子、イオン、ラジカル等を作り出し、前記超微粉体４
の表面との化学反応を促進させるものである。

そして、この良く知られたプラズマＣＶ　Ｄ　（Ｃｈｅ
ｍｉｃａｌ　Ｖａｐｏｒ　Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ　）法
で反応ガスの元素又は反応ガスとキャリアガスの化合物
を前記超微粉体４の表面に析出させるのである。尚、反
応ガスとキャリアガスの種類を適宜選択することにより
任意の物性を有する物質を超微粉体４０表面に膜形成す
ることができる。ここで、超微粉体４の表面に任意の物
質を膜形成するにあたり本実施例ではプラズマＣＶＤ法
を用いたが、この方法に限らず熱ＣＶＤ法又は蒸気等の
プロセスを用いることも可能であり、それに応じて該反
応部Ｂの構造は適宜変更され得るものである。

前記分級回収部Ｃは、前記反応管１５の上部に該反応管
１５より大きな断面積を有する回収槽１７を連結すると
ともに、該回収槽１７の適所に前記反応管１５より大き
な断面積の排気管１８を連結し、更に前記したプロセス
で表面処理を施した超微粉体４が減速されて重力により
堆積する該回収槽１７の下部位置に回収部１９を設けて
構成した。具体的に本実施例では、第１図及び第３図に
示すように円筒状の回収槽１７の底板２０の一例に寄せ
て前記反応管１５の上部をその先端を内部に突出させて
連結するとともに、該回収槽１７の上板２１の他側に寄
せて前記排気管１８の下部をその下端を内部に突出させ
て連結し、該反応管１５と排気管１８間に対応する底板
２０上に所定範囲の粒度の超微粉体４が該反応管１５の
先端から到達する距離に応じて区画壁２２等で仕切られ
た回収部１９を形成している。また、前記回収槽１７の
適所には真空度をモニターする真空計２３を装着してい
る。尚、前記分級回収部Ｃの構造はこれに限るものでは
なく、前記反応管１５の先端を屈曲して回収槽１７の側
面に連結し、該回収槽１７の下部をテーパー状となしそ
の中心に取外し可能な回収用の容器を取付けたものも可
能で、原理的にキャリアガス及び未反応ガス流に伴われ
で輸送されてきた表面処理を施した超微粉体４の速度を
減じ、重力の作用で下方へ堆積収容し得る構造のもので
あれば採用し得る。

前記排気装置りは、前記供給部Ａ、反応管１５及び回収
槽１７を排気するもので、ロータリーポンプ２４、メカ
ニカルブースターポンプ２５及びオイルトラップ２６を
備え、前記排気管１８に微調整可能且つ遠隔操作可能な
排気速度調整バルブ２７を介して排気パイプ２８で連結
している。該排気装置りは、前記供給部Ａにキャリアガ
ス及び反応ガスを常時供給した状態で、系全体をＩ　Ｔ
ｏｒｒ程度の低真空度に保つために比較的排気速度の大
きなものが採用される。

更に、本実施例では装置全体を最適な状態に保ち連続的
に運転できるように制御装置２９を設けてあり、即ち、
前記流量計１１及び真空計２３の出力をデジタル化して
該制御装置２９に入力し、該制御装置２９に予め記憶さ
せておいた運転条件のデータと比較して制御信号を発し
、前記導入バルブ１２及び排気速度調整バルブ２７を開
閉制御するようになしている。

しかして、本発明は前記排気装置りにより真空系全体を
排気して低真空度に保ち、前記粉体供給筒６から振動板
２上に供給された核となる超微粉体４を、振動装置ｔ３
による振動板２の上下振動により所定筋さ位置まで撥ね
上げ、そしてキャリアガス供給ロアから導入されたキャ
リアガスと反応ガス供給口８から導入された反応ガスの
上昇に伴い、これらのガスの分子流から受ける抵抗力と
重力とのバランスにより気相分散浮遊状態となして反応
管１５内を上昇させ、該反応管１５の外周に巻回したコ
イル１６で発生させた交流磁場により反応ガス及びキャ
リアガスを活性化して、該反応ガスの元素又は反応ガス
とキャリアガスの化合物を表面に析出させる。ここで、
前記振動板２により所定高さ位置まで撥ね上げることの
可能な粒径には限度があり、そのため自動的に大きな粒
径の粉末は初期の段階で除去されることになる。また、
前記反応管１５の長さ及び該反応管１５中での流速を設
定し、超微粉体４の表面に所望の厚み、例えば数原子層
程度に反応ガス等の物質を膜形成するのに十分な時間だ
け該反応管１５内に滞在するようになしている。そして
、表面処理を施した後の超微粉体４をキャリアガス及び
未反応ガスとともに反応管１５の先端から回収槽１７内
に導き、該反応管１５の断面積より大きく設定した回収
槽１７内でこれらのガス流は減速され、それにより浮遊
状態の超微粉体４の中でガスの分子流による抵抗力より
重力が勝ったものは底板２０の回収部１９に堆積する。

また、前記反応管１５の断面積より大きく設定した前記
排気管１８を上昇するキャリアガスと未反応ガス流に伴
って堆積せずに浮遊する所定粒径より小さい超微粉体４
は自動的に排気される。従って、前記回収部１９に堆積
回収できる超微粉体４の粒径は所定範囲のものに限られ
、即ち粒径の上限は前記供給部への供給性能、下限は前
記排気管１８の排気速度で決まる粒径でカットされ、装
置の運転条件を設定して極めて粒度の揃った分級が可能
である。更に、前記回収部１９を区画壁２２等で仕切る
ことにより粒径範囲を細分化した更に精度よい分級が可
能となる。

第４図は、本装置で製造可能な超微粉体４の粒径の上限
と下限をキャリアガスと反応ガスを合わせた流量に対し
て示したものである。実際の運転に際しては回収槽１７
内での真空度を約Ｉ　Ｔｏｒｒに設定してあり、前記流
量をＱ　（ｍＬ／ｗｉｎ　ａｔ　Ｉ　Ｔｏｒｒ）とすれ
ば、直径４５ｍｍの前記反応管１５での流速■（φ４５
）と直径１１０ｍｍの前記排気管１８での流速■（φ１
１０）は、 ■　（φ４５）　　＝２．４　　Ｘｌ０Ｑ　（ｍ／ｓ　
ａｔ　Ｉ　Ｔｏｒｒ）■　（φ１１０）＝１．３　　Ｘ
ｌ０Ｑ　（ｍ／ｓ　ａｔ　Ｉ　Ｔｏｒｒ）で表すことが
でき、この流速でそれぞれの管内を上昇可能な超微粉体
４０粒径は略決まってくる。

従って、処理しようとする表面に任意の物性を有する物
質を膜形成した超微粉体４の粒径の範囲に応じて、前記
キャリアガス及び反応ガスの供給量を調節するとともに
、排気装置りによる排気速度を調節してガスの流量を調
節し、もって反応管１５及び排気管１８での流速を適宜
設定すればよいことになる。

また、本発明では核となる超微粉体４として、比較的粒
度の揃った入手容易なＳｉＯ（粒径０．０１〜１．０μ
ｍ）を用いたが、これに限らず安価に入手可能でしかも
比較的粒度の揃ったＡＩ　ＯやＧｅＯ等各種の超微粉体
４を核として用いることができる。更に、反応ガスとキ
ャリアガスの種類に応じて、超微粉体４の表面に析出さ
せ得る物質を適宜選択できることは前述したが、その組
合わせの一例を以下の表に示す。

本発明では上記例に限らず広範な種類の反応ガス及びキ
ャリアガスを用いることができるので、目的の物性を有
する元素又は化合物を超微粉体４の表面に膜形成するこ
とができる。

次に、前記の如く表面処理を施して表面に目的の物性を
付与した超微粉体４を用いる超精密加工方法は、第５図
及び第６図に簡略化して示すように、被加工物２９の加
工に最も適した物性を有する物質を表面に付与した超微
粉体４を一様に分散した懸濁液中に被加工物２９を配し
、該被加工物２９の近傍にポリウレタン等の加工用球体
３０を予備加工用軸体３１の一端に連結するとともに、
他端には該球体３０及び軸体３１を回転駆動するための
駆動ベルト３２を係架し、更に該球体３０及び軸体３１
を被加工物２９の加工面３３へ一定圧力Ｗで押圧する図
示しない押圧手段を有するものである。そして、前記加
工面３３に球体３０を押圧しながら一定方向に回転させ
ると、第６図に示したように懸濁液は該球体３０と加工
面３３間に巻き込まれ、それから該加工面３３に沿った
方向に流れる局所的な懸濁液流が発生し、それに伴い懸
濁液中の超微粉体４は前記被加工物２９に接触しながら
次々に該加工面３３と球体３０間を通過し、該加工面３
３と超微粉体４との界面での化学的な相互作用により該
加工面３３の加工を進行させるのである。また、広い面
積の加工面３３を連続的に加工するには、前記被加工物
２９と球体３０を三次元の直角座標方向に相対的に移動
させることにより行える。このように、０．１　μｍ以
下の超微粉体４を無荷重状態で加工面３３に供給し、超
微粉体４の加工面３３に対する反応性のみを利用して加
工を進行させるので、従来からのポリッシング等の加工
法のように機械的な強制切込み等の作用がなく、そのた
め被加工物２９にクラック等を全く生じさせないのであ
る。そして、本加工法によれば、材料の物性を極限まで
利用する機能材料等の最終表面加工をすることができ、
例えば高性能な表面を必要とするレーザージャイロ用ミ
ラー等の鏡面加工を加工変質層を全く伴わずしがもＯ，
Ｉｎｎオーダーの精度で行うことが可能である。

また、本発明の方法及び装置で製造される任意の物性を
表面に付与した超微粉体４は、前述の超精密加工に用い
る以外に、これらの超微粉体４を焼結することによって
セラミックス分野における新材料の開発に用いることも
可能で、更に化学工業分野での表面の物性のみを利用す
る触媒として用いることも可能である。更に、高温超伝
導体の素材開発、製造に用いることも可能である。

〔発明の効果〕

本発明は、以上説明したように構成されているので、以
下に記載されるような効果を奏する。

装置の下方からキャリアガス及び反応ガスを供給しなが
ら、上方から排気装置により排気することにより、系全
体を低圧に保つとともに一定方向のガス流を形成するこ
とができ、それによりガスの分子流の抵抗力により核と
なる超微粉体を気相分散浮遊状態となして反応管内を上
昇させながら、該反応管の外部から印加した交流磁場で
反応ガス及びキャリアガスを活性化して該反応ガスの元
素又は反応ガスとキャリアガスの化合物を超微粉体の表
面に析出させて膜形成することができ、更に反応管より
断面積を大きく設定した回収槽内で超微粉体を含む混合
ガスを減速して超微粉体を堆積回収することができ、従
って本発明の方法及び装置によれば、超微粉体の表面に
目的の物性を有する物質を均一に膜形成することができ
ると同時に、その表面処理された超微粉体を連続的回収
することが可能である。

そして、振動板に上室した超微粉体をその上下振動によ
り所定粒径以下の超微粉体を所定高さ位置まで撥ね上げ
るとともに、反応管内を上昇するキャリアガス及び反応
ガスの分子流の抵抗力により所定粒径以下の超微粉体を
気相分散浮遊状態と゛　なして反応管へ供給することが
でき、更に回収槽内で堆積しない所定粒径以下の表面処
理を施した超微粉体をキャリアガス及び未反応ガスに浮
遊状態で排気除去するので、表面処理を施した超微粉体
の内で所定範囲の粒径のものだけを分級回収することが
できる。

更に、キャリアガスの供給量及び排気速度を調節して反
応管及び排気管を上昇するガスの流速を調整することに
より、表面処理を施した超微粉体の回収できる粒径の範
囲を容易に設定することができる。

また、本発明の方法及び装置によれば、容易に入手可能
な超微粉体を核として用い、その表面に目的の物性を有
する物質を膜形成したので、従来バルクを製造して粉砕
していたちに比べて比較にならない程安価に製造できる
とともに、反応ガス及びキャリアガスを適宜選択するこ
とにより任意の物性を表面に付与することが原理的に可
能である。

また、反応管の外部に高周波電源に接続したコイルを巻
回して反応部となしたことにより、該反応管中を上昇す
る超微粉体を気相分散浮遊状態で含む反応ガス及びキャ
リアガスをプラズマ状態となして活性化し、超微粉体の
表面との衝突により析出させてなるので、比較的低能で
の表面処理が可能で超微粉体を高熱によって凝集するこ
となく処理することができる。

そして、目的の物性を表面に付与した超微粉体を用いた
懸濁液中に、被加工物を配するとともに該被加工物の加
工面にポリウレタン等の球体を一定圧力で押圧しながら
回転させることにより、懸濁液中の超微粉体を加工面を
作用させて、加工面と超微粉体の界面間の化学的な相互
作用により超精密な加工を行うことができ、更に被加工
物の加工に最も適した物性を有する物質を表面に付与し
た超微粉体を用いるることにより、その加工能率を大幅
に改善することができ、従来その加工に適した超微粉体
が高価なため、本発明の加工方法が実施できなかった被
加工物の超精密加工が実現できるようなった。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の装置の一部断面で示した筒路説明図、
第２図は第１図の装置の供給部の拡大縦断側面図、第３
図は第１図の分級回収部の拡大横断平面図、第４図は本
発明の装置で処理できる超微粉体の粒径の範囲をｍｆｆ
１に対して示したグラフ、第５図は本発明の装置で製造
された超微粉体を用いた超精密加工方法を実施する装置
の簡略斜視図、第６図は第５図に示した装置の加工原理
図である。 Ａ：供給部、Ｂ：反応部、Ｃ：分級回収部、Ｄ：排気装
置、 １；供給筒、２：振動板、３：振動装置、４：超微粉体
、５；密閉扉、６：粉体供給筒、７：キャリアガス供給
口、８：反応ガス供給口、９：ボンへ、ｌＯ：供給パイ
プ、１１：流量計、１２：導入バルブ、１３：ボンへ、
１４：供給パイプ、１５：反応管、１６：コイル、１７
：回収槽、１８：排気管、１９：回収部、２０：底板、
２１：上板、２２：区画壁、２３：真空計、２４：ロー
タリーポンプ、２５：メカニカルブースターポンプ、２
６：オイルトラップ、２７：排気速度調整バルブ、２８
：排気パイプ、２９：被加工物、３０：球体、３１：軸
体、３２：駆動ベルト、３３：加工面。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）低圧系内で下方より供給された超微粉体をキャリア
   ガス及び反応ガス流にて気相分散浮遊状態で垂設した反
   応管内を上昇させるとともに、該反応管の外部から印加
   した高周波にて前記反応ガス及びキャリアガスを活性化
   して超微粉体との衝突によりその表面に反応ガスの元素
   又は反応ガスとキャリアガスの化合物を析出させ、前記
   反応管上端から回収槽内に導いたガス流を減速し、表面
   処理を施した超微粉体を堆積させて回収するとともに、
   一定粒径以下の超微粉体をキャリアガス及び未反応ガス
   に浮遊状態で排気してなる任意の物性を表面に付与した
   均一超微粉体の製造方法。 ２）上置した超微粉体を上下振動により所定高さまで撥
   ね上げることの可能な振動板を有し、該振動板の上方で
   該超微粉体が到達し得る高さ位置にキャリアガス供給口
   を形成するとともに、上方に反応ガス供給口を形成した
   密封状の供給部に、外部に高周波発生用のコイルを巻回
   した反応管を垂直連結して反応部を形成し、そして該反
   応管の上部に該反応管の断面積より大きな断面積を有す
   る回収槽に連結し、該回収槽の下部に堆積する表面処理
   を施した超微粉体の回収部を形成してなる分級回収部を
   設け、更に該回収槽の適所に設けた排気口に排気装置を
   連結してなり、該排気装置により前記供給部、反応管及
   び回収槽を排気して該供給部から反応管を上昇するキャ
   リアガスと反応ガス流にて超微粉体を気相分散浮遊状態
   で輸送してなる任意の物性を表面に付与した均一超微粉
   体の製造装置。 ３）特許請求の範囲第２項記載の装置により製造された
   超微粉体を一様に分散した懸濁液中に配した被加工物の
   近傍にポリウレタン等の加工用球体を配し、該球体を前
   記被加工物に一定荷重にて押圧しながら回転させて、該
   被加工物の加工面の微小領域に該加工面に沿った方向の
   懸濁液流を発生させて被加工物を任意形状に加工する超
   微粉体を用いた超精密加工方法。