JPH01229964A - 低温ガスクロマトグラフィー装置 - Google Patents
低温ガスクロマトグラフィー装置Info
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- JPH01229964A JPH01229964A JP63233375A JP23337588A JPH01229964A JP H01229964 A JPH01229964 A JP H01229964A JP 63233375 A JP63233375 A JP 63233375A JP 23337588 A JP23337588 A JP 23337588A JP H01229964 A JPH01229964 A JP H01229964A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガスクロマトグラフィー装置に関し、より具体
的には低温ガスクロマトグラフィーを実施するための装
置に関する。
的には低温ガスクロマトグラフィーを実施するための装
置に関する。
本発明は水素同位体の二重体（ｃｌｉｍｅｒｓ）の混り
物、例えばＨ２、Ｄ２、Ｔ２、ＨＤ、ＨＴ及びＤＴのい
ずれか又は全ての混合物をガスクロマトグラフィーによ
って分離するのに特に適している０本発明によって、水
素同位体の混合物のようなガスを大量に分層することが
出来る。促って、接融き研究設備で使用されるｌ・リチ
ウノ、を含有した！１ζ素同α体の混り物を大量に処理
するのに特に有用であり、接融き反応炉（ｆｕｓｉｏｎ
ｒｅａｃｔｏｒ）設備に適用することができる。
物、例えばＨ２、Ｄ２、Ｔ２、ＨＤ、ＨＴ及びＤＴのい
ずれか又は全ての混合物をガスクロマトグラフィーによ
って分離するのに特に適している０本発明によって、水
素同位体の混合物のようなガスを大量に分層することが
出来る。促って、接融き研究設備で使用されるｌ・リチ
ウノ、を含有した！１ζ素同α体の混り物を大量に処理
するのに特に有用であり、接融き反応炉（ｆｕｓｉｏｎ
ｒｅａｃｔｏｒ）設備に適用することができる。
本発明の装置を用いることにより、米国特許第・１，７
３２，５８１号に開示された方法を実施することができ
る。本発明の装置の望ましい実施例では、陵記するよう
に、等モル混り物から水素同位（本を１日当たり約３モ
ル分離で・きる能力を有しており、これは接融き燃料の
クリーンアンプ用としては非常に高い能力である。
３２，５８１号に開示された方法を実施することができ
る。本発明の装置の望ましい実施例では、陵記するよう
に、等モル混り物から水素同位（本を１日当たり約３モ
ル分離で・きる能力を有しており、これは接融き燃料の
クリーンアンプ用としては非常に高い能力である。
本発明では、使用するカラムの冷却を均一にするため、
カラムには中央管（ｃｅｎｔｒａｌ ｔｕｂｅ）を設け
、該中央管にクーラントを流し、クーラントをカラムの
外表面と接触させることによりカラムの中心部を冷却す
る。このため、カラムの中央管は液（ヒガスクーラント
の液の中に浸漬し、カラムの中の吸着剤を急速且つ均一
に冷却させる。カラムの温度調節は、カラノ、を圧力容
器の中に配置し、液化ガスクーラントをその沸点に維持
することによって行なわれる。クーラン１が沸騰すると
十分にｔｉｔ拝されるため、カラムからの熱伝達は急速
且つ均一に行なわれろ。容器を加圧することによってク
ーラントを沸点まで上昇させることが出来、これによっ
て容器の内部温度を変えることができる。
カラムには中央管（ｃｅｎｔｒａｌ ｔｕｂｅ）を設け
、該中央管にクーラントを流し、クーラントをカラムの
外表面と接触させることによりカラムの中心部を冷却す
る。このため、カラムの中央管は液（ヒガスクーラント
の液の中に浸漬し、カラムの中の吸着剤を急速且つ均一
に冷却させる。カラムの温度調節は、カラノ、を圧力容
器の中に配置し、液化ガスクーラントをその沸点に維持
することによって行なわれる。クーラン１が沸騰すると
十分にｔｉｔ拝されるため、カラムからの熱伝達は急速
且つ均一に行なわれろ。容器を加圧することによってク
ーラントを沸点まで上昇させることが出来、これによっ
て容器の内部温度を変えることができる。
本発明の装置に使用するカラムはその全長を、温度が異
なる幾つかの圧力容器の中に収容することが出来る。こ
のように構成することによって、先の試↑ミ）が７′８
離するのを待たずに、ガス混な物をカラムの中に連続的
に注入することが出来る。カラムの全長を幾つかの圧力
容器の間で分配することにより、温度プログラム技術や
ハートカンティング（１＋ｅａｒｔ ｃｕＬｔｉｎｇ）
技術に最大限の融通性をもたらずことができる。それは
各容器の温度を別個独立してコントロールすることがで
きるからである。
なる幾つかの圧力容器の中に収容することが出来る。こ
のように構成することによって、先の試↑ミ）が７′８
離するのを待たずに、ガス混な物をカラムの中に連続的
に注入することが出来る。カラムの全長を幾つかの圧力
容器の間で分配することにより、温度プログラム技術や
ハートカンティング（１＋ｅａｒｔ ｃｕＬｔｉｎｇ）
技術に最大限の融通性をもたらずことができる。それは
各容器の温度を別個独立してコントロールすることがで
きるからである。
本発明を用いて水素同位体を大規模で分離する場合、カ
ラムはモレキュラーシーブ材で充填するのが望ましい。
ラムはモレキュラーシーブ材で充填するのが望ましい。
カラムは少なくとも２つの圧力容器の中に容れるのが望
ましい。圧力容器は収容されたカラム部が液（ヒガス、
望ましくは液体窒素の中に完全に浸漬される大きさにす
るのが望ましい。
ましい。圧力容器は収容されたカラム部が液（ヒガス、
望ましくは液体窒素の中に完全に浸漬される大きさにす
るのが望ましい。
水素同位体温き物のクロマトグラフィーは不活性キャリ
ヤーガスの圧力流体を用いて行なわれる。
ヤーガスの圧力流体を用いて行なわれる。
圧力流体は、約７７ Ｋ乃至１２５にの範囲内の温度の
ヘリウムが望ましい。各圧力容器内のカラム温度は、液
化ガスクーラントをその沸点に維持することによって調
節される。各容器に加熱手段を設けることにより、選択
された圧力のり一ランドの沸点を一定に維持することが
できる。
ヘリウムが望ましい。各圧力容器内のカラム温度は、液
化ガスクーラントをその沸点に維持することによって調
節される。各容器に加熱手段を設けることにより、選択
された圧力のり一ランドの沸点を一定に維持することが
できる。
本発明は低温ガスクロマトグラフィー装置を提供°する
ものであって、該装置は固体吸着剤が充填されたカラノ
、を備え、該カラムは圧力ガスがカラムの中を通過でき
るようにするため、一方に入口部、他方に出口部を備え
ている。カラムは管状に形成され、両端が開口している
。圧力容器は液１ヒガスの中に浸漬すべきカラノ、を収
容出来る大きさに形成され、圧力調節手段と、液ｆヒガ
ス用入口と、ガスがカラノ、内を通過できるようにする
ための入口及び出口を存している。圧力容器の中に入れ
られた液化ガスの温度を上げるため、加熱手段を圧力容
器内に配備している。
ものであって、該装置は固体吸着剤が充填されたカラノ
、を備え、該カラムは圧力ガスがカラムの中を通過でき
るようにするため、一方に入口部、他方に出口部を備え
ている。カラムは管状に形成され、両端が開口している
。圧力容器は液１ヒガスの中に浸漬すべきカラノ、を収
容出来る大きさに形成され、圧力調節手段と、液ｆヒガ
ス用入口と、ガスがカラノ、内を通過できるようにする
ための入口及び出口を存している。圧力容器の中に入れ
られた液化ガスの温度を上げるため、加熱手段を圧力容
器内に配備している。
本発明の望ましい実施例を以下に説明する。なお、実施
例では水素同位体の温き物、即ち前述した６種類の水素
同位体の二量体混合物を、大規模で分Ａ」する装置に本
発明を使用する場合を対象としている。具体的には水素
含有要素からＤ２、Ｔ２、ＤＴ要素を分配する接融き燃
Ｉｔ （ｆｕｓｉｏｎ ｆｕｅｌ）のクリーンアンプ装
置に本発明を使用する場合について説明する。
例では水素同位体の温き物、即ち前述した６種類の水素
同位体の二量体混合物を、大規模で分Ａ」する装置に本
発明を使用する場合を対象としている。具体的には水素
含有要素からＤ２、Ｔ２、ＤＴ要素を分配する接融き燃
Ｉｔ （ｆｕｓｉｏｎ ｆｕｅｌ）のクリーンアンプ装
置に本発明を使用する場合について説明する。
第１Ｉ２１に示すように、本発明の装置はガス処理装置
又はプラントの一部を形成している。ガス処理プラント
はＨ，Ｄ及びＴの等モル混き物を、１日当たり３モルの
処理量を取り扱うことができるように構成される。混き
物から分離したＴ２の純度は９９％よりも高く、カラム
から分離するＤ２、ＨＤ及びＨ２のトリチウム含有量は
最少となる。
又はプラントの一部を形成している。ガス処理プラント
はＨ，Ｄ及びＴの等モル混き物を、１日当たり３モルの
処理量を取り扱うことができるように構成される。混き
物から分離したＴ２の純度は９９％よりも高く、カラム
から分離するＤ２、ＨＤ及びＨ２のトリチウム含有量は
最少となる。
これについては以下の詳細な説明から理解されるであろ
う。
う。
第１ｒ２１に示すガス処理１ランＩ、は、幾つかの）２
置から構成され、具体的には、試ｆ１注入￥２置（３）
、２０マトグラフイーカラノ、装置く４）、中央制御耳
装置（５）、産物貯蔵及び第２格納装置く６）、検出装
置（７）及びデータ記録装置（８）とから構成される。
置から構成され、具体的には、試ｆ１注入￥２置（３）
、２０マトグラフイーカラノ、装置く４）、中央制御耳
装置（５）、産物貯蔵及び第２格納装置く６）、検出装
置（７）及びデータ記録装置（８）とから構成される。
試り４注大装置（３）を第２１１３に示しており、該装
置は試料ループ（１１）を含み、該ループは２つの三方
向弁（１２） （１３）によって、真空ボンア（１５）
と、分離すべきガス混音物を収容する試ｉｔ容器（１６
）に接続される。試ｆ、′１ループ（１１）は更に四方
向弁＜１９）を通じてキャリヤーガスの供給源（１８）
に接続される。
置は試料ループ（１１）を含み、該ループは２つの三方
向弁（１２） （１３）によって、真空ボンア（１５）
と、分離すべきガス混音物を収容する試ｉｔ容器（１６
）に接続される。試ｆ、′１ループ（１１）は更に四方
向弁＜１９）を通じてキャリヤーガスの供給源（１８）
に接続される。
試）、１ループ（１１）は真空ポンプ（１５）によ−）
てｊ非気され、弁（１２） （＋３）の適当な動作によ
って試す４容器（１６）から試ｒ＋が送られ、該試１（
で充填される。ルーフ責１１）内の試料は四方向弁（１
９）の切換えによって、カラム装置（４）に注入するこ
とができる９同じように、キャリヤーガス（この用途で
はヘリウムが望ましい）は、供給タンク（１８）から試
［１ループ（１１〉を通り、カラム′Ｊ装置（４）に送
られる。
てｊ非気され、弁（１２） （＋３）の適当な動作によ
って試す４容器（１６）から試ｒ＋が送られ、該試１（
で充填される。ルーフ責１１）内の試料は四方向弁（１
９）の切換えによって、カラム装置（４）に注入するこ
とができる９同じように、キャリヤーガス（この用途で
はヘリウムが望ましい）は、供給タンク（１８）から試
［１ループ（１１〉を通り、カラム′Ｊ装置（４）に送
られる。
第２図及び第３図に示すように、カラノ、Ａ置＜４）は
１つのカラムが３つのセクション（２０） （２１）＜
２２）に分割され、各セクションは別個独立の圧力容器
（２７）＜２８） （２９）の中に収容される。容器（
２７）乃至（２９）の中に収容された各カラムセクショ
ン（２０）乃至（２２）は、真直なカラム片が複数個直
列に接続されている。この実施例では、カラム装置（４
）は第１セクシヨン（２０）に２つのカラム片、第２セ
クシヨン（２１）に４つのカラム片、第３セクシヨン（
２２〉に８つのカラム片を用いているが、セクションの
数及び各セクションにおけるカラムの長さは用途に応じ
て変えることができる。
１つのカラムが３つのセクション（２０） （２１）＜
２２）に分割され、各セクションは別個独立の圧力容器
（２７）＜２８） （２９）の中に収容される。容器（
２７）乃至（２９）の中に収容された各カラムセクショ
ン（２０）乃至（２２）は、真直なカラム片が複数個直
列に接続されている。この実施例では、カラム装置（４
）は第１セクシヨン（２０）に２つのカラム片、第２セ
クシヨン（２１）に４つのカラム片、第３セクシヨン（
２２〉に８つのカラム片を用いているが、セクションの
数及び各セクションにおけるカラムの長さは用途に応じ
て変えることができる。
カラム装置（４）を２つ以上のセクションに分割するこ
とにより、温度のプログラミングを各セクションごとに
独立して行なうことができる。さらにまた、クロマトグ
ラフィーによって分なすべきｒｎ ｈ物の全量をカラム
装置（４）の全てのセクションに通過させる必要はない
。特に、少量の物質を１または２以上の主要な要素から
分離する場き、幾つかのカラムセクションを有するカラ
ム装置（４）を用いてハートカッティング技術又はピー
ク力・ノティング技術を容易に実行することがてきる。
とにより、温度のプログラミングを各セクションごとに
独立して行なうことができる。さらにまた、クロマトグ
ラフィーによって分なすべきｒｎ ｈ物の全量をカラム
装置（４）の全てのセクションに通過させる必要はない
。特に、少量の物質を１または２以上の主要な要素から
分離する場き、幾つかのカラムセクションを有するカラ
ム装置（４）を用いてハートカッティング技術又はピー
ク力・ノティング技術を容易に実行することがてきる。
カラノ、セクション（２０）乃至（２２）のいずれかか
ら５’を離される産物は、貯蔵又は捕獲装置（６）に送
らｈる。水素同位体を５）・離する場合、７に素及びそ
ぴ）同（１体と親密性の強いウラニウムベントが望まし
い。当該分野の専門家で、Ｐ）れば、池の種類の「ゲッ
ターベンド（εｅｎｔｅｒ ｂｅｄｓ）Ｊを用いてもよ
いことは明白であろう。ガス流の一部は各々のカラｌ、
セクション（２０）乃至（２２）に分かれて流れ、カラ
ムセクション（２９）から出ていく、このように分かれ
て流れるガスは検出器（７）によって分析することが出
来る。
ら５’を離される産物は、貯蔵又は捕獲装置（６）に送
らｈる。水素同位体を５）・離する場合、７に素及びそ
ぴ）同（１体と親密性の強いウラニウムベントが望まし
い。当該分野の専門家で、Ｐ）れば、池の種類の「ゲッ
ターベンド（εｅｎｔｅｒ ｂｅｄｓ）Ｊを用いてもよ
いことは明白であろう。ガス流の一部は各々のカラｌ、
セクション（２０）乃至（２２）に分かれて流れ、カラ
ムセクション（２９）から出ていく、このように分かれ
て流れるガスは検出器（７）によって分析することが出
来る。
カラム装置（４）のデータ、例えば容ＢＳ（２７）乃至
（２９）内の圧力や温度などが自動化装置によって記録
され、更にデータ記録装置（８）にて検出装置（７）か
らのデータが記録される。データは中央制御装置（５）
のコンピュータによって集められる。中央制御装置によ
って注入装置（３）及びカラｌい装置（４）は手動又は
完全自動にて運転することができる。
（２９）内の圧力や温度などが自動化装置によって記録
され、更にデータ記録装置（８）にて検出装置（７）か
らのデータが記録される。データは中央制御装置（５）
のコンピュータによって集められる。中央制御装置によ
って注入装置（３）及びカラｌい装置（４）は手動又は
完全自動にて運転することができる。
カラノ、セクション（２０）と圧力容器（２７）の詳細
を第一１ ［２Ｉに示している。カラムセクション（２
０）は２つの長いパイプ（３１）を備え、各パイプは本
実施例のＱ 合、内径３インチ、長さ６乃至７フイー
１−である。パイプ（３１）はステンレス鋼から作るの
が望ましいが、用途によっては銅又はその他の材ｆｌを
用いることもできる。
を第一１ ［２Ｉに示している。カラムセクション（２
０）は２つの長いパイプ（３１）を備え、各パイプは本
実施例のＱ 合、内径３インチ、長さ６乃至７フイー
１−である。パイプ（３１）はステンレス鋼から作るの
が望ましいが、用途によっては銅又はその他の材ｆｌを
用いることもできる。
パイプク３１）には中央冷却管（３３）を嵌め込んでお
り、該冷却管は本発明の望ましい実施例では内径３ハイ
ンチのステンレス鋼管を用いている。冷却管（３３）は
各端部がリデューサ（３６）の環状端部部材（３５）に
溶接され、リデューサ（３６）はパイプ（３１）グ）各
端部に溶接される。各パイプ＜３１）の冷却管り３３）
は両端が開口し、クーラントを冷却管内に自由に流すこ
とができるようにしている。各リデューサ（３６）はニ
ップル（３７）を備え、該ニップルによってパイプ＜３
１）の端部を別のバイブク３１）又はガスラインに接続
している。
り、該冷却管は本発明の望ましい実施例では内径３ハイ
ンチのステンレス鋼管を用いている。冷却管（３３）は
各端部がリデューサ（３６）の環状端部部材（３５）に
溶接され、リデューサ（３６）はパイプ（３１）グ）各
端部に溶接される。各パイプ＜３１）の冷却管り３３）
は両端が開口し、クーラントを冷却管内に自由に流すこ
とができるようにしている。各リデューサ（３６）はニ
ップル（３７）を備え、該ニップルによってパイプ＜３
１）の端部を別のバイブク３１）又はガスラインに接続
している。
各ペイプ（３１）には、分離を行なうための適当な吸着
剤＜３８）を充填している。水素同位体を分離するため
のＳｌましい吸着剤として５Ａモレキュラーシーブがあ
げられる。ここに記載した各々のパイプブ（３１）には
５Ａモレキユラーシーブ約５二！ログラムが充填されて
いる。
剤＜３８）を充填している。水素同位体を分離するため
のＳｌましい吸着剤として５Ａモレキュラーシーブがあ
げられる。ここに記載した各々のパイプブ（３１）には
５Ａモレキユラーシーブ約５二！ログラムが充填されて
いる。
パイプ（３１）を圧力容器（２７）の中のり一うント液
中に吊すため、支持フレー１、（４０）を設けている。
中に吊すため、支持フレー１、（４０）を設けている。
該フレームは、リデューサ（３６）を受けると共にパイ
プＪ〕端部の肩部（４２）を支持する穴を開設して底部
支持板（４１）と、一方の端部がブレートベ４１）に接
続され曲端が圧力容器（２７）のカバー（４５）まで延
びる中央ロッド（４３）とから構成される。これらは溶
接により接りするのが望ましい。支持フレーム（４０〉
には、パイプ（３１）が通る大きさの穴を設けた第２の
支持板（４７）をロンド（４３）の中央部に設けること
が望ましい、支持板（４７）は、ロッド（４３）に溶接
するのが望ましい、パイプ（３１）の底部は、リデュー
サ＜３６）のそれぞれのニンプル（３７）に取り付けら
れたコオ・フタ−管に接きされ、長さ１２〜１・１フイ
ートのカラムセクション（２０）を形成している。この
カラムの基本構造にパイプ（３１）を継ぎ足し、該パイ
プ（３１）を接合することにより、所定長さの力ラン、
を作ることがてきる。
プＪ〕端部の肩部（４２）を支持する穴を開設して底部
支持板（４１）と、一方の端部がブレートベ４１）に接
続され曲端が圧力容器（２７）のカバー（４５）まで延
びる中央ロッド（４３）とから構成される。これらは溶
接により接りするのが望ましい。支持フレーム（４０〉
には、パイプ（３１）が通る大きさの穴を設けた第２の
支持板（４７）をロンド（４３）の中央部に設けること
が望ましい、支持板（４７）は、ロッド（４３）に溶接
するのが望ましい、パイプ（３１）の底部は、リデュー
サ＜３６）のそれぞれのニンプル（３７）に取り付けら
れたコオ・フタ−管に接きされ、長さ１２〜１・１フイ
ートのカラムセクション（２０）を形成している。この
カラムの基本構造にパイプ（３１）を継ぎ足し、該パイ
プ（３１）を接合することにより、所定長さの力ラン、
を作ることがてきる。
カラ１１セクシヨン（２０）は圧力容器（２７）の中に
収容され、該圧力容器はカラン、セクション（２０）が
液化ガスクーラントの中に完全に浸漬できる寸法に形成
しており、容器（２７）の頂部にはクーラン１−のｊα
面より上方に１２〜１８インチの空間が出来るように十
分なスペースを設けている。水素同位体を分離するため
のクーラントとして、ｉ夜体窒素が望ましい。液体窒素
は、加圧された液体窒素保存容器（５４）（第２図参照
）の出口バイブ（５２）から分岐したパイプ（５１）を
通じて容器（２７）の中に供給される。入口バイブ（５
１）に設けたレベル調節器によって弁（５７）の動作が
コントロールされ、容器＜２７）の中の液体窒素のレベ
ルが維持される。
収容され、該圧力容器はカラン、セクション（２０）が
液化ガスクーラントの中に完全に浸漬できる寸法に形成
しており、容器（２７）の頂部にはクーラン１−のｊα
面より上方に１２〜１８インチの空間が出来るように十
分なスペースを設けている。水素同位体を分離するため
のクーラントとして、ｉ夜体窒素が望ましい。液体窒素
は、加圧された液体窒素保存容器（５４）（第２図参照
）の出口バイブ（５２）から分岐したパイプ（５１）を
通じて容器（２７）の中に供給される。入口バイブ（５
１）に設けたレベル調節器によって弁（５７）の動作が
コントロールされ、容器＜２７）の中の液体窒素のレベ
ルが維持される。
圧力容器（２７）〜（２９）はすべて防熱され（ｉｎｓ
ｕｌａＬｅｄ）、ガスクーラントの消耗を防いでいる。
ｕｌａＬｅｄ）、ガスクーラントの消耗を防いでいる。
圧力容器（２７）〜（２９）は、第４図に示すように真
空ジャゲットを設けるのが望ましい、第４図では、容器
（２７）は内壁（５９）と外壁（６０）を備え、内壁と
外壁の空間の空気を取り除いて真空度を高め、容器（２
７）の中に入れられた液体窒素の如き低温２−ラン（、
を効率よくは温できるようにしている。容：”ｒ（２７
）〜（２９）には１ｌＷ４１１２Ｉに示すカバー（４５
）のごときカバ一体が設けられ、該カバ一体は容器（２
７）〜（２９）の本体と接触して容器（２７）〜（２９
）力内部をシールし、これによって３５００ｋＰａ以上
の圧力を維持することができるようにしている。カバー
（４５）には第４図に示すように種々のフィッティング
を設け、容器（２７）の中に入れられたカラムセクショ
ン（２０）の運転に必要な種々の管及び器具が出入りで
きるようにしている。
空ジャゲットを設けるのが望ましい、第４図では、容器
（２７）は内壁（５９）と外壁（６０）を備え、内壁と
外壁の空間の空気を取り除いて真空度を高め、容器（２
７）の中に入れられた液体窒素の如き低温２−ラン（、
を効率よくは温できるようにしている。容：”ｒ（２７
）〜（２９）には１ｌＷ４１１２Ｉに示すカバー（４５
）のごときカバ一体が設けられ、該カバ一体は容器（２
７）〜（２９）の本体と接触して容器（２７）〜（２９
）力内部をシールし、これによって３５００ｋＰａ以上
の圧力を維持することができるようにしている。カバー
（４５）には第４図に示すように種々のフィッティング
を設け、容器（２７）の中に入れられたカラムセクショ
ン（２０）の運転に必要な種々の管及び器具が出入りで
きるようにしている。
前述したように、カラムセクション（２０）の温度は容
Ｈ（２７）の圧力を変えることにより変動する。
Ｈ（２７）の圧力を変えることにより変動する。
従って、液体窒素クーラントの沸点が変わる９クーラン
トは、第３図及び第４（２１に示す加熱手段（６１）に
よってその沸点に維持される。更に又、第１の容３（２
７）の中のカラムセクション（２０）はキャリヤーガス
を流れによって加熱される。キャリヤーガスはカラムセ
クション（２０）の中に入る前に、カラムセクション（
２０）の底部に設けたナユービング（６３）のコイルを
通過させることによ−）て室温からカラム温度まで冷却
される。一般的には、入ってくるキャリヤーガスとコイ
ル（６３）におけるクーラントとの熱交換によって、ヒ
ータ（６１〉を用いなくともクーラントを沸騰状態に十
分維持することができる。しかじカラム装置（４）の内
、その他の容３ （２８） （２９）については、クー
ラントを沸騰状態に維持するのに電気ヒータのごときヒ
ータ（６１）を設ける必要がある。クーラントを沸騰さ
せる利点はその自己撹拌作用にあり、これによってクー
ラント管（３３）を通じてクーラントの循環を促進する
ことができる。
トは、第３図及び第４（２１に示す加熱手段（６１）に
よってその沸点に維持される。更に又、第１の容３（２
７）の中のカラムセクション（２０）はキャリヤーガス
を流れによって加熱される。キャリヤーガスはカラムセ
クション（２０）の中に入る前に、カラムセクション（
２０）の底部に設けたナユービング（６３）のコイルを
通過させることによ−）て室温からカラム温度まで冷却
される。一般的には、入ってくるキャリヤーガスとコイ
ル（６３）におけるクーラントとの熱交換によって、ヒ
ータ（６１〉を用いなくともクーラントを沸騰状態に十
分維持することができる。しかじカラム装置（４）の内
、その他の容３ （２８） （２９）については、クー
ラントを沸騰状態に維持するのに電気ヒータのごときヒ
ータ（６１）を設ける必要がある。クーラントを沸騰さ
せる利点はその自己撹拌作用にあり、これによってクー
ラント管（３３）を通じてクーラントの循環を促進する
ことができる。
容器（２７）の温度は温度検知手段＜６７）によってモ
ニターされる。容器（２７）の圧力は圧力制御ループ（
６９）によってコントロールされ、該圧力制御ループは
圧力トランスデュサー（７０）、プログラム可能制（ヰ
器（７１）及び制御弁（７２）（第３Ｉ２１）から構成
される。容器（２７）の実際の圧力はトランスデュサー
（７０）によってモニターされる。トランスデュサーは
制（１器（７１）に接続され、流体圧力（ｃｕｒｒｅｎ
ｔ ｐｒｅ５ｓｕｒｃ）コンバータ＜７３）を通じて制
御ブ＋１７２）を（１ミ動させ、容器内の圧力を必要に
応じて解放して設定（ｐｒｏｇｒａ＋＊ｍｅｄ）圧力に
維持する。１気圧の圧力では、；α体窒素は７７Ｉく又
は−１９６”Ｃにて沸騰する。
ニターされる。容器（２７）の圧力は圧力制御ループ（
６９）によってコントロールされ、該圧力制御ループは
圧力トランスデュサー（７０）、プログラム可能制（ヰ
器（７１）及び制御弁（７２）（第３Ｉ２１）から構成
される。容器（２７）の実際の圧力はトランスデュサー
（７０）によってモニターされる。トランスデュサーは
制（１器（７１）に接続され、流体圧力（ｃｕｒｒｅｎ
ｔ ｐｒｅ５ｓｕｒｃ）コンバータ＜７３）を通じて制
御ブ＋１７２）を（１ミ動させ、容器内の圧力を必要に
応じて解放して設定（ｐｒｏｇｒａ＋＊ｍｅｄ）圧力に
維持する。１気圧の圧力では、；α体窒素は７７Ｉく又
は−１９６”Ｃにて沸騰する。
ｉα体窒素の蒸発によって圧力容器（２７）内の圧力は
高まり、沸点も上昇する。このように、容器〈２７）の
中の圧力をコ〉ｌ・ロールすることにより容器〈２７）
の中の沸騰液体窒素の温度をコン［・ロールすることが
できる。容器（２７）は３５００ｋＰａまて加圧できる
が、実際には最大圧力２５００ｋＰａ又は沸点１２１
Ｋの液体窒素を用いた。
高まり、沸点も上昇する。このように、容器〈２７）の
中の圧力をコ〉ｌ・ロールすることにより容器〈２７）
の中の沸騰液体窒素の温度をコン［・ロールすることが
できる。容器（２７）は３５００ｋＰａまて加圧できる
が、実際には最大圧力２５００ｋＰａ又は沸点１２１
Ｋの液体窒素を用いた。
前述の構成例を用いて水素同位体の（［コα物を分離す
る場音の″Ａ施例をＬプ下に示ず。
る場音の″Ａ施例をＬプ下に示ず。
火譜且工
５０５０の１１及びＤと、５ Ｉａ Ｃｉ 、”’ Ｌ
以下のＴとの混合糊をパラジウムの存在下にて平衡とし
た壕、約４ ｎ Ｃ，ｉの純Ｔ２と混音した。このよう
に、試ｆｌは６つの二量体同位体を全て含み、トリナウ
ム含有同位体は非常に少量である。６８ノルマルリツト
ル（ＮＬ）の試ｆ＋混合物を試事：ｌループ（３）から
カラム装置（４）の中に注入した。
以下のＴとの混合糊をパラジウムの存在下にて平衡とし
た壕、約４ ｎ Ｃ，ｉの純Ｔ２と混音した。このよう
に、試ｆｌは６つの二量体同位体を全て含み、トリナウ
ム含有同位体は非常に少量である。６８ノルマルリツト
ル（ＮＬ）の試ｆ＋混合物を試事：ｌループ（３）から
カラム装置（４）の中に注入した。
第１の圧力容器（２７）は、試ｆｌ混合物をカラムセク
ション〈２０）に注入した後、１０１ｋＰａ又は７７Ｉ
（にて３時間維持した０本実施例では、キャリヤーガス
は全てヘリウムを用い、そのガスａｈは５Ｏ−６ＯＮＬ
／分であった。この温度では、水素同位体は強力に保持
される（ｒｅｔａｉｎｅｄ）ため、５Ａモレキユラ一シ
ーブ吸着剤の中を殆んど通過しない。従って、クロマト
グラフィーを開始するには温度を上げる必要があった。
ション〈２０）に注入した後、１０１ｋＰａ又は７７Ｉ
（にて３時間維持した０本実施例では、キャリヤーガス
は全てヘリウムを用い、そのガスａｈは５Ｏ−６ＯＮＬ
／分であった。この温度では、水素同位体は強力に保持
される（ｒｅｔａｉｎｅｄ）ため、５Ａモレキユラ一シ
ーブ吸着剤の中を殆んど通過しない。従って、クロマト
グラフィーを開始するには温度を上げる必要があった。
容器（２７）の圧力を１．９６０ｋＰａ又はｌ ｌ ６
Ｋにまで上昇させたところ、カラムセクション（２０
）からｉ８ｇ （ｅｌｕＬｉｏｎ） したことがカラ１
１セクシヨン（２０）（第３１１１）の出口端部に設け
たガス流ティクオフ（７５）によってモニターされた。
Ｋにまで上昇させたところ、カラムセクション（２０
）からｉ８ｇ （ｅｌｕＬｉｏｎ） したことがカラ１
１セクシヨン（２０）（第３１１１）の出口端部に設け
たガス流ティクオフ（７５）によってモニターされた。
ここでは３０＋ａＬ／分のガス流が検出装置（７）に送
られている。このようにしてカラムセクション（２０）
からのｉ’Ｊｉ’ｌｉは注入後約９時間で開始し、溶離
に要したトータル時間は約９時間で、６つな。
られている。このようにしてカラムセクション（２０）
からのｉ’Ｊｉ’ｌｉは注入後約９時間で開始し、溶離
に要したトータル時間は約９時間で、６つな。
次の圧力容器（２８）は、試ｒ１全体がカラムセクショ
ン（２０）から溶離し４本のパイプ（３１）を継ぎ足し
たカラムセクション（２１）の中に入れられるまで、内
部圧力を大気圧、即ち１０１ｋＰａに維持した。容３（
２８）内の圧力は１９６０ｋＰａ又は１１６Ｋまで」−
昇させた。セクション端部のティクオフ（７６）の記録
によれば、試ＩＩは最ＦＪＪの注入１＆約２３時間てカ
ラムセクション（２１）から現われ始め、全試料の溶離
時間は８時間で、らっな。
ン（２０）から溶離し４本のパイプ（３１）を継ぎ足し
たカラムセクション（２１）の中に入れられるまで、内
部圧力を大気圧、即ち１０１ｋＰａに維持した。容３（
２８）内の圧力は１９６０ｋＰａ又は１１６Ｋまで」−
昇させた。セクション端部のティクオフ（７６）の記録
によれば、試ＩＩは最ＦＪＪの注入１＆約２３時間てカ
ラムセクション（２１）から現われ始め、全試料の溶離
時間は８時間で、らっな。
第３の圧力容器（２９）の温度は、カラムセクショ７（
２１）から試料を溶離する間、９０ Ｋ又は３０ｉｔＰ
ａに維持した。８本のパイプ〈３１）をつなぎあわせた
第３のカラｌ、セクション（２２）で試料を分離するた
め、温度は１１５Ｋ又は１８５０ｋＰａの圧力まで上昇
させた。セクション（２２）の出口端部に設けたティク
オフ（７７）からのガス流を介して溶離状態をモニター
した。試料を最初に注入してから３６時間凌に溶離が開
始し、約７時間装した。このように、カラム装置（４）
から試料を溶離するのに必要なトータル時間は約４３時
間であった。
２１）から試料を溶離する間、９０ Ｋ又は３０ｉｔＰ
ａに維持した。８本のパイプ〈３１）をつなぎあわせた
第３のカラｌ、セクション（２２）で試料を分離するた
め、温度は１１５Ｋ又は１８５０ｋＰａの圧力まで上昇
させた。セクション（２２）の出口端部に設けたティク
オフ（７７）からのガス流を介して溶離状態をモニター
した。試料を最初に注入してから３６時間凌に溶離が開
始し、約７時間装した。このように、カラム装置（４）
から試料を溶離するのに必要なトータル時間は約４３時
間であった。
この実施例の分離データを第１ｋに示す、なお、次の式
から理論グレート数（ＮＴＰ）を求め、これを分前効率
として評価した。
から理論グレート数（ＮＴＰ）を求め、これを分前効率
として評価した。
ここでし、は水素同位体が現われ始める時間、ｔ２は溶
離中の同位体の濃度が最大となる時間、Ｌ、は同（α体
がカラｌ、セクションから溶離し終えたときの時間であ
る。
離中の同位体の濃度が最大となる時間、Ｌ、は同（α体
がカラｌ、セクションから溶離し終えたときの時間であ
る。
（以下金白）
第１カラムセクシヨン（２０）は６種類の同位体を全て
分離したが、クロマトグラムによれば同位体はかなりオ
ーバーラツプして溶離し、ｌ・リチウム同位体（ｔｒｉ
ｔｉａＬｅｄ ５ｐｅｃｉｅｓ）は全て、ベース幅が非
常に広か−〕な。第２のカラムセクション〈２１）から
分離した同位体は、特にｌ・リチウノ、同位体の場な、
更に鋭いピークを示した。Ｉ（Ｄ及びＤ２はベースライ
ンの近くで分離した。同位体の分離は、第２セクシヨン
（２１）のものよりも第３カラムセクシヨンク２２）か
らの同位体の方がほんのわずかたけ優れていた。
分離したが、クロマトグラムによれば同位体はかなりオ
ーバーラツプして溶離し、ｌ・リチウム同位体（ｔｒｉ
ｔｉａＬｅｄ ５ｐｅｃｉｅｓ）は全て、ベース幅が非
常に広か−〕な。第２のカラムセクション〈２１）から
分離した同位体は、特にｌ・リチウノ、同位体の場な、
更に鋭いピークを示した。Ｉ（Ｄ及びＤ２はベースライ
ンの近くで分離した。同位体の分離は、第２セクシヨン
（２１）のものよりも第３カラムセクシヨンク２２）か
らの同位体の方がほんのわずかたけ優れていた。
当該分野の専門家であれば、前述の結果から、本発明の
カラム装置（４）は採用される運転条件に対して非常に
広範に対応できることは明白であろう。装置（４）はセ
クション（２０）と（２１）を同じ温度て゛運転するこ
とにより ３′）のカラノ、セクションを２つのカラム
セクションとして運転することもできる。
カラム装置（４）は採用される運転条件に対して非常に
広範に対応できることは明白であろう。装置（４）はセ
クション（２０）と（２１）を同じ温度て゛運転するこ
とにより ３′）のカラノ、セクションを２つのカラム
セクションとして運転することもできる。
カラム装置（４）はハートカッティング技術の実施に対
して容易に４合させることができる。第２カラムセクシ
ヨン（２１）の出口での分離は非常に優れているなめ、
主要な要素は第２セクシヨン（２１）の出口でハートカ
ットすることができる。従って、カラム装置（４）では
より多くの量の物質を収り汲うことができ、第３カラム
セクシヨン（２２）に装填された同位体をより一１効率
よく分離することができる。接融自燃ｎのクリーンアッ
プのＪｇＪ合、ハートカッティングを用いることにより
第２カラムセクシヨン〈２１）の端部でＩ（２を効率よ
く除去することができる９まず最初にＨ２が溶離し、ぞ
の１裔ＨＤ及びｌ（Ｔの順序で溶離する。促−）て、ベ
ータ検出器を用いて溶離ガス流をモニターし、Ｉ］′Ｆ
が最初に出現するのを検出し、どの同位体を第２カラム
セクシヨン（２１）から第３カラムセクシヨン（２２）
に装入するかを決めることができる。この種のハートカ
ッティングにより、燃ｊｌｌ昆き物を最終のカラムセク
ション（２２）に装入する前に、溶融燃料から１４含有
同位体の主要部を取り除くことができる。
して容易に４合させることができる。第２カラムセクシ
ヨン（２１）の出口での分離は非常に優れているなめ、
主要な要素は第２セクシヨン（２１）の出口でハートカ
ットすることができる。従って、カラム装置（４）では
より多くの量の物質を収り汲うことができ、第３カラム
セクシヨン（２２）に装填された同位体をより一１効率
よく分離することができる。接融自燃ｎのクリーンアッ
プのＪｇＪ合、ハートカッティングを用いることにより
第２カラムセクシヨン〈２１）の端部でＩ（２を効率よ
く除去することができる９まず最初にＨ２が溶離し、ぞ
の１裔ＨＤ及びｌ（Ｔの順序で溶離する。促−）て、ベ
ータ検出器を用いて溶離ガス流をモニターし、Ｉ］′Ｆ
が最初に出現するのを検出し、どの同位体を第２カラム
セクシヨン（２１）から第３カラムセクシヨン（２２）
に装入するかを決めることができる。この種のハートカ
ッティングにより、燃ｊｌｌ昆き物を最終のカラムセク
ション（２２）に装入する前に、溶融燃料から１４含有
同位体の主要部を取り除くことができる。
及１λよ
実施例１の場りと同じように調製した］３８ＮＬｆ〕非
常に大量の混合物試ｆ”ｌをカラｌ、セクション（２０
）の中に注入した。この実施例では、カラムセクション
（２０）（２１）は常に同じ温度で運転し、これら２つ
のセクションを１つのユニ７トとして作用さぜな。容器
（２７） （２８）は、最初の６時間は７７ Ｋに保持
し、次に１１６１＜（１９６０ｋＰａ）まで上昇させた
。キャリヤーガスは５０〜６ＯＮＬ／分に維持した。
常に大量の混合物試ｆ”ｌをカラｌ、セクション（２０
）の中に注入した。この実施例では、カラムセクション
（２０）（２１）は常に同じ温度で運転し、これら２つ
のセクションを１つのユニ７トとして作用さぜな。容器
（２７） （２８）は、最初の６時間は７７ Ｋに保持
し、次に１１６１＜（１９６０ｋＰａ）まで上昇させた
。キャリヤーガスは５０〜６ＯＮＬ／分に維持した。
ハートカッティング技術を第２カラムセクシヨン（２１
〉の出口に用いて、Ｈ、の殆んどと、ｌ−（Ｄ同位体の
大部分を除去した。セクション（２１）から溶離した残
りの混合物は、８５Ｋ（２４０ｋＰａ）に保持したカラ
ムセクション（２２）に装入した。カラムセクション（
２２）の温度は、１１６Ｋ（１９６０ｋＰａ）まで除々
に上昇させた。セクション（２１）及び（２２）から分
離した同位体の溶離データを第２ｋに示している。第３
のカラムセクション（２２）から溶離した１勿質のクロ
マトグラムによれば、極＜ｆｉｉｔｊｔのＩ−１２が試
ｆ１ ’（７）中に残存していた。１］ＤとＤ２との分
離はベースラインに接近して１戸〕、一般的には、種々
の同位体の分離は実施例１ ｔ！）５８ Ｎ Ｌ試１′
ｉサイズと比へても特に劣っていなかった。
〉の出口に用いて、Ｈ、の殆んどと、ｌ−（Ｄ同位体の
大部分を除去した。セクション（２１）から溶離した残
りの混合物は、８５Ｋ（２４０ｋＰａ）に保持したカラ
ムセクション（２２）に装入した。カラムセクション（
２２）の温度は、１１６Ｋ（１９６０ｋＰａ）まで除々
に上昇させた。セクション（２１）及び（２２）から分
離した同位体の溶離データを第２ｋに示している。第３
のカラムセクション（２２）から溶離した１勿質のクロ
マトグラムによれば、極＜ｆｉｉｔｊｔのＩ−１２が試
ｆ１ ’（７）中に残存していた。１］ＤとＤ２との分
離はベースラインに接近して１戸〕、一般的には、種々
の同位体の分離は実施例１ ｔ！）５８ Ｎ Ｌ試１′
ｉサイズと比へても特に劣っていなかった。
（以下余白）
叉１」［Σ
かなり多くの量のトリチウ１１を含有したｌ昆会物を分
離するのにカラム装置（４）を使用した例を実施例３に
示す、１．２５ＮＬ水素、１．２５ＮＬジユーチリウム
及び０．２７６ＮＬ（７４０Ｃｉ））リチウノ、の混キ
物をパラジウムの存在下にて室温で平衡化させ、第１カ
ラムセクシヨン（２０）の中に注入した。第１セクシヨ
ン（２０）及び第２セクシヨン（２１）は同じ条件にて
運転した。即ち、７７Ｋにて４時間保持し、次に１１６
Ｋ（１９６０ｋＰａ）に昇温し、全ての同位体を溶離
させた。次に８２ Ｋ（１７０ｋＰａ）に維持した第３
のセクション（２２）に装入し、約２時間保持した。次
にクロマトグラフィーの残り部分は、温度を１１６ Ｋ
（１９６０ｋＰａ）まで上昇させた。
離するのにカラム装置（４）を使用した例を実施例３に
示す、１．２５ＮＬ水素、１．２５ＮＬジユーチリウム
及び０．２７６ＮＬ（７４０Ｃｉ））リチウノ、の混キ
物をパラジウムの存在下にて室温で平衡化させ、第１カ
ラムセクシヨン（２０）の中に注入した。第１セクシヨ
ン（２０）及び第２セクシヨン（２１）は同じ条件にて
運転した。即ち、７７Ｋにて４時間保持し、次に１１６
Ｋ（１９６０ｋＰａ）に昇温し、全ての同位体を溶離
させた。次に８２ Ｋ（１７０ｋＰａ）に維持した第３
のセクション（２２）に装入し、約２時間保持した。次
にクロマトグラフィーの残り部分は、温度を１１６ Ｋ
（１９６０ｋＰａ）まで上昇させた。
カラムセクション（２１）（２２）からｊ８離する同位
１本の分離データを第３ｋに示している。クロマトグラ
ムによれば、ｌ（ＴとＤＴのピークは、カラムセクショ
ン（２１）と比べるとカラムセクション（２２）では著
しく減少しており、一方Ｔ２のピークはカラムセクショ
ン（２２）の端部では遥かに大きくなっている。これは
、第３のカラムセクション（２２）にて解離（ｄｉｓｓ
ｏｃｉａｔｉｏｎ）が起こっているが、この解離によっ
て生ずる全ての問題は、条件を変え、所望のフラクショ
ンをリサイクルして更に純度を高ｙ）ることにより解消
させるべきであることを示唆している。
１本の分離データを第３ｋに示している。クロマトグラ
ムによれば、ｌ（ＴとＤＴのピークは、カラムセクショ
ン（２１）と比べるとカラムセクション（２２）では著
しく減少しており、一方Ｔ２のピークはカラムセクショ
ン（２２）の端部では遥かに大きくなっている。これは
、第３のカラムセクション（２２）にて解離（ｄｉｓｓ
ｏｃｉａｔｉｏｎ）が起こっているが、この解離によっ
て生ずる全ての問題は、条件を変え、所望のフラクショ
ンをリサイクルして更に純度を高ｙ）ることにより解消
させるべきであることを示唆している。
（以下余白）
当該分野の専門家であれば、前述した発明は本来的に非
常なフトキシビリティを有しており、具体的な実施例に
変更を加えて様々な用途に適合させることができ、それ
らは特許請求の範囲に規定された発明の範囲内に含まれ
ることは理解されるであろう。
常なフトキシビリティを有しており、具体的な実施例に
変更を加えて様々な用途に適合させることができ、それ
らは特許請求の範囲に規定された発明の範囲内に含まれ
ることは理解されるであろう。
第１図は本発明の装置全体を示すブロック図てあり、実
線はガスの流れを、破線は電気接続を示している。 第２図は試料の注入及びクロマトグラフィー装置の説明
図である。 第３［２Ｉは本発明の望ましいカラ１４装置の説明図で
ある。 第４図は本発明にかかる圧力容器内グ）カラムの断面図
である。 （３）・・試料注入装置 （４）・・カラム装置（２
０） （２１）＜２２）・・・カラムセクション（２）
）（２８）（２９）・・・圧力容器（３３）・・中央冷
却管 （４０）・・支持フレーム（６１）・・・加熱
手段 出願人 クリストファー ハクーシ チエ−出願人
サムエル ヒユー ホーソーン出願人 ロナルド
イー、マノシー
線はガスの流れを、破線は電気接続を示している。 第２図は試料の注入及びクロマトグラフィー装置の説明
図である。 第３［２Ｉは本発明の望ましいカラ１４装置の説明図で
ある。 第４図は本発明にかかる圧力容器内グ）カラムの断面図
である。 （３）・・試料注入装置 （４）・・カラム装置（２
０） （２１）＜２２）・・・カラムセクション（２）
）（２８）（２９）・・・圧力容器（３３）・・中央冷
却管 （４０）・・支持フレーム（６１）・・・加熱
手段 出願人 クリストファー ハクーシ チエ−出願人
サムエル ヒユー ホーソーン出願人 ロナルド
イー、マノシー
Claims (27)
- （１）固体吸着剤が充填され、一端に入口部、他端に出
口部を備え、圧力ガスを流通できるようにしたカラムと
、 カラムの軸芯を通り、カラムの長さに亘って延びる両端
開口した管と、 収容したカラムを液化ガスの中に浸漬できる大きさであ
って、圧力調節手段、液化ガス用入口、ガスがカラム内
を流通できるようにするための入口及び出口を有する容
器と、 圧力容器内に設けられ、収容した液化ガスの温度を上昇
させる加熱手段 から構成されることを特徴とする低温ガスクロマトグラ
フィー装置。 - （２）カラムは、複数のパイプセクションの端部どうし
を接合して連通し、各パイプセクションは、該パイプの
軸芯部を通り、該パイプの長さに亘って延びる管を備え
、各管は両端部が開口している特許請求の範囲第１項に
記載の装置。 - （３）複数のパイプセクションは、複数の圧力容器の中
に配分され、各容器は、少なくとも１つのカラムパイプ
セクションを収容し、分配されたカラムセクションは、
容器同士が接合されて連通し、全体で１つのカラムを形
成している特許請求の範囲第２項に記載の装置。 - （４）カラムは、内径約３インチのパイプセクションを
１本または２本以上有している特許請求の範囲第１項に
記載の装置。 - （５）各パイプセクションの端から端まで延びる各管は
、内径が０．７５インチである特許請求の範囲第４項に
記載の装置。 - （６）カラムと管はステンレス鋼又は銅から作られてい
る特許請求の範囲第１項に記載の装置。 - （７）カラムを圧力容器の中に吊すフレームを備えてい
る特許請求の範囲第１項に記載の装置。 - （８）圧力容器は、カラムのフレームを取り付けるカバ
ーを備えている特許請求の範囲第７項に記載の装置。 - （９）圧力容器は約３５００ｋＰａまで加圧することが
出来る特許請求の範囲第１項に記載の装置。 - （１０）圧力容器は防熱されている特許請求の範囲第１
項に記載の装置。 - （１１）圧力容器は内壁と外壁とから構成され、防熱は
両壁間を真空にすることによつて行なわれる特許請求の
範囲第１０項に記載の装置。 - （１２）圧力容器の圧力調整手段は、圧力トランスデュ
ーサ、プログラム可能制御器及び制御弁とから構成され
、トランスデューサによって容器内の実際の圧力をモニ
ターし、該トランスデューサは、制御弁を作動させて設
定圧力に維持する制御器に接続されている特許請求の範
囲第１項に記載の装置。 - （１３）加熱手段は、容器内に配備されてキャリヤーガ
スを室温から容器内の温度まで冷却する管を備え、該管
は一端がカラムの入口に、他端がキャリヤーガスの供給
源に接続されている特許請求の範囲第１項に記載の装置
。 - （１４）加熱手段は電気ヒータである特許請求の範囲第
１項に記載の装置。 - （１５）カラムはモレキュラーシーブ剤が充填されてい
る特許請求の範囲第１項に記載の装置。 - （１６）カラムは銅から作られている特許請求の範囲第
１項に記載の装置。 - （１７）固体吸着剤が充填され、圧力ガスが流通出来る
ように一端に入口部、他端に出口部を備えており、少な
くとも２つのセクションに分割され、全てのセクション
が連通しているカラムと、収容されたカラムセクション
を液化ガスの中に浸漬できる大きさであって、圧力調節
手段、液化ガス用入口、ガスがカラムセクション内を流
通できるようにするための入口及び出口を備えている複
数の圧力容器と、 各圧力容器の中に設けられ、容れられた液化ガスの温度
を上昇させる加熱手段、 から構成されることを特徴とする低温ガスクロマトグラ
フィー装置。 - （１８）各カラムセクションは、複数の略真直なパイプ
セクションが端部同士接続されて連通している特許請求
の範囲第１７項に記載の装置。 - （１９）カラムはステンレス鋼又は銅のパイプである特
許請求の範囲第１７項に記載の装置。 - （２０）各カラムセクションを圧力容器の中で吊すフレ
ームを備えている特許請求の範囲第１７項に記載の装置
。 - （２１）各圧力容器は、カラムセクションのフレームを
取り付けるカバーを備えている特許請求の範囲第２０項
に記載の装置。 - （２２）圧力容器は、約３５００ｋＰａまで加圧するこ
とができる特許請求の範囲第１７項に記載の装置。 - （２３）各圧力容器は防熱されている特許請求の範囲第
１７項に記載の装置。 - （２４）各圧力容器の圧力調節手段は、圧力トランスデ
ューサ、プログラム可能な制御器及び制御弁とから構成
され、トランスデューサによって容器内の実際の圧力を
モニターし、該トランスデューサは制御弁を作動させて
設定圧力に維持する制御器に接続されている特許請求の
範囲第１７項に記載の装置。 - （２５）加熱手段は容器の中に設けられてキャリヤーガ
スを室温から容器内の温度まで冷却する管を備え、該管
は一端がカラムの入口に接続され、他端がキャリヤーガ
スの供給源に接続されている特許請求の範囲第１７項に
記載の装置。 - （２６）加熱手段は電気ヒータである特許請求の範囲第
１７項に記載の装置。 - （２７）カラムはモレキュラーシーブ剤が充填されてい
る特許請求の範囲第１７項に記載の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US123370 | 1987-11-20 | ||
| US07/123,370 US4780116A (en) | 1987-11-20 | 1987-11-20 | Low temperature preparative gas chromatography apparatus |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01229964A true JPH01229964A (ja) | 1989-09-13 |
| JPH0731173B2 JPH0731173B2 (ja) | 1995-04-10 |
Family
ID=22408282
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63233375A Expired - Lifetime JPH0731173B2 (ja) | 1987-11-20 | 1988-09-16 | 低温ガスクロマトグラフィー装置 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4780116A (ja) |
| EP (1) | EP0317054B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0731173B2 (ja) |
| DE (1) | DE3887096T2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5876634A (en) * | 1995-12-26 | 1999-03-02 | Monsanto Company | Electrochromic tin oxide |
| US6474136B1 (en) * | 1999-10-28 | 2002-11-05 | Nippon Sanso Corporation | Method and apparatus for analyzing impurities in gases |
| JP2005532155A (ja) * | 2002-07-05 | 2005-10-27 | スカテック エーエス | 同位体を分離するための方法 |
| JP2009292710A (ja) * | 2008-06-09 | 2009-12-17 | Foundation For The Promotion Of Industrial Science | オルソ・パラ水素（重水素）分離方法およびオルソ・パラ水素（重水素）分離装置 |
| US11273390B2 (en) | 2012-07-06 | 2022-03-15 | Waters Technologies Corporation | Techniques for thermally insulating a liquid chromatographic column |
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| US4948389A (en) * | 1989-05-22 | 1990-08-14 | Hewlett-Packard Company | Gas chromatograph having cyro blast coolings |
| GB2248318B (en) * | 1990-09-06 | 1994-11-02 | Perkin Elmer Ltd | Temperature control systems |
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| CA2643092C (en) * | 2005-02-22 | 2014-04-29 | Systeme Analytique Inc. | Chromatographic methods for measuring impurities in a gas sample |
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| US11185795B2 (en) | 2012-07-06 | 2021-11-30 | Waters Technologies Corporation | Techniques for thermally insulating a chromatographic column |
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| CN106474924B (zh) * | 2016-11-08 | 2018-01-23 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种痕量氚的富集方法 |
| CN106693704B (zh) * | 2017-02-15 | 2019-06-04 | 中国工程物理研究院材料研究所 | 一种置换色谱氢同位素富集分离方法 |
| KR102205241B1 (ko) * | 2018-11-27 | 2021-01-20 | 한국원자력연구원 | 탄소 동위원소를 분리하는 방법 및 이를 이용한 탄소 동위원소 농축 방법 |
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| FR1478542A (fr) * | 1966-03-14 | 1967-04-28 | Rech S Tech Et Ind Soc D | Procédé de séparation continue des isotopes de l'hydrogène d'un mélange gazeux par adsorption à contre-courant |
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- 1988-08-24 EP EP88307833A patent/EP0317054B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1988-08-24 DE DE88307833T patent/DE3887096T2/de not_active Expired - Fee Related
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| EP0317054B1 (en) | 1994-01-12 |
| EP0317054A2 (en) | 1989-05-24 |
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