JPH01225320A

JPH01225320A - シリンダーキャビネット配管装置

Info

Publication number: JPH01225320A
Application number: JP63052457A
Authority: JP
Inventors: Tadahiro Omi; 忠弘大見; Kazuhiko Sugiyama; 和彦杉山; Fumio Nakahara; 中原　文生; Masaru Umeda; 優梅田
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1988-03-05
Filing date: 1988-03-05
Publication date: 1989-09-08
Anticipated expiration: 2012-04-23
Also published as: JP2602880B2; US4869301A

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は各種薄膜形成や微細パターンのエツチング工程
の原料ガスシリンダーのシリンダーキャビネット配管装
置に係り、特に高品質成膜及び高品質エツチングを可能
にするシリンダーキャビネット配管装置に関するもので
ある。

［従来の技術］（発明の背景）近年高品質薄膜形成や微細パターンのエツチング等のプ
ロセスにおいて、プロセス雰囲気の超高清浄化すなわち
、超高純度ガスをプロセス装置に供給する技術が非常に
重要となってきている。

例えば半導体デバイスを例にとれば、集積回路の集積度
を向上させるため、単位素子の寸法は年々小さくなって
おり、１μｍからサブミクロンさらに０．５μｍ以下の
寸法を持つ半導体デバイスが実用化のために盛んに研究
開発が行われている。このような半導体デバイスの製造
は薄膜を形成したり、あるいはこれらの薄膜を所定の回
路パターンにエツチングする工程をくり返して行われる
。そしてこのようなプロセスは通常シリコンウェハをプ
ロセス用反応チャンバ内に入れ、所定のガスを導入した
減圧雰囲気で行われるのが通常となってきている。アス
ペクト比の高いスルーホール、コンタクトホールのエツ
チング、穴埋めのためにガス分子の平均自由行程を長く
することと、気相反応を抑制するために減圧状態は使用
される。これらの工程の反応雰囲気に不純物が混入すれ
ば、薄膜の膜質が劣化したり、微細加工の精度が得られ
なかったり、薄膜間の密着性が不足するなどの問題を生
じる。大口径ウェハ上に、サブミクロン、ローワサブミ
クロンのパターンの集積回路を高密度にかつ高歩留りで
製作するには、成膜、エツチング等に寄与する反応雰囲
気が完全に制御されていなければならない。これが超高
純度ガスを供給する技術が重要となる理由である。

半導体製造装置に使用されるガスには、比較的安定な一
般ガス（Ｎ２．Ａｒ、Ｈｅ、０２゜Ｈ２）と、強毒性、
自然性、腐食性等の性質を持った特殊材料ガス（Ａ　Ｓ
　Ｉｓ　、　Ｐ　Ｈ３。

Ｓ　Ｉ　Ｈ４＋　Ｓ　１２　Ｈａ　＋　ＨＣＩｔ　、Ｎ
　Ｈｓ　＋Ｃｊ２２．ＣＦａ　、ＳＦａ　、ＮＦｓ　、
ＷＦａ等）がある。一般ガスは、その取扱いが比較的容
易であるため、精製装置から直接半導体製造装置へ圧送
される場合がほとんどであり、貯蓄、精製装置、配管材
料等が開発、改善されたことにより、超高純度ガスを半
導体製造装置へ供給することが可能となった。（大見忠
弘、“ｐｐｔへの挑戦〜ｐｐｔの不純物濃度に挑戦する
半導体用ガス配管システム”、日経マイクロデバイス、
１９８７年７月号、ＰＰ９８−１１９）他方、特殊材料
ガスは、取扱いに十分な注意が必要であり、一般ガスに
比べ使用量がかなり少ないなどの点から、シリンダーに
充填されたガスを、シリンダーキャビネット配管装置を
経由して、半導体製造装置へ圧送する場合がほとんどで
ある。

これまでシリンダーからシリンダーキャビネット配管装
置を経由して供給されるガスの超高純度化においてもっ
とも深刻な問題となっていたのは、シリンダー自身の内
面の汚なさと、シリンダーバルブとシリンダー接続部の
大きな外部リークの存在と、シリンダーバルブ内部のク
リーニングができないことによる多量の吸着ガスによる
汚染であった。しかし、この問題も、内面を複合電解研
磨により加工変質層のない鏡面に仕上げたことと、パー
ジバルブを内蔵しＭ　ＣＧ　（Ｍｅｔａｌ　ＣＲｉｎｇ
フィティング）を用いた外ネジ方式のシリンダーバルブ
の開発により殆んど克服された（大見忠弘、室田淳−１
“クリーンボンベとガス充填技術”、第６回超ＬＳＩウ
ルトラクリーンテクノロジーシンポジウム予稿集ｒ高性
能化プロセス技術１１１Ｊ　、ＰＰ、１０９−１２８．
１９８８年１月）、こうした新規に開発された半導体用
ガスシリンダーを用いても、なおかつ供給されるガス純
度向上を妨げる重要な問題となフていたのはシリンダー
キャビネット配管装置に含まれるパージガスラインに多
くのガス滞留部が存在することにより、パージガスの純
度が主として配管系内面から放出される水分により極端
に低下していたことである。純度の低下した水分を多量
に含むパージガスでシリンダーバルブ部からプロセス装
置に至るガス供給ラインをパージすれば、ガス供給ライ
ンが水分で汚染される。このガス供給ラインの汚染は、
たとえガスシリンダーに充填されたガスが一完全にクリ
ーンでありても、プロセス装置に供給されるガスの純度
を低下させ、プロセスに重大な影響を与える。

例えば、新たに開発されたＤＣ−ＲＦ結合バイアススパ
ッタ装置では、４００℃で熱処理をしても、全くヒロッ
クの現われない表面が鏡面状の極めて優れたＡｎ薄膜が
得られている。（Ｔ、ＯｈｍｉＨ９にｕｗａｂａｒａ、
Ｔ、５ｈｉｂａｔａ　ａｙｄ　Ｔ、Ｋｉｙｏｔａ、　　
”ＲＦ−ＤＣｃｏｕｐｌｅｄ　ｍｏｄｅ　ｂｉａｓ　ｓ
ｐｕｔｔｌｅｒｉｎｇ　ｆｏｒ　ＵＬＳＩ　ｍｅｔａｌ
ｉｚａｔｉｏｎ”　、Ｐｒｏｃ、１ｓｔ　Ｉｎｔ、Ｓｙ
ｍｐ、ｏｎ　Ｕｌｔｒａ　ＬａｒｇｅＳｃａｌｅ　Ｉｎ
ｔｅｇｒａｔｉｏｎ　５ｃｉｅｎｃｅ　ａｎｄ　Ｔｅｃ
ｈｎｏｌｏｇｙ、Ｍａｙｌｏ−１５，１９８７，Ｐｈ１
ｌａｄｅｌｐｈｉａ及び大見忠弘、“不純物を徹底除去
、ヒロックが発生しないＡＩＬの成膜条件を把握”、日
経マイクロデバイス、１９８７年１０月号、ＰＰ１０９
−１　ｓ　ｔ）。この装置を用いたＡβ成膜において、
Ａｒスパッタ雰囲気中に水分が１０ｐｐｂ以上含まれる
とＡｆＬ膜表面のモフォロジが劣化する。これでは抵抗
率がバルクのＡｉに等しくかつ熱処理でヒロックの現わ
れないＡｆｌの成膜パラメータを最適化することは不可
能である。Ａｒ中に含まれる水分量を１０ｐｐｂ以下に
抑え込んだうえで初めてＡ１膜を形成する最適な製造条
件を求めることができることがわかっている。

また減圧ＣＶＤにおいて超高純度の水分含有量が１０ｐ
ｐｂ以下のＳ　ｔ　Ｈ４＊　Ｈ２１Ｎ２を用いてＳｔ薄
膜形成を行った結果、クエへ表面の水分吸着を十分少な
く抑えれば、従来選択成長ならびにエピタキシャル成長
しないとされていた実用的薄膜形成条件下（６５０℃、
数Ｔｏｒｒ）でも選択成長ならびにエピタキシャル成長
することが見い出されている。すなわち、クリーンなＳ
ｉ表面にＳＬのエピタキシャル成長が得られ、Ｓｉｎ、
上のポリシリコン成膜は少なく抑えられる（室田淳−１
中村直人、加藤学、御子柴宣夫、大見忠弘、“高選択性
を有するウルトラクリーンＣＶＤ技術“、第６回超ＬＳ
Ｉウルトラクリーンテクノロジーシンポジウム予稿集ｒ
高性能化プロセス技術ＩＩＩ　Ｊ、１９８８年１月）。

（直近の従来技術）第１４図は、もっともよく配慮された従来のシリンダー
キャビネット配管装置の例である。通常１台のシリンダ
ーキャビネット配管装置には、３本〜６本といった複数
のガスシリンダーが収納されており、これが半導体工場
などでは半導体製造装置に対応してたとえば１００台〜
２００台といったように複数設置されている。

第１４図についてその概要を説明する。第１４図は、簡
単のために２本のガスシリンダーの例が描かれている。

１０１．１０２はガスシリンダー、１０３．１０４は主
バルブとパージバルブを内蔵するシリンダーバルブ、１
０７，１０８゜１０９．１１０はシリンダー脱着時に配
管系にフレキシビリティを持たせるためのスパイラル状
のバイブであり、通常１／８”の内面電解研磨５ＵＳ３
１６Ｌ管である。１１１，１１２は３方のうち１方だけ
を開閉する分流バルブである。

１１３．１１４，１１７，１１８，１２１゜１２２．１
２５，１２６，１２９，１３０゜１３１．１３２，１３
３，１３４，１３５゜１３６．１３７はストップバルブ
であり、１１５．１１６はゴミを除去するためのフィル
ター、１１９，１２０は圧力調整器、１２３゜１２４は
地震等の非常時用の緊急遮断バルブ、１２７．１２８は
矢印の方向にだけガスを流す逆止バルブ、１４５は真空
計である。１３８は真空排気ラインであり、１／２”、
１”といった管径の太いステンレス鋼管である。１３９
，１４０は、このシリンダーキャビネット配管装置内を
パージするためのパージラインである。１３９はＮ２を
用いたパージラインであり、１４０はＡｒを用いたパー
ジラインである。１０５，１０６はプロセス装置等にシ
リンダーのガスを供給する供給ラインである。パージラ
イン、供給ラインは、もちろんガスの使用流量にもよる
が、１／４″あるいは３／８“の内面電解研磨５ＵＳ３
１６Ｌ管で構成される。１４６はシリンダーキャビネッ
ト配管装置のきょう体である。

次に、第１４図に示す装置の機能、操作について説明す
る。簡単のために１つの系統についてだけ説明する。

まず、シリンダーキャビネット配管装置が、外気の混入
によりもっとも汚染を受は易い、ガスシリンダーの交換
時の操作について説明する。シリンダーバルブ１０３の
主バルブ、パージバルブは閉、さらにストップバルブ１
１３，１３７閉、分流バルブ間、ストップバルブ１２９
，１３６開の状態にして、ガスシリンダー１０１をシリ
ンダーキャビネットからはずす。このとき、Ｎ２パージ
ライン１３９から供給されたＮ２ガスがスパイラル管１
０７，１０９を通って外部に向って吹き出すため、たと
えガスシリンダーがはずされても、大気成分がガス配管
系に混入することは少ない。

Ｎ２ガスの吹き出し風速は、通常３〜１０ｍ／ｓｅｃに
設定する。Ｎ２ガスの吹き出し風速が速い程、配管系内
への大気成分の混入は減少する。

Ｎ２ガスを吹き出し続けている状態で、新しいガスシリ
ンダーを装着する。ガスシリンダーの装着が終了すると
、シリンダーバルブのパージバルブを開、バルブ１２９
を開にし、バルブ１１３゜１３１．１３３，１３５を開
、分流バルブ１１１閉、１１７を閉にして、内部に充填
されたＮ２ガスを真空排気する。真空排気用のポンプは
、逆拡散によるオイル汚染の無いターボ分子ポンプを使
用する。配管径が細いため１回の真空排気では、大気成
分が若干混入したＮ、ガスは引廿切れない。次に、バル
ブ１３３を閉、１３７を開にしてＡｒを、所定の圧力、
たとえば２〜５　ｋｇ／ｃｍ２に充填する。充填された
Ａｒガスを、バルブ１３７を閉、１３３を開にしてふた
たび真空排気する。このＡｒ充填、真空排気の操作を５
〜１０回くり返したのち、シリンダーバルブのパージバ
ルブ及び１２９．１３７，１３１，１３５を閉、１２１
を開にして、さらにシリンダーバルブの主バルブを開け
て、供給ラインにシリンダーのガスを供給する。回分パ
ージガスにＡｒを用いるのは、少量たとえ残っても、各
種のプロセスにまったく影響がない不活性ガスであるこ
とと、純化が容易なこと及び価格が安いことによってい
る。

［発明が解決しようとする課題］上に述べたように、ガスシリンダー１０１のガスが供給
ライン１０５に供給されている間は、パージライン１３
９，１４０のガスは滞溜したままである。たとえば、半
導体工場などでは２４時間連続運転がしばしばであり、
パージガスが滞溜状態になる時間は通常きわめて長い。

ガスが滞溜したままの状態で放置されていると、配管材
内壁からの水分を中心とする放出ガスの影響により、ガ
スの純度は必ず低下する。また多数に分岐されたパージ
ガスラインでは、たとえ２〜３箇所でガスを使用したと
ころで、その使用量はわずかであり、使用されていない
配管部では多量のガスが滞溜状態になってしまう。これ
がパージガスの純度を低下させる原因となっていた。

このパージガスの純度低下は、次のパージ時点で、ガス
供給ラインを汚染することになり、半導体製造技術にお
いて大きな障害となっていた。このパージガスの純度の
低下について、半導体プロセスにおいて大きな問題とな
る水分を例にとると、例えばパージ用Ａｒガスの精製装
置からシリンダーキャビネット配管装置までのパージガ
スラインを３／８”の内面電解研磨層５ＵＳ３１６Ｌ管
約３０ｍで配管した系に、他の装置への分岐配管３／８
″の内面電解研磨５ＵＳ３１６Ｌ管で全長約３４ｍ１分
岐点６箇所で配管された系において、シリンダーキャビ
ネット配管装置ガス供給ラインから供給されるパージガ
ス中の水分量を測定した結果、パージガス全系にガスを
流しながら測定した場合、供給されるパージガス中の水
分量は２　ｐｐｂ以下であったのに対し、分岐した系を
全て閉鎖して約１ケ月放置し、この部分のガスが滞溜し
たままの状態で、供給されるパージガス中の水分量は流
量６ｊ２／ｗｉｎの時に３　ｏｐｐｂ　、　１１２／ｗ
ｉｎの時に８０〜９０ｐｐｂまで増加した。このパージ
ガス中の水分量が流量依存性を持って増加した結果は、
配管材内壁からの放出ガスによって汚染された滞溜部の
ガスが、パージガスラインに混入してきているためであ
る。

第１４図の従来のシリンダーキャビネット配管装置では
、パージガスライン及びその分岐配管に多量のガスの滞
溜が起こるため、パージガスの純度が低下していたのが
現状であった。

従って半導体製造装置へ超高純度のシリンダーガスを供
給するためには、分岐配管系を含む全配管系にガスの滞
溜が存在しない配管技術が必要となってきている。これ
までのシリンダーキャビネット配管装置には、パージガ
スラインのガスが滞溜することを防止した配管技術は全
く無いのが現状であった。

また、シリンダーキャビネット配管装置において、各配
管ラインへの大気の混入、及び各配管ライン間でのガス
の混入も、供給ガスの純度を低下させる原因となってお
り、これを防止する技術が望まれていた。

さらに、従来のシリンダーキャビネット配管装置では、
シリンダー取付時のシリンダー接続部の気密試験を高圧
ガスを封入して、スターブ液による発泡試験、又は、圧
力降下を調べる加圧放置が行われていた。しかし、これ
らの気密試験で調べることのできるリーク量は、せいぜ
い１０−３〜１０−’Ｔｏｒｒ−ｆｌ　／　ｓｅｃ程度
である。現在では、すぐれた配管系部品が開発された結
果、屋内配管系及び装置配管系の外部リーク量は、２ｘ
ｌＯ−”Ｔｏｒｒ−４１／ｗｉｎ以下に抑え込まれてお
り、外部リーク量の評価には通常Ｈｅリークディテクタ
ーを用いた減圧試験が採用されている。シリンダーガス
を高純度のまま供給するには、シリンダー接続部の気密
試験に、前記減圧試験を採用できる構造のシリンダーキ
ャビネット配管装置が望まれているのが現状であった。

本発明は、以上の点に鑑みなされたものであり、パージ
ガスラインにガスの滞溜部がなく、かつ全配管ラインに
大気の混入及び各ライン間でのガスの混入を極力抑え、
さらにシリンダー接続部の気密試験を高いレベルで行え
る構造としたシリンダーキャビネット配管装置を提供す
ることを目的としている。

［課題を解決するための手段］本発明は、シリンダーのガスをプロセス装置に供給する
ための少なくとも１つのシリンダーガス供給ラインと；少なくとも１つのメインラインと、該メインラインの適
宜な位置から分岐し、バルブを介して該シリンダーガス
供給ラインに接続された少なくとも１つの分岐ラインと
；該メインライン、又は、該メインラインと該分岐ライン
にパージガスを常時送るための手段と；を少なくとも有していることを特徴とするシリンダーキ
ャビネット配管装置に要旨が存在する。

［作用］本発明では、メインライン、又は、メインラインと分岐
ラインにパージガスを常時送るための手段を有しており
、これにより、パージガスラインへのガスの滞留を防止
することができ、高純度のガスをプロセス装置に供給す
ることができる。

（以下余白）［実施例］以下本発明の一実施例を図面を用いて説明する。

第１図は本発明の一実施例を示すシリンダーキャビネッ
ト配管装置の配管図である。第１図は、簡単のために１
本のガスシリンダーの例が描かれている。２０１はガス
シリンダー、２０２は主バルブとパージバルブを内蔵す
るシリンダーバルブ、２０４，２０５はシリンダー脱着
時に配管系にフレキシビリティを持たせるためのスパイ
ラル状のパイプであり、通常１／８”の内面電解研磨５
ＵＳ３１６Ｌ管である。２０７，２０９゜２１０．２１
１，２１３，２１４，２１５゜２１６．２１８，２１９
，２２１，２２４はストップバルブ、２０６は地震等の
非常時用の緊急遮断バルブであり、２０６，２０７，２
１０゜２１１．２１６は５個のバルブを一体化し、ガス
滞溜部を極少化したモノブロックバルブ、２１０と２１
１及び２１８と２１９は、それぞれ２個のバルブを一体
化した２連３方バルブである。

２０８は圧力調整器、２１２，２１７はダイヤフラム式
圧力計、２２０はマスフローメーター、２２２はマスフ
ローコントローラーである。

２２２はガス圧力の変動が激しいパージガスラインのガ
ス流量を自動的に調節できることから、本例ではマスフ
ローコントローラーを使用しているが、排気系であるこ
と、正確な流量調節が必要でないことなどから、通常の
ニードルバルブ付浮子式流量計を用いて手動操作しても
かまわない。これらの部品材料は、パーティクル発生無
し、外部リーク無し、放出ガス極小の立場から、内面電
解研磨製品が望ましい。

２２５は、このシリンダーキャビネット配管装置内をパ
ージするためのパージガスラインである。このパージガ
スラインはメインライン２３２と、分岐ライン２３０と
からなる。パージガスライ２２５はパージガスの放出口
から大気の逆拡散による混入を防止するためのスパイラ
ル状のバイブであり、１／４″の内面研磨５ＵＳ３１６
Ｌ管で４ｍ程度の長さのものを設置することが好ましい
。２２フは真空引きラインであり、１／２”。

１”といった管径の太いステンレス鋼管である。

２２５は、このシリンダーキャビネット配管装置内をパ
ージするためのパージガスラインである。

２２６は配管系内の汚染物を排気するための排気ライン
である。２２８はガスシリンダー接続部の気密テストを
加圧試験で行うための高圧ガスラインである。２２９は
、ガスシリンダー接続部の気密テストをＨｅリークディ
テクターを用いた減圧試験で行うためのリークテストポ
ートである。

２０３は、プロセス装置等にシリンダーガスを供給する
シリンダーガス供給ラインである。これらのパージガス
ライン、排気ライン、高圧ガスライン、リークテストボ
ート、シリンダーガス供給ラインは、もちろんガスの使
用流量にもよるが、１／４”あるいは３／８”の内面電
解研磨５ＵＳ３１６Ｌ管で構成される。

次に第１図の機能、操作について図面を用いて説明する
。

まずパージガスラインの配管材内壁からの水分を中心と
した放出ガスの影響を受けて、パージガスの純度が低下
することを防止するための、パージガスを常時パージす
るシステムについて説明する。バルブ２２１，２２４を
開の状態で２２３の管径が１／４”、長さが４ｍの場合
放出口からの大気の逆拡散による混入を防止するために
、ガス流量がｌｊｌ／ｗｉｎ以上になるように２２２を
調節する。このようにパージガスラインに大気成分が混
入することなく、パージガスラインを常時パージできる
システムにすることによって、パージガスラインのガス
の滞溜がなくなり、高純度のパージガスを供給すること
が可能になる。そて、常時パージガスラインの小流量の
高純度Ｎ２ガスを流しておけば、パージガス中の不純物
レベルを数ｐｐｂ以下に保つことができる。

第１図では、コスト、設置スペース等を考慮して、パー
ジガスの常時パージは、メインラインだけにしている。

これでは、各シリンダーへ分岐ラインされた部分で、パ
ージガスの滞溜が起フてしまう。この対策としては、各
パージガスラインを常時パージできるシステムとする方
法と、配管が短いので放出ガスの極力少ない配管材を使
用する方法の２つがある。

各パージガスラインを常時パージできるシステムについ
ては、その配管例を第２図に示す。簡単のために、パー
ジガスライン２２５からの分岐ラインを２本だけ描いて
いる。２２５はパージガスラインであり、東１図に示し
たものに対応する。

３０１．３０２，３０３，３０４，３０５゜３０６はス
トップバルブであり、３０５，３０６は第１図の２１５
に対応し、３０１と３０３及び３０２と３０４は、それ
ぞれ２個のバルブを一体化した２連３方バルブである。

３１３．３１４は、第１図で２０６，２０７，２１０，
２１１゜２１６を一体化したモノブロックバルブ、３１
５．３１６は、２１３，２１４を一体化した２連３方バ
ルブにそれぞれ対応している。

３０７．３０８は流量調節バルブ、３０９゜３１０は浮
子式流量計である。もちろん３０７と３０９及び３０８
，３１０はマスフローコントローラーを使用してかまわ
ない。３１１．３１２は第１図２２３に対応するスパイ
ラル状のステンレス鋼管である。第２図は、本発明の特
徴とするパージガスラインのパージシステムを理想的な
型とした例であり、パージガスの滞溜がほとんどなくな
るシステムである。

もう一方の放出ガスの極力少ない配管材を使用する方法
は、第１図に示すシステムで、パージガスラインでガス
の滞溜が起こるシリンダーへの分岐ラインに、超高純度
酸素で酸化処理を施したアウトガスフリーのステンレス
鋼管（杉山和彦、中原文生、奥村穀、大見忠弘、室田淳
−１“アウトガスフリー・耐腐食性ステンレス表面処理
技術”、第６回超ＬＳＩウルトラクリーンテクノロジー
シンポジウム予稿集「高性能化プロセス技術ｎｌＪ、１
９８８年１月、特願昭６２−２６８７６２号、特願昭６
３−５３８９号）を用いる。この酸化処理を施したステ
ンレス鋼管は水分を中心とした放出ガスの切れに優れて
いるため、長期間パージガスが配管内に滞溜した場合で
も、数分間パージガスでパージを行うだけで、パージガ
スライン２２５に供給されるパージガスの純度まで純度
を向上させることができる。

この２つの方法のいずれかで、パージガスラインの分岐
ラインの配管材内壁からの放出ガスの影響を極力抑え込
むことができる。さらに、両方の方法を採用することも
可能である。いずれの方法を採用してもかまわない。

また、パージガスの種類については、プロセス装置に与
える影響がほとんどない。安価である等の理由でＡｒを
用いることが望ましいが、第１４図で示したように、Ｎ
２とＡｒを併用する場合など２〜３種類の複数のガスを
併用する場合もある。第３図は、２種類のパージガスを
併用する場合の配管例である。４０１，４０２はパージ
ガスラインである。たとえば４０１はＡｒを用いたパー
ジガスライン、４０２はＮ２を用いたパージガスライン
である。４０３，４０４，４０５゜４０６はストップバ
ルブであり、４０３と４０５及び４０４と４０６はそれ
ぞれ２個のバルブを一体化したモノブロックバルブであ
る。４０１゜４０２のパージガスラインの末端は、第１
図のパージガスライン２２５と同様のパージシステムと
する。

第３図に示すように、複数のパージガスを併用する場合
には、ガス滞溜部のほとんどないモノブロックバルブに
よって分岐ラインを行い、各パージガスラインは必ず末
端でパージできるシステムとする。

第１図には第１４図に示すフィルター１１５゜１１６が
描かれていない。このフィルター１１５．１１６を設置
する目的は、圧力調整器１１９．１２０にゴミが噛み込
んでシートリークを起すことを防止する圧力調整器の保
護用である。ところがクリーンシリンダーの開発及び配
管技術の向上によって、配管系内のパーティクルはほと
んど無くなった。またフィルター自身その構造上、多量
の放出ガスを発生するため、逆に、配管系内を汚染して
しまうことになる。

以上の理由により、本発明ではこのフィルターを取り除
いた。但し、配管系内のパーティクルが完全に無くなっ
ていないので、圧力調整器を保護する必要があると考え
る場合には、第４図に示すような配管でフィルターを設
置する。第４図の２０７ハストツプバルブ、２０８は圧
力調整器、５０１はゴミを除去するためのフィルター、
２０８は圧力調整器、２０３はシリンダーガス供給ライ
ンである。第４図は、フィルター５０１の設置位置を示
すものであり、２０３，２０７゜２０８は第１図に対応
している。

バルブ５０２はフィルター５０１及び圧力調整器２０８
の保守又は交換時に配管系内に大気成分が混入すること
を防ぐために必要となる。ここで使用するフィルターは
、従来使われていたテフロンメンブレンフィルターは好
ましくない。フィルターエレメント自体の吸着ガス、ガ
ス吸蔵がきわめて高いため、ガス純度が一挙に低下する
。

Ａｌ１．０３．ＳｉＣといった材料を用いたフィルター
エレメントすなわちセラミックフィルターが望ましい。

２００℃程度のベーキングが行えるため、不純物量は、
テフロンメンブレンフィルターに比較して３桁以上少な
い。

次に各ラインを大気に対して二重切りとして、大気の混
入及び、各ライン間でのガスの混入を極力抑え込んだシ
ステムについて説明する。

第１図で、シリンダーガス供給ライン２０３に対して、
パージガスライン２２５は、バルブ２１１とバルブ２１
４又はバルブ２１５、排気ライン２２６はバルブ２１６
と２１８、真空ライン２２７はバルブ２１６と２１９で
、二重切りの構造になっている。この各ライン間をバル
ブで二重切りとした構造にすると、たとえばバルブ２１
８や２１９がシートリーク等のトラブルを起した場合で
も、バルブ２１６によりてガス供給ラインとの縁を切る
ことができる。このように、２個のバルブでライン間の
縁を切ることによって、各ライン間相互でのガスの混入
を極力抑え込むことが可能となる。通常、１００万回以
上の開閉動作を保証するストップバルブの弁座リーク（
スルーリークは、１　ｘ　１０−”Ｔｏｒｒ−Ｊ２　／
　ｓｅｃ程度である。１個のバルブでは、縁切りは不十
分なのである。

次に操作手順を追って各操作を説明する。

第５図は容器交換時の操作を示している。バルブ２０７
，２１６を閉、バルブ２１５，２１４゜２１０．２１１
を開の状態にして、ガスシリンダー２０１をシリンダー
キャビネット配管装置から取り外す。このとき、パージ
ガスライン２２５から供給されたパージガスがスパイラ
ル管２０４．２０５を通）て外部に向って吹き出すため
、たとえシリンダーがはずされても１．大気成分がガス
配管系に混入することはきわめて少ない。

パージガスの吹き出し風速は、２２０及び２２２を見な
がらパージガスの流量を調節することによって、最低ｉ
ｍ／ｓｅｅ、望ましくは３ｍ／ｓｅｃ以上になるように
設定する。パージガスの吹き出し風速が速い程、配管系
内への大気成分の混入は減少する。パージガスを吹き出
し続けている状態で新しいシリンダーを装着する。シリ
ンダーの装着が終了すると、第６図に示す要領で、シリ
ンダー接続部のリークチエツクを加圧試験にょフて行う
。バルブ２０７，２１８，２１４，２１５を閉２１０，
２１１，２０６を開とした状態で、ゆっくりと２１３を
開き高圧ガスラインからのガスを配管系内に所定の圧力
まで充填する。バルブ２１３を閉じた後、圧力計２１２
で圧力変化を所定の時間チエツクし、圧力降下がないこ
とを確認する。圧力降下があった場合は、ガスシリンダ
ー接続部の接続不良であるため、ガスシリンダー接続部
をチエツクする。加圧試験に用いるガスは、Ｎ２．Ｎ２
．Ａｒとくに微小なリークをチエツクするにはＮ７が望
ましい。Ｈｅは使わないほうがよい。もちろん、この後
の工程でＨｅのリークチエツクを行なわないのであれば
、Ｈｅを使用してもよい（大見忠弘、石原良夫、森田瑞
穂、“ｐｐｔへの挑戦〜Ｈｅリークディテクターを採用
、不純物混合をｐｐｔレベルに追い込む”日経マイクロ
デバイス、１９８７９月号、ｐｐ。

１２４−１３２）。シリンダー接続部の加圧試験でリー
クが無いことが確認されると、第７図に示すＨｅリーク
ディテクターを用いて減圧試験を行う。まずＨｅリーク
ボートにＨｅリークディテクターを接続し、配管系内の
圧力を圧力計２１２で確認し、必要であれば、配管系内
のガスを排気ライン２２６又は真空引ぎライン２２７へ
放出する。バルブ２０フ、２１６．２１４を閉、２１０
．２１１，２０６を開として、Ｈｅリークディテクター
でシリンダー接続部のリークチエツクを行う。前記加圧
試験同様、減圧試験でリークが検知された場合は、シリ
ンダー接続部を確認する。加圧試験、減圧試験によるリ
ークチエツクは、配管系内にかかる応力の方向が全く逆
であるため、両者を併用することが望ましい。

リークチエツクが終了すると、配管系内及び、シリンダ
ーバルブ内部をパージガスによって汚染物をパージする
。パージ操作は、パージガスを流し続ける連続パージを
最初に行い、ついで、加圧−放出一真空引きをくり返す
回分パージを行う。第８図に連続パージの状態を示す。

バルブ２０７．２１１，２１９を閉、２１５，２１４゜
２１０．２０６を開、シリンダーバルブ２０２のパージ
バルブを開、バルブ２１６，２１８を開の状態で、パー
ジガスライン２２５からシリンダーバルブ２０２を経由
して、排気ライン２２６ヘパージガスを所定の流量で例
えば１０ＩＬ／ｗｉｎ〜２０　ｊ２　／ｍｉｎで流し続
ける。当然のことながら、パージガス流量が多い程、シ
リンダー脱着時に混入した汚染物の除去は速い。通常、
この初期パージは高純度Ｎ２ガスで行う。次いで連続パ
ージではパージされない汚染物を回分パージで追い出す
。回分パージの操作を加圧、放出、真空引きの順に第９
図、第１０図、第１１図に示す。この回分パージの時の
ガスは、高純度Ａｒを使うことが望ましい。Ａｒガスは
、高純度にし易いこと及び不活性ガスであるためである
。

第９図の加圧操作は、バルブ２０７，２１６を閉、２１
５，２１４，２１０，２１１，２０６及びシリンダーバ
ルブ２０２のパージバルブを開の状態にして、パージガ
スライン２２５からパージガスを所定の圧力まで配管系
内に加圧する。第１０図の放出装置は、バルブ２０７，
２１０゜２１１．２１９を閉、２０６，２１６，２１８
を開の状態にして、配管系内のパージガスを排気ライン
２２６へ放出する。このとき、排気ラインから大気成分
が配管系内に混入してくることを防止するために、必ず
１　ｋｇ／ｃｍ２Ｇ程度ガスを残し、配管系内を陽圧に
保つようにしておく。次に、第１１図の真空引き操作は
、第１０図の状態からバルブ２１８を閉、２１９を開の
状態にして、配管系内に残留するガスを真空引きライン
２２７へ追い出す。このパージガスの加圧−放出一真空
引ぎの操作を所定の回数通常５〜２０回行って、配管系
内に混入した大気成分等の汚染物を追い出し、配管系内
をクリーンな雰囲気にする。回分パージの回数が多い程
、不純物量は少なくなる。このように連続パージ、回分
パージ操作によって汚染物を追い出した後には、パージ
ガスが配管系内に少量残留している。この残留するパー
ジガスを追い出すために、シリンダーガスで回分パージ
を行い、配管系内をシリンダーガスに置換する。この操
作を第１２図（加圧）、第１３図（放出）に示す。

第１２図のシリンダーガスを配管系内に加圧する操作は
、まずバルブ２０７，２１０，２１１゜２１３．２１６
，２１８，２１９，２０７を閉の状態で、シリンダーバ
ルブ２０２のパージバルブを閉にし、次いで、シリンダ
ーバルブ主バルブをゆっくり開き、配管系内にシリンダ
ーガスを充填し、シリンダー主バルブを閉じる。シリン
ダーガスの放出は、第１３図に示す要領で行う。操作は
、圧力調整器２０８の１次側、２次側の圧力指示値に注
意しながらバルブ２０７，２０９の順に開き、プロセス
装置へのガス供給ライン２０３ヘガスを放出する。この
ガスの放出方法は、ガス供給ラインをプロセス装置の直
前に２連３方バルブ等を用いた分岐を設け、一方を装置
に、他方を排気ラインに接続する。ガス放出は、この排
気ラインを通して行われる。このシリンダーガスの加圧
−放出を所定の回数たとえば５〜２０回くり返して、ガ
ス供給ライン２０３内をシリンダーガスに完全に置換す
る。

以上述べてきた操作で、クリーンなシリンダーガスをシ
リンダーキャビネットから、プロセス装置へ供給するこ
とができる。この操作の間、パージガスラインは、ガス
流量がとれるかぎり、ガスを流した状態にしておく。ど
うしても停止しなければならない時には、バルブ２２４
，２２１の順に閉の状態にする。

以上本発明の実施例について第１図の装置の説明をした
が、もちろん特殊材料ガスをプロセス装置へ供給するた
めのシリンダーキャビネット配管装置の構造及び操作方
法は、シリンダーガスの取扱い及び使用方法等の考え方
の違いによって異なるが、いずれのキャビネットガス配
管装置に対しても本発明思想は適用可能である。

［発明の効果］本発明により、パージガスラインにガスの滞溜が全くな
く、かつ各ラインへの大気の混入及び他のラインからの
ガスの混入を極力抑え、さらにシリンダー接続部を減圧
試験によってリークテストを実施できるシリンダーキャ
ビネット配管装置が実現し、これにより高品質成膜及び
高品質エツチングが可能となった。

なお、本発明のシリンダーキャビネットガス配管装置と
あらたに開発された半導体用クリーンガスシリンダー（
内部が上記した超高純度酸素で酸化処理を施したアウト
ガスフリーのステンレス鋼よりなるガスシリンダー）を
用いることにより、ＳｉＨ４，Ｓｔ、Ｈ＠１ガスでプロ
セス装置部で水分含有量ｔｏｐｐｂ以下のガス供給が実
現される。

こうした不純物の少ないクリーンな原料ガスを用いるこ
とにより、Ｓｔのエピタキシャル成長温度を６００℃ま
で低温化できる。また、Ｓｉ。

Ｓｉｎ、上へのシリコン堆積において明白な選択性が得
られる。すなわち、Ｓｌ上にはＳｔがよく堆積し、５ｉ
０２上へのＳｔ堆積はきわめて少ない。こうした選択性
が、ＳｉＨ４，５ｉ２Ｈａといったエツチング機能を持
たないガスで実現されるのである。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明によるシリンダーキャビネット配管装置
の一実施例を示す図面。第２図は本発明シリンダーキャビネット配管装置におい
て、パージガスラインを理想的なシステムにする場合の
配管例を示す図面。第３図は本発明シリンダーキャビネット配管装置におい
て、複数種類のパージガスを併用する場合の配管例を示
す図面。第４図は本発明シリンダーキャビネット配管装置におい
て、シリンダーガス供給ラインに、圧力調整器保護用の
フィルターを設置する場合の配管例を示す図面。第５〜第１３図は本発明の実施例に係るシリンダーキャ
ビネット配管装置の操作手順の例を示す図面。第１４図は従来のシリンダーキャビネット配管装置の例
を示す図面。１０１・・・ガスシリンダー、１０２−・・ガスシリン
ダー、１０３軸・シリンダーバルブ、１０４・・・シリ
ンダーバルブ、１０５・・・供給ライン、１０６・・・
供給ライン、１０７・・・スパイラル状のバイブ、１０
８−・・スパイラル状のバイブ、１ｏ９・・・スパイラ
ル状のバイブ、１１０・・・スパイラル状のバイブ、１
１１・・・分流σルブ、１１２・・・分流バルブ、１１
３・・・ストップバルブ、１１４・・・ストップバルブ
、１１５・・・フィルター、１１６・・・フィルター、
１１７−・・ストップバルブ、１１８・・・ストップバ
ルブ、１１９・・・圧力調整器、１２０・・・圧力調整
器、１２１・・・ストップバルブ、１２２・・・ストッ
プバルブ、１２３・・・緊急遮断バルブ、１２４・・・
緊急遮断バルブ、１２５・・・ストップバルブ、１２６
・・・ストップバルブ、１２７・・・逆止バルブ、１２
８・・・逆止バルブ、１２９・軸ストップバルブ、１３
ｏ・・・ストップバルブ、１３１・・・ストップバルブ
、１３２・・・ストップバルブ、１３３・・・ストップ
バルブ、１３４−・・ストップバルブ、１３５・・・ス
トップバルブ、１３６−・・ストップバルブ、１３７・
・・ストップバルブ、１３８・・・真空排気ライン、１
３９・・・パージライン、１４０・・・パージライン、
１４５・・・真空計、１４６・・・シリンダーキャビネ
ット配管装置、２０１・・・ガスシリンダー、２ｏ２・
・・シリンダーパルブ、２０３・・・シリンダーガス供
給ライン、２０４・・・スパイラル管、２０５・・・ス
パイラル管、２０６・・・緊急遮断バルブ、２０６・・
・バルブ、２０７・・・ストップバルブ、２０８−・・
圧力調整器、２０９・・・ストップバルブ、２１０・・
・ストップバルブ、２１１・・・ストップバルブ、２１
１・・・バルブ、２１２・・・ダイヤフラム式圧力計、
２１３・・・ストップバルブ、２１４・・・ストップバ
ルブ、２１５・・・ストップバルブ、２１６・・・スト
ップバルブ、２１６・・・バルブ、２１７・・・ダイヤ
フラム式圧力計、２１８・・・ストップバルブ、２１９
・・・ストップバルブ、２１９・・・バルブ、２２０・
・・マスフローメーター、２２１・・・ストップバルブ
、２２２・・・マスフローコントローラー、２２４・・
・ストップバルブ、２２５・・・パージガスライン、２
２６・・・排気ライン、２２７・・・真空引きライン、
２２８・・・ガスシリンダー、２２９・・・リークテス
トボート、２３０・・・分岐ライン、２３２・・・メイ
ンライン、３０１・・・ストップバルブ、３０２・・・
ストップバルブ、３０３・・・ストップバルブ、３０４
・・・ストップバルブ、３０５・・・ストップバルブ、
３０６・・・ストップバルブ、３０７・・・流量調節バ
ルブ、３０８・・・流量調節バルブ、３０９・・・浮子
式流量計、３１０・・・浮子式流量計、３１１・・・ス
テンレス鋼管、３１２・・・ステンレス鋼管、３１３−
・・モノブロックバルブ、３１４・・・モノブロックバ
ルブ、３１５・・・２連３方バルブ、３１６・・・２連
３方バルブ、４０１・・・パージガスライン、４０２−
・・パージガスライン、４０３・・・ストップバルブ、
４０４・・・ストップバルブ、４０５・・・ストップバ
ルブ、４０６・・・ストップバルブ、５０１・・・フィ
ルター、５０２・・・バルブ。第２図第３図第４図第５図第６図１￥７図第８ｖｌＩ第９図第１０図第１１図第１２図第１３図第１４図

Claims

【特許請求の範囲】１、シリンダーのガスをプロセス装置に供給するための
少なくとも１つのシリンダーガス供給ラインと；少なくとも１つのメインラインと、該メインラインの適
宜な位置から分岐し、バルブを介して該シリンダーガス
供給ラインに接続された少なくとも１つの分岐ラインと
；該メインライン、又は、該メインラインと該分岐ライン
にパージガスを常時送るための手段と；を少なくとも有していることを特徴とするシリンダーキ
ャビネット配管装置。２、前記シリンダーガス供給ラインと前記パージガスラ
インとにより構成される前記シリンダーキャビネット配
管装置に、パージラインのガスをシリンダーバルブを通
して外部に排気することを可能にする排気ラインを設け
たことを特徴とする前記請求項１記載のシリンダーキャ
ビネット配管装置。３、前記シリンダーガス供給ラインと前記パージガスラ
インを含んで構成される前記シリンダーキャビネット配
管装置に、前記シリンダーバルブに接続される配管内部
の少なくとも一部を真空排気できるように真空排気ライ
ンを設けたことを特徴とする前記請求項１又は請求項２
記載のシリンダーキャビネット配管装置。４、前記シリンダーキャビネット配管装置に接続される
シリンダーのシリンダーバルブが主バルブとパージバル
ブとにより構成されていることを特徴とする前記請求項
１項乃至請求項３記載のシリンダーキャビネット配管装
置。５、前記シリンダーバルブ接続部の外部リーク試験が行
えるよう高圧ガス印加ラインあるいは減圧Ｈｅリークテ
ストラインを設けたことを特徴とする前記請求項１乃至
請求項４記載のシリンダーキャビネット配管装置。