JPH01219003A - 酸化物系高温超電導体の製造法 - Google Patents
酸化物系高温超電導体の製造法Info
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- JPH01219003A JPH01219003A JP63042047A JP4204788A JPH01219003A JP H01219003 A JPH01219003 A JP H01219003A JP 63042047 A JP63042047 A JP 63042047A JP 4204788 A JP4204788 A JP 4204788A JP H01219003 A JPH01219003 A JP H01219003A
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Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は酸化物系高温超電導体の製造法に係り、特に臨
界電流密度の向上に好適な結晶配向性を有する超電導体
の製造方法に関する。
界電流密度の向上に好適な結晶配向性を有する超電導体
の製造方法に関する。
従来の超電導物質の超電導転移温度を大幅に上まわる高
温超電導物質として、ランタン・バリウム・銅の酸化物
が１９８６年初頭にジェー・ジー・ベドノルッとケー・
ニー・ミュラー両博士により発見されて以来、１９８７
年春には９０に級の転移温度を有する超電導物質として
イットリウム・バリウム・銅の酸化物（ＹＢａＣｕＯと
略称する）が米国ヒユーストン大学チュー博士ら及び中
国２日本でほぼ同時期に発見された。現在、物質の組成
。
温超電導物質として、ランタン・バリウム・銅の酸化物
が１９８６年初頭にジェー・ジー・ベドノルッとケー・
ニー・ミュラー両博士により発見されて以来、１９８７
年春には９０に級の転移温度を有する超電導物質として
イットリウム・バリウム・銅の酸化物（ＹＢａＣｕＯと
略称する）が米国ヒユーストン大学チュー博士ら及び中
国２日本でほぼ同時期に発見された。現在、物質の組成
。
結晶構造、物性、相図及び理論等の基礎科学から、物質
合成法、安定性あるいは弱電９強電分野への応用開発、
更には、より高い転移温度特性を示す室温超電導物質の
探索を目指した研究開発が精力的に進められている。
合成法、安定性あるいは弱電９強電分野への応用開発、
更には、より高い転移温度特性を示す室温超電導物質の
探索を目指した研究開発が精力的に進められている。
その中で、高温超電導物質を線材形状に構成する技術は
一般に線材化技術と称され、超電導マグネット等の強電
分野への応用における要素技術として位置付けられてい
る。
一般に線材化技術と称され、超電導マグネット等の強電
分野への応用における要素技術として位置付けられてい
る。
ＹＢａＣｕＯの線材化法として現在量も一般的に行なわ
れている方法は、金属シース中にＹＢａＣｕＯの粉末を
充填して、これをスェージングマシンやドローベンチで
線状に加工したり、圧延機でテープ状に加工する。その
後９００℃前後の温度で数時間焼成し、加工のままでは
機械的に接触して電流経路のとれないＹＢａＣｕＯ粉末
を焼結し、粉末の粒子と粒子とを拡散させて電流経路を
とっている。
れている方法は、金属シース中にＹＢａＣｕＯの粉末を
充填して、これをスェージングマシンやドローベンチで
線状に加工したり、圧延機でテープ状に加工する。その
後９００℃前後の温度で数時間焼成し、加工のままでは
機械的に接触して電流経路のとれないＹＢａＣｕＯ粉末
を焼結し、粉末の粒子と粒子とを拡散させて電流経路を
とっている。
周知のように、超電導特性を有するＹＢａＣｕＯの結晶
構造は酸素欠損層状ペロブスカイトカイト型の斜方晶と
して知られている。この結晶において、電流経路の方向
は、全ての結晶面で等価でなく優先方位を有し、Ｃ軸方
向に比較してａ−ｂ軸すなわち０面の方向が優れている
。（日本金属学会報第２６巻等１０号（１９８７） ｐ
９７１）上記した従来技術はこのような点について配
慮がなされておらず、ＹＢａＣｕＯの各結晶粒の方向は
無秩序に成長し、結晶に配向性がないため、臨界電流密
度が低いという問題があった。
構造は酸素欠損層状ペロブスカイトカイト型の斜方晶と
して知られている。この結晶において、電流経路の方向
は、全ての結晶面で等価でなく優先方位を有し、Ｃ軸方
向に比較してａ−ｂ軸すなわち０面の方向が優れている
。（日本金属学会報第２６巻等１０号（１９８７） ｐ
９７１）上記した従来技術はこのような点について配
慮がなされておらず、ＹＢａＣｕＯの各結晶粒の方向は
無秩序に成長し、結晶に配向性がないため、臨界電流密
度が低いという問題があった。
現在、従来技術で線材化されたＹＢａＣｕＯの液体窒素
温度（７７Ｋ）での臨界電流密度は、たとえば日刊工業
新聞の昭和６２年１０月７日付で発表されているように
約２０００ Ａ／ａＪ程度が現状である。
温度（７７Ｋ）での臨界電流密度は、たとえば日刊工業
新聞の昭和６２年１０月７日付で発表されているように
約２０００ Ａ／ａＪ程度が現状である。
本発明の目的は、ＹＢａＣｕＯの結晶方位を揃えること
で、高い電流密度を得ることにある。
で、高い電流密度を得ることにある。
上記目的は酸化物系高温超電導体ＹＢａＣｕＯを高温部
と低温部とからなる空間を、低温部より高温部に移動さ
せることにより達成される。
と低温部とからなる空間を、低温部より高温部に移動さ
せることにより達成される。
さらに詳細には、高温部は８５０”Ｃ以上から酸化物系
高温超電導体ＹＢａＣｕＯの融点までの温度範囲を有し
、低温部は１５０℃以下とし、がっ高温部と低温部との
距離が８０ｍ以下の空間を、速度０．２ｎｎ／時〜５０
ａｍ／時で移動することで達成される。
高温超電導体ＹＢａＣｕＯの融点までの温度範囲を有し
、低温部は１５０℃以下とし、がっ高温部と低温部との
距離が８０ｍ以下の空間を、速度０．２ｎｎ／時〜５０
ａｍ／時で移動することで達成される。
上記処理後に、酸素中雰囲気で９５０℃以下の温度で加
熱後徐冷することは、臨界温度、臨界電流密度等の超電
導特性をさらに向上させる上で好ましいことである。
熱後徐冷することは、臨界温度、臨界電流密度等の超電
導特性をさらに向上させる上で好ましいことである。
用いるＹＢａＣｕＯは単体または金属シースとの複合体
のいずれでもよいが、線材として利用する場合は長尺物
が容易に製造できる金属シースとの複合体が好ましい。
のいずれでもよいが、線材として利用する場合は長尺物
が容易に製造できる金属シースとの複合体が好ましい。
粉末粒子の集合体の温度を上げて焼成すると、接触した
互いの粒子は、初期において接触部が拡散により結びつ
き、その後接触部を拡大しながら成長する。従来技術で
は粉末粒子の集合体を同時に一定温度に加熱するため、
全ての粒子は上記現象が同時に起こる結果、得られた焼
成体の結晶粒の大きさは加えた温度と時間で律速された
粒径の集合体となるが、それぞれの結晶粒は成長方向に
何ら制限を受けないため自由に発達し、隣合った結晶の
方向は無秩序となる。
互いの粒子は、初期において接触部が拡散により結びつ
き、その後接触部を拡大しながら成長する。従来技術で
は粉末粒子の集合体を同時に一定温度に加熱するため、
全ての粒子は上記現象が同時に起こる結果、得られた焼
成体の結晶粒の大きさは加えた温度と時間で律速された
粒径の集合体となるが、それぞれの結晶粒は成長方向に
何ら制限を受けないため自由に発達し、隣合った結晶の
方向は無秩序となる。
しかるに本発明によれば、短距離に高温部と低温部との
大きな温度勾配を持たせた部分に、酸化物系高温超電導
体を低温部より高温部へ徐々に移動させることにより、
高温部で焼結が進行しつつ、結晶粒は移動方向に成長を
続ける。その結果、結晶に方向を持たせることができる
。
大きな温度勾配を持たせた部分に、酸化物系高温超電導
体を低温部より高温部へ徐々に移動させることにより、
高温部で焼結が進行しつつ、結晶粒は移動方向に成長を
続ける。その結果、結晶に方向を持たせることができる
。
高温部と低温部のそれぞれの温度、移動速度及び高温部
と低温部との距離は結晶成長に影響を及ぼす。高温部は
酸化物系高温超電導体の粒子が互いに拡散する領域であ
るが、拡散を早めるために高温とする必要があり、その
温度は８５０℃以上から該酸化物系高温超電導体の融点
以下の温度範囲が好ましい。低温部は拡散が非常に遅い
ことが条件となり、その温度は低温程好ましく１５０”
Ｃを越えてはならない。移動速度は焼成及び結晶成長を
確実に進行させるために重要な要素となり、早過ぎると
連続的な結晶成長が妨げられるため最大でも５０ｍｍ／
時とし、一方下限は０．２ｍｍ／時以下の速度ではその
効果が飽和に達するので０．２Ｉ／時が適当である。高
温部と低温部との距離は結晶成長をとぎれさせないため
に必要な要素でその長さは８０ｗＩＩ＋以内とする必要
がある。
と低温部との距離は結晶成長に影響を及ぼす。高温部は
酸化物系高温超電導体の粒子が互いに拡散する領域であ
るが、拡散を早めるために高温とする必要があり、その
温度は８５０℃以上から該酸化物系高温超電導体の融点
以下の温度範囲が好ましい。低温部は拡散が非常に遅い
ことが条件となり、その温度は低温程好ましく１５０”
Ｃを越えてはならない。移動速度は焼成及び結晶成長を
確実に進行させるために重要な要素となり、早過ぎると
連続的な結晶成長が妨げられるため最大でも５０ｍｍ／
時とし、一方下限は０．２ｍｍ／時以下の速度ではその
効果が飽和に達するので０．２Ｉ／時が適当である。高
温部と低温部との距離は結晶成長をとぎれさせないため
に必要な要素でその長さは８０ｗＩＩ＋以内とする必要
がある。
上記処理を行ない得られた試料が、冷却速度の関係で正
方品となった場合は、斜方晶とするため、酸素雰囲気中
で、９５０℃以下の温度で十分酸素と吸収させながら加
熱後徐冷し、超電導特性を附与させることが必要となる
。
方品となった場合は、斜方晶とするため、酸素雰囲気中
で、９５０℃以下の温度で十分酸素と吸収させながら加
熱後徐冷し、超電導特性を附与させることが必要となる
。
以下、本発明の一実施例を第１図〜第３図により説明す
る。
る。
第１図は本発明になる結晶を配向させた酸化物系高温超
電導体の作製に用いた正面図の断面概略図を示す。１は
酸化物系高温超電導体、２は金属シース、３は低温部を
４は高温部を構成する部分、５．６は冷却水入出口、７
は断熱体から成っている。
電導体の作製に用いた正面図の断面概略図を示す。１は
酸化物系高温超電導体、２は金属シース、３は低温部を
４は高温部を構成する部分、５．６は冷却水入出口、７
は断熱体から成っている。
酸化物系高温超電導体１の試料は以下の方法で得た。固
相反応によりＹＩＢａｚＣｕａＯ７−δに調整されたＹ
ＢａＣｕＯを遠心ボールミルで２４時間粉砕し、平均粒
径１．２ μｍの粉末を得た。この粉末を外径６ｍｍ、
’肉厚０．５ ｒｒｔｎの銀製バイブに密度２．７ ｇ
／ｄで充填し、端部を封止後直径２．８ ｍｍまでドロ
ーベンチで線引後、圧延機を用いて厚さ０．０５ｍｍの
テープとした。このテープは第１図に示した装置で、以
下に示す条件で結晶配向性処理を行なった。すなわち、
高温部を９２０℃、低温部を８０℃の温度に設定し、速
度１０ｍｎ＋／時で試料を移動させた。高温部と低温部
との距離は７０ｍであった。このようにして得られた試
料はその後酸素雰囲気中で９２０℃、２０時間の熱処理
を行なった。
相反応によりＹＩＢａｚＣｕａＯ７−δに調整されたＹ
ＢａＣｕＯを遠心ボールミルで２４時間粉砕し、平均粒
径１．２ μｍの粉末を得た。この粉末を外径６ｍｍ、
’肉厚０．５ ｒｒｔｎの銀製バイブに密度２．７ ｇ
／ｄで充填し、端部を封止後直径２．８ ｍｍまでドロ
ーベンチで線引後、圧延機を用いて厚さ０．０５ｍｍの
テープとした。このテープは第１図に示した装置で、以
下に示す条件で結晶配向性処理を行なった。すなわち、
高温部を９２０℃、低温部を８０℃の温度に設定し、速
度１０ｍｎ＋／時で試料を移動させた。高温部と低温部
との距離は７０ｍであった。このようにして得られた試
料はその後酸素雰囲気中で９２０℃、２０時間の熱処理
を行なった。
この場合の昇温及び降温の速度は２００℃／時であった
。以下この試料を試料Ａと称す。
。以下この試料を試料Ａと称す。
一方、従来の方法で作製した試料を比較材として用いた
。試料の作製は試料Ａで結晶配向性処理に用いた銀シー
スを被った厚さ０．０５ ＩＩｎのテープを、酸素雰囲
気中で９２０℃、２０時間の熱処理を行なった。この場
合の昇温及び降温の速度は２００℃／時であった。以下
この試料を試料Ｂと称す。
。試料の作製は試料Ａで結晶配向性処理に用いた銀シー
スを被った厚さ０．０５ ＩＩｎのテープを、酸素雰囲
気中で９２０℃、２０時間の熱処理を行なった。この場
合の昇温及び降温の速度は２００℃／時であった。以下
この試料を試料Ｂと称す。
第２図に試料Ａ、第３図に試料Ｂの断面組織を模式的に
示す。本発明により得られた試料Ａの結晶粒は移動方向
に成長しているが、従来法で得られた試料Ｂの結晶粒は
等方向で、結晶粒の大きさは試料Ａが試料Ｂに比較して
大きかった。
示す。本発明により得られた試料Ａの結晶粒は移動方向
に成長しているが、従来法で得られた試料Ｂの結晶粒は
等方向で、結晶粒の大きさは試料Ａが試料Ｂに比較して
大きかった。
試料Ａ、試料Ｂの破面のＳＥＭ像を調べた。その結果、
粒内には９２０℃、２０時間加熱後の冷却過程で正方晶
から斜方晶に変態した時の双晶が縞模様としてｗＡ察さ
れるが、試料Ａは隣合った粒と粒は同方向に双晶が発生
し、結晶粒は互いに同方向に配向していることが確認さ
れた。一方従来法で得た試料Ｂは、隣合った粒と粒にこ
のような双晶の縞模様は観察されなかった。
粒内には９２０℃、２０時間加熱後の冷却過程で正方晶
から斜方晶に変態した時の双晶が縞模様としてｗＡ察さ
れるが、試料Ａは隣合った粒と粒は同方向に双晶が発生
し、結晶粒は互いに同方向に配向していることが確認さ
れた。一方従来法で得た試料Ｂは、隣合った粒と粒にこ
のような双晶の縞模様は観察されなかった。
臨界電流密度Ｊｃの測定は通常の四端子法により、液体
窒素中に浸漬し、電圧端子間距離を約１０ｍｍとし、端
子間電圧が１μ■に達した電流値を電流経路に対して直
角断面のＹＢａＣｕＯの面積で除して求めた。断面積は
光学顕微鏡写真を用いて測定した。
窒素中に浸漬し、電圧端子間距離を約１０ｍｍとし、端
子間電圧が１μ■に達した電流値を電流経路に対して直
角断面のＹＢａＣｕＯの面積で除して求めた。断面積は
光学顕微鏡写真を用いて測定した。
第１表に試料Ａ、試料Ｂの臨界電流密度Ｊｃを示す。
第 １ 表
第１表より明らかなように本発明になる試料Ａの臨界電
流密度は８３００Ａ／ａｔに達し、従来法で作製した試
料Ｂの臨界電流密度２５０ＯＡ／ａＪに比較して３．３
倍の値を示した。
流密度は８３００Ａ／ａｔに達し、従来法で作製した試
料Ｂの臨界電流密度２５０ＯＡ／ａＪに比較して３．３
倍の値を示した。
本発明によれば、結晶粒を一方向に成長させ、かつ互い
の結晶粒の方位を同方向に配向させることができるので
、臨界電流密度を高める効果がある。
の結晶粒の方位を同方向に配向させることができるので
、臨界電流密度を高める効果がある。
第１図は本発明の一実施例に用いた装置の正面断面の概
略図、第２図は試料Ａの断面組織の模式図、第３図は試
料Ｂの断面組織の模式図である１・・・酸化物系高温超
電導体、２・・・金属シース、・・・低温部、４・・・
高温部、５・・・冷却水入口、６・・パ却水出口、７・
・・断熱体。
略図、第２図は試料Ａの断面組織の模式図、第３図は試
料Ｂの断面組織の模式図である１・・・酸化物系高温超
電導体、２・・・金属シース、・・・低温部、４・・・
高温部、５・・・冷却水入口、６・・パ却水出口、７・
・・断熱体。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化物系高温超電導体を、高温部と低温部とからな
る空間を、低温部より高温部に移動させて結晶に配向性
を持たせたことを特徴とする酸化物系高温超電導体の製
造法。 ２、酸化物系高温超電導体を、８５０℃以上から該酸化
物系高温超電導体の融点までの温度範囲を有する高温部
と、１５０℃以下の低温部とを有し、かつ、高温部と低
温部との距離が８０ｍｍ以下とした空間を、０．２ｍｍ
／時〜５０ｍｍ／時の速度で、低温部より高温部へと移
動させて結晶に配向性を持たせたことを特徴とする酸化
物系高温超電導体の製造法。 ３、特許請求の範囲第１項において、酸化物系がイット
リウム・バリウム・銅の酸化物から成る酸化物系高温超
電導体で、該酸化物系高温超電導体は単体又は金属シー
スとの複合構造を有することを特徴とする酸化物系高温
超電導体の製造法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63042047A JPH01219003A (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | 酸化物系高温超電導体の製造法 |
| DE68912792T DE68912792T2 (de) | 1988-02-26 | 1989-02-24 | Verfahren zur Herstellung eines hochtemperaturoxid supraleitenden Werkstoffs. |
| EP89301815A EP0331360B1 (en) | 1988-02-26 | 1989-02-24 | Method of preparing an oxide high-temperature superconducting material |
| US08/264,767 US5508256A (en) | 1988-02-26 | 1994-06-23 | Oxide high-temperature superconducting material, method of preparing same and superconducting wires |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63042047A JPH01219003A (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | 酸化物系高温超電導体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01219003A true JPH01219003A (ja) | 1989-09-01 |
Family
ID=12625205
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63042047A Pending JPH01219003A (ja) | 1988-02-26 | 1988-02-26 | 酸化物系高温超電導体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01219003A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04294600A (ja) * | 1991-03-22 | 1992-10-19 | Ngk Insulators Ltd | 酸化物超電導筒状磁気シールド体及びそのための酸化物超電導筒状体の焼成方法 |
-
1988
- 1988-02-26 JP JP63042047A patent/JPH01219003A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH04294600A (ja) * | 1991-03-22 | 1992-10-19 | Ngk Insulators Ltd | 酸化物超電導筒状磁気シールド体及びそのための酸化物超電導筒状体の焼成方法 |
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