JPH01201399A - 低温内燃エンジン用の改良された潤滑剤組成物 - Google Patents

低温内燃エンジン用の改良された潤滑剤組成物

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JPH01201399A
JPH01201399A JP63294872A JP29487288A JPH01201399A JP H01201399 A JPH01201399 A JP H01201399A JP 63294872 A JP63294872 A JP 63294872A JP 29487288 A JP29487288 A JP 29487288A JP H01201399 A JPH01201399 A JP H01201399A
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hydrocarbyl
lubricating oil
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Emil Joseph Meny
エミール　ジョセフ　メニー
Gyaw Christopher Patric Hla
クリストファー　パトリック　フラ　ジャウ
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ExxonMobil Chemical Patents Inc
Original Assignee
Exxon Chemical Patents Inc
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 主栗上■且朋公立 本発明は低温のシリンダー摩耗に於いて著しい改良を示
す潤滑油組成物に関する。更に詳細には、本発明は分散
剤添加剤の他に少比率の、カルシウムスルホネート及び
マグネシウムスルホネートと一級及び二級の亜鉛耐摩耗
剤との混合物を含む潤滑油組成物に関する。
丈米少退血 当該工業の目的は低温のシリンダー摩耗及びリング摩耗
に於いて改良を示す潤滑油組成物を得ること、及びガソ
リン及びデイ−デルエンジン乗物の随伴の改良されたエ
ンジン寿命を得ることである。低温で作動するエンジン
、例えばサーモスタットなしで作動し通常の凍結防止剤
／冷却剤添加剤（例えばエチレングリコール）の不在下
で水により冷却されるガソリンエンジン用のエンジンに
於いて、シリンダー摩耗の問題は特に重大である。
高温の、エチレングリコール／水で冷却されるガソリン
エンジンに使用されるために配合される潤滑油は一般に
完全に満足なものではない。
米国特許第２．９１１，３６７号は湿気に暴露される金
属表面の錆及び腐蝕の防止に適し多比率の潤滑鉱油と夫
々少比率のアルカリ金属塩、油溶性スルホン酸、金属ア
ルキルチオホスフェート、少くとも８個の炭素原子を含
む脂肪酸と３〜６個の炭素原子及び分子当り３〜６個の
ヒドロキシル基を含有するポリオールとの部分エステル
及びエチレングリコールＣ６分岐鎖゛フルキルエーテル
を含む鉱油組成物に関する。その金属アルキルチオボス
フェートはマグネシウムチオホスフェート、カルシウム
チオホスフェート、亜鉛チオホスフェート、ストロンチ
ウムチオホスフェート、カドミウムチオホスフェート、
及びバリウムチオホスフェートを含むと云われ、亜鉛ジ
オクチルジチオホスフェート及び亜鉛オクチルへキシル
ジチオホスフェートがその例である。スルホネートは全
組成物を基準として約１〜約５重量％の量で使用され、
上記の亜鉛オクチルへキシルジチオホスフェート及び亜
鉛ジオクチルジチオホスフェートを含む金属アルキルチ
オホスフェートは全組成物の約０．１〜約１．５重量％
の量で使用されることが好ましいと云われる。
米国特許第３．．５６２．１５９号はベースの液体とし
て潤滑粘度のカルボン酸エステルを含み、添加剤として
てアルキル化アルキレンポリアミン（約５〜３０重量部
）、塩基性のアルカリ土類金属スルホネート（約５〜１
５重量部）、金属ホスホロジチオエート（約５〜７０重
量部）、ホスホｉ化炭化水素の塩基性アルカリ土類金属
塩、炭化水素置換コハク酸のエステル及びアルキルフェ
ノールスルフィドの塩基性アルカリ土類金属塩を含む合
成潤滑剤に関する。
米国特許第３，７１４，０４２号はスルホネート錯体、
スルホネート−カルボキシレート錯体及びカルボキシル
錯体からなる類から選ばれた金属錯体が、記載された温
度条件下でその全塩基度の当量までの量の、カルボキシ
ル基１個当り少くとも約２５個の脂肪族炭素原子を含有
する高分子量の脂肪族カルボン酸またはその酸無水物で
処理された過塩基の錯体（ｏｖｅｒａｓｅｄ　ｃｏｍｐ
ｌｅｘｅｓ）に関し、これらの錯体は潤滑油、ガソリン
、及びその他の有機材料の添加剤として有用であると開
示されている。塩基性金属塩錯体の金属は、（記載され
たその他の金属の中でも）マグネシウムまたはカルシウ
ムであってもよい。亜鉛ジシクロへキシルホスホロジチ
オエート及び亜鉛ジオクチルホスホロジチオエートの如
き■族の金属のホスホロジチオエートを含む付加的な添
加剤が、記載された組合物と組合せて使用されてもよい
。
米国特許第３，９３３，６５９号は多量の潤滑粘度の油
及び有効量の、アルケニルスクシンイミド、ジヒドロカ
ルビルジチオリン酸の■族の金属塩、塩基性硫化アルカ
リ土類金属アルキルフェネート、及び或種の脂肪酸エス
テル及び脂肪酸アミド及びアミンからなる群から選ばれ
た化合物を含む潤滑油組成物に関する。ジヒドロカルビ
ルジチオリン酸の■族の金属塩は機能流体の０．５〜１
．５重量％の量で存在すると示されており、塩基性硫化
アルカリ土類金属アルキルフェネートは約０．４〜約４
重量％の量で機能流体中に存在すると示されている。
米国特許筒４，３０８，１５４号はジアルキルホスホロ
ジチオ酸及びカルボン酸の混合金属塩に関するものであ
り、これらの塩は酸化防止剤及び改良された熱安定性を
有する極圧添加剤として潤滑剤及び機能流体（例えば圧
媒液）に於いて有用であると云われる。またこの発明の
混合金属塩はＩ族の金属及び■族の金属の塩を含むと云
われる。
米国特許筒４，４１７，９９０号は酸化防止剤及び改良
された熱安定性を有する極圧撚カロ剤として潤滑剤及び
機能流体に於いて有用な混合金属塩／硫化フェネート組
成物に関するものであり、上記の米国特許筒４．３０８
．１５４号の開示関連物を含む。
所望の金属塩を調製するのに使用されるジアルキルホス
ホロジチオ酸中に存在するアルキル基またはアリール基
の性質、種類及び炭素含量に関して種々の示唆が従来技
術に於いてなされていた。
例えば、米国特許２，３４４．３９３号は金属ジチオホ
スフェートがそれらを実用的な価値のあるものにするた
め潤滑油中に充分可溶性にするには一種以上の長鎖のア
ルキル基をもつべきであることが従来認識されていたこ
とを教示した。しかしながら、特許権者はシアミルホス
ホロジチオ酸の亜鉛塩が油溶性であることを見い出した
。米国特許筒３．３１８，８０８号は一層多く炭素を含
有するアルキル基（４個より多い炭素原子）が油溶性を
高めることを開示している。かくして、この特許は０４
以下の一級及び／または二級のアルコールとＣ５以上の
アルコールとの組合せ及びアルコールの比率が経済性と
溶解性とのバランスに適するように選ばれることを教示
している。
米国特許筒３，１９０．８３３号は、周期律表の■族の
金属の塩でありリン原子１個当り合計少くとも約７．６
個の脂肪族炭素原子を含むホスホロジチオ酸のカルシウ
ム、バリウム、ストロンチウム、亜鉛及びカドミウムの
塩を含むことが好ましい油溶性金属ホスホロジチオエー
トを記載している。
金属塩の油溶性を改良するために、それらは約０．７５
モルまでのエポキシドと反応させられる。
潤滑剤に於いて有用な添加剤としてのホスホロジチオ酸
塩の調製に関する別の特許は米国特許筒３．０００，８
２２号である。この特許はジアルキルホスホロジチオ酸
の混合物の亜鉛塩を記載するものであり、ここでアルキ
ル基は５個未満の炭素原子を有する一層低分子量の一級
の脂肪族炭化水素基と少くとも５個の炭素原子を有する
一層高分子量の一級の脂肪族炭化水素基との混合物を甚
む。
亜鉛塩中の一層低分子量の基対−層高分子量の基のモル
比は１：ｌ〜３：１の範囲内である。
油溶性である傾向がある低級アルキルホスホロジチオ酸
塩の有用性を改良するための種々の示唆が従来波ｊネｉ
に於いてなされた。米国特許筒４．３０６，９８４号は
金属０２〜Ｃ，ジアルキルジチオホスフェートとアルケ
ニルもしくはアルキルの七ノーまたはビス−スクシンイ
ミドとの間で錯体を形成することにより油不溶性の金属
０２〜ｃ３ジアルキルジチオホスフェートを油溶性にす
る方法を記載している。この添加剤の組合せが内燃エン
ジンのクランクケース潤滑に使用し得る潤滑油中に使用
される。アルキル基中に１〜１３個の炭素原子を含むジ
アルキルジチオホスフェートの塩基性または混合塩基性
の亜鉛塩及び中性の亜鉛塩の非結晶性混合物を調製する
のに示唆された別の方法は米国特許筒３，８４３，５３
０号に示唆された。
この特許に記載された塩基性または混合塩基性の亜鉛塩
と中性の亜鉛塩との混合物は４〜１３個の異なるアルキ
ル基を含み、３．５〜４．５の平均炭素含量を有し、少
くとも１２％の亜鉛を含有する。
米国特許筒４，４６６．８９５号は一種以上のジアルキ
ルホスホロジチオ酸の金属塩を含む潤滑油組成物に関す
るものであり、ここでアルキル基は夫々２〜４個の炭素
原子を含有し、少くとも一つのアルキル基はブチル基で
あり、リン原子１個当りの炭素原子の合計数は８未満で
あり、アルキル基の約３０〜９０モル％は一級アルキル
基であり、アルキル基の約１０〜７０モル％は二級アル
キル基であり、金属塩は亜鉛、銅または鉄の塩、これら
の混合物、またはカルシウム塩と一種以上の上記の塩と
の混合物であり、但しアルキル基が２個だけ存在する場
合にはアルキル基の約３０〜８０モル％はｎ−ブチル基
であり、アルキル基の約２０〜７０モル％はイソプロピ
ル基である。特許権者はこれらの金属塩が耐摩耗剤及び
酸化防止剤として潤滑油に於いて有用であると開示して
いる。この特許の低級ジアルキルホスホロジチオ酸の金
属塩は、また塩基［生カルシウム石油スルホネートと塩
基性マグネシウム石油スルボネートとの混合物を含む充
分な配合物に於いて通常の高級アルキルＺＤＤＰと組合
せて示されている。
従来、混合ジアルキルジチオリン酸から調製される亜鉛
ジアルキルジチオホスフェートが調製された。米国特許
筒３，２９３，１８１号は少くとも二つの異なる分岐鎖
一級アルコールの混合物から調製された混合塩に関する
ものであり、上記アルコールの一つはイソブチルアルコ
ールであり、上記アルコールの他方は少くとも６個の炭
素原子を含有する。
米国特許筒３．３９７．１４５号はアルキルチオリン酸
のアルキル基が直鎖または分岐鎖であってもよいこと、
及びアルキル基が一級、二級及び／または三級の置換基
（例えば同じか異なるアルキル基）であってもよいこと
を開示している。
米国特許筒３，４４２，８０４号は潤滑性組成物に有用
な亜鉛ホスホロジチオエートに関するものであり、ここ
で炭化水素基は一級アルキル基であり一層低分子量の基
と一層高分子量の基との混合物からなる。
米国特許筒４，３２８，１１１号は変性過塩基のスルホ
ネート及びフェネートに関するものであり、ここで塩基
性化合物が有機カルボン酸、有機カルボン酸無水物、リ
ン酸、リン酸エステル、チオリン酸エステルまたはこれ
らの混合物を含む酸性化合物と反応させられる。
米国特許筒４．６１４．６０２号はアルカリ土類金属フ
ェネートとアンモニウムアルキルヘンゼンスルホネート
との反応生成物を含む過塩基の洗浄剤−分散剤潤滑添加
剤を含む潤滑剤組成物に関するものであり、特許権者は
上記添加剤がＺＤＤＰの如き耐摩耗剤を含むその他の通
常の潤滑添加剤と組合せて使用し得ると示している。ア
ルキルヘンゼンスルホネートはＣａ、　Ｍｇ、　Ｂａの
如きアルカリ土類金属の酸化物もしくは水酸化物の単独
もしくは混合物から誘導されるスルホン酸塩を含んでも
よい。２−エチルへキシルジチオリン酸が過塩基のマグ
ネシウムスルホネートとの反応の変性剤として例示され
る。
米国特許筒４．３６２，６３３号はモリブデンを含有す
るアミノ化硫化添加剤を含む潤滑油添加剤に関する。特
許権者は上記の添加剤を、過塩基のカルシウムフェネー
ト、過塩基のマグネシウムスルホネート及び亜鉛ジアル
キルジチオホスフェートを含む混合物と組合せて使用す
ることを示している。
欧州特許第２４，１４６号は銅酸化防止剤を含む潤滑油
組成物に関するものであり、また４００ＴＢＮマグネシ
ウムスルホネート（９，２重量％のマグネシウムを含む
）１．０重里％、２５０ＴＢＮカルシウムフエネート（
９，３重量％のカルシウムを含む）０．３重量％及び亜
鉛ジアルキルジチオホスフェート（アルキル基またはア
ルキル基の混合物が４〜５個の炭素原子を有し、リンの
Ｐ２Ｓ５を約６５％のイソブチルアルコールと３５％の
アミルアルコールとの混合物と反応させることによりつ
くられた）を含み潤滑油組成物中に１．０重量％のリン
の里を得る潤滑油組成物に於ける銅酸化防止剤を例示し
ている。
欧州特許出願筒９２，９４６号は、グリセロール部分エ
ステル、油溶性有機銅化合物及び油溶性有機銅化合物を
含む改良された燃料経済性を有する潤滑油組成物に関す
る。この特許はこのような組合せを塩基性金属洗浄剤及
び耐摩耗剤と混合して含む組成物を示す。この特許は好
ましい洗浄剤物質が通常もしくは過塩基のカルシウムフ
ェネートもしくはマグネシウムフェネート、硫化フェネ
ート、及び／またはスルホネートであることを開示し、
更に耐摩耗添加剤が一般に合計で少くとも５個の炭素原
子を有する油冷性亜鉛ジヒドロカルビルジチオホスフェ
ートであることを開示する。
米国特許筒４，１０４．１８０号は過塩基のカーボネー
トの製造方法に関する。この特許の実施例１１は中性の
カルシウムフェネート１．２重量％、亜鉛ジアルキルジ
チオホスフェート１．２重量％及びマグネシウムスルホ
ネート１．２重量％を含む潤滑油を示している。
Ｎ、Ｅ、ガロボウロス（Ｇａｌｌｏｐｏｕｌｏｓ）ら（
ＡＳＬＥ。
Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ、　１４巻１〜７頁（１９７
１年））は、スルホネートの混合物の亜鉛ジアルキルホ
スホロジチオエートによるエージングに対するアルカリ
性カルシウム石油スルホネートの効果を含む、亜鉛ジア
ルキルホスホロジチオエートと潤滑油分散剤との相互作
用を研究し、化学反応が起こるようであると結論した。
アルカリ土類金属スルホネートの混合物に関する研究は
何ら報告されなかった。
Ｊ、Ａ、マクギーハン（ＭｃＧｅｅｈａｎ）ら（ＳＡＥ
　Ｐａｐｅｒ８５２１３３．１９８３年、８７９〜８９
２頁）は、エンジン摩耗の制御に関する亜鉛ジチオホス
ホネート及び洗浄剤の効果を研究した。亜鉛ジアリール
ジチオホスフェートは亜鉛ジアルキルジチオホスフェー
トよりもガソリンエンジン中の弁摩耗の制御に有効では
ないと結論された。著者らは種々の亜鉛ジアルキルジチ
オホスフェート及びカルシウムもしくはマグネシウムの
洗浄剤について行なった著者らの研究に基いてガソリン
エンジン弁列車摩耗、ディーゼルシリンダーの貧弱な研
摩摩耗及びディーゼルローラー従節ブロンズピン摩耗を
制御するためにはエンジン摩耗の制御が亜鉛ジチオホス
フェートの型と洗浄剤の型の重要なバランスを必要とす
ると結論した。しかしながら、これらの亜鉛ジチオホス
フェートのアルキルの型は同定されなかったし、カルシ
ウム洗浄剤とマグネシウム洗浄剤の混合物は評価されな
かった。
しかしながら、上記の文献はいずれも、混合カルシウム
／マグネシウム洗浄剤及び混合一級／二級亜鉛ジチオホ
スフェート耐摩耗剤の相対量を制御することに於いて得
られるべき利点を何ら開示していない。
完所■１竹 本発明に従って、多量成分として潤滑粘度の油を含み、
少量成分として （Ａ）　　（１）　　少くとも一種のカルシウム過塩基
のスルホネートまたはフェネート洗浄抑制剤、及び（２
）少くとも一種のマグネシウム過塩基のスルホネートま
たはフェネート洗浄抑制剤の混合物、及び （Ｂ）　　（１）　　少くとも一種の亜鉛ジ−（一級ヒ
トロカルビル）ジチオホスフェート及び （２）　　少くとも一種の亜鉛ジ−（二級ヒドロカルビ
ル）ジチオホスフェート の混合物を含み、成分（Ａ）が潤滑油組成物の約０．７
〜０．９重量％を構成し、成分（Ｂ）が潤滑油組成物の
約０．７〜１．２重量％を構成し、混合されたカルシウ
ム洗浄抑制剤及びマグネシウム洗浄抑制剤が約０．３：
１．０〜約１．３：１．０（７）成分Ａ（１）：成分Ａ
（２）の重量：重量の比で存在し、混合された亜鉛ジ（
−扱ヒドロカルビル）ジチオホスフェート耐摩耗剤及び
亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェート耐摩
耗剤が約０．７：１．０〜約３．１：１．０の成分Ｂ＋
ｌ）：成分Ｂ（２）の重量：重量の比で存在することを
特徴とする、シリンダー及びリングの摩耗、腐蝕抑制性
の潤滑油組成物が提供される。
本発明は減少されたシリンダー及びリングの摩耗とクラ
ンクケース潤滑油組成物中の混合カルシウム／マグネシ
ウム洗浄抑制剤の比率及び混合一級／二級亜鉛耐摩剤の
比率との間に驚く程顕著な関係があるという発見、及び
この、ような混合物が従来の技術では認識されていなか
った添加剤の単位重量当りかなりの程度に減少されたシ
リンダー及びリングの摩耗を与えるという発明に基く。
潤滑油のその他の望ましい作用及び性質、例えば相溶性
、洗浄力及び分散性が消失されないという事実が等しく
有意義である。
光班ｑ■貢バ販訓 戊公人 成分Ａは一種以上の、有機スルホン酸（一般には石油ス
ルホン酸または合成的に調製されたアルカリールスルホ
ン酸）、石油ナフテン酸、アルキルベンゼンスルホン酸
、アルキルフェノール、アルキレンービスーフェノール
、油溶性脂肪酸、等の塩基性の（即ち、過塩基の）　Ｃ
ａ及びＭｇ塩の混合物例えば米国特許第２．５０１．７
３１号、同第２，６１６，９０４号、同第２．６１６．
９０５号、同第２，６１６，９０６号、同第２．６１６
．９１１号、同第２，６１６．９２４号、同第２．６１
６．９２４号、同第２，６１６，９２５号、同第２．６
１７，０４９号、同第２，７７７．８７４号、同第３．
０２７．３２５号、同第３，２５６．１８６号、同第３
．２８２．８３５号、同第３．３８４，５８５号、同第
３，３７３．１０８号、同第３．３６５，３９６号、同
第３．３４２．７３３号、同第３．３２０，１６２号、
同第３．３１２．６１８号、同第３．３１８，８０９号
、及び同第３，５６２．１５９号に記載されたものであ
る。説明の目的のため、上記の特許の開示は本発明に有
用な錯体が記載ささている限りは本明細書に含まれる。
石油スルホネートの中で、最も有用な製品は好適な石油
留分のスルホン化、ひき続いての酸スラツジの除去及び
精製により調製されたものである。合成アルカリールス
ルホン酸はベンゼンとテトラプロピレンの如きポリマー
とのフリーゾルタラフッ反応生成物の如きアルキル化ベ
ンゼンから通常調製される。また好適な酸はジフェニレ
ンオキサイドチアンスレン、フェノールチオキシン、ジ
フェニレンスルフィド、フェノチアジン、ジフェニルオ
キサイド、ジフェニルスルフィド、ジフェニルアミン、
シクロヘキサン、デカヒドロナフタレン等の如き化合物
のアルキル化誘導体のスルホン化により得られてもよい
。
高度に塩基性のＣａスルホネート及びＭ８スルホネート
はしばしば洗浄剤として使用される。これらは通常油溶
性スルホネートまたはアルカリールスルホン酸を含む混
合物を、存在するスルホン酸の完全な中和に必要とされ
る量よりも過剰のアルカリ土類金属の化合物と共に加熱
し、その後過剰の金属を二酸化炭素と反応させて所望の
過塩基状態（ｏｖｅｒ−ｂａｓｉｎｇ　）を得ることに
より分散されたカルボネート錯体を生成することにより
製造される。
スルホン酸は典型的には蒸留及び／または抽出により石
油の留分から得られるものの如きアルキル置換芳香族炭
化水素のスルホン化により、あるいは例えばベンゼン、
トルエン、キシレン、ナフタレン、ジフェニルをアルキ
ル化することにより得られるような芳香族化合物のアル
キル化及びクロロベンゼン、クロロトルエン及びクロロ
ナフタレンの如きハロゲン誘導体のアルキル化により得
られる。アルキル化は触媒の存在下で約２５〜約３２個
以上の炭素原子を有するアルキル化剤を用いて行なわれ
てもよい。例えばハロパラフィン、パラフィンの脱水素
化により得られるオレフィン、エチレン、プロピレン等
から製造されるポリオレフィンが全て好適である。アル
カリールスルホネートは通常アルキル置換芳香族基１個
当り約９個〜約７０個以上の炭素原子、好ましくは約１
６個〜約５０個の炭素原子を含有する。
こレラのアルカリールスルホン酸を中和してスルホネー
トを得るのに使用し得るアルカリ土類金属化合物はマグ
ネシウム、カルシウム及びバリウムの酸化物、水酸化物
、アルコキシド、炭酸塩、カルボキシレート、硫化物、
水硫化物、硝酸塩、ホウ酸塩及びエーテルを含む。例は
酸化カルシウム、水酸化カルシウム、酢酸マグネシウム
及びホウ酸マグネシウムである。留意されるように、ア
ルカリ土類金属化合物はアルカリールスルホン酸の完全
な中和に必要とされる量よりも過剰に使用される。一般
には、その量は完全な中和に必要とされる化学量論量の
約１００〜２２０％であるが、少くとも１２５％を使用
することが好ましい。
１Ｍ性のアルカリ土類金属アルカリールスルホネートの
種々のその他の調製は米国特許第３．１５０，０８８号
及び同第３，１５０，０８９号のように知られており、
ここで過塩基状態は炭化水素溶媒−希釈油中のアルカリ
ールスルホネートによるアルコキシド−炭酸塩錯体の加
水分解により行なわれる。
好ましいマグネシウムスルホネート添加剤は、約３００
〜約４００の範囲の全アルカリ価を有するマグネシウム
アルキル芳香族スルホネートであり、マグネシウムスル
ホネート含量は潤滑鉱油中に分散されたこの添加剤系の
合計重量基準で約２５〜約３２重量％の範囲である。好
ましいカルシウムスルホネート添加剤は約３００〜約４
００の範囲の全アルカリ価を有するカルシウムアルキル
芳香族スルホネートであり、カルシウムスルホネート含
量は潤滑鉱油中に分散されたこの添加剤系の合計重量基
準で約２５〜約３２重四％の範囲である。
使用される錯体の調製に特別に便利な方法の一例として
、合成的に調製されたジドデシルベンゼンスルホン酸の
如き油溶性スルホン酸が過剰量の石灰（例えば酸１当量
当り１０当量）及びメタノール、ヘプチルフェノールま
たはこれらの混合物の如き促進剤及び鉱油の如き溶媒と
５０℃〜１５０℃で混合され、ついでこのプロセス物は
均質物が得られるまで炭酸化される。スルホン酸、カル
ボン酸、及びこれらの混合物の錯体は米国特許筒３．３
１２．６１８号に記載されるような方法により得ること
ができる。その他の例は、通常のスルホン酸のマグネシ
ウム塩、過剰量の酸化マグネシウム、水、及び好ましく
はメタノールの如きアルコールからのマグネシウムスル
ホネートの調製である。
スルホネートカルボキシレート錯体及びカルボキシレー
ト錯体、即ち上記の如き方法（但し、スルホン酸に代え
てスルホン酸とカルボン酸の混合物またはカルボン酸単
独が使用される）から得ることができるものの調製に有
用なカルボン酸は油溶性の酸であり、少なくとも約１２
個で約２４個以下の脂肪族炭素原子を有する一級脂肪酸
を含む。
これらの酸の例はバルミチン酸、ステアリン酸、ミリス
チン酸、オレイン酸、リノール酸、ドデカン酸、ベヘン
酸等を含む。また環状カルボン酸も使用し得る。これら
は芳香族酸及び脂環式酸を含む。芳香族酸はベンゼノイ
ド構造（即ち、ベンゼン、ナフタレン等）及び地回溶化
基または合計少くとも約１５〜１８個の炭素原子、好ま
しくは約１５〜約２００個の炭素原子を有する基を含む
ものである。芳香族酸の例は、ステアリル安息香酸、フ
ェニルステアリン酸、モノ−もしくはポリワックス置換
の安息香酸もしくはナフトエ酸（ここでワックス基は少
くとも約１８個の炭素原子からなる）、セチルヒドロキ
シ安息香酸等を含む。意図される脂環式酸は少くとも約
１２個、通常は約３０個までの炭素原子を有する。この
ような酸の例は石油ナフテン酸、セチルシクロヘキサン
カルボン酸、ジ−ラウリルデカヒドロナフタレンカルボ
ン酸、ジ−オクチルペンクンカルボン酸等である。
上記の酸のチオカルボン酸類似体（カルボキシル基の酸
素原子の一つまたは二つが硫黄により置換される）がま
た意図される。
混合物中のスルホン酸対カルボン酸の比は、少くとも１
：１　（化学当量を基準として）であり通常は５；１よ
り少なく、好ましくは１：１〜２：１である。
“塩基性塩”及び“過塩基の塩”という用語は金属がス
ルホン酸基よりも化学量論的に多量に存在する金属塩を
表わすのに使用される。
本明細書中に使用される“錯体”という用語は中性また
は通常の金属塩に存在する量よりも過剰の量で金属を含
有する塩基性金属塩を云う。錯体の“アルカリ価”は錯
体１ｇが滴定により測定されて相当するＫ　ＯＨのミリ
グラム数である。塩基性塩を調製するのに普通使用され
る方法は酸の通常の金属塩の鉱油溶液を酸化物、水酸化
物、炭酸塩、重炭酸塩または硫化物の如き金属中和剤と
共に５℃より高い温度で加熱し生成塊をろ過することを
伴なう。大過剰の金属の混入を助けるための、中和工程
に於ける“促進剤”の使用は知られており、このような
組成物の調製に好ましい。促進剤として有用な化合物の
例は、フェノール、ナフトール、アルキルフェノール、
チオフェノール、硫化アルキルフェノールの如きフェノ
ール物質及びホルムアルデヒドとフェノール物質との縮
合生成物；メタノール、２−プロパツール、オクタツー
ル、セロソルブ、カルピトール、エチレングリコール、
ステアリルアルコール及びシクロヘキサノールの如きア
ルコール；及びアニリン、フェニレンジアミン、フェノ
チアジン、フェノールβ−ナフチルアミン及びドデシル
アミンの如きアミンを含む。
通常、上記の方法に従って得られた塩基性組成物はその
アルカリ価がＡＳＴＭｔｆｉ作Ｄ２８９６（ＴＢＮ）に
より測定して約５０未満になるまで二酸化炭素で処理さ
れる。多くの場合、ＣａまたはＭｇ塩基を一部ずつ添加
し各部分の添加後に炭酸化することにより塩基性生成物
を生成することが有利である。極めて高い金属比（１０
以上）の生成物がこの方法により得ることができる。本
明細書で使用される“金属比”という用語はスルホネー
ト錯体中のアルカリ土類金属の合計当量対その錯体中の
スルホン酸アニオンの当量の比を云う。例えば、通常の
スルホネートは１．０の金属比を有し゛、通常の塩の２
倍のカルシウムを含有するカルシウムスルホネート錯体
は２．０の金属比を有している。
成分Ａとして使用するのに適した組成物は少くとも約１
．１の金属比、例えば約１．１〜約３０の金属比を有し
、約２〜２０の金属比が好ましい。
塩基性スルホネートとアントラニル酸の両者を約１４０
〜２００℃に加熱することにより反応させることがしば
しば有利である。アントラニル酸の使用量は一般にはス
ルホネート１０部当り約１部（重量部）未満、好ましく
はスルホネート４０〜２００部当り１部である。アント
ラニル酸の存在はスルホネートの酸化抑制効果及び腐蝕
抑制効果を改良する。
塩基性アルカリ土類金属スルホネートは当業界で知られ
ており、それらの調製方法は米国特許第３．０２７．３
２５号、同第３，３１２．６１８号及び同第３，３５０
，３０８号の如き幾つかの特許に記載されている。これ
らの特許及び多数のその他の特許に記載されたスルホネ
ートのいずれもが本発明に於いて使用に適する。
塩基性のＣａ塩及びＭｇ塩は、別々に調製され、ついで
本明細書に示されたような制御された量で混合されるこ
とが好ましい。一般には、それらの調製に使用された希
釈剤または溶媒の存在下で、このように別々に調製され
た洗浄抑制剤を混合することが便利である。
好ましくは、塩基性Ｃａ洗浄抑制剤及び塩基性Ｍｇ洗浄
抑制剤はＭｇ洗浄抑制剤１部当り約０．３〜１．３部、
更に好ましくは約０．８〜１，２部のＣａ洗浄抑制剤の
量で使用される。
成分Ａ（即ち、Ａ　（１）及び（２）の合計）は一般に
は充分配合された潤滑油中で約０．７〜０．９重量％の
濃度で使用される。
また、成分Ａはその他のアルカリ土類金属洗浄抑制剤及
び／またはアルカリ金属洗浄抑制剤（例えば塩基性また
は中性のＮａ、　Ｋ及びＬｉのスルホネート、及びサリ
チレート、及び塩基性または中性のＢａのスルホネート
、フェネート及びサリチレート）を含んでもよい。成分
Ａとしてこのような混合物の例は、オーバーベースのＣ
ａスルホネート洗浄抑制剤、オーバーベースのＭｇスル
ホネート洗浄抑制剤及びオーバーベースのＮａスルホネ
ート洗浄抑制剤の混合物である。
成分Ｂ この成分は（１）ジ（一級ヒドロカルビル）ジチオリン
酸の金属塩及び（２）ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオ
リン酸の金属塩の混合物である。Ｂ−１金属塩が誘導さ
れ得る酸は式（１）の酸により示し得る。
Ｒ’−ＣＨｚ−０−Ｐ−３−Ｈ（１） Ｒ２−ＣＨ２−０ （式中、Ｒ１及びＲ２は同じか異なり、アルキル、シク
ロアルキル、アラルキル、アルカリールまたは実質的に
類似の構造の炭化水素基である）Ｂ−２金属塩が誘導さ
れ得る酸は式（［）の酸により示し得る。
Ｒ”−ＣＨ−０ （式中、Ｒ３、Ｒ４、ＲＳ及びＲ＆は同じか異なり、ア
ルキル、シクロアルキル、アルカリール、アラルキルま
たは実質的に類似の構造の炭化水素基である） “実質的に炭化水素”は炭化水素基の特徴に実質的に影
舌しないエーテル、エステル、ニトロ、またはハロゲン
の如き置換基を含有する基を意味する。
それ故、式Ｉの酸は夫々の酸素に結合された炭素が一級
である、即ち−ＣＨ，−０であるジ−一級ヒドロカルビ
ル置換基を含むことがわかる。従って、式■の酸は夫々
の酸素に結合された炭素が二級である、即ち＞ＣＨ−０
であるジ−二級ヒドロカルビル置換基を含むことがわか
る。
好適なＲ１基〜Ｒ６基の特別な例はイソプロピル基、イ
ソブチル基、ｎ−ブチル基、５ｅｃ−ブチル基、ｎ−ヘ
キシル基、ヘプチル基、２−エチルヘキシル基、ジイソ
ブチル基、イソオクチル基、デシル基、ドデシル基、テ
トラデシル基、ヘキサデシル基、オクタデシル基、ブチ
ルフェニル基、０゜ｐ−ジイソチルフェニル基、オクチ
ルフェニル基、ポリイソブチン−（分子１３５０）−置
換フェニル基、テトラプロピレン−置換フェニル基、β
−オクチルブチルナフチル基、シクロペンチル基、シク
ロヘキシル基、フェニル基、クロロフェニル基、Ｏ−ジ
クロロフェニル基、ブロモフェニル基、ナフチニル基、
２−メチルシクロヘキシル基、ベンジル基、クロロベン
ジル基、クロロペンチル基、ジクロロフェニル基、ニト
ロフェニル基、ジクロロデシル基及びキセニル基を含む
。約３〜３０個の炭素原子を有するアルキル基及び約６
〜３０個の炭素原子を有するアリール基が好ましい。特
に好ましいＲｌ　、、　Ｒｈ基は３〜１８個の炭素のア
ルキルである。
ホスホロジチオ酸は五硫化リンとアルコールまたはフェ
ノールとの反応により容易に得ることができる。その反
応は４モルのアルコールまたはフェノールを１モルの五
硫化リンと約２０〜２００℃の温度で混合することを伴
なう。反応が起こる際に硫化水素が遊離される。
本発明に有用な金属塩はＩ族金属、■族金属、アルミニ
ウム、鉛、錫、モリブデン、マンガン、コバルト及びニ
ッケルを含む金属塩を含む。亜鉛が好ましい金属である
。酸と反応させ得る金属化合物の例は酸化リチウム、水
酸化リチウム、炭酸リチウム、リチウムペンチレート、
酸化ナトリウム、水酸化ナトリウム、炭酸ナトリウム、
ナトリウムメチレート、ナトリウムプロピレート、ナト
リウムフェノキシド、酸化カリウム、水酸化カリウム、
炭酸カリウム、カリウムメチレート、酸化錫、炭酸銀、
酸化マグネシウム、水酸化マグネシウム、炭酸マグネシ
ウム、マグネシウムエチレート、マグネシウムプロピレ
ート、マグネシウムフェノキシド、酸化カルシウム、水
酸化カルシウム、炭酸カルシウム、カルシウムメチレー
ト、カルシウムプロピレート、カルシウムペンチレート
、酸化亜鉛、水酸化亜鉛、炭酸亜鉛、亜鉛プロピレート
、酸化ストロンチウム、水酸化ストロンチウム、酸化カ
ドミウム、水酸化カドミウム、炭酸カドミウム、カリウ
ムメチレート、酸化バリウム、水酸化バリウム、バリウ
ム水和物、炭酸バリウム、ハリウムエチレート、バリウ
ムペンチレート、酸化アルミニウム、アルミニウムプロ
ピレート、酸化鉛、水酸化鉛、炭酸鉛、酸化錫、錫ブチ
レート、酸化コバルト、水酸化コバルト、炭酸コバルト
、コバルトペンチレート、酸化ニッケル、水酸化ニッケ
ル及び炭酸ニッケルを含む。
成る場合には、金属反応体と一緒に使用される少量の酢
酸金属塩または酢酸の如き或種の成分の混入が反応を容
易にし、改良された生成物を生じる。例えば、必要量の
酸化亜鉛と組合せて約５％までの酢酸亜鉛の使用は亜鉛
ホスホロジチオエートの生成を容易にする。
金属ホスホロジチオエートの調製は当業界で公知であり
、米国特許第３，２９３，１８１号、同第３．３９７．
１４５号、３，３９６，１０９号、及び同第３．４４２
，８０４号を含む多数の特許に記載されており、これら
の開示は、本発明に有用なホスホロジチオ酸の金属塩の
調製が記載されている限り本明細書に参考として含まれ
る。
使用される金属塩Ｂ−１及びＢ−２の相対量は本発明に
重要である。金属塩Ｂ−１（即ち、式Ｉのジ−（一級ヒ
ドロカルビル）ジチオリン酸の金属塩）は、金属塩Ｂ−
２（即ち、式■のジ−（二級ヒドロカルビル）ジチオリ
ン酸の金属塩）１重量部当り約０．７〜３．１重量部、
好ましくは約０．８〜１．５５重量部の量で使用される
べきである。成分Ｂ（即ち、Ｂ（１）及びＢ（２）の合
計）は一般に、充分配金された潤滑油中で約０．７〜１
．２重量％、好ましくは約０．８〜１．１重皿％の濃度
で使用される。
Ｂ−１金属塩及びＢ−２金属塩は、別々につくられ、つ
いで混合されて混合耐摩耗成分Ｂを生成することが好ま
しい。別法として、−縁故Ｉ及び二級酸■の混合物が混
合Ｂ−１及びＢ−２金属塩の現場の（ｉｎ　５ｉｔｕ）
生成の際に仕込まれて所望の比の金属塩Ｂ−１当量対金
属塩Ｂ−２当量を有する成分Ｂを生成することができる
。
阿遭則戚脣 潤滑油組成物、例えばガソリンエンジン及びディーゼル
エンジン等に適した重質油が本発明の添加剤を用いて調
製し得る。また、同じ潤滑油組成物がガソリンエンジン
及びディーゼルエンジンの両者に使用し得る万能型クラ
ンクケース油も調製し得る。これらの潤滑油配合物は、
通常配合物に於いて必要とされる特性を供給する幾つか
の異なる型の添加剤を含む。これらの型の添加剤の中に
、粘度指数向上剤、酸化防止剤、腐蝕抑制剤、その他の
洗浄剤、無灰分散剤、流動点降下剤、その他の耐摩耗剤
等が含まれる。
潤滑油配合物の調製に於いて、炭化水素油、例えば潤滑
鉱油またはその他の好適な溶剤中１０〜８０重量％、例
えば２０〜８０重量％の活性成分濃厚物の形態の添加剤
を導入することが慣例である。通常、これらの濃厚物は
、最終潤滑剤、例えばクランクケースモーター油を生成
する際に、添加剤パッケージ１重量部当り３〜１００重
量部、例えば５〜４０重量部の潤滑油で希釈されてもよ
い。濃厚物の目的は、勿論、種々の材料の取扱いを一層
容易にし手ぎわよくし、且つ最終ブレンド中の溶解また
は分散を容易にすることである。かくして、成分Ａ　　
Ｃａ／Ｍｇヒドロカルビルスルホネート混合物またはＣ
ａ／Ｍｇアルキルフェネートは通常例えば潤滑油画分中
、４０〜５０重量％の濃厚物の形態で使用される。
本発明の成分Ａ及びＢは通常天然潤滑油及び合成潤滑油
及びこれらの混合物を含む、潤滑粘度の油を含む潤滑基
油と混合される。
成分Ａ及びＢは便法で潤滑油に混入し得る。か（して、
これらの混合物は、洗浄抑制剤及び耐摩耗剤の夫々の所
望の濃度の量で混合物を油中に分散または溶解すること
により油に直接添加し得る。
付加的な潤滑油中へのこのようなブレンドは室温または
昇温で行ない得る。別法として、成分Ａ及びＢは好適な
油溶性溶剤及び基油とブレンドして濃厚物を生成し、つ
いで濃厚物を潤滑基油とブレンドして最終配合物を得て
もよい。このような濃厚物は典型的には（活性成分（Ａ
、１．と称される）基準で）約９〜約１８重景％の成分
Ａ洗浄抑制剤添加剤、典型的には約１０．７〜０．９重
量％の成分Ｂ耐摩耗剤添加剤、及び典型的には濃厚物重
量を基準として約３０〜９０重量％、好ましくは約４０
〜６０重量％の基油を含む。
成分Ａ及びＢ用の潤滑基油は、典型的にはその中に付加
的な添加剤を混入することにより選択された機能を発揮
して潤滑油組成物（即ち、配合物）を生成するのに適す
る。
天然油は動物油及び植物油（例えば、ひまし油、ラード
油）、液体石油及びパラフィン系、ナフテン系、及び混
合パラフィン−ナフテン系の水素化精製、溶剤処理また
は酸処理された潤滑鉱油を含む。石炭またはシエールか
ら誘導された潤滑粘度の油も有用な基油である。
アルキレンオキサイドポリマー及びインターポリマー及
び末端ヒドロキシル基がエステル化、エーテル化等によ
り変性された、これらの誘導体は既知の合成潤滑油の別
の類を構成する。これらはエチレンオキサイドまたはプ
ロピレンオキサイドの重合により調製されたポリオキシ
アルキレンポリマー、これらのポリオキシアルキレンポ
リマーのアルキルエーテル及びアリールエーテル（例工
ば平均分子量１０００を有するメチル−ポリイソプロピ
レングリコールエーテル、分子量５００〜１０００を有
するポリエチレングリコールのジフェニルエーテル、分
子１ｔｔｏｏｏ〜１５００を有するポリプロピレングリ
コールのジエチルエーテル）、及びこれらのモノ−及び
ポリカルボン酸エステル、例えば酢酸エステル、混合０
３〜Ｃ６脂肪酸エステル及びテトラエチレングリコール
のＣＩ３オキソ酸ジエステルにより例示される。
合成潤滑油の別の好適な類は、ジカルボン酸（例えばフ
タル酸、コハク酸、アルキルコハク酸及びアルケニルコ
ハク酸、マレイン酸、アゼライン酸、スペリン酸、セバ
シン酸、フマル酸、アジピン酸、リノール酸二量体、マ
ロン酸、アルキルマロン酸、アルケニルマロン酸）と種
々のアルコール（例エバ、ブチルアルコール、ヘキシル
アルコール、ドデシルアルコール、２−エチルヘキシル
アルコール、エチレングリコール、ジエチレングリコー
ルモノエーテル、プロピレングリコール）とのエステル
を含む。これらのエステルの特別な例はジブチルアジペ
ート、ジ（２−エチルヘキシル）セバケート、ジ−ｎ−
へキシルフマレート、ジオクチルセバケート、ジイソオ
クチルアゼレート、ジイソデシルアゼレート、ジオクチ
ルフタレート、ジデシルフタレート、ジオクチルセバケ
ート、リノール酸二量体の２−エチルへキシルジエステ
ル、及びセバシン酸１モルをテトラエチレングリコール
２モル及び２−エチルヘキサン酸２モルと反応させるこ
とにより生成された？！！雑なエステルを含む。
また合成油として有用なエステルは０５〜Ｃ＋ｚモノカ
ルボン酸及びネオペンチルグリコール、トリメチロール
プロパン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリト
ール及びトリペンタエリスリトールの如きポリオール及
びポリオールエーテルからつくられたエステルを含む。
ポリアルキル−、ポリアリール−、ポリアルコキシ−１
またはポリアリールオキシシロキサン油及びシリケート
油の如きシリコン油深が合成潤滑剤の別の有用な類を構
成する。それらはテトラエチルシリケート、テトライソ
プロピルシリケート、テトラ−（２−エチルヘキシル）
シリケート、テトラ−（４−メチル−２−エチルヘキシ
ル）シリケート、テトラ−（ｐ　−ｔｅｒｔ−ブチルフ
ェニル）シリケート、ヘキサ−（４−メチル−２−ペン
トキシ）ジシロキサン、ポリ　（メチル）シロキサン及
びポリ　（メチルフェニル）シロキサンを含む。
その他の合成潤滑剤はリン含有酸の液体エステル（例え
ば、トリクレジルホスフェート、トリオクチルホスフェ
ート、デシルリン酸のジエチルエステル）及びテトラヒ
ドロフランポリマーを含む。
未精製、精製及び再精製の油が本発明の潤滑剤に使用し
得る。未精製油は天然源または合成源から更に精製処理
することなく直接得られたものである。例えば、乾留操
作から直接得られたシエール油、蒸留から直接得られた
石油、またはエステル化プロセスから直接得られ更に処
理されずに使用されるエステル油が未精製油である。精
製油はそれらが一つ以上の性質を改良するために一つ以
上の精製工程で更に処理された以外は未精製油と同様で
ある。蒸留、溶剤抽出、酸または塩基抽出、ろ過及び浸
出の如き多くの精製技術が当業者に知られている。再精
製油は、既に使用に供された精製油に適用される、精製
油を得るのに使用されたのと同様の方法により得られる
。このような再精製油はまた再生油または再処理油とし
て知られ、しばしば使用済添加剤及び油分解生成物の除
去用の技術により更に処理される。
本発明の新規な洗浄抑制剤／耐摩耗剤混合物は多種の等
級の自動車エンジン潤滑油を生成するために粘度指数向
上剤と共に使用し得る。粘度調整剤は潤滑油に高温及び
低温運転性を付与し、高温で潤滑油が比較的に粘稠に留
まりまた低温で許容し得る粘度または流動性を示すこと
も可能にする。
粘度調整剤は一般にはポリエステルを含む高分子量の炭
化水素ポリマーである。粘度調整剤はまた分散性の付加
の如くその他の性質または機能を含むために誘導体化さ
れてもよい。これらの油溶性の粘度調整ポリマーは一般
にはゲル透過クロマトグラフィーまたは浸透圧法で測定
して１０３〜１０６、好ましくは１０４〜１０６、例え
ば２０．０００〜２５０．０００の数平均分子量を有す
る。
好適な炭化水素ポリマーの例は、α−オレフィン及び内
部オレフィンの両者を含む０２〜Ｃ３゜、例えばＣ，−
Ｃ＠オレフィンのホモポリマー及び二種以上のこれらの
七ツマ−のコポリマーを含み、これらのオレフィンは直
鎖または分岐鎖の脂肪族、芳香族、アルキル−芳香族、
脂環式、等であってもよい。しばしば、それらはエチレ
ンと０３〜Ｃ１゜オレフィンとのコポリマーであり、エ
チレンとプロピレンのコポリマーが特に好ましい。ポリ
イソブチレン、０６以上のαオレフィンのホモポリマー
及びコポリマー、アククチツクポリプロピレン、水素化
ポリマー及びスチレンと例えばイソプレン及び／または
ブタジェンのコポリマー及びターポリマー及びそれらの
水素化誘導体の如きその他のポリマーが使用し得る。上
記のポリマーは例えば混練、押出、酸化または熱劣化に
より分子量が低下されてもよく、酸化されて酸素を含ん
でもよい。また無水マレイン酸の如き活性モノマーで後
グラフト化されたエチレン−プロピレンのインターポリ
マー（これは更にアルコールまたはアミン、例えばアル
キレンポリアミンもしくはヒドロキシアミンで更に処理
されてもよい）（例えば米国特許箱４．０８９．７９４
号、同第４．１６０，７３９号、同第４，１３７，１８
５号を参照のこと）、または米国特許箱４．０６８．０
５６号、同第４．０６８．０５８号、同第４，１４６，
４８９号及び同第４．１４９．９８４号に示されている
ような窒素化合物と反応またはグラフト化させた、エチ
レンとプロピレンのコポリマーの如き誘導体化されたポ
リマーが含まれる。
好ましい炭化水素ポリマーは１５〜９５重量％のエチレ
ン、好ましくは３０〜８０重量％のエチレンと１０〜８
５重量％、好ましくは２０〜７０重量％の一種以上の０
３〜Ｃ０、好ましくはＣ１〜Ｃ１ｌ＋、更に好ましくは
０３〜Ｃ８のα−オレフィンとを含むエチレンコポリマ
ーである。必須ではないが、このようなポリマーはＸ線
及び示差走査熱量計で測定して２５重量％未満の結晶度
を有することが好ましい。エチレン及びプロピレンのコ
ポリマーが最も好ましい。プロピレンに代えてコポリマ
ーを生成するか、あるいはエチレン及びプロピレンと組
合せてターポリマー、テトラポリマー等を生成するのに
適したその他のα−オレフィンは、１−ブテン、１−ペ
ンテン、１−ヘキセン、１−ヘプテン、１−オクテン、
１−ノネン、ｌ−デセン等を含み、また４−メチル−１
−ペンテン、４−メチル−１−ヘキセン、５−メチルペ
ンテン−１，４，４−ジメチル−１−ペンテン、及び６
−メチルへブテン−１等の如き分岐鎖α−オレフィン及
びこれらの混合物を含む。
また、エチレン、上記の０３〜Ｃ２，α−オレフィン及
び非共役ジオレフィンまたはこのようなジオレフィンの
混合物のターポリマー、テトラポリマー等が使用し得る
。非共役ジオレフィンの量は一般にエチレン及び存在す
るα−オレフィンの合計量を基準として約０．５〜２０
モル％、好ましくは約１〜約７モル％の範囲である。
ポリエステル粘度指数向上剤は一般にはメタクリル酸、
アクリル酸、マレイン酸、無水マレイン酸、フマル酸等
の如きエチレン性不飽和Ｃ３〜Ｃ８のモノ−及びジカル
ボン酸のエステルのポリマーである。
使用し得る不飽和エステルの例は、デシルアクリレート
、ラウリルアクリレート、ステアリルアクリレート、エ
イコサニルアクリレート、ドコサニルアクリレート、デ
シルメタクリレート、シアミルフマレート、ラウリルメ
タクリレート、セチルメククリレート、ステアリルメタ
クリレート等の如き少くとも１個の炭素原子、好ましく
は１２〜２０個の炭素原子の脂肪族飽和モノアルコール
のエステル及びこれらの混合物を含む。
その他のエステルは酢酸ビニル、ビニルラウレート、ビ
ニルパルミテート、ビニルステアレート、ビニルオレエ
ート等の如き０２〜Ｃ２ｔ脂肪酸またはモノカルボン酸
（好ましくは飽和の）のビニルアルコールエステル及び
これらの混合物を含む。
また、酢酸ビニルとジアルキルフマレートとのコポ＋Ｊ
マーの如き、ビニルアルコールエステルと不Ｓ８　和Ｍ
エステルとのコポリマーも使用し得る。
上記のエステルはオレフィン、例えば不飽和エステル１
モル当り、または不飽和酸もしくは酸無水物１モル当り
０．２〜５モルの０２〜Ｃ２゜脂肪族または芳香族オレ
フィンの如き更に別の不飽和モノマーと共重合され、続
いてエステル化さ°れてもよい。例えばアルコール及び
アミンでエステル化された、スチレンと無水マレイン酸
とのコボリマ−が知られている。（例えば米国特許第３
，７０２．３００号を参照のこと） このようなエステルポリマーは粘度指数向上剤に分散性
を付与するために重合性の不飽和窒素含有千ツマ−でグ
ラフトされてもよく、あるいはそのエステルはこれらの
モノマーと共重合されてもよい。好適な不飽和窒素含有
モノマーの例は、ｐ−（β−ジエチルアミノエチル）ス
チレンのようなアミノ置換オレフィン、重合性のエチレ
ン性不飽和置換基を有する塩基性窒素含有複素環、例え
ば２−ビニル−５−エチルピリジン、２−メチル−５−
ビニルピリジン、２−ビニル−ピリジン、４−ビニル−
ピリジン、３−ビニル−ピリジン、３−メチル−５−ビ
ニル−ピリジン、４−メチル−２−ビニル−ピリジン、
４−エチル−２−ビニルピリジン及び２−ブチル−１−
５−ビニル−ピリジン等の如きビニルピリジン及びビニ
ルアルキルピリジンの如き４〜２０個の炭素原子を含有
するものを含む。
またＮ−ビニルラクタム、例えばＮ−ビニルピロリドン
またはＮ−ビニルピペリドンが好適である。
ビニルピロリドンが好ましく、Ｎ−ビニルピロリドン、
Ｎ−（１−メチルビニル）ピロリドン、Ｎ−ビニル−５
−メチルピロリドン、Ｎ−ビニル−３，３−ジメチルピ
ロリドン、Ｎ−ビニル−５−エチルピロリドン等により
例示される。
本発明に有用な無灰分散剤は長鎖炭化水素置換モノ及び
ジカルボン酸またはそれらの酸無水物の油溶性の塩、ア
ミド、イミド、オキサゾリン及びエステルまたはこれら
の混合物からなる群から選ばれた窒素またはエステルを
含有する分散剤を含み、ここで長鎖炭化水素基はＣ２〜
Ｃ２０１例えば０２〜Ｃ２のモノオレフィンのポリマー
であり、該ポリマーは約７００〜５０００の数平均分子
量を有する。
分散剤中に使用される長鎖ヒドロカルビル置換モノまた
はジカルボン酸物質、即ち酸、酸無水物またはエステル
は、長鎖炭化水素、一般にはポリオレフィン１モル当り
平均約０．８〜２．　Ｃ１好ましくは約１．０〜１．６
、例えば１．１〜１．３モルのαまたはβ−不飽和Ｃ４
〜Ｃ１゜ジカルボン酸またはそれらの酸無水物もしくは
エステルで置換されたポリオレフィンを含む。このよう
なモノ−及びジカルボン酸、それらの酸無水物及びエス
テルの例はフマル酸、イタコン酸、マレイン酸、無水マ
レイン酸、クロロマレイン酸、ジメチルフマレート、無
水クロロマレイン酸、アクリル酸、メタクリル酸、クロ
トン酸、ケイ皮酸等である。
分散剤を生成するための不飽和ジカルボン酸との反応に
好ましいオレフィンポリマーは多量の０２〜Ｃ１い例え
ば０２〜Ｃ５のモノオレフィンを含むポリマーである。
このようなオレフィンはエチレン、プロピレン、ブチレ
ン、イソブチレン、ペンテン、オクテン−１、スチレン
等を含む。上記のポリマーはポリイソブチレンの如きホ
モポリマー、並びにエチレンとプロピレンのコポリマー
、ブチレンとイソブチレンのコポリマー、プロピレンと
イソブチレンのコポリマー等の如き二種以上の上記のオ
レフィンのコポリマーであってもよい。
その他のコポリマーは多モル量、例えば１〜１０モル％
のコポリマーモノマーが０４〜Ｃ１ｓ非共役ジオレフイ
ンであるコポリマー、例えばイソブチレンとブタジェン
のコポリマー、またはエチレン、プロピレン及びｔ、４
−へキサジエンのコポリマー等を含む。
成る場合には、オレフィンポリマーは完全に飽和されて
もよく、例えば分子量を調節するための調節剤として水
素を用いるチーグラー−ナツタ合成によりつくられたエ
チレン−プロピレンコポリマーであってもよい。
分散剤に使用されるオレフィンポリマーは通常約７００
〜約５０００、更に通常は約８００〜約３０００の範囲
内の数平均分子量を有する。特に有用なオレフィンポリ
マーは約９００〜約２５００の範囲内の数平均分子量を
有しポリマー鎖当り約１個の末端二重結合をもつ。高性
能の分散剤添加剤に特に有用な出発物質はポリイソブチ
レンである。
このようなポリマーの数平均分子量は幾つかの公知の技
術により測定し得る。このような測定の便法は、付加的
に分子１分布情報を与えるゲル透過クロマトグラフィー
（ＧＰＣ）である（Ｗ、　Ｗ、ヤウ（Ｙａｕ）、Ｊ、　
Ｊ、キルクランド（Ｋｉｒｋｌａｎｄ）及びり、Ｄ。
ブリイ（Ｂｌｙ）著″Ｍｏｄｅｒｎ　５ｉｚｅεｘｃｌ
ｕｓｉｏｎ　ＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈ
ｙ″ジョン・ウイリイ・アンド・サンズ（Ｊｈｏｎ　Ｗ
ｉｌｅｙ　ａｎｄ　５ｏｎｓ）、ニューヨーク、１９７
９年参照のこと）。
オレフィンポリマーをＣ１〜Ｃ１゜不飽和ジカルボン酸
、酸無水物またはエステルと反応させる方法は当業界で
公知である。例えば、オレフィンポリマー及びジカルボ
ン酸物質は米国特許第３、３６１．６７３号及び同第３
，４０１，１１８号に開示されるように単に一緒に加熱
され熱“エン（ｅｎｅ）”反応を行なわせてもよい。あ
るいは、まずオレフィンポリマーは塩素または臭素をポ
リオレフィン中に６０〜２５０℃、例えば１２０〜１６
０℃の温度で約０．５〜１０時間、好ましくは１〜７時
間通すことにより、ハロゲン化、例えばポリマーの重量
基準で約１〜８重量％、好ましくは３〜７重量％の塩素
または臭素にまで塩素化または臭素化されてもよい。つ
いでハロゲン化ポリマーは充分な不飽和酸または酸無水
物と１００〜２５０℃、通常約１８０〜２３５℃で約０
．５〜１０時間、例えば３〜８時間反応させてもよく、
かくして得られる生成物はハロゲン化ポリマー１モル当
り所望のモル数の不飽和酸を含有する。この−般的な型
の方法は米国特許第３．０８７．４３６号、同第３．１
７２．８９２号、同第３．２７２．７４６号その他に教
示されている。
別法として、オレフィンポリマー及び不飽和酸物質は混
合、加熱され、その間塩素を加熱物質に添加する。この
型の方法は米国特許第３．２１５．７０７号、同第３．
２３１．５８７号、同第３．９１２．７６４号、同第４
．１１０．３４９号、同第４．２３４．４３５号及び英
国特許第１．４４０．２１９号に開示されている。
ハロゲンの使用により、約６５〜９５重量％のポリオレ
フィン、例えばポリイソブチレンがジカルボン酸物質と
通常に反応する。ハロゲンまたは触媒を用いないで熱反
応を行なう際には、通常約５０〜７５重量％のポリイソ
ブチレンが反応する。
塩素化は反応性を増す助けをする。便宜上、上記のジカ
ルボン酸生成単位対ポリオレフィンの官能基の比、例え
ば０．８〜２．０等はポリオレフィンの合計量、即ち生
成物をつくるのに使用された反応ポリオレフィン及び未
反応ポリオレフィンの両者の合計を基準とする。
またジカルボン酸生成物質はポリオール、アミノアルコ
ール等を含むアミン、アルコールと更に反応させてその
他の有用な分散剤添加剤を生成してもよい。かくして、
酸生成物質を更に反応、例えば中和しようとする場合に
は、一般に酸単位の少くとも５０％から酸単位の全部ま
での多比率が反応させられる。
ヒドロカルビル置換ジカルボン酸物質の中和のための求
核性反応体として有用なアミン化合物は、分子中に約２
〜６０個、好ましくは２〜４０個（例えば３〜２０個）
の合計炭素原子及び１〜１２個、好ましくは３〜１２個
、最も好ましくは３〜９個の窒素原子をもつ七ノー及び
（好ましくは）ポリアミン、最も好ましくはポリアルキ
レンポリアミンを含む。これらのアミンはヒドロカルビ
ルアミンであってもよく、あるいはその他の基、例えば
ヒドロキシ基、アルコキシ基、アミド基、ニトリル基、
イミダシリン基等を含むヒドロカルビルアミンであって
もよい。１〜６個のヒドロキシ基、好ましくは１〜３個
のヒドロキシ基をもつヒドロキシアミンが特に有用であ
る。好ましいアミンは一般式 ％式％（） 〔式中、Ｒ，Ｒ’、Ｒ“及びＲ＃は独立に水素、Ｃ３〜
Ｃｐｓの直鎖もしくは分岐鎖のアルキル基、０１〜ＣＩ
２アルコキシ０２〜Ｃ，アルキレン基、Ｃ！〜Ｃ１□ヒ
ドロキシアミノアルキレン基及びＣｌ　”””　Ｃ１ｍ
アルキルアミノ０２〜Ｃ６アルキレン基からなる群から
選ばれ、 Ｒ”は付加的に 式 （式中、Ｒ′は上記のとおりである） の基を含んでもよく、 Ｓ及びＳ′は同じか異なる２〜６、好ましく番よ２〜４
の数であってもよく、及び ｔ及びｔ′は同しか異なりＯ〜１０、好ましくは２〜７
、最も好ましくは約３〜７の数であってもよく、但しｔ
とｔ′の合計は１５以下である〕のものを含む脂肪族飽
和アミンである。容易な反応を確実にするには、Ｒ，Ｒ
’、Ｒ’、Ｒ＃、Ｓ１３′、を及びｔ′は典型的には少
くとも１個の一級または二級アミン基、好ましくは少く
とも２個の一級または二級アミン基をもつ式（ＩＩＩ）
及び（ＩＶ）の化合物を与えるのに充分な様に選Ｇｆれ
ることが好ましい。これはＲ，Ｒ’、Ｒ’またｔまＲ′
の基の少くとも一つが水素であるように選ぶか、あるい
はＲ＃がＨである場合または（Ｖ）基が二級アミノ基を
もつ場合には式（ＩＶ）中のｔを少くとも１にすること
により達成し得る。上記の式の最も好ましいアミンは式
（ｒＶ）により表わされ、少くとも二個の一級アミン基
及び少くとも１個、好ましくは少くとも３個の二級アミ
ン基を含む、好適なアミン化合物の非制限的な例は、１
゜２−ジアミノエタン；１，３−ジアミノプロパン；１
．４−ジアミノブタン；１．６−ジアミノ・＼キサン；
ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミン、テト
ラエチレンペンタミンの如きポリエチレンアミン；１，
２−プロピレンジアミン、ジ−（１，２−プロピレン）
トリアミン、ジ−（１゜３−プロピレン）トリアミンの
如きポリプロピレンアミン、Ｎ、Ｎ−ジメチル−１，３
−ジアミノ−プロパン；Ｎ、Ｎ−ジ−（２−アミノエチ
ル）エチレンジアミンＳＮ、Ｎ−ジ（２−ヒドロキシエ
チル）−１，３−プロピレンジアミン；３−ドデシルオ
キシプロピルアミン；Ｎ−ドデシル−１゜３−プロパン
ジアミン；トリスヒドロキシメチルアミノメタン（ＴＨ
ＡＭと称される）；ジイソプロパツールアミン；ジェタ
ノールアミン；トリエタノールアミン；モノ−、ジ−、
及びトリ牛脂アミン、Ｎ−（３−アミノプロピル）モル
ホリンの如きアミノモルホリン及びこれらの混合物を含
む。
その他の有用なアミン化合物は、１．４−ジ（アミノメ
チル）シクロヘキサンの如き脂環式ジアミン及びイミダ
シリン及び式（Ｖａ）（Ｖａ） （式中、ｐｌ及びｐ２は同じか異なり夫々１〜４の整数
であり、ｎｌ、ｎＺ及びｎ３は同じか異なり夫々１〜３
の整数である）のＮ−アミノアルキルピペラジンの如き
複素環窒素化合物を含む。このようなアミンの非制限的
な例は２−ペンタデシルイミダシリン、Ｎ−（２−アミ
ノエチル）ピペラジン等を含む。
アミン化合物の市販の混合物が有利に使用されでもよい
０例えば、アルキレンアミンを調製する１つの方法はア
ルキレンシバライド（例えばエチレンジクロリドまたは
プロピレンジクロリド）とアンモニアとの反応を伴ない
、これは対の窒素がアルキレン基により結合されるアル
キレンアミンの複雑な混合物をもたらし、ジエチレント
リアミン、トリエチレンテトラミン、テトラエチレンペ
ンタミン及び異性体のピペラジンの如き化合物を生成す
る。分子当り平均約５〜７個の窒素原子を有する安価な
ポリ　（エチレンアミン）化合物が“ポリアミン（Ｐｏ
ｌｙａｍｉｎｅ））ｌ”ポリアミン４００”“ダウ・ポ
リアミン（Ｄｏｗ　Ｐｏｌｙａｍｉｎｅ）Ｅ−１００”
等の如き商品名で市販されている。
また、有用なアミンは、 弐 Ｎｉ１．−ａｌｋｙｌｅｎｅ→Ｏ−ａｌｋｙｌｅｎｅ＋
ｆ−Ｎｔｌｚ　　（Ｖｌ　）（式中、ｍは約３〜７０、
好ましくは１０〜３５の値を有している）及び Ｒ＋ａｌｋｙｌｅｎｅ→０−ａｌｋｙｌｅｎｅ−＋１−
Ｎｔｌｚ）ａ　　（■）（式中、“ｎ”は約１〜４０の
値を有し、但しｎの合計は約３〜約７０．好ましくは約
６〜約３５であり、Ｒは１０個までの炭素原子の多価の
飽和炭化水素基であり、Ｒ基の置換基の数は“ａ”の値
により表わされ、ａは３〜６の数である）のポリアミン
の如きポリオキシアルキレンポリアミンを含む。弐（Ｖ
ｌ）または（■）のアルキレン基は約２〜７個、好まし
くは約２〜４個の炭素原子を含む直鎖または分岐鎖であ
ってもよい。
上記の式（Ｖｌ）または（■）のポリオキシアルキレン
ポリアミン、好ましくはポリオキシアルキレンジアミン
及びポリオキシアルキレントリアミンは約２００〜約４
０００、好ましくは約４００〜約２０００の範囲の平均
分子量を有してもよい。
好ましいポリオキシアルキレンポリアミンはポリオキシ
エチレン及びポリオキシプロピレンジアミン及び約２０
０〜２０００の範囲の平均分子量を有するポリオキシプ
ロピレントリアミンを含む。
Ｊ：リオキシアルキレンボリアミンは市販されており、
例えばザ・ジェファーソン・ケミカル・カンパニイ（ｔ
ｈｅ　Ｊｅｆｆｅｒｓｏｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍ
ｐａｎｙ、Ｉｎｃ）から商品名“シェフアミン（Ｊｅｆ
ｆａｍｉｎｅｓ）　Ｄ　−２３０、Ｄ−４００，Ｄ−１
０００，Ｄ−２０００、Ｔ−４０３”等として入手し得
る。
アミンは、選ばれたジカルボン酸物質、例えばアルケニ
ル無水コハク酸と、所望量の水が除去されるまで、５〜
９５重量％のジカルボン酸物質を含む油溶液を約１００
〜２５０℃、好ましくは１２５〜１７５℃に一般に１〜
ｌＯ時間、例えば２〜６時間加熱することにより容易に
反応させられる。加熱はアミド及び塩よりもイミドまた
はイミドとアミドの混合物の生成を有利にするために行
なわれることが好ましい。ジカルボン酸物質対アミン並
びに本明細書に記載されたその他の求核性反応体の当量
の反応比は反応体及び生成される結合の型に応じて相当
変化してもよい。一般に、求核性反応体、例えばアミン
１当量当り０．１〜１．０モル、好ましくは約０．２〜
０．６モル、例えば０．４〜０．６モルのジカルボン酸
基含有量（例えばグラフト化された無水マレイン酸含有
量）が使用される。例えば、約０．８モルのペンタアミ
ン（分子中に二つの一級アミノ基及び５当量の窒素を有
する）が好ましくは使用されて、オレフィン１モルをオ
レフィン１モル当り１．６モルの無水コハク酸基を与え
るのに充分な無水マレイン酸と反応させることにより生
成された生成物を、アミド及びイミドの混合物に変換す
る、即ちペンタアミンはアミンの窒素当量に対し約０．
４モル（即ち、１．６÷（０，８Ｘ５）モル）の無水コ
ハク酸基を与えるのに充分な量で使用されることが好ま
しい。
窒素含有分散剤は、一般に米国特許第３．０８７．９３
６号及び同第３．２５４．０２５号（本明細書に参考と
して含まれる）に教示されているようなボレーション（
ｂｏｒａｔｉｏｎ）により更に処理されてもよい。
これは選択されたアシル窒素分散剤を、アシル化窒素組
成物１モルに対し約０．１原子比のホウ素〜アシル化窒
素組成物の窒素の原子比当り約２０原子比のホウ素を与
えるのに充分な量の、酸化ホウ素、ハロゲン化ホウ素、
ホウ酸及びホウ酸のエステルからなる類から選ばれたホ
ウ素化合物で処理することにより容易に行なわれる。本
発明の組合せの分散剤はボレーション処理されたアシル
窒素化合物の合計重量を基準として約０．０５重量％〜
２．０重量％、例えば０．０５〜０．７重量％のホウ素
を含有することが有利である。脱水ホウ酸ポリマー（主
として（ＨＢＯ２）３）として生成物中にあるようであ
るホウ素はアミン塩、例えばジイミドのメタホウ酸塩と
してイミド及びジイミド分散剤に結合すると思われる。
処理は約０．０５〜４重量％、例えば１〜３重量％（ア
シル窒素化合物の重量基準）のホウ素化合物、好ましく
はホウ酸（これは最も通常にはスラリーとして添加され
る）をアシル窒素化合物に添加し、ついで約１３５℃〜
１９０℃、例えば１４０〜１７０℃で１〜５時間撹拌し
ながら加熱し続いて上記の温度範囲で窒素ストリッピン
グすることにより容易に行なわれる。あるいは、ホウ素
処理は、ジカルボン酸物質とアミンの加熱反応混合物に
ホウ酸を添加し、その量水を除去することにより行なっ
てもよい。
トリス（ヒドロキシメチル）アミツメクン（Ｔ　！１　
Ａ　Ｍと称される）は、上記の酸物質と反応させて、英
国特許第９８４，４０９号に教示されているようなアミ
ド、イミドまたはエステル型の添加剤を生成してもよく
、あるいは例えば米国特許第４，１０２，７９８号、同
第４．１１６，８７６号及び同第４，１１３，６３９号
に記載されているようなオキサゾリン化合物及びボレー
ション処理されたオキサゾリン化合物を生成してもよい
。
また無灰分散剤は上記の長鎖炭化水素置換ジカルボン酸
物質と一価及び多価のアルコールまたはフェノール及び
ナフトール等のような芳香族化合物の如きヒドロキシ化
合物とから誘導されたエステルであってもよい。多価ア
ルコールが最も好ましいヒドロキシ化合物であり好まし
くは２〜約１０個のヒドロキシ基を含有し、例えばエチ
レングリコール、ジエチレングリコール、トリエチルグ
リコール、テトラエチレングリコール、ジプロピレング
リコール、及びアルキレン基が２〜約８個の炭素原子を
含むその他のアルキレングリコールである。その他の有
用な多価アルコールはグリセロール、グリセロールのモ
ノオレエート、グリセロールのモノステアレート、グリ
セロールのモノメチルエーテル、ペンタエリスリトール
、ジインタエリスＩＪ　）−ル、及びこれらの混合物を
含む。
またエステル分散剤はアリルアルコール、シンナミルア
ルコール、プロパルギルアルコール、１−シクロヘキサ
ン−３−オール、及びオレイルアルコールの如き不飽和
アルコールから誘導されてもよい。本発明のエステルを
生成し得るアルコールの更に別の類は、例えば一種以上
のオキシ−アルキレン基、アミノ−アルキレン基または
アミ、ノーアリーレン基、オキシ−アリーレン基を有す
るオキシ−アルキレン置換、オキシ−アリーレン置換、
アミノ−アルキレン置換、及びアミノ−アリーレン置換
アルコールを含むエーテル−アルコール及びアミノ−ア
ルコールからなる。それらはセロソルブ、カルピトール
、Ｎ、Ｎ、Ｎ’、Ｎ’−テトラヒドロキシ−トリメチレ
ンジ−アミン、及びアルキレン基が約１〜約８個の炭素
原子を含む約１５０個までのオキシアルキレン基を有す
るエーテル−アルコールにより例示される。
エステル分散体はコハク酸のジエステルまたは酸性エス
テル、即ち部分エステル化されたコハク酸並びに部分エ
ステル化された多価アルコールまたは多価フェノール、
即ち遊離のアルコールまたはフェノール性ヒドロキシル
基を有するエステルであってもよい。上記のエステルの
混合物が同様に本発明の範囲内に含まれる。
エステル分散剤は、例えば米国特許第３，３８１，０２
２号に示されるような幾つかの既知の方法の一つにより
調製されてもよい。またエステル分散剤は、前記の窒素
含有分散剤と同様にボレーション処理されてもよい。
前記の長鎖炭化水素置換ジカルボン酸物質と反応させて
分散剤を生成し得るヒドロキシルアミンは、２−アミノ
−１−ブタノール、２−アミノ−２−メチル−１−プロ
パツール、ｐ−（β−ヒドロキシ−エチル）−アニリン
、２−アミノ−１−プロパノール、３−アミノ−１−プ
ロパツール、２−アミノ−２−メチル−１，３−プロパ
ン−ジオール、２−アミノ−２−エチル−１，３−プロ
パンジオール、Ｎ−（β−ヒドロキシ−プロピル）−Ｎ
’　−（β−アミノ−エチル）−ピペラジン、トリス（
ヒドロキシメチル）アミノ−メタン（またトリスメチロ
ールアミノメタンとしても知られる）、２−アミノ−１
−ブタノール、エタノールアミン、β−（β−ヒドロキ
シエトキシ）エチルアミン等を含む。またこれらの混合
物または同様のアミンも使用し得る。ヒドロカルピル置
！ジカルボン酸または酸無水物との反応に好適な求核性
反応体の上記の記載はアミン、アルコール、及び混合ア
ミン基及びヒドロキシ含有反応性官能基の化合物、即ち
アミノ−アルコールを含む。
無灰分散剤の好ましい群は、無水コハク酸基で置換され
ポリエチレンアミン、例えばテトラエチレンペンタミン
、ペンタエチレンへキサミン、ポリオキシエチレンアミ
ン及びポリオキシプロピレンアミン、例えばポリオキシ
プロピレンジアミン、トリスメチロールアミノメタン及
びペンタエリスリトール及びこれらの組合せと反応させ
られたポリイソブチレンからＭｌされたものである。一
つの特に好ましい分散剤の組合せは米国特許第３．８０
４．７６３号に記載されるように（ｉ）無水コハク酸基
で置換されたポリイソブチンを（１１）ヒドロキシ化合
物、例えばペンタエリスリトール、（ｉｉｉ　）ポリオ
キシアルキレンポリアミン、例えばポリオキシプロピレ
ンジアミン、及び（ｉｖ）ポリアルキレンポリアミン、
例えばポリエチレンジアミン及びテトラエチレンペンタ
ミンと、（ｉ）１モル当り夫々約０．３〜約２モルの（
１１）及び（ｉｖ　）及び約０．３〜約２モルの（ｉｉ
ｉ　）を用いて、反応させられた組合せを伴なう、別の
好ましい分散剤の組合せは、米国特許第３．６３２．５
１１号に記載されるように（ｉ）ポリイソブテニル無水
コハク酸と（１１）ポリアルキレンポリアミン、例えば
テトラエチレンペンタミン、及び（ｉｉｉ　）多価アル
コールまたはポリヒドロキシ置換脂肪族一級アミン、例
えばペンタエリスリトールまたはトリスメチロールアミ
ノメタンとの組合せを伴なう。
本発明に有用な酸化防止剤は油溶性銅化合物を含む。銅
は好適な油溶性銅化合物として油中にブレンドされても
よい。油溶性とは化合物が油または添加剤がパッケージ
中で通常の配合条件下で油溶性であることを意味する。
銅化合物は第１銅または第二銅の形態であってもよい。
銅は銅ジヒドロカルビルチオ−もしくはジチオ−ホスフ
ェートの形態であってもよく、ここで１モルの酸化第一
銅または酸化第二銅が１モルまたは２モルのジチオリン
酸と夫々反応させられてもよいが、銅は前記の化合物及
び反応中で亜鉛に代えて置換されてもよい。別法として
、銅は合成または天然のカルボン酸の銅塩として添加さ
れてもよい。例はステアリン酸またはパルミチン酸の如
きＣＩ　（＋”　ＣＩ　８の脂肪酸を含むが、生成銅カ
ルボキシレートの改良された取り扱い性及び溶解性のた
めオレイン酸または分子量２００〜５００のナフテン酸
もしくは合成カルボン酸のような分岐カルボン酸の如き
不飽和酸が好ましい。また一般式（ＲＲ’　ＮＣ３５）
、、Ｃｕ（式中、ｎは１または２であり、Ｒ及びＲ′は
１〜１８個、好ましくは２〜１２個の炭素原子を含みア
ルキル基、アルケニル基、アリール基、アラルキル基、
アルカリール基及び脂環式基を含む同種または異種のヒ
ドロカルビル基である）の油溶性銅ジチオカーバメート
が有、用である。Ｒ及びＲ′基として特に好ましい基は
２〜８個の炭素原子のアルキル基である。かくして、上
記の基は例えばエチル、ｎ−プロピル、ｌ−プロピル、
ｎ−ブチル　ｌ−ブチル、５ｅｃ−ブチル、アミル、ｎ
−ヘキシル、ｌ−ヘキシル、ｎ−ヘプチル、ｎ−オクチ
ル、デシル、ドデシル、オクタデシル、２−エチルヘキ
シル、フェニル、ブチルフェニル、シクロヘキシノペメ
チルシクロペンチル、プロペニル、ブテニル等であって
もよい。油溶性を得るためには、炭素原子の合計数（即
ち、Ｒ及びＲ’　）は−般に約５以上である。また銅の
スルホネート、フェネート及びアセチルアセトネートが
使用し得る。
有用な銅化合物の例はアルケニルコハク酸またはその酸
無水物の銅（ｃｕ’及び／またはＣｕ１１）塩である。
これらの塩それ自体は塩基性、中性または酸性であって
もよい。それらは（ａｌ少くとも１個の遊離カルボン酸
基（または酸無水物基）を有する、無灰分散剤の項で上
記された物質のいずれかを（ｂ１反応性金属化合物と反
応させることにより生成されてもよい。
好適な酸（または酸無水物）反応性金属化合物は第一銅
または第二銅の水酸化物、酸化物、酢酸塩、ホウ酸塩及
び炭酸塩または塩基性炭酸銅の如き化合物を含む。
本発明の金属塩の例は、ポリイソブテニル無水コハク酸
の銅塩（以下、Ｃｕ−ＰＩＢＳＡと称する）及びポリイ
ソブテニルコハク酸の銅塩である。使用される選択され
た金属はその二価の形態、例えばＣｕ”であることが好
ましい。好ましい基質はアルケニル基が約７００より大
きい数平均分子量（Ｍｎ）を有するポリアルケニルコハ
ク酸である。
このアルケニル は２５００までのＭｎをもつことが望ましく、約９５０
のＭｎが最も好ましい。分散剤の項で上記されたものの
中でポリイソブチレンコハク酸（ＰＩＢＳＡと称する）
が特に好ましい。これらの物質は鉱油の如き溶剤中で溶
解され金属含有物質の水溶液（またはスラリー）の存在
下で加熱されることが望ましい。加熱は７０℃〜約２０
０℃で行なってもよい。１１０℃〜１４０℃の温度が全
く適切である。生成される塩に応じて、反応を長期間に
わたって例えば５時間より長く約１４０℃より高い温度
に留めないことが必要なことがある。さもないと塩の分
解が起こることがある。
銅酸化防止剤（例えば、Ｃｕ−ＰＩＢＳＡ，銅オレエー
ト、またはこれらの混合物）は一般には最終の潤滑また
は燃料組成物中に約５０〜５００ｐｐｍ　　＜重量基準
）の金属の量で使用される。
本発明に使用される銅酸化防止剤は安価であり低濃度で
有効であり、それ故生成物のコストを実質的に高めない
。得られた結果はしばしば高価で一層高い濃度で使用さ
れる従来用いられた酸化防止剤について得られる結果よ
りも良好である。使用される童で、銅化合物は潤滑組成
物のその池の成分の性能を妨害せず、多くの場合、銅化
合物がＺＤＤＰの他に唯一の酸化防止剤である時に全く
満足な結果が得られる。銅化合物は補充の酸化防止剤に
対する要求の一部または全部を置換するのに利用し得る
。かくして、特に苛酷な条件については、補充の通常酸
化防止剤を含むことが望ましいことがある。しかしなが
ら、補充の酸化防止剤の必要量は、銅化合物の不在下で
必要とされる量よりもはるかに少量である。
有効量の銅酸化防止剤が潤滑油組成物中に混入されても
よいが、このような有効量は潤滑油組成物の重ｌ基準で
約５〜５００ｐｐｍ（更に好ましくは１０〜２００ｐｐ
ｍ，更に好ましくは１０〜１８０ｐｐｍ、最も好ましく
は２０〜１３０ｐｐｍ（例えば９０〜１’２０ｐｐｍ）
）の添加鋼の銅酸化防止剤の棗を潤滑油組成物に与える
のに充分であることが意図される。勿論、好ましい量は
その他の因子の中でも潤滑基油の品質に依存してもよい
。
防蝕剤としても知られる、腐蝕抑制剤は潤滑油組成物に
より接触される金属部分の劣化を減少する。腐蝕抑制剤
の例は、ホスホ硫化炭化水素及びホスホ硫化炭化水素を
アルカリ土類金属の酸化物または水酸化物と、好ましく
はアルキル化フェノールまたはアルキルフェノールチオ
エステルの存在下で、また好ましくは二酸化炭素の存在
下で、反応させることにより得られた生成物である。ホ
スホ硫化炭化水素はテルペン、ポリイソブチレンのよう
な０２〜Ｃ６オレフインポリマーの重質石油留分の如き
好適な炭化水素を５〜３０重量％のリン硫化物と１５０
”Ｆ（６５．６℃）〜６００″Ｆ′（３１６℃）の範囲
の温度で０．　５〜１５時間反応することにより調製さ
れる。ホスホ硫化炭化水素の中和は米国特許筒１，９６
９，３２４号に教示される様に行なってもよい。
酸化防止剤は鉱油が使用中に劣化する傾向を減少するも
のであり、その劣化は金属表面上のスラッジ及びフェス
状の堆積物の如き酸化生成物により、及び増粘により明
示し得る。このような酸化防止剤は、好ましくはＣ，〜
Ｃ　１２のアルキル側鎖を有するアルキルフェノールチ
オエステルのアルカリ土類金属塩、カルシウムノニルフ
ェノールスルフィド、バリウムｔ−オクチルフェニルス
ルフィド、ジオクチルフェニルアミン、フェニル−αナ
フチルアミン、ホスホ硫化炭化水素または硫化炭化水素
等を含む。
摩擦改質剤は自動変速装置用流体の如き潤滑油組成物に
適切な摩擦特性を付与するのに役立つ。
好適な摩擦改質剤の代表例は脂肪酸エステル及びアミド
を開示する米国特許筒３．　９　３　３，　６　５　９
号、ポリイソブテニル無水コハク酸−アミノアルコール
のモリブデン錯体を記載する米国特許筒４、　１　７　
６．　０　７　４号、二量体化脂肪酸のグリセロールエ
ステルを開示する米国特許筒４．１０５．５７１号、ア
ルカンリン酸塩を開示する米国特許筒３、　７　７　９
，　９　２　８号、ホスホネートとオレアミドとの反応
生成物を開示する米国特許筒３．　７７８．　３７５号
、Ｓ−カルボキシ−フルキレンヒドロカルビルスクシン
イミＦ、Ｓ−カルボキシ−アルキレンヒドロカルビルコ
ハク酸及びこれらの混合物を開示する米国特許筒３，８
５２，２０５号、Ｎ−（ヒドロキシ−アルキル）アルケ
ニル−コハク酸またはスクシンイミドを開示する米国特
許筒３，８７９，３０６号、ジ−（低級アルキル）ボス
ファイトとエポキシドとの反応生成物を開示する米国特
許筒３．９３２．２９０号、及びホスホ硫化Ｎ〜（ヒド
ロキシアルキル）アルケールスクシンイミドのアルキレ
ンオキサイド付加物を開示する米国特許筒４．０２８，
２５８号中に見られる。上記特許の開示は本明細書に参
考として含まれる。最も好ましい摩擦改質剤はグリセロ
ールモノ及びジオレエート、及び米国特許筒４．３４４
，８５３号に記載されているようなヒドロカルビル置換
コハク酸またはその塩魚水物とチオビスアルカノールと
のコハク酸エステルまたはそれらの金属塩である。
流動点降下剤は流体が流れるかあるいは注入され得る温
度を低下する。このような降下剤は公知である。流体の
低温流動性を有効に最適化するこれらの典型的な添加剤
は０８〜Ｃ１８ジアルキルフマレートと酢酸ビニルとの
コポリマー、ポリメタクリレート、及びワンクスナフタ
レンである。
泡調整はポリシロキサン型の消泡剤、例えばシリコーン
油及びポリジメチルシロキサンにより与えられ得る。
本発明に於いて防錆剤として有用な有機の油溶性化合物
は、ポリオキシアルキし・ンポリオール及びそのエステ
ルの如きノニオン性界面活性剤、及びアルキルスルホン
酸の如きアニオン性界面活性剤を含む。このような防錆
剤は公知であり常法によりつくることができる。本発明
の油性組成物中の防錆添加剤として有用なノニオン性界
面活性剤は通常それらの界面活性剤の性質をエーテル結
合の如き幾つかの弱い安定化基に負う。エーテル結合を
含有するノニオン性防錆剤は活性水素を含む有機基質を
、所望のアルコキシ基の数が分子中に入れられるまで過
剰の低級アルキレンオキサイド（例えばエチレンオキサ
イド及びプロピレンオキサイド）でアルコキシル化する
ことによりつくることができる。
好ましい防錆剤はポリオキシアルキレンポリオール及び
それらの誘導体である。この類の物質は種々の源から市
販される：ワイアンドッテ・ケミカルズ・コーポレーシ
ョン（Ｗｙａｎｄｏｔｔｅ　Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ［：ｏ
ｒｐｏｒａｔｉｌｏｎ）からプルロニック・ボリオール
ズ（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ　Ｐｏ１ｙｏｌｓ）として、ダウ
・ケミカル・カンパ＝イ（Ｄｏｗ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　
Ｃｏ、）からポリグリコール（Ｐｏｌｙ　ｇｌｙｃｏｌ
）　１１２−２　（エチレンオキサイドとプロピレンオ
キサイドから誘導された液体トリオール）として、ユニ
オン・カーバイド・コーポレーション（Ｕｎｉｏｎ　Ｃ
ａｒｂｉｄｅ　Ｃｏｒｐ、）からタージトール（Ｔｅｒ
ｇｉｔｏｌ）　　（ドデシルフェニルまたはモノフヱニ
ルポリエチレングリコールエーテル）及びユコン（Ｕｃ
ｏｎ）　　（ポリアルキレングリコール及びその誘導体
）として人手し得る。これらは本発明の改良された組成
物に於いて防錆剤として好適な市販の製品のわずかにす
ぎない。
ポリオールそのものの他に、ポリオールを種々のカルボ
ン酸と反応させることにより得られるポリオールのエス
テルがまた好適である。これらのエステルを調製するの
に有用な酸はラウリル酸、ステアリン酸、コハク酸及び
アルキル−またはアルケニル−置換コハク酸であり、こ
こでアルキルまたはアルケニル基は約２０個までの炭素
原子を含有する。
好ましいポリオールはブロックポリマーとして調製され
る。かくして、ヒドロキシ置換化合物、Ｒ−（ＯＨ）、
（式中、ｎは１〜６であり、Ｒは一価または多価のアル
コール、フェノール、ナフトール等の残基である）がプ
ロピレンオキサイドと反応させられて疎水性ベースを生
成する。ついでこのベースがエチレンオキサイドと反応
させられて親水性部分を得、疎水性部分と親水性部分の
両者を有する分子を生じる。これらの部分の相対的な大
きさは、当業者に自明なように反応体の比、反応時間を
制御することにより調節し得る。かくして、基油の差異
及びその他の添加剤の存在にかかわらず防錆剤を潤滑剤
組成物用に好適にする比で存在する疎水基及び親木基に
より分子が特徴づけられるポリオールを調製することは
当業行の技能の範囲内である。
油溶性が所定の潤滑組成物に於いて更に必要とされる場
合には、疎水性部分が増加され、及び／または親水性部
分が減少される。−層大きな氷中浦エマルジョン破壊能
力が必要とされる場合には、疎水性部分及び／または親
水性部分を調節してこれを達成することができる。
Ｒ−（ＯＨ）。の例示化合物は、エチレングリコール、
プロピレングリコール、グリセロール、ペンタエリスリ
トール、ソルビトール、マンニトール等の如き、アルキ
レングリコール、アルキレントリオール、アルキレンテ
トロール等の如きアルキレンポリオールを含む。アルキ
ル化−価及び多価フェノール及びナフトールの如き芳香
族ヒドロキシ化合物、例えばペンチルフェノール、ドデ
シルフェノール等がまた使用し得る。
その他の好適な乳化破壊剤は米国特許第３．０９８，８
２７号及び同第２．６７４．６１９号に開示されたエス
テルを含む。
ワイアンドソテ・ゲミカル・カンパニイから商品名プル
ロニック・ポリオール（Ｐｌｕｒｏｎｉｃ　Ｐｏ１ｙｏ
ｌｓ）として入手し得る液体ポリオール及びその他の同
様なポリオールが防錆剤として特に好適である。
これらのプルロニックポリオールは次式に相当する。
１！０−（ｃ１Ｉ□ＣＩｌ□０）　、　（ｃ１１ＣＩＩ
□Ｏ）、（ｃＩＩ□Ｃ１１２０Ｌｌ１（式中、ｘ、ｙ、
及び２は−Ｃ１１２ＣＩ＋２０−基がグリコールの全分
子量の約１０重量％〜約４０重景％を構成するように１
より大きい整数であり、グリコールの平均分子量は約１
０００〜約５０００である） これらの製品は、まずプロピレンオキサイドをプロピレ
ングリコールと縮合して疎水性ベースを生成することに
より調製される。
ついで、この縮合生成物がエチレンオキサイドで処理さ
れて分子の両末端に親水性部分が付加される。最良の結
果を得るには、エチレンオキサイド単位は分子の約１０
００〜約４０重潰％を構成すべきである。ポリオールの
分子量が約２５００〜４５００でありエチレンオキサイ
ド単位が分子の約１０００〜約１５重量％を構成する製
品が特に好適である。約４０００の分子量を有し約１０
％が（ｃ１１２ｃＨ，０）単位に起因するポリオールが
特に良好である。また米国特許第３．８４９．５０１号
に記載されるようにＣ３〜Ｃ１６アルキルー置接フエノ
ール（例えばモノ−及びジ−ヘプチル、オクチル、ノニ
ル、デシル、ウンデシル、ドデシル及びトリデシルフェ
ノール）で処理されたアルコキシル化脂肪酸誘導体を含
むアルコキシル化脂肪アミン、アミド、アルコール等が
有用であり、その特許の全てが本明細書に参考として含
まれる。
本発明のこれらの組成物はまた前記の如きその他の添加
剤及びその他の金属含有添加剤、例えばバリウム及びす
）　＋Ｊウムを含有する添加剤を含んでもよい。
また本発明の潤滑組成物は銅、鉛含有防蝕剤を含んでも
よい。典型的には、このような化合物は５〜５０個の炭
素原子を含有するチアジアゾールポリスルフィド、それ
らの誘４体及びこれらのポリマーである。好ましい物質
は米国特許第２，７１９゜１２５号、同第２．７１９，
１２６号、及び同第３，０８７゜９３２号に記載された
ものの如き１．３．４チアジアゾールのｘｉ　Ｒ体であ
る。アモコ（八ｍｏｃｏ）　１５０として市販される化
合物２，５ビス（ｔ−オクタジチオ）−１，３，，４チ
アジアゾールが特に好ましい。またその他の好適な類似
化合物が米国特許第３．８２１．２３６号、同第３．９
０４，５３７号、同第４，０９７，３８７号、同第４．
１０７．０５９号、同第４．１３６，０４３号、同第４
，１８８．２９９号、及び同第４．１９３，８８２号に
記載されている。
その他の好適な添加剤は、英国特許明細書筒１．５６０
．８３０号に記載されたもののようなチアジアゾールの
チオ及びポリチオフェンアミドである。これらの化合物
が潤滑組成物に含まれる場合には、それらが組成物の重
量基準で０．０１〜１０重量％、好ましくは０．１〜５
．０重量％の量で存在することが好ましい。
これらの多数の添加剤の幾つかは多重の効果、例えば分
散剤−酸化防止剤を与えることができる。
この試みは公知であり、こで更に詳しく説明する必要は
ない。
組成物がこれらの通常の添加剤を含む場合には、典型的
にはそれらの通常の付随効果を与えるのに有効な基油中
にブレンドされる。充分に配合された油中のこのような
添加剤（夫々の活性成分として）の代表的な有効量は以
下に示される。
Ｓ　　　さ　；　８　洒　宅　調　ミ　≦　旙その他の
添加剤が使用される場合には、一種以上その他の添加剤
と一諸に本発明の新規な洗浄抑制剤／耐摩耗剤の混合物
（前記の濃厚量で）の濃厚溶液または分散液を含む添加
剤濃厚物（この濃厚物が添加剤混合物を構成する場合に
は本明細書において添加剤パッケージと称される）を調
製し、これにより幾つかの添加剤が同時に基油中に添加
できて潤滑油組成物を生成することが望ましいが、これ
は必ずしも必要ではない。添加剤濃厚物の潤滑油中への
溶解は溶剤により、及び温和な加熱を伴なった混合によ
り容易に行なわれてもよいが、これは必須ではない。濃
厚物または添加剤パッケージは、添加剤パッケージが所
定量のベース潤滑剤と組合される場合には、典型的には
最終配合物中の所望の濃度を与えるのに適当な量の添加
剤を含むように配合される。かくして、本発明の洗浄抑
制剤／耐摩耗剤の混合物は、その他の所望の添加剤と一
緒に少量の基油またはその他の相溶性溶剤に添加され典
型的には約２．５〜約９０重量％、好ましくは約１５〜
約７５重量％、最も好ましくは約２５〜約６０重量％の
、抵当な比率の添加剤及び残部が基油であるような総量
で活性成分を含有する添加剤パッケージを生成してもよ
い。
最終配合物は典型的には約１０重量％の添加剤パッケー
ジを使用してもよく、残部は基油である。
本明細書中に表わされた重量％は（特にことわらない限
り）全て添加剤の活性成分（Ａ、１．）含量及び／また
は添加剤パッケージもしくは配合物の合計量（各添加剤
のＡ、１．重量と全ての油または希釈剤の重量との合計
）を基準とする。
本発明は、以下の実施例を参考にして更に理解されよう
。実施例中、特にことわらない限り部は全て重量部であ
る。実施例は本発明の好ましい態様を含む。
大施炭 選ばれた洗浄抑制剤、亜鉛ジアルキルジチオホスフェー
ト耐摩耗剤、無灰分散剤、酸化防止剤及び燃料節減添加
剤を含む一連の充分に配合された潤滑油を調製した。得
られたデータを下記の表Ｉにまとめる。
表■中のデータは、本発明の改良された潤ン成物が対照
と比較してカムノーズメリットのｔなしに減少されたカ
ム摩耗を与えること、及ｒれたロッカーパッドデメリッ
トの結果がまた１れることを示す。
実施例７　び　令六例Ｂ 別の一連の配合物を調製し、サーモスタッ備えないエン
ジンを有する水冷式のガソリン大の試験自動車に潤滑油
として使用した。得ら引データを下記の表■にまとめる
。
驚くことに、実施例７の油については排油ｉ及び試験距
離が比較例Ｂの油よりも極めて長・も、実施例７の油は
比較例Ｂの油よりも極め−ないシリンダー摩耗及びリフ
ター摩耗を与えゾとがわかった。
ｇロ　　女　く　　　　　　謁　　　　　　Ｓ歇錫三８
芭　　　三　　　組径ε　　芭全０本発明の原理、好ま
しい態様及び操作の様式は、以上に説明したとおりであ
る。
しかしながら、ここに保護すべきものと意図される本発
明は開示された特別の形態に制限されるものと見なすべ
きではない。何となれば、これらは限定的であるよりは
むしろ例示的なものと見るべきであるからである。本発
明の精神から逸脱さすに変更及び変化が当業者によりな
し得る。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）多量成分として潤滑粘度の油及び少量成分として （Ａ）（１）少くとも一種のカルシウム過塩基のスルホ
    ネートまたはフェネート洗浄抑制剤、及び （２）少くとも一種のマグネシウム過塩基のスルホネー
    トまたはフェネート洗浄抑制剤の混合物、及び （Ｂ）（１）少くとも一種の亜鉛ジ−（一級ヒドロカル
    ビル）ジチオホスフェート及び （２）少くとも一種の亜鉛ジ−（二級ヒドロカルビル）
    ジチオホスフェートの混合物 を含み、 成分（Ａ）が潤滑油組成物の約０．７〜０．９重量％を
    構成し、成分（Ｂ）が潤滑油組成物の約０．７〜１．２
    重量％を構成し、混合されたカルシウム及びマグネシウ
    ム洗浄抑制剤が約０．３：１〜約１．３：１の成分Ａ（
    １）：成分Ａ（２）の重量：重量の比で存在し、混合さ
    れた亜鉛ジ（一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェート
    及び亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェート
    耐摩耗剤が約０．７：１〜約３．１：１の成分Ｂ（１）
    ：成分Ｂ（２）の重量：重量の比で存在することを特徴
    とする潤滑油組成物。 （２）カルシウム洗浄抑制剤が過塩基のカルシウムスル
    ホネートを含む請求項（１）記載の潤滑油組成物。 （３）マグネシウム洗浄抑制剤が過塩基のマグネシウム
    スルホネートを含む請求項（１）記載の潤滑油組成物。 （４）カルシウム洗浄抑制剤及びマグネシウム洗浄抑制
    剤がマグネシウム洗浄抑制剤１重量部当り約０．８〜１
    ．１重量部のカルシウム洗浄抑制剤の量で潤滑油組成物
    中に存在する請求項（１）記載の潤滑油組成物。 （５）亜鉛ジ（一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェー
    トが式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中、Ｒ＾１及びＲ＾２は同じか異なっており、アル
    キル、シクロアルキル、アラルキル、アルカリールまた
    は実質的に類似の構造の炭化水素基である） の酸の亜鉛塩から誘導される請求項（１）記載の潤滑油
    組成物。 （６）亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェー
    トが式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾３、Ｒ＾４、Ｒ＾５及びＲ＾６は同じか異
    なっており、アルキル、シクロアルキル、アルカリール
    、アラルキルまたは実質的に類似の構造の炭化水素基で
    ある） の酸の亜鉛塩から誘導される請求項（１）記載の潤滑油
    組成物。 （７）亜鉛ジ（一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェー
    ト及び亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェー
    トが亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェート
    １重量部当り約０．８〜約１．５５重量部の亜鉛ジ（一
    級ヒドロカルビル）ジチオホスフェートの量で潤滑油組
    成物中に存在する請求項（１）記載の潤滑油組成物。 （８）（ａ）（１）少くとも一種のカルシウム過塩基の
    スルホネートまたはフェネート洗浄抑制剤及び（２）少
    くとも一種のマグネシウム過塩基のスルホネートまたは
    フェネート洗浄抑制剤の混合物（Ａ）を得、混合された
    カルシウム洗浄抑制剤とマグネシウム洗浄抑制剤は約０
    ．３：１〜約１．３：１の成分Ａ（１）：成分Ａ（２）
    の重量：重量の比で存在し、 （ｂ）（１）少くとも一種の亜鉛ジ−（一級ヒドロカル
    ビル）ジチオホスフェート及び（２）少くとも一種の亜
    鉛ジ−（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェートの混
    合物（Ｂ）を得、混合された亜鉛ジ−（一級ヒドロカル
    ビル）ジチオホスフェート及び亜鉛ジ−（二級ヒドロカ
    ルビル）ジチオホスフェート耐摩耗剤は約 ０．７：１〜約３．１：１の成分Ｂ（１）：成分Ｂ（２
    ）の重量：重量の比で存在し、ついで （ｃ）混合物Ａ及びＢを多量の潤滑油と混合して約０．
    ７〜０．９重量％の混合物Ａ及び約０．７〜１．２重量
    ％の組成物Ｂを含有する潤滑油組成物を得ることを特徴
    とする潤滑油組成物の製造方法。 （９）カルシウム洗浄抑制剤が過塩基のカルシウムスル
    ホネートを含む請求項（８）記載の方法。 （１０）マグネシウム洗浄抑制剤が過塩基のマグネシウ
    ムスルホネートを含む請求項（８）記載の方法。 （１１）カルシウム洗浄抑制剤及びマグネシウム洗浄抑
    制剤がマグネシウム洗浄抑制剤１重量部当り約０．８〜
    １．２重量部のカルシウム洗浄抑制剤の量で潤滑油組成
    物中に存在する請求項（８）記載の方法。 （１２）亜鉛ジ（一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェ
    ートが式 ▲数式、化学式、表等があります▼（ I ） （式中、Ｒ＾１及びＲ＾２は同じか異なっており、アル
    キル、シクロアルキル、アラルキル、アルカリールまた
    は実質的に類似の構造の炭化水素基である） の酸の亜鉛塩から誘導される請求項（８）記載の方法。 （１３）亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェ
    ートが式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾３、Ｒ＾４、Ｒ＾５及びＲ＾６は同じか異
    なっており、アルキル、シクロアルキル、アルカリール
    、アラルキルまたは実質的に類似の構造の炭化水素基で
    ある） の酸の亜鉛塩から誘導される請求項（８）記載の方法。 （１４）亜鉛ジ（一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェ
    ート及び亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェ
    ートが亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェー
    ト１重量部当り約０．８〜約１．５５重量部の亜鉛ジ（
    一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェートの量で潤滑油
    組成物中に存在する請求項（８）記載の方法。 （１５）約３０〜９０重量％の潤滑粘度の油、（Ａ）（
    １）少くとも一種のカルシウム過塩基のスルホネートま
    たはフェネート洗浄抑制剤、及び （２）少くとも一種のマグネシウム過塩基のスルホネー
    トまたはフェネート洗浄抑制剤 の混合物約９〜１８重量％、及び （Ｂ）（１）少くとも一種の亜鉛ジ−（一級ヒドロカル
    ビル）ジチオホスフェート及び （２）少くとも一種の亜鉛ジ−（二級ヒドロカルビル）
    ジチオホスフェート の混合物約１０〜２５重量％を含み、 混合されたカルシウム洗浄抑制剤及びマグネシウム洗浄
    抑制剤が約０．３：１〜約１．３：１の成分Ａ（１）：
    成分Ａ（２）の重量：重量の比で存在し、混合された亜
    鉛ジ（一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェート及び亜
    鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェート耐摩耗
    剤が約０．７：１〜約３．１：１の成分Ｂ（１）：成分
    Ｂ（２）の重量：重量の比で存在することを特徴とする
    、潤滑油濃厚物。 （１６）カルシウム洗浄抑制剤が過塩基のカルシウムス
    ルホネートを含む請求項（１５）記載の濃厚物。 （１７）マグネシウム洗浄抑制剤が過塩基のマグネシウ
    ムスルホネートを含む請求項（１５）記載の濃厚物。 （１８）カルシウム洗浄抑制剤及びマグネシウム洗浄抑
    制剤がマグネシウム洗浄抑制剤１重量部当り約０．８〜
    １．２重量部のカルシウム洗浄抑制剤の量で潤滑油組成
    物中に存在する請求項（１５）記載の濃厚物。 （１９）亜鉛ジ（一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェ
    ートが式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾１及びＲ＾２は同じか異なっており、アル
    キル、シクロアルキル、アラルキル、アルカリールまた
    は実質的に類似の構造の炭化水素基である） の酸の亜鉛塩から誘導される請求項（１５）記載の濃厚
    物。 （２０）亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェ
    ートが式 ▲数式、化学式、表等があります▼ （式中、Ｒ＾３、Ｒ＾４、Ｒ＾５及びＲ＾６は同じか異
    なっており、アルキル、シクロアルキル、アルカリール
    、アラルキルまたは実質的に類似の構造の炭化水素基で
    ある） の酸の亜鉛塩から誘導される請求項（１５）記載の濃厚
    物。 （２１）亜鉛ジ（一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェ
    ート及び亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェ
    ートが亜鉛ジ（二級ヒドロカルビル）ジチオホスフェー
    ト１重量部当り約０．８〜約１．５５重量部の亜鉛ジ（
    一級ヒドロカルビル）ジチオホスフェートの量で潤滑油
    組成物中に存在する請求項（１５）記載の濃厚物。
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