JPH01174878A - 低純度酸素製造方法 - Google Patents

低純度酸素製造方法

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JPH01174878A
JPH01174878A JP62335446A JP33544687A JPH01174878A JP H01174878 A JPH01174878 A JP H01174878A JP 62335446 A JP62335446 A JP 62335446A JP 33544687 A JP33544687 A JP 33544687A JP H01174878 A JPH01174878 A JP H01174878A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、原料空気を圧縮、精製、冷却して複精留塔に
導入して精留分離する低純度酸素製造方法に関するもの
である。
〔従来の技術〕
第６図は、従来の一般的な低純度酸素製造方法を示すも
ので、フィルタ１で除塵された原料空気ＡＬｔ、圧縮機
２で約６．０Ｋ（Ｊ／ｌｄＡに圧縮され、アフタークー
ラ３及びフロン冷却装置４で冷却さ　Ｉれて吸着器５で
精製される。
吸着器５で水分、炭酸ガス等を除去された原料空気Ａは
、主熱交換器６で低温ガスにより、露点付近または一部
が液化する状態まで冷却され、約５．６Ｋｇ／ｃＩｉＡ
で複精留塔７の下部塔８下部に導入され、精留されて塔
上部の窒素ガスＧＮと塔底部の酸素富化液化空気ＬＡに
分離する。
塔底部の酸素富化液化空気ＬＡは、液化空気適冷器９で
適冷状態とされた侵に、弁１０で膨張して約１．４に９
／１−１１Ａとなって上部塔１１の中段に導入され、精
留されて塔頂部の高純度窒素ガスＨＧＮと低純度窒素ガ
スＷＮ及び塔底部の低純度液化酸素１０に分離する。
一方下部塔８頂部の窒素ガスＧＮは、上部塔１１底部に
配設された凝縮蒸発器１２に導入され、前記低純度液化
酸素ＬＯと熱交換を行い、液化して液化窒素ＬＮとなる
。この液化窒素ＬＮは、−部が下部塔８頂部に導入され
て下部塔８の還流液となり、残部が液化窒素適冷器１３
で適冷にされ、弁１４で膨張して約１．３ｋｆｆ／Ｉｉ
Ａとなって上部塔１１頂部に上部塔１１の還流液として
導入される。
上記下部塔８上部の不純窒素ガスＲＮは、主熱交換器６
で所定温度まで昇温した後に膨張タービン１５に導入さ
れ、大気圧程度にまで膨張して寒冷を発生し、再び主熱
交１ｆｉｎ６に導入されて原料空気への冷却源となる。
また前記上部塔１１頂部に分離した高純度窒素ガスＨＧ
Ｎ及び上部塔１１の上部から導出された低純度窒素ガス
ＷＮは、液化窒素適冷器１３．液化空気過冷器９及び主
熱交換器６を通って温度回復し、高純度窒素ガスＨＧＮ
は、製品窒素ガスＰＮとして採取され、低純度窒素ガス
ＷＮは、吸着器５の再生用に用いられ、吸着器５の再生
時には、ヒータ１６で加熱されて吸着器５の再生ガスと
なり、吸着器５が冷却工程の時には、弁１７を経て吸着
器５に導入され、吸着器５を冷却する。
そして上部塔１１底部に分離した低純度液化酸素ＬＯは
、前記凝縮蒸発器１２で下部塔８の窒素ガスＧＮと熱交
換して蒸発し、低純度酸素ガスＧＯとなる。この低純度
酸素ガスＧｏは、一部が上部塔１１の上昇ガスとなり、
残部が上部塔１１から導出されて主熱交換器６で原料空
気Ａを冷却することにより常温にまで温度回復して製品
酸素ガスＰＯとなり、圧縮機１８から使用者設備等に圧
送される。
また低純度液化酸素ＬＯは、上部塔１１底部より導出さ
れ、サーモサイフォンリポイラ１９及び循環吸着器２０
を通って上部塔１１の下部に戻る回路で循環されており
、その一部が炭化水素の蓄積を防止するために、いわゆ
る保安液酸ｓＯとして抜き出され、蒸発器２１に導入さ
れて気化し、前記製品ＩＩ！素ガスＰＯに合流する。
上記方法は、高純１ｆＭ素の製造方法をそのまま流用し
て低純度酸素を製造しているため、低純度酸素製造の場
合は、高純度酸素のｖＪ造に比べて凝縮Ｍ発器１２に必
要な熱ｍ、即ち、下部塔１１の低純度液化酸素ＬＯを蒸
発させるのに必要な下部塔８上品の窒素ガスＧＮのωが
かなり少なくてよいにもかかわらず、多聞の原料空気Ａ
を高圧に圧縮して下部塔８に導入しており、動力費の無
駄を生じていた。
これを改善するために、特公昭６１−３８３９１に示さ
れる低純度の酸素を採取する方法では、原料空気の供給
系統を高圧と低圧の２系統として原料空気の一部を低圧
で上部塔に導入している。
即ち、第７図に示すように、一部の原料空気ＡＴは、フ
ィルタ２２で除鴎されて低圧圧縮１１２３で上部塔１１
に見合う圧力の、約１．８Ｋｇ／ｃＩｌｌＡに背圧され
た侵に、アフタークーラ２４及びフロン冷却装置２５で
冷却され、吸着器２６で精製されて水分、炭酸ガス等を
除去される。
そして、この低圧の原料空気ＡＴは、低圧熱交換器２７
で上部塔１１の上部から導出された低純度窒素ガスＷＮ
の一部により冷部され、約１．４５にり／　ｃｉ　Ａで
複精留塔７の上部塔１１中部に導入され、精密分離され
て塔頂部の高純度窒素ガスＨＧＮと低純度窒素ガスＷＮ
及び低純度液化酸素Ｌ０になる。尚、上記原料空気Ａ丁
を冷却した後の低純度窒素ガスＷＮは、ヒータ２８及び
弁２９を有する経路により吸４ｇ器２６の再生及び冷却
に用いられて放出される。
尚、下部塔８に導入される高圧の原料空気Ａは、前記第
６図に示す系統と同系統により処理されるので、同番号
を付して、その説明を省略する。
このように、原料空気の系統を、凝縮蒸発器１２に必要
な熱量を得るために下部塔８に導入する高圧系統の原料
空気Ａと、残部の低圧系統の原料空気ＡＴとに分けるこ
とにより、原料空気全体の圧縮動力を低減し、動力原単
位を低減させている。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしながら、複精留塔に供給する原料空気の系統を単
に高圧と低圧に分割して、低圧の原料空気を上部塔に導
入したのみでは、第８図のマツケープ・シール線図に示
すように、下部塔から上部塔に導入される酸素富化液化
空気の組成（３８〜４０％０２　：蒸気組成は１６〜１
７％０２）と、低圧で上部塔に導入される原料空気の組
成（２１％０２）が気液平衡に近いため、上部塔の操作
線Ｌ１を改善することができず、低純度酸素製造方法の
性能の向上には限界があった。
また、下部塔は、原料空気■の減少により塔径を縮径さ
せることができるが、一般に下部塔の塔径より大径に形
成されている上部塔の処理量が変らないため、上部塔を
小径とすることができなかった。また上部塔に導入する
低圧の空気の精製工程を吸着器により行うことは、１．
８Ｋｇ／ｃｉ＾程度では困難である。
そこで、本発明は、動力原単位を低減するとともに複精
留塔を小型に形成できる低純度酸素製造方法を提供する
ことを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
上記した目的を達成するために、本発明は、低純度酸素
製造方法において、原料空気の全所頁間の約７０〜９０
％を、４．５〜６．５Ｋｇ／Ｃｌ１Ａに圧縮し、精製、
冷却を行った後、前記複精留塔の下部塔に導入して精留
を行い、塔上部の窒素と塔底部の酸素富化液化空気とに
分離し、該酸素富化液化空気を複精留塔の上部塔の中段
に導入するとともに、原料空気の残部を圧力変動式吸着
分離装置に導入してＭ素濃度約３０〜６０％、好ましく
は３５〜５０％の酸素富化空気とした後、冷却して前記
上部塔の酸素富化液化空気の導入位置と塔底との間に導
入して精留を行うことを特徴とする。
（作　用） 上記のごとく、原料空気の一部を圧力変動式吸着分離装
置（以下ＰＳＡ装置という）により酸素富化状態として
上部塔に導入するため、上部塔の操作線を改善でき、精
留分離効率を向上させることができる。またこれにより
、凝縮蒸発器に必要な熱量が減少し、下部塔に導入する
高圧の空気量を低減できるので、圧縮機の消費動力を低
減できるとともに、塔径を小さくすることができる。
（実施例） 以下、本発明を図面に基づいて説明する。尚、前記従来
例と同一要素のものには、同符号を付して詳細な説明を
省略する。
まず第１図乃至第３図は、本発明の一実施例を示すもの
で、原料空気の供給系統を、従来と同様に高圧に圧縮し
て下部塔８に導入する高圧系統３０と、ＰＳＡ装＠３１
により酸素富化空気として上部塔１１に導入する低圧系
統３２とで構成したものである。
原料空気の全所要量の約７０〜９０％（符号Ａ）は、前
記第６図に示した従来例と同様に、圧縮機２で４．５〜
６．５Ｋｇ／−八に圧縮され、精製。
冷却された後に下部塔８の下部に導入され、塔上部の窒
素ガスＧＮと不純窒素ガスＲＮ及び塔底部の酸素富化液
化空気ＬＡに分離する。この酸素富化液化空気ＬＡは、
適冷され、膨張した後に上部塔１１の中段に導入される
。
一方原料空気の残部、全所要量の約１０〜３０％（符号
Ａ　Ｔ　）　Ｇ、ｔ、ＰＳＡ装２Ｗ３１　ニｓ人すｔｔ
−ｃ窒素及び水分、炭酸ガス等が分離され、酸素濃度が
３０〜６０％、好ましくは３５〜５０％の酸素富化空気
ＯＡとして導出される。
上記ＰＳＡ装置３１は、第２図に示すように、内部にそ
れぞれ吸着剤３３が充填された３本の吸着筒３４ａ、３
４ｂ、３４Ｃを儀えており、各吸着筒がそれぞれ吸着工
程、再生工程、再加圧工程を受（）持ち、一定の時間、
例えば６０秒のサイクルタイムで各吸着塔の工程を切り
換えることにより、酸素濃度約２０．９６％の原料空気
ＡＴから、酸素濃度約３０〜６０％の酸素富化空気ＯＡ
を連続的に発生するものである。
以下吸着塔３４ａを吸着工程、吸着塔３４ｂを再生工程
から再加圧■稈、吸着塔３４ｃを既に吸着工程を終えた
ものとして説明する。
フィルタ３５で除塵された原料空気ＡＴは、空気ファン
３６により約５００ＩＩＩＩｌｌＡｑに加圧されて吸着
工程にある吸着筒３４ａに導入される。この原料空気Ａ
Ｔは、吸着筒３４ａ下部の弁３７ａから導入され、吸着
１３４ａ内に充填された吸着剤３３により、窒素及び水
分、炭酸ガス等が吸着分離され、吸着筒３４ａ上部の弁
３８ａから酸素富化空気ＯＡとなって流出し、調整弁３
９を経て導出される。
吸着８３４ｂの再生は、まず吸着筒３４ｂ内の残留ガス
を、下部の弁４０ｂから真空ポンプ４１で吸引して消音
器４２から外部に排気し、吸着筒３４ｂ内を所定の真空
度とする。次いで上部の弁４３ｂから酸素富化空気ＯＡ
を導入してパージを行い、吸着剤３３に吸着している窒
素等を脱着し、同様に真空ポンプ４１により吸引して排
気する。
この再生工程を終えた吸着筒３４ｂは、吸着工程を終え
ている吸着筒３４Ｃと、上部の弁３８ｂ。
３８ｃを通して連通され、吸着工程後に吸着筒３４Ｃ内
に残留する酸素濃度の高いガスが吸着筒３４ｂに回収さ
れる。この時雨吸着筒３４ｂ、３４Ｃは、それぞれ中間
圧となる（再加圧工程の一次加圧■程：均圧工程）。次
いで吸着１１３４ｂに上部の弁４３ｂから酸素富化空気
ＯＡが導入されて吸着圧力にまで昇圧され（再加圧工程
の二次加圧工程）、吸着筒３４Ｃ内の残留ガスが下部の
弁４０Ｃから真空ポンプ４１により吸引される（再生工
程）。
そして吸着ｆｉ３４ｂが所定圧力まで昇圧した時点で８
弁３７ａ、３７ｂ、３７ｃ、３８ａ、３８ｂ、３８ｃ、
４３ａ、４３ｂ、４３ｃが切換えられ、吸着ｎ３４ｂが
吸着工程に、吸着筒３４ｃが再加圧工程に、また吸着筒
３４ａが再生工程に入る。
このようにしてＰＳＡ装置３１で生成された酸素富化空
気ＯＡは、略大気圧で第一バッフ７タンク４４に導入さ
れた侵に、低圧圧縮機４５で約１゜６３Ｎ９／ｃｄＡに
圧縮されてアフタークーラ４６で予冷される。次いで第
二バッファタンク４７を経て低圧熱交換器２７に導入さ
れ、上部塔１１上部から導出されて液化窒素適冷器１３
から分岐した低純度窒素ガスＷＮにより冷却されて略露
点温度となり、約１．４５Ｋｓ／ｃｉＡの圧力で上部塔
１１の前記酸素富化液化空気ＬＡの導入段と塔底部との
間に導入される。
上部塔１１に導入された酸素富化空気ＯＡは、前記酸素
富化液化空気ＬＡとともに上部塔１１で精留され、塔底
部の低純度液化Ｐａ素ＬＯと塔頂部の高純度窒素ガスＨ
ＧＮ及び低純度窒素ガスＷＮに分離する。分離した低純
度液化酸素ＬＯは、前記凝縮蒸発器１２で下部塔８の窒
素ガスＧＮと熱交換を行い蒸発し、低純度酸素ガスＧＯ
となり、一部が上部塔１１から導出されて主熱交換器６
で温度回復して製品酸素ガスｆ）　Ｏとなり、圧縮ｆ１
１７で使用者膜幅等に圧送される。
このように上部塔１１に酸素富化空気ＯＡを導入するこ
とにより、上部塔１１の下部の操作線が改善され、第３
図に示すように、酸素富化空気ＯＡの導入段から塔底部
にかけての操作線Ｌ２の傾きが大きくなる。またこれに
より、凝縮蒸発器１２で低純度液化酸素１０を蒸発させ
る必要熱量が減少するため、熱源となる下部塔８の窒素
ガスＧＮｌを低減できるので、下部塔８に導入する高圧
の原料空気Ａの必要量が減少し、圧縮機１の動力費を低
減させることができる。
法衣に、９５％０２の酸素を採取する場合における前記
第６図及び第７図に示した従来例と本発明方法を適用し
た上記実施例装置との動力原単位の比較を示す（第６図
装置を１００として比較）。
上表のように、９５％０２の酸素を採取する場合で動力
原単位を５％低減できる。さらに製品酸素ガスの濃度が
９５％０２より低い場合でも同等の効果が得られる。
また下部塔８の処１．！Ｉ！　ｆｆｌが減少することに
より下部塔８の塔径を小さくでき、上部塔１１もＰＳＡ
装茸３１で吸着分画された窒素等の減少分により処理量
が減少して塔径を小さくすることができる。
これにより、複精留塔７を小型化でき、該複精留塔７等
の低温機器を収納するコールドボックスを小型化できる
ので熱損失が減少するとともに、装置の製造コストも低
減できる。
さらにＰＳ△装置３１の吸着剤３３により、水分や炭酸
ガス等を除去できるので、低圧系統３２の原料空気ＡＴ
の精製用として技術的に困難な低圧の吸着器等を設ける
必要がない。
また既存の設備を改造して本発明を適用することにより
、既存の原料空気圧縮機のままで低純度酸素の製造量を
１５〜３０％増加させることができる。
また、ＰＳＡ装置で直接低純度酸素を製造することもで
きるが、ＰＳΔ装置は、その構造上、人聞の低純Ｉｆ酸
素を製造するのに適しておらず、５００ＯＮＭ？／ｈ以
上、特に数万ＮＴｆ／ｈ以上の低純度酸素を必要とする
場合には、深冷式の空気液化分離装置が消費動力や設置
スペースの面などで優れており、本発明のごとく、大型
の空気液化分離装置に小型のＰＳＡ装置を組合わせるこ
とで、両者の特徴を生かした低純度酸素製造装置を提供
することができる。
尚、高圧と低圧の原料空気の割合や圧力等は、空気液化
分離装置及びＰＳＡ装置の構造や能力、採取製品の組成
や種類等により適宜決定されるものである。
第４図及び第５図は、他の系統により構成された空気液
化分離装置に本発明を適用した実施例を示すもので、前
記第１図と同一要素、同一処理を行う部分は、同符号を
付して説明を省略し、特徴部分のみを説明する。
まず第４図は、複精留塔７に配設された凝縮蒸発器１２
とは別に副凝縮蒸発器４８を設けたものであり、該副凝
縮蒸発器４８に上部塔１１底部の低純度液化酸素ＬＯを
弁４９で膨張させた後に導入し、下部塔８上部から導入
される窒素ガスＧＮにより蒸発気化させて低純度酸素ガ
スＧＯとし、該低純度酸素ガスＧＯを主熱交換器６で温
痕回復させて製品酸素ガスＰＯとしている。
このように副凝縮蒸発器４８を設けることにより、上部
塔１１底部の低純度液化酸素１０を製品酸素ガスＰＯと
同じ組成にできるので、低純度液化酸素ＬＯの沸点が低
くなり、下部塔８から凝縮蒸発器１２に導入する窒素ガ
スＧＮの温度を下げることができる。即ち、下部塔８の
運転圧力を下げることができるので高圧系統３０の原料
空気Ａの圧縮圧力を下げ、動力原単位をさらに低減する
ことができる。
また第５図は、原料空気への高圧系統３０に設けられる
主熱交換器をリバーシング熱交換器５０としたものであ
る。圧縮様２で高圧に圧縮された原料空気Ａは、アフタ
ークーラ３及び水洗冷却塔５１で予冷された後に、切換
弁５２で流路を切換えられてリバーシング熱交換器５０
に導入され、低温ガスにより冷却され、逆止弁５３を経
て下部塔８に導入される。
下部塔８に導入された原料空気Ａの一部は、液化器５４
に導入され、上部塔１１からの高純度窒素ガスｌ−Ｉ　
Ｇ　Ｎ及び低純度窒素ガスＷＮにより液化され、下部塔
８底部に戻されている。また下部塔８底部の酸素富化液
化空気ＬＡを上部塔１１に導入する回路には、アセチレ
ン吸着器５５が設けられており、下部塔８上部から導出
されて膨張タービン１５に至る不純窒素ガスＲＮの回路
には、弁５６を備えたバイパス回路５７が設けられてい
る。
さらに上部塔１１から導出された低純度窒素ガスＷＮは
、逆止弁５３からリパーシング熱交換器５０に導入され
、リバーシング熱交換器５０の再生を行い、切換弁５２
から排出される。
このようにリバーシング熱交換器５０を用いることによ
り、フロン冷却装置や吸着器の再生のためのヒータ等を
省略できるので動力原単位の低減を図ることができる。
上記のごとく、各種の低純度酸素製造装置に本発明方法
を組合わせることで、低純度酸素のコストを低減させる
ことができる。
尚、ＰＳＡ装置も上記実施例に限ることなく、他の種々
の方式を適用し得ることは言うまでもない。
（発明の効果） 本発明は、以上説明したように、原料空気の一部を圧力
変動式吸着分離装置に導入して酸素濃度約３０〜６０％
の酸素富化空気として上部塔に導入して精留を行うから
、上部塔の操作線を改善することができ、精密分離効率
が向上するとともに、下部塔に導入する高圧の原料空気
量を低減できるので、圧縮機の動力費が低減し、製品の
動力原単位を低減することができる。
さらに下部塔及び上部塔の処理量が減少し、複精留塔を
小径に形成できるので低温機器を収納するコールドボッ
クスを小型化でき、熱損失の低減とともに、装ＵのｆＪ
造ココスト低減も図れる。
また既設の低純度酸素製造装置を改造して本発明を適用
することにより、既存の原料空気圧縮機のままで製品間
を増加させることができ、コストダウンを図ることがで
きる。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の低純度酸素製造方法の一実施例を示す
系統図、第２図はＰＳＡ装置の一実施例を示す系統図、
第３図は実施例系統の上部塔におけるマツケープ・シー
ル線図、第４図は副凝縮蒸発器凝縮を備えた装置に適用
した実施例を示す系統図、第５図はりパージング熱交検
器を備えた装置に適用した実施例を示す系統図、第６図
及び第７図はそれぞれ従来の低純度酸素製造装置を示す
系統図、第８図は第７図に示す系統の上部塔におけるマ
ツケープ・シール線図である。 ２・・・圧縮機　　６・・・主熱交換器　　７・・・複
精留塔　　８・・・下部塔　　１１・・・上部塔　　１
２・・・凝縮蒸発器　　２７・・・低圧熱交換器　　３
０・・・高圧系統　　３１・・・ＰＳＡ装置（圧力変動
式吸着分離装置ｔ　）　　　３２　・・・低圧系統　　
３４ａ、３４ｂ。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. １、原料空気を圧縮し、精製、冷却して複精留塔に導入
    して精留分離を行う低純度酸素製造方法において、原料
    空気の全所要量の約７０〜９０％を、４．５〜６．５ｋ
    ｇ／ｃｍ＾２Ａに圧縮し、精製、冷却を行った後、前記
    複精留塔の下部塔に導入して精留を行い、塔上部の窒素
    と塔底部の酸素富化液化空気とに分離し、該酸素富化液
    化空気を複精留塔の上部塔の中段に導入するとともに、
    原料空気の残部を、圧力変動式吸着分離装置に導入して
    酸素濃度約３０〜６０％の酸素富化空気とした後、冷却
    して前記上部塔の酸素富化液化空気の導入位置と塔底と
    の間に導入して精留を行うことを特徴とする低純度酸素
    製造方法。
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