JPH01173863A - 溶鉄中の酸素濃度測定センサー - Google Patents
溶鉄中の酸素濃度測定センサーInfo
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- JPH01173863A JPH01173863A JP62335641A JP33564187A JPH01173863A JP H01173863 A JPH01173863 A JP H01173863A JP 62335641 A JP62335641 A JP 62335641A JP 33564187 A JP33564187 A JP 33564187A JP H01173863 A JPH01173863 A JP H01173863A
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Landscapes
- Measuring Oxygen Concentration In Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（１）従来技術
本発明は、酸素イオン導電性？有する固体電解質素子を
用いて酸素濃淡電池を形成し、普通鋼やステンレス鋼等
の特殊鋼中の溶解酸素ｔｖ測測定るセンサーの改良に関
するものである。
用いて酸素濃淡電池を形成し、普通鋼やステンレス鋼等
の特殊鋼中の溶解酸素ｔｖ測測定るセンサーの改良に関
するものである。
溶鋼中の酸素量は、製品の品質を左右する非常に重要な
管理成分であり、近年固体電解質の開発が進むにつれ、
これを素子として酸素ｏ淡電池を構成したセンサーを直
接溶鋼中に浸漬し文酸素１を測定する方法が行われるよ
うになってきた。
管理成分であり、近年固体電解質の開発が進むにつれ、
これを素子として酸素ｏ淡電池を構成したセンサーを直
接溶鋼中に浸漬し文酸素１を測定する方法が行われるよ
うになってきた。
この電池の構成は、第１図に示すようにＭＯ電極５−溶
鋼一固体電解質１−標準極３−Ｍｏ１ｌ極４とし、両Ｍ
Ｏ電極間に酸素分圧差に比レリした起電力が発生するこ
とを利用している。
鋼一固体電解質１−標準極３−Ｍｏ１ｌ極４とし、両Ｍ
Ｏ電極間に酸素分圧差に比レリした起電力が発生するこ
とを利用している。
標準極３には、一般にＮ１＋Ｎ１０、Ｍｏ ＋ＭｏＯ２
、Ｃｒ ＋Ｃｒ ２０ ｓ等の混合物を使用し、また酸
素イオン導電性固体電解質１としてはＺ ｒＱ ２ 基
、Ｔｈ０２基等の金鵜酸化物を一定形状に成形したもの
ｔ用いている。さらにセンサーに併設された熱電対６に
より、沼川金属の温度も同時に測定出来る様になってい
る（その他第１図において７はセラミックハウジング、
８はコネクター、９は鉄製キャップ、１０はセラミック
ファイバー耐火スリーブ、１１はイーバースリーブであ
る）。ここで溶解酸素量は測定対象が溶鋼の場合、ネル
ンストの式より導かれろ次式により計算で求めることが
出来る。
、Ｃｒ ＋Ｃｒ ２０ ｓ等の混合物を使用し、また酸
素イオン導電性固体電解質１としてはＺ ｒＱ ２ 基
、Ｔｈ０２基等の金鵜酸化物を一定形状に成形したもの
ｔ用いている。さらにセンサーに併設された熱電対６に
より、沼川金属の温度も同時に測定出来る様になってい
る（その他第１図において７はセラミックハウジング、
８はコネクター、９は鉄製キャップ、１０はセラミック
ファイバー耐火スリーブ、１１はイーバースリーブであ
る）。ここで溶解酸素量は測定対象が溶鋼の場合、ネル
ンストの式より導かれろ次式により計算で求めることが
出来る。
ｐｅ、 １０（２４，４２−７４３７０）ａｏ： 溶
解酸素量（ＰＰＭ） Ｅ： 測定起電力（ｍＶ） Ｔ： 測定温度（Ｋ） センサーの形状については種々提供されているが、第１
図のごとく標準極物質３を一端閉管状の固体主解質素子
１（以下素子という）の内部に充填したセンサーを用い
て溶鋼中の溶解酸素量の測定を行なった場合、その起電
力波形は＠２図に示すような熱的電気的過度現象により
立上がりに大きなピーク？生じてから平衡状態に移行す
るという挙動を示す。
解酸素量（ＰＰＭ） Ｅ： 測定起電力（ｍＶ） Ｔ： 測定温度（Ｋ） センサーの形状については種々提供されているが、第１
図のごとく標準極物質３を一端閉管状の固体主解質素子
１（以下素子という）の内部に充填したセンサーを用い
て溶鋼中の溶解酸素量の測定を行なった場合、その起電
力波形は＠２図に示すような熱的電気的過度現象により
立上がりに大きなピーク？生じてから平衡状態に移行す
るという挙動を示す。
これは況潰直後には素子内外面に大きな温度差が生じ、
素子内部に充填した温度依存性を有する標準極の解離酸
素分圧が、溶鋼温度での平衡分圧に達するまでに長い時
間を豐することに原因かある。
素子内部に充填した温度依存性を有する標準極の解離酸
素分圧が、溶鋼温度での平衡分圧に達するまでに長い時
間を豐することに原因かある。
（２）従来技術による問題点
この様な、溶鋼用酸素センサーにおいて、耐ヒートシヨ
ツク性の向上、レスポンスの短縮、波形安定性の向上の
ため、固体電解質の表面に”！２０３とＭ９Ｆ２及び／
又はＣａＦ ２ のコーティングをほどこす事が知られ
ている。（特公昭６ｌ−４７３７７）しかしながら、こ
のＡｌ１２０３とＭ９Ｆ２及び／又はＣａＦ２ （以
下ＡＱ２Ｑ３ 系コーティングとする。）コーティング
は、以下の条件で波形不良が発生した。
ツク性の向上、レスポンスの短縮、波形安定性の向上の
ため、固体電解質の表面に”！２０３とＭ９Ｆ２及び／
又はＣａＦ ２ のコーティングをほどこす事が知られ
ている。（特公昭６ｌ−４７３７７）しかしながら、こ
のＡｌ１２０３とＭ９Ｆ２及び／又はＣａＦ２ （以
下ＡＱ２Ｑ３ 系コーティングとする。）コーティング
は、以下の条件で波形不良が発生した。
（１）溶鋼温度が、１７００℃以上でかつ、酸素清掃が
７００ ｐｐＭ 以上の普通鋼 （２）溶鋼温度が、１６５０℃〜１７００℃でかつ、酸
素活量が１０００ ｐｐＭ 以上の普通鋼（３）
溶−温度が、１６８０℃以上でかつ、未脱酸状、９Ｊ（
７）ＳＵＳ３０４．５ＵＳ４０３系等の１８％Ｃｒ系の
ステンレス鋼 以上の条件の場合、Ａ氾２０３系コーティングは、第３
図に示す様に、平衡状態を示す波形部分（以下平衡部と
する。）が無（なり、平衡部後半が、漸増する。この傾
向は、温度が高いほど又は、酸素活量が高いほど著し’
＋Ｌくなる。
７００ ｐｐＭ 以上の普通鋼 （２）溶鋼温度が、１６５０℃〜１７００℃でかつ、酸
素活量が１０００ ｐｐＭ 以上の普通鋼（３）
溶−温度が、１６８０℃以上でかつ、未脱酸状、９Ｊ（
７）ＳＵＳ３０４．５ＵＳ４０３系等の１８％Ｃｒ系の
ステンレス鋼 以上の条件の場合、Ａ氾２０３系コーティングは、第３
図に示す様に、平衡状態を示す波形部分（以下平衡部と
する。）が無（なり、平衡部後半が、漸増する。この傾
向は、温度が高いほど又は、酸素活量が高いほど著し’
＋Ｌくなる。
一方、電解質表面にコーティング乞しない場合は、次の
様な条件で波形不良が発生する。
様な条件で波形不良が発生する。
（１）温度が１７００℃以上になると、電解質がヒート
シ目ツクに【割れる確率が多くなう。この傾向は、温度
が高くなるほど大きくなる。（第４図） ＋２） ＡｆｌやＳ１脱酸後の溶鋼において、波形が
安定しすらい。又、レスポンスが遅い。
シ目ツクに【割れる確率が多くなう。この傾向は、温度
が高くなるほど大きくなる。（第４図） ＋２） ＡｆｌやＳ１脱酸後の溶鋼において、波形が
安定しすらい。又、レスポンスが遅い。
（３１５ＵＳ３０４． Ｓυ５４３０ 糸等のステンレ
ス系で１６５０℃以上の場合、平衡部が無く漸減波形を
示す。（第５図） 又、電解質表面に、ＺｒＯ３基とＭ９Ｆ″２ 及び／
又はＣａ１ｉ”□ （以下ＺｒＯ２系コーティングとす
る。）コーティングの場合、耐ヒートシヨツク性は向上
し、ステンレス系での１６５０℃以上での漸減波形は無
くなるが、普通鋼、ステンレス系とも、１６５０℃以下
でＡ４ 脱酸系の場合、＋角部が無く漸減波形！示す。
ス系で１６５０℃以上の場合、平衡部が無く漸減波形を
示す。（第５図） 又、電解質表面に、ＺｒＯ３基とＭ９Ｆ″２ 及び／
又はＣａ１ｉ”□ （以下ＺｒＯ２系コーティングとす
る。）コーティングの場合、耐ヒートシヨツク性は向上
し、ステンレス系での１６５０℃以上での漸減波形は無
くなるが、普通鋼、ステンレス系とも、１６５０℃以下
でＡ４ 脱酸系の場合、＋角部が無く漸減波形！示す。
（図５）
本発明は、このような従来技術の不利欠点？解決するた
めに提案されたものである。
めに提案されたものである。
（３）発明の内容及び考果
本発明のコーティング剤は、α−ＡＱ２０３ とＺｒ
Ｏ□基とＭ９Ｆ２及び／又はＣａＦ２と結合剤の混合物
で構成されｂ０又、ＺｒＯ２基は、ｌ ｒＱ ２率味、
又はＺｒＯ□＋Ｍ９０．ＺｒＯ２＋Ｃａ０２ＺｒＯ□＋
Ｙ２Ｏ３４ノ安定化ジルコニアのいずれでもよく、結合
剤は、ＰＶＡ（ｙｔ？ｌＪビニルアルコール）、アクリ
ル酸系等の有機溶剤からなる。（以下ＡＱ２０３−Ｚｒ
Ｏ２系とする。） このＡｌ１２０３−１ ｒＯ２系混合物の溶液中に、固
体電解質をドブづけし、室温にて自然乾燥を６時間以上
行なう事により、固体電解質表面にコーティング層（２
）が形成される。このコーティングされた固体電解質？
センサーに組み込み、溶鉄用酸素濃度測定センサーが完
成する。（第１図） この溶鉄用酸素−度測定センサーで測定した所、普通鋼
及びステン１／ス鋼をとわす、温度や溶鋼の酸素値にか
かわらず艮好な平衡部が得られた。以下実施Ｐ＋にて説
明する。
Ｏ□基とＭ９Ｆ２及び／又はＣａＦ２と結合剤の混合物
で構成されｂ０又、ＺｒＯ２基は、ｌ ｒＱ ２率味、
又はＺｒＯ□＋Ｍ９０．ＺｒＯ２＋Ｃａ０２ＺｒＯ□＋
Ｙ２Ｏ３４ノ安定化ジルコニアのいずれでもよく、結合
剤は、ＰＶＡ（ｙｔ？ｌＪビニルアルコール）、アクリ
ル酸系等の有機溶剤からなる。（以下ＡＱ２０３−Ｚｒ
Ｏ２系とする。） このＡｌ１２０３−１ ｒＯ２系混合物の溶液中に、固
体電解質をドブづけし、室温にて自然乾燥を６時間以上
行なう事により、固体電解質表面にコーティング層（２
）が形成される。このコーティングされた固体電解質？
センサーに組み込み、溶鉄用酸素濃度測定センサーが完
成する。（第１図） この溶鉄用酸素−度測定センサーで測定した所、普通鋼
及びステン１／ス鋼をとわす、温度や溶鋼の酸素値にか
かわらず艮好な平衡部が得られた。以下実施Ｐ＋にて説
明する。
〔実１ｍ［シリ１ 〕
表１に示す各コーティング剤中、Ａ、Ｂ、Ｃ。
Ｇ、Ｌ、の５Ｍをそれぞれコーティングした固体電解質
を組み込んだセンサーにて、５０に９高周波溶解炉にて
浸漬テス）Ｙ行った。結果を表２に示すＯ 表２より、Ａ４２ｏ３系コーテイング剤を使用したＡで
は、高温条件にて波形不良が発生し、ＺｒＯｚ系コーテ
ィング剤を使用したＢ、 Ｃでは、ＡΩ脱酸条件にて
波形不良が発生し、コーティングをしていたいＬでは、
高温にて耐ヒートシヨツク性が悪い事及び波形不良が発
生したが、Ａ” ２０３− ＺｒＯ２系コーテイング？
したＧでは、全条件にて良好波形であり改善効果があっ
た。
を組み込んだセンサーにて、５０に９高周波溶解炉にて
浸漬テス）Ｙ行った。結果を表２に示すＯ 表２より、Ａ４２ｏ３系コーテイング剤を使用したＡで
は、高温条件にて波形不良が発生し、ＺｒＯｚ系コーテ
ィング剤を使用したＢ、 Ｃでは、ＡΩ脱酸条件にて
波形不良が発生し、コーティングをしていたいＬでは、
高温にて耐ヒートシヨツク性が悪い事及び波形不良が発
生したが、Ａ” ２０３− ＺｒＯ２系コーテイング？
したＧでは、全条件にて良好波形であり改善効果があっ
た。
注： ＺｒＯ２＋ＭｇＯは、Ｍ２Ｏ８ｍｏｆｉ ％Ｚｒ
Ｏ２＋ＣａＯは、ＣａＯ９ｍｏｆ１％ＺｒＯ＋Ｙ Ｏは
、Ｙ２（Ｊ３６ ｍｏｌ ％有機バインダーは、アクリ
ル酸 コーティング剤のＬは、コーティング無を示す。
Ｏ２＋ＣａＯは、ＣａＯ９ｍｏｆ１％ＺｒＯ＋Ｙ Ｏは
、Ｙ２（Ｊ３６ ｍｏｌ ％有機バインダーは、アクリ
ル酸 コーティング剤のＬは、コーティング無を示す。
〔実施例２〕
表１に示す各コーティング剤中、Ｄ、Ｗ、Ｆ。
Ｇ、の４種をそれぞれコーティングした固体電解質を組
み込んだセンサーにて、実ｔ＝ｖ＋Ｊ１と同様のテスト
を行ない、ＺｒＱ ２の安定化剤の違いによる影響を調
べた。
み込んだセンサーにて、実ｔ＝ｖ＋Ｊ１と同様のテスト
を行ない、ＺｒＱ ２の安定化剤の違いによる影響を調
べた。
Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ間では、波形安定性、レスポンス耐ヒー
トシヨツク性等について、全く差が無かった。
トシヨツク性等について、全く差が無かった。
〔実施例３〕
表１に示す各コーティング剤中、Ｇ、Ｈの２種の比較を
実施例１と同様に行なった。ＭｇＦ２を添加したＨは、
Ｃａ Ｆ ２を添加し７たＧと比較して、Ａｌ脱酸での
波形安定性が若干劣ったが、１７００℃以上での波形安
定性は優れていた。
実施例１と同様に行なった。ＭｇＦ２を添加したＨは、
Ｃａ Ｆ ２を添加し７たＧと比較して、Ａｌ脱酸での
波形安定性が若干劣ったが、１７００℃以上での波形安
定性は優れていた。
〔実施類４〕
表１に示す各コーティング剤中、Ｇ、Ｉ、Ｊ。
Ｋの４種について実施例１と同様のテストを行ない、Ａ
ｆ１２０３とＺｒＯ２基の混合比の影響を調べた。
ｆ１２０３とＺｒＯ２基の混合比の影響を調べた。
Ａｆ１２０３ に対するＺｒＯ２基の混合比が増加す
るに従い、Ａ４脱酸系での波形安定性が低下したが、Ａ
！１２０３：ＺｒＯ２基−１０：４４のＫにおいても、
十分に実用的な波形であった。（波形例Ｇ−３，ニー８
．Ｊ−８，に−８）、一方、反対に１７００℃以上の高
温では、ＺｒＯ２基の混合比が増加するにともない、波
形安定性が向上した。（波形例Ｇ−９，Ｉ−９，Ｊ−９
，に−９）
るに従い、Ａ４脱酸系での波形安定性が低下したが、Ａ
！１２０３：ＺｒＯ２基−１０：４４のＫにおいても、
十分に実用的な波形であった。（波形例Ｇ−３，ニー８
．Ｊ−８，に−８）、一方、反対に１７００℃以上の高
温では、ＺｒＯ２基の混合比が増加するにともない、波
形安定性が向上した。（波形例Ｇ−９，Ｉ−９，Ｊ−９
，に−９）
第１図は一般の固体電解質を使用した酸素濃淡電池の断
面図である； 第２図は、測定起電力波形例に関するグラフである； 第３図は、ＡＱ２０３系コーティングの波形不良例に関
するグラフである； 第４図は、ヒーシ曹ツクによる波形不良例に関するグラ
フである； 第５図は、コーティング無の波形不良例に関するグラフ
である； 第６図は、コーティング種Ａの波形例に関するグラフで
ある； 第７図は、コーティング種Ｂの波形列忙関するグラフで
ある； 第８図は、コーティング種Ｃの波形例に関するグラフで
ある； 第９図は、コーティング穐Ｇの波形例に関するグラフで
ある； 第１０図は、コーティング［Ｌの波形例に関するグラフ
である； 第１１図は、コーティング中入ｆ／、２０３基とＺｒＣ
）２基の混合量の波形に対する影響に関するグラフであ
る。 特許出願人 大阪酸素工業株式会社 （外４る） 第２図 名５胃ま起電力 （０Ｃ） 叶■） 第３図 宕頷■震匙勤 （０Ｃ） （ｍＶ） 第４図 溶が１度８電ｎ （’Ｃ） （ｍＶ） 第５図 溶鋼宗１１肋 （’Ｃ） （ｍＶ） 第６図 溶価シシ丈産Ｑ５力 （’Ｃ） （ｍＶｌ 第７図 ２蓑濯げ起電力 （’Ｃ） （ｍＶ） ｔ、１更− 第８図 貞輩三Ｉシ虻起電力 ｆ’ｃ） （ｍＶ） −り銭輌 （’Ｃ） （ｍＶ） −り区し 第１０図 抵社Ｑｆｆａまζ電力 （’Ｃ） （ｍＶ） −１」１（ （’Ｃ） （ｍＶ） 呻り廷陽
面図である； 第２図は、測定起電力波形例に関するグラフである； 第３図は、ＡＱ２０３系コーティングの波形不良例に関
するグラフである； 第４図は、ヒーシ曹ツクによる波形不良例に関するグラ
フである； 第５図は、コーティング無の波形不良例に関するグラフ
である； 第６図は、コーティング種Ａの波形例に関するグラフで
ある； 第７図は、コーティング種Ｂの波形列忙関するグラフで
ある； 第８図は、コーティング種Ｃの波形例に関するグラフで
ある； 第９図は、コーティング穐Ｇの波形例に関するグラフで
ある； 第１０図は、コーティング［Ｌの波形例に関するグラフ
である； 第１１図は、コーティング中入ｆ／、２０３基とＺｒＣ
）２基の混合量の波形に対する影響に関するグラフであ
る。 特許出願人 大阪酸素工業株式会社 （外４る） 第２図 名５胃ま起電力 （０Ｃ） 叶■） 第３図 宕頷■震匙勤 （０Ｃ） （ｍＶ） 第４図 溶が１度８電ｎ （’Ｃ） （ｍＶ） 第５図 溶鋼宗１１肋 （’Ｃ） （ｍＶ） 第６図 溶価シシ丈産Ｑ５力 （’Ｃ） （ｍＶｌ 第７図 ２蓑濯げ起電力 （’Ｃ） （ｍＶ） ｔ、１更− 第８図 貞輩三Ｉシ虻起電力 ｆ’ｃ） （ｍＶ） −り銭輌 （’Ｃ） （ｍＶ） −り区し 第１０図 抵社Ｑｆｆａまζ電力 （’Ｃ） （ｍＶ） −１」１（ （’Ｃ） （ｍＶ） 呻り廷陽
Claims (2)
- （１）溶鉄中の酸素濃度を直接測定するためのプローブ
において、 （ａ）α−Ａｌ＿２Ｏ＿３、 （ｂ）ＺｒＯ＿２基並びに （ｃ）ＭｇＦ＿２及びＣａＦ＿２からなる群から選ばれ
た少なくとも１種の結合剤を含むコーティング層を、酸
素イオン導電性を有する固体電解質素子の外周面に有す
る溶鉄中の酸素濃度測定用センサー - （２）前記ＺｒＯ＿２基が、ＺｒＯ＿２単味又は、Ｚｒ
Ｏ＿２＋ＭｇＯ又は、ＺｒＯ＿２＋ＣａＯ又は、ＺｒＯ
＿２＋Ｙ＿２Ｏ＿３である事を特徴とする特許請求の範
囲第１項記載のセンサー
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62335641A JPH01173863A (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 溶鉄中の酸素濃度測定センサー |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62335641A JPH01173863A (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 溶鉄中の酸素濃度測定センサー |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01173863A true JPH01173863A (ja) | 1989-07-10 |
Family
ID=18290870
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62335641A Pending JPH01173863A (ja) | 1987-12-28 | 1987-12-28 | 溶鉄中の酸素濃度測定センサー |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01173863A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2008089894A1 (de) * | 2007-01-22 | 2008-07-31 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Verfahren zum beeinflussen der eigenschaften von gusseisen |
| JP2014160005A (ja) * | 2013-02-19 | 2014-09-04 | Tokyo Yogyo Co Ltd | センサプローブ |
-
1987
- 1987-12-28 JP JP62335641A patent/JPH01173863A/ja active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2008089894A1 (de) * | 2007-01-22 | 2008-07-31 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Verfahren zum beeinflussen der eigenschaften von gusseisen |
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| JP2010516469A (ja) * | 2007-01-22 | 2010-05-20 | ヘレーウス エレクトロ−ナイト インターナシヨナル エヌ ヴイ | 鋳鉄の特性に対して影響を与える方法及び酸素センサ |
| AU2008209133B2 (en) * | 2007-01-22 | 2011-05-12 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Method for influencing the properties of cast iron |
| US8449741B2 (en) | 2007-01-22 | 2013-05-28 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Method for influencing the properties of cast iron, and oxygen sensor |
| US8557176B2 (en) | 2007-01-22 | 2013-10-15 | Heraeus Electro-Nite International N.V. | Method for influencing the properties of cast iron |
| KR101441713B1 (ko) * | 2007-01-22 | 2014-09-17 | 헤라우스 일렉트로-나이트 인터내셔날 엔. 브이. | 주철의 특성을 조절하는 방법 |
| JP2014160005A (ja) * | 2013-02-19 | 2014-09-04 | Tokyo Yogyo Co Ltd | センサプローブ |
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