JPH0117109B2 - - Google Patents
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- JPH0117109B2 JPH0117109B2 JP53141060A JP14106078A JPH0117109B2 JP H0117109 B2 JPH0117109 B2 JP H0117109B2 JP 53141060 A JP53141060 A JP 53141060A JP 14106078 A JP14106078 A JP 14106078A JP H0117109 B2 JPH0117109 B2 JP H0117109B2
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Description
本発明は潤滑油の全塩基価を簡易迅速に測定す
る測定方法および測定用剤に関するものである。 潤滑油は、一般に使用中に種々の原因により
徐々に劣化していくが、特に内燃機関用潤滑油に
おいては、燃料や燃焼ガス中の硫黄酸化物や窒素
酸化物が潤滑油中に混入し強酸を生じるため潤滑
油の劣化を速めたり、この強酸により機関の腐食
や摩耗を急激に増加させたりする。一般に潤滑油
中にはこれらの酸を中和する塩基性物質が含まれ
ていて、上述の問題を回避しておりこの中和能力
を有する塩基性物質の量つまり全塩基価が、潤滑
油の劣化を判定する重要な指標の一つとなる。全
塩基価の測定法としては、通常日本工業規格の石
油製品全塩基価試験方法（過塩素酸法）（JIS
K2500）かあるいは石油製品中和価試験方法（電
位差滴定法）（JIS K2502）に規定する方法が用
いられている。しかしこれらの方法では、測定機
器を必要とすること及び測定にかなりの熟練度を
必要とするため使用現場で簡単に誰でもが測定で
きるものではなく、日常の潤滑油管理に用いるの
は極めて困難である。このことは特に航行中の船
舶において更油時期の判断を誤らせる等の問題を
生じている。 従来、潤滑油の劣化状態を判定する簡易な方法
として、低級脂肪族一価アルコールに無機中性塩
及びPH１〜11で呈色する混合指示薬を溶解した溶
液を判定用剤とした方法（特公昭50−36193）が
提案されている。しかしこの方法は、指示薬の呈
色により判断するものであるがその呈色の色彩の
巾がまちまちであるため、その値は日本工業規格
に規定する方法による全塩基価との対応で巾とし
てしか把握できず、その全塩基価の巾が広かつた
り狭かつたりする問題がある。このため更油の時
期に巾を生じ、つねに安全側で判断する必要があ
り、潤滑油管理の上で経済的に不利である。しか
もこの方法は呈色する液量が少ないため識別し難
く、判定がかなり困難である。さらにこの方法は
強酸に対して中和能力を有する弱酸塩や粗粒化し
て反応速度の遅い全塩基価成分の一部が、全塩基
価として、検出され難く、全塩基価の正確な値を
再現性よく測定することができない等の問題点を
有する。 本発明はこのような欠点を解消し、JIS K2500
に規定する全塩基価に相当する全塩基価を簡易か
つ低廉な費用で、しかもかなり正確に測定し得る
測定方法および測定用剤を提供するものである。 すなわち、本発明は、第一に、炭化水素系溶剤
で希釈した潤滑油試料の一定量に対し、過塩素
酸、硫酸、塩酸のうちいずれか１種のもしくは２
種以上混合した酸および水中でPH４〜６で呈色す
る指示薬を水分含有量10〜80容量％の低級脂肪族
一価アルコール水溶液に溶解した指示液を一定量
ずつ加え、底部の液層の色が酸性色になるまで繰
り返しその加えた回数をもつて全塩基価とするこ
とを特徴とする潤滑油の全塩基価簡易測定方法で
あり、第二に、潤滑油試料を希釈し得る炭化水素
系溶剤と過塩素酸、硫酸、塩酸のうちいずれか１
種のもしくは２種以上混合した酸および水中でPH
４〜６にて呈色する指示薬を水分含有量10〜80容
量％の低級脂肪族一価アルコール水溶液に溶解し
た指示液とから成ることを特徴とする潤滑油の全
塩基価簡易測定用剤である。 以下本発明について詳細に説明する。 本発明の測定用剤は炭化水素系溶剤および指示
液の２種から成つている。炭化水素系溶剤は測定
試料である潤滑油あるいは潤滑油中のスラツジを
溶解もしくは分散により希釈し測定操作を容易に
するとともに、指示液との接触効率を高め試料中
の全塩基価成分と指示液の中和反応を円滑に行な
わせるものである。炭化水素系溶剤としては、ｎ
−ヘキサン、トルエン、工業用揮発油、灯油、軽
油等一般に用いられているもので充分である。 指示液中の酸は過塩素酸、硫酸のいずれか１種
もしくは２種以上混合したものを用いる。指示薬
としては水中でPH４〜６にて呈色する中和滴定用
の指示薬であればよい。特にメチルレツドとブロ
ムクレゾールグリーンの混合指示薬が呈色の見や
すさの点から好ましい。本発明の測定用剤の指示
液は、上述の酸及び指示薬を水分含有量10〜80容
量％の低級脂肪族一価アルコールに溶解したもの
である。低級脂肪族一価アルコールとしてはメチ
ルアルコール、エチルアルコール、イソプロピル
アルコール等を用いることができる。又このアル
コールに10〜80容量％の水を加えるのは、水分含
有量が10容量％以下では指示薬の呈色点を見い出
し難いためであり、一方80容量％以上では指示薬
の溶解度が減少し、必要量の溶解ができなくなる
ためである。特に最適な水分含有量は30〜70容量
％である。さらに指示薬の濃度は0.005重量％〜
0.5重量％が好ましく、この範囲外では多過ぎて
も少な過ぎても呈色がはつきりしなくなる。酸の
濃度は特に限定する必要を認めないが、本発明に
おいては10-3〜10-6モル濃度が好ましい。なお本
発明者らは、鋭意検討した結果潤滑油試料１滴に
対して、本発明の指示液１mlがJIS K2500の規定
する全塩基価１mgKOH／ｇに相当するための酸
の濃度が過塩素酸の場合6.1×10-5N、硫酸、塩
酸はそれぞれ3.4×10-5N、8.7×10-5Nであるこ
とを見い出した。 次に、本発明の測定用剤を用いて全塩基価を測
定する本発明の方法を述べる。 試験管に炭化水素系溶剤を一定量好ましくは５
mlを採り、これに滴下棒を用い試料の潤滑油を１
滴々下し試験管をよく振り混合する。次に指示液
の一定量好ましくは１mlを加え試験管を激しく振
盪し混和したのち静置し下層の液の色を見る。こ
の色が塩基性色であるときは、さらに指示液を加
え激しく振盪し、該液層の色が酸性色になるまで
繰り返す。この酸性色になるまでに要した指示液
の量によりJIS K2500に規定する全塩基価に相当
する価を算出する。 以上のように、本発明の方法および測定用剤を
用いることにより迅速にしかも簡便にJIS K2500
に規定する全塩基価に相当する全塩基価を測定す
ることができ、本発明は各種内燃機関等の潤滑油
管理上極めて有用なものである。 以下実施例を述べる。 実施例 １ 炭化水素系溶剤としてｎ−ヘキサンを選定し、
指示液は次のような手順で作成した。 過塩素酸として6.108ｇをイソプロピルアル
コール1000mlに溶解し酸の濃厚溶液を作成し
た。 この酸の濃厚溶液10mlにメチルアルコールを
加え、これにメチルレツド0.54ｇブロムクレゾ
ールグリーン0.78ｇを溶解したのち、最終的に
1000mlにし濃厚指示液を調整した。 この濃厚指示液100mlにメチルアルコール：
水が４：５の比の水溶液を加え1000mlとし、こ
れを指示液とした。 この溶剤及び指示液を用いて舶用デイーゼルエ
ンジン油、陸上デイーゼルエンジン油ＡおよびＢ
の各試料について全塩基価を測定した。 まず、25mlの目盛付共栓試験管にｎ−ヘキサン
５mlを入れ、ステンレス製の滴下棒で試料の潤滑
油１滴前記ｎ−ヘキサン中に滴下した。試験管を
２〜３回振り次に前記指示薬を１ml加え30回程激
しく振つた。静置したのち試験管を水平近くに傾
け底部の液層の色を観察した。この色が塩基性色
すなわち青、緑または無色のときはさらに指示液
１mlを加え振盪し、該液層の色が酸性色すなわち
薄桃色になるまで繰り返した。この酸性色になる
まで指示液を加えた回数を全塩基価とした。例え
ば、指示液を７回加えたときすなわち７mlを要し
たとき、その試料の全塩基価は７mgKOH／ｇと
した。 なお本実施例においては25mlの試験管を用いて
いるがこれでは全塩基価が20mgKOH／ｇまでし
か測定できない。これを越えるものについては、
100mlの有栓メスシリンダを用いるかまたは指示
液の酸濃度を高めて調製する等の処理を行なえば
よい。 本実施例の結果をJIS K2500に規定した方法に
より測定した全塩基価と対比して第１表ないし第
３表に示す。
る測定方法および測定用剤に関するものである。 潤滑油は、一般に使用中に種々の原因により
徐々に劣化していくが、特に内燃機関用潤滑油に
おいては、燃料や燃焼ガス中の硫黄酸化物や窒素
酸化物が潤滑油中に混入し強酸を生じるため潤滑
油の劣化を速めたり、この強酸により機関の腐食
や摩耗を急激に増加させたりする。一般に潤滑油
中にはこれらの酸を中和する塩基性物質が含まれ
ていて、上述の問題を回避しておりこの中和能力
を有する塩基性物質の量つまり全塩基価が、潤滑
油の劣化を判定する重要な指標の一つとなる。全
塩基価の測定法としては、通常日本工業規格の石
油製品全塩基価試験方法（過塩素酸法）（JIS
K2500）かあるいは石油製品中和価試験方法（電
位差滴定法）（JIS K2502）に規定する方法が用
いられている。しかしこれらの方法では、測定機
器を必要とすること及び測定にかなりの熟練度を
必要とするため使用現場で簡単に誰でもが測定で
きるものではなく、日常の潤滑油管理に用いるの
は極めて困難である。このことは特に航行中の船
舶において更油時期の判断を誤らせる等の問題を
生じている。 従来、潤滑油の劣化状態を判定する簡易な方法
として、低級脂肪族一価アルコールに無機中性塩
及びPH１〜11で呈色する混合指示薬を溶解した溶
液を判定用剤とした方法（特公昭50−36193）が
提案されている。しかしこの方法は、指示薬の呈
色により判断するものであるがその呈色の色彩の
巾がまちまちであるため、その値は日本工業規格
に規定する方法による全塩基価との対応で巾とし
てしか把握できず、その全塩基価の巾が広かつた
り狭かつたりする問題がある。このため更油の時
期に巾を生じ、つねに安全側で判断する必要があ
り、潤滑油管理の上で経済的に不利である。しか
もこの方法は呈色する液量が少ないため識別し難
く、判定がかなり困難である。さらにこの方法は
強酸に対して中和能力を有する弱酸塩や粗粒化し
て反応速度の遅い全塩基価成分の一部が、全塩基
価として、検出され難く、全塩基価の正確な値を
再現性よく測定することができない等の問題点を
有する。 本発明はこのような欠点を解消し、JIS K2500
に規定する全塩基価に相当する全塩基価を簡易か
つ低廉な費用で、しかもかなり正確に測定し得る
測定方法および測定用剤を提供するものである。 すなわち、本発明は、第一に、炭化水素系溶剤
で希釈した潤滑油試料の一定量に対し、過塩素
酸、硫酸、塩酸のうちいずれか１種のもしくは２
種以上混合した酸および水中でPH４〜６で呈色す
る指示薬を水分含有量10〜80容量％の低級脂肪族
一価アルコール水溶液に溶解した指示液を一定量
ずつ加え、底部の液層の色が酸性色になるまで繰
り返しその加えた回数をもつて全塩基価とするこ
とを特徴とする潤滑油の全塩基価簡易測定方法で
あり、第二に、潤滑油試料を希釈し得る炭化水素
系溶剤と過塩素酸、硫酸、塩酸のうちいずれか１
種のもしくは２種以上混合した酸および水中でPH
４〜６にて呈色する指示薬を水分含有量10〜80容
量％の低級脂肪族一価アルコール水溶液に溶解し
た指示液とから成ることを特徴とする潤滑油の全
塩基価簡易測定用剤である。 以下本発明について詳細に説明する。 本発明の測定用剤は炭化水素系溶剤および指示
液の２種から成つている。炭化水素系溶剤は測定
試料である潤滑油あるいは潤滑油中のスラツジを
溶解もしくは分散により希釈し測定操作を容易に
するとともに、指示液との接触効率を高め試料中
の全塩基価成分と指示液の中和反応を円滑に行な
わせるものである。炭化水素系溶剤としては、ｎ
−ヘキサン、トルエン、工業用揮発油、灯油、軽
油等一般に用いられているもので充分である。 指示液中の酸は過塩素酸、硫酸のいずれか１種
もしくは２種以上混合したものを用いる。指示薬
としては水中でPH４〜６にて呈色する中和滴定用
の指示薬であればよい。特にメチルレツドとブロ
ムクレゾールグリーンの混合指示薬が呈色の見や
すさの点から好ましい。本発明の測定用剤の指示
液は、上述の酸及び指示薬を水分含有量10〜80容
量％の低級脂肪族一価アルコールに溶解したもの
である。低級脂肪族一価アルコールとしてはメチ
ルアルコール、エチルアルコール、イソプロピル
アルコール等を用いることができる。又このアル
コールに10〜80容量％の水を加えるのは、水分含
有量が10容量％以下では指示薬の呈色点を見い出
し難いためであり、一方80容量％以上では指示薬
の溶解度が減少し、必要量の溶解ができなくなる
ためである。特に最適な水分含有量は30〜70容量
％である。さらに指示薬の濃度は0.005重量％〜
0.5重量％が好ましく、この範囲外では多過ぎて
も少な過ぎても呈色がはつきりしなくなる。酸の
濃度は特に限定する必要を認めないが、本発明に
おいては10-3〜10-6モル濃度が好ましい。なお本
発明者らは、鋭意検討した結果潤滑油試料１滴に
対して、本発明の指示液１mlがJIS K2500の規定
する全塩基価１mgKOH／ｇに相当するための酸
の濃度が過塩素酸の場合6.1×10-5N、硫酸、塩
酸はそれぞれ3.4×10-5N、8.7×10-5Nであるこ
とを見い出した。 次に、本発明の測定用剤を用いて全塩基価を測
定する本発明の方法を述べる。 試験管に炭化水素系溶剤を一定量好ましくは５
mlを採り、これに滴下棒を用い試料の潤滑油を１
滴々下し試験管をよく振り混合する。次に指示液
の一定量好ましくは１mlを加え試験管を激しく振
盪し混和したのち静置し下層の液の色を見る。こ
の色が塩基性色であるときは、さらに指示液を加
え激しく振盪し、該液層の色が酸性色になるまで
繰り返す。この酸性色になるまでに要した指示液
の量によりJIS K2500に規定する全塩基価に相当
する価を算出する。 以上のように、本発明の方法および測定用剤を
用いることにより迅速にしかも簡便にJIS K2500
に規定する全塩基価に相当する全塩基価を測定す
ることができ、本発明は各種内燃機関等の潤滑油
管理上極めて有用なものである。 以下実施例を述べる。 実施例 １ 炭化水素系溶剤としてｎ−ヘキサンを選定し、
指示液は次のような手順で作成した。 過塩素酸として6.108ｇをイソプロピルアル
コール1000mlに溶解し酸の濃厚溶液を作成し
た。 この酸の濃厚溶液10mlにメチルアルコールを
加え、これにメチルレツド0.54ｇブロムクレゾ
ールグリーン0.78ｇを溶解したのち、最終的に
1000mlにし濃厚指示液を調整した。 この濃厚指示液100mlにメチルアルコール：
水が４：５の比の水溶液を加え1000mlとし、こ
れを指示液とした。 この溶剤及び指示液を用いて舶用デイーゼルエ
ンジン油、陸上デイーゼルエンジン油ＡおよびＢ
の各試料について全塩基価を測定した。 まず、25mlの目盛付共栓試験管にｎ−ヘキサン
５mlを入れ、ステンレス製の滴下棒で試料の潤滑
油１滴前記ｎ−ヘキサン中に滴下した。試験管を
２〜３回振り次に前記指示薬を１ml加え30回程激
しく振つた。静置したのち試験管を水平近くに傾
け底部の液層の色を観察した。この色が塩基性色
すなわち青、緑または無色のときはさらに指示液
１mlを加え振盪し、該液層の色が酸性色すなわち
薄桃色になるまで繰り返した。この酸性色になる
まで指示液を加えた回数を全塩基価とした。例え
ば、指示液を７回加えたときすなわち７mlを要し
たとき、その試料の全塩基価は７mgKOH／ｇと
した。 なお本実施例においては25mlの試験管を用いて
いるがこれでは全塩基価が20mgKOH／ｇまでし
か測定できない。これを越えるものについては、
100mlの有栓メスシリンダを用いるかまたは指示
液の酸濃度を高めて調製する等の処理を行なえば
よい。 本実施例の結果をJIS K2500に規定した方法に
より測定した全塩基価と対比して第１表ないし第
３表に示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
実施例 ２
実施例１において過塩素酸の代りに塩酸を、ま
たイソプロピルアルコールの代りにメチルアルコ
ールを用い、塩酸濃度を8.7×10-5Nに調整した
指示液を用い実施例１と同様の方法で陸上用デイ
ーゼルエンジンオイルの全塩基価を測定した。こ
の結果をJIS K2500に規定した方法により測定し
た全塩基価と対比して第４表に示す。 実施例 ３ 実施例２における塩酸の代りに硫酸を用い硫酸
濃度を3.4×10-5Nに調整した指示液を用い、実
施例１と同様の方法にて実施例２と同じエンジン
オイルの全塩基価を測定した。この結果を第４表
に示す。
たイソプロピルアルコールの代りにメチルアルコ
ールを用い、塩酸濃度を8.7×10-5Nに調整した
指示液を用い実施例１と同様の方法で陸上用デイ
ーゼルエンジンオイルの全塩基価を測定した。こ
の結果をJIS K2500に規定した方法により測定し
た全塩基価と対比して第４表に示す。 実施例 ３ 実施例２における塩酸の代りに硫酸を用い硫酸
濃度を3.4×10-5Nに調整した指示液を用い、実
施例１と同様の方法にて実施例２と同じエンジン
オイルの全塩基価を測定した。この結果を第４表
に示す。
【表】
上記実施例の各表で分かるように本発明の方法
および測定用剤を用いて測定した全塩基価はJIS
K2500に規定する方法による全塩基価と非常によ
く一致している。
および測定用剤を用いて測定した全塩基価はJIS
K2500に規定する方法による全塩基価と非常によ
く一致している。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 炭化水素系溶剤で希釈した潤滑油試料の一定
量に対し、過塩素酸、硫酸、塩酸のうちいずれか
１種のもしくは２種以上混合した酸および水中で
PH４〜６で呈色する指示薬を水分含有量10〜80容
量％の低級脂肪族一価アルコール水溶液に溶解し
た指示液を一定量ずつ加え、底部の液層の色が酸
性色になるまで繰り返しその加えた回数をもつて
全塩基価とすることを特徴とする潤滑油の全塩基
価簡易測定方法。 ２ 潤滑油試料を希釈し得る炭化水素系溶剤と過
塩素酸、硫酸、塩酸のうちいずれか１種のもしく
は２種以上混合した酸および水中でPH４〜６にて
呈色する指示薬を水分含有量10〜80容量％の低級
脂肪族一価アルコール水溶液に溶解した指示液と
から成ることを特徴とする潤滑油の全塩基価簡易
測定用剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14106078A JPS5576950A (en) | 1978-11-17 | 1978-11-17 | Agent for total basicity simplified measurement of lubricating oil |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14106078A JPS5576950A (en) | 1978-11-17 | 1978-11-17 | Agent for total basicity simplified measurement of lubricating oil |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5576950A JPS5576950A (en) | 1980-06-10 |
| JPH0117109B2 true JPH0117109B2 (ja) | 1989-03-29 |
Family
ID=15283304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14106078A Granted JPS5576950A (en) | 1978-11-17 | 1978-11-17 | Agent for total basicity simplified measurement of lubricating oil |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5576950A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5862559A (ja) * | 1981-10-12 | 1983-04-14 | Nippon Oil Co Ltd | 内燃機関用潤滑油の全塩基価簡易測定方法 |
| DE10111390A1 (de) * | 2001-03-09 | 2002-09-19 | Schmack Biogas Ag | Schnelltest zur Bestimmung des Zustandes von Ölen |
| RU2484462C1 (ru) * | 2012-06-05 | 2013-06-10 | Государственное научное учреждение Всероссийский научно-исследовательский институт использования техники и нефтепродуктов Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИТиН Россельхозакадемии) | Способ определения щелочного числа моторных масел |
| US9778242B2 (en) | 2013-08-30 | 2017-10-03 | Illinois Tool Works Inc. | Metal working fluid composition and method of detecting fluid deterioration |
| RU2731818C1 (ru) * | 2019-04-01 | 2020-09-08 | Общество с ограниченной ответственностью "Химмотолог" | Способ экспресс-анализа присадок, смазочных материалов, технических жидкостей, включая отработанные (варианты) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5411797A (en) * | 1977-06-28 | 1979-01-29 | Shell Sekyu | Determination of alkali value in engine oil and oil sampling device therefor |
-
1978
- 1978-11-17 JP JP14106078A patent/JPS5576950A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5411797A (en) * | 1977-06-28 | 1979-01-29 | Shell Sekyu | Determination of alkali value in engine oil and oil sampling device therefor |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5576950A (en) | 1980-06-10 |
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