JPH01132723A - 合金成分の単離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、モリブデン、パラジウム、ロジウム、ルテニ
ウム及びテクネチウムから成る五元合金を各成分に単離
するための方法に関する。

（従来技術とその問題点） 従来から幅広い用途に多数の合金が使用されてきている
が、例えば使用済の合金等においては該合金を各金属成
分に単離して該金属を他の用途に使用することが好まし
い場合がある。

このような場合には従来法においては、該合金を王水等
で溶解して溶液化し各金属の酸化還元電位に応じた還元
剤を使用して各金属ごとに沈澱させ単離回収している。

しかしこの方法では取扱い難い王水を使用するため作業
性が劣り更に腐食性の排水が生じ、又各金属ごとに沈澱
させるために好適な還元剤を見出すことが困難又は不可
能であり、実際には効率的な単離方法とはなっていない
のが現状である。

（発明の目的） 本発明は、モリブデン、パラジウム、ロジウム、ルテニ
ウム及びテクネチウムがら成る五元合金の各構成元素で
ある上記５種類の金属を、それぞれ単体又は化合物とし
て他の金属から単離する方法を提供することを目的とす
る。

（問題点を解決するための手段） 本発明は、モリブデン、パラジウム、ロジウム、ルテニ
ウム及びテクネチウムを主成分とする合金であって前記
モリブデン、パラジウム及びロジウムを他成分と比較し
て大量に含有する合金を各成分に単離する方法において
、前記合金を塩素ガス雰囲気中５００〜１０００℃の温
度で加熱してモリブデン、パラジウム及びロジウムを対
応する塩化物に転換し気化させて前記合金から分離し、
分離された塩化モリブデン、塩化パラジウム及び塩化ロ
ジウムを塩酸で処理し該塩酸中に前記塩化パラジウムを
溶解させて前記塩化モリブデン及び塩化パラジウムから
分離し、かつルテニウム及びテクネチウムから成る前記
合金を空気又は酸素中で５００℃以上の温度に加熱して
生成する七酸化テクネチウムを気化させて前記ルテニウ
ムから分離することを特徴とする合金成分の単離方法で
ある。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明の基本的な思想は、合金を構成するモリブデン〜
パラジウム翫ロジウム、ルテニウム及びテクネチウムの
各金属が、その塩化物又は酸化物に変換されたときにそ
の沸点が大幅に低下して該変換された塩化物又は酸化物
がそのまま気化し他の金属成分から容易に分離できると
いう点にある。

本発明の合金を構成するモリブデン（沸点４８００℃）
、パラジウム（沸点２２００℃）、ロジウム（沸点約３
９６０℃）、ルテニウム（甥点約３７００℃）及びテク
ネチウム（融点２１４０’Ｃ）のうち、モリブデン、パ
ラジウム及びロジウムは塩素ガス雰囲気中５００〜１２
００　’ｃの温度で加熱することにより対応するそれぞ
れ塩化モリブデン（ＭｏＣ１ｓ、沸点２６８℃）、塩化
パラジウム（ＰｄＣ１ｇ、昇華点約６００℃）及び塩化
ロジウム（ＲｈＣ１，、昇華点約８００℃）に変換され
る。これら３種類の塩化物は塩酸水溶液で処理すること
により該３種類の塩化物のうち塩化パラジウムのみを該
塩酸水溶液中に溶解させ例えば該水溶液を加熱して塩化
パラジウムを気化させることにより単離することができ
る。残りの塩化モリブデン及び塩化ロジウムのうち塩化
モリブデンは塩酸処理により酸化モリブデンに変換され
、酸化モリブデンと塩化ロジウムが前記塩化パラジウム
を溶解した溶液より濾過分離することで固体として得ら
れ、両化合物は洗浄及び乾燥等の適宜の操作を経て純度
を向上させることが好ましい。なお本発明では、該酸化
モリブデンと塩化ロジウムのより以上の単離は対象とし
ないが、両化合物は従来法により単離することが好まし
い。

次いでモリブデン、パラジウム及びロジウムが分離され
た前記合金を空気又は酸素中で５００℃以上に加熱して
合金中に残存するルテニウムとテクネチウムを酸化する
。該酸化処理によりテクネチウムは七酸化テクネチウム
（ＴｃｚＯｔ、沸点約３１０℃）に変換され気化してロ
ジウムから分離される。

ルテニウムは５００℃未満の温度下での酸化では沸点の
低い四酸化ルテニウム（Ｒｕｂ、　、沸点４０℃）に変
換されるが、５００℃以上の温度での酸化では非揮発性
の二酸化ルテニウム（ＲｕＯ□）に変換されるためテク
ネチウムと分離することができる。

上記各工程により本発明の合金であるモリブデン、パラ
ジウム、ロジウム、ルテニウム及びテクネチウムから成
る五元合金を、各構成金属の酸化物又は塩化物への変換
温度等を利用して各構成金属に単離することができ、高
温での気相による酸化反応や塩化反応は従来法の湿式反
応に比較して反応速度が極めて高速であるため、時間当
たりの生産性はかなり高くなる。しかも使用する試薬が
塩素ガス、塩酸、空気及び酸素等の安価な試薬であり、
経済的であるとともに全ての試薬を循環再使用すること
ができるため、副生物を蓄積することなく閉鎖系で零単
離プロセスを実施することが可能である。

（実施例） 以下、添付図面に示すフローチャートを参照しながら本
発明の実施例を記載するが、該実施例は本発明を限定す
るものではない。

尖施開 モリブデン５ｇ、パラジウム１ｇ、ロジウム１ｇ、ルテ
ニウム２ｇ及びテクネチウム１ｇを鉛に混ぜ溶解し、次
いで骨灰中で鉛を酸化し、除去して合金化した。該合金
１を９５０〜１０００℃に維持されたオーブン２中に入
れ、０．３１７時間の割合で塩素ガスを供給した。塩素
ガスを含む発生するガスを処理容器３に導き１９％の塩
酸水溶液を加えた。生成する沈澱を濾別し濾液を分析し
たところ塩化パラジウムであり、その重量は金属換算で
１．０ｇ　（回収率１００％）であった。前記沈澱を分
析したところ塩化ロジウムと酸化モリブデンの混合物で
あり、それぞれの重量は０．　８ｇ（回収率８０％）及
び４．７ｇ（回収率９４％）であった。前記処理容器３
からの塩素ガスは前記オーブン２へ循環させた。

次いで前記オーブン２を酸素を供給しながら５５０〜６
００℃に加熱した。前記酸素ガスを含む発生ガスをオー
ブン外に取り出し室温に冷却したところ黄かっ色の固体
が得られた。該固体を同定したところ七酸化テクネチウ
ムであり、その重量はＩｇ（回収率１００％）であった
。前記合金の残滓を分析したところ二酸化ルテニウムで
あり、その重量は１．９ｇ（回収率９５％）であった。

前記酸化ガスは前記オーブン２へ循環させた。

（発明の効果） 本発明は、モリブデン、パラジウム、ロジウム、ルテニ
ウム及びテクネチウムから成る合金を各成分に単離する
に際し、各構成金属の酸化物又は塩化物への変換温度等
を利用して各構成金属に単離するようにしている。酸化
反応や塩化反応は従来法の還元反応に比較して反応速度
が極めて高速であるため、時間当たりの生産性はかなり
高くなるとともに使用する試薬が空気又は酸素、塩酸水
溶液及び塩素ガスのみであるためコストが非常に低度に
なる。しかも塩酸等を循環使用することも可能であるた
め、副生物を蓄積することなく閉鎖系で零単離プロセス
を実施することが可能である。

【図面の簡単な説明】

添付図面は本発明の一実施例の実施要領を例示するフロ
ーチャートである。 特許出願人　　田中貴金属工業株式会社図面の浄書（内
容に変更なし） ＲｕＯｚ　　　　　　　　　　　　　　　　　ＴＣＯ７
手続補正書（方式）

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）モリブデン、パラジウム、ロジウム、ルテニウム
   及びテクネチウムを主成分とする合金であって前記モリ
   ブデン、パラジウム及びロジウムを他成分と比較して大
   量に含有する合金を各成分に単離する方法において、前
   記合金を塩素ガス雰囲気中５００〜１０００℃の温度で
   加熱してモリブデン、パラジウム及びロジウムを対応す
   る塩化物に転換し気化させて前記合金から分離し、分離
   された塩化モリブデン、塩化パラジウム及び塩化ロジウ
   ムを塩酸で処理し該塩酸中に前記塩化パラジウムを溶解
   させて前記塩化モリブデン及び塩化パラジウムから分離
   し、かつルテニウム及びテクネチウムから成る前記合金
   を空気又は酸素中で５００℃以上の温度に加熱して生成
   する七酸化テクネチウムを気化させて前記ルテニウムか
   ら分離することを特徴とする合金成分の単離方法。
2. （２）モリブデン、パラジウム及びロジウムを塩素化す
   るための塩素ガス及びテクネチウムを酸化するための空
   気又は酸素を循環再使用するようにした特許請求の範囲
   第１項に記載の合金成分の単離方法。