JPH01129410A - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
固体電解コンデンサの製造方法Info
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- JPH01129410A JPH01129410A JP62289054A JP28905487A JPH01129410A JP H01129410 A JPH01129410 A JP H01129410A JP 62289054 A JP62289054 A JP 62289054A JP 28905487 A JP28905487 A JP 28905487A JP H01129410 A JPH01129410 A JP H01129410A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は弁作用金属粉末の焼結体からなる固体電解コン
デンサの製造方法、さらに詳しくは二酸化マンガン層の
形成方法に関するものである。
デンサの製造方法、さらに詳しくは二酸化マンガン層の
形成方法に関するものである。
［従来の技術］
タンタル、ニオブ、アルミニウムなどの弁作用金属粉末
の焼結体からなる固体電解コンデンサにおいては、先ず
焼結体の表面を化成することによって酸化皮膜を形成す
る。次に、こわを硝酸マンガン水溶液中に浸漬した後に
、熱分解させてｔ導体層である二酸化マンガン層を形成
する。この熱分解は通常数回行なわれるが、この熱分解
の際に酸化度１漠が破壊されるので、この修復を目的と
して、次の熱分解の間および最後の熱分解の後に再化成
が行なわれる。
の焼結体からなる固体電解コンデンサにおいては、先ず
焼結体の表面を化成することによって酸化皮膜を形成す
る。次に、こわを硝酸マンガン水溶液中に浸漬した後に
、熱分解させてｔ導体層である二酸化マンガン層を形成
する。この熱分解は通常数回行なわれるが、この熱分解
の際に酸化度１漠が破壊されるので、この修復を目的と
して、次の熱分解の間および最後の熱分解の後に再化成
が行なわれる。
このような二酸化マンガン層の形成において、従来は硝
酸マンガン水溶液の濃度を次第に濃くして熱分解してい
る。例えば、２０％硝酸マンガン水溶液中に焼結体を浸
漬し、熱分解し、これを４回ＰＩａ返し、次に４０％硝
酸マンガン水溶液中に焼結体を浸漬し、熱分解し、これ
を３回程繰返し、さらに７０％硝酸マンガン水溶液中に
焼結体を浸漬し、熱分解し、こわを２回Ｎ繰返している
。さらに、必要１応じて２０％硝酸マンガン水溶液中に
焼結体を浸ｒｒｌ Ｌ／、熱分解している。熱分解の雰
囲気は約２００〜３００℃のスチーム下である。
酸マンガン水溶液の濃度を次第に濃くして熱分解してい
る。例えば、２０％硝酸マンガン水溶液中に焼結体を浸
漬し、熱分解し、これを４回ＰＩａ返し、次に４０％硝
酸マンガン水溶液中に焼結体を浸漬し、熱分解し、これ
を３回程繰返し、さらに７０％硝酸マンガン水溶液中に
焼結体を浸漬し、熱分解し、こわを２回Ｎ繰返している
。さらに、必要１応じて２０％硝酸マンガン水溶液中に
焼結体を浸ｒｒｌ Ｌ／、熱分解している。熱分解の雰
囲気は約２００〜３００℃のスチーム下である。
［発明が解決しようとする問題点］
高温（２００〜３００℃）のスチーム下にお番号る硝酸
マンガンの熱分解によると、緻密な二酸化。
マンガンの熱分解によると、緻密な二酸化。
マンガン層を得ることができるので好ましいもθ〕であ
る。しかし、その反面、熱風循環式の炉内ター度に多量
の製造を行なうので、炉内の風量および風向によって炉
内温度のバラツキを生じ、固体電解質（二酸化マンガン
層）の均質な生成ができない。また、７０％硝酸マンガ
ン水溶液を付Ｒ形成された場合における熱分解では、多
−贋のＮＯ７、が発生し、焼結体にｆめ形成された酸化
皮膜が劣化してしまうものであった。その結果、電気的
な諸特性にも悪影響を及ぼし、均等な特性を有する固体
電解コンデンサを製造することが困難なものであった。
る。しかし、その反面、熱風循環式の炉内ター度に多量
の製造を行なうので、炉内の風量および風向によって炉
内温度のバラツキを生じ、固体電解質（二酸化マンガン
層）の均質な生成ができない。また、７０％硝酸マンガ
ン水溶液を付Ｒ形成された場合における熱分解では、多
−贋のＮＯ７、が発生し、焼結体にｆめ形成された酸化
皮膜が劣化してしまうものであった。その結果、電気的
な諸特性にも悪影響を及ぼし、均等な特性を有する固体
電解コンデンサを製造することが困難なものであった。
［問題点を解決するための手段］
しかるに、本発明はＬ述した問題点を解決するために、
少なくとも１回の熱分解は二酸化マンガンのゾルを存す
る硝酸マンガン水溶液への浸漬の後に、フッ素系不活性
液中またはその蒸気相中で行なうようにしたものである
。
少なくとも１回の熱分解は二酸化マンガンのゾルを存す
る硝酸マンガン水溶液への浸漬の後に、フッ素系不活性
液中またはその蒸気相中で行なうようにしたものである
。
フッ素系不活性液としては、例えばイタリア［ｌｔＵモ
ンテフルオス社のガルデノ（商品名）あるいはフォンプ
リン（商品名）、米国スリーエム社のフロリナート（商
品名）または旭硝子社のアフルード（商品名）などのパ
ーフルオロポリエーブル、パーフルオロアルキルアミン
、パーフルオロエーテルなどである。特に６ガルデンの
ＶＰＳ（ベーパーフェイズソルダリング）グレード品Ｈ
Ｓ／２６０は、嘔均分子量８００、蒸留温度範囲２５０
〜２７０℃、沸点２６０±５℃、２０”Ｃでの熱伝導度
０．０００７１１ａｔｔ ７ｃｍ℃などの特性を有する
ものである。
ンテフルオス社のガルデノ（商品名）あるいはフォンプ
リン（商品名）、米国スリーエム社のフロリナート（商
品名）または旭硝子社のアフルード（商品名）などのパ
ーフルオロポリエーブル、パーフルオロアルキルアミン
、パーフルオロエーテルなどである。特に６ガルデンの
ＶＰＳ（ベーパーフェイズソルダリング）グレード品Ｈ
Ｓ／２６０は、嘔均分子量８００、蒸留温度範囲２５０
〜２７０℃、沸点２６０±５℃、２０”Ｃでの熱伝導度
０．０００７１１ａｔｔ ７ｃｍ℃などの特性を有する
ものである。
［作用］
このような熱分解によると、熱分解温度のバラツキがな
くなり、均質な固体電解質の生成が可能となる。また、
ＮＯケの発生量が少なく、酸化皮膜の劣化が防止される
。
くなり、均質な固体電解質の生成が可能となる。また、
ＮＯケの発生量が少なく、酸化皮膜の劣化が防止される
。
［実施例］
以下に、本発明に係る固体電解コンデンサの製造方法の
一実施例を比較例と対比して説明する。
一実施例を比較例と対比して説明する。
実施例
タンタル粉末により直径２．５ｍｍ、高さ２゜７ｍｍの
焼結体を形成し、この焼結体を０．０１％リン酸水溶液
である化成液中に浸漬し、ｉｏ。
焼結体を形成し、この焼結体を０．０１％リン酸水溶液
である化成液中に浸漬し、ｉｏ。
Ｖの電圧を印加して酸化皮膜を形成したつなお、焼結体
からはタンタルの陽極線が引出されている。
からはタンタルの陽極線が引出されている。
次に、２０％硝酸マンガン水溶液中に浸漬した後に、２
６０℃のフッ素系不活性蒸気相中にて熱分解させ、二酸
化マンガン層を形成した。これをさらに３回繰返した。
６０℃のフッ素系不活性蒸気相中にて熱分解させ、二酸
化マンガン層を形成した。これをさらに３回繰返した。
引続き、４０％硝酸マンガン水溶液中に浸漬した後に、
２６０ｔ：のフッ素系不活性蒸気相中にて熱分解させ、
二酸化マンガン層を形成した。これをさらに２回繰返し
た。次いで、二酸化マンガンのゾルを存する５０％硝酸
マンガン水溶液（マンガンの！！量は７０％になるよう
にＡ整した。）中に浸漬した後に、２６０℃の不活性蒸
気相中にて熱分解させ、二酸化マンガン層を形成した。
２６０ｔ：のフッ素系不活性蒸気相中にて熱分解させ、
二酸化マンガン層を形成した。これをさらに２回繰返し
た。次いで、二酸化マンガンのゾルを存する５０％硝酸
マンガン水溶液（マンガンの！！量は７０％になるよう
にＡ整した。）中に浸漬した後に、２６０℃の不活性蒸
気相中にて熱分解させ、二酸化マンガン層を形成した。
これをさらに１回繰返した。引続き、２０％硝酸マンガ
ン水溶液中に浸漬した後に、２６０℃不活性蒸気相中に
て熱分解させ、ニー酸化マンガン層を形成した。これら
熱分解工程において、各熱分解終了毎に１．１．２−
トリフルオル−１，２，２−トリクロルエタン、例えば
フロンソルブ（商品名）ＡＥＳで洗浄し、フッ素系不活
性液の残渣を除去した。また、再化成処理は適宜に行な
った。総合的な二酸化マンガン層の形成の後、陰極層を
形成し、陰極線付け、外装樹脂の形成を行なって定格２
５Ｖ・０．１０μＦの固体電解コンデンサを作成した。
ン水溶液中に浸漬した後に、２６０℃不活性蒸気相中に
て熱分解させ、ニー酸化マンガン層を形成した。これら
熱分解工程において、各熱分解終了毎に１．１．２−
トリフルオル−１，２，２−トリクロルエタン、例えば
フロンソルブ（商品名）ＡＥＳで洗浄し、フッ素系不活
性液の残渣を除去した。また、再化成処理は適宜に行な
った。総合的な二酸化マンガン層の形成の後、陰極層を
形成し、陰極線付け、外装樹脂の形成を行なって定格２
５Ｖ・０．１０μＦの固体電解コンデンサを作成した。
比較例
タンタル粉末により直径２−５ｍｍ、高さ２゜７ｍｍの
焼結体を形成し、この焼結体を０．０１％リン酸水溶液
である化成液中に浸漬し、１００Ｖの電圧を印加して酸
化皮膜を形成した。なお、焼結体からはタンタルの陽極
線が引出されている。
焼結体を形成し、この焼結体を０．０１％リン酸水溶液
である化成液中に浸漬し、１００Ｖの電圧を印加して酸
化皮膜を形成した。なお、焼結体からはタンタルの陽極
線が引出されている。
次に、２０％硝酸マンガン水溶液中に浸漬した後に、２
６０℃のスチーム下にて熱分解させ、二酸化マンガン層
を形成した。これをさらに３回繰返した。引続き、４０
％硝酸マンガン水溶液中に浸漬した後に、２６０℃のス
チーム下にて熱分解させ、二酸化マンガン層を形成した
。これをさらに２回繰返した。次いで、７０％硝酸マン
ガン水溶液中に２６０℃のスチーム下にて熱分解させ、
二酸化マンガン層を形成した。次いで、これをさらに１
回繰返した。引続き、２０％硝酸マンガン水溶液中に浸
漬した後に、２６０℃のスチーム下にて熱分解させ１．
二酸化マンガン層を形成した。
６０℃のスチーム下にて熱分解させ、二酸化マンガン層
を形成した。これをさらに３回繰返した。引続き、４０
％硝酸マンガン水溶液中に浸漬した後に、２６０℃のス
チーム下にて熱分解させ、二酸化マンガン層を形成した
。これをさらに２回繰返した。次いで、７０％硝酸マン
ガン水溶液中に２６０℃のスチーム下にて熱分解させ、
二酸化マンガン層を形成した。次いで、これをさらに１
回繰返した。引続き、２０％硝酸マンガン水溶液中に浸
漬した後に、２６０℃のスチーム下にて熱分解させ１．
二酸化マンガン層を形成した。
これら熱分解工程において、再化成処理は適宜に行なフ
た。総合的な二酸化マンガン層の形成の後、陰極層を形
成し、陰極線付け、外装樹脂の形成を行なって定格２５
Ｖ・１０μＦの固体電解コンデンサを作成した。
た。総合的な二酸化マンガン層の形成の後、陰極層を形
成し、陰極線付け、外装樹脂の形成を行なって定格２５
Ｖ・１０μＦの固体電解コンデンサを作成した。
第１表に本発明の実施例および比較例の漏れ電流特性を
示す。
示す。
第１表 漏れ電流特性
（ｎ＝１０の平均値）
［効果］
第１表からも分かるように、本発明に係る製造方法によ
ると、漏れ電流値の低い固体電解コンデンサを提供する
ことができる。
ると、漏れ電流値の低い固体電解コンデンサを提供する
ことができる。
Claims (1)
- （１）弁作用金属粉末の焼結体の表面に形成された酸化
皮膜上に硝酸マンガンの複数回の熱分解により二酸化マ
ンガン層を形成する工程において、少なくとも１回の熱
分解は二酸化マンガンのゾルを有する硝酸マンガン水溶
液への浸漬の後に、フッ素系不活性液中またはその蒸気
相中で行なうことを特徴とした固体電解コンデンサの製
造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62289054A JPH01129410A (ja) | 1987-11-16 | 1987-11-16 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62289054A JPH01129410A (ja) | 1987-11-16 | 1987-11-16 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01129410A true JPH01129410A (ja) | 1989-05-22 |
Family
ID=17738228
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62289054A Pending JPH01129410A (ja) | 1987-11-16 | 1987-11-16 | 固体電解コンデンサの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01129410A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100384328C (zh) * | 1999-08-23 | 2008-04-30 | 株式会社资生堂 | 植物活化剂 |
| US8519173B2 (en) | 2009-09-16 | 2013-08-27 | Shiseido Company, Ltd. | Plant growth regulator |
-
1987
- 1987-11-16 JP JP62289054A patent/JPH01129410A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100384328C (zh) * | 1999-08-23 | 2008-04-30 | 株式会社资生堂 | 植物活化剂 |
| US8519173B2 (en) | 2009-09-16 | 2013-08-27 | Shiseido Company, Ltd. | Plant growth regulator |
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