JPH01128405A - 圧粉成形磁性体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ、産業上の利用分野 本発明は圧粉成形磁性体（例えば圧粉磁心）及びその製
造方法に関する。

口、従来技術 周知のように、各種の金属や合金の磁性体粉末を圧縮成
形してなる磁気成形体は、圧粉磁心と呼ばれ、主として
高周波用の磁心として各種電子機器用の部品に採用され
ている。

従来から、これらの圧粉磁心には、鉄（カーボニル鉄）
、センダスト及びパーマロイ等の磁性粉を用いたものが
夫々の特性や用途に応じて使用されている。

然し乍ら、上記の従来の圧粉磁心は、その磁気特性が必
ずしも満足し得るものではなく、改良が望まれている。

例えば、鉄粉を用いた圧粉磁心は、交番磁界中での透磁
率μ′の値が７０程度と小さく、かつ材料の電気比抵抗
値が小さいので、高周波域で透明磁率μ′の低下が大き
い、センダスト系の圧粉磁心は、鉄のそれに較べて透磁
率μ′の値やその高周波域での低下が改善されているが
、なお透磁率μ′の値が１００程度であって十分ではな
い。また、パーマロイの圧粉磁心は、透磁率μ′の値が
１２０と稍改善されているだけで、この材料も電気抵抗
率が小さく、高周波域で透磁率μ′の低下が大きい。

ハ０発明の目的 本発明は、上記の事情に鑑みて成されたものであって、
特に交番磁界（１０ｋｌｌｚ以下）中での透磁率μ′の
値が高く、かつ、高周波域（１０に〜ＩＭＨｚ）での透
磁率μ′値の低下が小さいという優れた磁気特性を示す
圧粉成形磁性体及びその製造方法を提供することを目的
としている。

二０発明に至る経過 非晶質合金は、化学的、機械的性質に於いて通常の結晶
質合金に見られない特異な特性を示すために、各種機能
材料として注目されている。中でもコバルト基、ニッケ
ル基等の非晶質合金は、結晶異方性を示さないため、保
磁力が非常に小さく、透磁率が高いという極めて良好な
軟磁気特性を示す。従って、このような非晶質合金の粉
末を使用した圧粉磁心は、従来の圧粉磁心には見られな
かったような優れた磁気特性が期待される。

ところが、上記の非晶質合金粉末を用いてその優れた磁
気特性を成形後に維持する圧粉磁心を製造するには、次
のような困難がある。

例えば、その第一は、成形時に非晶質合金が受ける残留
応力による磁気特性の劣化である。従来の鉄、センダス
ト及びパーマロイ等は、粉末製造時或いは圧縮成形時に
発生する残留応力によって劣化した磁気特性を、粉末製
造後や成形後に上記残留応力を除去するための熱処理（
通常６００〜７００℃で焼鈍）を施すことにより、回復
せしめている。

非晶質合金にあっては、非晶質を保持してその優れた磁
気特性を維持するためには、その結晶化温度以上に加熱
することができない。非晶質合金の結晶化温度は、一般
に６００℃以下であって、高くはない。従って、非晶質
合金製の圧粉磁心では、従来の圧粉磁心に於けるような
熱処理による応力除去が困難である。

第二は、成形に使用するバインダ（結合剤）の問題であ
る。前記残留応力の問題にも関係するが、圧粉磁心では
、粉末を圧縮成形するに当たって適場合もバインダの固
化、硬化時に粉末に内部応力が発生し、磁気特性が劣化
する。従来の圧粉磁心にあっては、上記内部応力の除去
のためΦ焼鈍の温度に耐えるバインダを使用することに
よって上記の問題を解決し得る。然し乍ら、非晶質合金
の圧粉磁心にあっては、前述したように応力除去のため
の熱処理を施すことができないので、バインダの選択が
重要である。

第三は、非晶質合金が極めて高い機械的強度を有するこ
とに起因する圧縮成形の困難性であ゛る。

例えば、Ｆｅ−Ｃｏ−３ｉ　−Ｂ系の軟磁性非晶質合金
の粉末を、従来の圧粉磁心の成形圧である約１０　ｔ　
１０＋！程度で成形しても、成形圧が材料の塑性変形域
に達せず、弾性変形域に止まるため、成形後に圧力を除
去して成形体を金型から取り出すとスプリングバックが
起こり、形状を維持することが困難である。従って、金
型内でバインダを硬化させて圧粉磁心に強度を持たせて
から金型から取出すことが必要になる。このような金型
内でのバインダ硬化処理は、従来の圧粉磁心が加圧成形
後直ちに金型から取出すことができるのと、取出した成
形体のバインダ硬化処理を多数個一括して行えるのとに
較べて、経済的に甚だしく不利になることは明らかであ
る。

本発明者は、鋭意研究の結果、磁歪の小さい軟磁性非晶
質合金の粉末を使用し、この合金に適応した温度で成形
することにより、上記の問題を解決した非晶質合金の圧
粉成形磁性体の開発に成功した。

ホ０発明の構成 本発明の第一の発明は、長さ１０〜７００μｍの板状又
は鱗片状粒子からなる軟磁性低磁歪非晶質合金粉末が、
耐熱性バインダによって結合されている圧粉成形磁性体
に係る。

本発明の第二の発明は、圧粉成形磁性体を製造するに際
し、 （ａｌ　　長さ１０〜７００μｍの板状又は鱗片状粒子
からなる軟磁性低磁歪非晶質合金粉末と、耐熱性バイン
ダとを混合する工程と、 （ｂｌ　　前記混合物を前記軟磁性非晶質合金のキュリ
ー点と結晶化温度との間の温度で加圧、成形する工程と を有する、前記第一の発明に係る圧粉成形磁性体の製造
方法に係る。

へ、実施例 以下、本発明の詳細な説明する。

最初に、軟磁性非晶質合金の組成と磁歪との関係につい
て説明する。

非晶質合金からなる圧粉成形磁性体は、非晶質合金の優
れた磁気特性を保持するためには、前述した事情から、
成形時に受ける成形圧やバインダの硬化時に粉末内に誘
起される応力の影響が小さくなるような組成とするのが
良い。そこで、本発明にあっては、磁気特性に優れると
共に、応力による磁気特性への影響の小さい低磁歪（磁
歪の絶対値が低い）の非晶質合金粉末を金属成分とする
。

特に磁歪常数λＳが一５Ｘ１０−６〜５Ｘ１０−６であ
るのが望ましい。

第２図は（Ｆｅ−Ｃｏ　・Ｎ１）７ＩＳｉｅＢ＋＋（元
素記号に付した数字は当該元素成分の原子％を表す。以
下同じ。）のＦｅｓ　Ｃｏ、Ｎｉの含有量（三者の間で
の相対的含有量）と磁歪常数λＳとの関係を示すグラフ
である。同図から解るように、Ｆ　ｅ−Ｇｏ　−Ｎ　ｉ
　−３ｉ−Ｂ系非晶質合金では、磁歪常数λＳが低い組
成は、鉄分が少なく、コバルト及び／又はニッケル分が
多い組成である。

鉄、コバルト、ニッケルのうち鉄が相対的に多い組成で
は、磁歪常数λＳが大きいことと、磁気特性も不十分で
あることから、圧粉成形磁性体用としては好適ではない
。Ｆｅ−Ｃｏ−Ｎｉ−５ｉ　−Ｂ系非晶質合金で磁歪常
数λＳが略零である組成の合金は、例えばＦ　ｅｙｒＣ
０７１ＬｒＳｔａ　Ｂ７ｒ（Ｆ　ｅ　：　ＣＯ＝６：９
４）である。従って、上記の組成乃至その近傍の組成が
好ましい組成の範囲の一例である。

上記の組成のほか、磁気特性が良好でかつ磁歪常数λＳ
の絶対値が低い組成を下記第１表に例示する。

（以下余白、次頁に続く。） 第　　　１　　　表 次に、粉末を構成する非晶質合金の粒子Ｘ）／を薄片の
サイズについて説明する。

粉末粒子の長さが１０μｍ未満であると、透磁率μ′が
低くて良好な圧粉成形磁性体を得ることができない。ま
た、この長さが大きい程透磁率μ′が高での透磁率μ′
の低下が顕著になる。従って、上記長さは１０〜７００
８ｍの範囲内の長さとする。

なお、非晶質合金粉末は、粒状のものからなるよりも薄
片からなるものの方が、反磁界係数の関係から圧粉成形
磁性体の透磁率μ′が高くなる。薄片状粒子のアスペク
ト比は２〜５０であることが好ましい。但し、アスペク
ト比は最大厚さに対する最長長さの比である。アスペク
ト比が２０未満では、薄片が粒子に近くなって、高透磁
率の圧粉成形磁性体が得られ難くなる。また、アスペク
ト比が５０を越えると、非晶質合金粉末の取扱いが面倒
になって生産性が低下するようになる。

アスペクト比２〜５０の薄片からなる非晶質合金粉末は
、本出願人が先に特開昭５８−６９０７号公報で提示し
たキャビテーション法（熔融金属に対して漏れ性の小さ
な表面層を有し、高速で回転しているロール表面に熔融
金属を供給し、この熔融金属を微細な溶融金属滴に分散
した後、引続いてこの溶融金属滴を高速で回転する金属
回転体に衝突させて急速凝固させる方法。）を応用する
ごとによって得られ、生産性の観点からもこの方法は望
ましい方法である。その上、この方法で製造された非晶
質合金粉末は、厚さが５０μｍ以下、通常２０〜３０μ
ｍの鱗片状粒子からなる粉末であって、リボン状の非晶
質合金から機械的な方法で粉末にしたものと較べて、粉
末製造時に加工応力が加わらないので、本発明の目的に
極めて好都合である。

なお、上記非晶質合金粉末の粒子に表面処理を施して薄
い絶縁被膜を形成すると、得られる圧粉成形磁性体の透
磁率μ′を高くし、またその周波数依存性を一層小さく
することができる。

次に、成形について説明する。

軟磁性非晶質合金粉末を加圧成形して圧粉成形磁性体と
するに際し、非晶質合金粉末が受ける応力の影響が可及
的に少なくなる成形方法によることが必要である。具体
的には、成形温度は、使用する非晶質合金粉末のキュリ
ー点以上の温度とし、結晶化温度以下の温度とする。例
えば、低磁歪非晶質合金であるＣ　ｏｌｌｌＦ　ｅｙ、
ｘ　Ｓ　１ｔ２ｒＢ　）、ｒの非晶質合金にあっては、
キュリー点は３１０℃、結晶化温度は５１５℃であるか
ら、両者の間の範囲内の温度で加圧成形する。キュリー
点以上の温度で成形することにより、成形時には非晶質
合金粉末が非磁性となり、得られる圧粉成形磁性体は磁
気異方性がなくなって、極めて好都合である。

成形に使用するバインダは、成形温度よりも低い温度（
キュリー点以下の温度）で固化又は硬化し、かつ耐熱性
のあるバインダを使用する。例えば、エポキシ樹脂やナ
イロン系樹脂を使用してこれら樹脂に適応した低温度で
成形しても、良好な結果は得られない。従って、略３０
０℃から５００℃の温度で使用できる熱可塑性又は熱硬
化性の有機バインダその他無機質のバインダを使用する
。バインダの耐熱性から許容できる範囲で成可く高い温
度（但し、前記結晶化温度より低い）で成形すると、よ
り好結果が得られる。有機バインダとしては、ポリイミ
ド、ポリベンゾイミダゾール、ポリイミドアミド、ポリ
ジフェニルエーテルが使用可能である。

バインダは、圧粉成形磁性体、の機械的強度を保つのみ
ならず、非晶質合金粉末の粒子×ｌ薄片の表面を被覆し
てこれらの間を絶縁し、圧粉成形磁性体の高周波域に於
ける透磁率μ′の低下を防止するのに寄与する。

Ｃｏ　４１．Ｉ　Ｆ　ｅ　ｒ、ａｓ　ｉ　ｔｙｒ　Ｂ７
ｊ−の非晶質薄片からなる粉末を使用し、バインダの種
類及びこれに対応す第　　　２　　　表 同表から解るように、耐熱性のポリイミドをバインダに
使用し、キュリー点と結晶化温度との間の温度４７０℃
で成形してなる圧粉成形磁性体は、他の条件で成形され
たものに較べて透磁率μ′が格段に高い。この優れた結
果は、非晶質合金粉末を非磁性となる温度で耐熱性樹脂
をバインダに使用して成形することが、非晶質合金粉末
が低磁歪であることと相俟って、加圧成形時に非晶質合
金粉末に加わる応力を極力小さくすると共に加圧成形時
に誘導磁気異方性の発生を抑えることによってもたらさ
れたものと考えられる。

以下に本発明の具体的な実施例について説明する。

前記キャビテーション法によって Ｃｏ−ｔＦ”Ｆよ５ｉｎｒＢｙｒの非晶質合金粉末を作
製した。この非晶質合金粉末の磁歪は零、飽和磁束令 密度は７０００　Ｇ　、透磁率はｔｏｏｏＯある。また
、粉末を構成する粒子の長さは、篩を使用して分級する
ことにより、７４〜１４９　μｍ、　１４９〜２９７　
μｍ、２９７〜５００μｍの３種類とした。これらの非
晶質合金粉末について、下記第３表に示す条件で成形し
、４種類の圧粉磁心とした。

第　　３　　表 これらの圧粉磁心（実施例１〜４）について、透磁率μ
′及び鉄損ｗ／ａｄ　（Ｂ　＝１０００Ｇ、　１０ｋＨ
ｚ）を測定した結果は、下記第４表に示す通りである。

同表には、比較のためにセンダスト粉を用いた２種類の
圧粉磁心（比較例１．２）、含モリブデンパーマロイの
圧粉磁心（比較例３）、カーボニル鉄の２種類の圧粉磁
心（比較例４．５）及び前記実施例と同じ組成の非晶質
合金リボンを渦巻き形に巻いて成形した巻磁心（比較例
６）について同様の測定を行った結果が併記しである。

また、上記実施例及び比較例の一部について、周波数に
よる透磁率μ′の変化を第１図に示す。

第　　　４　　　表 第４表及び第１図から解るように、実施例は、いずれも
比較例１〜５に較べて、透磁率μ′が１０ｋｌｌｚ、１
Ｍｔｌｚ共著しく高くかつ周波数の増大による透磁率μ
′の低下も少なく、高周波域で優れた磁気特性を示し、
高周波用の磁心として各種電子部品、例えば千日−クコ
イルやノイズフィルタ用インダクタ等に適用して極めて
好適である。

実施例と同じ組成の非晶質合金リボンからなる比較例６
は、透磁率μ′が１０ｋＨｚで７５００、ＩＭＨｚで１
０００という非常に高い値を示しているが、鉄損が著し
く低い、特に高周波域で使用するノイズフィルタ用の磁
心は、回路中のノイズエネルギーを磁心中で減耗させる
ために適度の鉄損を示すものが適当である。従って、比
較例６のような鉄損の著しく小さい磁心は、ノイズフィ
ルタ用の磁心としては不適当である。これに対して実施
例は、いずれも透磁率μ′が高い上に［１１’；ｐｌＯ
−１オーダの適度の鉄損を示していて、ノイズフィルタ
のインプラ　ｒり等に通用して極めて特徴的な応用が期
待できる。

上記のような鉄損の差異は、磁心を構成する材料の形状
に起因するもので、アスペクト比が関係しているものと
考えられる。透磁率μ′も粒状の粒子からなる粉末を使
用することによって１０分の１以下に低下することが知
られている。

ト発明の詳細 な説明したように、本発明に基づく圧粉成形磁性体は、
長さ１０〜７００μｍの板状又は鱗片状粒子からなる軟
磁性非晶質合金粉末を金属成分としているので、透磁率
が高くかつ高周波域での透磁率の低下が少ないという優
れた磁気特性を有する。

また、軟磁性非晶質合金粉末は低磁歪のものを使用し、
耐熱性バインダを使用して軟磁性非晶質合金粉末のキュ
リー点と結晶化温度との間の温度で加圧、成形されるの
で、強固に成形される上に、磁気異方性が効果的に抑制
される。上記の結果、高周波回路の各種素子に使用して
極めて有用である。

【図面の簡単な説明】

図面はいずれも本発明の実施例を示すものであって、 第１図は周波数と透磁率μ′との関係を示すグラフ、 第２図は非晶質（Ｆｅ　−Ｃｏ−Ｎ１）７３　ｉｔ　Ｂ
ｚｆ合金のＦｅｓ　Ｃｏ、Ｎｉの相対的含有量と磁歪常
数λＳとの関係を示すグラフ である。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. １．長さ１０〜７００μｍの板状又は鱗片状粒子からな
   る軟磁性低磁歪非晶質合金粉末が、耐熱性バインダによ
   って結合されている圧粉成形磁性体。
2. ２．圧粉成形磁性体を製造するに際し、 （ａ）長さ１０〜７００μｍの板状又は鱗片状粒子から
   なる軟磁性低磁歪非晶質合金粉末と、耐熱性バインダと
   を混合する工程と、 （ｂ）前記混合物を前記軟磁性非晶質合金のキュリー点
   と結晶化温度との間の温度で加圧、成形する工程と を有する、圧粉成形磁性体の製造方法。