JPH01126211A - 結晶質アルミノホスフエ−ト組成物 - Google Patents
結晶質アルミノホスフエ−ト組成物Info
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- JPH01126211A JPH01126211A JP29684786A JP29684786A JPH01126211A JP H01126211 A JPH01126211 A JP H01126211A JP 29684786 A JP29684786 A JP 29684786A JP 29684786 A JP29684786 A JP 29684786A JP H01126211 A JPH01126211 A JP H01126211A
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Landscapes
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- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明の新規な微孔質アルミノホスフェートは、シんお
よびアルミニウムの反応性源と有機テンプレート剤好ま
しくはジ−ｎ−プロピルアミン（Ｐｒ１ＮＨ）を含む反
応混合物からの熱水晶出によシ製造することができる。
よびアルミニウムの反応性源と有機テンプレート剤好ま
しくはジ−ｎ−プロピルアミン（Ｐｒ１ＮＨ）を含む反
応混合物からの熱水晶出によシ製造することができる。
この製造プロセスは典型的には、酸化物のモル比が
Ａ１．０３ ： １±（Ｌ ５ Ｒ，０，： ７〜１０
０ Ｈ，０であシ且つＡＩ、０３ １モル当シ少くとも
約１．５モルのジ−ｎ−プロピルアミンを含む反応混合
物の形成を包含する。この反応混合物を、該混合物に対
し不活性な反応容器に入れ、晶出時まで通常２時間〜２
週間少くとも約１００℃好ましくは１００〜３００℃の
温度で加熱した。次いで、固体結晶反応生成物を、濾過
又は遠心処理の如き任意の簡便な方法によシ回収し、大
気中周囲〜約１１０℃の温度で乾燥する。好適な結晶化
方法では、りん給源をシん酸とし、アルミニウム給源を
擬似ベーマイト水和アルミニウム酸化物とし、温度ヲ１
５０〜２００℃、結晶化時間を３〜７日間、そして反応
混合物中の無機酸化物比を Ａ１１０３ ：α８〜１．２ Ｐｒｏ＠ ： ２５〜７
５ Ｈ２Ｏとする。好ましいテンプレート剤はジ−ｎ−
プロピルアミンであシ、反応混合物中アルミナ１モル当
り約１．５〜２．０モル量で存在する。また、塩基性ア
ミンの比較的高い濃度のゆえに、酢酸若しくは塩酸の如
き有機酸又は鉱酸を約α２５〜１．５モル好ましくは（
Ｌ５〜１．０モル存在させろう一般的に云って、酸が強
いほど、その反応混合物中での好ましい濃度は上記範囲
内で低い。好適な結晶化手順において、酢酸はアルミナ
１モル当シ約１モル量で存在し、ジ−ｎ−プロピルアミ
ンはアルミナ１モル当シ約２．０モル量で存在する。
０ Ｈ，０であシ且つＡＩ、０３ １モル当シ少くとも
約１．５モルのジ−ｎ−プロピルアミンを含む反応混合
物の形成を包含する。この反応混合物を、該混合物に対
し不活性な反応容器に入れ、晶出時まで通常２時間〜２
週間少くとも約１００℃好ましくは１００〜３００℃の
温度で加熱した。次いで、固体結晶反応生成物を、濾過
又は遠心処理の如き任意の簡便な方法によシ回収し、大
気中周囲〜約１１０℃の温度で乾燥する。好適な結晶化
方法では、りん給源をシん酸とし、アルミニウム給源を
擬似ベーマイト水和アルミニウム酸化物とし、温度ヲ１
５０〜２００℃、結晶化時間を３〜７日間、そして反応
混合物中の無機酸化物比を Ａ１１０３ ：α８〜１．２ Ｐｒｏ＠ ： ２５〜７
５ Ｈ２Ｏとする。好ましいテンプレート剤はジ−ｎ−
プロピルアミンであシ、反応混合物中アルミナ１モル当
り約１．５〜２．０モル量で存在する。また、塩基性ア
ミンの比較的高い濃度のゆえに、酢酸若しくは塩酸の如
き有機酸又は鉱酸を約α２５〜１．５モル好ましくは（
Ｌ５〜１．０モル存在させろう一般的に云って、酸が強
いほど、その反応混合物中での好ましい濃度は上記範囲
内で低い。好適な結晶化手順において、酢酸はアルミナ
１モル当シ約１モル量で存在し、ジ−ｎ−プロピルアミ
ンはアルミナ１モル当シ約２．０モル量で存在する。
注目すべきは、ジ−ｎ−プロピルアミンが従前、別の微
孔質結晶アルミノホスフェートすなわちＡｌＰＯ４−３
１の熱水合成でテンプレート剤として用いられてきたこ
とである。ＡｌＰＯ４−３１の合成は米国特許第４．３
８〜９９４号（１９８３年５月３１日付公示）に記され
ている。しかしながら、その合成では、ジ−ｎ−プロピ
ルアミンが反応混合物中かなシ低濃度すなわちアルミナ
１モル当シ１モルで存在し、而して該反応混合物に酸は
何ら加えられなかった。入手しうるデータから晶出過程
に影響を与えるべくあらかじめ調製したＡｌＰＯ４−３
９の種結晶をも反応混合物に存在させる限シジーｎ−プ
ロピルアミンテンプレート剤の使用量を少くし成るいは
皆無にしたとしても、ＡＩＰＯ，−３９は適宜合成され
うるように思われる。
孔質結晶アルミノホスフェートすなわちＡｌＰＯ４−３
１の熱水合成でテンプレート剤として用いられてきたこ
とである。ＡｌＰＯ４−３１の合成は米国特許第４．３
８〜９９４号（１９８３年５月３１日付公示）に記され
ている。しかしながら、その合成では、ジ−ｎ−プロピ
ルアミンが反応混合物中かなシ低濃度すなわちアルミナ
１モル当シ１モルで存在し、而して該反応混合物に酸は
何ら加えられなかった。入手しうるデータから晶出過程
に影響を与えるべくあらかじめ調製したＡｌＰＯ４−３
９の種結晶をも反応混合物に存在させる限シジーｎ−プ
ロピルアミンテンプレート剤の使用量を少くし成るいは
皆無にしたとしても、ＡＩＰＯ，−３９は適宜合成され
うるように思われる。
本発明の、合成したま゛まのテンプレート含有ＡｌＰＯ
４−５９は、醗化物のモル比で表わされる化学組成が Ａ１＊Ｏｓ ： １．０±α２Ｉ３１０＠である基本骨
格構造を有し、且つ少くとも下記光１に掲載のｄ−間隔
を有する特徴的なＸ線粉末回折図形を示す： 表 ■ ９．４９〜？、５２ ９．・３２〜９．２９ ８１＆
４５〜１五４６ ４５８ Ｍ Ｌ＆４６〜１ａ５２ ４．８１〜４．７９ Ｍ２１
１０〜２１．５４ ４．１７〜４．１６ ＶＳ２２
．８８〜２２．９２ １８８−４８９ ＶＳ３α２
９〜３α３２ ２．９５〜２．９６ Ｍこれまでに
Ｘ線粉末回折データが得られている合成したままの形の
全てのＡｌＰＯ４−３９は下記光］の概括パターン内の
図形を示す： 表 ■ ９４９〜？、５２ ９．５２〜９．２９ ８１＆４５
〜１五４６ ４５８ ＭＩ＆４６〜１ａ５２
４８１〜４．７９ Ｍ２１．３０〜２１．５４ ４
．１７〜４．１６ ＶＳ２２．８８〜２１９２ １
８８〜Ａ８？ ＶＳ２６．９７〜２７．！１７（ｂ
ｒ） ＆２６〜ｘ３ｏ ｗ２７．９０〜２ａ０５（
ｂｒ） ３１９〜４２０ Ｗ２ＥＬ１５〜２１Ｌ２
２ Ｋ１６〜五１７ Ｗ２ａ６５〜２１Ｌ７４（
ｓｈ） １１１〜Ａ１２ ＷＳｒ１２９〜５α５２
１９５〜１９６ Ｍ３４．５ Ｓ〜３４．５９
２．５９〜２．６０ ＶＳ４．８６〜４４８８ ２
．５６〜２．５７ Ｗ８ｈ−肩部 ｂｒ＝＝広幅 合成したままのＡｌＰＯ４−３９組成物を焼成すなわち
、典型的には約３００℃〜７００℃範囲の十分に高い温
度で加熱するか成るいは化学酸化の如き別法で処理して
、結晶内部気孔系内に存在する有機テンプレート剤を本
質止金て除去するとき、本組成物は、少くとも下記表人
に掲載のｄ−間隔を有するＸ線粉末回折図形を示す： 表 Ａ ９．５３ ９．２８
Ｗ 〜ＭＩＡ５６ ６．５３
ＶＳ １ａ６４〜１９．１０ ４．６５〜４．７６（ｂｒ）
Ｗ２１．５５ ４．１４ Ｗ−ｙＭ２２．６８
〜２ Ａ２５ Ａ８２〜Ｅｂ９５（ｂｒ） Ｗ２９
．２３ 五０６ Ｗ ２９．５４ 五０２ Ｗ ｂｒ＝広幅 上記のＸ線図形および後記Ｘ線図形の全ては、標準Ｘ線
粉末回折技法を用いるか成るいは、ニューシャーシー州
チェリーヒル所在のシーメンス社よシ入手しうるシーメ
／スＤ−５００Ｘ線粉末回折計器を用いたコンピュータ
ーをペースとする技法を用いることによって得られる。
４−５９は、醗化物のモル比で表わされる化学組成が Ａ１＊Ｏｓ ： １．０±α２Ｉ３１０＠である基本骨
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を有する特徴的なＸ線粉末回折図形を示す： 表 ■ ９．４９〜？、５２ ９．・３２〜９．２９ ８１＆
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Ｘ線粉末回折データが得られている合成したままの形の
全てのＡｌＰＯ４−３９は下記光］の概括パターン内の
図形を示す： 表 ■ ９４９〜？、５２ ９．５２〜９．２９ ８１＆４５
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、典型的には約３００℃〜７００℃範囲の十分に高い温
度で加熱するか成るいは化学酸化の如き別法で処理して
、結晶内部気孔系内に存在する有機テンプレート剤を本
質止金て除去するとき、本組成物は、少くとも下記表人
に掲載のｄ−間隔を有するＸ線粉末回折図形を示す： 表 Ａ ９．５３ ９．２８
Ｗ 〜ＭＩＡ５６ ６．５３
ＶＳ １ａ６４〜１９．１０ ４．６５〜４．７６（ｂｒ）
Ｗ２１．５５ ４．１４ Ｗ−ｙＭ２２．６８
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．２３ 五０６ Ｗ ２９．５４ 五０２ Ｗ ｂｒ＝広幅 上記のＸ線図形および後記Ｘ線図形の全ては、標準Ｘ線
粉末回折技法を用いるか成るいは、ニューシャーシー州
チェリーヒル所在のシーメンス社よシ入手しうるシーメ
／スＤ−５００Ｘ線粉末回折計器を用いたコンピュータ
ーをペースとする技法を用いることによって得られる。
標準Ｘ線技法を用いる場合、放射線源は、５０ＫＶ、４
９ｍＡで作動される高強度鋼ターゲットＸ線管である。
９ｍＡで作動される高強度鋼ターゲットＸ線管である。
銅に一α放射線およびグラフアイ′トモノクロメーター
からの回折図形は、Ｘ線分光計、シンチレーション計数
器、波高分析器およびストリップチャート記録計によシ
記録される０ 平らな圧縮粉末試料を２度（２８）／ ｍｉｎでスキャ
ニングし、その際２秒の一定時間を用いた。
からの回折図形は、Ｘ線分光計、シンチレーション計数
器、波高分析器およびストリップチャート記録計によシ
記録される０ 平らな圧縮粉末試料を２度（２８）／ ｍｉｎでスキャ
ニングし、その際２秒の一定時間を用いた。
平面間の間隔（ｄ）（Ａ単位）は、２ （シータ）で表
わされる回折ピーク〔θはブラッグ（Ｂｒａｇｇ ）角
であるストリップチャート上で観察される〕の位置から
得られる。強度は、バックグラウンドを減じたあとの回
折ピーク高さから決定した。「ＩＯ」は、よシ強いライ
ン若しくはピークの強度であシ、ｒＩＪは、他のピーク
の各々の強度である０画業者によシ理解される如く、ノ
（ラメ−ター２８の決定は、使用技法とは無関係にヒト
および機械双方による誤差をこうむシやすく、而してこ
れら両誤差のため２８の各報告値に約（Ｌ１２の不確実
さが課されうる。熱論、この不確実さは、２ 値よシ算
定されるｄ−間隔の報告値でも示される。
わされる回折ピーク〔θはブラッグ（Ｂｒａｇｇ ）角
であるストリップチャート上で観察される〕の位置から
得られる。強度は、バックグラウンドを減じたあとの回
折ピーク高さから決定した。「ＩＯ」は、よシ強いライ
ン若しくはピークの強度であシ、ｒＩＪは、他のピーク
の各々の強度である０画業者によシ理解される如く、ノ
（ラメ−ター２８の決定は、使用技法とは無関係にヒト
および機械双方による誤差をこうむシやすく、而してこ
れら両誤差のため２８の各報告値に約（Ｌ１２の不確実
さが課されうる。熱論、この不確実さは、２ 値よシ算
定されるｄ−間隔の報告値でも示される。
かかる不正確は概ね技術全般にわたるもので、従来技術
組成物からの本発明結晶物質の変異を排除するのに十分
でない。掲載したいくつかのＸ線図形において、夫々、
「非常に強い」、「強い」、「中位」および「弱い」を
表わす記号ＶＳ、Ｓ、ＭおよびＷによシ、ｄ−間隔の相
対強度が示されている。
組成物からの本発明結晶物質の変異を排除するのに十分
でない。掲載したいくつかのＸ線図形において、夫々、
「非常に強い」、「強い」、「中位」および「弱い」を
表わす記号ＶＳ、Ｓ、ＭおよびＷによシ、ｄ−間隔の相
対強度が示されている。
ＡｌＰＯ４−３９は、これを種々の炭化水素転化および
酸化燃焼プロセスで触媒又は触媒担体として有用なもの
とする表面特性値を有する。而して、ＡｌＰＯ４−５９
は、例えば骨格置換、含浸、ドーピング等により、成る
いは触媒組成物の製造業界で慣例的に用いられている方
法によシ触媒上活性な金属と結合せしめられうる。
酸化燃焼プロセスで触媒又は触媒担体として有用なもの
とする表面特性値を有する。而して、ＡｌＰＯ４−５９
は、例えば骨格置換、含浸、ドーピング等により、成る
いは触媒組成物の製造業界で慣例的に用いられている方
法によシ触媒上活性な金属と結合せしめられうる。
なお、ＡｌＰＯ４−５９は、約歳３Ａ未満の気孔寸法を
有し、それによって分子雅の分離用モレキュラーシーブ
としての使用に適したものとなっている０ 下記例は、本発明を非制限的に例示する二側 １゜ ＡＩ、Ｏｌ ７ ＆ １重量％とＨ，０２４，９重量％
とからなる擬似ベーマイト相水利アルミニウム酸化物２
７、２９に８５重量−の正りん酸（Ｈ３Ｐ０．） ４＆
２とＨｘＯ４ｆｂ ２ ｔを混合することによｆｉＡＩ
ＰＯｉ−５９を製造した。得られた混合物を、均質物が
観察されるまでかき混ぜた。次いで、この混合物に氷酢
酸（ＣＨ，Ｃ０ＯＨ） １２．１ ｙを混ぜ、均質にな
るまで攪拌した。この混合物にジ−ｎ−プロピルアミン
（ｎ −ＰｒｚＮＨ） ４α５ｔｆ加え、得られた混
合物を均質になるまで再度かき混ぜた。反応混合物の酸
化物モル比組成は次の如くであった＝２、Ｏｎ−Ｐｒ２
ＮＨ： Ａ１１０３ ：ＰｌｏＢ ： ＣＨ３ＣＯ０Ｈ
： ４０ＨＩＯ反応混合物を、ポリテトラフルオロエチ
レンでライニングしたステンレス鋼製圧力容器内に封入
し、自生圧力下１５０℃の炉内で１６８時間加熱した。
有し、それによって分子雅の分離用モレキュラーシーブ
としての使用に適したものとなっている０ 下記例は、本発明を非制限的に例示する二側 １゜ ＡＩ、Ｏｌ ７ ＆ １重量％とＨ，０２４，９重量％
とからなる擬似ベーマイト相水利アルミニウム酸化物２
７、２９に８５重量−の正りん酸（Ｈ３Ｐ０．） ４＆
２とＨｘＯ４ｆｂ ２ ｔを混合することによｆｉＡＩ
ＰＯｉ−５９を製造した。得られた混合物を、均質物が
観察されるまでかき混ぜた。次いで、この混合物に氷酢
酸（ＣＨ，Ｃ０ＯＨ） １２．１ ｙを混ぜ、均質にな
るまで攪拌した。この混合物にジ−ｎ−プロピルアミン
（ｎ −ＰｒｚＮＨ） ４α５ｔｆ加え、得られた混
合物を均質になるまで再度かき混ぜた。反応混合物の酸
化物モル比組成は次の如くであった＝２、Ｏｎ−Ｐｒ２
ＮＨ： Ａ１１０３ ：ＰｌｏＢ ： ＣＨ３ＣＯ０Ｈ
： ４０ＨＩＯ反応混合物を、ポリテトラフルオロエチ
レンでライニングしたステンレス鋼製圧力容器内に封入
し、自生圧力下１５０℃の炉内で１６８時間加熱した。
固体反応生成物を遠心処理で回収し、水で洗浄し、大気
中周囲温度で乾燥した。
中周囲温度で乾燥した。
固体反応生成物の一部分を化学分析し、下記結果を得た
： 炭素 ａＯ 窒素 １．５ Ａｔ冨０３ ３五２ Ｐ＊Ｏｓ ４５．９ 強熱減量 ２１．に の分析結果は、下記酸化物モル比の生成物組成に相当す
る： ０．１６ ｎ−Ｐｒ１ＮＨ： Ａ１１０ｇ ： ＰＩＯ
Ｂ ： （１９Ｈ１０該固体反応生成物は少量の不純物
を含んだが、主要相は、下記データによシ特徴づけられ
るＸ線粉末回折図形を示した： Ｊ！ｍ ９、４ ９ ９．３ ２
９ ０１！Ｌ４５ ４５９
４７１ Ａ４ ６ ４Ｂ １
４ ５２ １、 Ｓ Ｏ４，１７９
８ ２２，８８Ａ８９ １００２、Ａ９８
（ｂｒ） ＡＳ １ ８２７
．９０ （ｂｒ）’ Ａ２０−
５２ Ａ１６ １１７
６２ Ａ６５（ｓｈ） Ａ１２
１１Ｓ ＣＬ ２ ９．
２．９ ５ ３ ５３ ４．５ ９
１５ ９ ７５
４８ ８ ２．５ ７
９５ Ａ２ ７ ２．５
５ ８ｂｒ＝＝広幅 ５ｈ＝＝肩部 例 ２ （ａ） 結晶化時間を４８時間としたほかは例１の如
＜ ＡＩ ＰＯａ −５９を製造した。
： 炭素 ａＯ 窒素 １．５ Ａｔ冨０３ ３五２ Ｐ＊Ｏｓ ４５．９ 強熱減量 ２１．に の分析結果は、下記酸化物モル比の生成物組成に相当す
る： ０．１６ ｎ−Ｐｒ１ＮＨ： Ａ１１０ｇ ： ＰＩＯ
Ｂ ： （１９Ｈ１０該固体反応生成物は少量の不純物
を含んだが、主要相は、下記データによシ特徴づけられ
るＸ線粉末回折図形を示した： Ｊ！ｍ ９、４ ９ ９．３ ２
９ ０１！Ｌ４５ ４５９
４７１ Ａ４ ６ ４Ｂ １
４ ５２ １、 Ｓ Ｏ４，１７９
８ ２２，８８Ａ８９ １００２、Ａ９８
（ｂｒ） ＡＳ １ ８２７
．９０ （ｂｒ）’ Ａ２０−
５２ Ａ１６ １１７
６２ Ａ６５（ｓｈ） Ａ１２
１１Ｓ ＣＬ ２ ９．
２．９ ５ ３ ５３ ４．５ ９
１５ ９ ７５
４８ ８ ２．５ ７
９５ Ａ２ ７ ２．５
５ ８ｂｒ＝＝広幅 ５ｈ＝＝肩部 例 ２ （ａ） 結晶化時間を４８時間としたほかは例１の如
＜ ＡＩ ＰＯａ −５９を製造した。
得られた固体反応生成物を遠心処理により回収し、水で
洗°浄し、大気中周囲温度で乾燥した。該固体反応生成
物は、下記データによ〕特徴づけられるＸ線粉末回折図
形を示した： ？、 ５ ２ ９． ２ ９
８ １１五４６ ４５８
４９１ ＆ ５２ ４．７９
４２２１、５４ ４１７ １
００２ Ｚ９２ Ａ８９ ９４２
７、５７ Ａ ２６ ５２ ＆
０５ （ｂｒ） 五１８ ５２ａ２２
五１６ ７２ａ７４ 五
１１ １３５α３２ １９５
５４３４、５ Ｓ ２．６０
６５４．８６ ２．５７ １１
３ａ３６ ２．３５ １０ｂｒ＝広
幅 （ｂ）反応生成物の一部分を大気巾約６００’Ｃで４．
７５時間焼成した。焼成物は、下記衣Ｃに掲載のＸ線粉
末回折図形を示した： ？、 ５３ ９．２８ ３０１ 五
５６ ４５３ １
００°１＆６４（ｂｒ） ４．７６ ５
５１９、Ａ２（ｂｒ） ４．６４ ２５
２１．５３ ４１３
４１２１６Ｂ（ｂｒ） １９５
２２２１０９（ｂｒ） ！ｈ８６ ２１
２Ａ２３（ｂｒ） １８２ ２２２ ９
、 ２ ５ 五 〇 ５
１４２ ９、 ５ ４
五 〇 ２ １０ｂｒ＝＝
広幅 （ｃ） ＡＩＰＯａ−Ｓ ９ （上記（ｂ）で製造〕
に関する吸着容量は、標準マクベインΦバクア（Ｍｅ
Ｂａ１ｎ−Ｂａｋｒ）重量吸着装置を使って測定した。
洗°浄し、大気中周囲温度で乾燥した。該固体反応生成
物は、下記データによ〕特徴づけられるＸ線粉末回折図
形を示した： ？、 ５ ２ ９． ２ ９
８ １１五４６ ４５８
４９１ ＆ ５２ ４．７９
４２２１、５４ ４１７ １
００２ Ｚ９２ Ａ８９ ９４２
７、５７ Ａ ２６ ５２ ＆
０５ （ｂｒ） 五１８ ５２ａ２２
五１６ ７２ａ７４ 五
１１ １３５α３２ １９５
５４３４、５ Ｓ ２．６０
６５４．８６ ２．５７ １１
３ａ３６ ２．３５ １０ｂｒ＝広
幅 （ｂ）反応生成物の一部分を大気巾約６００’Ｃで４．
７５時間焼成した。焼成物は、下記衣Ｃに掲載のＸ線粉
末回折図形を示した： ？、 ５３ ９．２８ ３０１ 五
５６ ４５３ １
００°１＆６４（ｂｒ） ４．７６ ５
５１９、Ａ２（ｂｒ） ４．６４ ２５
２１．５３ ４１３
４１２１６Ｂ（ｂｒ） １９５
２２２１０９（ｂｒ） ！ｈ８６ ２１
２Ａ２３（ｂｒ） １８２ ２２２ ９
、 ２ ５ 五 〇 ５
１４２ ９、 ５ ４
五 〇 ２ １０ｂｒ＝＝
広幅 （ｃ） ＡＩＰＯａ−Ｓ ９ （上記（ｂ）で製造〕
に関する吸着容量は、標準マクベインΦバクア（Ｍｅ
Ｂａ１ｎ−Ｂａｋｒ）重量吸着装置を使って測定した。
下記データは、３５０℃で賦活した上記（ｂ）の焼成試
料に関して得たものである： 酸素 五４６ １００ −１８３ １α２
ｎ−ブタン ４３ １００ ２５
１．７ｉｓｏ−ブタン ５．０ １００
２５ α８Ｈ！０ ２．６
５ ４．６ ２５ １ａ１上記データから
、焼成物の気孔寸法が、酸素（動直径五４６Ａ）吸着に
よって示されるように約Ａ４６Ａよシ大きく且つｎ−ブ
タン（動直径４、５ Ａ ）無吸着によって示されるよ
うに約４．３Ａよシ小さいと決定された。
料に関して得たものである： 酸素 五４６ １００ −１８３ １α２
ｎ−ブタン ４３ １００ ２５
１．７ｉｓｏ−ブタン ５．０ １００
２５ α８Ｈ！０ ２．６
５ ４．６ ２５ １ａ１上記データから
、焼成物の気孔寸法が、酸素（動直径五４６Ａ）吸着に
よって示されるように約Ａ４６Ａよシ大きく且つｎ−ブ
タン（動直径４、５ Ａ ）無吸着によって示されるよ
うに約４．３Ａよシ小さいと決定された。
（ｄ） 上記（Ｃ）でマクペイン・バクア重量吸着測
定に用いた同じ試料を、Ｘ線粉末回折図形を調べるべく
分析した結果、上記光Ｃに掲載のＸ線図形により特徴づ
けられるとわかったつ 手続補正書 昭和６３年１２月１５日 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 事件の表示 昭和６１年特許願第２９６８４７号発明の
名称 結晶質アルミノホスフェート組成物補正をする者
定に用いた同じ試料を、Ｘ線粉末回折図形を調べるべく
分析した結果、上記光Ｃに掲載のＸ線図形により特徴づ
けられるとわかったつ 手続補正書 昭和６３年１２月１５日 特許庁長官 吉 １）文 毅 殿 事件の表示 昭和６１年特許願第２９６８４７号発明の
名称 結晶質アルミノホスフェート組成物補正をする者
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、酸化物のモル比で表わされる化学組成がＡｌ＿２Ｏ
＿３：１．０±０．２Ｐ＿２Ｏ＿５である基本骨格構造
を有し且つ、少くとも下記ｄ−間隔 ▲数式、化学式、表等があります▼ を含む特徴的なＸ線粉末回折図形を有する微孔質結晶ア
ルミノホスフエート。 ２、特許請求の範囲第１項記載の組成物を少くとも３０
０℃の温度で■焼することから生ずる微孔質結晶アルミ
ノホスフエート。 ３、酸化物のモル比で表わされる化学組成がＡｌ＿２Ｏ
＿３：１．０±０．２Ｐ＿２Ｏ＿５である基本骨格構造
を有し且つ、少くとも下記ｄ−間隔 ▲数式、化学式、表等があります▼ を含む特徴的なＸ線粉末回折図形を有する微孔質結晶ア
ルミノホスフエート。 ４、特許請求の範囲第１項記載の微孔質結晶アルミノホ
スフエートの製造方法であつて、酸化物モル比で表わさ
れる下記組成 Ａｌ＿２Ｏ＿３：１．０±０．５Ｐ＿２Ｏ＿５：７〜１
００Ｈ＿２Ｏを有し且つ、Ａｌ＿２Ｏ＿３ １モル当り
約１．５〜２モルのジ−ｎ−プロピルアミンおよびＡｌ
＿２Ｏ＿３ １モル当り約０．２５〜１．５モルの有機
酸若しくは鉱酸を含む反応混合物を形成し、かくして形
成された反応混合物を、前記アルミノホスフエートの結
晶が生成するまで自生圧力下少くとも１００℃の温度で
加熱することよりなる、方法。 ５、反応混合物中に存在する酸を酢酸とし、ジ−ｎ−プ
ロピルアミンをＡｌ＿２Ｏ＿３ １モル当り約２モルの
量で存在させる、特許請求の範囲第４項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29684786A JPH01126211A (ja) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | 結晶質アルミノホスフエ−ト組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29684786A JPH01126211A (ja) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | 結晶質アルミノホスフエ−ト組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01126211A true JPH01126211A (ja) | 1989-05-18 |
| JPH0471003B2 JPH0471003B2 (ja) | 1992-11-12 |
Family
ID=17838930
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29684786A Granted JPH01126211A (ja) | 1986-12-15 | 1986-12-15 | 結晶質アルミノホスフエ−ト組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01126211A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR970073723A (ko) * | 1996-05-17 | 1997-12-10 | 성기웅 | 새로운 구조를 갖는 결정성 알루미노포스페이트 분자체 조성물 및 그의 제조방법 |
-
1986
- 1986-12-15 JP JP29684786A patent/JPH01126211A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR970073723A (ko) * | 1996-05-17 | 1997-12-10 | 성기웅 | 새로운 구조를 갖는 결정성 알루미노포스페이트 분자체 조성물 및 그의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0471003B2 (ja) | 1992-11-12 |
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