JPH01124627A - 炭素繊維の製造方法及び装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、一般には炭素縁！ｉ（本明細書にて「炭素繊
維」とは特に明記しない場合には炭素繊維のみならず黒
鉛繊維をも含めて使用する。）の製造方法及び装置に関
するものであり、特に種々の炭素質ピッチから炭素繊維
を極めて効率よく且つ多量に製造する方法及び装置に関
するものである。

び。　く 石油系ピッチ、石炭系ピッチ等の炭素質ピッチから製造
されるピッチ系炭素繊維は、現在最とも多量に製造され
ているレーヨン系やＰＡＮ系の炭素繊維に比較して炭化
収率が高く、弾性率等の物理的特性も優れており、更に
低コストにて製造し得るという利点を有しているために
近年注目を浴びている。

現在、ピッチ系炭素＃ａ雄は、 （１）石油系ピッチ、石炭系ピッチ等から炭素繊維に適
した炭素質ピッチを調製し、該炭素質ピッチを加熱溶融
して紡糸機にて紡糸し、集束してピッチ繊維を製造し、 （２）前記ピッチ繊維を不融化炉にて酸化性雰囲気下に
て２５０〜３５０℃までに加熱して不融化し、 （３）次いで、不融化された繊維を炭化炉にて不活性雰
囲気下にてｔｏｏｏ〜２０００℃まで加熱して炭化して
、更には３０００℃まで加熱して黒鉛化すること、 により製造されている。

しかしながら、紡糸機にて紡糸し、集束された炭素繊維
の前駆体繊維である不融化前のピッチ繊維は極めて脆く
１例えば引張強度がＯ、ＯＩＧＰａ程度と小さいために
、従来の上記製造方法及び製造装置にては、連続したフ
ィラメント状の不融化繊維を多量同時に製造することが
極めて困難であった。

特開昭６１−２５８０２０号には、連続したフィラメン
ト状のピッチ系炭素繊維を多量に生産するべく、ピッチ
繊維を不融化する不融化工程と、不活性ガス雰囲気下に
て４３０〜６５０℃にて不融化繊維を加熱する予＠炭化
工程とが一体となった前段走行処理炉を開示している。

該前段走行処理炉は、孔付の金網又は直径１００ｍｍの
駆動ロールを２００ｍｍのピッチにて多数本配置して、
炉床を形成し、該炉床表面上に繊維を載せ搬送する構成
とされた。

このような構成の前段走行処理炉を使用した炭素繊維の
製造装置においては、該処理炉内のピッチ繊維が完全に
不融化されていない不融化工程の前段部分では未だにピ
ッチ繊維は脆く、本発明者等の実験によると上述のよう
な炉床上に載せて搬送することははなはだ困難であるこ
とが分かった。又、ピッチ繊維が炉床と接触することに
より繊維束の炉内切断が起ったり、繊維の表面に毛羽立
ちが発生し、外観上良くないという欠点を有していた。

更に又、炭素繊維の製造に際して不融化前のピッチ１！
雄を斯る構成の前段走行処理炉内へと送り込み、更には
処理炉内を通して出口部へと搬送するといった、連続フ
ィラメント状の炭素繊維を製造するための初期セツティ
ングが極めて困難であり、そのために多大の時間を必要
とすることが分かった。

本発明者等は、このような従来の炭素繊維製造装置が有
する問題、特に不融化前のピッチ繊維が脆弱であること
に起因する様々な弊害を解決するべく多くの研究実験を
行なった結果、紡糸されたピッチ繊維を集束しそして該
ピッチ繊維に耐熱性油剤を付与して合糸した繊維束は強
度が増大し、糸扱い性が極めて著しく向上することを見
出した。又、油剤の付与量をピッチ繊維束の長手方向に
沿って又ピッチ繊維束間に適量且つ均一に付与すること
によって繊維束の長手方向に沿った繊維束強度の「バラ
ツキ」を解決することができた。

つまり、このような繊維束は、炭素繊維の製造に際して
、最とも糸扱い性が困難な不融化処理工程において、従
来に比較して相邑大きなテンションを掛けることができ
、それによりピッチ繊維束を水平方向に送給した場合の
通糸時のピッチ繊維束のたるみ量を十分に小さくするこ
とができた。

このことは不融化処理時にピッチｍｒａ束を支持する支
持部材の配置間隔を大きくし得て、従って該支持部材の
量を大幅に少なくすることができ、それによってピッチ
繊維束が他の部材に接触する頻度を減らし、断糸の危険
性及び気羽立ちをなくすことが可能となった。

更に、通糸時のピッチ繊維束のたるみ量を十分に小さく
し得ることは、多数のピッチ繊維束を層状に配列して同
時に多量に送給するのを可、能とするのみならず、ピッ
チ繊維束を複数、層状に積層して通糸しながら加熱し、
極めて多量のピッチ繊維束を同時に且つ短時間にて不融
化処理を行なうことを回部とすることを見出した。

更に又、本発明者等は、ピッチ繊維束強度の増大は、多
数のピッチ繊維束を不融化処理炉内を通して出口部へと
搬送し、連続フィラメント状の炭素繊維を製造するため
の初期セツティングを行なうことを極めて容易なものと
し、その結果繊維束を層状に配列して一度に多量の繊維
束を連続的に不融化、更には炭化、黒鉛化を行ない、連
続フィラメント状の高強度、高弾性率の炭素繊維を生産
性良く製造し得ることを見出した。

色五二上」 本発明の目的は、ピッチ繊維束を層状に配列して一度に
多量の繊維束を連続的に不融化を行ない、更には引続い
て予ｍ炭化、炭化、黒鉛化を行ない、連続フィラメント
状の高強度、高弾性率の炭素繊維を生産性良く製造し得
る炭素繊維製造方法及び装置を提供することである。

本発明の他の目的は、繊維表面の毛羽立ちが少なく、外
観上優れた連続フィラメント状の高強度、高弾性率の炭
素繊維を製造するための炭素繊維製造方法及び装置を提
供することである。

本発明の他の目的は、簡単な構成の処理炉を使用して、
不融化処理、予備炭化処理、炭化処理及び黒鉛化処理速
度を増大することができ、生産性を向上せしめた炭素繊
維製造方法及び装置を提供することである。

□　　　占　　　　　　　　　る　− 上記諸口的は、本発明に係る炭素繊維製造方法及び装置
にて達成される。要約すれば本発明は、紡糸されたピッ
チ繊維を集束する工程、該集束されたピッチＩ繊維束に
耐熱性油剤を付与し合糸する工程及び該合糸されたピッ
チ繊維束を不融化する工程を少なくとも有する炭素繊維
の製造方法であって、前記不融化工程は、耐熱性油剤を
付与し合糸されたピッチ繊維束を１層又は複数、層状に
通糸しながら加熱し不融化処理を行なうことを特徴とす
る炭素繊維の製造方法である。該方法は、紡糸されたピ
ッチｔａ維を集束しそして耐熱性油剤が付与されて合糸
されたピッチ繊維束を不融化するための不融化炉を少な
くとも備えた炭素繊維の製造装置であって、前記不融化
炉は、ピッチｍ＃Ｉ束を通過移動せしめる繊維束通路が
１層又は複数、層状に形成され、各繊維束通路には通糸
されるピッチ繊維束を支持するために約５０〜５００ｃ
ｍの間隔にて支持部材が配置されたことを特徴とする炭
素繊維の製造装置にて極めて好適に実施される。

采」１例 次に、本発明に係る炭素繊維の製造方法及び装置を図面
に即して更に詳しく説明する。

第１図は本発明に係る炭素繊維製造装置の一実施例を示
す、第１図に図示されるように、炭素繊維製造装置は少
なくとも、紡糸されたピッチ繊維を集束しそして耐熱性
油剤が付与されて合糸されたピッチ繊維束Ｆを不融化す
るための不融化炉１０を有する０本実施例にて不融化炉
１０は、耐熱性炉材等が内張すされた外側ハウジング１
２を備え、内部にはピッチ繊維束Ｆを通過移動せしめる
ｍ＃Ｉ束通路カ、　未実施例テｔ＊　３　ａ　ｐ　１、
Ｐ２、Ｐ３が形成されている。斯る繊維束通路は３層に
限定されるものではなく、１暦でも良いが、好ましくは
複数層、層状に形成され、操業上からみて、２〜２０層
、好ましくは２〜５層とされる。＃Ｉ維東通路ＰＬ、Ｐ
２．Ｐ３は各々複数個の互いに５０−１５０ｃｍ、好ま
しくは８０〜１００ｃｍの間隔１）にて配列された支持
部材１４にて画成される。又各繊維束通路Ｐｉ、Ｐ２、
Ｐ３は上下方向に各々２〜１５ｍｍ、好ましくは３〜１
０ｍｍの間隔（ｈ）だけ離間して形成される。尚、繊維
束通路が１層とされる場合にはピッチのたるみ量を大ご
くとることができるので支持部材１４の間隔は５０〜５
００ｃｍとより広い範囲内にて選択することができる。

該支持部材１４は、本実施例では外側ハウジング１２に
固定された直径３〜２００ｍｍ、好ましくは５〜１００
ｍｍの支持ローラエ４とされ、好ましくはステンレス鋼
製のローラとされる。前述のように該ローラ１４は回転
駆動される必要はなく、従って、ローラの代りに例えば
外表面が湾曲した半月状細長部材か、外表面が湾曲した
細長板状部材とすることも可能であり、又、ステンレス
鋼の外に銅、アルミニウム等の金属、黄銅等の合金、黒
鉛、炭素繊維強化複合材料、炭素Ｈ＆維強化金属複合材
料等も使用し得る。

上述のように、本発明に従えば、ピッチ繊維束Ｆを支持
し搬送する支持部材１４は、ピッチ繊維束Ｆの強度の増
大により不融化炉内を通過するピッチ繊維束Ｆにテンシ
ョンを掛けることができ、それによりピッチｍ維束のた
るみが殆んど発生せず、５０〜１５０ｃｍの範囲（又は
５０〜５００ｃｍの範囲）で大きく離間して配置するこ
とができるために、ピッチ繊維束が支持ローラに接触す
る頻度を従来の装置に比し、大幅に減少することができ
、断糸の発生及びｍａｎ表面の毛羽立ちの発生を最小限
度に抑え、外観上優れた連続フィラメント状の炭素ｍＩ
ａを製造することができる。

又、支持ローラの数を大幅に減少することができたため
に不融化炉内の熱容量を著しく減少することができ、不
融化炉に必要とされる熱源の容量を極めて小さくするこ
とができ、運転コストを減少することが可能となった。

更には、各繊維束通路Ｐｉ、Ｐ２．Ｐ３の支持部材１４
を上下方向に互い違いに配列することにより、上下方向
に隣接するローラの当接を防止し、各通路の上下方向の
間隔（ｈ）を最小限度に小さくすることができる・ 又、不融化炉内は、図示されるように、仕切板１６にて
複数の、例えば３〜２０個の個室に、好ましくは５〜１
０ｆｌの個室に、本実施例では５つの個室Ｒ１−Ｒ５に
区画されている。線番側室の大きさは特に限定されるも
のではないが、図示されるように、各個室Ｒ１〜Ｒ５に
１個の支持ローラ１４を有するように分画するのが好適
である。

又、上記のような複数の室からなる炉を２つ以北の炉に
分割して、それらを連結して使用することも差支えない
。

不融化炉内は一般に、酸化性雰囲気にて最高温度で３０
０〜３５０℃に保持されるが、このように不融化炉内を
複数の個室に分けることにより不融化炉内の温度制御を
極めて緻密に且つ適正に行ない得るという利点がある０
例えば１本実施例では入口に近接した室Ｒ１は１７０〜
２００℃に、室Ｒ２は２００〜２３０℃に、室Ｒ３は２
３０〜２７０℃に、室Ｒ４は２７０〜３００℃に、室Ｒ
５は２８０〜３５０℃に、階段状に増湿加熱して保持さ
れる。

又、各ｍ離京通路Ｐ１〜Ｐ５の入口及び出口には溝付ロ
ーラ２０が、好ましくは回転自在にして、配置される。

該溝付ローラ２０は不融化炉１０の内部に設けることも
できるが、本実施例では外側ハウジング１２の外側に設
置される。該溝付ローラ２０には、第２図に詳細が図示
されるように、不融化炉１０に供給される複数の、後述
されるように各々耐熱性油剤が付与された２〜３０００
本の繊維束Ｆを互いに分離して炉内を通糸し得るように
、２〜３０００個の溝２２が約２〜１５ｍｍ、好ましく
は３〜ｌ　Ｏｍ　ｍ間隔（ピッチ）にて形成される。溝
付ローラ２０は、直径３〜２００ｍｍ、好ましくは直径
５〜１００ｍｍ程度のステンレス鋼製ローラとされるが
、他に好ましい材質としては銅、アルミニウム等の金属
、黄銅等の合金、黒鉛、炭素繊維強化複合材料、炭素繊
維強化金属複合材料等も使用し得る。

次に、本発明に係る炭素繊維製造装置の上記不融化炉１
０へと送給され、不融化処理がなされるピッチ繊維につ
いて説明する。

先ず、当業者には周知の紡糸機を使用し、石油系ピッチ
、石炭系ピッチ等の炭素繊維の製造に適した炭素質ピッ
チを加熱溶融して１〜２０００本、好ましくは５０−１
０００本のフィラメントを紡糸し、各フィラメントには
通常使用されているオイリングローラを使用して集束剤
を付与して、これら多数のフィラメントを集束し、１本
の糸条としてボビンに巻取られる。

集束剤としては１例えば水、エチルアルコール、イソプ
ロピルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、ブチルア
ルコール、等のアルコール類又は粘度５〜１０００ｃｓ
ｔ　（２５℃）のジメチルポリシロキサン、アルキルフ
ェニルポリシロキサン等を、低沸点のシリコーン油（ポ
リシロキサン）又はパテフィン油等の溶剤で稀釈したも
の。

又は乳化剤を入れて水に分散させたちの；同様にグラフ
ァイト又はポリエチレングリコールやヒンダートエステ
ル類を分散させたもの；界面活性剤を水で稀釈したもの
；その他通常の繊維、例えばポリエステル繊維に使用さ
れる各種油剤の内ピッチ繊維を犯さないものを使用する
ことができる。

集束剤のピッチ繊維への付与量は、通常０．０１〜１重
量％とされるが、特に０．０５〜５重量％が好ましい。

上述のようにして一旦ボビンに巻取られた多数のフィラ
メントから成る糸条は、複数個の１例えば２〜５０個の
ボビンを同時に解舒することによって、又は複数回に分
けて１例えば１回目は２〜１０本を、次いで残余分をと
いったように、解舒合糸を繰返し行なうことによって、
２〜５０本の糸条を合束（合糸）し、１００〜１０００
００本、好ましくは５００〜５０００木のフィラメント
からピッチ繊維束が製造され、他のボビンに巻取られる
。

斯る合糸時に、本発明に従えば、不融化時及び予備炭化
時の処理を考慮してピッチ繊維束に耐熱性の油剤が付与
される。耐熱性の油剤としては、アルキルフェニルポリ
シロキサンが好ましく、フェニル基を５〜８０％、好ま
しくは１０〜５０％含み、又、アルキル基としてはメチ
ル基、エチル基、プロピル基が好ましく、同一分子に２
種以上のアルキル基を有していても良い、又、粘度は２
５℃にて１ＯＮ１００ＯｃＳｔのものが使用される。更
に後述するような酸化防止剤を添加することもできる。

他の好ましい油剤としては、ジメチルポリシロキサンに
酸化防止剤を入れたものが使用可能であり、粘度として
は２５℃で５〜１０００ｃｓｔのものが好ましい、酸化
防止剤としては、アミン類、有機セレン化合物、フェノ
ール類等、例えばフェニル−α−ナフチルアミン、ジラ
ウリルセレナイド、フェノチアジン、鉄オクトレート等
を挙げることができる。これらの酸化防止剤は、上述し
たように、更に耐熱性を高める目的で上記アルキルフェ
ニルポリシロキサンに添加することも可能である。

更に、好ましい油剤としては、上記各油剤を沸点が６０
０℃以下の界面活性剤を用いて、乳化したものを使用す
ることもできる。このとき界面活性剤としては、ポリオ
キシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンア
ルキルエステル、ポリオキシエチレン変性シリコーン、
ポリオキシアルキレン変性シリコーン等を使用し得る。

これら油剤は、ローラ接触、スプレー塗布、泡沫塗布等
により、ピッチ繊維束に０．０１−１０重量％、好まし
くは０．０５〜５重量％が付与される。

上述のように、合糸されたピッチｒ繊維束に耐熱性油剤
を付与することにより、該ピッチ繊維束は強度が極めて
著しく強くなり糸扱い性が極めて向上した。

以上の如くにして製造されたピッチ繊維束を有したポビ
ンＢ１は炭素繊維製造ライン（装Ｎ）にセットされ、該
ポビンＢｌより、第１図に図示されるように、上記構成
の不融化炉１０へとビー２チ１繊維束Ｆが送給される。

不融化炉１０は、上述のように本実施例では３Ｒ構造と
される繊維束通路Ｐ１〜Ｐ３を有しており、従ってボビ
ンＢは各繊維束通路Ｐｌ−Ｐ３毎に２〜３０００個配置
され、各通路には該ポビンＢ１から解舒された２〜３０
００本のｍ＃１束Ｆが供給される。

又、不融化炉ｌＯ内へと供給された繊維束Ｆは、図示さ
れるように１本実施例では５つの個室Ｒ１〜Ｒ５を通っ
て移動される。各個室の大きさは特に限定されるもので
はないが、本実施例では幅（Ｗ）１０００ｍ、長さ（Ｌ
）ｌｏｏｃｍとされ、入口に近接した室Ｒ１は１７０〜
２００℃に、室Ｒ２は２００〜２３０℃に、室Ｒ３は２
３０〜２７０℃に、室Ｒ４は２７０〜３００℃に、室Ｒ
５は２８０〜３５０℃に加熱し保持される。

又、不融化炉ｌＯ内は酸化性雰囲気とされ、該不融化炉
ｌＯには空気、酸素、空気と酸素又は空気・　と窒素の
混合ガス等の酸化性ガスが供給されるが、好ましいガス
として酸素濃度３０〜９０％の富酸素ガスが使用される
。炉内の酸化性ガスは、繊維ｍ円内９ガスの浸透を推進
し、且つ不融化炉内の温度分布をなくすためにファン（
図示せず）等により強制的に攪拌するのが好ましく、そ
の風速は０．１〜１０ｍ／ｓｅｃ、好ましくは０．５〜
５ｍ／ｓｅｃとされる。更に、これら酸化性ガスは好ま
しくは毎分０．１〜３回の割合で流通置換して炉内の古
いガスを排出するのが好ましい。

本発明の好ましい実施態様によれば、不融化炉１０内を
通過するｍ＃Ｉ束Ｆには適度の張力が付加され、支持部
材１４間にてｍ＃Ｉ束が許容以上に、例えば最大たるみ
量１０ｃｍ程度には施緩しないようにされる０本発明に
従えば、不融化炉へと送給される繊維束の引張強度は、
ｌＯ〜５００ｇ程度の張力を付加することができる程度
に増大されており、斯る張力を各繊維束に付加すること
により、例え支持部材１４を互いに１５０ｃｍ離隔した
としても許容限度以上にたわむことはなく、炉内におけ
る各繊維束通路を極めて接近して構成することができる
という利点がある。又、もし繊維束通路が１暦形成され
る場合には、ピッチ繊維束のたるみ量を大きくとること
ができ、各支持部材１４は更に離隔し、５０〜５００ｃ
ｍの範囲で設定することが可能である。

このような繊維束Ｆへの張力の付与は、不融化炉の入口
部に配置された、例えばダンサ−２４を有したｍ離京緊
張手段にて達成される。斯る緊張手段の構成は当業者に
は周知であるのでこれ以上の詳しい説明は省略する。

上述のようにして不融化された繊維束Ｆは公知の方法に
よって炭素化されて炭素繊維、更に黒鉛化まで進めて黒
鉛繊維かえられる０例えば線状のままで次の予Ｓ炭化工
程へ送られるか、或いはポビンＢ２に巻取られ、次いで
、該ボビンＢ２より、通常態様に従って炭化炉（図示せ
ず）へと送られる。該炭化炉は不活性雰囲気下にてｔｏ
ｏ。

〜２０００℃まで加熱され、繊維束Ｆを炭化して炭素繊
維とするか、更には３０００℃まで加熱して黒鉛化し黒
鉛繊維とされる。

上記実施例は、特に不融化炉１０に形成される繊維束通
路Ｐｉ、Ｐ２．Ｐ３は水平方向に形成されるものとして
説明したが、繊維束通路は傾斜して構成することもでき
るし、又、第４図に図示されるように、垂直方向に整列
して層状に形成することもできる。

特に、第４図に図示するように繊維束通路が垂直となる
ように不融化炉ｌＯを形成した場合には、支持部材１４
は繊維束Ｆを炉内で担持する代りに、互いに隣りあった
繊維束通路を通る繊維束同志が接触するのを防止する隔
離部材として作用するべく設けられる。又、ｍ雑書は、
図示されるように不融化炉１０の上部から、又は不融化
炉の下部からのいずれからでも通糸可能である。

以下１本発明に係る炭素繊維製造方法及び装置を使用し
て炭素繊維を製造する作動態様を以下更に詳しく具体例
を挙げて説明する。

実施例１ 第１図に図示される構成の不融化炉１０を有した製造装
置にて炭素繊維を製造した。

本製造装置に使用するピッチ繊維を製造するに当り、光
学的異方性相を約５５％含有し、軟化点が２３２℃であ
る炭素質ピッチを前駆体ピッチとして使用した。この前
駆体ピッチを遠心分離により光学的異方性相の多いピッ
チと光学的等方性相の多いピッチとを連続的に分離し、
それぞれ抜き出した。

得られた光学的異方性相を多く含むピッチは、光学的異
方性相を９８％含み、軟化点は２６５℃、午ノリン不溶
分は２９．５％であった。該炭素ｍ雑用ピッチを５００
孔の紡糸口金を有する溶融紡糸機（ノズル孔径：直径０
．３ｍｍ）に通し、３５５℃で２００ｍｍＨｇの窒素ガ
ス圧で押し出して紡糸した。得られたピッチ繊維（フィ
ラメント）の直径は１５．繊維であった。

紡糸した５００本のフィラメントはエアーサッカーで略
集束してオイリングローラに導き、糸ニ対して約０，２
重量％の割合で集束用油剤を供給し、５００フイラメン
トから成るピッチ繊維を形成した。油剤としては、２５
℃における粘度が１４ｃｓｔのメチルフェニルポリシロ
キサンを使用した。

該ピッチ繊維は、ノズル下部に設けた高速で回転する直
径２１０ｍｍ、幅２００ｍｍのステンレス鋼製のボビン
に巻き取り、約５００ｍ／分の巻き取り速度で１０分間
紡糸した。ボビン１回転当たりのトラバースのピッチは
１０ｍｍ７１回転であった。紡糸の間に糸切れは発生し
なかった。

次いで、ピッチ繊維を巻いた前記ボビン６個を解舒し、
モしてオイリングローラを使用して耐熱性油剤を付与し
ながら合糸し、３０００フイラメントから成るピッチ繊
維束を形成し、他のステンレス製ボビンに巻取った。

合糸時に油剤としては２５℃で４０ｃｓｔのメチルフェ
ニルポリシロキサン（フェニル基含有量４５モル％）を
使用した。付与量は糸に対し０゜５％であった。

以上の如くにして製造されたピッチ繊維束Ｆを有したボ
ビンＢ１は炭素繊維製造ライン（装置）にセットし、該
ボビンＢ１より、第１図に図示されるように、不融化炉
１０へとピッチ繊維束Ｆを送給した。不融化炉ｌＯは３
層構造とされ、繊維束通路Ｐ１〜Ｐ３を有しており、従
ってボビンＢｌは各繊維束通路Ｐ１〜Ｐ３毎に各２０個
配置し、各通路には該ボビンＢ１から解舒された２０本
の繊維束Ｆを供給した。

又、不融化炉１０内は、本実施例では５つの個室Ｒ１〜
Ｒ５を有し、各個室の大きさは幅（Ｗ）１２０ｃｍ、長
さ（Ｌ）ｌｏＯｃｍとされ、入口に近接した室Ｒ１は１
９０℃に、室Ｒ２は２２０℃に、室Ｒ３は２５０℃に、
室Ｒ４は２８０℃に、室Ｒ５は３１０℃に加熱し保持さ
れた。支持部材１４は直径１００ｍｍのステンレスロー
ラであり、各室の概略中央部に配置された。又、不融化
炉１０内には富酸素ガス（酸素−窒素の混合ガス：混合
比５０１５０）を導入し、ファンにより強制的に攪拌し
た。このときの風速は０．７ｍ／ＳｅＣとされた。そし
て、毎分０．５回の割合で流通置換し炉内の古いガスを
排出した。

ピッチ繊維束Ｆは不融化炉１０内を０．３ｍ／ｍｉｎに
て移動され、又該繊維束Ｆには繊維束緊張手段２４を調
整してｌｏｏｇの張力がかけられた。斯る構成にて、支
持ローラ１４間にて繊維束が３ｃｍ以上たるむことはな
かった。

上記構成にてピッチｍ＃１束Ｆを不融化処理するのに要
した時間は１５分であった。不融化中、ボビンからのピ
ッチ繊維束Ｆの解舒は円滑に行なわれた。不融化炉内で
の繊維束の断糸もなく、円滑に不融化処理が実施できた
。

各繊維束通路から排出された不融化処理後の不融化ピッ
チＨ＆維京間の物性的特性のバラツキはなかった。

不融化終了後、通常の炭化炉を使用して不活性ガス雰囲
気中で、１５００℃まで昇温し炭素繊維を得た。その炭
素繊維の糸径は９．８ｇ、ｍであり、引張強度は３．０
ＧＰａ、引張弾性率は２８０ＧＰａであった。

更に、この炭素繊維を通常の炭化炉を使用して不活性ガ
ス雰囲気で２５００℃まで昇温して得た黒鉛繊維の、糸
径は９．フルｍ、引張強度は３゜４ＧＰａ、引張弾性率
は７００ＧＰａであった。

ｉ」ＪＬ穫」 以上説明した如く本発明に係る炭素繊維製造方法及び装
置は、ピッチ繊維束が層状に配列して一度に多量の繊維
束を連続的に不融化を行ない、更には引続いて予＠炭化
、炭化、黒鉛化を行なうことができるので、連続フィラ
メント状の炭素繊維を生産性良く製造し得るという特長
を有する。

又、本炭素繊維製造装置によれば、繊維表面の毛羽立ち
が少なく、外観１優れた連続フィラメント状の炭素ｆａ
維を製造することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明に係る炭素繊維製造装置の不融化炉の
断面図である。 第２図は、不融化炉の溝付ローラの正面図である。 第３図は、第１図の線■−■にとった断面図である。 第４図は、本発明に係る炭素繊維製造装置の他の実施例
の断面図である。 １０：不融化炉 １２：外側ハウジング １４：支持ローラ ２０：溝付ローラ ２４：繊維束緊張手段

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）紡糸されたピッチ繊維を集束しそして耐熱性油剤が
   付与されて合糸されたピッチ繊維束を不融化するための
   不融化炉を少なくとも備えた炭素繊維の製造装置であつ
   て、前記不融化炉は、ピッチ繊維束を通過移動せしめる
   繊維束通路が１層又は複数、層状に形成され、各繊維束
   通路には通糸されるピッチ繊維束を支持するために約５
   ０〜５００ｃｍの間隔にて支持部材が配置されたことを
   特徴とする炭素繊維の製造装置。 ２）複数、層状に形成された繊維束通路は、２〜２０層
   形成されて成る特許請求の範囲第１項記載の装置。 ３）繊維束通路は水平方向に、又は垂直方向に或いは傾
   斜して形成されて成る特許請求の範囲第１項又は第２項
   記載の装置。 ４）繊維束通路が複数層水平方向に形成される場合には
   支持部材は約５０〜１５０ｃｍの間隔にて配置されて成
   る特許請求の範囲第３項記載の装置。 ５）支持部材は、固定された直径３〜２００ｍｍの支持
   ローラか、外表面が湾曲した半月状細長部材か、外表面
   が湾曲した細長板状部材である特許請求の範囲第１項〜
   第４項のいずれかの項に記載の装置。 ６）合糸されたピッチ繊維束は１００〜１０００００本
   のフィラメントから成り、各繊維束通路には該ピッチ繊
   維束が２〜３０００本平行に整列して通糸される特許請
   求の範囲第１項〜第５項のいずれかの項に記載の装置。 ７）不融化炉の入口及び出口には２〜１５ｍｍの間隔に
   て２〜３０００個の溝を有した溝付ローラを配置して成
   る特許請求の範囲第６項記載の装置。 ８）不融化炉の入口又は出口には繊維束緊張手段を配置
   し、不融化炉内を通過するピッチ繊維束に１０〜５００
   ｇの張力を付与して成る特許請求の範囲第６項又は第７
   項記載の装置。 ９）不融化炉内は酸化性雰囲気にて２８０〜３５０℃に
   保持されて成る特許請求の範囲第１項〜第８項のいずれ
   かの項に記載の装置。 １０）不融化炉内は複数に区画されて成る特許請求の範
   囲第９項記載の装置。 １１）不融化炉内は３〜２０の室に区画され、入口から
   出口へと階段状に順次に高温となるように加熱し保持さ
   れて成る特許請求の範囲第１０項記載の装置。 １２）紡糸されたピッチ繊維を集束する工程、該集束さ
   れたピッチ繊維束に耐熱性油剤を付与し合糸する工程及
   び該合糸されたピッチ繊維束を不融化する工程を少なく
   とも有する炭素繊維の製造方法であつて、前記不融化工
   程は、耐熱性油剤を付与し合糸されたピッチ繊維束を１
   層又は複数、層状に通糸しながら加熱し不融化処理を行
   なうことを特徴とする炭素繊維の製造方法。 １３）ピッチ繊維束は、２〜２０層にて通糸されて成る
   特許請求の範囲第１２項記載の方法。 １４）ピッチ繊維束は水平方向に、又は傾斜して或いは
   垂直方向に通糸されて成る特許請求の範囲第１２項又は
   第１３項記載の方法。 １５）ピッチ繊維束は約５０〜５００ｃｍの間隔にて配
   置された複数個の部材にて層状に案内されて成る特許請
   求の範囲第１２項〜第１４項のいずれかの項に記載の方
   法。 １６）支持部材は、固定された直径３〜２００ｍｍの支
   持ローラか、外表面が湾曲した半月状細長部材か、外表
   面が湾曲した細長板状部材である特許請求の範囲第１５
   項記載の方法。 １７）合糸されたピッチ繊維束は１００〜１０００００
   本のフィラメントから成り、該ピッチ繊維束が２〜３０
   ００本平行に整列して通糸される特許請求の範囲第１２
   項〜第１６項のいずれかの項に記載の方法。 １８）各ピッチ繊維束は２〜１５ｍｍの間隔にて離隔し
   て通糸されて成る特許請求の範囲第１７項記載の方法。 １９）不融化処理されるピッチ繊維束には１０〜５００
   ｇの張力が付与されて成る特許請求の範囲第１７項又は
   第１８項記載の方法。 ２０）不融化処理は酸化性雰囲気にて２８０〜３５０℃
   にて行なわれて成る特許請求の範囲第１２項〜第１９項
   のいずれかの項に記載の方法。 ２１）不融化処理は、入口から出口へと階段状に順次に
   高温となるように加熱して行なわれて成る特許請求の範
   囲第２０項記載の方法。 ２２）不融化処理を富酸素ガス雰囲気下で行なう特許請
   求の範囲第１２項〜第２１項のいずれかの項に記載の方
   法。