JPH01115817A - 高純度炭酸マグネシウムの製造方法 - Google Patents
高純度炭酸マグネシウムの製造方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/24—Magnesium carbonates
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は、高純度炭酸マグネシウムの製造方法に関する
ものであり、特には光学部品等に用いられる高純度弗化
マグネシウム結晶の原料として使用するに適した高純度
炭酸マグネシウムの製造方法に関する。
ものであり、特には光学部品等に用いられる高純度弗化
マグネシウム結晶の原料として使用するに適した高純度
炭酸マグネシウムの製造方法に関する。
［発明の背景］
エキシマレーザ装置の出力窓や集光レンズ等の光学系部
品材料としては、弗化リチウム、弗化カルシウム、及び
弗化マグネシウムがあげられるが、これらは、紫外波長
（３５０〜２００ｎｍ）がら真空紫外波長（２００〜１
０１００ｎに渡って透過特性が良いこと、弗素ガスに対
して耐食性があること、耐水性があること１機械的強度
が強いこと、紫外線やＸ！ｌによって着色が起き難いこ
と、等の厳しい諸特性が要求される。従来は、これら三
種のうち、弗化カルシウムが、天然にほたる石として多
量にあり、それを再結晶化したものが優れた光学的特性
を持っているため広範に使ねれていたが、レーザの高性
能化、長寿命化が進むにつれて、真空紫外波長での透過
特性や機械的特性がすぐれており、放射線による損傷が
少ない弗化マグネシウムが注目される様になった。
品材料としては、弗化リチウム、弗化カルシウム、及び
弗化マグネシウムがあげられるが、これらは、紫外波長
（３５０〜２００ｎｍ）がら真空紫外波長（２００〜１
０１００ｎに渡って透過特性が良いこと、弗素ガスに対
して耐食性があること、耐水性があること１機械的強度
が強いこと、紫外線やＸ！ｌによって着色が起き難いこ
と、等の厳しい諸特性が要求される。従来は、これら三
種のうち、弗化カルシウムが、天然にほたる石として多
量にあり、それを再結晶化したものが優れた光学的特性
を持っているため広範に使ねれていたが、レーザの高性
能化、長寿命化が進むにつれて、真空紫外波長での透過
特性や機械的特性がすぐれており、放射線による損傷が
少ない弗化マグネシウムが注目される様になった。
しかしながら、現在市販されている弗化マグネシウムは
、高純度品と言えども純度の面で問題があり、レーザの
高性能化、長寿命化を阻害する一因となっており、不純
物の低減が要求されている。
、高純度品と言えども純度の面で問題があり、レーザの
高性能化、長寿命化を阻害する一因となっており、不純
物の低減が要求されている。
不純物としては、酸素を含む化合物及び金属の化合物が
あげられる。弗化物中のこれらの不純物の除去方法とし
ては、ＨＦガスによる処理、帯融精製あるいは単結晶化
等の方法が行ねれているが。
あげられる。弗化物中のこれらの不純物の除去方法とし
ては、ＨＦガスによる処理、帯融精製あるいは単結晶化
等の方法が行ねれているが。
金属の化合物の一部（例えば弗化カルシウム、弗化アル
ミニウム等）は除去効果が劣るため、原料弗化物の純度
に左右されると言うことができる。
ミニウム等）は除去効果が劣るため、原料弗化物の純度
に左右されると言うことができる。
従って、弗化マグネシウム結晶の純度アップを図るには
、原料弗化マグネシウムの純度アップ、更に遡って弗化
マグネシウム自身のグレードアップを画る必要がある。
、原料弗化マグネシウムの純度アップ、更に遡って弗化
マグネシウム自身のグレードアップを画る必要がある。
そうした弗化マグネシウムの原料の有用なものの一つと
して炭酸マグネシウムがあるが、現在市販されている炭
酸マグネシウムの純度は、高純度品と称するものでも９
９．９％であり、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｕ等の不純物を多く含
み純度の面で十分のものでない。
して炭酸マグネシウムがあるが、現在市販されている炭
酸マグネシウムの純度は、高純度品と称するものでも９
９．９％であり、Ｃａ、Ｆｅ、Ｃｕ等の不純物を多く含
み純度の面で十分のものでない。
［従来技術とその問題点］
炭酸マグネシウムの一般的な製造方法としては、１）水
酸化マグネシウムを水に懸濁させ、これに二酸化炭素ガ
スを通じて、炭酸マグネシウムを得る方法。
酸化マグネシウムを水に懸濁させ、これに二酸化炭素ガ
スを通じて、炭酸マグネシウムを得る方法。
２）マグネシウム塩水溶液に炭酸アルカリ水溶液を徐々
に添加して炭酸マグネシウムを得る方法、がある。しか
しながら、１）の方法では、不純物の除去効果がほとん
どなく、原料中の不純物品位に依存するため、高純度の
炭酸マグネシウムは得にくい。又、２）の方法では、不
純物除去効果は多少あるものの、高純度炭酸マグネシウ
ムを得るためには、マグネシウム塩水溶液中の不純物を
あらかじめ除去する必要がある。
に添加して炭酸マグネシウムを得る方法、がある。しか
しながら、１）の方法では、不純物の除去効果がほとん
どなく、原料中の不純物品位に依存するため、高純度の
炭酸マグネシウムは得にくい。又、２）の方法では、不
純物除去効果は多少あるものの、高純度炭酸マグネシウ
ムを得るためには、マグネシウム塩水溶液中の不純物を
あらかじめ除去する必要がある。
［発明の構成］
以上の問題点を解決すべく鋭意検討した結果。
本発明者等は、以下の発明をなした。
即ち、本発明は。
ａ）水溶性マグネシウム塩を水に溶解して含マグネシウ
ム水溶液を生成し、 ｂ）該マグネシウム水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反
応させ炭酸マグネシウムを晶出させる第１反応において
、炭酸アンモニウム使用量が理論量の０．０６〜０．２
倍の範囲で反応を完了させ。
ム水溶液を生成し、 ｂ）該マグネシウム水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反
応させ炭酸マグネシウムを晶出させる第１反応において
、炭酸アンモニウム使用量が理論量の０．０６〜０．２
倍の範囲で反応を完了させ。
Ｃ）第１反応において品出させた炭酸マグネシウムを分
離し、精製マグネシウム水溶液を生成し、ｄ）該精製マ
グネシウム水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反応させｍ
ｍ炭酸マグネシウムを晶出させる第２反応において、炭
酸アルカリ使用量が理論量の１．０倍以上で反応を完了
させる高純度炭酸マグネシウムを製造する方法を提供す
る。
離し、精製マグネシウム水溶液を生成し、ｄ）該精製マ
グネシウム水溶液と炭酸アルカリ水溶液とを反応させｍ
ｍ炭酸マグネシウムを晶出させる第２反応において、炭
酸アルカリ使用量が理論量の１．０倍以上で反応を完了
させる高純度炭酸マグネシウムを製造する方法を提供す
る。
本発明に使用する水溶性マグネシウム塩としては、塩化
マグネシウムあるいは硝酸マグネシウムを用いる上記発
明も提供する。
マグネシウムあるいは硝酸マグネシウムを用いる上記発
明も提供する。
さらに、炭酸アルカリが、炭酸アンモニウムである上記
発明も提供する。
発明も提供する。
［発明の詳細な説明］
図面は１本発明の工程図の一態様であり、以下これを参
照しつつ説明する。
照しつつ説明する。
本発明は、出発原料として塩化マグネシウムあるいは硝
酸マグネシウムを用いる。水溶性のマグネシウム塩とし
て硝酸マグネシウムがあるが、加熱等で除去し離い硫酸
塩を含有しているのでこのましくない。
酸マグネシウムを用いる。水溶性のマグネシウム塩とし
て硝酸マグネシウムがあるが、加熱等で除去し離い硫酸
塩を含有しているのでこのましくない。
上記の理由で選択した塩化マグネシウムあるいは硝酸マ
グネシウムを水で溶解し、マグネシウム水溶液を作成す
る。該マグネシウム水溶液のマグネシウム濃度は、特に
制限はないが、飽和溶解濃度に近い方が好ましい。
グネシウムを水で溶解し、マグネシウム水溶液を作成す
る。該マグネシウム水溶液のマグネシウム濃度は、特に
制限はないが、飽和溶解濃度に近い方が好ましい。
次に該マグネシウム水溶液に炭酸アルカリ溶液を添加し
、炭酸マグネシウムを一部品出させる。
、炭酸マグネシウムを一部品出させる。
炭酸アルカリとしては、炭酸アンモニウム、炭酸ソーダ
、炭酸水素ナトリウム等があ゛る。ただ反応がゆるやか
に進むことが好ましいため炭酸アンモニウムが好ましい
。また不純物としてＮａが混入しないためである。炭酸
マグネシウムの添加量は、下記の反応に必要な理論量の
０．０６〜０．２倍が好ましい、添加量が０．０６倍よ
り少ないと炭酸マグネシウムが晶出せず、又０．２倍よ
り多いと炭酸マグネシウムの晶出量は多くなるので好ま
しくない。またより好ましい範囲は０．０６〜０゜１倍
である。炭酸マグネシウムの晶出量をより少なくできる
ためである。
、炭酸水素ナトリウム等があ゛る。ただ反応がゆるやか
に進むことが好ましいため炭酸アンモニウムが好ましい
。また不純物としてＮａが混入しないためである。炭酸
マグネシウムの添加量は、下記の反応に必要な理論量の
０．０６〜０．２倍が好ましい、添加量が０．０６倍よ
り少ないと炭酸マグネシウムが晶出せず、又０．２倍よ
り多いと炭酸マグネシウムの晶出量は多くなるので好ま
しくない。またより好ましい範囲は０．０６〜０゜１倍
である。炭酸マグネシウムの晶出量をより少なくできる
ためである。
Ｍｇ”＋ （Ｘ）、Ｃｏ、→ＭｇＣ’Ｏ，＋２Ｘ”（×
は、アルカリ元素あるいはンオン）また、晶出させた炭
酸マグネシウムは通常の方法で濾過を行ない分離し、精
製マグネシウム水溶液を得る。こうして予備精製段階が
完了する。
は、アルカリ元素あるいはンオン）また、晶出させた炭
酸マグネシウムは通常の方法で濾過を行ない分離し、精
製マグネシウム水溶液を得る。こうして予備精製段階が
完了する。
次いで、該精製マグネシウム溶液を水で希釈した後、炭
酸アルカリ溶液を添加し精製炭酸マグネシウムを晶出さ
せる。炭酸アルカリの添加量は必要理論量の１．０倍以
上が好ましく、１．０倍より少ないと炭酸マグネシウム
の晶出量が低下し収率を悪くする。晶出させた精製炭酸
マグネシウムは１通常の方法で濾過を行ない超純水で洗
浄し精製炭酸マグネシウムとして回収される。
酸アルカリ溶液を添加し精製炭酸マグネシウムを晶出さ
せる。炭酸アルカリの添加量は必要理論量の１．０倍以
上が好ましく、１．０倍より少ないと炭酸マグネシウム
の晶出量が低下し収率を悪くする。晶出させた精製炭酸
マグネシウムは１通常の方法で濾過を行ない超純水で洗
浄し精製炭酸マグネシウムとして回収される。
溶解、濾過、晶出などの工程に用いる機器あるいは容器
の材質としては、汚染を最大限に回避するため、テフロ
ンあるいはポリプロピレンの様な不純物を含有しない耐
食材を選択すべきである。
の材質としては、汚染を最大限に回避するため、テフロ
ンあるいはポリプロピレンの様な不純物を含有しない耐
食材を選択すべきである。
又、溶解、希釈、洗浄など製品純度に直接影響する工程
に用いられる水は、純水、好ましくは比抵抗１８ＭΩ１
以上の超純水（以下単に超純水という）が好ましい、又
、大気など周囲の環境からの不純物の混入防止には、最
大の注意を払う必要がある。
に用いられる水は、純水、好ましくは比抵抗１８ＭΩ１
以上の超純水（以下単に超純水という）が好ましい、又
、大気など周囲の環境からの不純物の混入防止には、最
大の注意を払う必要がある。
［発明の効果コ
（１）本発明により得られた高純度弗化マグネシウムは
乾燥後、常法によって高純度弗化マグネシウムに合成さ
れ、最終的には高純度弗化マグネシウムのｉ結晶あるい
は単結晶となるが、これらの光学部品の材料あるいはそ
れから作成される光学部品の品質を高める。
乾燥後、常法によって高純度弗化マグネシウムに合成さ
れ、最終的には高純度弗化マグネシウムのｉ結晶あるい
は単結晶となるが、これらの光学部品の材料あるいはそ
れから作成される光学部品の品質を高める。
（２）本発明により得られる高純度弗化マグネシウムは
、特に金属化合物不純物含有量が極めて少なく、高品質
化を求められるレーザ等の光学部品製造に寄与するもの
である。
、特に金属化合物不純物含有量が極めて少なく、高品質
化を求められるレーザ等の光学部品製造に寄与するもの
である。
［実施例コ
市販の特級塩化マグネシウム（ＭｇＣ１２・６Ｈ，Ｏ）
３００ｇを採取し、テフロン容器内で超純水により溶解
し７５０ｍ１の含マグネシウム水溶液を作成した。又、
市販の特級炭酸アンモニウム１２ｇを超純水で溶解し２
４０＋１の炭酸アンモニウム溶液を作成した。そして含
マグネシウム水溶液を撹拌しながら、炭酸アンモニウム
溶液２４０１Ｉｌｌを徐々に添加し、炭酸マグネシウム
を一部品出させた。その後、テフロン１１が布を泪い濾
過し晶出した粗炭酸マグネシウムを除去し、超純水を加
え精製台マグネシウム溶液２４００ｍ１を作成した。
３００ｇを採取し、テフロン容器内で超純水により溶解
し７５０ｍ１の含マグネシウム水溶液を作成した。又、
市販の特級炭酸アンモニウム１２ｇを超純水で溶解し２
４０＋１の炭酸アンモニウム溶液を作成した。そして含
マグネシウム水溶液を撹拌しながら、炭酸アンモニウム
溶液２４０１Ｉｌｌを徐々に添加し、炭酸マグネシウム
を一部品出させた。その後、テフロン１１が布を泪い濾
過し晶出した粗炭酸マグネシウムを除去し、超純水を加
え精製台マグネシウム溶液２４００ｍ１を作成した。
次に、市販の特級炭酸アンモニウム１８０ｇを超純水で
溶解し、１５００ｍｌの炭酸アンモニウム溶液を作成し
、１１拌されている精製台マグネシウム溶液中に徐々に
添加しテフロン容器内で炭酸マグネシウムを晶析させた
。そして、テフロン製炉布で濾過し超純水で洗浄し高純
度炭酸マグネシウムを得た。各工程で晶出させた結晶の
不純物含有量を表−１に示す。なお、表−１には、比較
のため、市販の高純度弗化マグネシウム及び本実施例で
得た高純度炭酸マグネシウムより合成した高純度弗化マ
グネシウムの不純物含有量を示した。
溶解し、１５００ｍｌの炭酸アンモニウム溶液を作成し
、１１拌されている精製台マグネシウム溶液中に徐々に
添加しテフロン容器内で炭酸マグネシウムを晶析させた
。そして、テフロン製炉布で濾過し超純水で洗浄し高純
度炭酸マグネシウムを得た。各工程で晶出させた結晶の
不純物含有量を表−１に示す。なお、表−１には、比較
のため、市販の高純度弗化マグネシウム及び本実施例で
得た高純度炭酸マグネシウムより合成した高純度弗化マ
グネシウムの不純物含有量を示した。
以丁余白
表−１（単位１重量ｐｐｍ）
表−１から明らかの如く、本発明で得られた高純度炭酸
マグネシウムは、不純物含有量が少なく、これを原料と
して得られる高純度弗化マグネシウムは市販高純度弗化
マグネシウムと比較して、特にＣａ、Ａｌ、Ｚｎ等の金
属化合物不純物が少なく容易に高純度弗化マグネシウム
が得られる。
マグネシウムは、不純物含有量が少なく、これを原料と
して得られる高純度弗化マグネシウムは市販高純度弗化
マグネシウムと比較して、特にＣａ、Ａｌ、Ｚｎ等の金
属化合物不純物が少なく容易に高純度弗化マグネシウム
が得られる。
図面は、本方法の流れを示す工程図である。
Claims (3)
- （１）高純度炭酸マグネシウムを製造する方法であって ａ）水溶性マグネシウム塩を水に溶解して含マグネシウ
ム水溶液を生成し、 ｂ）含マグネシウム水溶液と炭酸アルカリとを反応させ
炭酸マグネシウムを晶出させる第１反応において、炭酸
アルカリ使用量が理論量の０．０６〜０．２倍の範囲で
反応を完了させ、 ｃ）第１反応において晶出させた炭酸マグネシウムを分
離し、精製マグネシウム水溶液を生成し、 ｄ）該精製マグネシウム水溶液と炭酸アルカリ水溶液と
を反応させ精製炭酸マグネシウムを晶出させる第２反応
において、炭酸アンモニウム使用量が理論量の１．０倍
以上で反応を完了させることを特徴とする高純度炭酸マ
グネシウムを製造する方法。 - （２）水溶性マグネシウム塩が、塩化マグネシウムおよ
び硝酸マグネシウムである特許請求範囲（１）項記載の
高純度炭酸化マグネシウムの製造方法。 - （３）炭酸アルカリが、炭酸アンモニウムである特許請
求範囲（１）項記載の高純度炭酸マグネシウムの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27331287A JPH01115817A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 高純度炭酸マグネシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27331287A JPH01115817A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 高純度炭酸マグネシウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01115817A true JPH01115817A (ja) | 1989-05-09 |
Family
ID=17526120
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27331287A Pending JPH01115817A (ja) | 1987-10-30 | 1987-10-30 | 高純度炭酸マグネシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01115817A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5993759A (en) * | 1996-03-28 | 1999-11-30 | Sociedad Minera Salar De Atacama S.A. | Production of lithium carbonate from brines |
| US6692710B1 (en) * | 1998-07-08 | 2004-02-17 | Crew Development Corporation | Method for obtaining magnesium by leaching a laterite material |
-
1987
- 1987-10-30 JP JP27331287A patent/JPH01115817A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5993759A (en) * | 1996-03-28 | 1999-11-30 | Sociedad Minera Salar De Atacama S.A. | Production of lithium carbonate from brines |
| US6692710B1 (en) * | 1998-07-08 | 2004-02-17 | Crew Development Corporation | Method for obtaining magnesium by leaching a laterite material |
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