JPH01114006A - 樹脂結合型磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、樹脂結合型磁石の製造方法に係わり、さらに
詳しくは、希土類−鉄−ボロン系永久磁石の製造に好適
な樹脂結合型磁石の製造方法に関する。

〔従来技術〕

従来より知られている焼結ｉ石や鋳造磁石は、硬くても
ろいために複雑な形杖の加工が困難であり、精密な加工
度が要求される場合にはコスト高となることが避けられ
ず、また強度が弱く破損し易いため他の部材との一体成
形が困難であるなどの問題がある。

樹脂結合型磁石（プラスチックマグネット）は、上記の
問題点を解決するために開発されたものであり、各種磁
性材料、各種プラスチックの使用が試みられている。一
般に樹脂結合型磁石は、製品に含まれる磁性体の含有率
が少ないために焼結磁石などに比べて磁気特性の劣性が
免れない。しかし、近年特に磁石の強力化、小型軽量化
が要求されるにともない、樹脂結合型磁石においても磁
気特性の向上が要求され、当初のころのフェライト系磁
性材料を用いたものに代わって、エネルギー積が大きく
磁気特性が優れた希土類系の磁性材料を用いたものが提
案されている。

しかしながら、この希土類系の永久磁石には、酸化し易
い、即ち錆易いという問題点がある。特に磁性材料の主
成分が希土類−鉄−ボロンからなる所謂希土類−鉄一ポ
ロン永久磁石は、空気中で酸化し次第に安定な酸化物を
生成し易い希土類元素及び鉄を高い比率で含有するため
、磁気回路に組み込んだ場合に、磁石表面に生成する酸
化物により、磁気回路の出力低下及び磁気回路間のばら
つきを惹起し、また、表面酸化物の脱落による周辺機器
への汚染の問題がある。

そこで各種の防錆対策が提案されている。例えば、希土
類−鉄−ボロンの永久磁石体表面に、燐酸塩処理、クロ
ム酸塩処理などの化成処理を施して耐酸化性化成被膜を
形成したり、Ｚｎを蒸着させ耐食性被膜を形成したり、
イオンブレーティングにより耐食性被膜層を形成する技
術が示されている。また、アクリル、エポキシ等の樹脂
磁石成形品への樹脂コーティングを行う技術も知られて
いる。

〔本発明が解決しようとす゛る問題点〕ところが、上記
化成処理を施すものにおいては、表面の不動態化処理に
より非磁性変質層が出来るため磁気特性が劣化する。ま
た、磁性体の成分によっては化成処理により悪影響を受
けるものがあって、そのような成分が磁粉合金中に含ま
れる場合には、磁粉合金中の上記成分をエツチングして
しまうため磁石成形品の強度を弱めるという問題点があ
る。また、上記Ｚｎを蒸着させるもの及び上記イオンブ
レーティングを行うものにおいては、装置が複雑で大き
くなり操作性も低下するため量産化が難しく、コストア
ップにつながるという問題点がある。さらに、上記樹脂
コーティングを行うものにおいては、樹脂をコーティン
グする際のポーラス部形成を考慮して厚膜に形成゛する
ことが必要で、そのため寸法精度が悪く、よって、例え
ばモータのロータに用いる場合には、ステータとの間の
エアーギャップを必然的に大きく取らなければならず、
モータトルクなどの低下が避けられない・　本発明は、
上記の点に鑑み、磁気特性の一劣化なしに防錆処理を行
うと共に、磁石成形品の機械的強度を大巾に向上させ、
防錆処理コストの低減を計り、かつ量産性のある製造方
法を確立する。さらに、極めて薄い有機被膜の形成で寸
法精度を向上させると共に、焼結磁石などに比べ成形後
の寸法変化がなく製造も容易な樹脂結合型磁石の特徴を
活かしながら、磁気特性の優れた磁石を安価に提供する
。

〔実施例〕

本発明により製造される永久磁石は、樹脂と、トリアジ
ン誘導体で被覆処理した磁性粉体とからなる樹脂結合型
永久磁石である。

本実施例においては、磁性粉体として希土類−鉄−ボロ
ンを主成分とした磁性粉体を用いた。この磁性体を用い
る希土類−鉄−ボロン永久磁石は、代表的な希土類磁石
である希土類コバルト永久磁石（例えばサマリウム−コ
バルト永久磁石）に比べ優れた特徴を存する。即ち、希
土類コバルト永久磁石は、真価で資源の稀少なコバルト
とサマリウムなどの希土類鉱石中にあまり含まれていな
い希土類金属とを用いるため、大変高価であり、その使
用範囲としては必然的に小型で付加価値の高い磁気回路
に限られてしまう。ところが、この希土類−鉄−ボロン
永久磁石は、高価で稀少なコバルトを用いず、かつ、希
土類金属としては豊富で安価なネオジウム（Ｎｄ）等の
軽希土類成分を用いるため、比較的安価でかつ安定的な
供給が可能であり、広範囲での使用が期待され、その実
用化が熱望されている。

なお、上記磁性粉体中の希土類金属は、イツトリウム（
Ｙ）を包含し軽希土類及び重希土類を包含する希土類元
素であり、これらのうち少なくとも１種、好ましくはＮ
ｄ、ｐｆ等の軽希土類を主体として、あるいはＮ　ｄ　
＋　Ｐ　ｒとの混合物を用いる。

またこの希土類元素は、１２原子％〜２０原子％の範囲
とするのが好ましい。

さらに、上記磁性粉体中の鉄（Ｆｅ　）は６５原子％〜
８２原子％の範囲で含有し、ボロン（Ｂ）は４原子％〜
２４原子％の範囲で含゛有するのが好ましい。

また、この実施例による永久磁石の磁性体は、希土類金
属、鉄、ボロンの他、工業的生産上不可避的不純物の存
在を許容でき、また、磁気特性などの向上の目的で比較
的少量の範囲で添加物を添加しても差支えない。

まず、磁性粉体の製造工程について説明する。

この工程は、磁性粉体の調合及び磁性粉体への被覆を行
う。

希土類−鉄−ボロン系の磁性粉体であるＮｄＸ　（Ｆｅ
ｌ−ｙ　　　Ｂｖ　　）Ｉ−Ｘ（但し、Ｘ：０．１４〜
０．４０．　Ｙ　：　０．０５〜０．０６５　）（また
、粒径は、４２０μｍ以上のものを０．１ｗｔ％以下の
範囲で、また、４４μｌ以下のものを１５−ｔ％以下の
範囲で含有させている。このことは、樹脂中への高充填
化のために望ましい） を１眩秤取し、この磁性粉体に第１図に示すような構造
をもつ１，３．５−トリアジンの誘導体（ジブチルアミ
ノトリアジンジチオール）の１０％アセトン溶液（或い
はメチルエチルケトン）を５００ｍ１添加し、十分に攪
拌混合して全体を湿潤させた後、約１０分間ディッピン
グさせ、ついで１０分間の風乾にて溶剤を揮散させ、さ
らに１２０℃で１０分間加熱処理を行う。

このようにして、２，６−ジチオール基を有する極性有
機化合物がインヒビターとして重金属Ｍ（Ｆｅｌ　Ｎｄ
　）　Ｇｉ化学吸着し、一種の不動態被膜である不溶性
のメルカプチドをつくる。

なお、この耐蝕性被膜は数μｍオーダーで形成すればよ
く、本実施例では３μｍに形成した。

次に、上記磁性粉体を出発原料として第２図のフローチ
ャートに従い樹脂結合型ボンド磁石を製造する。

■混練工程 この工程では、磁性粉体と樹脂材料とを調製・混練する
工程である。

まず、エポキシ系粉末樹脂（ｎ−ブタノール５０％溶液
）と硬化剤との２種類からなるバインダー樹脂（２，１
ｐｈｆ）２９ｇを磁粉表面に均一に付着させる。

そのためには非磁性乳鉢に２０Ｏｎ＋　１のアセトンで
このバインダー樹脂を溶解しておき、これに上記磁性粉
体１　ｋｇを加えた後、粗乾燥として磁粉の酸化防止の
為にＤｒｙ　Ｎｚを吹き付けながら溶媒を蒸発させる。

（重量減９．５％〜１１．４％）次に本乾燥として４時
間の真空乾燥を行い残存溶媒を蒸発させる。

このようにして生成されたコンパウンドを非磁性乳鉢で
解砕し、６０　ｍｅｓｈ　ｕｎｄｅｒのふるいに掛は粒
度をそろえる。これに潤滑剤としてステアリン酸カルシ
ウム０．０１ｗｔχを混合し圧粉成形のコンパウンドを
作成する。

■成形工程 上記のようにして出来たコンパウンドをプレス圧９Φ／
ｃ１１にて圧縮成形（油圧プレス）し、リング状或いは
タブレット状の樹脂圧縮結合型磁石成形体を製造する。

■脱粉工程 上記により形成された樹脂圧縮結合型磁石成形体の周囲
に付着した不要の磁性粉を吸引により除去する。

■硬化工程 次に、この成形体から、２００℃×２０分間の加熱硬化
を施して樹脂結合型永久磁石を製造する。

■後工程処理 成形時の被膜破壊の発生を考慮して適宜実施するもので
、上記成形後に再度この永久磁石成形品のトリアジン処
理を行ったものである。このトリアジン処理は、上記磁
粉に対して行われるトリアジン処理と同様に、第１図に
示されるジチオール基を有するトリアジン誘導体を用い
て、その永久磁石体表面をトリアジン誘導体により被覆
する。

本実施例により製造される希土類−鉄−ボロン系樹脂結
合型磁石は、ステッピングモーターを含む各種モーター
、遅延タイマー、ヘッドホンなどに用いられ、優れた磁
気特性を発揮し得る。

以上のようにして、製造された樹脂結合型永久磁石を、
防錆試験、圧環強度及び磁気特性等を評価したのが第１
表、第２表である。但し、第１表の従来法は、無処理試
料をもって本製造法（後工程未実施のもの）との比較例
とした。また、第２表のトリアジン処理は、磁軸のみ被
覆処理したもの、磁粉及び永久磁石成形品の両方被覆処
理したものを列挙した。

第１表に示されるごと（、無処理試料に比べて本製造法
による永久磁石は、磁気特性においてはほぼ同レベルの
特性を有し、圧環強度においては優れている。また、第
２表による無処理試料は、短期間で磁石表面に酸化被膜
が生成し、時間の経過とともに酸化は内部に進行して磁
気特性が劣化する。また、樹脂にて永久磁石体表面を被
膜形成したものは、ポーラス部の存在などの要因により
、特に内部から酸化が発生して、これも経時的に磁気特
性が劣化するのを免れない。

第１表及び第２表で明らかなように、本発明の製造方法
によれば、極めてすぐれた防錆効果が得られ、なおかつ
従来、樹脂結合型磁石用の急冷法による磁性粉末の形状
効果とも相まってぞの機械的強度が問題とされていたも
のが、トリアジン処理による磁性粉末の有機コーティン
グにより、本来のバインダーであるエポキシ樹脂との積
極的な結合を促し、その相乗効果により約２倍もの強度
アップが計られたことは特筆すべきことである。

また、希土類−鉄−ボロン系磁石の最大の欠点であった
腐蝕問題が成形前の磁性粉の段階で処理出来たことは当
然のことながら経時変化による酸化減磁の大巾な改善に
貢献する。

更に付は加えるならば、−船釣に行われている成形品の
樹脂コーティングでは、本発明の製造方法と同等の防錆
効果を得るためには２０〜３０μｍの膜厚が必要とされ
ている。これはトリアジン被膜の３μｍと比較し、成形
品の寸法管理上の大きな欠点でもあり、例えばモータに
本磁石を使用した場合におけるエアーギャップ形成によ
る特性ダウンなども考慮するならば、本発明の製造方法
の有効性が大きくクローズアップされるものである。

なお、本発明は、上記一実施例に限られるものではない
。即ち、磁性粉体としては、上記希土類−鉄−ボロン系
に限られず、サマリウムーコバルトなどの希土類−コバ
ルト系でもよく、また希土類系の磁性粉体のみならず、
他の磁性粉体を用いたものにも応用可能であり、永久磁
石の耐酸化性に大きく寄与できる。

〔発明の効果〕

本発明によれば、上記トリアジン誘導体の構成要素であ
るジオチール基が磁性体の重金属Ｍ（Ｆｅ。

Ｎｄ）と吸着結合を行い、各磁性粉末に有機被膜を形成
するために、大きな防錆効果がある。

また、この有機化合物がバインダーのエポキシ樹脂との
架橋効果により成形体の機械的強度を大巾に向上させる
ことができ、 また、簡単な処理方法で磁気特性の劣化なしに防錆処理
を行うと共に、防錆処理コストの低減を１↑す、かつ量
産性のある製造方法が確立可能である。さらに、極めて
薄い有機被膜の形成で寸法精度を向上させ、また、磁性
粉末の被膜処理のため、成形体へコーティングを行うも
のに対し、経時変化による内部劣化に伴う磁気特性の低
下をより押さえることが出来る。

第１表 第２表 （温湿度試験−６０℃、９０％） 以下余白

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例におけるトリアジン誘導体と
その反応を説明する図、第２図は本発明の一実施例にお
ける樹脂結合型磁石の製造方法のフローチャートである
。

Claims (7)

【特許請求の範囲】
1. １．被覆処理された磁性体と、この磁性体をバインドす
   る樹脂とからなる樹脂結合型磁石の製造方法であって、
   ジチオール基を有するトリアジン誘導体により厚さ数μ
   ｍの有機物不動態化被膜を磁性粉末表面に形成すること
   で上記被覆処理を行い、この磁性粉末とバインダー樹脂
   とを混練した後、成形することを特徴とする樹脂結合型
   磁石の製造方法。
2. ２．上記被覆処理において、アセトン、メチルエチルケ
   トンなどの揮発性物質を溶媒とした上記トリアジン誘導
   体の溶解液を磁性粉末に添加し、十分に攪拌混合して全
   体を湿潤させた後で浸漬させ、風乾にて上記揮発性溶媒
   を揮散させ、さらに加熱処理を行う特許請求の範囲第１
   項記載の樹脂結合型磁石の製造方法。
3. ３．上記混練において、ジチオール基を有するトリアジ
   ン誘導体にて被覆された磁性粉末とバインダー樹脂とを
   、同一溶媒に同時可溶することにより混練せしめ、上記
   トリアジン誘導体と上記バインダー樹脂との間に共有結
   合（架橋反応）を生じさせる特許請求の範囲第１項記載
   の樹脂結合型磁石の製造方法。
4. ４．上記溶媒がアセトンなどの揮発性溶媒であり、上記
   混練後に不活性ガスを吹きつけながら、上記溶媒を蒸発
   させる特許請求の範囲第３項記載の樹脂結合型磁石の製
   造方法。
5. ５．上記成形により製造された永久磁石体表面を再度ジ
   チオール基を有するトリアジン誘導体で被覆する特許請
   求の範囲第１項記載の樹脂結合型磁石の製造方法。
6. ６．上記磁性粉末が、希土類−鉄−ボロン（希土類とし
   ては、イットリウム（Ｙ）を包含し軽希土類及び重希土
   類を包含する希土類元素であり、これらのうち少なくと
   も１種、好ましくはＮｄ，Ｐｒ等の軽希土類を主体とし
   て、あるいはＮｄ，Ｐｒとの混合物を用いる）を主成分
   とする磁性体である特許請求の範囲第１項記載の樹脂結
   合型磁石の製造方法。
7. ７．上記ジチオール基を有するトリアジン誘導体が、下
   記の構造式の物質である特許請求の範囲第１項及び第５
   項記載の樹脂結合型磁石の製造方法。