JPH01111726A - 抽出水電導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 - Google Patents
抽出水電導度の低い三酸化アンチモンの製造方法Info
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- JPH01111726A JPH01111726A JP26621087A JP26621087A JPH01111726A JP H01111726 A JPH01111726 A JP H01111726A JP 26621087 A JP26621087 A JP 26621087A JP 26621087 A JP26621087 A JP 26621087A JP H01111726 A JPH01111726 A JP H01111726A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（発明の目的）
（産業上の利用分野）
本発明は抽出水電導度の低い三酸化アンチモンの製造方
法、特に半導体等の封止用樹脂の難燃剤として好適な抽
出水電導度の低い三酸化アンチモンの製造方法に係る。
法、特に半導体等の封止用樹脂の難燃剤として好適な抽
出水電導度の低い三酸化アンチモンの製造方法に係る。
（従来の技術）
三酸化アンチモンは広く合成樹脂のＭ燃剤として用いら
れているが、半導体等の封止樹脂用としては、封止特性
あるいはリードフレームの耐腐食性という点からナトリ
ウム及び塩化物の含有が低く、抽出水電導度の低い三酸
化アンチモンが望まれている。
れているが、半導体等の封止樹脂用としては、封止特性
あるいはリードフレームの耐腐食性という点からナトリ
ウム及び塩化物の含有が低く、抽出水電導度の低い三酸
化アンチモンが望まれている。
三酸化アンチモンの製造方法は、アンチモン鉱石あるい
は金属アンチモンの酸化による乾式法と、それらを三酸
化アンチモンとした後、加水分解およびアルカリ処理に
よる湿式法が行なわれている。
は金属アンチモンの酸化による乾式法と、それらを三酸
化アンチモンとした後、加水分解およびアルカリ処理に
よる湿式法が行なわれている。
（発明が解決しようとする問題点）
三酸化アンチモンの製造方法のうち乾式法は原料中のヒ
素、鉛、イオウなどが三酸化アンチモン中に混入し、ま
た、湿式法は三酸化アンチモンの精製によりそれらの不
純物は除去できるものの、原料塩化物あるいはアルカリ
の残存があり、いずれも品質的に不満足であり、半導体
の封止樹脂用建燃剤としてナトリウム及び塩化物の含有
が低く抽出水型導度の低い三酸化アンチモンが望まれて
いた。
素、鉛、イオウなどが三酸化アンチモン中に混入し、ま
た、湿式法は三酸化アンチモンの精製によりそれらの不
純物は除去できるものの、原料塩化物あるいはアルカリ
の残存があり、いずれも品質的に不満足であり、半導体
の封止樹脂用建燃剤としてナトリウム及び塩化物の含有
が低く抽出水型導度の低い三酸化アンチモンが望まれて
いた。
（発明の構成）
（問題点を解決するための手段）
本発明は上記従来の問題点を解決“するために成された
ものであり、三酸化アンチモンを加水分解して三酸化ア
ンチモンを製造する工程においてイ、加水分解中間生成
物であるオキシ塩化アンチモン１モルに対し、炭酸アン
モニウム５モル〜１０モルを加えて反応させること 口、前記反応を１０℃以下で行なうことを特徴とする抽
出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法に係る。
ものであり、三酸化アンチモンを加水分解して三酸化ア
ンチモンを製造する工程においてイ、加水分解中間生成
物であるオキシ塩化アンチモン１モルに対し、炭酸アン
モニウム５モル〜１０モルを加えて反応させること 口、前記反応を１０℃以下で行なうことを特徴とする抽
出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法に係る。
上記反応により得られた三酸化アンチモンは水洗、乾燥
されて製品となること勿論である。
されて製品となること勿論である。
本発明における炭酸塩との反応温度は１０℃以下好まし
くは５℃以下である。温度が高くなると斜方晶系三酸化
アンチモンの生成割合が高くなり、抽出水型導度が高く
なると共に樹脂に対して分散性の良好な三酸化アンチモ
ンが得られないためである。
くは５℃以下である。温度が高くなると斜方晶系三酸化
アンチモンの生成割合が高くなり、抽出水型導度が高く
なると共に樹脂に対して分散性の良好な三酸化アンチモ
ンが得られないためである。
本発明において使用する炭酸アンモニウムの量はオキシ
塩化アンチモン１モルに対し５〜１０モルがよく、５モ
ル未満ではオキシ塩化アンチモンが残存し、また、１０
モル以上使用しても反応に影響無く、かえって三酸化ア
ンチモンの品質に影響を及ぼす結果となる。
塩化アンチモン１モルに対し５〜１０モルがよく、５モ
ル未満ではオキシ塩化アンチモンが残存し、また、１０
モル以上使用しても反応に影響無く、かえって三酸化ア
ンチモンの品質に影響を及ぼす結果となる。
（作用）
本発明においては、炭酸塩を炭酸アンモニウムとしてい
るため、オキシ塩化アンチモンとの反応において１反応
温度の調節により生成三酸化アンチモンの結晶系を等軸
晶〜斜方品と任意にコントロールでき、またナトリウム
、カリウムといったアルカリ金属またはアルカリ土類金
属の混入が無く、過剰の炭酸塩の除去が容易である。か
かる本発明方法によれば、抽出水型導度が５ ｐｓ ／
ａｓ以下で結晶系が等軸晶の三酸化アンチモンを得る
ことができる。
るため、オキシ塩化アンチモンとの反応において１反応
温度の調節により生成三酸化アンチモンの結晶系を等軸
晶〜斜方品と任意にコントロールでき、またナトリウム
、カリウムといったアルカリ金属またはアルカリ土類金
属の混入が無く、過剰の炭酸塩の除去が容易である。か
かる本発明方法によれば、抽出水型導度が５ ｐｓ ／
ａｓ以下で結晶系が等軸晶の三酸化アンチモンを得る
ことができる。
（実施例１）
オキシ塩化アンチモン５０ｇを純水５００ｍ１に炭酸ア
ンモニウム５０ｇ （オキシ塩化アンチモン１モルに対
し６．５モル）を溶解した液にいれて０℃に保持し、１
時間攪拌し反応させた後ろ別した。得られたケーキは５
００ｍ１の純水の入った容器に戻して１０分間攪拌した
後吸引濾過するりパルプ洗浄を３回行ない、濾別したケ
ーキを１１０℃で乾燥した。得られた三酸化アンチモン
の結晶系は斜方品率（斜方晶系１２１面の回折線と等軸
晶系２２２面の回折線の強度比）０％で、抽出水型導度
（試料Ｌｏｇに純水１００ｍ１を加えて３０分間振どう
後、上澄み液を電導度肝で測定）は３．９ＩＩｓ／ａｍ
であった。
ンモニウム５０ｇ （オキシ塩化アンチモン１モルに対
し６．５モル）を溶解した液にいれて０℃に保持し、１
時間攪拌し反応させた後ろ別した。得られたケーキは５
００ｍ１の純水の入った容器に戻して１０分間攪拌した
後吸引濾過するりパルプ洗浄を３回行ない、濾別したケ
ーキを１１０℃で乾燥した。得られた三酸化アンチモン
の結晶系は斜方品率（斜方晶系１２１面の回折線と等軸
晶系２２２面の回折線の強度比）０％で、抽出水型導度
（試料Ｌｏｇに純水１００ｍ１を加えて３０分間振どう
後、上澄み液を電導度肝で測定）は３．９ＩＩｓ／ａｍ
であった。
（実施例２）
反応温度を５℃に変えた以外は実施例１と同様の条件で
反応を行なった。得られた三酸化アンチモンの斜方品率
は２８％で電導度は４．５ｕｓ／ａｓであった６ （比較例１ないし４） 第１表におけるルカリ及び反応温度で実施例１と同様の
操作を行なった。
反応を行なった。得られた三酸化アンチモンの斜方品率
は２８％で電導度は４．５ｕｓ／ａｓであった６ （比較例１ないし４） 第１表におけるルカリ及び反応温度で実施例１と同様の
操作を行なった。
第 １ 表
注 アルカリ等の量はオキシ塩化アンチモン１モルに対
してのそれである。
してのそれである。
実施例１及び比較例３で得た三酸化アンチモンのＮａ”
、Ｎｉ１．÷、Ｃ１−の分析値は第２表のとおりであっ
た。
、Ｎｉ１．÷、Ｃ１−の分析値は第２表のとおりであっ
た。
第 ２ 表
（発明の効果）
本発明方法によれば、ナトリウム、塩化物の含有率が低
く、抽出水型導度の低い半導体の封止樹脂用這燃剤とし
て好適な三酸化アンチモンを得ることができる。
く、抽出水型導度の低い半導体の封止樹脂用這燃剤とし
て好適な三酸化アンチモンを得ることができる。
特許出願人 日本精鉱株式会社
代理人 弁理士 神 戸 消
量 神 戸 真手続
補正書 昭和６２年１１月１６日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １、事件の表示 昭和６２年特許願第２６６２１０号 ２、発明の名称 抽出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都新宿区下宮比町２番地 名称 日本精鉱株式会社 ４、代理人 自発補正 ６、補正の対象 明細書 ７、補正の内容 別紙のとおり 明細書 １、発明の名称 抽出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 ２、特許請求の範囲 （１）二型化アンチモンを加水分解して三酸化アンチモ
ンを製造する工程において イ、加水分解中間生成物であるオキシ塩化アンチモン１
モルに対し、炭酸アンモニウム５モル〜１０モルを加え
て反応させること 口、前記反応を１０℃以下で行なうことを特徴とする抽
出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 （２）三酸化アンチモンの結晶の大部分を等軸晶とする
ごとく反応温度を限定範囲内で適宜調節する特許請求の
範囲第１項記載の三酸化アンチモンの製造方法 ３、発明の詳細な説明 （発明の目的） （産業上の利用分野） 本発明は抽出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方
法、特に半導体等の封止用樹脂の難燃剤として好適な抽
出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法に係る。
補正書 昭和６２年１１月１６日 特許庁長官 小 川 邦 夫 殿 １、事件の表示 昭和６２年特許願第２６６２１０号 ２、発明の名称 抽出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 ３、補正をする者 事件との関係 特許出願人 住 所 東京都新宿区下宮比町２番地 名称 日本精鉱株式会社 ４、代理人 自発補正 ６、補正の対象 明細書 ７、補正の内容 別紙のとおり 明細書 １、発明の名称 抽出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 ２、特許請求の範囲 （１）二型化アンチモンを加水分解して三酸化アンチモ
ンを製造する工程において イ、加水分解中間生成物であるオキシ塩化アンチモン１
モルに対し、炭酸アンモニウム５モル〜１０モルを加え
て反応させること 口、前記反応を１０℃以下で行なうことを特徴とする抽
出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 （２）三酸化アンチモンの結晶の大部分を等軸晶とする
ごとく反応温度を限定範囲内で適宜調節する特許請求の
範囲第１項記載の三酸化アンチモンの製造方法 ３、発明の詳細な説明 （発明の目的） （産業上の利用分野） 本発明は抽出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方
法、特に半導体等の封止用樹脂の難燃剤として好適な抽
出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法に係る。
（従来の技術）
三酸化アンチモンは広く合成樹脂の難燃剤として用いら
れているが、半導体等の封止樹脂用としては、封止特性
あるいはリードフレームの耐腐食性という点からナトリ
ウム及び塩化物の含有が低く、抽出水型導度の低い三酸
化アンチモンが望まれている。
れているが、半導体等の封止樹脂用としては、封止特性
あるいはリードフレームの耐腐食性という点からナトリ
ウム及び塩化物の含有が低く、抽出水型導度の低い三酸
化アンチモンが望まれている。
三酸化アンチモンの製造方法は、アンチモン鉱石あるい
は金属アンチモンの酸化による乾式法と、それらを三塩
化アンチモンとした後、加水分解およびアルカリ処理に
よる湿式法が行なわれている。
は金属アンチモンの酸化による乾式法と、それらを三塩
化アンチモンとした後、加水分解およびアルカリ処理に
よる湿式法が行なわれている。
（発明が解決しようとする問題点）
三酸化アンチモンの製造方法のうち乾式法は原料中のヒ
素、鉛、イオウなとが三酸化アンチモン中に混入し、ま
た、湿式法は三塩化アンチモンの精製によりそれらの不
純物は除去できるものの。
素、鉛、イオウなとが三酸化アンチモン中に混入し、ま
た、湿式法は三塩化アンチモンの精製によりそれらの不
純物は除去できるものの。
原料塩化物あるいはアルカリの残存があり、いずれも品
質的に不満足であり、半導体の封止樹脂用遁燃剤として
ナトリウム及び塩化物の含有が低く抽出水型導度の低い
三酸化アンチモンが望まれていた。
質的に不満足であり、半導体の封止樹脂用遁燃剤として
ナトリウム及び塩化物の含有が低く抽出水型導度の低い
三酸化アンチモンが望まれていた。
（発明の構成）
（問題点を解決するための手段）
本発明は上記従来の問題点を解決するために成されたも
のであり、三塩化アンチモンを加水分解して三酸化アン
チモンを製造する工程においてイ、加水分解中間生成物
であるオキシ塩化アンチモン１モルに対し、炭酸アンモ
ニウム５モル〜１０モルを加えて反応させること 口、前記反応を１０℃以下で行なうことを特徴とする抽
出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法に係る。
のであり、三塩化アンチモンを加水分解して三酸化アン
チモンを製造する工程においてイ、加水分解中間生成物
であるオキシ塩化アンチモン１モルに対し、炭酸アンモ
ニウム５モル〜１０モルを加えて反応させること 口、前記反応を１０℃以下で行なうことを特徴とする抽
出水型導度の低い三酸化アンチモンの製造方法に係る。
上記反応により得られた三酸化アンチモンは水洗、乾燥
されて製品となること勿論である。
されて製品となること勿論である。
本発明における炭酸塩との反応温度は１０℃以下好まし
くは５℃以下である。温度が高くなると斜方晶系三酸化
アンチモンの生成割合が高くなり。
くは５℃以下である。温度が高くなると斜方晶系三酸化
アンチモンの生成割合が高くなり。
抽出水型導度が高くなると共に樹脂に対して分散性の良
好な三酸化アンチモンが得られないためである。
好な三酸化アンチモンが得られないためである。
本発明において使用する炭酸アンモニウムの量はオキシ
塩化アンチモン１モルに対し５〜１０モルがよく、５モ
ル未満ではオキシ塩化アンチモンが残存し、また、１０
モル以上使用しても反応に影響無く、かえって三酸化ア
ンチモンの品質に影響を及ぼす結果となる。
塩化アンチモン１モルに対し５〜１０モルがよく、５モ
ル未満ではオキシ塩化アンチモンが残存し、また、１０
モル以上使用しても反応に影響無く、かえって三酸化ア
ンチモンの品質に影響を及ぼす結果となる。
（作用）
本発明においては、炭酸塩を炭酸アンモニウムとしてい
るため、オキシ塩化アンチモンとの反応において５反応
温度の調節により生成三酸化アンチモンの結晶系を等軸
晶〜斜方品と任意にコントロールでき、またナトリウム
、カリウムといったアルカリ金属またはアルカリ土類金
属の混入が無く、過剰の炭酸塩の除去が容易である。か
かる本発明方法によれば、抽出水型導度が５ｔ１ｓ／ａ
１以下で結晶系が等軸晶の三酸化アンチモンを得ること
ができる。
るため、オキシ塩化アンチモンとの反応において５反応
温度の調節により生成三酸化アンチモンの結晶系を等軸
晶〜斜方品と任意にコントロールでき、またナトリウム
、カリウムといったアルカリ金属またはアルカリ土類金
属の混入が無く、過剰の炭酸塩の除去が容易である。か
かる本発明方法によれば、抽出水型導度が５ｔ１ｓ／ａ
１以下で結晶系が等軸晶の三酸化アンチモンを得ること
ができる。
（実施例１）
オキシ塩化アンチモン５０ｇを純水５００ｍ１に炭酸ア
ンモニウム５０ｇ （オキシ塩化アンチモン１モルに対
し６．５モル）を溶解した液にいれて０℃に保持し、１
時間攪拌し反応させた後ろ別した６得られたケーキは５
００ｍ１の純水の入った容器に戻して１０分間攪拌した
後吸引濾過するりパルプ洗浄を３回行ない、濾別したケ
ーキを１１０℃で乾燥した。得られた三酸化アンチモン
の結晶系は斜方品率（斜方晶系１２１面の回折線と等軸
晶系２２２面の回折線の強度比）０％で、抽出水型導度
（試料Ｌｏｇに純水１００ｍ１を加えて３０分間振どう
後、上澄み液を主導度肝で測定）は３，９ｕｓ／ａｍで
あった。
ンモニウム５０ｇ （オキシ塩化アンチモン１モルに対
し６．５モル）を溶解した液にいれて０℃に保持し、１
時間攪拌し反応させた後ろ別した６得られたケーキは５
００ｍ１の純水の入った容器に戻して１０分間攪拌した
後吸引濾過するりパルプ洗浄を３回行ない、濾別したケ
ーキを１１０℃で乾燥した。得られた三酸化アンチモン
の結晶系は斜方品率（斜方晶系１２１面の回折線と等軸
晶系２２２面の回折線の強度比）０％で、抽出水型導度
（試料Ｌｏｇに純水１００ｍ１を加えて３０分間振どう
後、上澄み液を主導度肝で測定）は３，９ｕｓ／ａｍで
あった。
（実施例２）
反応温度を５℃に変えた以外は実施例１と同様の条件で
反応を行なった。得られた三酸化アンチモンの斜方品率
は２８％で電導度は４．５μｓ／ｃｘｍであった。
反応を行なった。得られた三酸化アンチモンの斜方品率
は２８％で電導度は４．５μｓ／ｃｘｍであった。
（比較何重ないし４）
第１表におけるアルカリ及び反応温度で実施例１と同様
の操作を行なった。
の操作を行なった。
第 １ 表
注 アルカリ等の量はオキシ塩化アンチモン１モルに対
してのそれである。
してのそれである。
実施例１及び比較例３で得た三酸化アンチモンのＮａ”
、ＮＨ４”、Ｃドの分析値は第２表のとおりであった・ 第 ２ 表 （発明の効果） 本発明方法によれば、ナトリウム、塩化物の含有率が低
く、抽出水型導度の低い半導体の封止樹脂用這燃剤とし
て好適な三酸化アンチモンを得ることができる。
、ＮＨ４”、Ｃドの分析値は第２表のとおりであった・ 第 ２ 表 （発明の効果） 本発明方法によれば、ナトリウム、塩化物の含有率が低
く、抽出水型導度の低い半導体の封止樹脂用這燃剤とし
て好適な三酸化アンチモンを得ることができる。
特許出願人 日本精鉱株式会社
代理人 弁理士 神 戸 消
Claims (2)
- （１）三酸化アンチモンを加水分解して三酸化アンチモ
ンを製造する工程において イ、加水分解中間生成物であるオキシ塩化アンチモン１
モルに対し、炭酸アンモニウム５モル〜１０モルを加え
て反応させること ロ、前記反応を１０℃以下で行なうこと を特徴とする抽出水電導度の低い三酸化アンチモンの製
造方法 - （２）三酸化アンチモンの結晶の大部分を等軸晶とする
ごとく反応温度を限定範囲内で適宜調節する特許請求の
範囲第１項記載の三酸化アンチモンの製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266210A JP2556713B2 (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 抽出水電導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266210A JP2556713B2 (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 抽出水電導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01111726A true JPH01111726A (ja) | 1989-04-28 |
| JP2556713B2 JP2556713B2 (ja) | 1996-11-20 |
Family
ID=17427791
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62266210A Expired - Lifetime JP2556713B2 (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | 抽出水電導度の低い三酸化アンチモンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2556713B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5783166A (en) * | 1996-09-12 | 1998-07-21 | Roycefield Resources Ltd. | Process for producing antimony trioxide |
| CN106809876A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-06-09 | 南昌专腾科技有限公司 | 一种立方晶型锑白的冶炼工艺及装置 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4793178B2 (ja) * | 2006-08-31 | 2011-10-12 | 日立電線株式会社 | 電線・ケーブル |
-
1987
- 1987-10-23 JP JP62266210A patent/JP2556713B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5783166A (en) * | 1996-09-12 | 1998-07-21 | Roycefield Resources Ltd. | Process for producing antimony trioxide |
| CN106809876A (zh) * | 2017-03-24 | 2017-06-09 | 南昌专腾科技有限公司 | 一种立方晶型锑白的冶炼工艺及装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2556713B2 (ja) | 1996-11-20 |
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