JPH01109655A - アトムプローブ用試料 - Google Patents
アトムプローブ用試料Info
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- JPH01109655A JPH01109655A JP62266390A JP26639087A JPH01109655A JP H01109655 A JPH01109655 A JP H01109655A JP 62266390 A JP62266390 A JP 62266390A JP 26639087 A JP26639087 A JP 26639087A JP H01109655 A JPH01109655 A JP H01109655A
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Landscapes
- Electron Tubes For Measurement (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、極微量表面分析器であるアトムプローブの試
料作製法に係り、特に試料の表面状態を保持したままで
分析するのに好適な、アトムプローブに関する。
料作製法に係り、特に試料の表面状態を保持したままで
分析するのに好適な、アトムプローブに関する。
（従来の技術〕
従来のアトムプローブの試料は、例えば特開昭６０−８
９８８号公報や米国特許明細書簡３，６０２，７１０号
にあるように、機械加工や電解研摩等によって先端の曲
率半径が１０００Å以下の鋭い針状試料にしていた。し
かしながら、この作製法では１分析したい試料表面をそ
のままの状態で分析することができないという欠点があ
った。これに対して本発明は、←針状下地金属の先端に
試料を接着し。
９８８号公報や米国特許明細書簡３，６０２，７１０号
にあるように、機械加工や電解研摩等によって先端の曲
率半径が１０００Å以下の鋭い針状試料にしていた。し
かしながら、この作製法では１分析したい試料表面をそ
のままの状態で分析することができないという欠点があ
った。これに対して本発明は、←針状下地金属の先端に
試料を接着し。
微細加工技術によって試料側面のみを加工するものであ
るから、←試料表面の状態は変化せずに保たれることに
なった。また、従来、試料には正の定常高電圧の他にパ
ルス電圧を加えて電界蒸発させており、この手法では試
料先端の曲率半径を小さくする必要があったが、パルス
電圧の代りにパルスレーザを照射することにより、本発
明の接着型試料のように曲率半径の大きい試料の分析が
可能になった。
るから、←試料表面の状態は変化せずに保たれることに
なった。また、従来、試料には正の定常高電圧の他にパ
ルス電圧を加えて電界蒸発させており、この手法では試
料先端の曲率半径を小さくする必要があったが、パルス
電圧の代りにパルスレーザを照射することにより、本発
明の接着型試料のように曲率半径の大きい試料の分析が
可能になった。
上記従来技術は１分析の対象となる検査材料から一部分
を取り出して試料とする場合、検査すべき試料の表面状
態を変化させずに分析することについて配慮がされてお
らず、検査材料と同一の処理を施したアトムプローブの
試料を分析することにより、検査試料の表面状態を推定
するという手段をとらなければならないという問題があ
った。
を取り出して試料とする場合、検査すべき試料の表面状
態を変化させずに分析することについて配慮がされてお
らず、検査材料と同一の処理を施したアトムプローブの
試料を分析することにより、検査試料の表面状態を推定
するという手段をとらなければならないという問題があ
った。
また、高温超電導材のように電解研摩や化学研摩の過程
で水が材料の結晶構造をかなり変化させてしまう場合が
あるという問題があった。
で水が材料の結晶構造をかなり変化させてしまう場合が
あるという問題があった。
本発明の目的は、検査すべき材料の表面状態を保持し、
材料の表面を直接アトムプローブ分析することにある。
材料の表面を直接アトムプローブ分析することにある。
上記目的は、試料を針状下地金属と接着し、反応性イオ
ンエツチング法やイオンミリング法、イオンビーム支援
エツチング法、ｆｌｔｌｔ−ビームアシストエツチング
法より、試料先端の曲率半径を小さくし、さらに試料先
端にパルスレーザ光を照射する方式で試料の表面原子を
蒸発させることにより、達成される。
ンエツチング法やイオンミリング法、イオンビーム支援
エツチング法、ｆｌｔｌｔ−ビームアシストエツチング
法より、試料先端の曲率半径を小さくし、さらに試料先
端にパルスレーザ光を照射する方式で試料の表面原子を
蒸発させることにより、達成される。
針状下地金属に接着した試料の先端の曲率半径は大きい
が、接着した試料に正の定常電圧を印加し、さらに、パ
ルスレーザを照射することにより瞬間的に試料先端の蒸
発電界が下がり、先端の曲率半径が小さい試料と同様に
、試料表面から原子が電界蒸発する。それによって、検
査材料の一部を直接アトムプローブで分析できるように
なる。
が、接着した試料に正の定常電圧を印加し、さらに、パ
ルスレーザを照射することにより瞬間的に試料先端の蒸
発電界が下がり、先端の曲率半径が小さい試料と同様に
、試料表面から原子が電界蒸発する。それによって、検
査材料の一部を直接アトムプローブで分析できるように
なる。
また、接着する試料を十分小さくできない場合には、針
状下地金属に試料を接着後各種の微細加工技術によって
先端は鋭利になるので、アトムプローブ分析が可能にな
る。
状下地金属に試料を接着後各種の微細加工技術によって
先端は鋭利になるので、アトムプローブ分析が可能にな
る。
以下、本発明の一実施例を第１図、第２図により説明す
る。
る。
第１図はアトムプローブの接着型試料の概略図である。
φ０．３■のＭｏワイヤを約３０１１ＩＩに切り出し。
中央で曲げてループ１とする。φ０．３−のＷワイヤを
約１０ｍ５に切り出し、ループ１の中央部に点溶接する
。さらにＷを電解研摩し、先端部を切断して平坦な針状
下地金属２を作製する１次にアトムプローブ分析を行な
う試料３として、例えば高温超電導材微粒子をインジウ
ム４や導電性接着剤で接着する。この試料３と針状下地
金属２に対して直角方向からパルスレーザ光５を照射す
ることにより、試料表面から原子がパルスレーザに同起
し、蒸発イオン６となって脱離する。
約１０ｍ５に切り出し、ループ１の中央部に点溶接する
。さらにＷを電解研摩し、先端部を切断して平坦な針状
下地金属２を作製する１次にアトムプローブ分析を行な
う試料３として、例えば高温超電導材微粒子をインジウ
ム４や導電性接着剤で接着する。この試料３と針状下地
金属２に対して直角方向からパルスレーザ光５を照射す
ることにより、試料表面から原子がパルスレーザに同起
し、蒸発イオン６となって脱離する。
針状下地金属に接着する試料によっては、針状下地金属
の先端に接着可能な程度に十分小さくサンプリングでき
ない場合がある。その様な試料には、あらかじめ断面の
大きな針状下地金属を用意し、試料接着後レーザ型アト
ムプローブの分析を行なう前に、以下の微細加工技術に
より試料先端の曲率半径を小さくする。
の先端に接着可能な程度に十分小さくサンプリングでき
ない場合がある。その様な試料には、あらかじめ断面の
大きな針状下地金属を用意し、試料接着後レーザ型アト
ムプローブの分析を行なう前に、以下の微細加工技術に
より試料先端の曲率半径を小さくする。
第２図は反応性イオンエツチングにより、試料先端の曲
率半径を小さくするプロセスの概略図である。第１図の
で説明した手順で作製した接着型試料７の先端にマスク
材としてＡＺレジスト８を数μｍの領域に塗布する。次
に混合ガス中の反応性イオンエツチング９により、−試
料の側面を削除する。さらに、ＡＺレジスト８をアセト
ンで除去すると、試料先端はレーザ型アトムプローブで
分析可能な程度に鋭くなる。
率半径を小さくするプロセスの概略図である。第１図の
で説明した手順で作製した接着型試料７の先端にマスク
材としてＡＺレジスト８を数μｍの領域に塗布する。次
に混合ガス中の反応性イオンエツチング９により、−試
料の側面を削除する。さらに、ＡＺレジスト８をアセト
ンで除去すると、試料先端はレーザ型アトムプローブで
分析可能な程度に鋭くなる。
第３図はイオンミリングにより試料先端の曲率半径を小
さくする装置の概略図である。高真空に保たれた真空内
において液体金属イオン源１０から放出されたイオンビ
ーム１１はアインツエルレンズ１２により集束制御１３
を行なう。さらにイオンビーム走査制御１４された集束
イオンビーム１５は接着型試料７の側面に照射される。
さくする装置の概略図である。高真空に保たれた真空内
において液体金属イオン源１０から放出されたイオンビ
ーム１１はアインツエルレンズ１２により集束制御１３
を行なう。さらにイオンビーム走査制御１４された集束
イオンビーム１５は接着型試料７の側面に照射される。
試料ステージ１６はＸ−Ｙ方向に０．１μｍの精度で位
置決め制御１７できる。また、試料ステージ１６を回転
させ、集束イオンビーム１５の入射角度を変えることに
より、試料先端はレーザ型アトムプローブで分析可能な
程度に鋭くなる。
置決め制御１７できる。また、試料ステージ１６を回転
させ、集束イオンビーム１５の入射角度を変えることに
より、試料先端はレーザ型アトムプローブで分析可能な
程度に鋭くなる。
第４図は、イオンビーム支援エッング法により試料先端
の曲率半径を小さくする装置の概略図である。イオンミ
リング法と同様な試料ステージ１８に接着型試料７を装
着する。真空チェンバー１９を真空排気２ＯＬ、、１０
−’ｔｏｒｒ以下の真空に保つ、これはイオン源を安定
に動作させ、高電圧を安定に印加するために必要である
０反応性ガス２１をガスボンベ２２よりロータリーポン
プ２３で排気しながら流す、また流量計２４でガス流量
を調節し、シュルツゲージ２５を見ながら反応性ガスを
１０ ｍｔｏｒｒ程度に維持する。集束イオンビーム２
６は直径２００μｍの小穴２７を通して照射する。集束
イオンビーム２６が照射された接着型試料７の側面のみ
にエツチング反応が誘起され、試料先端はレーザ型アト
ムプローブで分析可能な程度に鋭くなる。
の曲率半径を小さくする装置の概略図である。イオンミ
リング法と同様な試料ステージ１８に接着型試料７を装
着する。真空チェンバー１９を真空排気２ＯＬ、、１０
−’ｔｏｒｒ以下の真空に保つ、これはイオン源を安定
に動作させ、高電圧を安定に印加するために必要である
０反応性ガス２１をガスボンベ２２よりロータリーポン
プ２３で排気しながら流す、また流量計２４でガス流量
を調節し、シュルツゲージ２５を見ながら反応性ガスを
１０ ｍｔｏｒｒ程度に維持する。集束イオンビーム２
６は直径２００μｍの小穴２７を通して照射する。集束
イオンビーム２６が照射された接着型試料７の側面のみ
にエツチング反応が誘起され、試料先端はレーザ型アト
ムプローブで分析可能な程度に鋭くなる。
第５図は電子ビームアシストエツチングにより試料先端
の曲率半径を小さくする装置の概略図である。電子ビー
ム励起表面反応を用いたマスクレスエツチングプロセス
技術は、ナノメーターレベルの高分解能を有しているた
め、アトムプローブの試料研摩にはａ適であると考えら
れる。イオンミリング法と同様な試料ステージ２８に接
着型試料７を装着する。例えばビーム径０．１μｍ、加
速電圧１５ｋＶ、ビーム電流４０ＰＡの電子ビーム２９
は、差圧をつけるために設けられたサブチャンバ−３０
上部の穴（１ｗｎ径）を通して試料先端に照射される。
の曲率半径を小さくする装置の概略図である。電子ビー
ム励起表面反応を用いたマスクレスエツチングプロセス
技術は、ナノメーターレベルの高分解能を有しているた
め、アトムプローブの試料研摩にはａ適であると考えら
れる。イオンミリング法と同様な試料ステージ２８に接
着型試料７を装着する。例えばビーム径０．１μｍ、加
速電圧１５ｋＶ、ビーム電流４０ＰＡの電子ビーム２９
は、差圧をつけるために設けられたサブチャンバ−３０
上部の穴（１ｗｎ径）を通して試料先端に照射される。
ソースチャンバー３１は真空排気３２され５×１０″″
ｌ５ｔｏｒｒに保たれている。サブチャンバー３０内に
反応性ガス３３を導入すると、電子ビーム２９が照射さ
れた試料側面のみが選択的にエッチされ、レーザ型アト
ムプローブで分析可能な試料が作製される。
ｌ５ｔｏｒｒに保たれている。サブチャンバー３０内に
反応性ガス３３を導入すると、電子ビーム２９が照射さ
れた試料側面のみが選択的にエッチされ、レーザ型アト
ムプローブで分析可能な試料が作製される。
以下、第２図、第３図、第４図、第５図で説明した手法
により作製した試料を、レーザ型アトムプローブによっ
て分析する手順を第６図により説明する。第６図はレー
ザ型アトムプローブの概略図である。接着型試料７を真
空容器３４の中へ導入し装着する。真空容器３４内は１
０−”ｔｏｒｒ台の超高真空に保たれている。接着型試
料７に高圧電源３５より数ｋＶから１０ｋＶまでの正の
高電圧を印加する。次にコンピュータ３６よりスタート
信号３７が窒素レーザ１２へ伝送されると、窒素レーザ
３８は約１ｎＳのパルスレーザ光３９を発振し、接着型
試料７の先端に照射される。発振と同時に窒素レーザ３
８はトリガー信号４ｏをタイマー４１に伝送し、タイマ
ー４１は作動を開始する。また試料の先端にレーザ光３
９が照射されると、試料表面から原子が電界イオン化し
蒸発イオン６となって等速飛行する。蒸発イオン６はス
４クリーン４２を通過し、検出器４３に到着する。
により作製した試料を、レーザ型アトムプローブによっ
て分析する手順を第６図により説明する。第６図はレー
ザ型アトムプローブの概略図である。接着型試料７を真
空容器３４の中へ導入し装着する。真空容器３４内は１
０−”ｔｏｒｒ台の超高真空に保たれている。接着型試
料７に高圧電源３５より数ｋＶから１０ｋＶまでの正の
高電圧を印加する。次にコンピュータ３６よりスタート
信号３７が窒素レーザ１２へ伝送されると、窒素レーザ
３８は約１ｎＳのパルスレーザ光３９を発振し、接着型
試料７の先端に照射される。発振と同時に窒素レーザ３
８はトリガー信号４ｏをタイマー４１に伝送し、タイマ
ー４１は作動を開始する。また試料の先端にレーザ光３
９が照射されると、試料表面から原子が電界イオン化し
蒸発イオン６となって等速飛行する。蒸発イオン６はス
４クリーン４２を通過し、検出器４３に到着する。
蒸発イオンの到着と同時に検出器４３はストップ信号４
４をタイマー１５に伝送し、タイマー４１は停止する。
４をタイマー１５に伝送し、タイマー４１は停止する。
この際に測定された蒸発イオン６の飛行時間より、蒸発
イオン６の質量電荷比ｍ ／ ｎ 。
イオン６の質量電荷比ｍ ／ ｎ 。
つまりイオンの種類が決定される。この動作を連続して
行なうと、試料表面から原子が連続して蒸発し、表面か
ら１原子層毎の深さ方向への組成分析が可能になる。
行なうと、試料表面から原子が連続して蒸発し、表面か
ら１原子層毎の深さ方向への組成分析が可能になる。
本発明によれば、アトムプローブの試料を機械加工や電
解研摩等によって先端の曲率半径を１０００Å以下の鋭
い針状試料にする必要がないので、分析したい試料の表
面状態を保持したまま作製できることと、高温超電導材
のように電解研摩や化学研摩の過程において水の影響を
強く受ける材料も、微細加工技術により先端を鋭利にで
きるので、材料の表面構造を変化させずにアトムプロー
ブ分析できるという効果がある。
解研摩等によって先端の曲率半径を１０００Å以下の鋭
い針状試料にする必要がないので、分析したい試料の表
面状態を保持したまま作製できることと、高温超電導材
のように電解研摩や化学研摩の過程において水の影響を
強く受ける材料も、微細加工技術により先端を鋭利にで
きるので、材料の表面構造を変化させずにアトムプロー
ブ分析できるという効果がある。
第１図は本発明の一実施例であるアトムプローブの接着
型試料Φ概略側面図、第２図は反応性イオンビームによ
り、試料先端の曲率半径を小さくするプロセスの概略側
面図、第３図はイオンミリングにより試料先端の曲率半
径を小さくする装置の配置及び要部断面図、第４図はイ
オンビーム支援エツチング法により試料先端の曲率半径
を小さくする装置の配置図、第５図は電子ビームアシス
トエツチング法により試料先端の曲率半径を小さくする
装置の要部断面図、第６図は第１図、第２図、第３図、
第４図、第５図の各手法で作製した接着型試料を分析す
るレーザ型アトムプローブの概略システム図である。 １・・・ループ、２・・・針状下地金属、３・・・試料
、４・・・インジウム、５・・・レーザ光、６・・・蒸
発イオン、７・・・接着型試料、８・・・ＡＺレジスト
、９・・・反応性エツチング、１０・・・液体金属イオ
ン源、１１・・・イオンビーム、１２・・・アインツエ
ルレンズ、１３・・・集束制御、１４・・・イオンビー
ム走査制御、１６・・・試料ステージ、１７・・・位置
決め制御、１８・・・試料ステージ、１９・・・真空チ
ャンバー、２０・・・真空排気、２１・・・反応性ガス
、２２・・・ガスボンベ、２３・・・ロータリーポンプ
、２４・・・流量計、２５・・・シュルツゲージ、２６
・・・集光イオンビーム、２７・・・小穴、２８・・・
試料ステージ、２９・・・電子ビーム、３０・・・サブ
チャンバ、３１・・・ソースチャンバー、３２・・・真
空排気、３３・・・反応性ガス、３４・・・真空容器。 ３５・・・高圧電源、３６・・・コンピュータ、３７・
・・スタート信号、３８・・・窒素レーザ、３９・・・
レーザ光、４０・・・トリガー信号、４１・・・タイマ
ー、４２・・・ス第 １ 口 ５−−− Ｌ−プ゛光 ４−ｍ−蒸発４矛ン 第 ２ 目 Ｌ−ＱセＬ４に’Ａ−ｙ＋；７” ｔｔ−４才）ビ′−ム 蒸 ４ 図 ２ｚ−−一力゛スホ゛′ンへ′ 第 ５ 口 ｚｇ−ｅざ、？４ズテーノ ３３−、々を覧本五力゛ス 第６図
型試料Φ概略側面図、第２図は反応性イオンビームによ
り、試料先端の曲率半径を小さくするプロセスの概略側
面図、第３図はイオンミリングにより試料先端の曲率半
径を小さくする装置の配置及び要部断面図、第４図はイ
オンビーム支援エツチング法により試料先端の曲率半径
を小さくする装置の配置図、第５図は電子ビームアシス
トエツチング法により試料先端の曲率半径を小さくする
装置の要部断面図、第６図は第１図、第２図、第３図、
第４図、第５図の各手法で作製した接着型試料を分析す
るレーザ型アトムプローブの概略システム図である。 １・・・ループ、２・・・針状下地金属、３・・・試料
、４・・・インジウム、５・・・レーザ光、６・・・蒸
発イオン、７・・・接着型試料、８・・・ＡＺレジスト
、９・・・反応性エツチング、１０・・・液体金属イオ
ン源、１１・・・イオンビーム、１２・・・アインツエ
ルレンズ、１３・・・集束制御、１４・・・イオンビー
ム走査制御、１６・・・試料ステージ、１７・・・位置
決め制御、１８・・・試料ステージ、１９・・・真空チ
ャンバー、２０・・・真空排気、２１・・・反応性ガス
、２２・・・ガスボンベ、２３・・・ロータリーポンプ
、２４・・・流量計、２５・・・シュルツゲージ、２６
・・・集光イオンビーム、２７・・・小穴、２８・・・
試料ステージ、２９・・・電子ビーム、３０・・・サブ
チャンバ、３１・・・ソースチャンバー、３２・・・真
空排気、３３・・・反応性ガス、３４・・・真空容器。 ３５・・・高圧電源、３６・・・コンピュータ、３７・
・・スタート信号、３８・・・窒素レーザ、３９・・・
レーザ光、４０・・・トリガー信号、４１・・・タイマ
ー、４２・・・ス第 １ 口 ５−−− Ｌ−プ゛光 ４−ｍ−蒸発４矛ン 第 ２ 目 Ｌ−ＱセＬ４に’Ａ−ｙ＋；７” ｔｔ−４才）ビ′−ム 蒸 ４ 図 ２ｚ−−一力゛スホ゛′ンへ′ 第 ５ 口 ｚｇ−ｅざ、？４ズテーノ ３３−、々を覧本五力゛ス 第６図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、針状下地材料の先端に分析試料を接着し、接着した
試料の先端にパルスレーザを照射してアトムプローブ分
析することを特徴とするアトムプローブ用試料。 ２、針状下地材料の先端に分析試料を接着後、反応性イ
オンエッチングにより、試料の先端を鋭利にすることを
特徴とする特許請求の範囲第１項記載のアトムプローブ
用試料。 ３、針状下地材料の先端に分析試料を接着後、イオンミ
リングにより、試料の先端を鋭利にすることを特徴とす
る特許請求の範囲第１項記載のアトムプローブ用試料。 ４、針状下地材料の先端に分析試料を接着後、イオンビ
ーム支援エッチング法により、試料の先端を鋭利にする
ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のアトムプ
ローブ用試料。 ５、針状下地材料の先端に分析試料を接着後、電子ビー
ムアシストエッチング法により、試料の先端を鋭利にす
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のアトム
プローブ用試料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266390A JPH01109655A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | アトムプローブ用試料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62266390A JPH01109655A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | アトムプローブ用試料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01109655A true JPH01109655A (ja) | 1989-04-26 |
Family
ID=17430270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62266390A Pending JPH01109655A (ja) | 1987-10-23 | 1987-10-23 | アトムプローブ用試料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01109655A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007242513A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-09-20 | Fujitsu Ltd | 元素検出方法及び元素検出装置 |
| JP2007273401A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Kanazawa Inst Of Technology | 分析装置及び分析方法 |
| JP2007531218A (ja) * | 2004-03-24 | 2007-11-01 | イマゴ サイエンティフィック インストルメンツ コーポレーション | レーザ原子プローブ |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5774957A (en) * | 1980-10-27 | 1982-05-11 | Hitachi Ltd | Ionizing device of mass spectrometer |
| JPS61195554A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-08-29 | Shimadzu Corp | 飛行時間型質量分析計 |
| JPS62232849A (ja) * | 1986-04-02 | 1987-10-13 | Hitachi Ltd | イオン検出装置 |
-
1987
- 1987-10-23 JP JP62266390A patent/JPH01109655A/ja active Pending
Patent Citations (3)
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| JP2007242513A (ja) * | 2006-03-10 | 2007-09-20 | Fujitsu Ltd | 元素検出方法及び元素検出装置 |
| JP2007273401A (ja) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Kanazawa Inst Of Technology | 分析装置及び分析方法 |
| JP4528278B2 (ja) * | 2006-03-31 | 2010-08-18 | 学校法人金沢工業大学 | 分析装置及び分析方法 |
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