JPH01104780A - ポリエーテルイミド樹脂成形品の表面処理方法 - Google Patents
ポリエーテルイミド樹脂成形品の表面処理方法Info
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- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
- C23C18/2006—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30
- C23C18/2046—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30 by chemical pretreatment
- C23C18/2073—Multistep pretreatment
- C23C18/2086—Multistep pretreatment with use of organic or inorganic compounds other than metals, first
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
- C23C18/22—Roughening, e.g. by etching
- C23C18/24—Roughening, e.g. by etching using acid aqueous solutions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
- C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
- C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
- C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
- C23C18/28—Sensitising or activating
Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明はポリエーテルイミド樹脂成形品表面のめっき方
法に関する。
法に関する。
ポリエーテルイミド樹脂は、各種の用途に用いられてい
るが、めっきなどの表面処理は困難で、良好なめっき品
は得られていない。現在めっき可能な樹脂としては、A
BS樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリフェニレンオキサ
イド樹脂、ポリアミド與脂、ポリカーボネート樹脂など
が知られている。これらの樹脂にめっきする場合、無電
解めっきで樹脂表面に導電性を与える前に、表面粗化(
エツチング)、増感処理、活性化処理などの工程を必要
とする。例えば、ABS樹脂の表面処理方法は、脱脂→
エツチング→増感処理→活性化処理→無電解めっきであ
り、エツチング液としてはクロム−硫酸混液、増感処理
、活性化処理としてはセンシタイザ−(塩化第一スズの
希塩酸溶液)→アクセレーター(塩化パラジウムの希塩
酸溶液)法、キャタリスト(塩化第一スズと塩化パラジ
ウムのコロイド溶液) −アクセレーター(塩酸、硫酸
などの希酸または水酸化す) IJクロムどのアルカリ
溶液)法などがあるが、現在は後者が多く用いられてい
る。無電解めっき液としては、無電解銅めっき液または
アルカリ性の無電解ニッケルめっき液が使用されている
。酸性の無電解ニッケルめっき液は、通常80℃以上で
使用されるため、ABS樹脂成形品が変形したり、めっ
き被膜と樹脂との密着の低下を引き起すためABS樹脂
のめっきには使用されていない。このような従来のAB
S樹脂表面処理法でポリエーテルイミド樹脂を処理した
場合には、めっき被膜と樹脂に密着を与える様な凹凸が
樹脂表面に十分に形成されないため、これにめっきを施
しても密着力の乏しいものしか得られなかったり、無電
解めっきが形成されないという欠点がある。
るが、めっきなどの表面処理は困難で、良好なめっき品
は得られていない。現在めっき可能な樹脂としては、A
BS樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリフェニレンオキサ
イド樹脂、ポリアミド與脂、ポリカーボネート樹脂など
が知られている。これらの樹脂にめっきする場合、無電
解めっきで樹脂表面に導電性を与える前に、表面粗化(
エツチング)、増感処理、活性化処理などの工程を必要
とする。例えば、ABS樹脂の表面処理方法は、脱脂→
エツチング→増感処理→活性化処理→無電解めっきであ
り、エツチング液としてはクロム−硫酸混液、増感処理
、活性化処理としてはセンシタイザ−(塩化第一スズの
希塩酸溶液)→アクセレーター(塩化パラジウムの希塩
酸溶液)法、キャタリスト(塩化第一スズと塩化パラジ
ウムのコロイド溶液) −アクセレーター(塩酸、硫酸
などの希酸または水酸化す) IJクロムどのアルカリ
溶液)法などがあるが、現在は後者が多く用いられてい
る。無電解めっき液としては、無電解銅めっき液または
アルカリ性の無電解ニッケルめっき液が使用されている
。酸性の無電解ニッケルめっき液は、通常80℃以上で
使用されるため、ABS樹脂成形品が変形したり、めっ
き被膜と樹脂との密着の低下を引き起すためABS樹脂
のめっきには使用されていない。このような従来のAB
S樹脂表面処理法でポリエーテルイミド樹脂を処理した
場合には、めっき被膜と樹脂に密着を与える様な凹凸が
樹脂表面に十分に形成されないため、これにめっきを施
しても密着力の乏しいものしか得られなかったり、無電
解めっきが形成されないという欠点がある。
また、ポリエーテルイミド樹脂に無機フィラーまたはガ
ラス繊維などを充填させ、エツチング工程において、無
機フィラーを溶解したり、ガラスm維周辺の樹脂を溶出
させたりして、樹脂表面に凹凸を形成することにより、
めっき被膜と樹脂間の密着を得る方法などがあるが、良
好な密着力を得るには、成形時に無機フィラー及びガラ
ス繊維を極めて均一に分散する必要があり、成形が非常
に困難となる。また、無機フィラーやガラスm維が充填
されているので外観が悪く、めっき後、光沢や平滑面を
要求されるめっき品には使用できない。
ラス繊維などを充填させ、エツチング工程において、無
機フィラーを溶解したり、ガラスm維周辺の樹脂を溶出
させたりして、樹脂表面に凹凸を形成することにより、
めっき被膜と樹脂間の密着を得る方法などがあるが、良
好な密着力を得るには、成形時に無機フィラー及びガラ
ス繊維を極めて均一に分散する必要があり、成形が非常
に困難となる。また、無機フィラーやガラスm維が充填
されているので外観が悪く、めっき後、光沢や平滑面を
要求されるめっき品には使用できない。
したがって本発明の目的は、充填物の入っていないポリ
エーテルイミド樹脂にも、また、無機フィラー、ガラス
繊維等が充填されているポリエーテルイミド樹脂にも、
良好な密着力をもっためつき被膜を形成しろるポリエー
テルイミド樹脂成形品の表面処理方法を提供することで
ある。
エーテルイミド樹脂にも、また、無機フィラー、ガラス
繊維等が充填されているポリエーテルイミド樹脂にも、
良好な密着力をもっためつき被膜を形成しろるポリエー
テルイミド樹脂成形品の表面処理方法を提供することで
ある。
本発明の上記目的は、ポリエーテルイミド樹脂成形品を
、 (イ)アルコール類とポリエーテルイミド樹脂の膨潤剤
とを含むプリエツチング液で処理した後、(ロ)クロム
酸系エツチング液でエツチング処理し、(ハ)次いでア
ンモニウム塩、アミン塩および塩基の少なくとも1種を
含む溶液で処理し、(ニ)さらに増感処理、活性化処理
した後、(ホ)無電解めっきを施すことを特徴とする、
ポリエーテルイミド樹脂成形品の表面処理方法により達
成される。
、 (イ)アルコール類とポリエーテルイミド樹脂の膨潤剤
とを含むプリエツチング液で処理した後、(ロ)クロム
酸系エツチング液でエツチング処理し、(ハ)次いでア
ンモニウム塩、アミン塩および塩基の少なくとも1種を
含む溶液で処理し、(ニ)さらに増感処理、活性化処理
した後、(ホ)無電解めっきを施すことを特徴とする、
ポリエーテルイミド樹脂成形品の表面処理方法により達
成される。
本発明に使用されるポリエーテルイミド樹脂の例は、特
開昭58−103529号、特開昭53−31776号
公報等に記載されている。
開昭58−103529号、特開昭53−31776号
公報等に記載されている。
本発明によれば、ポリエ−テルイミド樹脂成形品を、ま
ず必要により、酸性、中性もしくはアルカリ性の脱脂剤
で脱脂処理する。
ず必要により、酸性、中性もしくはアルカリ性の脱脂剤
で脱脂処理する。
脱脂処理し、水洗した後、プリエツチング液による処理
を行う。本発明に使用するプリエツチング液は、アルコ
ール類と、ポリエーテルイミド樹脂の膨潤剤とを含んで
いる。アルコール類として好ましいものは、メタノール
、エタノール、n−プロパノール、1So−プロパノー
ル等の低級アルコール類またはエチレングリコール、グ
リセリン等の多価アルコールの1種あるいは2種以上の
混合物が使用される。膨潤剤はN、N−ジメチルホルム
アミド、ジメチルアセトアミド等の酸アミドI、N−メ
チル−2−ピロリドン、1−フェニル−3−ピロリドン
−2−カルボン酸等のピロリドン類、メチルアミン、ジ
エチルアミン、トリプロピルアミン、トリエタノールア
ミン、エチレンジアミン等のアミン類、抱水ヒドラジン
、硫酸ヒドラジン等のヒドラジン類およびこれらの2種
以上の混合物から成る群から選ばれる。成形品が小型(
たとえば30m X 30m以下)のばあいには、アル
コール類、たとえばプロパノールと膨潤剤のみからなる
プリエツチング液を使用してよいが、成形品が大型(た
とえば15cmX15cm程度)になると、均一なプリ
エツチング処理を行うためには、プリエツチング液に水
を含有させることが好ましい。またプリエツチング液に
Na0)lSKOHなどのアルカリやトリエタノールア
ミン、エチレンジアミンなどのアミン等の塩基性化合物
を添加することにより、プリエツチング処理効果をさら
に向上させることができる。なお、トリエタノールアミ
ンやエチレンジアミンを膨潤剤として使用したばあいに
は、特にアルカリやアミン等の塩基性化合物をさらに添
加する必要はない。プリエツチング液の好ましい具体例
としては、プロパノール50〜300mβ/I!、N、
N−ジメチルホルムアミド300〜800m1/11
トリエタノールアミン10〜150 mj!/β、残部
水からなる混液があげられる。プリエツチング処理は6
0〜80℃で5〜20分行なうのが適当である。
を行う。本発明に使用するプリエツチング液は、アルコ
ール類と、ポリエーテルイミド樹脂の膨潤剤とを含んで
いる。アルコール類として好ましいものは、メタノール
、エタノール、n−プロパノール、1So−プロパノー
ル等の低級アルコール類またはエチレングリコール、グ
リセリン等の多価アルコールの1種あるいは2種以上の
混合物が使用される。膨潤剤はN、N−ジメチルホルム
アミド、ジメチルアセトアミド等の酸アミドI、N−メ
チル−2−ピロリドン、1−フェニル−3−ピロリドン
−2−カルボン酸等のピロリドン類、メチルアミン、ジ
エチルアミン、トリプロピルアミン、トリエタノールア
ミン、エチレンジアミン等のアミン類、抱水ヒドラジン
、硫酸ヒドラジン等のヒドラジン類およびこれらの2種
以上の混合物から成る群から選ばれる。成形品が小型(
たとえば30m X 30m以下)のばあいには、アル
コール類、たとえばプロパノールと膨潤剤のみからなる
プリエツチング液を使用してよいが、成形品が大型(た
とえば15cmX15cm程度)になると、均一なプリ
エツチング処理を行うためには、プリエツチング液に水
を含有させることが好ましい。またプリエツチング液に
Na0)lSKOHなどのアルカリやトリエタノールア
ミン、エチレンジアミンなどのアミン等の塩基性化合物
を添加することにより、プリエツチング処理効果をさら
に向上させることができる。なお、トリエタノールアミ
ンやエチレンジアミンを膨潤剤として使用したばあいに
は、特にアルカリやアミン等の塩基性化合物をさらに添
加する必要はない。プリエツチング液の好ましい具体例
としては、プロパノール50〜300mβ/I!、N、
N−ジメチルホルムアミド300〜800m1/11
トリエタノールアミン10〜150 mj!/β、残部
水からなる混液があげられる。プリエツチング処理は6
0〜80℃で5〜20分行なうのが適当である。
プリエツチング後、温水(たとえば40℃以上)で洗浄
し、50〜80℃で熱風乾燥を5〜20分行なう。
し、50〜80℃で熱風乾燥を5〜20分行なう。
次いでクロム酸系エツチング液でエツチング処理する。
クロム酸系エツチング液としては、クロム−硫酸混液や
クロム−硫酸−リン酸混液を使用することができる。後
者の具体例としてはCry。
クロム−硫酸−リン酸混液を使用することができる。後
者の具体例としてはCry。
2〜20 g/ j!、Cr” 1〜20 g/ 1
、H2S04(95〜98容量%)400〜700+n
j!/1、H3PO4,(85〜89容量%) 50〜
200ml/II、残部水からなる混液がある。エツチ
ング処理は60〜80℃で、10〜30分行なうのが好
ましい。エツチング処理した成形品の樹脂表面にはクロ
ム酸が残留付着している。このクロム酸は、次工程の増
感処理、活性化処理において樹脂表面に付与され、無電
解めっきの触媒核となるパラジウムを不活性化し、正常
なめっきを困難にするのであらかじめ十分に除去してお
くことが必要である。
、H2S04(95〜98容量%)400〜700+n
j!/1、H3PO4,(85〜89容量%) 50〜
200ml/II、残部水からなる混液がある。エツチ
ング処理は60〜80℃で、10〜30分行なうのが好
ましい。エツチング処理した成形品の樹脂表面にはクロ
ム酸が残留付着している。このクロム酸は、次工程の増
感処理、活性化処理において樹脂表面に付与され、無電
解めっきの触媒核となるパラジウムを不活性化し、正常
なめっきを困難にするのであらかじめ十分に除去してお
くことが必要である。
このため、本発明においてはエツチング処理した後、水
洗を行い、さらにアンモニウム塩、アミン塩および塩基
の少なくとも1種を含む溶液で処理することにより、°
樹脂表面に付着したクロム酸を除去する。アンモニウム
塩としては、塩化アンモニウム等の無機酸塩、クエン酸
アンモニウム等の有機酸塩、アミン塩としては、トリエ
タノールアミンやエチレンジアミン等の無機酸塩または
有機酸塩、塩基としてはNa01l、 KOH5NaH
CO,、K2CO3等のアルカリ金属の水酸化物、重炭
酸塩または炭酸塩、アンモニア水、トリエタノールアミ
ン、エチレンジアミン等のアミンが挙げられる。これら
の化合物の0.1〜10重量%水溶液にエツチング処理
した成形品を20〜70℃で、2〜20分間浸漬するこ
とにより、クロム酸は十分に除去される。
洗を行い、さらにアンモニウム塩、アミン塩および塩基
の少なくとも1種を含む溶液で処理することにより、°
樹脂表面に付着したクロム酸を除去する。アンモニウム
塩としては、塩化アンモニウム等の無機酸塩、クエン酸
アンモニウム等の有機酸塩、アミン塩としては、トリエ
タノールアミンやエチレンジアミン等の無機酸塩または
有機酸塩、塩基としてはNa01l、 KOH5NaH
CO,、K2CO3等のアルカリ金属の水酸化物、重炭
酸塩または炭酸塩、アンモニア水、トリエタノールアミ
ン、エチレンジアミン等のアミンが挙げられる。これら
の化合物の0.1〜10重量%水溶液にエツチング処理
した成形品を20〜70℃で、2〜20分間浸漬するこ
とにより、クロム酸は十分に除去される。
水洗後、増感処理、活性化処理を行なうが、処理方法と
しては通常の樹脂めっき法において使用される、センシ
タイザーーアクチベーター法、キャタリスト−アクセレ
ーター法でも良いが、好ましくはパラジウム溶液浸漬(
増感処理)−還元処理(活性化処理)法が良い。パラジ
ウム溶液としては、パラジウムの無機塩、あるいは有機
塩を水または塩酸、硫酸、リン酸、硝酸などの鉱酸に溶
解したもの、あるいは酢酸、ギ酸、クエン酸などの有機
酸もしくはそれらの塩に溶解したもの、またIt Na
C1、NH,C1、(NH,)2SO,などの無機塩の
水溶液に溶解したもの、あるいはNt140H。
しては通常の樹脂めっき法において使用される、センシ
タイザーーアクチベーター法、キャタリスト−アクセレ
ーター法でも良いが、好ましくはパラジウム溶液浸漬(
増感処理)−還元処理(活性化処理)法が良い。パラジ
ウム溶液としては、パラジウムの無機塩、あるいは有機
塩を水または塩酸、硫酸、リン酸、硝酸などの鉱酸に溶
解したもの、あるいは酢酸、ギ酸、クエン酸などの有機
酸もしくはそれらの塩に溶解したもの、またIt Na
C1、NH,C1、(NH,)2SO,などの無機塩の
水溶液に溶解したもの、あるいはNt140H。
トリエタノールアミン、EDTAなどの水溶液に溶解し
たもの、またはアニオン、ノニオン、カチオンなどの界
面活性剤を含む水溶液に溶解したもの、またはこれらの
混液に溶解したものを用いるのが良い。還元処理液とし
ては、次亜リン酸、ヒドラジン及びそれらの塩、アミノ
ボラン系、水素化ホウ素系などのホウ素系還元剤、ブド
ウ糖などの様に還元性を持つ糖類、ホルムアルデヒド系
などの還元剤を使用する。好ましい条件としては、パラ
ジウム溶液処理は塩化パラジウム0.05〜1.0gを
0.1〜10重量%NaCl水溶液11に溶解し、アミ
ンにエチレンオキサイドを付加してなるノニオン系界面
活性剤0.05〜10gを添加した溶液中、20〜50
℃で、1〜10分処理するのが良い。また、還元処理は
50%次亜リン酸溶液5〜100 mfl/I!で、2
0〜50℃、1〜10分処理するのが良い。
たもの、またはアニオン、ノニオン、カチオンなどの界
面活性剤を含む水溶液に溶解したもの、またはこれらの
混液に溶解したものを用いるのが良い。還元処理液とし
ては、次亜リン酸、ヒドラジン及びそれらの塩、アミノ
ボラン系、水素化ホウ素系などのホウ素系還元剤、ブド
ウ糖などの様に還元性を持つ糖類、ホルムアルデヒド系
などの還元剤を使用する。好ましい条件としては、パラ
ジウム溶液処理は塩化パラジウム0.05〜1.0gを
0.1〜10重量%NaCl水溶液11に溶解し、アミ
ンにエチレンオキサイドを付加してなるノニオン系界面
活性剤0.05〜10gを添加した溶液中、20〜50
℃で、1〜10分処理するのが良い。また、還元処理は
50%次亜リン酸溶液5〜100 mfl/I!で、2
0〜50℃、1〜10分処理するのが良い。
水洗後、無電解めっきを行なう。無電解めっき液は一般
に使用されているもの全て使用することができ、たとえ
ば、無電解銅めっき液、アルカリ性・酸性・中性無電解
ニッケルめっき液、無電解銅、ニッケルめっき液などが
ある。
に使用されているもの全て使用することができ、たとえ
ば、無電解銅めっき液、アルカリ性・酸性・中性無電解
ニッケルめっき液、無電解銅、ニッケルめっき液などが
ある。
こうして無電解めっきを施したポリエーテルイミド樹脂
成形品に、さらに必要により電解めっきを施す。
成形品に、さらに必要により電解めっきを施す。
以下実施例により本発明をさらに詳細に説明する。
実施例1
ウルテムCGE社製ポリエーテルイミド樹脂の商品名>
1ooo平板(150X150mm)を、まず酸性
脱脂剤で60℃、5分脱脂を行い水洗後、N、N−ジメ
チルホルムアミド300m1、プロパノール500mj
?、)リエタノールアミン50mj2、水100m1か
らなるプリエツチング液で、70℃、15分処理を行な
った後、65℃の温水で1分洗浄し、65℃、10分熱
風乾燥を行なった。次いで、Cr0a 5 g /
j’、Cr” 10 g/12゜H,SO,500r
nl!/l、 H,+POs 150mj!/βを含む
水溶液からなるエツチング液で70℃、30分エツチン
グを行い、水洗後、NaOH10g/β、トリエタノー
ルアミン50n+j!/j7を含む水溶液に40℃、5
分浸漬し、水洗後、PdC1z 0.3 g /β、N
aC13g/l、ナイミーンS−215(日本油脂側製
アミン系界面活性剤)0.5g/fを含む水溶液からな
る増感液に40℃、5分浸漬し、水洗後、50%次亜リ
ン酸59mβ/1の水溶液で40℃、5分還元処理を行
なった。水洗後、苛性アルカリ性無電解ニッケルめっき
液(p)l 9.0 )で40℃、15分めっきを行な
った後、5%硫酸水溶液で活性化し、酸性硫酸銅めっき
を30μm施した。めっき品を一週間室内放置後、ビー
ル試験によりめっき被膜の密着力を測定したところ、L
、 Okg / Cm以上の密着強度が得られた。
1ooo平板(150X150mm)を、まず酸性
脱脂剤で60℃、5分脱脂を行い水洗後、N、N−ジメ
チルホルムアミド300m1、プロパノール500mj
?、)リエタノールアミン50mj2、水100m1か
らなるプリエツチング液で、70℃、15分処理を行な
った後、65℃の温水で1分洗浄し、65℃、10分熱
風乾燥を行なった。次いで、Cr0a 5 g /
j’、Cr” 10 g/12゜H,SO,500r
nl!/l、 H,+POs 150mj!/βを含む
水溶液からなるエツチング液で70℃、30分エツチン
グを行い、水洗後、NaOH10g/β、トリエタノー
ルアミン50n+j!/j7を含む水溶液に40℃、5
分浸漬し、水洗後、PdC1z 0.3 g /β、N
aC13g/l、ナイミーンS−215(日本油脂側製
アミン系界面活性剤)0.5g/fを含む水溶液からな
る増感液に40℃、5分浸漬し、水洗後、50%次亜リ
ン酸59mβ/1の水溶液で40℃、5分還元処理を行
なった。水洗後、苛性アルカリ性無電解ニッケルめっき
液(p)l 9.0 )で40℃、15分めっきを行な
った後、5%硫酸水溶液で活性化し、酸性硫酸銅めっき
を30μm施した。めっき品を一週間室内放置後、ビー
ル試験によりめっき被膜の密着力を測定したところ、L
、 Okg / Cm以上の密着強度が得られた。
実施例2
ウルテム1000 5インチのディスク盤型円盤を、実
施例1と同じ条件で脱脂後、N−メチル−2−ピロリド
ン5(10mlプロパノール100o+1、アンモニア
水20a+β、残部水で全量11とした溶液中、80℃
、20分プリエツチングを行なった後、還元処理までは
、実施例1と同じ方法で処理し、酸性無電解ニッケルめ
っき液(p)I 5. l) )で90℃、1時間めっ
きを行いN1−P (P含有率8%)のめっき被膜を2
0μm施した。めっき品を一週間室内放置後、180℃
、2時間の耐熱試験を行なったところ、フクレ、変形、
クラック等の発生は無かった。また、同めっき品をパフ
研磨機で研暦を行なったところ、フクレ等の発生は無か
った。
施例1と同じ条件で脱脂後、N−メチル−2−ピロリド
ン5(10mlプロパノール100o+1、アンモニア
水20a+β、残部水で全量11とした溶液中、80℃
、20分プリエツチングを行なった後、還元処理までは
、実施例1と同じ方法で処理し、酸性無電解ニッケルめ
っき液(p)I 5. l) )で90℃、1時間めっ
きを行いN1−P (P含有率8%)のめっき被膜を2
0μm施した。めっき品を一週間室内放置後、180℃
、2時間の耐熱試験を行なったところ、フクレ、変形、
クラック等の発生は無かった。また、同めっき品をパフ
研磨機で研暦を行なったところ、フクレ等の発生は無か
った。
実施例3
ウルテム1000 5インチのディスク盤型円盤を、脱
脂後、N、N−ジメチルホルムアミド25Qn+j!、
N−メチル−2−ピロリドン250(T11、プロパノ
ール300m1、水酸化ナトリウム10g1エチレンジ
アミンlQm1、残部水で全量1βとした溶液中、70
℃、20分プリエツチング後、還元処理までは、実施例
1と同じ方法で処理し、アンモニアアルカリ性無電解ニ
ッケルめっき液(pH9,5)で35℃、15分めっき
し、5%H,S04水溶液で活性化した後、ピロリン酸
銅めっきを30μm施した。めっき品を一週間室内放置
後、ビール試験によりめっき被膜の密着力を測定したと
ころ、L Okg / Cm以上の密着強度が得られた
。
脂後、N、N−ジメチルホルムアミド25Qn+j!、
N−メチル−2−ピロリドン250(T11、プロパノ
ール300m1、水酸化ナトリウム10g1エチレンジ
アミンlQm1、残部水で全量1βとした溶液中、70
℃、20分プリエツチング後、還元処理までは、実施例
1と同じ方法で処理し、アンモニアアルカリ性無電解ニ
ッケルめっき液(pH9,5)で35℃、15分めっき
し、5%H,S04水溶液で活性化した後、ピロリン酸
銅めっきを30μm施した。めっき品を一週間室内放置
後、ビール試験によりめっき被膜の密着力を測定したと
ころ、L Okg / Cm以上の密着強度が得られた
。
実施例4
ウルテムD3812平板(150X150mm)をアル
カリ性脱脂剤で60℃、5分脱脂を行い水洗後、N、N
−ジメチルホルムアミド 80.0mj2、プロパノー
ル50+nj2.エチレンジアミン2’5mj2、残部
水で全量11とした溶液中、60℃、10分プリエツチ
ングした後、温水洗、熱風乾燥を行なJ+ つl−ロ 次いで、CrO2,400g/ItSH2S04 20
0m l/βを含むエツチング液で70℃、20分エツ
チングを行い、水洗後、HCj2300mβ/I!の水
溶液に30℃、5分浸漬し、水洗後、NaOH10g/
f、zチレンジアミン10mj2/j2、塩化アンモニ
ウム10g/l、およびクエン酸アンモニウム10 g
/Ilを含む水溶液に30℃、3分浸漬した。水洗後、
キャタリスト液(PdCLz 0.2g/β、5nC1
215g/j!5HCj! 200 mlll>に30
℃、4分浸漬し水洗後、H2SO4L 00− m j
!/βの溶液に45℃、4分浸漬しアクセレーター処理
を行なった。水洗後、アンモニアアルカリ性無電解ニッ
ケルめっき液(pH9,5)で35℃、15分めっきし
、5%I(、SO4水溶液で活性化した後、酸性硫酸銅
めっきを30μm施した。めっき品を一週間室内放置後
、ビール試験によりめっき被膜の密着力を測定したとこ
ろ−115kg / 0m以上の密着強度が得られた。
カリ性脱脂剤で60℃、5分脱脂を行い水洗後、N、N
−ジメチルホルムアミド 80.0mj2、プロパノー
ル50+nj2.エチレンジアミン2’5mj2、残部
水で全量11とした溶液中、60℃、10分プリエツチ
ングした後、温水洗、熱風乾燥を行なJ+ つl−ロ 次いで、CrO2,400g/ItSH2S04 20
0m l/βを含むエツチング液で70℃、20分エツ
チングを行い、水洗後、HCj2300mβ/I!の水
溶液に30℃、5分浸漬し、水洗後、NaOH10g/
f、zチレンジアミン10mj2/j2、塩化アンモニ
ウム10g/l、およびクエン酸アンモニウム10 g
/Ilを含む水溶液に30℃、3分浸漬した。水洗後、
キャタリスト液(PdCLz 0.2g/β、5nC1
215g/j!5HCj! 200 mlll>に30
℃、4分浸漬し水洗後、H2SO4L 00− m j
!/βの溶液に45℃、4分浸漬しアクセレーター処理
を行なった。水洗後、アンモニアアルカリ性無電解ニッ
ケルめっき液(pH9,5)で35℃、15分めっきし
、5%I(、SO4水溶液で活性化した後、酸性硫酸銅
めっきを30μm施した。めっき品を一週間室内放置後
、ビール試験によりめっき被膜の密着力を測定したとこ
ろ−115kg / 0m以上の密着強度が得られた。
実施例5
ウルテムD38”12平板(150X 150mm)を
、脱脂後、N−メチル−2−ピロリドン300m1、プ
ロパノール5001T11、水酸化カリウム20g1エ
チレンジアミン50IT11、残部水で全量1βとした
溶液中、60℃、15分プリエツチングして、エツチン
グからアクセレーター処理まで実施例4と同じ方法で処
理し、実施例2と同じ条件で酸性無電解ニッケルめっき
を20μm施した。めっき品を、−週間室内放置後、1
80℃、2時間の耐熱試験を行なったところ、フクレ、
変形、クラック等の発生は無かった。
、脱脂後、N−メチル−2−ピロリドン300m1、プ
ロパノール5001T11、水酸化カリウム20g1エ
チレンジアミン50IT11、残部水で全量1βとした
溶液中、60℃、15分プリエツチングして、エツチン
グからアクセレーター処理まで実施例4と同じ方法で処
理し、実施例2と同じ条件で酸性無電解ニッケルめっき
を20μm施した。めっき品を、−週間室内放置後、1
80℃、2時間の耐熱試験を行なったところ、フクレ、
変形、クラック等の発生は無かった。
実施例6
ウルテム2100平板(150X 150mm)を、N
−メチル−2−ピロリドン800m1プロパノール10
0m15水酸化ナトリウム50 g/12゜アンモニア
水50m1を含む水溶液1β中で60℃、5分プリエツ
チング後、実施例1と同じ方法でエツチング処理し、水
洗後、NaOH10g/・11工チレンジアミン10m
1/β、塩化アンモニウム10 g/42.クエン酸ア
ンモニウム10g/Ilを含む水溶液゛に30℃、3分
浸漬した。水−洗後、キャタリスト液(PdC120,
2g / j! 、 5nC1a 45g/ l、 H
Cj! 200 m(1/ flを含む水溶液)に30
℃、4分浸漬し、水洗後、)+2S04 100 m
1/βの溶液で45℃、4分浸漬して、アクセレーター
処理を行なった。水洗後、アンモニアアルカリ性無電解
ニッケルめっき液(pH9,5’ )で35℃、15分
めっきし、5%H2SO4水溶液で活性化した後、酸性
硫酸銅めっきを30μm施した。めっき品を一週間室内
放置後、ビール試験によりめっき被膜の密着力を測定し
たところ、1.5 kg / 0m以上の密着強度が得
ら′れた。
−メチル−2−ピロリドン800m1プロパノール10
0m15水酸化ナトリウム50 g/12゜アンモニア
水50m1を含む水溶液1β中で60℃、5分プリエツ
チング後、実施例1と同じ方法でエツチング処理し、水
洗後、NaOH10g/・11工チレンジアミン10m
1/β、塩化アンモニウム10 g/42.クエン酸ア
ンモニウム10g/Ilを含む水溶液゛に30℃、3分
浸漬した。水−洗後、キャタリスト液(PdC120,
2g / j! 、 5nC1a 45g/ l、 H
Cj! 200 m(1/ flを含む水溶液)に30
℃、4分浸漬し、水洗後、)+2S04 100 m
1/βの溶液で45℃、4分浸漬して、アクセレーター
処理を行なった。水洗後、アンモニアアルカリ性無電解
ニッケルめっき液(pH9,5’ )で35℃、15分
めっきし、5%H2SO4水溶液で活性化した後、酸性
硫酸銅めっきを30μm施した。めっき品を一週間室内
放置後、ビール試験によりめっき被膜の密着力を測定し
たところ、1.5 kg / 0m以上の密着強度が得
ら′れた。
実施例7
ウルテム2200平板(150X150mm)をアルカ
リ性脱脂剤で60℃、5分脱脂を行い水洗後、N、N−
ジメチルホルムアミド500+n1、プロパノール20
0mA、アンモニア水IQm1、トリエタノールアミン
10 ml、残部水で全量1βとして、70℃、15分
プリエツチングした後、温水洗、熱風乾燥を行なった。
リ性脱脂剤で60℃、5分脱脂を行い水洗後、N、N−
ジメチルホルムアミド500+n1、プロパノール20
0mA、アンモニア水IQm1、トリエタノールアミン
10 ml、残部水で全量1βとして、70℃、15分
プリエツチングした後、温水洗、熱風乾燥を行なった。
次いで、CrO*400 g/ll5H,SO4’20
0 ml!/Rを含むエツチング液で70℃、20分エ
ツチングを行い水洗後、HCI!300 mll (l
を含む水溶液に30℃、5分浸漬した後、水洗し、さら
にNaOH10g/ j!、エチレンジアミン10mj
7/l!、塩化アンモニウム10 g/l、クエン酸ア
ンモニウム10g/lを含む水溶液に30℃、3分浸漬
した。水洗後、5nC1z 5 g/ 1SHC15
mj!/ 1を含むセンシタイザ−溶液に25℃、3分
浸漬し水洗後、PdCl20.1g/42SH111m
ll/1を含むアクセレーター溶液に30℃、3分浸漬
した。水洗後、アンモニアアルカリ性無電解ニッケルめ
っき液(p)19.5)で35℃、15分めっきし、5
%H2SO,水溶液で活性化した後、酸性硫酸銅めっき
を30μm施した。めっき品を一週間室内放置後、ビー
ル試験によりめっき被膜の密着力を測定したところ、1
.5kg / cm以上の密着強度が得られた。
0 ml!/Rを含むエツチング液で70℃、20分エ
ツチングを行い水洗後、HCI!300 mll (l
を含む水溶液に30℃、5分浸漬した後、水洗し、さら
にNaOH10g/ j!、エチレンジアミン10mj
7/l!、塩化アンモニウム10 g/l、クエン酸ア
ンモニウム10g/lを含む水溶液に30℃、3分浸漬
した。水洗後、5nC1z 5 g/ 1SHC15
mj!/ 1を含むセンシタイザ−溶液に25℃、3分
浸漬し水洗後、PdCl20.1g/42SH111m
ll/1を含むアクセレーター溶液に30℃、3分浸漬
した。水洗後、アンモニアアルカリ性無電解ニッケルめ
っき液(p)19.5)で35℃、15分めっきし、5
%H2SO,水溶液で活性化した後、酸性硫酸銅めっき
を30μm施した。めっき品を一週間室内放置後、ビー
ル試験によりめっき被膜の密着力を測定したところ、1
.5kg / cm以上の密着強度が得られた。
比較例1
ウルテム1000平板(150X150mm)をABS
樹脂表面処理の基本工程でめっきした。まず酸性脱脂剤
により60℃、5分脱脂を行い水洗後、Cry3380
g/l、 +(2S04 200 mβ/lを含むエ
ツチング液で70℃、10分エツチングを行なった。水
洗後、MCI 50m1/lの水溶液に25℃、30
秒浸漬し水洗後、キャタリスト液PdC1zO,2g/
Il、 5nC1215g/l、HCJ 200m1/
1>に30℃、3分浸漬し水洗後、アクセレーター処理
をHCl 100 m1/lの水溶液で30℃、3分浸
漬して行なった。水洗後、アンモニアアルカリ性無電解
ニッケルめっき液(pH9,5)で35℃、15分めっ
きしたが、無電解めっき被膜の形成が不十分で、電気め
っき被膜の形成が十分に行われなかった(スキップ現象
)。
樹脂表面処理の基本工程でめっきした。まず酸性脱脂剤
により60℃、5分脱脂を行い水洗後、Cry3380
g/l、 +(2S04 200 mβ/lを含むエ
ツチング液で70℃、10分エツチングを行なった。水
洗後、MCI 50m1/lの水溶液に25℃、30
秒浸漬し水洗後、キャタリスト液PdC1zO,2g/
Il、 5nC1215g/l、HCJ 200m1/
1>に30℃、3分浸漬し水洗後、アクセレーター処理
をHCl 100 m1/lの水溶液で30℃、3分浸
漬して行なった。水洗後、アンモニアアルカリ性無電解
ニッケルめっき液(pH9,5)で35℃、15分めっ
きしたが、無電解めっき被膜の形成が不十分で、電気め
っき被膜の形成が十分に行われなかった(スキップ現象
)。
比較例2
ウルテム1000 5インチのディスク盤型円盤を、ま
ず酸性脱脂剤により60℃、5分脱脂を行い水洗後、C
ry、 380 g/l、 H2SO4200m l
/ iを含むエツチング液で70℃、10分エツチン
グを行なった。水洗後、HCl 50mj2/βの溶液
に25℃、30秒浸漬し水洗後、SSnCl2D、/I
l、HCl5 ml/lを含むセンシタイサー溶液に2
5℃、3分浸漬し水洗後、PdC1z Q、l g
/β、HCI!Lml/!lを含むアクセレーター溶液
に30℃、3分浸漬した。水洗後、酸性無電解ニッケル
めっき液(pH5,0)を用いて90℃でめっきを行な
ったが、めっき開始5分でフクレを生じ、その後素材と
めっき被膜のハガレを生じた。
ず酸性脱脂剤により60℃、5分脱脂を行い水洗後、C
ry、 380 g/l、 H2SO4200m l
/ iを含むエツチング液で70℃、10分エツチン
グを行なった。水洗後、HCl 50mj2/βの溶液
に25℃、30秒浸漬し水洗後、SSnCl2D、/I
l、HCl5 ml/lを含むセンシタイサー溶液に2
5℃、3分浸漬し水洗後、PdC1z Q、l g
/β、HCI!Lml/!lを含むアクセレーター溶液
に30℃、3分浸漬した。水洗後、酸性無電解ニッケル
めっき液(pH5,0)を用いて90℃でめっきを行な
ったが、めっき開始5分でフクレを生じ、その後素材と
めっき被膜のハガレを生じた。
比較例3
ウルテム1000平板(150X150mm)をまず酸
性脱脂剤で60℃、5分脱脂を行い水洗後、CrL
5 g / 1、Cr” l Og/β、H,So、
500mj?/fSHsPOi 150 ml/
lを含む水溶液からなるエツチング液で、70℃、30
分エツチングを行い水洗後、PdC(!20.3 g/
l 、 NaC13g/j!、ナイミーンS−21
5(日本油脂■製アミン系界面活性剤)0.5g/j!
の増感溶液に40℃、5分浸漬し水洗後、50%次亜リ
ン酸50m l / j!の溶液で40℃、5分の還元
処理を行った。水洗後、苛性アルカリ性無電解ニッケル
めっき液(ρ)19.0)40℃、15分めっきを行っ
たところ、無電解ニッケルめっきの未析出(スキップ現
象〉及びめっき被膜のフクレが発生し、以後の酸性硫酸
銅電気めっきを行うことが不可能であった。
性脱脂剤で60℃、5分脱脂を行い水洗後、CrL
5 g / 1、Cr” l Og/β、H,So、
500mj?/fSHsPOi 150 ml/
lを含む水溶液からなるエツチング液で、70℃、30
分エツチングを行い水洗後、PdC(!20.3 g/
l 、 NaC13g/j!、ナイミーンS−21
5(日本油脂■製アミン系界面活性剤)0.5g/j!
の増感溶液に40℃、5分浸漬し水洗後、50%次亜リ
ン酸50m l / j!の溶液で40℃、5分の還元
処理を行った。水洗後、苛性アルカリ性無電解ニッケル
めっき液(ρ)19.0)40℃、15分めっきを行っ
たところ、無電解ニッケルめっきの未析出(スキップ現
象〉及びめっき被膜のフクレが発生し、以後の酸性硫酸
銅電気めっきを行うことが不可能であった。
各実施例および比較例に使用しためっき液組成は次のと
おりである。
おりである。
0苛性アルカリ性無電解ニツケルめっき液(実施例1お
よび比較例3) ・硫酸ニッケル 20g/l ・クエン酸ソーダ 15g/β ・次亜リン酸ソーダ 20g/II・アンモニア水
5mR11・苛性ソーダでpH9,0に調
整 0アンモニアアルカリ性無電解ニツケルめっき液(実施
例3.4.6および7、比較例1)・硫酸ニッケル
20g/l ・クエン酸アンモニウム 20g/l ・次亜リン酸ソーダ 20g/l ・アンモニア水でp)19.5にa整 0酸性無電解ニッケルめっき液(実施例2および5、比
較例2) ・硫酸ニッケル 25g/l ・クエン酸 10g/j2・酢酸ソーダ
−10g/l ・次亜リン酸ソーダ 20g/β ・苛性ソーダでpH5,0に調整 0酸性硫酸銅電気めっき液(実施例1,4.6および7
) ・硫酸銅 225g/β ・硫酸 56g/j!・光沢剤 tT
BAc−EP(荏原ニーシライト■製) 0ピロリン酸銅電気めっき液(実施例3)・ピロリン酸
銅 90g/β ・ピロリン酸カリウム 375g/β ・アンモニア水 3mβ/l・光沢剤 ピロ
ブライ)PY−61(上材工業■製) ・P比 7.5 〔発明の効果〕 本発明によれば、ポリエーテルイミド樹脂成形品に、フ
クレ、変形、クラック等を発生することなく、良好な密
着力をもっためっき被膜を形成することができる。
よび比較例3) ・硫酸ニッケル 20g/l ・クエン酸ソーダ 15g/β ・次亜リン酸ソーダ 20g/II・アンモニア水
5mR11・苛性ソーダでpH9,0に調
整 0アンモニアアルカリ性無電解ニツケルめっき液(実施
例3.4.6および7、比較例1)・硫酸ニッケル
20g/l ・クエン酸アンモニウム 20g/l ・次亜リン酸ソーダ 20g/l ・アンモニア水でp)19.5にa整 0酸性無電解ニッケルめっき液(実施例2および5、比
較例2) ・硫酸ニッケル 25g/l ・クエン酸 10g/j2・酢酸ソーダ
−10g/l ・次亜リン酸ソーダ 20g/β ・苛性ソーダでpH5,0に調整 0酸性硫酸銅電気めっき液(実施例1,4.6および7
) ・硫酸銅 225g/β ・硫酸 56g/j!・光沢剤 tT
BAc−EP(荏原ニーシライト■製) 0ピロリン酸銅電気めっき液(実施例3)・ピロリン酸
銅 90g/β ・ピロリン酸カリウム 375g/β ・アンモニア水 3mβ/l・光沢剤 ピロ
ブライ)PY−61(上材工業■製) ・P比 7.5 〔発明の効果〕 本発明によれば、ポリエーテルイミド樹脂成形品に、フ
クレ、変形、クラック等を発生することなく、良好な密
着力をもっためっき被膜を形成することができる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ポリエーテルイミド樹脂成形品を、 (イ)アルコール類とポリエーテルイミド樹脂の膨潤剤
とを含むプリエッチング液で処理した後、 (ロ)クロム酸系エッチング液でエッチング処理し、 (ハ)次いでアンモニウム塩、アミン塩および塩基の少
なくとも1種を含有する溶液で処理し、 (ニ)さらに増感処理、活性化処理した後、 (ホ)無電解めっきを施すことを特徴とする、ポリエー
テルイミド樹脂成形品の表面処理方法。 2、プリエッチング液中のアルコール類がメタノール、
エタノール、プロパノール等の低級アルコール、または
エチレングリコール、グリセリン等の多価アルコールの
1種あるいは2種以上の混合物から選ばれる特許請求の
範囲第1項記載の方法。 3、ポリエーテルイミド樹脂の膨潤剤が、酸アミド類、
ピロリドン類、アミン類、ヒドラジン類およびこれらの
2種以上の混合物から成る群から選ばれる特許請求の範
囲第1項記載の方法。 4、プリエッチング液が、さらに塩基性化合物を含有す
る特許請求の範囲第1項または第2項記載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26084987A JPH01104780A (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | ポリエーテルイミド樹脂成形品の表面処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP26084987A JPH01104780A (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | ポリエーテルイミド樹脂成形品の表面処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH01104780A true JPH01104780A (ja) | 1989-04-21 |
Family
ID=17353605
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP26084987A Pending JPH01104780A (ja) | 1987-10-16 | 1987-10-16 | ポリエーテルイミド樹脂成形品の表面処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH01104780A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0472070A (ja) * | 1990-07-11 | 1992-03-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銅ポリイミド基板およびこれを用いたプリント配線板の製造方法 |
JPH04186891A (ja) * | 1990-11-21 | 1992-07-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銅ポリイミド基板の製造方法 |
EP0569017A2 (en) * | 1992-05-07 | 1993-11-10 | Hughes Aircraft Company | Molded metallized plastic microwave components and processes for manufacture |
JP2009144227A (ja) * | 2007-12-18 | 2009-07-02 | Okuno Chem Ind Co Ltd | クロム酸−硫酸混液によるエッチング処理の後処理剤 |
JP2010065290A (ja) * | 2008-09-11 | 2010-03-25 | Toyota Motor Corp | 無電解めっき処理方法 |
-
1987
- 1987-10-16 JP JP26084987A patent/JPH01104780A/ja active Pending
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0472070A (ja) * | 1990-07-11 | 1992-03-06 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銅ポリイミド基板およびこれを用いたプリント配線板の製造方法 |
JPH04186891A (ja) * | 1990-11-21 | 1992-07-03 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 銅ポリイミド基板の製造方法 |
EP0569017A2 (en) * | 1992-05-07 | 1993-11-10 | Hughes Aircraft Company | Molded metallized plastic microwave components and processes for manufacture |
JP2009144227A (ja) * | 2007-12-18 | 2009-07-02 | Okuno Chem Ind Co Ltd | クロム酸−硫酸混液によるエッチング処理の後処理剤 |
JP2010065290A (ja) * | 2008-09-11 | 2010-03-25 | Toyota Motor Corp | 無電解めっき処理方法 |
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