JP7843313B2 - 環境配慮型研磨パッドおよびその製造方法 - Google Patents

環境配慮型研磨パッドおよびその製造方法

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Description

実現例は、半導体素子の化学的機械平坦化（ＣＭＰ）工程に用いられる研磨パッドに関するもので、具体的には、環境配慮性を有するバイオマスベースの研磨パッドおよびその製造方法に関するものである。
半導体製造工程中、化学的機械研磨（ＣＭＰ）工程は、ウェーハのような半導体基板をヘッドに付着し、プラテン（platen）上に固定された研磨パッドの表面に接触するようにした状態で、前記プラテンと前記ヘッドとを相対運動させ、半導体基板表面の凹凸部分を平坦化する工程である。
このようなＣＭＰ工程において、前記研磨パッドは、半導体基板の表面加工品質に大きな影響を与えるため、安定した物性を有することが求められる。特に、前記研磨パッドに含まれている成分とその物性によってＣＭＰ工程の研磨率が敏感に変わり得るため、研磨パッドに含まれている成分とその物性を最適化することが必要である。
一方で、近年気候変動などの環境問題が発生するにつれ、炭素中立などのＥＳＧ（Environment、Social、Governance）経営により、企業が、持続発展可能な社会を構築するための社会的責任を担うべきという世論が形成されている。そこで、各種企業においては、石油系原料の代わりに植物などに由来するバイオマス（biomass）原料を適用して多様な製品を製造しようとする試みがなされている。
このような流れに合わせて、石油系原料を用いて製造されていた研磨パッドにも、バイオマス原料を適用して環境配慮性を高めようとする試みが必要である。さらには、前記バイオマス原料が適用されても、ＣＭＰ工程で求められるレベルの研磨率を達成するようにし得る物性を有する研磨パッドの提供が求められる。
大韓民国公開特許第２０１８－００４４７７１号
実現例は、環境配慮性に優れるとともに、ＣＭＰ工程で求められるレベルの研磨率などの性能を発揮する研磨パッドを提供することとする。
また、実現例は、前記研磨パッドを効率良く製造し得る研磨パッドの製造方法を提供することとする。
一実現例によると、研磨層を含み、前記研磨層はポリウレタン樹脂を含み、前記ポリウレタン樹脂はポリオールおよびポリイソシアネートを含み、前記ポリオールはバイオベースポリマーポリオールを含む、研磨パッドが提供される。
他の実現例によると、ポリオールおよびポリイソシアネートを含むウレタンプレポリマーを調製する段階と、前記ウレタンプレポリマーを硬化させ、ポリウレタン樹脂を含む研磨層を製造する段階とを含み、前記ポリオールはバイオベースポリマーポリオールを含む、研磨パッドの製造方法が提供される。
他の実現例による研磨パッドは、ポリウレタン樹脂を含む研磨層を含み、前記ポリウレタン樹脂は、ポリオール成分およびポリイソシアネート成分を含み、前記ポリオール成分は、バイオベースポリマーポリオールおよびバイオベースモノマーポリオールを含む。
また他の実現例による研磨パッドの製造方法は、ポリオール成分およびポリイソシアネート成分を含むポリウレタン樹脂を用いてバイオベースウレタンプレポリマーを調製する段階と、前記バイオベースウレタンプレポリマーを硬化させて研磨層を製造する段階とを含み、前記ポリオール成分は、バイオベースポリマーポリオールおよびバイオベースモノマーポリオールを含む。
前記実施例による研磨パッドは、バイオマス原料を含む組成物を用いて製造されながらも、バイオマス原料の成分および含有量などを調整して、研磨パッドに含まれるバイオマス含有量を特定の範囲内に制御したものであって、これにより、環境配慮性に優れるとともに、ＣＭＰ工程において好適な硬度、モジュラス、引張強度、および伸び率のような物性を有し、研磨率や切削率もなお優れる。
また、実現例による研磨パッドは、ポリウレタン樹脂を含む研磨層を含み、前記ポリウレタン樹脂は、ポリオール成分およびポリイソシアネート成分を含み、前記ポリオール成分は、バイオベースポリマーポリオールおよびバイオベースモノマーポリオールを含むことにより、環境配慮性に優れるとともに、ＣＭＰ工程に求められる物性を有するので、半導体基板の製造に利用され優れた性能を発揮し得る。
したがって、実現例による研磨パッドを用いてＣＭＰ工程を行うと、高い研磨率を示すとともに、表面加工品質に優れたウェーハなどの半導体基板を提供し得る。
図１は、一実現例による研磨層の１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルを示すものである。 図２は、他の実現例による研磨層の１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルを示すものである。 図３は、一実現例による研磨パッドの断面図を示すものである。 図４は、一実現例による研磨パッドを用いる半導体素子製造工程を示すものである。
以下、実現例を説明することにおいて、関連する公知の構成または機能に関する具体的な説明が、実現例の要旨を不明瞭にすると判断される場合には、その詳細な説明を省略する。また、図面における各構成要素の大きさは、説明のために誇張または省略されることがあり、実際に適用される大きさとは異なり得る。
本明細書において、１つの構成要素が他の構成要素の上／下に形成されるか、もしくは互いに連結または結合されるという記載は、これらの構成要素間に直接、または、また他の構成要素を介して間接的に形成、連結または結合されることを全て含む。また、各構成要素の上／下に関する基準は、対象を観察する方向に応じて変わり得るものと理解するべきである。
本明細書において、各構成要素を指す用語は、他の構成要素と区別するために使用されるものであり、実現例を限定しようとする意図で使用するものではない。また、本明細書において単数の表現は、文脈上明らかに異なる意味でない限り、複数の表現を含む。
本明細書において、第１、第２などの用語は、様々な構成要素を説明するために使用されるものであり、前記構成要素は前記用語によって限定されるべきではない。前記用語は、一つの構成要素を他の構成要素と区別する目的で使用される。
本明細書において、ある部分がある構成要素を「含む」と言うとき、これは特に反する記載がない限り、他の構成要素を除外するのではなく、他の構成要素をさらに含み得ることを意味する。
本明細書に記載の化合物の分子量や高分子の分子量には、便宜上モル質量の単位を記載するが、炭素１２を基準とした相対質量として理解しても構わない。また、本明細書に記載のポリマーの分子量は、水平均分子量または重量平均分子量と解釈されてよく、例えば水平均分子量として解釈され得る。
本明細書に記載の構成成分の物性値、寸法等を示す全ての数値範囲は、特に記載がない限り、全ての場合において「約」という用語により修飾されるものと理解し得る。
本明細書に記載の構成要素の大きさ、物性等を限定する数値範囲において、上限値のみ限定された数値範囲と、下限値のみ限定された数値範囲が別々に例示されている場合、これら上限値と下限値とが組み合わされた数値範囲も例示的範囲に含まれるものと理解するべきである。
本明細書において、「バイオベース（bio-based）」成分と言うのは、当該成分が石油のような化石燃料ベースの物質ではなく、植物などに由来のバイオマスを原料の全部または一部として得られた成分のことを意味し、具体的に、石油のような化石燃料ベースの物質には存在せず、バイオベースの物質にのみ存在する放射性炭素同位元素である炭素１４（１４Ｃ）を含有する成分である。
例えば、「バイオベースポリオール」は、植物などに由来のバイオマスを原料の全部または一部として得られたポリオールを意味し、放射性炭素（１４Ｃ）を含むため、これを含まない化石燃料ベースの物質から得られたポリオールとは区別され得る。
前記バイオマス(biomass)は、広くは木、花、トウモロコシ、サトウキビ、草、クジラ油、藻類などのような動植物資源、または畜産糞尿、生ゴミ、おがくずなどのような有機性廃資源のような生物由来物質を包括する概念として、放射性炭素（１４Ｃ）を含み得る。
［研磨パッド］
一実現例による研磨パッドは、研磨層を含み、前記研磨層はポリウレタン樹脂を含み、前記ポリウレタン樹脂はポリオールおよびポリイソシアネートを含み、前記ポリオールはバイオベースポリマーポリオールを含む。
他の実現例による研磨パッドは、ポリウレタン樹脂を含む研磨層を含み、前記ポリウレタン樹脂は、ポリオール成分およびポリイソシアネート成分を含み、前記ポリオール成分は、バイオベースポリマーポリオールおよびバイオベースモノマーポリオールを含む。
前記研磨層におけるポリウレタン樹脂は、ポリオールおよびポリイソシアネートを含むウレタンプレポリマーから調製されたものであり、より具体的に、前記ウレタンプレポリマー、硬化剤および発泡剤を含む組成物から調製されたものであり得る。
＜バイオベースポリマーポリオール＞
一実現例によると、前記ポリウレタン樹脂はポリオール成分を含み、前記ポリオール成分はバイオベースポリマーポリオールを含む。
前記バイオベースポリマーポリオールは、バイオマスに由来して放射性炭素同位元素である炭素１４（１４Ｃ）を含むポリマーポリオールであって、２以上の水酸基（ＯＨ）を有し、２以上、５以上、または１０以上の繰り返し単位を有し得る。
具体的に、バイオベースポリマーポリオールは、バイオベースポリエーテルポリオール、バイオベースポリエステルポリオール、バイオベースポリカーボネートポリオール、およびバイオベースポリカプロラクタムポリオールからなる群より選択された1種以上を含み得る。
前記バイオベースポリマーポリオールの分子量、水酸基価（ＯＨ－ｖａｌｕｅ）、官能基数などの特性が一定範囲内に調整されると、柔軟性、弾性復元力、永久変形率、耐候性、耐加水分解性などに、より優れた研磨パッドを提供するのにさらに有利であり得る。
また、研磨パッドの柔軟性、弾性復元力、永久変形率、耐候性、耐加水分解性などの特性を向上させるために、前記バイオベースポリマーポリオールの重量平均分子量、水酸基価、官能基数などのような特性を制御することが重要である。
例えば、前記バイオベースポリマーポリオールの分子量は、３００ｇ／ｍｏｌ以上、４００ｇ／ｍｏｌ以上、４５０ｇ／ｍｏｌ以上、５００ｇ／ｍｏｌ以上、６００ｇ／ｍｏｌ以上、７００ｇ／ｍｏｌ以上、または８００ｇ／ｍｏｌ以上であり、また、５０００ｇ／ｍｏｌ以下、４０００ｇ／ｍｏｌ以下、３０００ｇ／ｍｏｌ以下、２７００ｇ／ｍｏｌ以下、２３００ｇ／ｍｏｌ以下、１８００ｇ／ｍｏｌ以下、１５００ｇ／ｍｏｌ以下、または１２００ｇ／ｍｏｌ以下であり得る。
具体的な一例として、前記バイオベースポリマーポリオールは、分子量が４００ｇ／ｍｏｌ～３０００ｇ／ｍｏｌであり得る。
より具体的に、前記バイオベースポリマーポリオールの分子量は、４５０ｇ／ｍｏｌ～２７００ｇ／ｍｏｌ、５００ｇ／ｍｏｌ～２３００ｇ／ｍｏｌ、６００ｇ／ｍｏｌ～１８００ｇ／ｍｏｌ、７００ｇ／ｍｏｌ～１５００ｇ／ｍｏｌ、または８００ｇ／ｍｏｌ～１２００ｇ／ｍｏｌであり得る。
また、前記バイオベースポリマーポリオールの水酸基価は、例えば、３５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、４５ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、６０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、７０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、８０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上、または９０ｍｇＫＯＨ／ｇ以上であり、また、２５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、２３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、２００ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、１８０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下、または１３０ｍｇＫＯＨ／ｇ以下であり得る。
一具体例において、前記バイオベースポリマーポリオールは、水酸基価が３５ｍｇＫＯＨ／ｇ～２５０ｍｇＫＯＨ／ｇであり得る。
より具体的に、前記バイオベースポリマーポリオールの水酸基価は、４５ｍｇＫＯＨ／ｇ～２３０ｍｇＫＯＨ／ｇ、６０ｍｇＫＯＨ／ｇ～２００ｍｇＫＯＨ／ｇ、７０ｍｇＫＯＨ／ｇ～１８０ｍｇＫＯＨ／ｇ、８０ｍｇＫＯＨ／ｇ～１５０ｍｇＫＯＨ／ｇ、９０ｍｇＫＯＨ／ｇ～１３０ｍｇＫＯＨ／ｇ、または１００ｍｇＫＯＨ／ｇ～１２５ｍｇＫＯＨ／ｇであり得る。
前記バイオベースポリマーポリオールの官能基数は、２以上または３以上であり、また、１０以下、５以下、４以下、または３以下であり得る。より具体的に、前記バイオベースポリマーポリオールの官能基数は２～４であり得る。
市販の購買可能な前記バイオベースポリマーポリオールの例としては、ＳＫ ケミカル社のＥＣＯＴＲＩＯＮ（登録商標）Ｈ２０００およびＥＣＯＴＲＩＯＮ Ｈ１０００、ＳＫプコア（SK pucore）社のＢＩ－５５０およびＢ－１１８４；ＢＡＳＦ社のＳｏｖｅｒｍｏｌ（登録商標）１１０２、Ｓｏｖｅｒｍｏｌ １００５、Ｓｏｖｅｒｍｏｌ ８０５、およびＳｏｖｅｒｍｏｌ ８１５；ＮＯＲＯＯ社のＢＰ－０４およびＢＰ－０５；Ｃｒｏｄａ社のＰｒｉｐｌａｓｔ（登録商標）２０３３およびＰｒｉｐｌａｓｔ １８３８；ＡＬＬＥＳＳＡ社のＶｅｌｖｅｔｏｌ Ｈ５００、Ｖｅｌｖｅｔｏｌ Ｈ１０００、Ｖｅｌｖｅｔｏｌ Ｈ２０００、およびＶｅｌｖｅｔｏｌ Ｈ２７００；またはこれらの組み合わせが挙げられる。
前記バイオベースポリマーポリオール中のバイオマス含有量は、例えば、１０重量％以上、２０重量％以上、３０重量％以上、５０重量％以上、６０重量％以上、７０重量％以上、または８０重量％以上であり、また、１００重量％以下、９０重量％以下、または８５重量％以下であり得る。
より具体的に、前記バイオベースポリマーポリオールの総重量を基準としたバイオマス含有量は、２０重量％～１００重量％であり、４０重量％～１００重量％、５０重量％～１００重量％、６０重量％～１００重量％、７０重量％～１００重量％、または８０重量％～１００重量％であり得る。前記バイオベースポリマーポリオールのバイオマス含有量が前記範囲を満足することにより、ＣＭＰ工程で求められる物性を有しながら、環境配慮性にさらに優れた研磨パッドを提供し得る。
前記バイオマス含有量は、ＡＳＴＭ Ｄ ６８６６規格に基づいて測定された値であり得る。前記ＡＳＴＭ Ｄ ６８６６規格は、放射性炭素年代測定（Radiometric dating）法、または加速質量分析（Accelerator Mass Spectrometry、ＡＭＳ）法を用いて、固体サンプル、液体サンプル、または気体サンプルのバイオマス含有量を測定する標準分析方法である。
前記放射性炭素年代測定方法は、以下の過程を含み得る。具体的に、前処理（例えば、異物除去）がなされたサンプル（試験片）を特殊真空装置に投入し燃やして二酸化炭素を作る。次いで、溶融リチウム（molten lithium）を混合して炭化リチウム（lithium carbide）を作って冷却し、炭化リチウムを水と反応させてアセチレンガスを作る。その後、アセチレンガスを精製し、シリカアルミナ中和剤（silica-alumina catalyst）を使用してベンゼンに転換する。次いで、９２％炭素のベンゼンをシンチレーション化学物質と混合し、液体シンチレーションカウンター（liquid scintillation counter）で約２日間放射性を測定する。
前記加速質量分析方法は、以下の過程を含み得る。具体的に、前処理（例えば、異物除去）がなされたサンプル（試験片）を燃やして精製された二酸化炭素にした後、特殊ガラス製の真空室にて水素と反応させて黒鉛を作る。次いで、１００％炭素の黒鉛を加速質量分析器に置き、約３０分間放射性を測定する。
＜バイオベースモノマーポリオール＞
一実現例によると、前記ポリウレタン樹脂はポリオール成分を含み、前記ポリオール成分はバイオベースモノマーポリオールを含む。
具体的に、前記ポリウレタン樹脂は、１種以上のバイオベースモノマーポリオールをさらに含み得る。より具体的に、前記ポリウレタン樹脂は、１種以上のバイオベースモノマーポリオールを含む組成物から調製さ得たものであり得る。
これにより、前記ポリウレタン樹脂は、前記バイオベースポリマーポリオールに由来の繰り返し単位とともに、前記バイオベースモノマーポリオールに由来の繰り返し単位も含み得る。
前記バイオベースモノマーポリオールは、バイオマスに由来して放射性炭素同位元素である炭素１４（１４Ｃ）を含む単分子ポリオールとして、２以上の水酸基（ＯＨ）を有する。
前記バイオベースポリマーポリオールとともに、前記バイオベースモノマーポリオールをともに含むことにより、ウレタンプレポリマーの架橋密度を向上させ、ＣＭＰ工程に求められる硬度、耐久性等を確保し得る。
より具体的に、重量平均分子量および鎖長を考慮すると、前記バイオベースモノマーポリオールとして、バイオベース１，３－プロパンジオールが最も好ましいのであり得るが、これに限定されるものではない。
前記バイオベースモノマーポリオールは、バイオベースエチレングリコール、バイオベースジエチレングリコール、バイオベース１，２－プロピレングリコール、バイオベース１，３－プロパンジオール、バイオベース２－メチル－１，３－プロパンジオール、バイオベース１，３－ブタンジオール、バイオベース１，４－ブタンジオール、バイオベース２，３－ブタンジオール、バイオベース１，５－ペンタンジオール、バイオベース１，９－ノナンジオール、バイオベース１，１０－デカンジオール、およびバイオベースイソソルビドからなる群より選択される1種以上を含み得る。
より具体的に、前記バイオベースモノマーポリオールは、バイオベース１，３－プロパンジオール、バイオベース１，３－ブタンジオール、バイオベース１，４－ブタンジオール、バイオベース２，３－ブタンジオール、バイオベース１，５－ペンタンジオール、バイオベース１，９－ノナンジオール、バイオベース１，１０－デカンジオール、およびバイオベースイソソルビドからなる群より選択される1種以上を含み得る。
また、前記バイオベースモノマーポリオールは、重量平均分子量が５０ｇ／ｍｏｌ～２００ｇ／ｍｏｌであり得る。例えば、前記バイオベースモノマーポリオールの重量平均分子量は、５５ｇ／ｍｏｌ～１８０ｇ／ｍｏｌ、６０ｇ／ｍｏｌ～１５０ｇ／ｍｏｌ、６５ｇ／ｍｏｌ～１３０ｇ／ｍｏｌ、７０ｇ／ｍｏｌ～１００ｇ／ｍｏｌ、または７５ｇ／ｍｏｌ～９０ｇ／ｍｏｌであり得る。前記バイオベースモノマーポリオールの重量平均分子量が前記範囲内であると、硬度、耐久性などにさらに優れた研磨パッドを提供し得る。
前記バイオベースモノマーポリオールは、バイオベースモノマーポリオールの総重量を基準としたバイオマス含有量が、５０重量％以上、８０重量％以上、９０重量％以上であり、８０重量％～１００重量％または８５重量％～１００重量％であり、より具体的に１００重量％であり得る。
前記バイオモノマーポリオールのバイオマス含有量が前記範囲内であると、ＣＭＰ工程で求められる物性を有するとともに、環境配慮性に優れた研磨パッドを提供するのにより有利であり得る。
また、前記バイオベースポリマーポリオールと前記バイオベースモノマーポリオールとの重量比は、５～２０：０．０１～２であり得る。例えば、前記バイオベースポリマーポリオールと前記バイオベースモノマーポリオールとの重量比は、５～２０：０．０２～２、５～１８：０．０５～２、５～１５：０．１～２、８～２０：０．２～２、または８～１５：０．５～１．５であり得る。
＜その他のポリオール＞
前記研磨層を構成するポリウレタン樹脂に含まれるポリオールは、前記バイオベースポリオールの外に、石油系ポリオールをさらに含み得る。
具体的に、前記ポリオールは、石油系ポリマーポリオールおよび石油系モノマーポリオールからなる群より選択される１種以上をさらに含み得る。
前記石油系ポリマーポリオールは、通常公知のポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオール、ポリカーボネートポリオール、およびポリカプロラクタムポリオールからなる群より選択される１種以上を含み得る。
また、前記石油系モノマーポリオールは、通常公知のエチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２－プロピレングリコール、１，３－プロパンジオール、２－メチル－１，３－プロパンジオール、ジプロピレングリコール、１，３－ブタンジオール、１，４－ブタンジオール、２，３－ブタンジオール、ｎ－ブタノール、イソブタノール、１，５－ペンタンジオール、１，６－ヘキサンジオール、２－オクタノール、１，９－ノナンジオール、および１，１０－デカンジオールからなる群より選択される１種以上を含み得る。
前記ポリウレタン樹脂中のポリオールが、前記バイオベースポリオール（ａ）と前記石油系ポリオール（ｂ）とのいずれも含む場合、それらの混合比（ａ：ｂ）は、１：０．６５～１：３のモル比、１：０．６５～１：１．５のモル比、１：０．６５～１：１．２５のモル比、１：０．６５～１：０．９２のモル比、１：０．６８～１：０．９０のモル比、１：０．７２～１：０．８８のモル比、１：０．７５～１：０．８６のモル比、または１：０．８０～１：０．８５のモル比であり得る。
前記混合比の範囲内で、ＣＭＰ工程で求められる物性を有するとともに、環境配慮性に優れた研磨パッドを提供するのにさらに有利である。
＜ポリイソシアネート＞
一実現例によると、前記ポリウレタン樹脂は、ポリイソシアネートを含み得る。
具体的に、前記研磨層を構成するポリウレタン樹脂に含まれるポリイソシアネートは、通常公知のポリイソシアネートを含み得る。例えば、前記ポリイソシアネートは、石油系ポリイソシアネートを含み得るが、これに限定されるものではない。
具体的に、前記ポリイソシアネートは、芳香族ジイソシアネート、脂肪族ジイソシアネートおよび脂環式ジイソシアネートからなる群より選択される１種以上を含み得る。より具体的に、前記ポリイソシアネートは、芳香族ジイソシアネートおよび脂環式ジイソシアネートからなる群より選択される１種以上を含み得る。
例えば、前記ポリイソシアネートは、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ナフタレン－１，５－ジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、４，４'－ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）、およびイソホロンジイソシアネートからなる群より選択される１種以上を含み得る。
好ましくは、前記ポリイソシアネートは、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）および４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）のうちの１種以上を含み得る。前記例示のポリイソシアネートを含むと、硬質部（hard segment）が形成され、求められるレベルの硬度を有する研磨パッドを提供するのにさらに有利であり得る。
前記トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）（ｘ）と、前記４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）（ｙ）とを混合使用する場合、これらの混合比（ｘ：ｙ）は特に限定されないが、具体的に３：１～２０：１の重量比、５：１～１８：１の重量比、７：１～１６：１の重量比、または８：１～１３：１の重量比であり得る。
＜硬化剤および発泡剤＞
一実現例によると、前記研磨層を構成するポリウレタン樹脂は、硬化剤および発泡剤をさらに含み得る。
前記硬化剤は、前記ポリウレタン樹脂の調製にためのウレタンプレポリマーと硬化反応をする化合物を含み得る。
具体的に、前記硬化剤は、芳香族アミン、脂肪族アミン、芳香族アルコールおよび脂肪族アルコールからなる群より選択される１種以上を含み得る。
例えば、前記硬化剤は、４，４'－メチレンビス（２－クロロアニリン）（4,4'-methylenebis(2-chloroaniline)）、ジエチルトルエンジアミン（diethyltoluenediamine）、ジアミノジフェニルメタン（diaminodiphenylmethane)、ジメチルチオトルエンジアミン(dimethylthio-toluene diamine)、プロパンジオールビス（ｐ－アミノ安息香酸）(propanediolbis p-aminobenzoate)、ジアミノジフェニルスルホン(diaminodiphenylsulfone)、ｍ－キシリレンジアミン（m-xylylenediamine）、イソホロンジアミン（isophoronediamine）、エチレンジアミン（ethylenediamine）、ジエチレントリアミン（diethylenetriamine）、トリエチレンテトラアミン（triethylenetetramine）、ポリプロピレンジアミン（polypropylenediamine）、ポリプロピレントリアミン（polypropylenediamine）、およびビス（４－アミノ－３－クロロフェニル)メタン(bis(4-amino-3-chlorophenyl)methane)からなる群より選択される1種以上を含み得る。
前記発泡剤は、前記研磨層内に気孔構造を形成するためのものであって、固相発泡剤、液相発泡剤および気相発泡剤（例えば、窒素、アルゴン、ヘリウム、二酸化炭素等のガス）からなる群より選択される１種以上を含み得る。
具体的に、前記発泡剤は、膨張可能な粒子を含有する固相発泡剤であり得る。前記膨張可能な粒子は、熱、圧力等により膨張が可能な特性を有する粒子であって、前記研磨層を製造する過程で加えられる熱、圧力によって、最終研磨層内における大きさが決定され得る。より具体的に、前記膨張可能な粒子は、熱膨張した（expanded）粒子、未膨張（unexpanded）粒子、またはこれらの組み合わせを含み得る。
前記熱膨張した粒子は、熱によって予め膨張された粒子であり、前記研磨層の製造過程で加えられる熱または圧力によって膨張して、最終サイズが決定される粒子を意味し得る。
このような膨張可能な粒子は、樹脂材質の外皮と、前記外皮で封入された内部に存在する膨張誘発成分とを含み得る。
前記樹脂材質の外皮は、熱可塑性樹脂を含み得る。具体的に、前記熱可塑性樹脂は、塩化ビニリデン系共重合体、アクリロニトリル系共重合体、メタクリロニトリル系共重合体、およびアクリル系共重合体からなる群より選択される１種以上であり得る。
前記膨張誘発成分は、炭化水素化合物、クロロフルオロ化合物およびテトラアルキルシラン化合物からなる群より選択される１種以上を含み得る。
具体的に、前記炭化水素化合物は、エタン（ethane）、エチレン（ethylene）、プロパン（propane）、プロペン（propene）、ｎ－ブタン（n-butane）、イソブタン（isobutene）、ｎ－ブテン（n-butene）、イソブテン（isobutene）、ｎ－ペンタン（n-pentane）、イソペンタン（isopentane）、ネオペンタン（neopentane）、ｎ－ヘキサン（n-hexane）、ヘプタン（heptane）、および石油エーテル（petroleum ether）からなる群より選択される１種以上を含み得る。
前記クロロフルオロ化合物は、トリクロロフルオロメタン（trichlorofluoromethane、ＣＣｌ３Ｆ）、ジクロロジフルオロメタン（dichlorodifluoromethane、ＣＣｌ２Ｆ２）、クロロトリフルオロメタン（chlorotrifluoromethane、ＣＣｌＦ３）、およびジクロロテトラフルオロエタン（Ｃ２Ｃｌ２Ｆ４）からなる群より選択された１種以上を含み得る。
前記テトラアルキルシラン化合物は、テトラメチルシラン、トリメチルエチルシラン、トリメチルイソプロピルシラン、およびトリメチル－ｎ－プロピルシランからなる群より選択される１種以上を含み得る。
また、前記固相発泡剤は、平均粒径が５μｍ～２００μｍであり、具体的に１０μｍ～１００μｍ、１５μｍ～７０μｍ、または２０μｍ～４５μｍであり得る。なお、固相発泡剤が前記膨張可能な粒子であって、前記熱膨張した粒子を含有する場合、前記平均粒径は、前記熱膨張した粒子自体の平均粒径を意味し得る。また、前記固相発泡剤が前記膨張可能粒子であって、前記未膨張粒子を含有する場合、前記平均粒径は、熱または圧力によって膨張した後の粒子の平均粒径を意味し得る。
＜研磨層の特性＞
前記研磨層の厚さは０．５ｍｍ～５ｍｍであり得る。例えば、前記研磨層の厚さは、０．８ｍｍ～４ｍｍ、１ｍｍ～３ｍｍ、１．５ｍｍ～２．５ｍｍ、１．７ｍｍ～２．３ｍｍ、または２．０ｍｍ～２．２ｍｍであり得る。研磨層の厚さが前記範囲を満足することにより、気孔の上下部位別粒径偏差を最小化しながらも、研磨パッドとしての基本的な物性を十分に確保し得る。
また、前記研磨層の硬度は、４５ショアＤ以上であり得る。例えば、前記研磨層の硬度は、４６ショアＤ以上、５０ショアＤ以上、５３ショアＤ以上、または５６ショアＤ以上であり、８０ショアＤ以下、７０ショアＤ以下、６８ショアＤ以下、６５ショアＤ以下、または６０ショアＤ以下であり得る。
具体的な一例として、前記研磨層の硬度は、４５ショアＤ～８０ショアＤ、４５ショアＤ～７０ショアＤ、４６ショアＤ～６０ショアＤ、５０ショアＤ～６８ショアＤ、５３ショアＤ～６６ショアＤ、５３ショアＤ～６５ショアＤ、５５ショアＤ～６４ショアＤ、５６ショアＤ～６０ショアＤ、または５６ショアＤ～６２ショアＤであり得る。
前記研磨層の引張強度は、５Ｎ／ｍｍ２以上、１０Ｎ／ｍｍ２以上、１５Ｎ／ｍｍ２以上、または１７Ｎ／ｍｍ２以上であり、また、３０Ｎ／ｍｍ２以下、２８Ｎ／ｍｍ２以下、２７Ｎ／ｍｍ２以下、２６Ｎ／ｍｍ２以下、２５Ｎ／ｍｍ２以下、２３Ｎ／ｍｍ２以下、または２０Ｎ／ｍｍ２以下であり得る。
具体的な一例として、前記研磨層の引張強度は、５Ｎ／ｍｍ２～３０Ｎ／ｍｍ２、１０Ｎ／ｍｍ２～２５Ｎ／ｍｍ２、１２Ｎ／ｍｍ２～２７Ｎ／ｍｍ２、１５Ｎ／ｍｍ２～２５Ｎ／ｍｍ２、１５Ｎ／ｍｍ２～２３Ｎ／ｍｍ２、２０Ｎ／ｍｍ２～２５Ｎ／ｍｍ２、１６Ｎ／ｍｍ２～２４Ｎ／ｍｍ２、１７Ｎ／ｍｍ２～２７Ｎ／ｍｍ２、または１８Ｎ／ｍｍ２～２３Ｎ／ｍｍ２であり得る。
また、前記研磨層の伸び率は、５０％以上、７０％以上、９０％以上、１０６％以上、または１２０％以上であり、また、３００％以下、２５０％以下、２００％以下、または１５０％以下であり得る。具体的な一例として、前記研磨層の伸び率は、５０％～３００％、６０％～１５０％、６２％～１２０％、８０％～２００％、９０％～１３０％、８５％～１２０％、８５％～１１５％、９５％～１１０％、または９８％～１０５％であり得る。前記伸び率は、破断伸び率であり得る。
一実現例によると、前記研磨層は、硬度が４５ショアＤ～７０ショアＤであり、引張強度が１５Ｎ／ｍｍ２～２７Ｎ／ｍｍ２であり、伸び率が５０％～１５０％であり得る。前記研磨層の特性範囲内で、ＣＭＰ工程中の研磨率および切削率のような性能がより向上され得る。
他の実現例によると、前記研磨層は、硬度が５５ショアＤ～６４ショアＤ、引張強度が２０Ｎ／ｍｍ２～２５Ｎ／ｍｍ２、伸び率が８５％～１１５％であり得る。研磨層の硬度、引張強度および伸び率が前記範囲に調整されることにより、ＣＭＰ工程が安定して行われるとともに、研磨パッドの軽量化を実現し得る。
特に、前記研磨層の特性が前記範囲を全て満足することにより、ＣＭＰ工程における研磨速度はもちろん、研磨率および切削率のような性能をさらに向上させ得る。より具体的に、前記研磨層の硬度および研磨率を前記範囲に制御することにより、研磨パッドのＣＭＰ工程における適切な研磨速度を確保できるとともに、前記研磨層の伸び率を前記範囲に制御することにより、脆（brittle）くなって砕け易くなったり、被研磨物の表面に傷跡が残ったりするなどの欠陥を効果的に防止し得る。
また、前記研磨層に形成される平均気孔（pore）サイズは特に限定されないが、具体的に１０μｍ～４０μｍ、１５μｍ～３５μｍ、１８μｍ～３０μｍ、または２０μｍ～２５μｍであり得る。
前記研磨層の厚さ、硬度および平均気孔サイズがそれぞれ前記範囲を満足することにより、ＣＭＰ工程がより安定して行われるとともに、研磨パッドの軽量化を実現し得る。
前記研磨層のバイオマス含有量は、２重量％～７０重量％であり得る。例えば、前記研磨層の総重量を基準に、前記研磨層のバイオマス含有量は、３重量％～６５重量％、５重量％～６０重量％、６重量％～５８重量％、７重量％～５６重量％、８重量％～５４重量％、２０重量％～５２重量％、または３５重量％～５０重量％であり得る。
一方、前記研磨層は、所定の化学構造を有する化合物からなる硬化物であって、前記化合物の化学的構造と前記化学的構造をなす繰り返し単位の各結合構造および結合力によって、研磨率および欠陥の程度などの最終的な研磨性能が決定され得る。前記研磨層に含まれる化合物には、様々な形態の化学結合構造が含まれるが、所定の処理条件下で前記研磨層を処理すると、各結合構造の結合力によって結合が分離したりも、維持されたりもする。これにより、前記研磨層の試験組成物の炭素１３核磁気共鳴（１３Ｃ－ＮＭＲ）スペクトルの形態が異なり得る。具体的に、前記１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルの形態は、前記研磨層を製造するための成分および含有量だけでなく、前記研磨層の製造過程中の様々な工程条件および前記加工組成物を得るための処理条件などが有機的に関連して総合的に現れる特性である。
一実現例による研磨パッドは、前記研磨層１ｇを０．３Ｍ濃度の水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液に投入し、密閉された容器内で１５０℃の温度下に４８時間反応させて得られた試験組成物について１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルを測定したとき、２８ｐｐｍ～３１ｐｐｍで現れる第１ピーク；３１ｐｐｍ～３３ｐｐｍで現れる第２ピーク；および６７ｐｐｍ～７１ｐｐｍで現れる第３ピークを含み得る。
前記研磨層は、前記スペクトル特性に相応する化学結合構造を有する化合物からなり、これにより、前記研磨パッドの研磨性能が向上する効果が得られる。
前記第２ピークの面積（ｐ２）に対する前記第１ピークの面積（ｐ１）の比（ｐ１／ｐ２）は、例えば、２以上、３以上、４以上、または４．４以上であり、８以下、７以下、６以下、または５．７以下であり得る。具体的な例として、前記第２ピークの面積に対する前記第１ピークの面積比が４．４～５．７であり得る。
また、前記第２ピークの面積（ｐ２）に対する前記第３ピークの面積（ｐ３）の比（ｐ３／ｐ２）は、６以上、７以上、８以上、または８．２以上であり、１１以下、１０以下、９以下、または８．８以下であり得る。具体的な例として、前記第２ピークの面積に対する前記第３ピークの面積比が８．２～８．８であり得る。
一具体例において、前記第２ピークの面積に対する前記第１ピークの面積比が４．４～５．７であり、前記第２ピークの面積に対する前記第３ピークの面積比が８．２～８．８であり得る。
前記ピーク面積比の範囲内で、前記研磨層が適切な硬度および伸び率を示して、研磨率がより向上するとともに、欠陥が低減され得る。
特に、前記のような１３Ｃ－ＮＭＲの試験条件、すなわち、前記研磨層１ｇを０．３Ｍ濃度の水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液に投入し、密閉された容器内で１５０℃の温度下に４８時間反応させて得られた試験組成物の場合、他の条件下で処理して用意された試験組成物と比較して、その１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルが、最終的な研磨パッドの研磨性能と相関関係の高い結果を示した。
前記研磨層を処理する条件において、前記密閉容器内の圧力は３ｂａｒ以下であり得る。ただし、密閉された容器であれば十分であり、圧力を特定の条件に調整する必要はない。
また、前記研磨層の１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルは、前記第１ピーク～前記第３ピークの外にも、特徴的なピークをさらに有し得る。
一実現例による研磨パッドは、前記と同じ条件の１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルを測定したとき、３３ｐｐｍ～３６ｐｐｍで現れる第４ピーク；および６１ｐｐｍ～６３ｐｐｍで現れる第５ピークをさらに含み得る。
前記研磨層は、前記追加のピークを有するスペクトル特性に相応する化学結合構造を有する化合物からなり、これにより、前記研磨パッドの研磨性能が向上する効果が得られ得る。
前記第５ピークの面積（ｐ５）に対する前記第４ピークの面積（ｐ４）の比（ｐ４／ｐ５）は、例えば、１以上、２以上または２．１以上であり、９以下、８以下、７以下、または６．４以下であり得る。
一具体例において、前記第５ピークの面積に対する前記第４ピークの面積比が２．１～６．４であり得る。
前記ピーク面積比の範囲内で、前記研磨層が適切な硬度および伸び率を示して、研磨率がより向上するとともに、欠陥が低減され得る。
前記研磨層の試験組成物の１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルの形態は、前記研磨層を製造する過程の中の原料モノマーの種類と含有量、工程温度および圧力条件、硬化剤および発泡剤などの添加剤の種類および含有量などの要素が総合的に影響して決定され得る。
＜その他の構成層＞
図３は、一実現例による研磨パッドの断面を示す図である。
図３を参照すると、一実現例による研磨パッド１００は、トップパッド層として研磨層１０を含み、前記研磨層１０の下のサブパッド層として支持層３０をさらに含み得る。また、前記研磨パッド１００は、前記研磨層１０と前記支持層３０との間に接着層２０をさらに含み得る。
前記接着層は、前記研磨層と前記支持層との間に備えられ、研磨層と支持層とを結合する役割をする。さらに、前記接着層は、前記研磨層に供給される研磨スラリーが支持層に流出するのを防止する役割も果たし得る。このような接着層は、ホットメルト接着剤組成物を用いて形成し得る。
前記ホットメルト接着剤組成物は、通常公知のホットメルト接着剤を含み得る。具体的に前記ホットメルト接着剤は、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、エチレン－酢酸ビニル系樹脂、ポリアミド系樹脂、およびポリオレフィン系樹脂からなる群より選択される１種以上を含み得る。
また、前記接着層の厚さは特に限定されないが、例えば５μｍ～３０μｍ、１０μｍ～３０μｍ、２０μｍ～２７μｍ、または２３μｍ～２５μｍであり得る。前記接着層の厚さが前記範囲を満足することにより、研磨層と支持層との間の結合力を、一定のレベルに確保し得る。
前記支持層は、前記研磨層下部に備えられ、研磨層を安定的に支持しながら、研磨層に加えられる衝撃を吸収および／または分散させる役割をする。このような支持層は、不織布、スウェードまたは多孔質パッドを用いて製造（形成）し得る。
前記支持層の厚さは特に限定されないが、例えば０．５ｍｍ～４ｍｍ、０．６ｍｍ～３．５ｍｍ、０．８ｍｍ～３ｍｍ、または１ｍｍ～２ｍｍであり得る。また、前記支持層の硬度は特に限定されないが、例えば５５アスカーＣ～９０アスカーＣ、６０アスカーＣ～８５アスカーＣ、６５アスカーＣ～８０アスカーＣ、または７０アスカーＣ～７５アスカーＣであり得る。前記支持層の厚さおよび硬度がそれぞれ前記範囲を満足することにより、研磨層を安定的に支持しながら、研磨パッドの軽量化を実現し得る。
＜研磨パッドの特性＞
前記実現例による研磨パッドは、ＣＭＰ工程研磨率などの特性に優れる。
例えば、シリコンオキサイド膜に対するＣＭＰ工程研磨率、より具体的に、前記研磨パッドを用いてセリアスラリーでシリコンウェーハのシリコンオキサイド膜を研磨する際、研磨率（removal rate）が２５００Å／分以上、３０００Å／分以上、３５００Å／分以上、または３６００Å／分以上であり、５０００Å／分以下、４７００Å／分以下、４５００Å／分以下、または４２００Å／分以下であり得る。
具体的な例として、前記研磨率は、前記研磨パッドを用いてセリアスラリーでシリコンウェーハのシリコンオキサイド膜を研磨する際、下記式による研磨率が３５００Å／分～４７００Å／分、３５００Å／分～４５００Å／分、３５００Å／分～４２００Å／分、３９００Å／分～４４００Å／分、３９００Å／分～４２５０Å／分、または３９５０Å／分～４２００Å／分であり得る。
研磨率（Å/分）＝研磨前後の膜厚変化（Å）/研磨時間（分）
具体的に、前記研磨率は、シリコンオキサイドが蒸着された直径３００ｍｍのシリコンウェーハに対する研磨率であり得る。また、前記研磨率は、研磨荷重４．０ｐｓｉ、研磨パッド回転速度１５０ｒｐｍ条件でか焼セリアスラリーを２５０ｍＬ／分で投入しながら、プラテンを１５０ｒｐｍで６０秒間回転させながら測定したものであり得る。前記研磨率測定時の温度条件は特に限定されないが、例えば常温条件であり得る。
また、前記研磨層のパッド切削率（pad cut rate）は、２５μｍ／ｈｒ以上、３０μｍ／ｈｒ以上、３５μｍ／ｈｒ以上、または３８μｍ／ｈｒ以上であり、５０μｍ／ｈｒ以下、４５μｍ／ｈｒ以下、または４２μｍ／ｈｒ以下であり得る。具体的な例として、コンディショニング圧力６ｌｂｆ、回転速度１００～１１０ｒｐｍにおける前記研磨パッド切削率、すなわち、研磨層のパッド切削率は、２５μｍ／ｈｒ～５０μｍ／ｈｒ、３０μｍ／ｈｒ～５０μｍ／ｈｒ、または３８μｍ／ｈｒ～４８．５μｍ／ｈｒであり得る。
一具体例において、前記研磨パッドは、ＣＭＰ工程研磨率（Å/分）が３９００Å/分～４４００Å/分であり、研磨パッド切削率（μｍ／ｈｒ）が３８μｍ／ｈｒ～４５μｍ／ｈｒであり得る。
他の具体例において、前記研磨パッドは、ＣＭＰ工程研磨速度（Å/分）が３５００Å/分～４７００Å/分であり、研磨パッド切削率（μｍ／ｈｒ）が３０μｍ／ｈｒ～５０μｍ／ｈｒであり得る。
また、前記研磨パッドは、圧縮率（％）が、０．３％～１．８％、０．４％～１．６％、０．５％～１．５％、０．６％～１．４％、または０．８％～１．３％であり得る。
このような実現例による研磨パッドは、前記研磨層がバイオマス含有組成物から製造されることにより、環境配慮性に優れ得る。また、実現例による研磨パッドは、前記研磨層の製造に用いられる前記バイオマス含有組成物に含まれるポリマー成分、より具体的に、ポリマー成分中のバイオベースポリマーポリオールとバイオベースモノマーポリオールとの成分および含有量が調整されることにより、ＣＭＰ工程で求められる物性を有することとなり、研磨率、切削率などに優れ得る。
例えば、前記実現例による研磨パッドは、研磨パッドの総重量を基準としたバイオマス含有量が、１重量％～５０重量％であり得る。例えば、研磨パッドの総重量を基準に、前記研磨パッドのバイオマス総含有量は、２重量％～５０重量％、３重量％～５０重量％、４重量％～５０重量％、５重量％～５０重量％、６重量％～５０重量％、７重量％～５０重量％、８重量％～５０重量％、２重量％～４５重量％、３重量％～４２重量％、４重量％～３８重量％、４．５重量％～３６重量％、５重量％～３４重量％、８重量％～３２重量％、１５重量％～３３重量％、または２５重量％～３２重量％であり得る。
［研磨パッドの製造方法］
また他の実現例によると、ポリオールとポリイソシアネートとを含むウレタンプレポリマーを調製する段階と、前記ウレタンプレポリマーを硬化してポリウレタン樹脂を含む研磨層を製造する段階と、を含み、前記ポリオールはバイオベースポリマーポリオールを含む、研磨パッドの製造方法が提供される。
また他の実現例による研磨パッドの製造方法は、ポリオール成分およびポリイソシアネート成分を含むポリウレタン樹脂を用いて、バイオベースウレタンプレポリマーを調製する段階と、前記バイオベースウレタンプレポリマーを硬化して研磨層を製造する段階と、を含み、前記ポリオール成分は、バイオベースポリマーポリオールおよびバイオベースモノマーポリオールを含む。
これにより、前記研磨パッドは、前記バイオベースポリマーポリオールおよび前記バイオベースモノマーポリオールを含むウレタンプレポリマーが硬化した研磨層を備え得る。
まず、ポリオール成分およびポリイソシアネート成分を含むウレタンプレポリマーを調製する。具体的に、前記バイオベースポリマーポリオールおよび前記バイオベースモノマーポリオールを含むポリオール成分と前記ポリイソシアネートとを含む組成物を反応器に投入し、予備重合(prepolymerization)を行い、ウレタンプレポリマーを調製し得る。前記反応条件は特に限定されないが、反応温度は７０℃～９０℃または７５℃～８５℃であり、反応時間は１時間～４時間、または２時間～３時間であり得る。
なお、前記ポリオールおよび前記ポリイソシアネートのそれぞれに関する説明は、前述の研磨パッドにおいて例示したポリオールおよびポリイソシアネートにおける内容が同様に適用され得る。
また、前記ポリオール成分（ｚ）と前記ポリイソシアネート成分（ｗ）とを反応させることにおいて、これらの反応比（ｚ：ｗ）は特に限定されないが、研磨層の全体的な物性を考慮すると、１：２～１４の重量比、１：３～１２の重量比、１：４～１０の重量比、または１：５～８の重量比であり得る。
このようなポリオール成分とポリイソシアネートとの反応により得られる前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーは、バイオマス含有量が４重量％～８０重量％であり得る。例えば、前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーのバイオマス含有量は、バイオマス含有ウレタンプレポリマーの総重量を基準に、４重量％～７８重量％、７重量％～７６重量％、８重量％～７４重量％、９重量％～７２重量％、１０重量％～６９重量％、２５重量％～６７重量％、または４５重量％～６５重量％であり得る。
前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーは、重量平均分子量が５００ｇ／ｍｏｌ～１５００ｇ／ｍｏｌであり得る。例えば、前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーの重量平均分子量は、６００ｇ／ｍｏｌ～１４００ｇ／ｍｏｌ、７００ｇ／ｍｏｌ～１３００ｇ／ｍｏｌ、または８００ｇ／ｍｏｌ～１２００ｇ／ｍｏｌであり得る。
また、前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーは、末端ＮＣＯ含有量（ＮＣＯ％）が６重量％～１４重量％であり得る。例えば、前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーの末端ＮＣＯ含有量（ＮＣＯ％）は、６．５重量％～１３重量％、７重量％～１２重量％、７．５重量％～１１重量％、または８重量％～１０重量％であり得る。前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーの重量平均分子量およびＮＣＯ％が、それぞれ前記範囲を満足することにより、ＣＭＰ工程において、研磨率がより優れた研磨パッドを提供し得る。
その後、前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーを硬化して研磨層を製造し得る。具体的に、前記バイオベースウレタンプレポリマーを硬化して、ポリウレタン樹脂を含む研磨層を製造し得る。
より具体的に、前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーを硬化剤、発泡剤、界面活性剤、反応速度調節剤などと混合した後、キャスティング（casting）して成形体を得て、これを切削して研磨層を製造し得る。
そのために、前記ウレタンプレポリマー、硬化剤、発泡剤などを各々の注入ラインに充填し、これらを混合してポリウレタン樹脂を調製し得る。前記混合は、具体的に、１０００ｒｐｍ～１００００ｒｐｍ、２５００ｒｐｍ～８５００ｒｐｍ、または４０００ｒｐｍ～７０００ｒｐｍの速度で行われ得る。なお、前記発泡剤は、前記バイオマス含有ウレタンプレポリマー注入ラインとは別の注入ラインを介して混合されるか、または前記バイオマス含有ウレタンプレポリマーがその注入ラインに充填される前に、バイオマス含有ウレタンプレポリマーと予め混合され得る。
前記硬化剤に関する説明は、前述の通りであり、前記硬化剤の含有量は、前記ウレタンプレポリマー１００重量部に対して、１５重量部～５５重量部、２０重量部～５０重量部、２５重量部～４５重量部、または３０重量部～４０重量部であり得る。前記硬化剤の含有量が前記範囲を満足することにより、物性に優れた研磨パッドを実現する上でさらに有利であり得る。
前記ウレタンプレポリマーと前記硬化剤の反応比（硬化反応比）は特に限定されないが、例えば、１：０．５～１．３の当量比、１：０．６～１．２の当量比、１：０．７～１．１の当量比、または１：０．８～１の当量比であり得る。前記反応比で硬化反応が行われることにより硬化反応が最適化され、ＣＭＰ工程で求められる物性（硬度、モジュラスなど）を有する研磨パッドを提供し得る。
前記発泡剤は、例えば、固相発泡剤であり得る。前記固相発泡剤の含有量は、前記バイオマス含有ウレタンプレポリマー１００重量部に対して０．５重量部～１０重量部であり、具体的には０．７重量部～８重量部、０．９重量部～６重量部、または１重量部～５重量部であり得る。前記固相発泡剤の含有量が前記範囲を満足することにより、物性に優れた研磨パッドを実現する上でより有利である。
前記界面活性剤は特に限定されないが、具体的にはシリコーン系界面活性剤であり得る。
前記反応速度調整剤は特に限定されないが、具体的には、トリエチレンジアミン、ジメチルエタノールアミン、テトラメチルブタンジアミン、２－メチル－トリエチレンジアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、トリエチルアミン、トリイソプロパノールアミン、１，４－ジアザビシクロ（２，２，２）オクタン、ビス（２－メチルアミノエチル）エーテル、トリメチルアミノエチルエタノールアミン、Ｎ，Ｎ，Ｎ'，Ｎ''，Ｎ''－ペンタメチルジエチルジメチルアミノエチルアミン、ジメチルアミノプロピルアミン、ベンジルジメチルアミン、Ｎ－エチルモルホリン、Ｎ，Ｎ－ジメチルアミノエチルモルホリン、Ｎ，Ｎ－ジメチルシクロヘキシルアミン、２－メチル－２－アザノルボルネン、ジブチルスズジラウレート、スタナスオクトエート、ジブチルスズジアセテート、ジオクチルスズジアセテート、ジブチルスズマレート、ジブチルスズジ－２－エチルヘキサノエート、およびジブチルスズジメルカプチドからなる群より選択される１種以上を含み得る。
前記研磨層を製造する段階は、前記ウレタンプレポリマー、硬化剤および発泡剤が混合された組成物をモールドに投入し、硬化反応させる過程を含み得る。前記硬化反応条件は特に限定されないが、硬化反応温度は６０℃～１３０℃または７５℃～１1０℃であり、モールド圧力は５０ｋｇ／ｍ２～２６０ｋｇ／ｍ２または８０ｋｇ／ｍ２～１８０ｋｇ／ｍ２であり得る。
前記実現例による研磨パッドの製造方法は、前記研磨層を製造した後、接着層および支持層を製造する段階をさらに含み得る。また、研磨層の表面を切削する工程、研磨層表面に溝を加工する工程、研磨パッド検査工程、または研磨パッド包装工程などをさらに含んでよく、これらの工程には研磨パッドを製造する通常の方法が適用され得る。
[化学的機械研磨（ＣＭＰ）]
前記実現例による研磨パッドを用いて、化学的機械研磨により半導体素子を製造し得る。
一実現例による半導体素子の製造方法は、研磨パッドを用いて半導体基板の表面を研磨する段階を含む。具体的に、前記半導体素子の製造方法は、前記実現例による研磨パッドを提供する段階と、前記研磨層の研磨面と半導体基板の表面が当接するよう互いに相対回転させて前記半導体基板の表面を研磨する段階と、を含み得る。
図４は、一実現例による研磨パッドを用いた半導体素子製造工程を示すものである。図４を参照すると、前記一実現例による研磨パッド１００をプラテン２００上に装着した後、研磨対象である半導体基板６００を前記研磨パッド１００上に配置する。この際、前記半導体基板６００の被研磨面は、前記研磨パッド１００の研磨面に直接接触する。研磨のために、前記研磨パッド上にノズルを介して研磨スラリー４００が噴射され得る。その後、前記半導体基板６００と前記研磨パッド１００とは互いに相対回転して、前記半導体基板６００の表面が研磨され得る。この際、前記半導体基板６００の回転方向および前記研磨パッド１００の回転方向は、同一方向でもよく、反対方向でもよい。前記半導体基板６００は、研磨ヘッド５１０に装着された状態で、前記研磨パッド１００の研磨面に所定の荷重で加圧して当接された後、その表面が研磨され得る。また、前記半導体素子の製造方法は、前記研磨パッド１００の研磨面を研磨に適した状態に維持させるために、前記半導体基板６００の研磨と同時に、コンディショナー４７０により前記研磨パッド１００の研磨面を加工する段階をさらに含み得る。
（実施例）
前記の内容を下記実施例によりさらに詳細に説明する。ただし、下記実施例は、本発明を例示するためのものであるのみ、実施例の範囲がこれらにのみ限定されるものではない。
［材料］
実施例および比較例で使用されたバイオベースポリオールは、以下の通りである：
－ＥＣＯＴＲＩＯＮ Ｈ１０００：ＳＫケミカル社、ポリトリメチレンエーテルグリコール、分子量１０００ｇ／ｍｏｌ、水酸基価１０２．０ｍｇＫＯＨ／ｇ～１２４．７ｍｇＫＯＨ／ｇ、バイオマス含有量１００重量％
－Ｓｏｖｅｒｍｏｌ １１０２：ＢＡＳＦ社製、分子量５１２ｇ／ｍｏｌ、水酸基価２３０ｍｇＫＯＨ／ｇ、バイオマス含有量８０重量％～１００重量％
－Ｐｒｉｐｌａｓｔ １８３８：Ｃｒｏｄａ社製、分子量２０００ｇ／ｍｏｌ、水酸基価５２ｍｇＫＯＨ／ｇ～６０ｍｇＫＯＨ／ｇ、バイオマス含有量８２重量％
－バイオベース１，３－プロパンジオール：分子量７６ｇ／ｍｏｌ、バイオマス含有量１００重量％
（実施例１－１）
段階１：バイオベースウレタンプレポリマー調製
４口フラスコに、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）３５ｇ、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）５ｇ、バイオベースポリマーポリオール（ＥＣＯＴＲＩＯＮ Ｈ１０００）６０ｇ、およびジエチレングリコール（ＤＥＧ）５ｇを投入した後、８０℃にて３時間反応させ、ＮＣＯ％が約９重量％のバイオベースウレタンプレポリマーを調製した。
段階２：研磨層製造
不活性ガス注入ラインが備えられているキャスティング装置において、プレポリマータンクに、前記段階１で調製されたバイオベースウレタンプレポリマーを充填し、硬化剤タンクに、ビス（４－アミノ－３－クロロフェニル）メタン（石原ケミカル社）を充填し、不活性ガスとして窒素（Ｎ２）を適用した。一方、前記ウレタンプレポリマー１００重量部に対して固相発泡剤（Ａｋｚｏｎｏｂｅｌ社）１重量部と、シリコーン系界面活性剤（Ｅｖｏｎｉｋ社）１重量部とを、別途のラインで投入して、前記ウレタンプレポリマーと混合するようにした。各々の投入ラインを介して各原料をミキシングヘッドに一定の速度で投入しながら撹拌した。この際、前記ウレタンプレポリマーと前記硬化剤とは１：１の当量比で投入し、不活性ガスである窒素（Ｎ２）は０．５Ｌ／分～１．５Ｌ／分の速度で注入した。撹拌した原料を８０℃に予熱したモールド（１０００ｍｍ×１０００ｍｍ×３ｍｍ）に１０ｋｇ／分の吐出速度で吐出した後、１２０℃にてキャスティングして成形体を得た。その後、前記成形体の上端および下端をそれぞれ０．５ｍｍ厚さで切削して、厚さ２ｍｍの研磨層（トップパッド層）（比重０．８２ｇ／ｃｃ、平均気孔サイズ２３．６μｍ）を得た。
段階３：研磨パッド製造
ポリエステル繊維不織布にポリウレタン樹脂が含浸されている、厚さ：１．１ｍｍの支持層（サブパッド）を用意した。次いで、ホットメルト接着剤を用いて前記段階２で製造した研磨層と前記支持層とを結合することにより、研磨層／接着層／支持層の構造を有する研磨パッド（厚さ：３．３２ｍｍ）を製造した。
（実施例１－２）
４口フラスコに、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）３５ｇ、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）５ｇ、バイオベースポリマーポリオール（ＥＣＯＴＲＩＯＮ Ｈ１０００）５０ｇ、およびバイオベース１，３－プロパンジオール（１，３－ＰＤＯ）５ｇを投入した後、８０℃にて３時間反応させ、ＮＣＯ％が約９重量％であるバイオベースウレタンプレポリマーを調製した。
前記調製されたウレタンプレポリマーを用いて、前記実施例１－１の段階２および段階３と同様の過程を経て、研磨層／接着層／支持層の構造を有する研磨パッド（厚さ：３．３２ｍｍ）を製造した。
（実施例１－３）
４口フラスコに、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）３５ｇ、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）５ｇ、およびバイオベースポリマーポリオール（Ｓｏｖｅｒｍｏｌ １１０２）６０ｇを投入した後、８０℃にて３時間反応させ、ＮＣＯ％が約９重量％のバイオベースウレタンプレポリマーを調製した。
前記調製されたウレタンプレポリマーを用いて、前記実施例１－１の段階２および段階３と同様の過程を経て、研磨層／接着層／支持層の構造を有する研磨パッド（厚さ：３．３２ｍｍ）を製造した。
（実施例１－４）
４口フラスコに、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）３５ｇ、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）５ｇ、バイオベースポリマーポリオール（Ｐｒｉｐｌａｓｔ １８３８）５０ｇ、およびバイオベース１，３－プロパンジオール（１，３－ＰＤＯ）１０ｇを投入した後、８０℃にて３時間反応させ、ＮＣＯ％が約９重量％のバイオベースウレタンプレポリマーを調製した。
前記調製されたウレタンプレポリマーを用いて、前記実施例１－１の段階２および段階３と同様の過程を経て、研磨層／接着層／支持層の構造を有する研磨パッド（厚さ：３．３２ｍｍ）を製造した。
（比較例１－１）
４口フラスコに、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）３５ｇ、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）５ｇ、ポリテトラメチレンエーテルグリコール（ＰＴＭＥＧ）６０ｇ、およびジエチレングリコール（ＤＥＧ）５ｇを投入した後、８０℃にて３時間反応させ、ＮＣＯ％が約９重量％のバイオマス未含有ウレタンプレポリマーを調製した。
前記調製されたウレタンプレポリマーを用いて、前記実施例１－１の段階２および段階３と同様の過程を経て、研磨層／接着層／支持層の構造を有する研磨パッド（厚さ：３．３２ｍｍ）を製造した。
前記実施例および比較例において、ウレタンプレポリマーを調製するために使用された原料の種類および投入量を下記表１および表２にまとめた。


（実験例１－１：研磨パッドの特性）
（１）硬度
研磨層（厚さ：２ｍｍ、縦：５ｃｍ、横：５ｃｍ）と支持層（厚さ：１．１ｍｍ、縦：５ｃｍ、横：５ｃｍ）のそれぞれを２５℃にて１２時間保管後、硬度計を用いてショアＤ硬度およびアスカーＣ硬度を測定した。
（２）引張強度
研磨層（厚さ：２ｍｍ、縦：１ｃｍ、横：４ｃｍ）を対象に、万能試験計（ＵＴＭ）を用いて５０ｍｍ／分の速度の引張試験において破断直前の最高強度値を測定した。
（３）伸び率
研磨層（厚さ：２ｍｍ、縦：１ｃｍ、横：４ｃｍ）を対象に、万能試験計（ＵＴＭ）を用いて５０ｍｍ／分の速度の引張試験において破断直前の最大変形長を測定した後、最初長さに対する最大変形長の比の百分率（％）を算出した。
（４）圧縮率
研磨パッド（厚さ：３．３２ｍｍ、縦：２５ｍｍ、横：２５ｍｍ）を対象に、ダイヤルシックネスゲージ（Dial Thickness Gauge、１２９－Ｅ、ＹＡＳＵＤＡ社）機器を使用して、８５ｇ錘を３０秒間載せた後で測定した厚さ（Ａ）と、追加の８００ｇ錘（８５ｇ錘＋８００ｇ錘）を３分間載せた後で測定した厚さ（Ｂ）との変化量を算出して圧縮率とした。
圧縮率＝［（Ａ－Ｂ）／Ａ］×１００
その結果を下記表３にまとめた。

前記表３から分かるように、バイオベースポリマーポリオールを用いた実施例１－１～１－４は、特性面で概ね良好であった。特に、バイオベースポリエーテルポリオールを使用した実施例１－１および１－２の場合、石油ベースポリマーポリオールを使用した比較例１と特性がほぼ類似しており、環境配慮性を有しながらも、従来の研磨パッドと同等のレベルの物性を有することが確認できる。
（実験例１－２：研磨パッドの性能）
（１）研磨率
ＣＭＰ装置のプラテン上に研磨パッドを固定し、シリコンウェーハ（直径：３００ｍｍ）のシリコンオキサイド膜を下にセットしてＣＭＰ工程を行った。具体的に、研磨荷重が４．０ｐｓｉとなるように調整し、研磨パッド上にか焼セリアスラリーを２５０ｍＬ／分の速度で投入しながら、プラテンを１５０ｒｐｍで６０秒間回転させて、シリコンオキサイド膜を研磨した。研磨後、シリコンウェーハをキャリアから外し、回転式脱水器（spin dryer）に取り付け、精製水で洗浄した後、窒素により１５秒間乾燥した。乾燥したシリコンウェーハを、分光干渉式厚み測定器（ＳＩ－Ｆ８０Ｒ、Ｋｙｅｎｃｅ社）を用いて研磨前後のシリコンオキサイド膜の厚さ差を測定した。下記式に従って研磨率を算出した。
研磨率（Å/分）＝研磨前後の膜厚変化（Å）/研磨時間（分）
（２）研磨パッド切削率
研磨パッドを初期１０分間脱イオン水でプレコンディショニングした後、１時間脱イオン水を噴射しながら再度コンディショニングを行い、研磨パッドの厚さ変化を測定した。この際、コンディショニングにはＣＴＳ社のＡＰ－３００ＨＭ装置を使用し、ディスクはサソル社のＬＰＸ－ＤＳ２を使用した。コンディショニング圧力は６ｌｂｆとし、回転速度は１００ｒｐｍ～１１０ｒｐｍとした。
その結果を下記表４にまとめた。

前記表４から分かるように、バイオベースポリマーポリオールを使用した実施例１－１～１－４は、性能面で概ね良好であった。特に、バイオベースポリエーテルポリオールを使用した実施例１－１および１－２の場合、石油ベースポリマーポリオールを使用した比較例１と研磨率および切削率がほぼ類似しており、環境配慮性を有しながらも、従来の研磨パッドと同等レベルの性能を有することが確認できる。
（実験例１－３：１３Ｃ－ＮＭＲスペクトル）
前記実施例および比較例の各々の研磨層について、前記研磨層１ｇおよび０．３Ｍ濃度の水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液１５ｍＬを４８ｍＬの容量を有する密閉された容器に投入し、１５０℃の温度条件下で４８時間反応させて試験組成物を調製した。前記試験組成物５ｍｇをＣＤＣｌ３に溶解し、室温で核磁気共鳴（ＮＭＲ）装置（ＪＥＯＬ ５００ＭＨｚ、９０°パルス）を用いて１３Ｃ－ＮＭＲ分析を行った。その結果を下記表５～表７に示した。また、図１にピーク１～ピーク３を示し、図２にピーク４およびピーク５を示した。



前記表7から分かるように、一部の実施例で製造された研磨層の１３Ｃ－ＮＭＲスペクトルにおいて、ピーク１～ピーク５の一部または全部が観察された。これを前記の実験例１および２の結果と結合してみると、ピーク１～ピーク５の存在の有無が、研磨パッドの特性および性能に関連していることが確認できる。
（実施例２－１）
段階１：バイオベースウレタンプレポリマー調製
４口フラスコに、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）３５ｇ、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）５ｇ、バイオベースポリマーポリオール（ポリトリメチレンエーテルグリコール(polytrimethylene ether glycol)、商品名：ＥＣＯＴＲＩＯＮ Ｈ１０００、ＳＫケミカル社、分子量：１０００ｇ／ｍｏｌ、水酸基価：１０２．０ｍｇＫＯＨ／ｇ～１２４．７ｍｇＫＯＨ／ｇ、バイオマス含有量：１００重量％）５０ｇ、およびバイオベース１，３－プロパンジオール（分子量：７６ｇ／ｍｏｌ、バイオマス含有量：１００重量％）５ｇを投入した後、８０℃にて３時間反応させ、ＮＣＯ％が８重量％～１２重量％のバイオベースウレタンプレポリマーを調製した。
段階２：研磨層製造
不活性ガス注入ラインが備えられているキャスティング装置において、プレポリマータンクに前記段階１で調製されたバイオベースウレタンプレポリマーを充填し、硬化剤タンクにビス（４－アミノ－３－クロロフェニル）メタン（石原ケミカル社）を充填し、不活性ガスとして窒素（Ｎ２）を適用した。また、前記ウレタンプレポリマー１００重量部に対して固相発泡剤（Ａｋｚｏｎｏｂｅｌ社）１重量部と、シリコーン系界面活性剤（Ｅｖｏｎｉｋ社）１重量部とを、別途のラインで投入して前記ウレタンプレポリマーと混合するようにした。各々の投入ラインを介して各原料をミキシングヘッドに一定の速度で投入しながら撹拌した。
この際、前記ウレタンプレポリマーと前記硬化剤とは１：１の当量比で投入し、不活性ガスである窒素（Ｎ２）は０．５Ｌ／分～１．５Ｌ／分の速度で注入した。撹拌した原料を８０℃に予熱したモールド（縦：１０００ｍｍ、横：１０００ｍｍ、高さ：３ｍｍ）に１０ｋｇ／分の吐出速度で注入し、１２０℃にてキャスティングして成形体を得た。その後、前記成形体の上端および下端をそれぞれ０．５ｍｍ厚さで切削して、厚さ２ｍｍの研磨層（トップパッド層）（比重０．８２ｇ／ｃｃ、平均気孔サイズ２３．６μｍ）を得た。
段階３：研磨パッド製造
ポリエステル繊維不織布にポリウレタン樹脂が含浸されている、厚さ１．１ｍｍの支持層（サブパッド）を用意した。次いで、ホットメルト接着剤を用いて前記段階２で製造した研磨層と前記支持層とを結合することにより、研磨層／接着層／支持層の構造を有する研磨パッド（厚さ：３．３２ｍｍ）を製造した。
（比較例２－１）
段階１で、バイオベース１，３－プロパンジオールの代わりにエチレングリコールを使用し、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）を１０ｇで使用したことを除いては、前記実施例２－１と同様の方法により研磨パッドを製造した。
（比較例２－２）
段階１で、バイオベース１，３－プロパンジオールの代わりに１，４－ブタンジオールを使用し、バイオポリマーポリオールを５５ｇで使用したことを除いては、前記実施例２－１と同様の方法により研磨パッドを製造した。
（比較例２－３）
段階１で、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）３０ｇ、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）５ｇ、バイオポリマーポリオール５５ｇ、および１，６－ヘキサンジオール５ｇを使用したことを除いては、前記実施例２－１と同様の方法により研磨パッドを製造した。
（実験例２－１：硬度）
前記実施例２－１および比較例２－１～２－３で製造された研磨パッドの研磨層および支持層について硬度を測定した。具体的に、研磨層（厚さ：２ｍｍ、縦：５ｃｍ、横：５ｃｍ）と支持層（厚さ：１．１ｍｍ、縦：５ｃｍ、横：５ｃｍ）のそれぞれを２５℃にて１２時間保管後、硬度計を用いてショアＤ硬度およびアスカーＣ硬度を測定した。
（実験例２－２：引張強度）
前記実施例２－１および比較例２－１～２－３で製造された研磨パッドの研磨層の引張強度を測定した。具体的に、研磨層（厚さ：２ｍｍ、縦：１ｃｍ、横：４ｃｍ）を対象に、万能試験計（ＵＴＭ）を用いて５０ｍｍ／分の速度の引張試験において破断直前の最高強度値を測定した。
（実験例２－３：伸び率）
前記実施例２－１および比較例２－１～２－３で製造された研磨パッドの研磨層の伸び率を測定した。具体的に、研磨層（厚さ：２ｍｍ、縦：１ｃｍ、横：４ｃｍ）を対象に、万能試験計（ＵＴＭ）を用いて５０ｍｍ／分の速度の引張試験において破断直前の最大変形長を測定した後、最初長さに対する最大変形長の百分率（％）を算出した。
（実験例２－４：圧縮率）
前記実施例２－１および比較例２－１～２－３で製造された研磨パッドの圧縮率を測定した。具体的に、研磨パッド（厚さ：３．３２ｍｍ、縦：２５ｍｍ、横：２５ｍｍ）を対象に、ダイヤルシックネスゲージ（Dial Thickness Gauge、１２９－Ｅ、ＹＡＳＵＤＡ社）機器を使用して、８５ｇ錘を３０秒間載せた後で測定した厚さ（Ａ）と、追加の８００ｇ錘（８５ｇ錘＋８００ｇ錘）を３分間載せた後で測定した厚さ（Ｂ）との変化量を算出して圧縮率とした。
圧縮率＝［（Ａ－Ｂ）／Ａ］×１００

前記表８から分かるように、バイオベースポリマーポリオールおよびバイオベースモノマーポリオールを一緒に使用した実施例２－１の研磨パッドは、環境配慮性を有しながらも、従来の石油系研磨パッドに比べ同等以上の物性を示すことを確認した。
（実験例２－５：研磨率）
前記実施例２－１および比較例２－１～２－３で製造された研磨パッドについて、ＣＭＰ装置のプラテン上に研磨パッドを固定し、シリコンウェーハ（直径：３００ｍｍ）のシリコンオキサイド膜を下にセットしてＣＭＰ工程を行い、研磨率を測定した。
具体的に、研磨荷重が４．０ｐｓｉとなるように調整し、研磨パッド上にか焼セリアスラリーを２５０ｍＬ／分の速度で投入しながら、プラテンを１５０ｒｐｍで６０秒間回転させて、シリコンオキサイド膜を研磨した。研磨後、シリコンウェーハをキャリアから外し、回転式脱水器に取り付け、精製水で洗浄した後、窒素により１５秒間乾燥した。乾燥したシリコンウェーハを、分光干渉式厚み測定器（ＳＩ－Ｆ８０Ｒ、Ｋｙｅｎｃｅ社、）を用いて研磨前後のシリコンオキサイド膜の厚さ差を測定し、下記式に従って研磨率を算出した。
研磨率（Å/分）＝研磨前後の膜厚変化（Å）/研磨時間（分）
（実験例２－６：切削率）
前記実施例２－１および比較例２－１～２－３で製造された研磨パッドの切削率を測定した。具体的に、研磨パッドを初期１０分間脱イオン水でプレコンディショニングした後、１時間脱イオン水を噴射しながら再度コンディショニングを行い、研磨パッドの厚さ変化を測定した。この際、コンディショニングにはＣＴＳ社のＡＰ－３００ＨＭ装置を使用し、ディスクはサソル社のＬＰＸ－ＤＳ２を使用した。コンディショニング圧力は６ｌｂｆとし、回転速度は１００ｒｐｍ～１１０ｒｐｍとした。

前記表９から分かるように、バイオベースポリマーポリオールおよびバイオベースモノマーポリオールを一緒に使用した実施例２－１の研磨パッドは、環境配慮性を有しながらも、従来の石油系研磨パッドと同等以上の物性を示すことを確認した。より具体的に、実施例２－１の研磨パッドは、バイオマス含有量とともに、硬度、引張強度および伸び率のような物性が適切に制御されることにより、環境配慮性を有しながらも、研磨率と切削率とがいずれも優れるものと評価された。
１：ピーク１
２：ピーク２
３：ピーク３
４：ピーク４
５：ピーク５
１０：研磨層
２０：接着層
３０：支持層
１００：研磨パッド
２００：プラテン
３００：コンディショナー
４００：研磨スラリー
５１０：研磨ヘッド
５２０：キャリア
６００：半導体基板（ウェーハ）

Claims (9)

  1. 研磨層を含み、
    前記研磨層は、ポリウレタン樹脂を含み、
    前記ポリウレタン樹脂は、ポリオールとポリイソシアネートとを含み、
    前記ポリオールは、バイオベースポリマーポリオール及びバイオベースモノマーポリオールを含み、
    前記バイオベースポリマーポリオールと前記バイオベースモノマーポリオールとの重量比は、５～２０：０．０１～２であり、
    前記バイオベースモノマーポリオールは、
    バイオベース１，３－プロパンジオール、バイオベース１，３－ブタンジオール、バイオベース１，４－ブタンジオール、バイオベース２，３－ブタンジオール、バイオベース１，５－ペンタンジオール、バイオベース１，９－ノナンジオール、バイオベース１，１０－デカンジオール、およびバイオベースイソソルビドからなる群より選択される1種以上を含み、
    前記バイオベースポリマーポリオールは、
    バイオベースポリエーテルポリオール、バイオベースポリエステルポリオール、バイオベースポリカーボネートポリオール、およびバイオベースポリカプロラクタムポリオールからなる群より選択される１種以上を含み、
    前記研磨層１ｇを０．３Ｍ濃度の水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液に投入し、密閉された容器内で１５０℃の温度下で４８時間反応させて得られた試験組成物について、 １３ Ｃ－ＮＭＲスペクトルを測定したとき、
    ２８ｐｐｍ～３１ｐｐｍで現れる第１ピークと、
    ３１ｐｐｍ～３３ｐｐｍで現れる第２ピークと、
    ６７ｐｐｍ～７１ｐｐｍで現れる第３ピークと、を含む、研磨パッド。
  2. 前記バイオベースポリマーポリオールは、
    分子量が４００ｇ／ｍｏｌ～３０００ｇ／ｍｏｌであり、
    水酸基価（ＯＨ－ｖａｌｕｅ）が、３５ｍｇＫＯＨ／ｇ～２５０ｍｇＫＯＨ／ｇであり、
    バイオマス含有量が、２０重量％～１００重量％であり、
    官能基数が２～４である、請求項１に記載の研磨パッド。
  3. 前記バイオベースモノマーポリオールは、
    バイオマス含有量が５０重量％以上であり、
    重量平均分子量は、５０ｇ／ｍｏｌ～２００ｇ／ｍｏｌである請求項１に記載の研磨パッド。
  4. 前記第２ピークの面積に対する前記第１ピークの面積比が４．４～５．７であり、
    前記第２ピークの面積に対する前記第３ピークの面積比が８．２～８．８である、請求項１に記載の研磨パッド。
  5. ３３ｐｐｍ～３６ｐｐｍで現れる第４ピークと、
    ６１ｐｐｍ～６３ｐｐｍで現れる第５ピークと、をさらに含み、
    前記第５ピークの面積に対する前記第４ピークの面積比が２．１～６．４である、請求項１に記載の研磨パッド。
  6. 前記ポリイソシアネートは、トルエンジイソシアネート（ＴＤＩ）、ナフタレン－１，５－ジイソシアネート、ｐ－フェニレンジイソシアネート、トリジンジイソシアネート、４，４'－ジフェニルメタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、４，４'－メチレンジシクロヘキシルジイソシアネート（Ｈ１２ＭＤＩ）、およびイソホロンジイソシアネートからなる群より選ばれる１種以上を含む、請求項１に記載の研磨パッド。
  7. 前記研磨層は、
    硬度が、４５ショアＤ～７０ショアＤであり、
    引張強度が、１５Ｎ／ｍｍ２～２７Ｎ／ｍｍ２であり、
    伸び率が、５０％～１５０％である、請求項１に記載の研磨パッド。
  8. 前記研磨パッドは、
    ＣＭＰ工程研磨率（Å／分）が、３５００Å／分～４７００Å／分であり、
    研磨パッド切削率（μｍ／ｈｒ）が、３０μｍ／ｈｒ～５０μｍ／ｈｒである、請求項１に記載の研磨パッド。
    （前記ＣＭＰ工程研磨率は、研磨荷重が４．０ｐｓｉとなるように調整し、前記研磨パッド上にか焼セリアスラリーを２５０ｍＬ／分の速度で投入しながら、プラテンを１５０ｒｐｍで６０秒間回転させて測定した、シリコンオキサイド膜に対するＣＭＰ工程研磨率であり、
    前記研磨パッド切削率は、前記研磨パッドを初期１０分間脱イオン水でプレコンディショニングした後、１時間脱イオン水を噴射しながら再度コンディショニングを行い、研磨パッドの厚さ変化を測定したものであり、この際、コンディショニング圧力は６ｌｂｆであり、回転速度は１００ｒｐｍ～１１０ｒｐｍである。）
  9. ポリオールとイソシアネートとを含むウレタンプレポリマーを調製する段階と、
    前記ウレタンプレポリマーを硬化させ、ポリウレタン樹脂を含む研磨層を製造する段階と、を含み、
    前記ポリオールは、バイオベースポリマーポリオール及びバイオベースモノマーポリオールを含み、
    前記バイオベースポリマーポリオールと前記バイオベースモノマーポリオールとの重量比は、５～２０：０．０１～２であり、
    前記バイオベースモノマーポリオールは、
    バイオベース１，３－プロパンジオール、バイオベース１，３－ブタンジオール、バイオベース１，４－ブタンジオール、バイオベース２，３－ブタンジオール、バイオベース１，５－ペンタンジオール、バイオベース１，９－ノナンジオール、バイオベース１，１０－デカンジオール、およびバイオベースイソソルビドからなる群より選択される1種以上を含み、
    前記バイオベースポリマーポリオールは、
    バイオベースポリエーテルポリオール、バイオベースポリエステルポリオール、バイオベースポリカーボネートポリオール、およびバイオベースポリカプロラクタムポリオールからなる群より選択される１種以上を含み、
    前記研磨層１ｇを０．３Ｍ濃度の水酸化カリウム（ＫＯＨ）水溶液に投入し、密閉された容器内で１５０℃の温度下で４８時間反応させて得られた試験組成物について、 １３ Ｃ－ＮＭＲスペクトルを測定したとき、
    ２８ｐｐｍ～３１ｐｐｍで現れる第１ピークと、
    ３１ｐｐｍ～３３ｐｐｍで現れる第２ピークと、
    ６７ｐｐｍ～７１ｐｐｍで現れる第３ピークと、を含む、研磨パッドの製造方法。
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