JP7841002B2 - 抗菌剤、樹脂組成物、及び抗菌剤の製造方法 - Google Patents
抗菌剤、樹脂組成物、及び抗菌剤の製造方法Info
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Description
本発明は、抗菌剤、樹脂組成物、及び抗菌剤の製造方法に関する。
近年、ウイルス感染症が流行したため、細菌・ウイルスへの抗菌性を有する抗菌剤、及び抗菌性を有する製品に対するニーズが高まっている。抗菌性を有する製品としては、機能性の高さ（耐久性・軽さ・加工のしやすさ）及びコスト優位性より、プラスチック製品（樹脂製品）が望まれている。
一方、プラスチック製品に用いられるプラスチックについては、海洋プラスチック問題、循環型社会の実現等から、使用量の削減が望まれている。また、近年、３Ｒ（スリーアール）、すなわちリデュース（Ｒｅｄｕｓｅ）、リユース（Ｒｅｕｓｅ）、リサイクル（Ｒｅｃｙｃｌｅ）の要請が大きくなっている。
上記抗菌性、プラスチック使用量の削減、３Ｒの観点から、通常、廃棄されている卵殻を活用した抗菌剤、及びこの抗菌剤を含むプラスチック製品の使用が検討されている。
特許文献１には、焼成卵殻の消化粉末を含む卵殻粉末と、生分解性樹脂粉末とを含む生分解性樹脂組成物の製造方法であって、卵殻粉末を１質量％乃至８０質量％の割合にて含む生分解性樹脂組成物の製造方法が開示されている。なお、特許文献１によれば、上記消化粉末は、水和（消化）させて得られる水酸化カルシウム主体の焼成物である。
しかしながら、特許文献１の樹脂組成物は、消化粉末が水酸化カルシウムを主体とするため、樹脂組成物の表面に露出した卵殻粉末の露出面全体が空気中の水分に接触して速やかに溶出し始める。水酸化カルシウムの溶解度は比較的小さいものの、卵殻粉末の溶出が継続して進行すると、露出面の卵殻粉末が早く枯渇して抗菌性が消滅したり、卵殻粉末の露出面の強アルカリ化による使用者の接触部分の肌荒れ等が生じたりするおそれがある。
このように、特許文献１の樹脂組成物は、樹脂組成物の表面に露出した卵殻粉末の抗菌性が早く消滅するおそれがあるという問題があった。なお、特許文献１で用いられる卵殻粉末自体を抗菌剤として用いる場合も、抗菌性が早く消滅するおそれがあると推測される。
本発明は、上記課題を解決するものであり、抗菌性が長く継続する徐放性の抗菌剤とその製造方法、この抗菌剤を含む樹脂組成物及び樹脂成形体を提供することを目的とする。
本発明に係る抗菌剤は、酸化カルシウムと、前記酸化カルシウムの水和を抑制する水和抑制成分と、を含む酸化カルシウム質粒子を含み、
前記酸化カルシウム質粒子の表面のｐＨが１２．０以上である。
前記酸化カルシウム質粒子の表面のｐＨが１２．０以上である。
前記水和抑制成分が酸化マグネシウムであることが好ましい。
前記酸化カルシウム質粒子は、前記酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が分散していることが好ましい。
前記酸化カルシウム質粒子は、焼成卵殻粒子であることが好ましい。
本発明に係る樹脂組成物は、前記抗菌剤と、樹脂と、を含む。
本発明に係る樹脂成形体は、前記樹脂組成物を含む。
本発明に係る抗菌剤の製造方法は、乾燥卵殻を、１０００℃以上で１～２時間焼成することで、酸化カルシウムと、前記酸化カルシウムの水和を抑制する水和抑制成分と、を含み、表面のｐＨが１２．０以上である酸化カルシウム質粒子を得る焼成工程を備える。
本発明に係る抗菌剤によれば、抗菌性が長く継続する徐放性の抗菌剤を提供することができる。
本発明に係る抗菌剤の製造方法によれば、抗菌性が長く継続する徐放性の抗菌剤を効率よく製造することができる。
本発明に係る樹脂組成物によれば、樹脂組成物や樹脂組成物を用いて成形される樹脂成形体の表面及び内部が抗菌性を有する。
本発明に係る樹脂成形体によれば、樹脂成形体の表面及び内部が抗菌性を有する。
以下、抗菌剤について説明する。
［抗菌剤］
本発明に係る抗菌剤は、酸化カルシウム質粒子を含む。本発明に係る抗菌剤は、通常、微小な酸化カルシウム質粒子の集合体である酸化カルシウム質粉末からなる。
本発明に係る抗菌剤は、酸化カルシウム質粒子を含む。本発明に係る抗菌剤は、通常、微小な酸化カルシウム質粒子の集合体である酸化カルシウム質粉末からなる。
（酸化カルシウム質粒子）
酸化カルシウム質粒子は、酸化カルシウム質粒子のそれぞれが、酸化カルシウムと、前記酸化カルシウムの水和を抑制する水和抑制成分と、を含む。
酸化カルシウム質粒子は、酸化カルシウム質粒子のそれぞれが、酸化カルシウムと、前記酸化カルシウムの水和を抑制する水和抑制成分と、を含む。
水和抑制成分としては、例えば酸化マグネシウムが用いられる。このため、酸化カルシウム質粒子は、例えば、酸化カルシウムと酸化マグネシウムとを含む。酸化マグネシウムは難溶性である。
酸化カルシウム質粒子が、酸化カルシウムと酸化マグネシウムとを含む場合、酸化カルシウム質粒子は、通常、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が分散したものになっている。
図１は、本発明に係る抗菌剤に含まれる酸化カルシウム質粒子２０の、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）での走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真の一例である。図１に示される酸化カルシウム質粒子２０は、長径と短径との相加平均値である長短平均径が１０～１５μｍ程度になっている。図１では、酸化カルシウム質粒子２０が複数個集合して酸化カルシウム質粉末を形成している。
図２は、本発明に係る抗菌剤に含まれる酸化カルシウム質粒子２０の原料である焼成前の乾燥卵殻１００Ａ（１００）（サンプルＡ）の表面の、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）での定性分析結果の一例である。なお、サンプルＡは、ニワトリの白い卵殻の一例である。図２において、大きさ１μｍ程度の黒い小点は気孔、濃いグレーの部分はＣａの分布、薄いグレーの部分はＭｇの分布を示す。図３は、図２を、Ｃａの分布のみで示した定性分析結果の一例である。大きさ１μｍ程度の黒い小点は気孔、相対的に白い部分がＣａの分布のみで示した部分である。図４は、図２を、Ｍｇの分布のみで示した定性分析結果の一例である。大きさ１μｍ程度の黒い小点は気孔、相対的に白い部分がＭｇの分布のみで示した部分である。
図２では、図を縦横に２等分して４分割したときの右上部分にＣａの分布を示す濃いグレーの部分が比較的多い。しかし、図２では、Ｃａの分布を示す濃いグレーのマトリックス相中にＭｇの分布を示す薄いグレーの分散相が比較的均一に分散している。
すなわち、図２に示されるように、焼成卵殻１００Ａ（サンプルＡ）の表面は、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が比較的均一に分散したものになっている。
未焼成の卵殻中のＣａ及びＭｇの分布と、焼成後の卵殻中のＣａ及びＭｇの分布とは、通常、大きく変化しない。このため、図２～図４に示す焼成卵殻１００Ａ（サンプルＡ）を焼成して得られる酸化カルシウム質粒子２０は、図２～図４に示すのと同様に酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が比較的均一に分散したものになる。
酸化カルシウム質粒子２０は、図２に示すように、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が比較的均一に分散していると、酸化カルシウム質粒子２０中の酸化カルシウムの水和が抑制され、酸化カルシウム質粒子２０の抗菌作用が長時間持続しやすいため好ましい。
酸化カルシウム質粒子２０としては、例えば、焼成卵殻粒子が用いられる。ここで、焼成卵殻粒子とは焼成卵殻の粒子であり、焼成卵殻とは、焼成した卵殻である。焼成卵殻は、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が比較的均一に分散した構造を有し、マトリックス相中に分散相が比較的均一に分散した焼成卵殻粒子を得やすいため好ましい。また、卵殻は卵殻内外での空気の透過を可能とするために、貝殻のような密な構造でなく面方向に多くの気孔を有する比較的粗な構造になっている。このため、焼成卵殻は、焼成のみ又は微力でのほぐし作業で容易に解砕されて焼成卵殻粒子が得られやすいことから、省設備、省エネルギーでの製造が可能であるため好ましい。
焼成卵殻は、卵膜を含まない卵殻を焼成したものであると、卵膜のタンパク質に由来する悪臭が焼成卵殻粒子に残存したり焼成設備内部を汚染したりしにくいため好ましい。
卵殻としては、例えば、ニワトリの卵、ウズラの卵、ダチョウの卵、等が用いられる。このうち、ニワトリの卵は、卵殻が、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が比較的均一に分散したものになりやすいため好ましい。なお、ウズラの卵は、卵殻が、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が不均一に分散したもの、例えばマトリックス相中に大きな分散相が偏在したものになりやすい。
図５は、本発明に係る抗菌剤に含まれる酸化カルシウム質粒子２０の原料である焼成前の乾燥卵殻１００Ｂ（１００）（サンプルＢ）の表面の、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）での定性分析結果の一例である。なお、サンプルＢは、ウズラの卵殻の一例である。図５において、亀裂部は卵殻の亀裂、大きさ１μｍ程度の黒い小点は気孔、濃いグレーの部分はＣａの分布、薄いグレーの部分はＭｇの分布を示す。
図５では、図中亀裂の上側に亀裂に平行するように左側中央から右側上部にかけて存在する横長部分と、図中亀裂の下側に存在する幅広Ｃ字状部分とに、Ｍｇの分布を示す薄いグレーの部分が存在する。図５では、上記薄いグレーの部分以外はほぼＣａの分布を示す濃いグレーの部分になっている。図５では、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が局所的に配置され、分散相が偏在している。
酸化カルシウム質粒子２０は、図５に示すように、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が偏在していると、酸化カルシウム質粒子２０中の酸化カルシウムの水和が抑制されにくく、酸化カルシウム質粒子２０の抗菌作用が長時間持続しにくいおそれがある。
図６は、本発明に係る抗菌剤に含まれる酸化カルシウム質粒子２０の原料である焼成前の乾燥卵殻１００Ｃ（１００）（サンプルＣ）の表面の、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）での定性分析結果の一例である。なお、サンプルＣは、ニワトリの赤い卵殻の一例である。図６において、大きさ１μｍ程度の黒い小点は気孔、濃いグレーの部分はＣａの分布、薄いグレーの部分はＭｇの分布を示す。
図６では、Ｃａの分布を示す濃いグレーのマトリックス相中にＭｇの分布を示す薄いグレーの分散相がかなり均一に分散している。
図７は、本発明に係る抗菌剤に含まれる酸化カルシウム質粒子２０の原料である焼成前の乾燥卵殻１００Ｄ（１００）（サンプルＤ）の表面の、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）での定性分析結果の一例である。なお、サンプルＤは、ニワトリの赤い卵殻の他の一例である。図７において、大きさ１μｍ程度の黒い小点は気孔、濃いグレーの部分はＣａの分布、薄いグレーの部分はＭｇの分布を示す。
図７では、Ｃａの分布を示す濃いグレーのマトリックス相中にＭｇの分布を示す薄いグレーの分散相がかなり均一に分散している。
図８は、本発明に係る抗菌剤に含まれる酸化カルシウム質粒子２０の原料である焼成前の乾燥卵殻１００Ｅ（１００）（サンプルＥ）の表面の、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）での定性分析結果の一例である。なお、サンプルＥは、ニワトリの白い卵殻の他の一例である。図８において、大きさ１μｍ程度の黒い小点は気孔、濃いグレーの部分はＣａの分布、薄いグレーの部分はＭｇの分布を示す。
図８では、図の中央部分から左側にかけてＣａの分布を示す濃いグレーの部分が比較的多く、Ｍｇの分布を示す薄いグレーの部分は上記中央部分の下側部分や右下部分にやや偏在している。しかし、図８では、全体としてＣａの分布を示す濃いグレーのマトリックス相中にＭｇの分布を示す薄いグレーの分散相が比較的均一に分散している。
すなわち、図８に示されるように、焼成卵殻１００Ｅ（サンプルＥ）の表面は、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が比較的均一に分散したものになっている。
酸化カルシウム質粒子２０は、酸化マグネシウムを０．５～１０質量％、好ましくは１～５質量％含む。酸化マグネシウムの含有量が上記範囲内にあると、酸化カルシウム質粒子２０中の酸化カルシウムの水和が抑制され、酸化カルシウム質粒子２０の抗菌作用が長時間持続しやすいため好ましい。
酸化カルシウム質粒子２０の大きさは、例えば１μｍ以上２０μｍ以下である。酸化カルシウム質粒子２０の大きさが上記範囲内にあると、酸化カルシウム質粒子２０が酸化カルシウムと酸化マグネシウムとを十分に含みやすいため好ましい。ここで「酸化カルシウム質粒子２０の大きさ」とは、粒子の最大長さを意味する。
酸化カルシウム質粒子２０は、長短平均径が１０～１５μｍであると、酸化カルシウム質粒子２０の集合体である酸化カルシウム質粉末と樹脂とを混合して得られる樹脂組成物中に酸化カルシウム質粒子２０が均一に分散されやすくなることで酸化カルシウム質粒子２０が樹脂組成物の表面に露出しやすいため好ましい。長短平均径とは、長径と短径との相加平均値である。
酸化カルシウム質粒子２０は、長短平均径が１～３μｍであると、酸化カルシウム質粒子２０の集合体である酸化カルシウム質粉末を繊維に組み込んだ場合に酸化カルシウム質粒子２０が繊維の表面に露出しやすいため好ましい。
酸化カルシウム質粒子２０は、粒子表面のｐＨが１２．０以上、好ましくは１２．２以上である。ここで、酸化カルシウム質粒子２０のｐＨとは、酸化カルシウム質粒子２０の表面に水分を接触させたときの接触した水分の平衡状態でのｐＨを意味する。
本発明に係る酸化カルシウム質粒子２０は、酸化カルシウムと、酸化カルシウムの水和を抑制する酸化マグネシウム等の水和抑制成分と、を含み、好ましくは、酸化カルシウムからなるマトリックス相中に酸化マグネシウムからなる分散相が分散している。
このため、本発明に係る酸化カルシウム質粒子２０が水分と接触した場合、酸化カルシウムが露出した部分は速やかに水酸化カルシウムを生成し水分に溶解して局所的にｐＨが１２．０以上になる。一方、本発明に係る酸化カルシウム質粒子２０のうち酸化マグネシウム等の水和抑制成分は、一般的に難溶性であり、酸化カルシウムからなる部分の水分との接触を抑制して水酸化カルシウムの生成を抑制する。したがって、本発明に係る酸化カルシウム質粒子２０が水分と接触した場合、全体として、酸化カルシウムから水酸化カルシウムへの変化及び水酸化カルシウムの溶解が比較的ゆっくり進行する。
なお、上記酸化カルシウム質粒子２０の粒子表面のｐＨは、酸化カルシウム質粒子２０の表面に水分を接触させたときの接触した水分の平衡状態でのｐＨであるため、酸化カルシウム質粒子２０の粒子表面に接触した水分全体のｐＨである。本発明に係る抗菌剤は、通常、酸化カルシウム質粒子２０と同様に、抗菌剤を構成する粒子表面のｐＨが１２．０以上である。
図９は、本発明に係る抗菌剤に含まれる酸化カルシウム質粒子２０が示すｐＨ領域と、各種細菌の生存可能なｐＨ領域及び各種ウイルスが不活性でないｐＨ領域とを示す図である。図９中、ＶＯＢＬＥＥＤと表示した矩形の領域は、本発明に係る抗菌剤（抗菌剤は酸化カルシウム質粒子２０のみからなる）の示すｐＨ領域である。図９中、細菌又はウイルス名、及びその左右に数値が記載された横長の帯部は、その細菌又はウイルスが、生存又は不活性でないｐＨの下限値及び上限値を示す。例えば、「６ 口蹄疫ウイルス ９」は、口蹄疫ウイルスが、ｐＨ６～９の範囲内で不活性でなく、ｐＨ６未満及びｐＨ９超で不活性であることを示す。また、「４ サルモネラ菌 ９」は、サルモネラ菌が、ｐＨ４～９の範囲内で生存し、ｐＨ４未満及びｐＨ９超で不活性であることを示す。
図９に示すように、一般的な細菌やウイルスはｐＨ１２．６を超えると死滅又は不活性化する。本発明に係る抗菌剤は、酸化カルシウム質粒子２０の粒子表面のｐＨが１２．０以上であるため、抗菌剤の酸化カルシウム質粒子２０に接触した一般的な細菌やウイルスは死滅又は不活性化する。
酸化カルシウム質粒子２０は、白度が９０～１００であり、白い。ここで、白度とは、酸化マグネシウムの極微粉を付着させた面の白さを１００、暗黒状態を０としたときに、両者の間を百等分した指標である。本発明に係る抗菌剤は、通常、酸化カルシウム質粒子２０と同様に白度が９０～１００であり、白い。
酸化カルシウム質粒子２０や抗菌剤の白度が上記範囲内にあると、抗菌剤と樹脂とを含む樹脂組成物や、樹脂組成物を含む樹脂成形体の色味を、白を含む広いバリエーションにすることができるため好ましい。
（作用）
本発明に係る抗菌剤によれば、抗菌剤を構成する酸化カルシウム質粒子２０が抗菌性を有し、この抗菌性は長く継続する徐放性の性質を示す。酸化カルシウム質粒子２０の抗菌性は、酸化カルシウム質粒子２０に含まれる酸化カルシウムの露出した部分が空気中等の水分と反応して水酸化カルシウムを生成し、この水酸化カルシウムが水分に溶解することで酸化カルシウム質粒子２０の表面がｐＨ１２．０以上の強アルカリ性になることによるものである。また、抗菌剤の抗菌性が徐放性であることは、酸化カルシウム質粒子２０に含まれる酸化マグネシウムが水に難溶性であるため、酸化カルシウム質粒子２０の全体としては、酸化カルシウムから水酸化カルシウムへの変化及び水酸化カルシウムの溶解が比較的ゆっくり進行することによるものである。また、本発明に係る抗菌剤によれば、樹脂と混合して得られる樹脂組成物や樹脂成形体の表面及び内部が徐放性の抗菌性を有する。
本発明に係る抗菌剤によれば、抗菌剤を構成する酸化カルシウム質粒子２０が抗菌性を有し、この抗菌性は長く継続する徐放性の性質を示す。酸化カルシウム質粒子２０の抗菌性は、酸化カルシウム質粒子２０に含まれる酸化カルシウムの露出した部分が空気中等の水分と反応して水酸化カルシウムを生成し、この水酸化カルシウムが水分に溶解することで酸化カルシウム質粒子２０の表面がｐＨ１２．０以上の強アルカリ性になることによるものである。また、抗菌剤の抗菌性が徐放性であることは、酸化カルシウム質粒子２０に含まれる酸化マグネシウムが水に難溶性であるため、酸化カルシウム質粒子２０の全体としては、酸化カルシウムから水酸化カルシウムへの変化及び水酸化カルシウムの溶解が比較的ゆっくり進行することによるものである。また、本発明に係る抗菌剤によれば、樹脂と混合して得られる樹脂組成物や樹脂成形体の表面及び内部が徐放性の抗菌性を有する。
（効果）
本発明に係る抗菌剤によれば、抗菌性が長く継続する徐放性の抗菌剤が得られる。
本発明に係る抗菌剤によれば、抗菌性が長く継続する徐放性の抗菌剤が得られる。
また、本発明に係る抗菌剤を構成する酸化カルシウム質粒子２０が焼成卵殻粒子である場合、酸化カルシウム質粒子２０が天然素材から形成されるため、環境に優しい抗菌剤が得られる。
［抗菌剤の製造方法］
本発明に係る抗菌剤の製造方法は、焼成工程を備える。
本発明に係る抗菌剤の製造方法は、焼成工程を備える。
図１０は、本発明に係る抗菌剤の製造方法の一例を示す図である。図１０に示す抗菌剤の製造方法の一例では、原料として卵殻を用い、酸化カルシウムと、前記酸化カルシウムの水和を抑制する水和抑制成分と、を含み、表面のｐＨが１２．０以上である酸化カルシウム質粒子２０の集合体である酸化カルシウム質粉末（焼成卵殻粉末）を製造する例を示す。本発明に係る抗菌剤の製造方法は、必要により、焼成工程Ｓ２０の前に乾燥工程を有していてもよいし焼成工程Ｓ２０の前後の少なくとも一方に粉砕工程を有していてもよい。
（乾燥工程）
原料として卵殻を用いる場合、乾燥工程は、卵殻を乾燥させて乾燥卵殻１００を得る工程である。乾燥前の卵殻は卵膜を含まないことが好ましい。乾燥前の卵殻が卵膜を含まないと、焼成工程Ｓ２０で得られる焼成卵殻にタンパク質に由来する匂いが残らないため好ましい。乾燥工程での乾燥温度は、好ましくは９０～１２０℃である。
原料として卵殻を用いる場合、乾燥工程は、卵殻を乾燥させて乾燥卵殻１００を得る工程である。乾燥前の卵殻は卵膜を含まないことが好ましい。乾燥前の卵殻が卵膜を含まないと、焼成工程Ｓ２０で得られる焼成卵殻にタンパク質に由来する匂いが残らないため好ましい。乾燥工程での乾燥温度は、好ましくは９０～１２０℃である。
（焼成工程）
焼成工程Ｓ２０は、乾燥卵殻１００を、１０００℃以上で１～２時間焼成することで、酸化カルシウムと、前記酸化カルシウムの水和を抑制する水和抑制成分と、を含む酸化カルシウム質粒子２０を含み、前記酸化カルシウム質粒子２０の表面のｐＨが１２．０以上である酸化カルシウム質粒子２０を得る工程である。原料として乾燥卵殻１００を用いる場合、焼成工程Ｓ２０で得られる酸化カルシウム質粒子２０は、通常、酸化カルシウム質粒子２０の集合体である酸化カルシウム質粉末（焼成卵殻粒子の集合体である焼成卵殻粉末）の形態をとる。
焼成工程Ｓ２０は、乾燥卵殻１００を、１０００℃以上で１～２時間焼成することで、酸化カルシウムと、前記酸化カルシウムの水和を抑制する水和抑制成分と、を含む酸化カルシウム質粒子２０を含み、前記酸化カルシウム質粒子２０の表面のｐＨが１２．０以上である酸化カルシウム質粒子２０を得る工程である。原料として乾燥卵殻１００を用いる場合、焼成工程Ｓ２０で得られる酸化カルシウム質粒子２０は、通常、酸化カルシウム質粒子２０の集合体である酸化カルシウム質粉末（焼成卵殻粒子の集合体である焼成卵殻粉末）の形態をとる。
焼成工程Ｓ２０は、例えば、乾燥卵殻１００を、連続炉等の焼成炉中で焼成することにより実施される。なお、図１０には、焼成工程Ｓ２０の一例として、筒状の容器に収容した乾燥卵殻１００を連続炉で焼成する様子を示した。しかし、本発明の焼成工程Ｓ２０で用いられる焼成炉や乾燥卵殻１００を保持する容器は、図１０に示すものに限定されない。また、本発明の焼成工程Ｓ２０は、乾燥卵殻１００を保持する容器を用いず、焼成炉中のコンベア等に乾燥卵殻１００を直接載置して行ってもよい。
焼成工程Ｓ２０での焼成温度は、好ましくは１１００℃以上、より好ましくは１２００℃以上である。
焼成工程Ｓ２０での上記焼成温度での焼成時間は、好ましくは１～２時間である。
（焼成工程の後の粉砕工程）
焼成工程Ｓ２０の後の粉砕工程Ｓ３０は、酸化カルシウム質粒子２０を粉砕することにより、粒径や形状を調整した酸化カルシウム質粒子２０を得る工程である。
焼成工程Ｓ２０の後の粉砕工程Ｓ３０は、酸化カルシウム質粒子２０を粉砕することにより、粒径や形状を調整した酸化カルシウム質粒子２０を得る工程である。
粉砕工程Ｓ３０は、酸化カルシウム質粒子２０の長短平均径が１０～１５μｍになるまで粉砕する工程であると、酸化カルシウム質粒子２０の集合体である酸化カルシウム質粉末と樹脂とを混合して得られる樹脂組成物中に酸化カルシウム質粒子２０が均一に分散されやすくなることで酸化カルシウム質粒子２０が樹脂組成物の表面に露出しやすいため好ましい。
粉砕工程Ｓ３０は、酸化カルシウム質粒子２０の長短平均径が１～３μｍになるまで粉砕する工程であると、酸化カルシウム質粒子２０の集合体である酸化カルシウム質粉末を繊維に組み込んだ場合に酸化カルシウム質粒子２０が繊維の表面に露出しやすいため好ましい。
（効果）
本発明に係る抗菌剤の製造方法によれば、抗菌性が長く継続する徐放性の抗菌剤を効率よく製造することができる。
本発明に係る抗菌剤の製造方法によれば、抗菌性が長く継続する徐放性の抗菌剤を効率よく製造することができる。
また、本発明に係る抗菌剤の製造方法において、原料として卵殻を用いかつ抗菌剤を構成する酸化カルシウム質粒子２０が焼成卵殻粒子である場合、酸化カルシウム質粒子２０が天然素材から形成されるため、環境に優しい抗菌剤が得られる。
粉砕工程Ｓ３０は、例えば、公知の粉砕機を用いて酸化カルシウム質粒子２０を粉砕することにより実施される。なお、図１０には、粉砕工程Ｓ３０の一例として、石臼を示した。しかし、本発明の粉砕工程Ｓ３０で用いられる粉砕機は、石臼に限定されず、公知の粉砕機を用いることができる。
［樹脂組成物］
本発明に係る樹脂組成物は、本発明に係る抗菌剤と、樹脂と、を含む。
本発明に係る樹脂組成物は、本発明に係る抗菌剤と、樹脂と、を含む。
樹脂としては、特に限定されないが、例えば、ポリプロピレン、ポリプロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ＰＶＣ樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）樹脂、ナイロン樹脂等のポリアミド（ＰＡ）樹脂、ポリウレタン（ＰＵ）樹脂、ポリアセタール（ＰＯＭ）樹脂、エラストマー樹脂、ＰＢＴ樹脂等の結晶性樹脂及び非結晶性樹脂を用いることができる。ここで、ポリプロピレンとしては、ホモＰＰ、ランダムＰＰ、ブロックＰＰ等を用いることができる。また、ポリプロピレン共重合体としては、ランダムポリプロピレン共重合体、ブロックポリプロピレン共重合体等を用いることができる。
上記樹脂は、新品で規格内の市場に提供される樹脂でもよいが、新品のＯＧ（オフグレード）樹脂；容器包装プラスチック類、リサイクル樹脂等の再生樹脂等であってもよい。
リサイクル樹脂としては、例えば、いわゆる「容リ材」を用いることができる。「容リ材」とは、容量包装リサイクル法に基づき各市町村が収集したプラスチック製容器包装廃棄物をマテリアルリサイクルして得られるリサイクル材料を意味する。容リ材としては、例えば、ＰＰ容リ材、ＰＥ容リ材等を用いることができる。ここで、ＰＰ容リ材は、ポリプロピレンを９０質量％以上含む。また、ＰＥ容リ材は、ポリエチレンを９０質量％以上含む。容リ材の形状としては、ペレット、フレーク等が挙げられる。
本発明に係る樹脂組成物は、例えば、後述の本発明に係る樹脂成形体の原料となる。後述のように本発明に係る樹脂成形体は、樹脂中に存在し空気や水に接触しない高い抗菌性を保持する抗菌剤を有する場合、マテリアルリサイクルした場合に、リサイクル後の樹脂成形体の抗菌性を高い状態で維持する又はより高くすることが容易である。このため、本発明に係る樹脂組成物は、新品で規格内の市場に提供される樹脂、新品のＯＧ（オフグレード）樹脂；容器包装プラスチック類、リサイクル樹脂等の再生樹脂等を用いて、マテリアルリサイクル用の樹脂組成物として好適に用いることができる。ここで、ＯＧ（オフグレード）樹脂とは、所定の複数のグレードの間に存する中間処理グレードの樹脂を意味する。なお、マテリアルリサイクル用の樹脂組成物には、適宜抗菌剤を添加してもよい。
本発明に係る樹脂組成物は、抗菌剤の含有量が１～２０質量％であると樹脂組成物中に抗菌剤が均一に分散されやすく、また樹脂組成物を成形して得られた樹脂成形体の表面の抗菌剤が高くなりやすいため好ましい。
本発明に係る樹脂組成物は、例えば、樹脂ペレットのような形態にすることができる。
（効果）
本発明に係る樹脂組成物によれば、樹脂組成物や樹脂組成物を用いて成形される樹脂成形体の表面及び内部が抗菌性を有する。
本発明に係る樹脂組成物によれば、樹脂組成物や樹脂組成物を用いて成形される樹脂成形体の表面及び内部が抗菌性を有する。
後述のように本発明に係る樹脂成形体は、樹脂中に存在し空気や水に接触しない抗菌剤を有する場合、マテリアルリサイクルした場合に、リサイクル後の樹脂成形体の抗菌性を高い状態で維持する又はより高くすることが容易であるという効果も有する。本発明に係る樹脂成形物は、本発明に係る樹脂成形体の原料として好適である。
［樹脂成形体］
本発明に係る樹脂組成物を成形すると、樹脂成形体を作製することができる。本発明に係る樹脂成形体は、例えば、樹脂の表面及び内部に本発明に係る抗菌剤が存在するようになっている。樹脂成形体としては、例えば、カップ１Ａ（１）、トレイ１Ｂ（１）、食品トレイ１Ｃ（１）等が挙げられる。
本発明に係る樹脂組成物を成形すると、樹脂成形体を作製することができる。本発明に係る樹脂成形体は、例えば、樹脂の表面及び内部に本発明に係る抗菌剤が存在するようになっている。樹脂成形体としては、例えば、カップ１Ａ（１）、トレイ１Ｂ（１）、食品トレイ１Ｃ（１）等が挙げられる。
本発明に係る樹脂成形体は、抗菌剤の含有量が１～２０質量％であると樹脂成形体中に抗菌剤が均一に分散されることで樹脂成形体の表面の抗菌剤が高くなりやすいため好ましい。
本発明に係る樹脂成形体の成形方法としては、例えば、射出成型、押出成形、フィルム押出成形、インフレーション成形、ブロー成形、プレス成形等を用いることができる。
（効果）
本発明に係る樹脂成形体によれば、樹脂成形体の表面及び内部が抗菌性を有する。
本発明に係る樹脂成形体によれば、樹脂成形体の表面及び内部が抗菌性を有する。
本発明に係る樹脂成形体の抗菌性は、主に水分を含む空間に露出したり水分に接触したりする抗菌剤の表面がｐＨ１２．０以上の強アルカリ性を示すことにより発現する。抗菌剤の表面がｐＨ１２．０以上になる理由は、抗菌剤に含まれる酸化カルシウム質粒子２０に含まれる酸化カルシウムの露出した部分が空気中等の水分と反応して水酸化カルシウムを生成し、この水酸化カルシウムが水分に溶解することで酸化カルシウム質粒子２０の表面がｐＨ１２．０以上の強アルカリ性になることによるものである。
例えば、本発明に係る樹脂成形体が、内部に空隙等を有しない緻密な樹脂の表面及び内部に、本発明に係る抗菌剤が存在するものである場合、樹脂成形体の抗菌性は、主に樹脂成形体の表面に露出した抗菌剤の表面で発現する。なお、本発明に係る樹脂成形体が、内部に空隙等を有しない緻密な樹脂の表面及び内部に、本発明に係る抗菌剤が存在するものである場合であっても露出していない抗菌剤に達する亀裂等が樹脂部分に生じることにより、露出していない抗菌剤に抗菌性が発現することもある。
また、本発明に係る樹脂成形体が、内部に空隙等を有する疎な樹脂の表面及び内部に本発明に係る抗菌剤が存在するものである場合、樹脂成形体の抗菌性は、主に樹脂成形体の表面及び内部の空隙に露出した抗菌剤の表面で発現する。
一方、本発明に係る樹脂成形体の樹脂中に含まれる抗菌剤のうち、水分を含む空間に露出したり水分に接触したりしない抗菌剤は、抗菌剤に含まれる酸化カルシウム質粒子２０に含まれる酸化カルシウムが空気中等の水分と反応しないため、水酸化カルシウムを生成せず組成が変化しない。
このため、本発明に係る樹脂成形体の樹脂中に含まれる抗菌剤のうち、水分を含む空間に露出したり水分に接触したりしない抗菌剤は、樹脂中で抗菌剤の機能を保持し続ける。従って、本発明に係る樹脂成形体において、樹脂中に含まれる抗菌剤のうち、水分を含む空間に露出したり水分に接触したりしなかった抗菌剤を含む樹脂成形体は、マテリアルリサイクルで再び樹脂成形体として用いる場合に、抗菌剤の機能を保持しやすい。
本発明に係る樹脂成形体がマテリアルリサイクルで再び樹脂成形体として用いる場合に、抗菌剤の機能を保持しやすいことにつき、以下の試験を行った。はじめに、焼成卵殻粉末からなる抗菌剤と、樹脂と、を含む樹脂組成物を樹脂成形して本発明に係る樹脂成形体Ａを作製し、１か月間使用した。次に、この樹脂成形体Ａを粉砕し、得られた粉砕物を用い再度樹脂成形して樹脂成形体Ｂを作製した。これら樹脂成形体Ａ及びＢの表面についてｐＨ測定を行ったところ、樹脂成形体Ｂの表面のｐＨは、樹脂成形体Ａの表面と同様に１２．０以上になることが分かった。これに対し、上記試験において、焼成卵殻粒子に代えてホタテ貝殻粉末を用いた以外は同様にして、樹脂成形体Ｃを作製し、１か月間使用した。次に、この樹脂成形体Ｃを粉砕し、得られた粉砕物を用い再度樹脂成形して樹脂成形体Ｄを作製した。これら樹脂成形体Ｃ及びＤの表面についてｐＨ測定を行ったところ、樹脂成形体Ｃの表面のｐＨは１２．０以上であったが、樹脂成形体Ｄの表面のｐＨは１２．０未満になることが分かった。このように、ホタテ貝殻粉末を用いた樹脂成形体はマテリアルリサイクル後の樹脂成形体の表面のｐＨが１２．０未満になりやすいが、焼成卵殻粉末を用いた本発明に係る樹脂成形体はマテリアルリサイクル後の樹脂成形体の表面のｐＨが１２．０以上になりやすいことが分かった。すなわち、焼成卵殻粉末を用いた本発明に係る樹脂成形体は、マテリアルリサイクルで再び樹脂成形体として用いる場合に、抗菌剤の機能を保持しやすいことが分かった。
例えば、本発明に係る樹脂成形体を構成する全抗菌剤のうち、樹脂の表面に露出する抗菌剤の割合が１０質量％、樹脂中に存在し空気や水に接触しない抗菌剤の割合が９０質量％である樹脂成形体を考える。この樹脂成形体を十分な長期間使用すると樹脂の表面に露出する１０質量％の抗菌剤は抗菌剤としての機能が失われる可能性があるが、樹脂中に存在する９０質量％の抗菌剤は抗菌剤としての機能を保持し続ける可能性が高い。このため、十分な長期間使用した樹脂成形体から抗菌剤と樹脂とを含む樹脂組成物を作製し、この樹脂組成物をそのまま用いてマテリアルリサイクルした場合でも、リサイクル後の樹脂成形体はリサイクル前の樹脂成形体の抗菌性の９０％の抗菌性を有する可能性が高い。また、十分な長期間使用した樹脂成形体から抗菌剤と樹脂とを含む樹脂組成物を作製し、この樹脂組成物に新たに抗菌剤を添加すれば、リサイクル後の樹脂成形体をリサイクル前の樹脂成形体の抗菌性の１００％以上の抗菌性を有するようにすることも可能である。
このように、樹脂中に存在し空気や水に接触しない抗菌剤を有する本発明に係る樹脂成形体によれば、マテリアルリサイクルを行った場合に、リサイクル後の樹脂成形体の抗菌性を高い状態で維持する又はより高くすることが容易であるという効果も有する。
［抗菌液］
本発明に係る抗菌剤は、抗菌剤を構成する酸化カルシウム質粒子２０の粒子表面のｐＨが１２．０以上である。抗菌剤を水と混合すると、得られる上澄液８０もアルカリ性になる。この上澄液８０は、水に対する抗菌剤の混合割合を高くすることにより、ｐＨを１２．０以上にすることが可能である。このｐＨ１２．０以上の上澄液８０は、抗菌液８０として用いることができる。
本発明に係る抗菌剤は、抗菌剤を構成する酸化カルシウム質粒子２０の粒子表面のｐＨが１２．０以上である。抗菌剤を水と混合すると、得られる上澄液８０もアルカリ性になる。この上澄液８０は、水に対する抗菌剤の混合割合を高くすることにより、ｐＨを１２．０以上にすることが可能である。このｐＨ１２．０以上の上澄液８０は、抗菌液８０として用いることができる。
（効果）
本発明に係る抗菌液によれば、対象物品に噴霧、塗布等することで、対象物品の表面に抗菌性を付与することができる。
本発明に係る抗菌液によれば、対象物品に噴霧、塗布等することで、対象物品の表面に抗菌性を付与することができる。
図１１は、本発明に係る抗菌剤の用途の一例を示す図である。図１１に示すように、本発明に係る抗菌剤であるＶＯＢＬＥＥＤ２０（１０）はそのまま抗菌剤１０として用いることができる。本発明に係る抗菌剤は、水に対する抗菌剤の混合割合を高くすることにより、上澄液を抗菌液８０として用いることができる。本発明に係る抗菌剤は、樹脂と混合することにより表面が抗菌性を有する樹脂ペレット等の樹脂組成物７０が得られる。本発明に係る樹脂組成物７０は、成形することにより、表面が抗菌性を有する樹脂成形体１（１Ａ、１Ｂ、１Ｃ）が得られる。
以下に、実施例により本発明をさらに詳しく説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
（試験片）
＜樹脂＞
ランダムポリプロピレン共重合体を用意した。
（試験片）
＜樹脂＞
ランダムポリプロピレン共重合体を用意した。
＜抗菌剤＞
抗菌剤として、ＶＯＢＬＥＥＤを用意した。
ＶＯＢＬＥＥＤは、焼成卵殻粉末のみからなるものであった。ＶＯＢＬＥＥＤは、分級により大きさが１μｍ～２０μｍの範囲内になるようにした。「大きさ」とは、粒子の最大長さを意味する。
ＶＯＢＬＥＥＤを構成する焼成卵殻粉末は、下記試験例１に示すように水に接触させたときの焼成卵殻粒子の表面のｐＨに相当する混合液の上澄液のｐＨが、１分後に１２．３４、３分後に１２．５０であった。
抗菌剤として、ＶＯＢＬＥＥＤを用意した。
ＶＯＢＬＥＥＤは、焼成卵殻粉末のみからなるものであった。ＶＯＢＬＥＥＤは、分級により大きさが１μｍ～２０μｍの範囲内になるようにした。「大きさ」とは、粒子の最大長さを意味する。
ＶＯＢＬＥＥＤを構成する焼成卵殻粉末は、下記試験例１に示すように水に接触させたときの焼成卵殻粒子の表面のｐＨに相当する混合液の上澄液のｐＨが、１分後に１２．３４、３分後に１２．５０であった。
＜試験例１＞
はじめに１０００ｍｌビーカーに水道水を５００ｇ入れ、水のｐＨ及び温度を測定したところ、ｐＨ７．５６、水温２６．０℃であった。この水道水５００ｇに、２６．０℃の水道水中の焼成卵殻粉末（ＶＯＢＬＥＥＤ）の飽和溶解度を超える量である１．５ｇの焼成卵殻粉末を添加し（３質量％）、スターラーで攪拌した。この溶解しない焼成卵殻粉末を含む混合液の上澄液について、焼成卵殻粉末の添加０．５分後、添加１分後、添加２分後、添加３分後のｐＨ及び温度を測定した。測定は３回実施し、ｐＨ及び温度の平均値を求めた。結果を表１に示す。
なお、焼成卵殻粉末の添加０．５分後の混合液は、明らかに溶け残りが多く、多くの粉末が水面上に浮いている状態であった。これは、焼成卵殻粉末に含まれる撥水性のＭｇＯの作用であると推測される。
はじめに１０００ｍｌビーカーに水道水を５００ｇ入れ、水のｐＨ及び温度を測定したところ、ｐＨ７．５６、水温２６．０℃であった。この水道水５００ｇに、２６．０℃の水道水中の焼成卵殻粉末（ＶＯＢＬＥＥＤ）の飽和溶解度を超える量である１．５ｇの焼成卵殻粉末を添加し（３質量％）、スターラーで攪拌した。この溶解しない焼成卵殻粉末を含む混合液の上澄液について、焼成卵殻粉末の添加０．５分後、添加１分後、添加２分後、添加３分後のｐＨ及び温度を測定した。測定は３回実施し、ｐＨ及び温度の平均値を求めた。結果を表１に示す。
なお、焼成卵殻粉末の添加０．５分後の混合液は、明らかに溶け残りが多く、多くの粉末が水面上に浮いている状態であった。これは、焼成卵殻粉末に含まれる撥水性のＭｇＯの作用であると推測される。
＜試験例２＞
焼成卵殻粉末に代えて水酸化カルシウム粉末（粒径１μｍ～２０μｍ）を用いた以外は試験例１と同様にして、水及び混合液の上澄液のｐＨ及び温度を測定した。結果を表１に示す。
焼成卵殻粉末に代えて水酸化カルシウム粉末（粒径１μｍ～２０μｍ）を用いた以外は試験例１と同様にして、水及び混合液の上澄液のｐＨ及び温度を測定した。結果を表１に示す。
＜試験例３＞
焼成卵殻粉末に代えて酸化カルシウム粉末（粒径１μｍ～２０μｍ）を用いた以外は試験例１と同様にして、水及び混合液の上澄液のｐＨ及び温度を測定した。結果を表１に示す。
焼成卵殻粉末に代えて酸化カルシウム粉末（粒径１μｍ～２０μｍ）を用いた以外は試験例１と同様にして、水及び混合液の上澄液のｐＨ及び温度を測定した。結果を表１に示す。
表１に示すように、水酸化カルシウム粉末（試験例２）及び酸化カルシウム粉末（試験例３）は、水と混合した場合の上澄液のｐＨの上昇が急激であり、０．５分でｐＨがほぼ平衡状態になる。一方、焼成卵殻粉末（試験例１、ＶＯＢＬＥＥＤ）は、水と混合した場合の上澄液のｐＨの上昇が緩やかであり、ｐＨがほぼ平衡状態になるまで１分程度要する。
試験例１～試験例３より、焼成卵殻粉末（試験例１、ＶＯＢＬＥＥＤ）は、酸化カルシウムとこれよりも溶解度が小さい酸化マグネシウムとを含むために、水への溶解速度が水酸化カルシウム粉末や酸化カルシウム粉末よりも遅くなったと考えられる。一方、焼成卵殻粉末（試験例１、ＶＯＢＬＥＥＤ）は、上澄液のｐＨが１分後にｐＨ１２．０を超え２分後には水酸化カルシウム粉末（試験例２）及び酸化カルシウム粉末（試験例３）の上澄液のｐＨと同等の数値を示しており、焼成卵殻粉末に接触した水が十分に高いアルカリ性を示すことが分かった。
これらの結果より、焼成卵殻粉末（試験例１、ＶＯＢＬＥＥＤ）は、接触した水が十分に高いアルカリ性を示すと共にその性質が水酸化カルシウム粉末や酸化カルシウム粉末よりも長期間持続する機能を有すると考えられる。
＜試験片の作製＞
上記ランダムポリプロピレン共重合体と、ＶＯＢＬＥＥＤとを混錬して、ランダムポリプロピレン共重合体９８質量％、ＶＯＢＬＥＥＤ２質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）を作製した。試験片Ｎｏ．Ａ２では、ランダムポリプロピレン共重合体中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ａ２の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
上記ランダムポリプロピレン共重合体と、ＶＯＢＬＥＥＤとを混錬して、ランダムポリプロピレン共重合体９８質量％、ＶＯＢＬＥＥＤ２質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）を作製した。試験片Ｎｏ．Ａ２では、ランダムポリプロピレン共重合体中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ａ２の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（試験菌液）
試験菌として、黄色ブドウ球菌（ＮＢＲＣ１２７３２）及び大腸菌（ＮＢＲＣ３９７２）を用意した。これらの試験菌を用い、ＪＩＳ Ｚ ２８０１に準じて試験菌液を調製した。
試験菌として、黄色ブドウ球菌（ＮＢＲＣ１２７３２）及び大腸菌（ＮＢＲＣ３９７２）を用意した。これらの試験菌を用い、ＪＩＳ Ｚ ２８０１に準じて試験菌液を調製した。
（抗菌性試験）
上記試験片及び試験菌液を用い、ＪＩＳ Ｚ ２８０１に準じて抗菌性試験を行った。
試験片は、試験片の表面に紫外線ＵＶを１０分間照射して清浄化した。
滅菌済シャーレを２個用意し、各シャーレ中に試験片の１個を試験面を上にして配置した。一方のシャーレ中の試験片の試験面に黄色ブドウ球菌の試験菌液０．４ｍＬを滴下し、他方のシャーレ中の試験片の試験面に大腸菌の試験菌液０．４ｍＬを滴下した。
各試験片上に滴下された試験菌液の上を、４０ｍｍ×４０ｍｍのＰＥフィルムで被覆した。
試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の試験片（サンプルＮｏ．ＳＡ２（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＡ２（大腸菌））の菌数を測定し試験片の抗菌活性を判定した。
試験条件及び結果を表２に示す。
上記試験片及び試験菌液を用い、ＪＩＳ Ｚ ２８０１に準じて抗菌性試験を行った。
試験片は、試験片の表面に紫外線ＵＶを１０分間照射して清浄化した。
滅菌済シャーレを２個用意し、各シャーレ中に試験片の１個を試験面を上にして配置した。一方のシャーレ中の試験片の試験面に黄色ブドウ球菌の試験菌液０．４ｍＬを滴下し、他方のシャーレ中の試験片の試験面に大腸菌の試験菌液０．４ｍＬを滴下した。
各試験片上に滴下された試験菌液の上を、４０ｍｍ×４０ｍｍのＰＥフィルムで被覆した。
試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の試験片（サンプルＮｏ．ＳＡ２（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＡ２（大腸菌））の菌数を測定し試験片の抗菌活性を判定した。
試験条件及び結果を表２に示す。
なお、表２中の菌数は、指数形式で示す。例えば、参考例１の「１．４Ｅ＋０４」は「１．４×１０４」を示し、比較例２の「Ｅ＋０３」は「１０３オーダー」を示す。表２中のＮＤは、「検出されなかった」ことを示す。
また、表２の抗菌活性判定のＡ、Ｂ及びＣの意味は以下のとおりである。
Ａ：加工品（抗菌剤を含む試験片）が、無加工品（対照試験片；抗菌剤を含まない試験片）に比較して抗菌効果がある（加工品の菌数が無加工品の菌数より３桁以上減少）。
Ｂ：加工品が、無加工品（対照試験片）に比較して抗菌効果を有する可能性が高い（加工品の菌数が無加工品の菌数より２桁減少）。
Ｃ：加工品が、無加工品（対照試験片）に比較して抗菌効果がない（加工品の菌数が無加工品の菌数より１桁以下減少）。
Ａ：加工品（抗菌剤を含む試験片）が、無加工品（対照試験片；抗菌剤を含まない試験片）に比較して抗菌効果がある（加工品の菌数が無加工品の菌数より３桁以上減少）。
Ｂ：加工品が、無加工品（対照試験片）に比較して抗菌効果を有する可能性が高い（加工品の菌数が無加工品の菌数より２桁減少）。
Ｃ：加工品が、無加工品（対照試験片）に比較して抗菌効果がない（加工品の菌数が無加工品の菌数より１桁以下減少）。
［参考例１及び２］
（対照試験片）
＜対照試験片の準備＞
実施例１で用いたものと同じＰＥフィルムを対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＡ）とした。試験片Ｎｏ．ＲＡは、参考例１及び２で用いた。
（対照試験片）
＜対照試験片の準備＞
実施例１で用いたものと同じＰＥフィルムを対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＡ）とした。試験片Ｎｏ．ＲＡは、参考例１及び２で用いた。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＡ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
参考例１では、試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＡ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＡ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。参考例２では、試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＡ２４（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＡ２４（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＡ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
参考例１では、試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＡ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＡ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。参考例２では、試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＡ２４（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＡ２４（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表２に示す。
［比較例１］
（試験片）
実施例１と同じランダムポリプロピレン共重合体のみを用いて５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ａ１）を作製した。
（試験片）
実施例１と同じランダムポリプロピレン共重合体のみを用いて５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ａ１）を作製した。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ａ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＡ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＡ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ａ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＡ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＡ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
［実施例２～４］
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ランダムポリプロピレン共重合体と、ＶＯＢＬＥＥＤとの配合比を、表２に示すように変えた以外は、実施例１と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ａ３～Ａ５）を作製した。試験片Ｎｏ．Ａ３～Ａ５では、ランダムポリプロピレン共重合体中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ａ３～Ａ５の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ランダムポリプロピレン共重合体と、ＶＯＢＬＥＥＤとの配合比を、表２に示すように変えた以外は、実施例１と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ａ３～Ａ５）を作製した。試験片Ｎｏ．Ａ３～Ａ５では、ランダムポリプロピレン共重合体中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ａ３～Ａ５の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（試験片の表面分析）
試験片Ｎｏ．Ａ３の表面について、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）を用いて走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真観察及び定性分析を行った。
試験片Ｎｏ．Ａ３の表面について、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）を用いて走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真観察及び定性分析を行った。
図１２は、実施例２の試験片Ｎｏ．Ａ３からなる樹脂成形体１Ｄ（１）の表面の、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）での走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真の一例である。図１３は、図１２を、Ｃａの分布のみで示した定性分析結果の一例である。図中、相対的に白い部分がＣａの分布のみで示した部分である。図１４は、図１２を、Ｍｇの分布のみで示した定性分析結果の一例である。図中、相対的に白い部分がＭｇの分布のみで示した部分である。図１５は、図１２を、Ｏの分布のみで示した定性分析結果の一例である。図中、相対的に白い部分がＯの分布のみで示した部分である。
図１６は、実施例２の試験片Ｎｏ．Ａ３からなる樹脂成形体１Ｄの他の表面の、走査型電子顕微鏡－エネルギー分散型Ｘ線分光法（ＳＥＭ－ＥＤＸ）での走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真の一例である。図１７は、図１６を、Ｃａの分布のみで示した定性分析結果の一例である。図中、相対的に白い部分がＣａの分布のみで示した部分である。図１８は、図１６を、Ｍｇの分布のみで示した定性分析結果の一例である。図中、相対的に白い部分がＭｇの分布のみで示した部分である。図１９は、図１６を、Ｏの分布のみで示した定性分析結果の一例である。図中、相対的に白い部分がＯの分布のみで示した部分である。
図１２によれば、試験片Ｎｏ．Ａ３からなる樹脂成形体１Ｄでは、ランダムポリプロピレン共重合体からなる樹脂５０の表面に、直径２０μｍ程度の酸化カルシウム質粒子（焼成卵殻粉末、ＶＯＢＬＥＥＤ）２０（２０Ａａ、２０Ａｂ、２０Ａｃ等）が露出していることが分かった。
一方、図１３及び図１４によれば、酸化カルシウム質粒子２０Ａａ、２０Ａｂ、２０ＡｃのいずれもＣａ及びＭｇを含むことが分かった。また、図１５によれば、酸化カルシウム質粒子２０Ａａ、２０Ａｂ、２０ＡｃのいずれもＯを含むことが分かった。
図１２～図１４より、酸化カルシウム質粒子２０Ａａ、２０Ａｂ、２０ＡｃのいずれもＣａ及びＭｇを含むことが分かった。また、図１５によれば、酸化カルシウム質粒子２０Ａａ、２０Ａｂ、２０Ａｃは、Ｃａの酸化物及びＭｇの酸化物を含むと推測されるが、試験例１の結果に鑑みた下記理由から酸化カルシウム質粒子２０は酸化カルシウムと酸化マグネシウムとを含んでいるといえる。
すなわち、試験例１における焼成卵殻粉末（試験例１、ＶＯＢＬＥＥＤ）の水への溶解速度が酸化カルシウム粉末（試験例３）の溶解速度よりも小さいという結果は、酸化カルシウム質粒子（焼成卵殻粉末、ＶＯＢＬＥＥＤ）２０が、酸化カルシウムよりも水への溶解度が小さい物質である酸化マグネシウムを含んでいることを示しているといえる。すなわち、酸化カルシウム質粒子（焼成卵殻粉末、ＶＯＢＬＥＥＤ）２０は、酸化カルシウムと酸化マグネシウムとを含んでいるといえる。
また、図１６によれば、試験片Ｎｏ．Ａ３からなる樹脂成形体１Ｄでは、ランダムポリプロピレン共重合体からなる樹脂５０の表面に、大きさ２０μｍ程度の酸化カルシウム質粒子（焼成卵殻粉末、ＶＯＢＬＥＥＤ）２０Ｂａと、大きさ５～８μｍ程度の酸化カルシウム質粒子（焼成卵殻粉末、ＶＯＢＬＥＥＤ）２０Ｂｂ、２０Ｂｃ、２０Ｂｄ、２０Ｂｅと、大きさ１μｍ以上５μｍ未満の酸化カルシウム質粒子（焼成卵殻粉末、ＶＯＢＬＥＥＤ）２０Ｂｆ、２０Ｂｇとが露出していることが分かった。
一方、図１７及び図１８によれば、酸化カルシウム質粒子２０Ｂａ、２０Ｂｂ、２０Ｂｃ、２０Ｂｄ、２０Ｂｅ、２０Ｂｆ、２０ＢｇのいずれもＣａ及びＭｇを含むことが分かった。また、図１９によれば、酸化カルシウム質粒子２０Ｂａ、２０Ｂｂ、２０Ｂｃ、２０Ｂｄ、２０Ｂｅ、２０Ｂｆ、２０ＢｇのいずれもＯを含むことが分かった。
図１６～図１８より、大きさが１μｍ以上２０μｍ以下の酸化カルシウム質粒子２０Ｂａ、２０Ｂｂ、２０Ｂｃ、２０Ｂｄ、２０Ｂｅ、２０Ｂｆ、２０ＢｇのいずれもＣａ及びＭｇを含むことが分かった。また、図１９によれば、酸化カルシウム質粒子２０Ｂａ、２０Ｂｂ、２０Ｂｃ、２０Ｂｄ、２０Ｂｅ、２０Ｂｆ、２０Ｂｇは、Ｃａの酸化物及びＭｇの酸化物を含むと推測されるが、試験例１の結果に鑑みた上記理由から酸化カルシウム質粒子２０は酸化カルシウムと酸化マグネシウムとを含んでいるといえる。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ａ３～Ａ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＡ３～ＳＡ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＡ３～ＥＡ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ａ３～Ａ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＡ３～ＳＡ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＡ３～ＥＡ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
実施例２の結果より、樹脂成形体１Ｄは、ランダムポリプロピレン共重合体からなる樹脂５０の表面に存在する酸化カルシウム質粒子（焼成卵殻粉末、ＶＯＢＬＥＥＤ）２０の大きさが１μｍ以上２０μｍ以下の範囲内で、酸化カルシウム質粒子２０が酸化カルシウムと酸化マグネシウムとを含んでいるといえ、この結果、抗菌性試験の結果が良好になっていると考えられる。
［参考例３及び４］
（対照試験片）
参考例１及び２の対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＡ）と同じ試験片を耐水処理して、試験片（試験片Ｎｏ．ＲＢ）を作製した。試験片Ｎｏ．ＲＢは、参考例３及び４で用いた。
上記耐水処理は、ＳＩＡＡ耐水区分２の浸漬条件である５０℃水中に１６時間浸漬させる処理とした。
（対照試験片）
参考例１及び２の対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＡ）と同じ試験片を耐水処理して、試験片（試験片Ｎｏ．ＲＢ）を作製した。試験片Ｎｏ．ＲＢは、参考例３及び４で用いた。
上記耐水処理は、ＳＩＡＡ耐水区分２の浸漬条件である５０℃水中に１６時間浸漬させる処理とした。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＢ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
参考例３では、試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＢ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＢ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。参考例４では、試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＢ２４（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＢ２４（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＢ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
参考例３では、試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＢ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＢ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。参考例４では、試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＢ２４（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＢ２４（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表２に示す。
［比較例２］
（試験片）
比較例１の試験片（試験片Ｎｏ．Ａ１）と同じ試験片を耐水処理して、比較例２の試験片を作製した（試験片Ｎｏ．Ｂ１）。
上記耐水処理は、ＳＩＡＡ耐水区分２の浸漬条件である５０℃水中に１６時間浸漬させる処理とした。
（試験片）
比較例１の試験片（試験片Ｎｏ．Ａ１）と同じ試験片を耐水処理して、比較例２の試験片を作製した（試験片Ｎｏ．Ｂ１）。
上記耐水処理は、ＳＩＡＡ耐水区分２の浸漬条件である５０℃水中に１６時間浸漬させる処理とした。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｂ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＢ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＢ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｂ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＢ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＢ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
［実施例５～８］
（試験片）
実施例１～４の試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２～Ａ５）と同じ試験片のそれぞれを耐水処理して、実施例５～８の試験片を作製した（試験片Ｎｏ．Ｂ２～Ｂ５）。
上記耐水処理は、ＳＩＡＡ耐水区分２の浸漬条件である５０℃水中に１６時間浸漬させる処理とした。
（試験片）
実施例１～４の試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２～Ａ５）と同じ試験片のそれぞれを耐水処理して、実施例５～８の試験片を作製した（試験片Ｎｏ．Ｂ２～Ｂ５）。
上記耐水処理は、ＳＩＡＡ耐水区分２の浸漬条件である５０℃水中に１６時間浸漬させる処理とした。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｂ２～Ｂ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＢ２～ＳＢ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＢ２～ＥＢ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｂ２～Ｂ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＢ２～ＳＢ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＢ２～ＥＢ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
［実施例９］
（試験片）
＜樹脂＞
ポリスチレンを用意した。
（試験片）
＜樹脂＞
ポリスチレンを用意した。
＜抗菌剤＞
実施例１と同じＶＯＢＬＥＥＤを用意した。
実施例１と同じＶＯＢＬＥＥＤを用意した。
＜試験片の作製＞
上記ポリスチレンと、ＶＯＢＬＥＥＤとを混錬して、ポリスチレン９８質量％、ＶＯＢＬＥＥＤ２質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ２）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｃ２では、ポリスチレン中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｃ２の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
上記ポリスチレンと、ＶＯＢＬＥＥＤとを混錬して、ポリスチレン９８質量％、ＶＯＢＬＥＥＤ２質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ２）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｃ２では、ポリスチレン中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｃ２の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ２）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＣ２（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＣ２（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ２）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＣ２（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＣ２（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
［参考例５及び６］
（対照試験片）
＜対照試験片の準備＞
実施例１で用いたものと同じＰＥフィルムを対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＣ）とした。
（対照試験片）
＜対照試験片の準備＞
実施例１で用いたものと同じＰＥフィルムを対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＣ）とした。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＣ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
参考例５では、試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＣ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＣ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。参考例６では、試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＣ２４（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＣ２４（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＣ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
参考例５では、試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＣ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＣ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。参考例６では、試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＣ２４（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＣ２４（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表２に示す。
［比較例３］
（試験片）
実施例９と同じポリスチレンのみを用いて５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ１）を作製した。
（試験片）
実施例９と同じポリスチレンのみを用いて５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ１）を作製した。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＣ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＣ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＣ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＣ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
［実施例１０～１２］
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ポリスチレンと、ＶＯＢＬＥＥＤとの配合比を、表２に示すように変えた以外は、実施例９と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ３～Ｃ５）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｃ３～Ｃ５では、ポリスチレン中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｃ３～Ｃ５の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ポリスチレンと、ＶＯＢＬＥＥＤとの配合比を、表２に示すように変えた以外は、実施例９と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ３～Ｃ５）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｃ３～Ｃ５では、ポリスチレン中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｃ３～Ｃ５の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ３～Ｃ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＣ３～ＳＣ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＣ３～ＥＣ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｃ３～Ｃ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＣ３～ＳＣ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＣ３～ＥＣ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
［実施例１３］
（試験片）
＜樹脂＞
ＡＢＳ樹脂を用意した。
（試験片）
＜樹脂＞
ＡＢＳ樹脂を用意した。
＜抗菌剤＞
実施例１と同じＶＯＢＬＥＥＤを用意した。
実施例１と同じＶＯＢＬＥＥＤを用意した。
＜試験片の作製＞
上記ＡＢＳ樹脂と、ＶＯＢＬＥＥＤとを混錬して、ＡＢＳ樹脂９８質量％、ＶＯＢＬＥＥＤ２質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ２）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｄ２では、ＡＢＳ樹脂中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｄ２の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
上記ＡＢＳ樹脂と、ＶＯＢＬＥＥＤとを混錬して、ＡＢＳ樹脂９８質量％、ＶＯＢＬＥＥＤ２質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ２）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｄ２では、ＡＢＳ樹脂中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｄ２の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ２）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＤ２（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＤ２（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ２）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＤ２（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＤ２（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
［参考例７及び８］
（対照試験片）
＜対照試験片の準備＞
実施例１で用いたものと同じＰＥフィルムを対照試験片（試験片Ｎｏ．ＳＲＤ）とした。
（対照試験片）
＜対照試験片の準備＞
実施例１で用いたものと同じＰＥフィルムを対照試験片（試験片Ｎｏ．ＳＲＤ）とした。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＳＲＤ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
参考例７では、試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＤ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＤ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。参考例８では、試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＤ２４（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＤ２４（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＳＲＤ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
参考例７では、試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＤ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＤ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。参考例８では、試験菌液の接種後、３５℃、相対湿度９０％以上で２４時間培養した後の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＤ２４（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＤ２４（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表２に示す。
［比較例４］
（試験片）
実施例１３と同じＡＢＳ樹脂のみを用いて５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ１）を作製した。
（試験片）
実施例１３と同じＡＢＳ樹脂のみを用いて５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ１）を作製した。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＤ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＤ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＤ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＤ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
［実施例１４～１６］
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ＡＢＳ樹脂と、ＶＯＢＬＥＥＤとの配合比を、表２に示すように変えた以外は、実施例１３と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ３～Ｄ５）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｄ３～Ｄ５では、ＡＢＳ樹脂中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｄ３～Ｄ５の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ＡＢＳ樹脂と、ＶＯＢＬＥＥＤとの配合比を、表２に示すように変えた以外は、実施例１３と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ３～Ｄ５）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｄ３～Ｄ５では、ＡＢＳ樹脂中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｄ３～Ｄ５の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ３～Ｄ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＤ３～ＳＤ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＤ３～ＥＤ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｄ３～Ｄ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＤ３～ＳＤ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＤ３～ＥＤ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表２に示す。
［実施例１７］
（試験片）
＜樹脂＞
ＰＰ容リペレットを用意した。ここで、「ＰＰ容リペレット」とは、ＰＰ（ポリプロピレン）製容リ材のペレットを意味する。また、「容リ材」とは、容量包装リサイクル法に基づき各市町村が収集したプラスチック製容器包装廃棄物をマテリアルリサイクルして得られるリサイクル材料を意味する。ＰＰ容リペレットは、ＰＰを９０質量％以上含み、残部がＰＰ以外の樹脂やその他不純物からなるものであった。
（試験片）
＜樹脂＞
ＰＰ容リペレットを用意した。ここで、「ＰＰ容リペレット」とは、ＰＰ（ポリプロピレン）製容リ材のペレットを意味する。また、「容リ材」とは、容量包装リサイクル法に基づき各市町村が収集したプラスチック製容器包装廃棄物をマテリアルリサイクルして得られるリサイクル材料を意味する。ＰＰ容リペレットは、ＰＰを９０質量％以上含み、残部がＰＰ以外の樹脂やその他不純物からなるものであった。
＜抗菌剤＞
実施例１と同じＶＯＢＬＥＥＤを用意した。
実施例１と同じＶＯＢＬＥＥＤを用意した。
＜試験片の作製＞
上記ＰＰ容リペレットと、ＶＯＢＬＥＥＤとを混錬して、ＰＰ製容リ材９９質量％、ＶＯＢＬＥＥＤ１質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ２）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｅ２では、ＰＰ製容リ材中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｅ２の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
上記ＰＰ容リペレットと、ＶＯＢＬＥＥＤとを混錬して、ＰＰ製容リ材９９質量％、ＶＯＢＬＥＥＤ１質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ２）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｅ２では、ＰＰ製容リ材中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｅ２の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ２）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ２（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ２（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ２）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ２（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ２（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
［参考例９］
（対照試験片）
＜対照試験片の準備＞
実施例１で用いたものと同じＰＥフィルムを対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＥ）とした。
（対照試験片）
＜対照試験片の準備＞
実施例１で用いたものと同じＰＥフィルムを対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＥ）とした。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＥ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＥ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＥ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表３に示す。表３の抗菌活性判定（Ａ）の意味は表２の抗菌活性判定（Ａ）の意味と同じである。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて対照試験片（試験片Ｎｏ．ＲＥ）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った。
試験菌液の接種直後（培養時間０）の対照試験片（サンプルＮｏ．ＳＲＥ０（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＲＥ０（大腸菌））の抗菌性試験を行った。
試験条件及び結果を表３に示す。表３の抗菌活性判定（Ａ）の意味は表２の抗菌活性判定（Ａ）の意味と同じである。
［比較例３］
（試験片）
実施例１７と同じＰＰ容リペレットのみを用いてＰＰ製容リ材１００質量％の５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ１）を作製した。
（試験片）
実施例１７と同じＰＰ容リペレットのみを用いてＰＰ製容リ材１００質量％の５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ１）を作製した。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ１）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ１（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ１（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
［実施例１８～２０］
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ＰＰ容リペレットと、ＶＯＢＬＥＥＤとの配合比を、表３に示すように変えた以外は、実施例１７と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ３～Ｅ５）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｅ３～Ｅ５では、ＰＰ製容リ材中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｅ３～Ｅ５の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ＰＰ容リペレットと、ＶＯＢＬＥＥＤとの配合比を、表３に示すように変えた以外は、実施例１７と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ３～Ｅ５）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｅ３～Ｅ５では、ＰＰ製容リ材中にＶＯＢＬＥＥＤの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｅ３～Ｅ５の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ３～Ｅ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ３～ＳＥ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ３～ＥＥ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ３～Ｅ５）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ３～ＳＥ５（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ３～ＥＥ５（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
［参考例１０］
（試験片）
＜樹脂＞
実施例１７と同じＰＰ容リペレットを用意した。
（試験片）
＜樹脂＞
実施例１７と同じＰＰ容リペレットを用意した。
＜抗菌剤＞
抗菌剤として、株式会社シナネンゼオミック製低変色樹脂添加抗菌剤であるゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰ（Ｄ５０：７～１０μｍ、平均粒子径：８～１２μｍ）を用意した。
ゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰは、ゼオライト骨格に銀イオンが担持された銀系無機抗菌剤をカプセル化した粒子からなるものであった。
抗菌剤として、株式会社シナネンゼオミック製低変色樹脂添加抗菌剤であるゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰ（Ｄ５０：７～１０μｍ、平均粒子径：８～１２μｍ）を用意した。
ゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰは、ゼオライト骨格に銀イオンが担持された銀系無機抗菌剤をカプセル化した粒子からなるものであった。
＜試験片の作製＞
上記ＰＰ容リペレットと、ゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰとを混錬して、ＰＰ容リペレット９９．７質量％、ゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰ０．３質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ６）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｅ６では、ＰＰ製容リ材中にゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｅ６の表面には一部のゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰが露出していた。
上記ＰＰ容リペレットと、ゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰとを混錬して、ＰＰ容リペレット９９．７質量％、ゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰ０．３質量％のペレットを得た。
上記ペレットから５０ｍｍ×５０ｍｍの試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ６）を作製した。試験片Ｎｏ．Ｅ６では、ＰＰ製容リ材中にゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｅ６の表面には一部のゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰが露出していた。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ６）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ６（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ６（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ６）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ６（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ６（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
［参考例１１及び１２］
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ＰＰ容リペレットと、ゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰとの配合比を、表３に示すように変えた以外は、参考例１０と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ７（参考例１１）及びＥ８（参考例１２））を作製した。試験片Ｎｏ．Ｅ７及びＥ８では、ＰＰ製容リ材中にゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｅ７及びＥ８の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（試験片）
＜試験片の作製＞
上記ＰＰ容リペレットと、ゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰとの配合比を、表３に示すように変えた以外は、参考例１０と同様にして試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ７（参考例１１）及びＥ８（参考例１２））を作製した。試験片Ｎｏ．Ｅ７及びＥ８では、ＰＰ製容リ材中にゼオミックＬＪ１０Ｄ－ＣＰの各粒子がほぼ均一に分散して含まれていた。試験片Ｎｏ．Ｅ７及びＥ８の表面には一部のＶＯＢＬＥＥＤが露出していた。
（抗菌性試験）
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ７及びＥ８）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ７及びＳＥ８（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ７及びＥＥ８（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
試験片（試験片Ｎｏ．Ａ２）に代えて試験片（試験片Ｎｏ．Ｅ７及びＥ８）を用いた以外は実施例１と同様にして抗菌性試験を行った（サンプルＮｏ．ＳＥ７及びＳＥ８（黄色ブドウ球菌）、サンプルＮｏ．ＥＥ７及びＥＥ８（大腸菌））。
試験条件及び結果を表３に示す。
表２及び３より、樹脂成形体のＶＯＢＬＥＥＤの含有量が１～２０質量％の範囲内で樹脂成形体の表面の抗菌剤が高いことが分かった。
本発明は、上述した実施形態に制限されるものではなく、適宜変更が可能である。
１、１Ａ、１Ｂ、１Ｃ、１Ｄ 樹脂成形体
１０ 抗菌剤
２０、２０Ａａ、２０Ａｂ、２０Ａｃ、２０Ｂａ、２０Ｂｂ、２０Ｂｃ、２０Ｂｄ、２０Ｂｅ、２０Ｂｆ、２０Ｂｇ 酸化カルシウム質粒子（焼成卵殻、焼成卵殻粒子）
５０ 樹脂
７０ 樹脂組成物（樹脂ペレット）
８０ 上澄液（抗菌液）
１００、１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ、１００Ｄ、１００Ｅ 乾燥卵殻
Ｓ２０ 焼成工程
Ｓ３０ 粉砕工程
１０ 抗菌剤
２０、２０Ａａ、２０Ａｂ、２０Ａｃ、２０Ｂａ、２０Ｂｂ、２０Ｂｃ、２０Ｂｄ、２０Ｂｅ、２０Ｂｆ、２０Ｂｇ 酸化カルシウム質粒子（焼成卵殻、焼成卵殻粒子）
５０ 樹脂
７０ 樹脂組成物（樹脂ペレット）
８０ 上澄液（抗菌液）
１００、１００Ａ、１００Ｂ、１００Ｃ、１００Ｄ、１００Ｅ 乾燥卵殻
Ｓ２０ 焼成工程
Ｓ３０ 粉砕工程
Claims (2)
- ニワトリの焼成卵殻粉末のみからなる抗菌剤と、
樹脂と、を含む、樹脂組成物であって、
前記抗菌剤は、
酸化カルシウムと、前記酸化カルシウムの水和を抑制する酸化マグネシウムと、を含む酸化カルシウム質粒子を含む、焼成卵殻粒子であり、
前記酸化カルシウム質粒子は、前記酸化カルシウムからなるマトリックス相中に前記酸化マグネシウムからなる分散相が分散しており、
前記酸化カルシウム質粒子は、酸化マグネシウムを１～５質量％含み、
前記酸化カルシウム質粒子の表面のｐＨが１２．０以上であり、
前記樹脂は、ポリプロピレン、ポリプロピレン共重合体、ポリエチレン、ポリスチレン、ＡＢＳ樹脂、ＰＶＣ樹脂、ポリカーボネート（ＰＣ）樹脂、ポリアミド（ＰＡ）樹脂、ポリウレタン（ＰＵ）樹脂、ポリアセタール（ＰＯＭ）樹脂、エラストマー樹脂、又はＰＢＴ樹脂を含み、
前記樹脂組成物は、抗菌剤の含有量が１～２０質量％である樹脂組成物。 - 請求項１に記載の樹脂組成物を含む樹脂成形体。
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-
2024
- 2024-01-29 JP JP2024011190A patent/JP7841002B2/ja active Active
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Non-Patent Citations (2)
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| Egg-Shell Chemicals 株式会社ＥＳＣ，焼成卵殻（ランランバスター）について，[online], [text]，2022年09月01日，[取得日 2025年10月1日]，<https://www.esc-japan.co.jp/business/index.html> |
| ティーコネクト，「株式会社フロントクロス 代表取締役 木下久義さん」，YouTube[online]，[video]，[取得日 2025年10月8日]，2023年04月04日，＜https://www.youtube.com/watch?v=dravOdfFagA＞ |
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