JP7600311B2 - リン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄および副産物肥料を調製する方法 - Google Patents
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Description
本発明は、リン酸第二鉄生産の技術分野に関し、特に、リン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄および副産物肥料を調製する方法に関する。
リン酸塩濃縮物を用いてリン酸第二鉄を調製する過程で、リン酸塩濃縮物を酸分解して酸不溶物を除去する必要があるが、既存の酸分解法では、酸不溶物の除去率が低いという問題があり、残留する酸不溶物はその後のリン酸第二鉄の品質に影響を与えるだけでなく、リン酸第二鉄の副産物調製から生産した硝酸リン酸肥料の品質に影響を与えるので、リン酸塩濃縮物中の酸不溶物の除去率を高める方法の開発が急務である。
背景技術の技術的問題に基づいて、本発明は、リン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄および副産物肥料を調製する方法を提案する。
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得るステップと、
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得るステップと、
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得るステップと、
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得るステップとを含む。
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得るステップと、
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得るステップと、
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得るステップと、
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得るステップとを含む。
好ましくは、前記Ｓ１１中の硝酸溶液の濃度は５５～６５％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量の比は１．２～１．４：１である。
好ましくは、前記Ｓ１１中の消泡剤は、ポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを質量比で１：０．５～１．５：０．５～１．５を含む。
好ましくは、前記Ｓ１２中の硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９０～９６％である。
好ましくは、前記Ｓ１３中のアンモニアの添加量は、リン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０５～１１０％であり、反応ｐＨは７～８である。
好ましくは、前記Ｓ１４では鉄源は鉄粉、酸化鉄、酸化第一鉄または硝酸第二鉄のいずれか１つまたは複数であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９０～９５％である。
本発明が提供する上記方法を用いてリン酸アンモニウムでリン酸第二鉄の副産物調製肥料を調製すｒ方法は、Ｓ１３中の沈殿物ＡとＳ１４中の副産物である第３の溶液を混合、濃縮および溶融し、造粒装置を用いて溶融材料を造粒して硝酸リン酸肥料を得るステップを含む。
好ましくは、前記造粒装置は収容空間を有するハウジングを備え、前記ハウジングの収容空間は、上から下へ造粒室、篩い室および材料貯蔵室に順次仕切られ、前記造粒室と篩い室間にブローアセンブリが設けられ、前記篩い室と材料貯蔵室間に垂直に往復変位可能な振動篩が設けられ、前記材料貯蔵室に材料排出管が接続され、前記ハウジングの上端にトップキャップが着脱可能に設けられ、前記トップキャップに前記ハウジング内に溶融材料を噴霧するための多数の材料噴霧装置が設けられ、前記トップキャップに排気管がさらに接続される。
好ましくは、前記ブローアセンブリは、千鳥状に配列されて相互に接続された多数の分配管を含み、前記分配管の上端に多数の送風管が接続され、前記分配管の一側に空気導入管がさらに接続される。
好ましくは、前記振動篩の下端に振動篩の往復変位を駆動するための振動伸縮ロッドが接続され、前記振動伸縮ロッドの外側に伸縮隔離スリーブが嵌設され、前記伸縮隔離スリーブの両端はそれぞれハウジング底部と振動篩の下端に接続され、前記伸縮隔離スリーブは基準スリーブと摺動可能に接続された摺動スリーブを含み、前記基準スリーブと摺動スリーブ間にスプリングがさらに設けられる。
本発明は以下の有益な効果を有する。
（１）本発明は、リン酸塩濃縮物を酸分解する過程で消泡剤を添加して泡の発生を抑え、本発明では、ポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルからる消泡剤は、消泡に一定の相乗作用があるだけでなく、酸不溶物の除去率も向上でき、その後調製されたリン酸第二鉄と硝酸リン酸肥料の品質を確保することができる。
（１）本発明は、リン酸塩濃縮物を酸分解する過程で消泡剤を添加して泡の発生を抑え、本発明では、ポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルからる消泡剤は、消泡に一定の相乗作用があるだけでなく、酸不溶物の除去率も向上でき、その後調製されたリン酸第二鉄と硝酸リン酸肥料の品質を確保することができる。
（２）本発明は、リン酸第二鉄の調製から生じる硝酸アンモニウムとリン酸アンモニウムの混合溶液（第３の溶液）に不純物金属のリン酸塩（沈殿物Ａ）を混合して硝酸リン酸肥料を調製することにより、リン酸第二鉄調製の副産物を十分に再利用することができる。
（３）本発明の造粒装置は、ブローアセンブリによって上昇気流を発生させ、落下状態の材料に作用して、材料を落下させながら回転させることにより、調製された肥料粒子がより均一で、表面がより滑らかであり、ハウジング内に設けられた振動篩によって、材料を篩い分けて必要な粒子径の硝酸リン酸肥料を獲得することができる。
１ ハウジング
２ トップキャップ
３ 排気管
４ 材料噴霧装置
５ 造粒室
６ ブローアセンブリ
７ 振動篩
８ 伸縮隔離スリーブ
９ 振動伸縮ロッド
１０ 材料排出管
１１ 材料貯蔵室
１２ 篩い室
１３ 空気導入管
１４ 基準スリーブ
１５ スプリング
１６ 摺動スリーブ
１７ 分配管
１８ 送風管
２ トップキャップ
３ 排気管
４ 材料噴霧装置
５ 造粒室
６ ブローアセンブリ
７ 振動篩
８ 伸縮隔離スリーブ
９ 振動伸縮ロッド
１０ 材料排出管
１１ 材料貯蔵室
１２ 篩い室
１３ 空気導入管
１４ 基準スリーブ
１５ スプリング
１６ 摺動スリーブ
１７ 分配管
１８ 送風管
本発明の実施例で使用されるリン酸塩濃縮物の成分を測定し、結果を表１に示す。
実施例１
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１であり、消泡剤は、質量比１：１：１でポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中カルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１であり、消泡剤は、質量比１：１：１でポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中カルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
実施例２
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は５５％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．２：１であり、消泡剤は、質量比１：０．５：０．５でポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中カルシウム理論量の９０％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０５％であり、反応ｐＨは７である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第二鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９０％である。
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は５５％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．２：１であり、消泡剤は、質量比１：０．５：０．５でポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中カルシウム理論量の９０％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０５％であり、反応ｐＨは７である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第二鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９０％である。
実施例３
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６５％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．４：１であり、消泡剤は、１：１．５：１．５質量比でポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中カルシウム理論量の９６％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１１０％であり、反応ｐＨは８である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は鉄粉、酸化鉄の混合物であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９５％である。
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６５％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．４：１であり、消泡剤は、１：１．５：１．５質量比でポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中カルシウム理論量の９６％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１１０％であり、反応ｐＨは８である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は鉄粉、酸化鉄の混合物であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９５％である。
実施例４
本発明が提出する上記方法を用いてリン酸アンモニウムでリン酸第二鉄の副産物から肥料を調製する方法は、Ｓ１３中の沈殿物ＡとＳ１４中の副産物である第３の溶液を混合、濃縮および溶融し、造粒装置によって溶融後の材料を造粒して硝酸リン酸肥料を得るステップを含む。
本発明が提出する上記方法を用いてリン酸アンモニウムでリン酸第二鉄の副産物から肥料を調製する方法は、Ｓ１３中の沈殿物ＡとＳ１４中の副産物である第３の溶液を混合、濃縮および溶融し、造粒装置によって溶融後の材料を造粒して硝酸リン酸肥料を得るステップを含む。
図２～図４を参照すると、本発明の造粒装置は、収容空間を有するハウジング１を備え、前記ハウジング１の収容空間は、上から下へ造粒室５、篩い室１２および材料貯蔵室１１に順次仕切られ、前記造粒室５と篩い室１２間にブローアセンブリ６が設けられ、前記篩い室１２と材料貯蔵室１１間に垂直に往復変位可能な振動篩７が設けられ、前記材料貯蔵室１１に材料排出管１０が接続され、前記ハウジング１の上端にトップキャップ２が着脱可能に設けられ、前記トップキャップ２に前記ハウジング１内に溶融材料を噴霧するための多数の材料噴霧装置４が設けられ、材料噴霧装置は、材料の霧化を達成し、従来技術を使用すればよく、前記トップキャップ２に排気管３がさらに接続され、排気管は排気処理装置に接続されて環境汚染を低減することも可能である。
具体的に、ブローアセンブリ６は、千鳥状に配列されて相互に接続された多数の分配管１７を含み、前記分配管１７の上端に多数の送風管１８が接続され、前記分配管１７の一側に空気導入管１３がさらに接続され、空気導入管内のガスは不活性ガスである。
さらに、振動篩７の下端に振動篩７の往復変位を駆動するための振動伸縮ロッド９が接続され、前記振動伸縮ロッド９の外側に伸縮隔離スリーブ８が嵌設され、前記伸縮隔離スリーブ８の両端はそれぞれハウジング１の底部と振動篩７の下端に接続され、前記伸縮隔離スリーブ８は基準スリーブ１４、および摺動可能に接続された摺動スリーブ１６を含み、前記基準スリーブ１４と摺動スリーブ１６間にスプリング１５がさらに設けられる。
本発明の造粒装置では、ブローアセンブリ６によって上昇気流を発生させ、落下状態の材料に作用于して、材料を落下させながら回転させ、調製された肥料粒子がより均一で、表面がより滑らかであり、ハウジング１内に設けられた振動篩７は材料の篩い分けを実現して必要な粒子径の硝酸リン酸肥料を獲得することができる。
比較例１
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸を用いてリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１であり、消泡剤は、１：１質量比でポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコールを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸を用いてリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１であり、消泡剤は、１：１質量比でポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコールを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
比較例２
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１、消泡剤は、１：１質量比でポリシロキサン、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１、消泡剤は、１：１質量比でポリシロキサン、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
比較例３
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１であり、消泡剤は、１：１質量比でポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１であり、消泡剤は、１：１質量比でポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを含み、消泡剤の添加量はリン酸塩濃縮物質量の１％である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
比較例４
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解し、分解後、酸不溶物を濾過して除去して第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
本発明が提出するリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法は、以下のステップを含む。
Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解し、分解後、酸不溶物を濾過して除去して第１の溶液を得、硝酸溶液の濃度は６０％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量比は１．３：１である。
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得、硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９３％である。
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得、アンモニアの添加量はリン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０８％であり、反応ｐＨは７．５である。
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得、鉄源は酸化第一鉄であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９２％である。
実施例１および比較例１～３の試験結果から分かるように、実施例１の消泡剤による消泡効果は、比較例１～３の消泡効果よりも遥かに優れ、これは、本発明の消泡剤が酸分解過程の消泡に一定の相乗作用を有することを示している。
また、測定の結果、１０００ｇのリン酸塩濃縮物を実施例１の方法で酸分解した後、酸不溶物の質量が６８．７１ｇであるのに対して、比較例４の方法で酸分解した後酸不溶物の質量が８７．４８ｇと高いから、本発明により添加した消泡剤は消泡作用を果たすだけでなく、酸不溶物の除去率も向上でき、その後の調製されたリン酸第二鉄および硝酸リン酸肥料の品質を確保することができる。
以上、本発明の好ましい実施例を説明したが、本発明はここに限定されなく、本発明の精神および原則から逸脱することなく行われた任意の修正、等価置換、改良などは、すべて本発明の保護範囲に含まれる。
Claims (9)
- Ｓ１１：硝酸でリン酸塩濃縮物を分解する同時に、分解過程中で消泡剤を加えて消泡し、分解後、酸不溶物を濾過して除去し、第１の溶液を得るステップと、
Ｓ１２：Ｓ１１中の第１の溶液に硫酸を加えて反応させ、反応後、硫酸カルシウム沈殿を濾過して除去し、リン酸粗溶液を得るステップと、
Ｓ１３：アンモニアをＳ１２中のリン酸粗溶液に加えて中和反応を行い、反応後、濾過して沈殿物Ａおよび第２の溶液を得るステップと、
Ｓ１４：Ｓ１３中の第２の溶液に鉄源を加えて反応させ、反応後、濾過して沈殿物Ｂリン酸第二鉄および副産物である第３の溶液を得るステップとを含み、
ここで、前記Ｓ１３中のアンモニアの添加量は、リン酸粗溶液中のリン酸アンモニウム形成に必要なアンモニアの理論値の１０５～１１０％であり、反応ｐＨは７～８であることを特徴とするリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法。 - 前記Ｓ１１中の硝酸溶液の濃度は５５～６５％であり、前記硝酸の質量と前記リン酸塩濃縮物の質量の比は１．２～１．４：１である、請求項１に記載のリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法。
- 前記Ｓ１１中の消泡剤は、ポリシロキサン、ポリオキシエチレングリコール、ラウリルポリオキシエチレンエーテルを質量比で１：０．５～１．５：０．５～１．５を含む、請求項１に記載のリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法。
- 前記Ｓ１２中の硫酸の濃度は９８％であり、前記硫酸の量は冷凍母液中のカルシウム理論量の９０～９６％である、請求項１に記載のリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法。
- 前記Ｓ１４では鉄源は鉄粉、酸化鉄、酸化第一鉄または硝酸第二鉄のいずれか１つまたは複数であり、前記鉄源の添加量は第２の溶液中のリン酸と完全に反応する必要な理論量の９０～９５％である、請求項１に記載のリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄を調製する方法。
- 請求項１に記載の方法を用いてリン酸アンモニウムでリン酸第二鉄の副産物から肥料を調製する方法であって、Ｓ１３中の沈殿物ＡとＳ１４中の副産物である第３の溶液を混合、濃縮および溶融し、造粒装置を用いて溶融材料を造粒して硝酸リン酸肥料を得るステップを含む、ことを特徴とする方法。
- 前記造粒装置は収容空間を有するハウジングを備え、前記ハウジングの収容空間は、上から下へ造粒室、篩い室および材料貯蔵室に順次仕切られ、前記造粒室と篩い室間にブローアセンブリが設けられ、前記篩い室と材料貯蔵室間に垂直に往復変位可能な振動篩が設けられ、前記材料貯蔵室に材料排出管が接続され、前記ハウジングの上端にトップキャップが着脱可能に設けられ、前記トップキャップに前記ハウジング内に溶融材料を噴霧するための多数の材料噴霧装置が設けられ、前記トップキャップに排気管がさらに接続される、請求項６に記載のリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄の副産物から肥料を調製する方法。
- 前記ブローアセンブリは、千鳥状に配列されて相互に接続された多数の分配管を含み、前記分配管の上端に多数の送風管が接続され、前記分配管の一側に空気導入管がさらに接続される、請求項７に記載のリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄の副産物から肥料を調製する方法。
- 前記振動篩の下端に振動篩の往復変位を駆動するための振動伸縮ロッドが接続され、前記振動伸縮ロッドの外側に伸縮隔離スリーブが嵌設され、前記伸縮隔離スリーブの両端はそれぞれハウジング底部と振動篩の下端に接続され、前記伸縮隔離スリーブは基準スリーブと摺動可能に接続された摺動スリーブを含み、前記基準スリーブと摺動スリーブ間にスプリングがさらに設けられる、請求項７に記載のリン酸アンモニウムを用いてリン酸第二鉄の副産物から肥料を調製する方法。
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