JP7545123B2 - 洗浄剤組成物の製造方法及び加工された半導体基板の製造方法 - Google Patents
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Description
なお、特許文献1,2には、本発明の洗浄剤組成物の具体的構成を教示・示唆する記載はない。
1.基体上に残留するポリシロキサン系接着剤を除去するために用いられる洗浄剤組成物であって、フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムと、有機溶媒とを含み、上記有機溶媒が、アルキレングリコールジアルキルエーテル及び式(1)で表されるラクタム化合物を含むことを特徴とする洗浄剤組成物、
2.上記ラクタム化合物が、N-メチル-2-ピロリドン及びN-エチル-2-ピロリドンから選択される少なくとも1種を含む、1の洗浄剤組成物、
3.上記アルキレングリコールジアルキルエーテルが、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジプロピルエタン、エチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル、及びプロピレングリコールジプロピルエーテルから選択される少なくとも1種を含む、1又は2の洗浄剤組成物、
4.上記フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムが、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラプロピルアンモニウム及びフッ化テトラブチルアンモニウムから選択される少なくとも1種を含む、1~3のいずれかの洗浄剤組成物、
5.上記アルキレングリコールジアルキルエーテルと上記ラクタム化合物との比が、質量比で、上記アルキレングリコールジアルキルエーテル:上記ラクタム化合物=30:70~80:20である1~4のいずれかの洗浄剤組成物、
6.上記ラクタム化合物が、N-メチル-2-ピロリドン及びN-エチル-2-ピロリドンから選択される少なくとも1種を含み、上記アルキレングリコールジアルキルエーテルが、エチレングリコールジメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、エチレングリコールジプロピルエタン、エチレングリコールジブチルエーテル、プロピレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコールジエチルエーテル及びプロピレングリコールジプロピルエーテルから選択される少なくとも1種を含み、上記フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムが、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラプロピルアンモニウム及びフッ化テトラブチルアンモニウムから選択される少なくとも1種を含む、1の洗浄剤組成物、
7.上記アルキレングリコールジアルキルエーテルと上記ラクタム化合物との比が、質量比で、上記アルキレングリコールジアルキルエーテル:上記ラクタム化合物=30:70~80:20である6の洗浄剤組成物、
8.上記基体上に残留するポリシロキサン系接着剤が、ヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)を含む接着剤組成物から得られた接着層の接着剤残留物である1~7のいずれかの洗浄剤組成物、
9.1~8のいずれかの洗浄剤組成物を用い、基体上に残存した接着剤残留物を除去することを特徴とする洗浄方法、
10.半導体基板と、支持基板と、接着剤組成物から得られる接着層とを備える積層体を製造する第1工程、得られた積層体の半導体基板を加工する第2工程、加工後に半導体基板を剥離する第3工程、及び剥離した半導体基板上に残存する接着剤残留物を洗浄剤組成物により洗浄除去する第4工程を含む、加工された半導体基板の製造方法において、上記洗浄剤組成物として1~8のいずれかの洗浄剤組成物を用いることを特徴とする、加工された半導体基板の製造方法
を提供する。
本発明の洗浄剤組成物は、半導体基板等の基板上に残留するポリシロキサン系接着剤を除去するために用いられる洗浄剤組成物であり、フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムと、有機溶媒とを含み、上記有機溶媒が、アルキレングリコールジアルキルエーテル及び式(1)で表されるラクタム化合物を含むものである。
フッ化テトラアルキルアンモニウムの具体例としては、フッ化テトラメチルアンモニウム、フッ化テトラエチルアンモニウム、フッ化テトラプロピルアンモニウム、フッ化テトラブチルアンモニウム等が挙げられるが、これらに限定されない。中でも、フッ化テトラブチルアンモニウムが好ましい。
なお、フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムは、水和物を用いてもよい。また、フッ化テトラ(炭化水素)アンモニウムは、1種単独で又は2種以上組み合わせて用いてもよい。
アルキレングリコールジアルキルエーテルは1種単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
具体的には、洗浄速度については、室温(23℃)において、接着剤組成物から得られる接着層を本発明の洗浄剤組成物に5分間接触させた場合において接触の前後で膜厚減少を測定し、減少した分を洗浄時間で割ることにより算出されるエッチングレート[μm/min]が、通常5.0[μm/分]以上、好ましい態様においては7.0[μm/分]以上、より好ましい態様においては7.5[μm/分]以上、より一層好ましい態様においては8.0[μm/分]以上、更に好ましい態様においては9.0[μm/分]以上である。
また、洗浄持続力については、室温(23℃)において、接着剤組成物から得られる接着性固体1gを、本発明の洗浄剤組成物2gに接触させた場合において、本発明の洗浄剤組成物は、通常12~24時間で接着性固体の大部分を溶解し、好ましい態様においては2~12時間で接着性固体を溶解し切り、より好ましい態様においては1~2時間で接着性固体を溶解し切る。
本発明の洗浄剤組成物は、半導体基板等の各種基板の表面を洗浄するために用いられるものであり、その洗浄の対象物は、シリコン半導体基板に限定されるものではなく、例えば、ゲルマニウム基板、ガリウム-ヒ素基板、ガリウム-リン基板、ガリウム-ヒ素-アルミニウム基板、アルミメッキシリコン基板、銅メッキシリコン基板、銀メッキシリコン基板、金メッキシリコン基板、チタンメッキシリコン基板、窒化ケイ素膜形成シリコン基板、酸化ケイ素膜形成シリコン基板、ポリイミド膜形成シリコン基板、ガラス基板、石英基板、液晶基板、有機EL基板等の各種基板をも含む。
具体的には、半導体基板と、支持基板と、接着剤組成物から得られる接着層とを備える積層体を製造する第1工程、得られた積層体の半導体基板を加工する第2工程、加工後に半導体基板を剥離する第3工程、及び剥離した半導体基板上に残存する接着剤残留物を洗浄剤組成物により洗浄除去する第4工程を含む製造方法において、洗浄剤組成物として本発明の洗浄剤組成物が使用される。
従って、以下、ヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)を含むポリシロキサン系接着剤(接着剤組成物)と本発明の洗浄剤組成物とを用いた薄化基板の製造方法について説明するが、本発明は、これに限定されるわけではない。
接着剤組成物が含むヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)は、例えば、SiO2で表されるシロキサン単位(Q単位)、R1R2R3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)、R4R5SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)及びR6SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むポリシロキサン(A1)と、白金族金属系触媒(A2)とを含み、上記ポリシロキサン(A1)は、SiO2で表されるシロキサン単位(Q’単位)、R1’R2’R3’SiO1/2で表されるシロキサン単位(M’単位)、R4’R5’SiO2/2で表されるシロキサン単位(D’単位)及びR6’SiO3/2で表されるシロキサン単位(T’単位)からなる群より選ばれ1種又は2種以上の単位を含むとともに、上記M’単位、D’単位及びT’単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a1)と、SiO2で表されるシロキサン単位(Q”単位)、R1”R2”R3”SiO1/2で表されるシロキサン単位(M”単位)、R4”R5”SiO2/2で表されるシロキサン単位(D”単位)及びR6”SiO3/2で表されるシロキサン単位(T”単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むとともに、上記M”単位、D”単位及びT”単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a2)とを含む。
R1’~R6’は、ケイ素原子に結合する基であり、互いに独立に、アルキル基又はアルケニル基を表すが、R1’~R6’の少なくとも1つは、アルケニル基である。
R1”~R6”は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、互いに独立に、アルキル基又は水素原子を表すが、R1”~R6”の少なくとも1つは、水素原子である。
中でも、メチル基が好ましい。
中でも、エテニル基、2-プロペニル基が好ましい。
このような白金系の金属触媒は、ポリオルガノシロキサン(a1)のアルケニル基とポリオルガノシロキサン(a2)のSi-H基とのヒドロシリル化反応を促進するための触媒である。
白金とオレフィン類との錯体としては、例えばジビニルテトラメチルジシロキサンと白金との錯体が挙げられるが、これに限定されない。
本発明において、エポキシ変性ポリオルガノシロキサンの好ましい一例としては、エポキシ変性ポリジメチルシロキサンを挙げることができるが、これに限定されない。
R21は、ケイ素原子に結合する基であり、アルキル基を表し、アルキル基の具体例としては、上述の例示を挙げることができる。中でも、R21としては、メチル基が好ましい。
メチル基含有ポリオルガノシロキサンとの好ましい一例としては、ポリジメチルシロキサンを挙げることができるが、これに限定されない。
好ましい一態様においては、メチル基含有ポリオルガノシロキサンの具体例としては、D20単位のみからなるポリオルガノシロキサン、D20単位とQ単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とM単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とT単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とQ単位とM単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とM単位とT単位とを含むポリオルガノシロキサン、D20単位とQ単位とM単位とT単位とを含むポリオルガノシロキサンが挙げられる。
ウエハーとしては、例えば直径300mm、厚さ770μm程度のシリコンウエハーやガラスウエハーが挙げられるが、これらに限定されない。
支持体(キャリア)は、特に限定されるものではないが、例えば直径300mm、厚さ700μm程度のシリコンウエハーを挙げることができるが、これに限定されない。
本発明で用いる積層体に施される加工の一例としては、半導体基板の表面の回路面とは反対の裏面の加工が挙げられ、典型的には、ウエハー裏面の研磨によるウエハーの薄化が挙げられる。このような薄化されたウエハーを用いて、シリコン貫通電極(TSV)等の形成を行い、次いで支持体から薄化ウエハーを剥離してウエハーの積層体を形成し、3次元実装化される。また、それに前後してウエハー裏面電極等の形成も行われる。ウエハーの薄化とTSVプロセスには支持体に接着された状態で250~350℃の熱が負荷されるが、本発明で用いる積層体が含む接着層は、その熱に対する耐熱性を有している。
例えば、直径300mm、厚さ770μm程度のウエハーは、表面の回路面とは反対の裏面を研磨して、厚さ80μm~4μm程度まで薄化することができる。
本発明で用いる積層体の剥離方法は、溶剤剥離、レーザー剥離、鋭部を有する機材による機械的な剥離、支持体とウエハーとの間で引きはがす剥離等が挙げられるが、これらに限定されない。通常、剥離は、薄化等の加工の後に行われる。
第3工程では、必ずしも接着剤が完全に支持基板側に付着して剥離されるものではなく、加工された基板上に一部取り残されることがある。そこで、第4工程において、残留した接着剤が付着された基板の表面を、上述した本発明の洗浄剤組成物で洗浄することにより、基板上の接着剤を十分に洗浄除去することができる。
第4工程は、剥離後の基板に残存する接着剤残留物を、本発明の洗浄剤組成物により洗浄除去する工程であり、具体的には、例えば、接着剤が残留する薄化基板を本発明の洗浄剤組成物に浸漬し、必要があれば超音波洗浄等の手段も併用して、接着剤残留物を洗浄除去するものである。
超音波洗浄を用いる場合、その条件は、基板の表面の状態を考慮して適宜決定されるものであるが、通常、20kHz~5MHz、10秒~30分の条件で洗浄処理することにより、基板上に残る接着剤残留物を十分取り除くことができる。
(1)攪拌機(自転公転ミキサー):(株)シンキー製 自転公転ミキサー ARE―500
(2)粘度計:東機産業(株)製 回転粘度計TVE-22H
(3)撹拌機:アズワン製 ミックスローターバリアブル 1―1186-12
(4)撹拌機H:アズワン製 加温型ロッキングミキサー HRM-1
(5)接触式膜厚計:(株)東京精密製 ウエハー厚さ測定装置 WT-425
[調製例1]
自転公転ミキサー専用600mL撹拌容器に(a1)として粘度200mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサンとビニル基含有MQ樹脂からなるベースポリマー(ワッカーケミ社製)150g、(a2)として粘度100mPa・sのSiH基含有直鎖上ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)15.81g、(A3)として1-エチニル-1-シクロヘキサノール(ワッカーケミ社製)0.17gを添加し、自転公転ミキサーで5分間撹拌した。
得られた混合物に、スクリュー管50mLに(A2)として白金触媒(ワッカーケミ社製)0.33gと(a1)として粘度1000mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)9.98gを自転公転ミキサーで5分間撹拌して別途得られた混合物から0.52gを加え、自転公転ミキサーで5分間撹拌し、得られた混合物をナイロンフィルター300メッシュでろ過し、接着剤組成物を得た。なお、回転粘度計を用いて測定した接着剤組成物の粘度は、9900mPa・sであった。
自転公転ミキサー専用600mL撹拌容器に(a1)としてビニル基含有MQ樹脂(ワッカーケミ社製)95g、溶媒としてp‐メンタン(日本テルペン化学(株)製)93.4g及び1,1-ジフェニル-2-プロピン-1-オール(東京化成工業(株)製)0.41gを添加し、自転公転ミキサーで5分間撹拌した。
得られた混合物に、(a2)として粘度100mPa・sのSiH基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)、(a1)として粘度200mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)29.5g、(B)として粘度1000000mm2/sのポリオルガノシロキサン(ワッカーケミ社製、商品名AK1000000)、(A3)として1-エチニル-1-シクロヘキサノール(ワッカーケミ社製)0.41gを加え、自転公転ミキサーで更に5分間撹拌した。
その後、得られた混合物に、スクリュー管50mLに(A2)として白金触媒(ワッカーケミ社製)0.20gと(a1)として粘度1000mPa・sのビニル基含有直鎖状ポリジメチルシロキサン(ワッカーケミ社製)17.7gを自転公転ミキサーで5分間撹拌して別途得られた混合物から14.9gを加え、自転公転ミキサーで更に5分間撹拌し、得られた混合物をナイロンフィルター300メッシュでろ過し、接着剤組成物を得た。なお、回転粘度計を用いて測定した接着剤組成物の粘度は、4600mPa・sであった。
[試験例1]
テトラブチルアンモニウムフルオリド3水和物(関東化学(株)製)5gに、溶媒としてN―メチル―2-ピロリドン脱水(関東化学(株)製)47.5gと1,2-ジエトキシエタン(東京化成工業(株)製)47.5gの混合溶媒を加え、得られた混合物を撹拌し、洗浄剤組成物を得た。
N―メチル―2-ピロリドン脱水の使用量を33gとし、1,2-ジエトキシエタンの使用量を62gとした以外は、試験例1と同様の方法で、洗浄剤組成物を得た。
N―メチル―2-ピロリドン脱水の使用量を38gとし、1,2-ジエトキシエタンの使用量を57gとした以外は、試験例1と同様の方法で、洗浄剤組成物を得た。
N―メチル―2-ピロリドン脱水の使用量を43gとし、1,2-ジエトキシエタンの使用量を52gとした以外は、試験例1と同様の方法で、洗浄剤組成物を得た。
テトラブチルアンモニウムフルオリド3水和物5gに、N-メチル-2-ピロリドン脱水95gを加え、得られた混合物を撹拌し、洗浄剤組成物を得た。
1,2-ジエトキシエタンの代わりに、ジエチレングリコールジエチルエーテル(東京化成工業(株)製)を用いた以外は、試験例1と同様の方法で、洗浄剤組成物を得た。
1,2-ジエトキシエタンの代わりに、ジエチレングリコールジブチルエーテル(東京化工業(株)製)を用いた以外は、試験例1と同様の方法で、洗浄剤組成物を得た。
試験例1で用いた混合溶媒の代わりに、1,2―ジエトキシエタン95gを用いた以外は、試験例1と同様の方法で、洗浄剤組成物の調製を試みたが、テトラブチルアンモニウムフルオリド3水和物が溶け残った。
市販のシリコーンクリーナー 「KSR-1」(関東化学(株)製)を洗浄液組成物として使用した。
優れた洗浄剤組成物は、接着剤残留物と接触した直後からそれを溶解させる高い洗浄速度と、それを持続する優れた洗浄持続力が必要であることから、以下の評価を行った。より高い洗浄速度とより優れた洗浄持続力を兼ね備えることで、より効果的な洗浄が期待できる。
[3-1]エッチングレートの測定
得られた洗浄剤組成物の洗浄速度を測定するためにエッチングレートの測定を行った。調製例1で得られた接着剤組成物をスピンコーターで12インチシリコンウエハーに厚さ100μmとなるように塗布し、150℃/15分、190℃/10分で硬化した。成膜後のウエハーを4cm角のチップに切り出し、接触式膜厚計を用いて膜厚を測定した。その後、チップを直径9cmのステンレスシャーレに入れ、得られた洗浄剤組成物7mLを添加して蓋をした後、撹拌機Hに載せて、23℃で5分間撹拌・洗浄した。洗浄後、チップを取り出し、イソプロパノール、純水で洗浄して150℃で1分間、ドライベークをしたのち、再度、接触式膜厚計で膜厚を測定し、洗浄の前後で膜厚減少を測定し、減少した分を洗浄時間で割ることによりエッチングレート[μm/min]を算出し、洗浄力の指標とした。結果は表1に示す。
試験例1~4で得られた各洗浄剤組成物に、シリコンウエハーを5分間浸漬した結果、いずれの組成物を用いた場合も、シリコンウエハーの腐食は確認されなかった。
Claims (10)
- 上記ヒドロシリル化反応により硬化する成分(A)が、SiO2で表されるシロキサン単位(Q単位)、R1R2R3SiO1/2で表されるシロキサン単位(M単位)、R4R5SiO2/2で表されるシロキサン単位(D単位)及びR6SiO3/2で表されるシロキサン単位(T単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むポリシロキサン(A1)(上記R1~R6は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、互いに独立に、アルキル基、アルケニル基又は水素原子を表す)を含む、請求項1に記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 上記ポリシロキサン(A1)が、SiO2で表されるシロキサン単位(Q’単位)、R1’R2’R3’SiO1/2で表されるシロキサン単位(M’単位)、R4’R5’SiO2/2で表されるシロキサン単位(D’単位)及びR6’SiO3/2で表されるシロキサン単位(T’単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むとともに、上記M’単位、D’単位及びT’単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a1)(R1’~R6’は、ケイ素原子に結合する基であり、互いに独立に、アルキル基又はアルケニル基を表すが、R1’~R6’の少なくとも1つは、アルケニル基である)と、
SiO2で表されるシロキサン単位(Q”単位)、R1”R2”R3”SiO1/2で表されるシロキサン単位(M”単位)、R4”R5”SiO2/2で表されるシロキサン単位(D”単位)及びR6”SiO3/2で表されるシロキサン単位(T”単位)からなる群より選ばれる1種又は2種以上の単位を含むとともに、上記M”単位、D”単位及びT”単位からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むポリオルガノシロキサン(a2)(上記R1”~R6”は、ケイ素原子に結合する基又は原子であり、互いに独立に、アルキル基又は水素原子を表すが、R1”~R6”の少なくとも1つは、水素原子である)とを含む、請求項2に記載の洗浄剤組成物の製造方法。 - 前記ポリシロキサン系接着剤が、さらに白金族金属系触媒(A2)を含む、請求項1~3の何れか一項に記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 前記グリコール化合物が、ジエチレングリコールジエチルエーテル又はジエチレングリコールジブチルエーテルを含む、請求項1に記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 前記洗浄剤組成物の製造方法で得られた洗浄剤組成物の洗浄速度が、5.0[μm/分]以上であり、前記洗浄速度は、以下のように求められる、請求項1に記載の洗浄剤組成物の製造方法。
(洗浄速度)
室温(23℃)において、接着剤組成物から得られる接着層を洗浄剤組成物に5分間接触させた場合において接触の前後で膜厚減少を測定し、減少した分を洗浄時間で割ることにより算出されるエッチングレート[μm/min]を洗浄速度とする。 - さらに重合抑制剤(A3)を含む、請求項1~6の何れか一項に記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 上記重合抑制剤(A3)が、アリール基で置換されていてもよいアルキニルアルキルアルコールである、請求項7に記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 上記重合抑制剤(A3)が、1-エチニル-1-シクロヘキサノール及び1,1-ジフェニル-2-プロピン-1-オールから選ばれる、請求項8に記載の洗浄剤組成物の製造方法。
- 半導体基板と、支持基板と、接着剤組成物から得られる接着層とを備える積層体を製造する第1工程、
得られた積層体の半導体基板を加工する第2工程、
加工後に半導体基板を剥離する第3工程、及び
剥離した半導体基板上に残存する接着剤残留物を洗浄剤組成物により洗浄除去する第4工程
を含む、加工された半導体基板の製造方法において、
上記洗浄剤組成物として請求項1~9のいずれか一項に記載の洗浄剤組成物の製造方法で製造された洗浄剤組成物を用いることを特徴とする、加工された半導体基板の製造方法。
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