JP7489444B2 - ポリマー膜 - Google Patents
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Description
本発明は主にポリマー膜体に関し、特に合わせガラスの中間膜に適用されるポリマー膜に関する。
合わせガラスは一種の安全ガラスであり、割れてもつながったままでいることができるものである。合わせガラスは、２層以上のガラスの間に膜が含まれており、その膜には一般的にポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ）又はエチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）材料によって製造されたポリマー膜が用いられている。ガラスが割れたとしても、膜がガラス層の接着を維持させることができ、且つその高い強度によりガラスの破片が大きく鋭利になるのを防ぐことができる。衝撃力がガラスを貫通しきるほどではない場合には、特有の「蜘蛛の巣」状のクラック形態が生じる。
上述の安全特性以外にも、合わせガラスは遮音にも適用され、安全性と騒音低減能力を併せ持つ合わせガラスは自動車や建築物に用いるのに適している。同じ厚みの単板ガラスと比べ、合わせガラスはより優れた音波減衰効果を有する。この用途では、合わせガラス中の膜に多層膜構造を採用し、多層膜構造の材質上の違いが音波の伝播していくエネルギーを効果的に低減せしめることで、膜の遮音効果をより改善することもできる。
具体的には、上述の膜の遮音効果は材質特性と関係している。例えば粘弾性（ｖｉｓｃｏｅｌａｓｔｉｃｉｔｙ）であるが、それは粘性と弾性を合わせたものや、粘性流体と弾性流体の流動性を合わせたものをいう。ポリマー膜構造の粘弾性質をコントロールし、音が透過過程で媒質の干渉を受けるようにして、音波を材料の分子運動の貯蔵エネルギーや消費エネルギーに変換することにより、音量を低減する効果を達成することができる。
発明の概要は、本発明を簡潔に要約し、読者に本発明への基本的な理解を得させることを目的としている。発明の概要は、本発明を完全に記述するものではなく、本発明の実施例の重要又は主要構成要素の指摘や本発明の範囲の画定を意図するものでもない。
本発明者は、従来のポリマー膜には遮音に関する特性上の疑問が存在することに気づいた。まず、ポリマー膜の遮音性能は温度に伴って変化する。多層膜の各層間の粘弾性質の差が顕著ではない場合、異なる温度下での遮音性能が低下するため、特定の温度下で良好な遮音効果をいかに維持するかが重要な課題となる。別の面として、ポリマー膜の多くは可塑剤を含んでおり、それがポリマー膜内で経時的に移行することや平衡に達することが遮音性能に及ぼす影響も慎重に考慮する必要がある。そのため、長期間の放置後に遮音性能が低下する状態の発生をいかに回避するかが本分野で早急に解決を要する問題となっている。これに鑑み、本発明は、特定の環境温度下、特に低温環境下において、及び／又は一定時間を経た後にも良好な遮音性能を維持し得るポリマー膜を提供することを目的としている。
具体的には、本発明の１つの態様としてポリマー膜を提供するが、それは少なくとも１つの第１層及び第２層を含み、第１層及び第２層は各々がポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤を含み、ポリマー膜は－２０℃～２０℃において第１損失正接ピーク値を有し、且つ２０℃～５０℃において第２損失正接ピーク値を有しており、また、ポリマー膜は第１損失正接ピーク値と第２損失正接ピーク値との間に損失正接ボトム値を有し、それは０．１５～０．４５であり、且つポリマー膜の１０℃における損失正接は０．５未満である。
本発明の実施例によれば、第１損失正接ピーク値は第２損失正接ピーク値よりも大きく、好適には、第１損失正接ピーク値と第２損失正接ピーク値の比の値は１．７～３．０である。
本発明の実施例によれば、第１損失正接ピーク値は０．８０～１．５０である。
本発明の実施例によれば、第２損失正接ピーク値は０．３０～０．９０である。
本発明の実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は５０～９０重量部であり、第２層のポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は３０～６０重量部である。
本発明の実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂はポリビニルアルコール（Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ Ａｌｃｏｈｏｌ，ＰＶＡ）とアルデヒド類のアセタール化反応により得たものであり、且つポリビニルアルコールの合成固形分は１２％より大きい。
本発明の実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂の仮比重は０．２００～０．２５０である。
本発明の実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂の重合度は１８００～４０００である。
本発明の実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂は以下に挙げる条件の１つを満たしている。アセチル化度が１２ｍｏｌ％より大きい場合、重合度は３０００～４０００であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より大きい。アセチル化度が８ｍｏｌ％～１２ｍｏｌ％である場合、重合度は２０００～３２００であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より小さい。アセチル化度が４ｍｏｌ％より大きく８ｍｏｌ％より小さい場合、重合度は１８００～３２００であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より小さい。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜は３層構造であり、３層構造のうち、上下の２層は第２層であり、中間に第１層が挟まれている。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜を調製後２８日目に、ＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法（Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ）に基づき１０℃において得られる損失係数は０．１５より大きい。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜を調製後２８日目に、ＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき２０℃において得られる損失係数は０．２５より大きい。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜を調製後２８日目に、ＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき３０℃において得られる損失係数は０．１５より大きい。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜の１０℃における損失係数の経時変化量は０％より大きい。経時変化量は以下の公式により計算する。（調製後２８日目の損失係数－調製後１日目の損失係数）／調製後１日目の損失係数＊１００％。そのうち、損失係数はＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき１０℃において測定して得る。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜の２０℃における損失係数の経時変化量は０％より大きい。経時変化量は以下の公式により計算する。（調製後２８日目の損失係数－調製後１日目の損失係数）／調製後１日目の損失係数＊１００％。そのうち、損失係数はＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき２０℃において測定して得る。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜の３０℃における損失係数の経時変化量は－１０％より大きい。経時変化量は以下の公式により計算する。（調製後２８日目の損失係数－調製後１日目の損失係数）／調製後１日目の損失係数＊１００％。そのうち、損失係数はＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき３０℃において測定して得る。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜は合わせガラス用の中間膜とされ、厚みは０．５～２ｍｍである。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜の厚みは０．８ｍｍであり、且つ第２層／第１層／第２層の厚みは０．３３５ｍｍ／０．１３ｍｍ／０．３３５ｍｍである。
本発明の特長は次の通りである。上述の特徴の画定に基づき、本発明が提供するポリマー膜は、特定の環境温度下、及び／又は一定時間を経た後にも良好な遮音性能を維持し得る。
本発明の上述及び他の目的、特徴、優位点並びに実施例をより明解にするため、図面について以下の通り説明する。
なお、図における各種特徴や構成要素の比率については実際の比率ではなく、本発明に関する具体的な特徴や構成要素を最適な方式で示すため、慣例の作業方式を基にした作図方式により描いている。また、別々の図において、同一又は類似の構成要素符合は、類似の構成要素や部材を指している。
本発明をより詳細且つ不備なく叙述するため、以下に本発明の実施形態及び具体的な実施例について説明した記述を提出するが、それらは本発明を実施又は応用する具体的な実施例の唯一の形態ではない。本明細書及び添付する特許請求の範囲において、別途文脈に記載がない限り、「１つ」及び「当該」という用語は複数であると解釈し得る。また、本明細書及び添付する特許請求の範囲において、別途に記載がない限り、「ある物の上に設置される」とは、直接又は間接的にある物の表面と貼り付けられるか、その他の形態で接触すると見なすことができ、表面の画定は明細書の内容の前後／段落の含意及び本明細書が属する分野における通常の知識により判断されるものとする。
本発明を画定する数値の範囲やパラメータはいずれもおおよその数値ではあるが、具体的な実施例における関連数値は可能な限り精確に示している。しかしながら、如何なる数値であれ、個別の試験方法に起因する標準偏差を含むことは本質的に不可避である。これにおいて、「約」は一般的に、実際の数値が特定の数値又は範囲の±１０％、５％、１％又は０．５％以内であることを指す。或いは、「約」という用語は、本発明が属する分野の当業者によって考慮・判断される場合、実際の数値が平均値の許容可能な標準誤差内にあることを意味する。従って、反対の説明がない限り、本明細書及び添付する特許請求の範囲が開示する数値のパラメータはいずれも近似値であり、必要に応じて変化すると見なし得る。少なくとも、それらの数値のパラメータ、指し示される有効な桁数と通常の桁上げ法方法を適用することによって得た数値であると解釈されるべきである。
発明はポリマー膜を提供するが、それは少なくとも１つの第１層及び第２層を含み、第１層及び第２層は各々がポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤を含む。具体的に、本明細書に記載のポリビニルアセタール樹脂とは、ポリビニルアルコールとアルデヒドとが縮合されて成る樹脂組成物をいう。上述のポリビニルアルコールはポリビニルエステルを鹸化することにより得ることができ、ポリビニルアルコールの鹸化度は通常、７０ｍｏｌｅ％～９９．９ｍｏｌｅ％の範囲内であり、例えば、７０ｍｏｌｅ％、７５ｍｏｌｅ％、８０ｍｏｌｅ％、８５ｍｏｌｅ％、９０ｍｏｌｅ％、９５ｍｏｌｅ％、９９ｍｏｌｅ％又は９９．９ｍｏｌｅ％である。上述のアルデヒドには通常は炭素数１～１０のアルデヒドを使用することができ、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ－ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ－バレルアルデヒド、２－エチルブチルアルデヒド、ｎ－ヘキサアルデヒド、ｎ－オクタアルデヒド、ｎ－ノニルアルデヒド、ｎ－デシルアルデヒド及びベンズアルデヒドなどであり、好適には、アルデヒドはプロピオンアルデヒド、ｎ－ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ－ヘキサアルデヒド又はｎ－バレルアルデヒドであり、より好適には、プロピオンアルデヒド、ｎ－ブチルアルデヒド又はイソブチルアルデヒドである。本発明の実施例によれば、ポリビニルアセタールは、ポリビニルブチラール（Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ Ｂｕｔｙｒａｌ，ＰＶＢ）である。
また、可塑剤は通常、ポリビニルアセタール樹脂と併用されて、材料の粘弾性質に影響する。具体的には、可塑剤は非限定的に、一塩基酸エステル、多塩基酸エステル、有機リン酸及び有機亜リン酸からなる群から選択される。可塑剤はより具体的には、トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノアート）（ｔｒｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｂｉｓ（２－ｅｔｈｙｌｈｅｘａｎｏａｔｅ），３ＧＯ）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノアート）、トリエチレングリコールビス（２－エチルブタノエート）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルブタノエート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘキシルシクロヘキシル、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ヘプチルノニル、セバシン酸ジブチル、アジピン酸ビス［２－（２－ブトキシエトキシ）エチル］、ポリアジペート、プロピレングリコールジベンゾエート、ジプロピレングリコールジベンゾエート、トリプロピレングリコールジベンゾエート、ポリプロピレングリコールジベンゾエート、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタンジオールジベンゾエート、イソデシルベンゾエート、２-エチルヘキシルベンゾエート、フタル酸ジイソノニル、ジブトキシエチルテレフタレート、ひまし油、リシノール酸メチル、大豆油、及びエポキシ化大豆油からなる群から選択される。
ポリマー膜は－２０℃～２０℃において第１損失正接ピーク値を有し、且つ２０℃～５０℃において第２損失正接ピーク値を有する。一方、第１損失正接ピーク値と第２損失正接ピーク値との間は損失正接ボトム値を有し、それは０．１５～０．４５であり、且つポリマー膜の１０℃における損失正接は０．５未満である。少なくとも１つの実施例によれば、第１損失正接ピーク値は第２損失正接ピーク値よりも大きい。本明細書に記載の損失正接とは、ｔａｎδ値（又はロスファクター、ダンピングファクター、損失角正接と呼ばれる）をいい、材料の粘弾性質中のダンピング特性を表現するのに用いられ、また、材料の損失弾性率（ｌｏｓｓ ｍｏｄｕｌｕｓ，Ｇ’’）と貯蔵弾性率（ｓｔｏｒａｇｅ ｍｏｄｕｌｕｓ，Ｇ’）の比と対等である。さらに、損失正接値の温度に対するピーク値はガラス転移点（ｇｌａｓｓ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，Ｔｇ）となる。そのため、本明細書中、第１損失正接ピークが出現する温度を第１ガラス転移温度と呼ぶこともでき、第２損失正接ピークが出現する温度を第２ガラス転移温度と呼ぶこともできる。通常の場合、損失正接値は材料の粘性の大きさと正の相関関係にある。ガラス転移温度が低ければ低いほど材料が軟らかいことがおおよそ推測できる。本発明は同時に仮比重、重合度と官能基の割合を調整することによって材料の粘弾性質をコントロールする。
一例として、図１は、本発明の好ましい実施例に基づくポリマー膜が呈する損失正接（ｔａｎδ）と温度（℃）の相対変化のグラフを示している。図１ではポリマー膜の損失正接が温度に対して変化する態様が示されており、－２０℃～２０℃において第１損失正接ピーク値Ｌ１が生じ、２０℃～５０℃において第２損失正接ピーク値Ｌ２が生じている。さらに図１を参照すると、損失正接ボトム値Ｌ３は第１損失正接ピーク値Ｌ１と第２損失正接ピーク値Ｌ２の間に生じており、その値は０．１５～０．４５であることのほかにも、ポリマー膜の１０℃における損失正接が０．５未満であることが分かる。
本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、ポリマー膜の損失正接ボトム値は０．１８～０．４３であり、例えば、０．１８、０．２１、０．２５、０．２８、０．３２、０．３５、０．３９又は０．４３である。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、ポリマー膜の１０℃における損失正接は０．１０～０．４９であり、好適には０．２５～０．４７であり、例えば、０．２５、０．３２、０．３７、０．４２又は０．４７である。
ポリマー膜の第１損失正接ピーク値を生じる温度は－２０℃～２０℃であり、好適には－１０℃～１０℃であり、より好適には－５℃～５℃である。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、その温度は－２．５℃～１．６℃であり、例えば、－２．５℃、－１．５℃、－０．５℃、１．４℃又は１．６℃である。一方、ポリマー膜の第２損失正接ピーク値を生じる温度は２０℃～５０℃であり、好適には２５℃～４５℃であり、より好適には３０℃～４０℃である。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、その温度は３１．８℃～３３．６℃であり、例えば、３１．８℃、３２．４℃、３３．２℃、３３．５℃又は３３．６℃である。
ポリマー膜の第１損失正接ピーク値と第２損失正接ピーク値の比の値は１．７～３．０であり、例えば、１．８５、１．９４、２．１２、２．３７又は２．９６である。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例よれば、第１損失正接ピーク値は０．８０～１．５０であり、例えば、０．９５２、１．０２２、１．１８２、１．２５２又は１．４８２である。一方、第２損失正接ピーク値は０．３０～０．９０であり、例えば、０．５０１、０．５１７、０．５２６、０．５２９又は０．５５８である。
ポリマー膜のうち、第１層のポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は５０～９０重量部であり、好適には６０～９０重量部、より好適には６０～７０重量部である。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、可塑剤は６０重量部である。一方、第２層のポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は３０～６０重量部であり、好適には３５～５５重量部であり、より好適には４０～５０重量部である。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、可塑剤は４０重量部である。
ポリマー膜のうち、第１層のポリビニルアセタール樹脂はポリビニルアルコール（Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ Ａｌｃｏｈｏｌ，ＰＶＡ）とアルデヒド類のアセタール化反応により得たものであり、且つポリビニルアルコールの合成固形分は１２％より大きい。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、ポリビニルアルコールの合成固形分は１２．１％、１２．７％、１３．５％、１３．９％又は１４．８％である。これに応じ、第１層のポリビニルアセタール樹脂の仮比重は０．２００～０．２５０である。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂の仮比重は０．２０６、０．２１８、０．２２３、０．２３１又は０．２４５である。発明者は、第１層の調製において仮比重を増加させることにより密度を向上させるなら、可塑剤が多めに吸着して軟化（表面積が大きくなる）し、遮音効果の向上を達成できることに気づいた。
さらに、第１層のポリビニルアセタール樹脂の重合度は１８００～４０００であり、重合度は例えば、１８００、２０００、２５００、３０００、３５００又は４０００であるが、これらに限定されない。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂は以下に挙げる条件の１つを満たしている。アセチル化度が１２ｍｏｌ％より大きい場合、重合度は３０００～４０００であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より大きい。アセチル化度が８ｍｏｌ％～１２ｍｏｌ％である場合、重合度は２０００～３２００であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より小さい。アセチル化度が４ｍｏｌ％より大きく８ｍｏｌ％より小さい場合、重合度は１８００～３２００であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より小さい。本発明の少なくとも１つの好ましい実施例によれば、アセチル化度が１５．５ｍｏｌ％である場合、重合度は３６００であり、水酸基含有比率は２６．４ｍｏｌ％である。アセチル化度が８．５ｍｏｌ％である場合、重合度は２４００であり、水酸基含有比率は２３．８ｍｏｌ％である。アセチル化度がそれぞれ４．８、６．７及び７．９ｍｏｌ％である場合、重合度はそれぞれ２８００、２２００及び１９００であり、水酸基含有比率はそれぞれ２５．６、２５．２及び２５．４である。
本明細書で使用するポリビニルアセタール樹脂の水酸基含有比率とは、水酸基と結合したエチレン量を主鎖のエチレンの総量で割って求めたモル分率を百分率で表したものである。ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度とは、アセタール基と結合したエチレン量を主鎖のエチレンの総量で割って求めたモル分率を百分率で表したものである。ポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度とは、主鎖のエチレンの総量から水酸基と結合したエチレン量及びアセタール基と結合したエチレン量を引いて得た値を主鎖のエチレンの総量で割って求めたモル分率を百分率で表したものである。
上述の水酸基含有比率、アセタール化度及びアセチル化度は、ＪＩＳ Ｋ６７２８の「ポリビニルブチラール試験方法」に基づき測定した結果を算出したものである。上述の仮比重は、ＪＩＳ Ｋ６７２０に基づき測定したものである。
本明細書で使用する重合度は、ポリマーの分子サイズを評価する指標である。繰り返し単位の数、即ち、ポリマーの高分子鎖が含む繰り返し単位の数の平均値を基準とする。
ポリマー膜の構造態様
図２～図４は、本発明の異なる実施例に基づくポリマー膜が呈する積層断面図である。異なる実施例のポリマー膜どうしは構造上の違いを有する。
図２は、本発明の実施例に基づくポリマー膜１００Ａの積層断面図である。図２を参照されたい。ポリマー膜１００Ａは３層構造であり、その上下層はどちらも第２層１０２であり、第２層１０２の間は第１層１０１である。本発明の幾つかの実施例によれば、ポリマー膜１００Ａは合わせガラスの中間膜であり、２つのガラス板の間に設置し得る。そのうち、第１層１０１は中間層とされ、第２層１０２は保護層とされる。少なくとも１つの実施例によれば、保護層は一般的な樹脂層でよく、材質は相対的に硬い。中間層は遮音樹脂層でよく、材質は相対的に軟らかい。本発明者は、一般的な樹脂層（保護層）と遮音樹脂層（中間層）の２種類の材質の粘弾性質（ｔａｎδ値）の差が大きいほど、同じ温度下で中間層材料が保護層材料よりも軟らかいことを示しているため、中間層が可塑剤を吸収しやすくなり、異なる温度下でより大きな粘弾性の差を持つようになって、優れた遮音性能を具備し得ることに気づいた。一方、厚みについては、ポリマー膜１００Ａの厚みは０．５～２ｍｍであり、例えば、０．５、０．６、０．７、０．８、０．９、１．０、１．１、１．２、１．３、１．４、１．５、１．６、１．７、１．８、１．９又は２．０ｍｍであり、好適には、ポリマー膜１００Ａの厚みは０．８ｍｍである。そのうち、第１層１０１の厚みは０．１１～０．１５ｍｍであり、好適には０．１３ｍｍであり、第２層１０２の厚みは０．３２０～０．３５０ｍｍであり、好適には０．３３５ｍｍである。
図３は、本発明の実施例に基づくポリマー膜１００Ｂの積層断面図であり、それは上述の実施例のポリマー膜１００Ａと類似しているが、異なる点として、本実施例が提供するポリマー膜１００Ｂは２層構造であり、第１層１０１と第２層１０２が積層されて成るものである。
図４は、本発明の実施例に基づくポリマー膜１００Ｃの積層断面図であり、それは上述の実施例のポリマー膜１００Ａと類似しているが、異なる点として、本実施例が提供するポリマー膜１００Ｃは第１層１０１を増設しており、上方／下方の第２層１０２のうち任意の一方に貼り合わされる。上述の実施例以外にも、本分野の当業者は、本発明の理念から逸脱しないという条件において、必要に応じ、ポリマー膜１００Ｃに第１層１０１や第２層１０２を交互にして増設し、例えば４層構造、５層構造、６層構造又は６層以上の構造などにすることも可能である。
ポリマー膜の製造工程
図５は、本発明の実施例に基づくポリマー膜の製造フローチャートである。図５を参照されたい。本発明が提供するポリマー膜の製造工程は、工程Ｓ１００～Ｓ１０６を少なくとも含む。具体的に、工程Ｓ１００では、第１ＰＶＢ樹脂と可塑剤を混練して第１樹脂組成物を形成するが、ここで、混練時の操作温度と回転数については慣用の方法や必要に応じて調整することができ、本案は細かな条件について限定しない。工程Ｓ１０２では、第２ＰＶＢ樹脂と可塑剤を混練して第２樹脂組成物を形成するが、ここで、混練時の操作温度と回転数については慣用の方法や必要に応じて調整することができ、本案は細かな条件について限定しない。工程Ｓ１０４では、第１樹脂組成物及び第２樹脂組成物をそれぞれ第１層及び第２層に調製するが、ここで、調製方法については、例えば押出成形や熱プレス成形など、慣用の薄膜調整方法を用いて実施することができる。工程Ｓ１０６では、第１層と第２層を結合してポリマー膜を形成するが、ここで、調製方法については、押出成形や熱プレス成形など、慣用の薄膜調整方法を用いることができる。本発明の幾つかの実施例によれば、第１樹脂組成物及び第２樹脂組成物は、共押出によりポリマー膜を直接形成することができる。上記工程により調製されて成るポリマー膜を測定対象膜とし、以下の様々な特性測定を行うことができる。
粘弾性質の測定
本明細書で粘弾性質の測定に用いた方法には、少なくとも以下の工程が含まれる。先ず、測定対象膜を直径８ｍｍの円形にカットし、測定対象膜を恒温恒湿器に２４時間放置し、その温度と相対湿度はそれぞれ２３℃と５５％を維持するようにコントロールした。次に、測定対象膜を回転レオメータ（Ｄｉｓｃｏｖｅｒｙ Ｈｙｂｒｉｄ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ ＩＩ，ＤＨＲ）（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ製）に入れ、振とう法により粘弾性質の分析を行った。分析条件は以下の通りである。測定温度は１００℃から－１０℃まで下げ、且つその降温速度は３℃／ｍｉｎとし、振とう数は１Ｈｚに設定し、測定対象膜を１％のひずみに維持し、治具圧力は１Ｎに設定した。上述の方法により、分析結果から測定対象膜の損失正接とガラス転移温度を得た。
損失係数の測定
本明細書で用いる損失係数の測定方法は、ＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法（Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ）を参考にして行った。具体的に、その方法には少なくとも以下の工程が含まれる。先ず、測定対象膜を長さ３００ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ２ｍｍの清潔で透明な２枚のフロートガラスの間に挟み、予備圧着してから本圧着して、合わせガラスを得た。ここで、予備圧着条件は、熱プレス機を用いて１５０℃下で３分間の予備圧着とし、本圧着条件は、１３５℃、圧力１３ｂａｒの条件下で１２０分間の圧着とした。続いて、合わせガラスの調製完了後の１日目又は２８日目に測定を行う前に、それを恒温恒湿器に２時間放置し、温度と相対湿度はそれぞれ１０℃／２０℃／３０℃と５５％を維持するようにコントロールした。さらに、合わせガラスの中央を振とう機（ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｓｈａｋｅｒ）に固定し、それぞれ１０℃／２０℃／３０℃の環境温度下で振とうを行った。さらに、インピーダンスヘッド（ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｈｅａｄ）で振とうの力と振動数を測定して、分析システムにより実験データを制振減衰係数（ｄａｍｐｉｎｇ ｌｏｓｓ ｆａｃｔｏｒ、損失係数とも呼ぶ）に変換した。なお、上述の損失係数は、ハーフパワー法（ｈａｌｆ－ｐｏｗｅｒ ｍｅｔｈｏｄ）に基づき計算した第１振動モードである。通常の場合、損失係数の数値が高いほど遮音効果が高いことを表すと考えられる。
本発明の少なくとも１つの実施例によれば、ポリマー膜は合わせガラス用の中間膜とされ、その厚みは０．５～２ｍｍであり、ポリマー膜の調製完了後２８日目に、ＩＳＯ １６９４０のＭＩＭ機械インピーダンス法に基づき１０℃において測定して得られる損失係数は０．１５より大きい。また、調製完了後２８日目に、ＩＳＯ １６９４０のＭＩＭ機械インピーダンス法に基づき２０℃において測定して得られる損失係数は０．２５より大きい。同時に、調製完了後２８日目に、ＩＳＯ １６９４０のＭＩＭ機械インピーダンス法に基づき３０℃において測定して得られる損失係数は０．１５より大きい。
また、本明細書に記載の「損失係数の経時変化量」とは、合わせガラスの調製完了後２８日目の、１日目の損失係数に対する変化百分率をいう。具体的に、損失係数の経時変化量は、以下の公式により計算する。
損失係数の経時変化量により、遮音効果の経時変化を評価する。本発明の幾つかの実施例によれば、ポリマー膜の１０℃における損失係数の経時変化量は０％より大きいか、又は２０℃における損失係数の経時変化量は０％より大きいか、又は３０℃における損失係数の経時変化量は－１０％より大きい。本案の発明者は、一般的に、３層構造のポリマー膜が３０℃の環境温度にある場合、環境温度がポリマー膜の第１層と第２層のガラス転移温度に近いためにポリマー膜の軟化が生じ、可塑剤の移行が不安定になってしまうため、必然的に、遮音効果が経時的に減少してしまうが、本発明は、３０℃における遮音効果の低下量を低減し得ることに気づいた。
通常の場合、ポリマー膜の放置時間が長いほど、可塑剤に移行の状態が生じるようになり、このとき、材質の軟らかい層（例えば、ポリマー膜中の第１層）がより多くの可塑剤を吸着するようになり、遮音効果の向上を促進させることができる。しかし、本発明者は、損失正接について、ポリマー膜の第１層のガラス転移温度と第２層のガラス転移温度との間の損失正接ボトム値が低すぎる場合には、ポリマー膜の第１層と第２層の両者の可塑剤に対する相容性の差が大きすぎることを表しており、可塑剤が移行し続けて経時的に不安定な状態となり、遮音効果が低下してしまう一方で、損失正接ボトム値が高すぎる場合には、第１層のガラス転移温度と第２層のガラス転移温度が近すぎることを表しており、第１層と第２層との間の粘弾性質の差が小さくなりすぎて、音波が媒質を通過する際、媒質との間に顕著な差がないために、ポリマー膜全体の遮音効果を低下させてしまうことに気づいた。従って、損失正接ボトム値は、遮音効果に経時的な低下を生じさせず、低温での遮音性能を向上させることもできる、適切な範囲内になければならない。また、ポリマー膜の１０℃における損失正接が特定の数値よりも小さいとき、それが良好な遮音効果を有することをより一層表すことができる。
実施例１～１２
本発明は、上述の内容に基づき実施例１～５のポリマー膜を提供する。各実施例は異なるパラメータで調製することにより異なる特性を生じるように調整し、さらにポリマー膜の損失係数特性について分析を行った。
なお、実施例１～５はいずれも３層構造を採用しており、本発明が提供する第２層は上下の保護層に設け、本発明が提供する第１層は中間層とした。
実施例１～５のポリマー膜の調製方法について以下に簡単に説明する。
先ず、混練機で１００重量部の第１ＰＶＢ樹脂と６０重量部の可塑剤（トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノアート））を十分に混錬し、中間層用樹脂組成物を得た。また混練機で１００重量部の第２ＰＶＢ樹脂と４０重量部の可塑剤（トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノアート））を十分に混錬し、保護層用樹脂組成物を得た。第１ＰＶＢ樹脂を調製するときには、ＰＶＡ樹脂合成時の固形分と酸の添加量を高めることで、第１ＰＶＢ樹脂の粒径を効果的に低下させ、仮比重を増加させることができる。
次に、中間層用樹脂組成物と保護層用樹脂組成物を共押出（Ｔ－ｄｉｅ共押出機）することにより、３層構造を有する中間膜（厚さ：０．８ｍｍ）を得た。その構造は、保護層（厚さ：０．３３５ｍｍ）／中間層（厚さ：０．１３ｍｍ）／保護層（厚さ：０．３３５ｍｍ）とした。
比較例１～４
ここでは、実施例１～５と類似するが異なる調製方法により比較例１～４のポリマー膜を提供する。実施例１～５と同じ点として、比較例１～４はいずれも同じ重量比で混錬することで中間層と保護層の樹脂組成物を得た。また、比較例１～４もすべて３層構造を採用しており、上下層にはそれぞれ保護層を設け、上下保護層の間に中間層を設けた。
実施例１～５と比較例１～４の成分パラメータの画定は表１に示す通りである。
実施例１～５と比較例１～４の損失正接パラメータ及び特性分析結果は表２に示す通りである。
表１に示す通り、実施例１～５の中間層のポリビニルアルコールの合成固形分は１２％より大きい。これに応じ、ポリビニルアセタール樹脂の仮比重は０．２００～０．２５０の間である。さらに、実施例１～５の中間層のポリビニルアセタール樹脂の重合度は１８００～４０００内であり、且ついずれも以下に挙げる条件のうちいずれか１つを満たしている。アセチル化度が１２ｍｏｌ％より大きい場合、重合度は３０００～４０００の範囲内であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より大きい。アセチル化度が８ｍｏｌ％～１２ｍｏｌ％である場合、重合度は２０００～３２００の範囲内であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より小さい。アセチル化度が４ｍｏｌ％より大きく８ｍｏｌ％より小さい場合、重合度は１８００～３２００の範囲内であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より小さい。これに対して、比較例１～４の中間層はいずれも上述の条件のうち少なくとも１つを満たしていない。
表２に示す通り、実施例１～５のポリマー膜は、－２０℃～２０℃において第１損失正接ピーク値が生じている。好適なのは、－２．５～１．６℃の間において第１損失正接ピーク値が生じることである。実施例１～５のポリマー膜は、２０℃～５０℃において第２損失正接ピーク値も生じており、同時に第１損失正接ピーク値と第２損失正接ピーク値の比の値は１．７～３．０の間である。一方、実施例１～５のポリマー膜の第１損失正接ピーク値と第２損失正接ピーク値との間の損失正接ボトム値は０．１５～０．４５であり、且つ１０℃における損失正接は０．５未満である。
一方で、比較例１のポリマー膜の１０℃における損失正接及び損失正接ボトム値はいずれも上述の範囲内になかった。特定の理論に限定されるものではないが、その特性の分析結果は、ポリマー膜の調製完了後２８日目にＩＳＯ １６９４０のＭＩＭ機械インピーダンス法に基づき１０℃と２０℃において測定して得られる損失係数がどれも好ましくないことを示しており、１０℃と２０℃の環境温度下におけるその遮音効果は理想的ではないことが分かる。比較例２、４のポリマー膜の１０℃における損失正接は上述の範囲内になかった。特定の理論に限定されるものではないが、その特性の分析結果は、ポリマー膜の調製完了後２８日目にＩＳＯ １６９４０のＭＩＭ機械インピーダンス法に基づき１０℃において測定して得られる損失係数が好ましくないことを示しており、１０℃の環境温度下におけるその遮音効果は理想的ではないことが分かる。比較例３のポリマー膜の損失正接ボトム値は上述の範囲内になかった。その特性の分析結果は、ポリマー膜の調製完了後１日目から２８日目において、ＩＳＯ １６９４０のＭＩＭ機械インピーダンス法に基づき２０℃と３０℃において測定して得られる損失係数の経時変化量がどれも好ましくないことを示しており、２０℃と３０℃の環境温度下におけるその遮音効果は時間とともに低下することが分かる。
要約すると、本発明はポリマー膜を提供し、それは特に合わせガラスの中間膜に適用される。本発明の異なる実施例によれば、ポリマー膜は、上述のパラメータの画定及び調整の下で、特定の環境温度下、及び／又は一定時間を経た後にも良好な遮音性能を維持し得る。
以上で本発明について詳細に説明したが、上述は本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明の実施範囲を限定するものではない。本発明の特許請求の範囲に基づく同等変化や修飾はいずれも本発明の特許請求の範囲に属するものである。
１００Ａ～１００Ｃ ポリマー膜
１０１ 第１層
１０２ 第２層
Ｌ１ 第１損失正接ピーク値
Ｌ２ 第２損失正接ピーク値
Ｌ３ 損失正接ボトム値
Ｓ１００～Ｓ１０６ 工程
１０１ 第１層
１０２ 第２層
Ｌ１ 第１損失正接ピーク値
Ｌ２ 第２損失正接ピーク値
Ｌ３ 損失正接ボトム値
Ｓ１００～Ｓ１０６ 工程
Claims (19)
- ポリマー膜であって、少なくとも１つの第１層及び第２層を含み、前記第１層及び前記第２層は各々がポリビニルアセタール樹脂及び可塑剤を含み、
前記ポリマー膜は－２０℃～２０℃において第１損失正接ピーク値を有し、且つ２０℃～５０℃において第２損失正接ピーク値を有し、
前記ポリマー膜は前記第１損失正接ピーク値と前記第２損失正接ピーク値との間に損失正接ボトム値を有し、それは０．１５～０．４５であり、
前記ポリマー膜の１０℃における損失正接は０．５未満であり、前記損失正接は１Ｈｚの振とう数において決定されるポリマー膜。 - 前記第１損失正接ピーク値は前記第２損失正接ピーク値よりも大きい、請求項１に記載のポリマー膜。
- 前記第１損失正接ピーク値と前記第２損失正接ピーク値の比の値は１．７～３．０である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 前記第１損失正接ピーク値は０．８０～１．５０である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 前記第２損失正接ピーク値は０．３０～０．９０である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 前記第１層の前記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、前記可塑剤は５０～９０重量部であり、且つ、
前記第２層の前記ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、前記可塑剤は３０～６０重量部である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。 - 前記第１層の前記ポリビニルアセタール樹脂はポリビニルアルコールとアルデヒド類のアセタール化反応により得たものであり、且つ前記ポリビニルアルコールの合成固形分は１２％より大きい、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 前記第１層の前記ポリビニルアセタール樹脂の仮比重は０．２００～０．２５０である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 前記第１層の前記ポリビニルアセタール樹脂の重合度は１８００～４０００である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 前記第１層の前記ポリビニルアセタール樹脂は、
アセチル化度が１２ｍｏｌ％より大きい場合、重合度は３０００～４０００であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より大きい、
アセチル化度が８ｍｏｌ％～１２ｍｏｌ％である場合、重合度は２０００～３２００であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より小さい、
アセチル化度が４ｍｏｌ％より大きく８ｍｏｌ％より小さい場合、重合度は１８００～３２００であり、水酸基含有比率は２６ｍｏｌ％より小さい、という条件のうちの１つを満たしている、請求項１又は２に記載のポリマー膜。 - ３層構造であり、前記３層構造のうち、上下の２層は第２層であり、中間に第１層が挟まれている、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 合わせガラス用の中間膜とされ、その厚みは０．５～２ｍｍである、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 調製後２８日目に、ＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき１０℃において得られる損失係数は０．１５より大きい、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 調製後２８日目に、ＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき２０℃において得られる損失係数は０．２５より大きい、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- 調製後２８日目に、ＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき３０℃において得られる損失係数は０．１５より大きい、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
- １０℃における損失係数の経時変化量は０％より大きく、前記経時変化量は以下の公式により計算され、
（調製後２８日目の損失係数－調製後１日目の損失係数）／調製後１日目の損失係数＊１００％、
そのうち、前記損失係数はＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき１０℃において測定して得る、請求項１又は２に記載のポリマー膜。 - ２０℃における損失係数の経時変化量は０％より大きく、前記経時変化量は以下の公式により計算され、
（調製後２８日目の損失係数－調製後１日目の損失係数）／調製後１日目の損失係数＊１００％、
そのうち、前記損失係数はＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき２０℃において測定して得る、請求項１又は２に記載のポリマー膜。 - ３０℃における損失係数の経時変化量は－１０％より大きく、前記経時変化量は以下の公式により計算され、
（調製後２８日目の損失係数－調製後１日目の損失係数）／調製後１日目の損失係数＊１００％、
そのうち、前記損失係数はＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき３０℃において測定して得る、請求項１又は２に記載のポリマー膜。 - 厚みは０．８ｍｍであり、且つ前記第２層／第１層／第２層の厚みは０．３３５ｍｍ／０．１３ｍｍ／０．３３５ｍｍである、請求項１１に記載のポリマー膜。
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