JP2023086683A - ポリマー膜 - Google Patents

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【課題】本発明はポリマー膜を得ることにある。【解決手段】本発明はポリマー膜に関し、それはポリビニルアセタール樹脂と可塑剤を含み、ポリマー膜は少なくとも１つの第１層と第２層を含み、第１層と第２層の損失正接は異なっており、第１層と第２層の損失正接の比の値は１．３０～３．１２である。本発明が提供するポリマー膜は改善された遮音効果を有する。【選択図】図１

Description

本発明は主にポリマー膜に関し、特に合わせガラスの中間膜に適用されるポリマー膜に関する。
合わせガラスは一種の安全ガラスのことをいい、割れてもつながったままでいることができるものである。合わせガラスは、２層以上のガラスの間に膜が含まれており、その膜は一般的にポリビニルブチラール樹脂（ＰＶＢ）又はエチレン酢酸ビニル（ＥＶＡ）材料が採用されて製造される。ガラスが割れたとしても、膜がガラス層の接着を維持させることができ、且つその高い強度によりガラスの破片が大きく鋭利になるのを防ぐことができる。衝撃力がガラスを貫通しきるほどではない場合には、特有の「蜘蛛の巣」状のクラック形態が生じる。
上述の安全特性以外にも、合わせガラスは遮音にも適用される。同じ厚みの単板ガラスと比べ、合わせガラスはより優れた音波減衰効果を有する。この用途では、合わせガラス中の膜に多層構造を有するＰＶＢ膜を採用することにより、膜の遮音効果を改善することができる。
具体的に、上述の膜のガラス転移温度（ｇｌａｓｓ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，Ｔｇ）は、膜の遮音効果を直接左右し得ると考えられている。ガラス転移温度とは、物質がガラス状態（材料が流動性の低い状態にあることをいう）と高弾性状態（材料が流動性の高い柔軟な状態にあることをいう）との間で可逆的に変化する温度をいう。通常の場合、本分野の当業者は、膜のガラス転移温度が低いほど、その膜は流動性が高く柔軟な状態に偏るようになり、良好な遮音効果を具備すると判断する。
発明の概要は、本発明を簡潔に要約し、読者に本発明への基本的な理解を得させることを目的としている。発明の概要は、本発明を完全に記述するものではなく、本発明の実施例の重要又は主要構成要素の指摘や本発明の範囲の画定を意図するものでもない。
本発明者は、従来技術においてガラス転移温度を膜の遮音効果の主な判断基準として信頼されていることには実は疑問があり、膜のガラス転移温度が低いほど必然的に良好な遮音効果を具備するようになるわけではないことに気づいた。
本発明者は、膜が多層構造により設けられる場合には、異なる層どうしの材質の違いが音を透過過程中に効果的に制振せしめることによって遮音の効果が達成され、特に異なる層どうしのダンピング特性の違い及びその遮音効果、並びに構造全体の均一性が関係すると考えている。具体的に、上述の膜の粘弾性（ｖｉｓｃｏｅｌａｓｔｉｃｉｔｙ）は、遮音効果を左右する重要なパラメータであると考えられている。いわゆる粘弾性とは、粘性と弾性を合わせたものや、粘性流体と弾性流体の流動性を合わせたものをいう。多層構造中の粘弾性質の差をコントロールし、音が透過過程で媒質の干渉を受けるようにして、音波を材料の分子運動の貯蔵エネルギーや消費エネルギーに変換することにより、音量を低減する効果が達成される。多層膜の中間層と保護層の損失正接（ｔａｎδ）に適度な差が存在するとき、音が透過過程中で材料に一層効果的に利用され、これにより遮音効果の向上が達成される。
また、膜は一般に可塑剤を含むが、本発明者は、膜の可塑剤の相容性の良し悪しがおそらく膜の遮音効果や成膜性と関係していることに気づいた。例えば、樹脂が可塑剤をさらに吸収できなくなると、多層膜どうしの粘弾の差が有効に区分されず、音が透過過程中で材料に効果的に吸収されなくなり、これにより遮音効果が弱くなってしまう。また、樹脂が可塑剤をさらに吸収できなくなることで可塑剤の滲出をさらに招き、これにより膜の成膜性が悪くなってしまう。さらに、本発明者は、中間層と保護層との間の損失正接の差が大きすぎる場合、つまり両者の損失正接の比の値が大きすぎるか又は小さすぎる場合、或いは膜の水酸基含量が低すぎる場合、膜の可塑剤の相容性が低下する可能性があると考えている。
これに鑑み、本発明の１つの態様としてポリマー膜を提供するが、それはポリビニルアセタール樹脂と可塑剤を含み、ポリマー膜は少なくとも１つの第１層と第２層を含み、第１層と第２層の損失正接（ｔａｎδ）は異なっており、第１層と第２層の損失正接の比の値は１．３０～３．１２である。
本発明の実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は５０～９０重量部である。
本発明の実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂の水酸基含有比率は１６．０ｍｏｌ％より大きく３０．６ｍｏｌ％より小さい。
本発明の実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂の重合度は１７５０より大きく３８５０より小さい。
本発明の実施例によれば、第１層のポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度は２０ｍｏｌ％より小さい。
本発明の実施例によれば、第１層のガラス転移温度（Ｔｇ）は－７～６℃である。
本発明の実施例によれば、第１層の損失正接は０．７０～１．３８である。
本発明の実施例によれば、第２層のポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は３０～６０重量部である。
本発明の実施例によれば、第２層のポリビニルアセタール樹脂の水酸基含有比率は２５ｍｏｌ％～３１ｍｏｌ％である。
本発明の実施例によれば、第２層のガラス転移温度（Ｔｇ）は２５～３５℃である。
本発明の実施例によれば、第２層の損失正接は０．３７～０．９４である。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜は３層構造であり、３層構造のうち、上下の２層は第２層であり、中間に第１層が挟まれている。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜は、ＩＳＯ １６９４０のＭＩＭ機械インピーダンス法（Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ）に基づき２０℃において得られる制振減衰係数が０．２５より大きい。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜は合わせガラス用の中間膜とされ、厚みは０．５～２ｍｍである。
本発明の実施例によれば、ポリマー膜の厚みは０．８ｍｍであり、且つ第２層／第１層／第２層の厚みは０．３３５ｍｍ／０．１３ｍｍ／０．３３５ｍｍである。
本発明の実施例によれば、ポリビニルアセタールは、ポリビニルブチラール（Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ Ｂｕｔｙｒａｌ，ＰＶＢ）である。
本発明が提供するポリマー膜の特長は次の通りである。上述の特徴の画定に基づくポリマー膜は、良好な遮音効果を獲得することができるほか、好ましい幾つかの実施例によれば、理想的な構造と成膜特性を同時に具備することもできる。
本発明の上述及び他の目的、特徴、優位点並びに実施例をより明解にするため、図面について以下の通り説明する。
本発明の異なる実施例に基づくポリマー膜の積層断面図である。 本発明の異なる実施例に基づくポリマー膜の積層断面図である。 本発明の異なる実施例に基づくポリマー膜の積層断面図である。 本発明の実施例に基づくポリマー膜の製造フローチャートである。
なお、図における各種特徴や構成要素の比率については実際の比率ではなく、本発明に関する具体的な特徴や構成要素を最適な方式で示すため、慣例の作業方式を基にした作図方式により描いている。また、別々の図において、同一又は類似の構成要素符合は、類似の構成要素や部材を指している。
本発明をより詳細且つ不備なく叙述するため、以下に本発明の実施形態及び具体的な実施例について説明した記述を提出するが、それらは本発明を実施又は応用する具体的な実施例の唯一の形態ではない。本明細書及び添付する特許請求の範囲において、別途文脈に記載がない限り、「１つ」及び「当該」という用語は複数であると解釈し得る。また、本明細書及び添付する特許請求の範囲において、別途に記載がない限り、「ある物の上に設置される」とは、直接又は間接的にある物の表面と貼り付けられるか、その他の形態で接触すると見なすことができ、表面の画定は明細書の内容の前後／段落の含意及び本明細書が属する分野における通常の知識により判断されるものとする。
本発明を画定する数値の範囲やパラメータはいずれもおおよその数値ではあるが、具体的な実施例における関連数値は可能な限り精確に示している。しかしながら、如何なる数値であれ、個別の試験方法に起因する標準偏差を含むことは本質的に不可避である。これにおいて、「約」は一般的に、実際の数値が特定の数値又は範囲の±１０％、５％、１％又は０．５％以内であることを指す。或いは、「約」という用語は、本発明が属する分野の当業者によって考慮・判断される場合、実際の数値が平均値の許容可能な標準誤差内にあることを意味する。従って、反対の説明がない限り、本明細書及び添付する特許請求の範囲が開示する数値のパラメータはいずれも近似値であり、必要に応じて変化すると見なし得る。少なくとも、それらの数値のパラメータは、指し示される有効な桁数と通常の桁上げ法方法を適用することによって得た数値であると解釈されるべきである。
本発明はポリマー膜を提供するが、それはポリビニルアセタール樹脂と可塑剤を含む。具体的に、本明細書に記載のポリビニルアセタール樹脂とは、ポリビニルアルコールとアルデヒドとが縮合されて成る樹脂組成物をいう。上述のポリビニルアルコールはポリビニルエステルを鹸化することにより得ることができ、ポリビニルアルコールの鹸化度は通常、７０ｍｏｌｅ％～９９．９ｍｏｌｅ％の範囲内であり、例えば、７０ｍｏｌｅ％、７５ｍｏｌｅ％、８０ｍｏｌｅ％、８５ｍｏｌｅ％、９０ｍｏｌｅ％、９５ｍｏｌｅ％、９９ｍｏｌｅ％又は９９．９ｍｏｌｅ％である。上述のアルデヒドには通常は炭素数１～１０のアルデヒドを使用することができ、例えば、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、プロピオンアルデヒド、ｎ－ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ－バレルアルデヒド、２－エチルブチルアルデヒド、ｎ－ヘキサアルデヒド、ｎ－オクタアルデヒド、ｎ－ノニルアルデヒド、ｎ－デシルアルデヒド及びベンズアルデヒドなどであり、好適には、アルデヒドはプロピオンアルデヒド、ｎ－ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、ｎ－ヘキサアルデヒド又はｎ－バレルアルデヒドであり、より好適には、プロピオンアルデヒド、ｎ－ブチルアルデヒド又はイソブチルアルデヒドである。本発明の実施例によれば、ポリビニルアセタールは、ポリビニルブチラール（Ｐｏｌｙｖｉｎｙｌ Ｂｕｔｙｒａｌ，ＰＶＢ）である。
また、可塑剤は通常、ポリビニルアセタール樹脂と併用されて、材料の粘弾性質に影響する。具体的には、可塑剤は非限定的に、一塩基酸エステル、多塩基酸エステル、有機リン酸及び有機亜リン酸からなる群から選択される。可塑剤はより具体的には、トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノアート）（ｔｒｉｅｔｈｙｌｅｎｅ ｇｌｙｃｏｌ ｂｉｓ（２－ｅｔｈｙｌｈｅｘａｎｏａｔｅ），３ＧＯ）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノアート）、トリエチレングリコールビス（２－エチルブタノエート）、テトラエチレングリコールビス（２－エチルブタノエート）、トリエチレングリコールジヘプタノエート、テトラエチレングリコールジヘプタノエート、アジピン酸ジヘキシル、アジピン酸ジオクチル、アジピン酸ヘキシルシクロヘキシル、アジピン酸ジイソノニル、アジピン酸ヘプチルノニル、セバシン酸ジブチル、アジピン酸ビス［２－（２－ブトキシエトキシ）エチル］、ポリアジペート、プロピレングリコールジベンゾエート、ジプロピレングリコールジベンゾエート、トリプロピレングリコールジベンゾエート、ポリプロピレングリコールジベンゾエート、２，２，４－トリメチル－１，３－ペンタンジオールジベンゾエート、イソデシルベンゾエート、２-エチルヘキシルベンゾエート、フタル酸ジイソノニル、ジブトキシエチルテレフタレート、ひまし油、リシノール酸メチル、大豆油、及びエポキシ化大豆油からなる群から選択される。
続いて、上述のポリマー膜は少なくとも１つの第１層と第２層を含み、第１層と第２層の損失正接は異なっている。本明細書に記載の損失正接とは、ｔａｎδ値（又はロスファクター、ダンピングファクター、損失角正接と呼ばれる）をいい、材料の粘弾性質中のダンピング特性を表現するのに用いられ、また、材料の損失弾性率（ｌｏｓｓ ｍｏｄｕｌｕｓ，Ｇ’’）と貯蔵弾性率（ｓｔｏｒａｇｅ ｍｏｄｕｌｕｓ，Ｇ’）の比と対等である。さらに、損失正接値の温度に対するピーク値はガラス転移点（ｇｌａｓｓ ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，Ｔｇ）となる。通常の場合、損失正接値は材料の粘性の大きさと正の相関関係にある。ガラス転移温度が低いほど材料が軟らかいことがおおよそ推測できる。
少なくとも１つの好ましい実施例によれば、上述のポリマー膜の第１層と第２層の損失正接の比の値は１．３０～３．１２であり、例えば、１．３０、１．３２、１．４６、１．４９、１．６２、１．７５、１．７８、１．８３、１．８７、１．９２、１．９７、２．３１、２．４１、３．００又は３．１２である。本発明が提供するポリマー膜中、第１層の損失正接は０．７０～１．３８であり、例えば、０．７０、０．８９、０．９４、０．９６、０．９９、１．１７、１．１８、１．２０、１．２１、１．２４、１．２６、１．２８、１．３１又は１．３８である。一方、第２層の損失正接は０．３７～０．９４であり、例えば、０．３７、０．４２、０．４６、０．５２、０．５４、０．６１、０．６３、０．６５、０．６７、０．７８又は０．９４である。
また、本発明の幾つかの実施態様によれば、第１層のガラス転移温度は－７～６℃であり、好適には、ガラス転移温度は－６．９９～５．２６℃である。本発明の他の幾つかの実施態様によれば、第２層のガラス転移温度は２５～３５℃であり、好適には、第２層のガラス転移温度は２６．６３～３３．１９℃である。
本発明が提供するポリマー膜中、第１層が含むポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は５０～９０重量部である。具体的に、ポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は６０～９０重量部であり、好適には、可塑剤は６０～７０重量部であり、例えば、６０、６１、６２、６３、６４、６５、６６、６７、６８、６９又は７０重量部である。本発明の幾つかの実施例によれば、第２層のポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は３０～６０重量部であり、好適には、可塑剤は３７～４３重量部であり、例えば、３７、３８、３９、４０、４１、４２又は４３重量部である。
如何なる特定の理論にも限定されるものではないが、ポリビニルアセタール樹脂の水酸基含有比率は、可塑剤の相容性と関係すると考えられている。本明細書に記載のポリビニルアセタール樹脂の水酸基含有比率とは、水酸基と結合したエチレン量を主鎖のエチレンの総量で割って求めたモル分率を百分率で表したものである。本発明が提供するポリマー膜中、第１層が含むポリビニルアセタール樹脂の水酸基含有比率は１５．０ｍｏｌ％より大きく３０．６ｍｏｌ％よりも小さい。好適には、水酸基含有比率は１６．０ｍｏｌ％より大きく３０．６ｍｏｌ％よりも小さい。より好適には、水酸基含有比率は１６．４ｍｏｌ％～３０．０ｍｏｌ％の間であり、例えば、１６．４、１９．２、２２．６、２３．３、２３．８、２４．７、２５．０、２５．１、２５．７、２９．３又は３０．０ｍｏｌ％である。本発明の幾つかの実施態様によれば、第２層が含むポリビニルアセタール樹脂の水酸基含有比率は２５ｍｏｌ％～３１ｍｏｌ％の間である。好適には、水酸基含有比率は２７．４ｍｏｌ％～３０．８ｍｏｌ％の間であり、例えば、２７．４、２７．５、２７．６、２７．７、２７．９、２８．１、２８．３、２８．４、２９．６又は３０．８ｍｏｌ％である。
本明細書に記載のポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度とは、アセタール基と結合したエチレン量を主鎖のエチレンの総量で割って求めたモル分率を百分率で表したものである。
本明細書に記載のポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度とは、主鎖のエチレンの総量から水酸基と結合したエチレン量及びアセタール基と結合したエチレン量を引いて得た値を主鎖のエチレンの総量で割って求めたモル分率を百分率で表したものである。本発明が提供するポリマー膜中、第１層のポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度は２０ｍｏｌ％未満である。好適には、アセチル化度は８．０～１１．８ｍｏｌ％であり、例えば、８．０、８．２、８．５、９．２、９．６、１０．１、１０．２、１０．５、１１．５、１１．８ｍｏｌ％である。
上述の水酸基含有比率、アセタール化度及びアセチル化度は、ＪＩＳ Ｋ６７２８の「ポリビニルブチラール試験方法」に基づき測定した結果を算出したものである。
本発明が提供するポリマー膜中、第１層が含むポリビニルアセタール樹脂の仮比重は０．２２０～０．２８０であり、好適には０．２４８～０．２５８である。上述の仮比重は、ＪＩＳ Ｋ６７２０に基づき測定したものである。
本明細書に記載の重合度は、ポリマーの分子サイズを評価する指標である。繰り返し単位の数、即ち、ポリマーの高分子鎖が含む繰り返し単位の数の平均値を基準とする。本発明が提供するポリマー膜中、第１層が含むポリビニルアセタール樹脂の重合度は１６００以上且つ３８５０未満であり、好適には、重合度は１７５０より大きく３８５０より小さい。より好適には、重合度は２０００～３７００であり、例えば、２０００、２２００、２４００、２６００、２８００、３０００、３２００、３４００、３５００、３６００又は３７００である。
本明細書に記載の損失係数（ｌｏｓｓ ｆａｃｔｏｒ）は、具体的には制振減衰係数をいう。その数値の大きさは遮音効果と正の相関関係にあると考えられている。本発明が提供するポリマー膜は、ＩＳＯ １６９４０のＭＩＭ機械インピーダンス法に基づき２０℃において測定して得られる制振減衰係数が０．２５より大きい。
図１～図３は、本発明の異なる実施例に基づくポリマー膜が呈する積層断面図である。異なる実施例のポリマー膜どうしは構造上の違いを有する。図１は本発明の実施例に基づくポリマー膜１００Ａの積層断面図である。図１を参照されたい。ポリマー膜１００Ａは３層構造であり、その上下層はどちらも第２層１０２であり、第２層１０２の間は第１層１０１である。本発明の幾つかの実施例によれば、ポリマー膜１００Ａは合わせガラスの中間膜であり、２つのガラス板の間に設置し得る。そのうち、第１層１０１は中間層とされ、第２層１０２は保護層とされる。一方、厚みについては、ポリマー膜１００Ａの厚みは０．５～２ｍｍであり、例えば、０．５、０．６、０．７、０．８、０．９、１．０、１．１、１．２、１．３、１．４、１．５、１．６、１．７、１．８、１．９又は２．０ｍｍであり、好適には、ポリマー膜１００Ａの厚みは０．８ｍｍである。そのうち、第１層１０１の厚みは０．１１～０．１５ｍｍであり、好適には０．１３ｍｍであり、第２層１０２の厚みは０．３２０～０．３５０ｍｍであり、好適には０．３３５ｍｍである。
図２は、本発明の実施例に基づくポリマー膜１００Ｂの積層断面図であり、それは上述の実施例のポリマー膜１００Ａと類似しているが、異なる点として、本実施例が提供するポリマー膜１００Ｂは２層構造であり、第１層１０１と第２層１０２が積層されて成るものである。
図３は、本発明の実施例に基づくポリマー膜１００Ｃの積層断面図であり、それは上述のポリマー膜１００Ａと類似しているが、異なる点として、本実施例が提供するポリマー膜１００Ｃは第１層１０１を増設しており、上方／下方の第２層１０２のうち任意の一方に貼り合わされる。上述の実施例以外にも、本分野の当業者は、本発明の理念から逸脱しないという条件において、必要に応じ、ポリマー膜１００Ｃに第１層１０１や第２層１０２を交互にして増設し、例えば４層構造、５層構造、６層構造又は６層以上の構造などにすることも可能である。
図４は本発明の実施例に基づくポリマー膜の製造フローチャートである。図４を参照されたい。本発明が提供するポリマー膜の製造工程は、工程Ｓ１００～Ｓ１０６を少なくとも含む。具体的に、工程Ｓ１００では、第１ＰＶＢ樹脂と可塑剤を混練して第１樹脂組成物を形成するが、ここで、混練時の操作温度と回転数については慣用の方法や必要に応じて調整することができ、本案は細かな条件について限定しない。工程Ｓ１０２では、第２ＰＶＢ樹脂と可塑剤を混練して第２樹脂組成物を形成するが、ここで、混練時の操作温度と回転数については慣用の方法や必要に応じて調整することができ、本案は細かな条件について限定しない。工程Ｓ１０４では、第１樹脂組成物及び第２樹脂組成物をそれぞれ第１層及び第２層に調製するが、ここで、調製方法については、例えば押出成形や熱プレス成形など、慣用の薄膜調製方法を用いて実施することができる。工程Ｓ１０６では、第１層と第２層を結合してポリマー膜を形成するが、ここで、調製方法については、押出成形や熱プレス成形など、慣用の薄膜調製方法を用いることができる。
上記工程により調製されて成るポリマー膜を測定対象膜とし、以下の様々な特性測定を行うことができる。
粘弾性質の測定
本明細書で粘弾性質の測定に用いた方法には、少なくとも以下の工程が含まれる。先ず、測定対象膜を直径８ｍｍの円形にカットし、測定対象膜を恒温恒湿器に２４時間放置し、その温度と相対湿度はそれぞれ２３℃と５５％を維持するようにコントロールした。次に、測定対象膜を回転レオメータ（Ｄｉｓｃｏｖｅｒｙ Ｈｙｂｒｉｄ Ｒｈｅｏｍｅｔｅｒ ＩＩ，ＤＨＲ）（ＴＡ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ製）に入れ、振とう法により粘弾性質の分析を行った。分析条件は以下の通りである。測定温度は１００℃から－１０℃まで下げ、且つその降温速度は３℃／ｍｉｎとし、振とう数は１Ｈｚに設定し、測定対象膜を１％のひずみに維持し、治具圧力は１Ｎに設定した。上述の方法により、分析結果から測定対象膜の損失正接とガラス転移温度を得た。
膜中間層の滲出状態の測定
膜中間層の滲出状態は、多層膜（少なくとも３層で中間層を定義できるもの）構造の完全性及び可塑剤の相容性の指標を示すものであり、多層膜の遮音効果を左右する要素の１つともされ得るものである。測定対象膜の判定後、膜中間層に滲出状態があった場合には、その可塑剤は相容性が低く、後に調製される膜に均一性の面で問題があることが推測できる。具体的に、本明細書で用いる膜中間層の滲出状態の測定方法は、少なくとも以下の工程を含む。先ず、測定対象膜を４ｃｍの円形にカットした後、恒温恒湿器に４８時間放置し、温度と相対湿度はそれぞれ２３℃と５５％を維持するようにコントロールし、次に、測定対象膜上に８Ｎの垂直抗力を１０秒間継続して加えた後、すぐさま肉眼で中間層に滲出状態があるかどうかを観察するというものである。
膜成形状態の測定
膜成形状態は、多層膜（少なくとも３層で中間層を定義できるもの）構造の完全性及び可塑剤の相容性の指標を示すものであり、多層膜の遮音効果を左右する要素の１つともされ得るものである。膜を熱プレスした後に可塑剤が中間層から滲出して成形できない状態があった場合、その可塑剤は相容性が低いと推測できる。本明細書で用いる膜成形状態の測定方法は、本発明が提供するポリマー膜を熱プレス成型方法により提供し、すぐさま肉眼で吸収できなかった可塑剤がその中間層から滲出していないかどうかを観察するというものである。
損失係数の測定
本明細書で用いる損失係数の測定方法は、ＩＳＯ １６９４０のＭＩＭ機械インピーダンス法（Ｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ ｏｆ Ｍｅｃｈａｎｉｃａｌ Ｉｍｐｅｄａｎｃｅ）を参考にして行った。具体的に、その方法には少なくとも以下の工程が含まれる。先ず、測定対象膜を長さ３００ｍｍ、幅２５ｍｍ、厚さ２．３ｍｍの清潔で透明な２枚のフロートガラスの間に挟み、予備圧着してから本圧着して、合わせガラスを得た。ここで、予備圧着条件は、熱プレス機を用いて１５０℃下で３分間の予備圧着とし、本圧着条件は、１３５℃、圧力１３ｂａｒの条件下で１２０分間の圧着とした。続いて、合わせガラスの調製完了後の１４日目に、それを恒温恒湿器に２時間放置し、温度と相対湿度はそれぞれ２３℃と５５％を維持するようにコントロールした。さらに、合わせガラスの中央を振とう機（ｖｉｂｒａｔｉｏｎ ｓｈａｋｅｒ）に固定し、それぞれ２０℃の環境温度下で振とうを行った。さらに、インピーダンスヘッド（ｉｍｐｅｄａｎｃｅ ｈｅａｄ）で振とうの力と振動数を測定して、分析システムにより実験データを損失係数に変換した。なお、上述の損失係数は、ハーフパワー法（ｈａｌｆ－ｐｏｗｅｒ ｍｅｔｈｏｄ）に基づき計算した第１振動モードである。通常の場合、値が高いほど遮音効果が高いことを表すと考えられる。例えば、２０℃における損失係数の数値が０．２５より大きい場合、良好な遮音効果を有することを表している。
実施例１～１５
本発明は、上述の内容に基づき実施例１～１５のポリマー膜を提供する。各実施例は異なるパラメータで調製することにより異なる特性を生じるように調整し、さらにポリマー膜（又は中間膜と呼ぶ）の膜成形状態、膜中間層の滲出状態及び損失係数の特性について分析を行った。中間膜の膜成形状態については、可塑剤の滲出状態がない場合は、中間膜が成膜できていると判定し、「Ｏ」と標示した。可塑剤の滲出状態がある場合は、中間膜が成膜できていないと判定し、「Ｘ」と標示した。
なお、実施例１～１５はいずれも３層構造を採用しており、本発明が提供する第２層は上下に設けられた保護層であり、本発明が提供する第１層は中間層とした。
実施例１～１５のポリマー膜の調製方法について以下に簡単に説明する。
先ず、混練機で１００重量部の第１ＰＶＢ樹脂と６０～９０重量部の可塑剤（トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノアート））を十分に混練し、中間層用樹脂組成物を得た。また混練機で１００重量部の第２ＰＶＢ樹脂と３７～４３重量部の可塑剤（トリエチレングリコールビス（２－エチルヘキサノアート））を十分に混練し、保護層用樹脂組成物を得た。
次に、熱プレス機を用いて１５０℃下で保護層用樹脂組成物と中間層樹脂組成物をそれぞれ熱プレスして保護層（厚さ：０．３３５ｍｍ）と中間層（厚さ：０．１３ｍｍ）にした。
最後に、中間層を２つの保護層の間に置いて３層構造を形成し、熱プレス機を用いて先に１００℃下で１分間予備圧着してから、１５０℃まで昇温したうえで３分間熱プレスして、３層構造を有する中間膜（厚さ０．８ｍｍ）を得た。
実施例１～１５の詳細なパラメータの画定及び特性分析結果は表１に示す通りである。
Figure 2023086683000002
表１に示す通り、実施例１～１５の中間層と保護層の損失正接の比の値は１．３０～３．１２の間であり、これらの実施例で調製された膜はいずれも良好な損失係数を有していた。さらに、実施例１～１２は、中間層のＰＶＢ樹脂の水酸基含有比率が１６．０ｍｏｌ％より大きく３０．６ｍｏｌ％より小さい場合には、中間層の滲出や膜成形の失敗という状態が発生せず、可塑剤の相容性が高いことを示していた。
比較例１～５
実施例１～１５と類似する調製方法により比較例１～５のポリマー膜を提供した。異なる点は下記表に示す通りである。さらに、中間膜の膜成形状態、膜中間層の滲出状態及び損失係数の特性について分析を行った。分析と評価の方法は実施例１～１５と同じである。
なお、比較例１～５はいずれも３層構造を採用しており、上下にそれぞれ保護層が設けられ、保護層の間に中間層が設けられている。比較例１～５の詳細なパラメータの画定及び特性分析結果は表２に示す通りである。
Figure 2023086683000003
表２に示す通り、比較例１～５の中間層と保護層の損失正接の比の値はいずれも１．３０未満であり、これら比較例のポリマー膜の損失係数はどれも低く、遮音効果は好ましくなかった。
要約すると、本発明が提供するポリマー膜は特に合わせガラスの中間膜に適用され、ポリマー膜の第１層と第２層の損失正接（ｔａｎδ）の比の値が１．３０～３．１２の間である場合、その中間膜によって製造される合わせガラスは良好な遮音効果を有する。さらに、水酸基含有比率が１６．０ｍｏｌ％より大きく３０．６ｍｏｌ％より小さい場合、膜に良好な成膜性質を具備させることができる。
以上で本発明について詳細に説明したが、上述は本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明の実施範囲を限定するものではない。本発明の特許請求の範囲に基づく同等変化や修飾はいずれも本発明の特許請求の範囲に属するものである。
１００Ａ～１００Ｃ ポリマー膜
１０１ 第１層
１０２ 第２層
Ｓ１００～Ｓ１０６ 工程

Claims (16)

  1. ポリマー膜であって、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤を含み、
    前記ポリマー膜は少なくとも１つの第１層と第２層を含み、前記第１層と前記第２層の損失正接は異なっており、
    前記第１層と前記第２層の損失正接の比の値は１．３０～３．１２である、ポリマー膜。
  2. 前記第１層のポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は５０～９０重量部である、請求項１に記載のポリマー膜。
  3. 前記第１層のポリビニルアセタール樹脂の水酸基含有比率は１６．０ｍｏｌ％より大きく３０．６ｍｏｌ％より小さい、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  4. 前記第１層の前記ポリビニルアセタール樹脂の重合度は１７５０より大きく３８５０より小さい、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  5. 前記第１層のポリビニルアセタール樹脂のアセチル化度は２０ｍｏｌ％未満である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  6. 前記第１層のガラス転移温度は－７℃～６℃である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  7. 前記第１層の損失正接は０．７０～１．３８である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  8. 前記第２層のポリビニルアセタール樹脂１００重量部に対して、可塑剤は３０～６０重量部である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  9. 前記第２層のポリビニルアセタール樹脂の水酸基含有比率は２５ｍｏｌ％～３１ｍｏｌ％である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  10. 前記第２層のガラス転移温度は２５℃～３５℃である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  11. 前記第２層の損失正接は０．３７～０．９４である、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  12. ３層構造であり、前記３層構造のうち、上下の２層は前記第２層であり、中間に前記第１層が挟まれている、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  13. ＩＳＯ １６９４０の機械インピーダンス法に基づき２０℃において得られる制振減衰係数は０．２５より大きい、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  14. 合わせガラス用の中間膜とされ、その厚みは０．５～２ｍｍである、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  15. 厚みは０．８ｍｍであり、且つ前記第２層／第１層／第２層の厚みは０．３３５ｍｍ／０．１３ｍｍ／０．３３５ｍｍである、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
  16. 前記ポリビニルアセタールは、ポリビニルブチラールである、請求項１又は２に記載のポリマー膜。
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