JP7488941B1 - 合わせガラス用中間膜、及び合わせガラス - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は、以下の[1]~[22]を提供する。
[1]一方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間と、反対方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間とにおける色差△E*abが0.5以上である、合わせガラス用中間膜。
[2]反射層を備える、上記[1]に記載の合わせガラス用中間膜。
[3]前記反射層がナノ積層フィルムである、上記[2]に記載の合わせガラス用中間膜。
[4]前記反射層は、屈折率の異なる2つの樹脂層Aと樹脂層Bとを含み、これらが30層以上積層されている、上記[3]に記載の合わせガラス用中間膜。
[5]前記樹脂層Aの厚みが30nm以上500nm以下であり、前記樹脂層Bの厚みは30nm以上500nm以下である、上記[4]に記載の合わせガラス用中間膜。
[6]前記樹脂層Aと、前記樹脂層Bとの屈折率差は0.01以上0.15以下である、上記[4]又は[5]に記載の合わせガラス用中間膜。
[7]前記反射層の波長380~780nmの範囲における平均反射率が25.0%以上である、上記[2]~[6]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
[8]前記反射層は、面内で不均一な色相を有する、上記[2]~[7]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
[9]前記反射層よりも中間膜の一方の面側に配置される、1又は2以上の第1の樹脂層を備える、上記[2]~[8]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
[10]前記1又は2以上の第1の樹脂層は、着色剤を含む着色層を少なくとも有する、上記[9]に記載の合わせガラス用中間膜。
[11]前記着色剤が顔料を含み、
前記顔料がカーボンブラック、キナクリドン系顔料、銅フタロシアニン系顔料、ニッケル錯体アゾ系顔料、イソインドリノン顔料、及び、ペリレン系顔料からなる群から選択されるいずれか1種以上を含む、上記[10]に記載の合わせガラス用中間膜。
[12]前記反射層よりも中間膜の他方の面側に配置される、1又は2以上の第2の樹脂層を備える、上記[2]~[11]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
[13]前記第2の樹脂層が、非金属材料及び金属酸化物の少なくともいずれかを有するフィラー(A)を含む、上記[12]に記載の合わせガラス用中間膜。
[14]前記フィラー(A)が、2種類以上の金属酸化物を含む、上記[13]に記載の合わせガラス用中間膜。
[15]前記2種類以上の金属酸化物の屈折率が互いに異なる、上記[14]に記載の合わせガラス用中間膜。
[16]前記フィラー(A)が平板形状である、上記[13]~[15]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
[17]前記フィラー(A)が多層構造を有する、上記[13]~[16]のいずれかにに記載の合わせガラス用中間膜。
[18]前記フィラー(A)のアスペクト比が1以上50以下である、上記[13]~[17]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
[19]前記反射層よりも中間膜の一方の面側に配置される、1又は2以上の第1の樹脂層と、
前記反射層よりも中間膜の他方の面側に配置される、1又は2以上の第2の樹脂層とを備え、
前記第1の樹脂層の可視光線透過光と、前記第2の樹脂層の可視光線透過光とのL*a*b*表色系における色差△E*abが0より大きく100未満である、上記[2]~[18]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
[20]第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
上記[1]~[19]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜とを備え、
前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に、前記合わせガラス用中間膜が配置される、合わせガラス。
[21]一方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間と、反対方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間とにおける色差△E*abが0.5以上である、合わせガラス。
[22]第1の部材と、反射層と、第2の部材とを備え、
前記第1の部材が、第1の合わせガラス部材と、1又は2以上の第1の樹脂層とを有し、
前記第2の部材が、第2の合わせガラス部材と、1又は2以上の第2の樹脂層とを有し、
前記第1の合わせガラス部材と、前記第1の樹脂層と、前記反射層と、前記第2の樹脂層と、前記第2の合わせガラス部材とがこの順に配置されており、
前記第1の部材の色と前記第2の部材の色とが異なる、上記[20]又は[21]に記載の合わせガラス。
<合わせガラス用中間膜>
本発明の合わせガラス用中間膜(以下、単に「中間膜」ということがある)は、一方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間と、反対方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間とにおける色差△E*ab(なお、以下、△E*ab(R)ということがある)が0.5以上である。
本発明では、以上の反射光の色差△E*ab(R)が0.5以上であることで、本発明の中間膜を有する合わせガラスの一方の面からみた際の意匠と他方の面からみた意匠とを異ならせることができるので、合わせガラスに高い意匠性を付与することができる。
なお、反射光の色差△E*ab(R)は、後述する通り、中間膜に反射層を設けたり、反射層に加えて、第1の樹脂層として着色層を設けたりすることでも大きくすることができる。さらに、中間膜に、第2の樹脂層として特定のフィラー(A)を有するフィラー含有層を設けることでも大きくしやすくなる。
さらには、反射光の色差△E*ab(R)は、後述する、第1の樹脂層の可視光線透過光と、第2の樹脂層の可視光線透過光との色差△E*ab(S)を大きくしたりすることでも大きくしやすくなる。
なお、基準クリアガラス板は、厚み2.5mmでJIS R 3106:1998に準拠した測定した可視光線透過率が90.5%である。また、該クリアガラス板は、JIS Z 8781-1(2012)、JIS Z 8781-2(2012)、及びJIS Z 8781-4(2013)で規定される、CIE標準イルミナントD65、及び10°視野等色関数を用いて得た、a*=-0.6、b*=0.2、ヘイズが0.2%以下である。
本発明における中間膜は、反射層を備えることが好ましい。反射層は、可視光を反射できる層であるとよい。反射層は、可視光を反射することで、後述する第1の樹脂層や、第2の樹脂層などと適宜併用されることで、上記した反射光の色差△E*ab(R)を一定以上にすることができる。
また、反射層は、中間膜に一定の透明性を確保する観点から、可視光領域における平均反射率が一定以下であることが好ましい。具体的には、反射層は、波長380~780nmの範囲における平均反射率が70.0%以下であることが好ましく、60.0%以下であることが好ましく、55.0%以下であることがさらに好ましい。
反射層は、波長380~2500nmの範囲における平均反射率が15.0%以上であることが好ましく、17.0%以上であることがより好ましく、21.0%以上であることがさらに好ましく、また、55.0%以下であることが好ましく、40.0%以下であることが好ましく、30.0%以下であることがさらに好ましい。
具体的な波長780~2500nmの範囲における平均反射率は、0%以上であればよいが、実用性の観点、また一定の遮熱性を確保する観点から、3.0%以上が好ましく、5%以上がより好ましく、10%以上がさらに好ましい。また、反射層の構造の簡素化などの観点から40%以下であることが好ましく、30%以下であることが好ましく、20%以下であることがさらに好ましい。
樹脂層Aの厚みは、50nm以上500nm以下がより好ましく、100nm以上400nm以下がさらに好ましく、また、樹脂層Bの厚みは、50nm以上500nm以下がより好ましく、100nm以上400nm以下がさらに好ましい。
また、樹脂層Aの上記面内平均屈折率と厚み方向屈折率の差が0.01以上であり、かつ樹脂層Bの上記面内平均屈折率と厚み方向屈折率差が0.01以下であることが好ましい。これによって、入射角が大きくなっても、反射帯域の反射率低下が起きにくいためより好ましい。
樹脂aと樹脂bの好ましい組み合わせとしては、樹脂aと樹脂bのガラス転移温度差が20℃以下であることが好ましい。ガラス転移温度差が20℃以下であることでナノ積層フィルムを製膜する際の厚み均一性が良好となり、色むらなどの外観不良が生じにくくなる。また、ナノ積層フィルムを成形する際の過延伸などが発生することも防止できる。
また、本発明に用いられるナノ積層フィルムは、一般に市販されており入手することができる。例えば、東レ社製の「ピカサス(PICASUS)」(登録商標)、帝人デュポンフィルム社製の商品名「MLFフィルム」シリーズなどが挙げられる。
本発明の中間膜は、反射層に加えて、1又は2以上の第1の樹脂層を備えることが好ましい。第1の樹脂層は、中間膜において反射層よりも、中間膜の一方の面側に配置される樹脂層である。第1の樹脂層は、単層であってもよいし、複数層あってもよい。
なお、以下の説明では、中間膜の一方の面(すなわち、第1の樹脂層側の面)が、合わせガラスとして使用される際、屋内側(すなわち、自動車では車内側)の面になるものとして説明する。したがって、中間膜の他方の面(すなわち、後述する第2の樹脂層が設けられる場合には、第2の樹脂層側の面)は、合わせガラスとして使用される際、屋外側(すなわち、自動車では車外側)の面となる。
第1の樹脂層は、着色剤を含有する着色層を含むことが好ましい。したがって、第1の樹脂層が、単層の場合には、その1層の樹脂層が着色層であればよいし、第1の樹脂層が複数層ある場合には、複数の第1の樹脂層のうち、少なくとも1層が着色層であるとよい。第1の樹脂層において、着色剤は、第1の樹脂層を構成する樹脂に分散していればよい。
また、第1の樹脂層が着色層を有することで、入射された光や反射層によって反射された光が着色層で吸収されるため、中間膜の一方の面側から入射された光やその反射光のL*、a*、b*が十分に変化して、上記した反射光の色差△E*ab(R)が大きくなりやすくなる。したがって、中間膜を例えば、他方の面側から見る場合と、一方の面側から見る場合では色相が変わりやすく、例えば、他方の面側から見るとメタリック感が強い一方で、一方の面側から見ると、メタリック感を抑えたりすることも可能となり、意匠性をより一層高くしやすくなる。なお、上記の通り、他方の面側から見るとメタリック感が強く、一方の面側から見るとメタリック感が弱い外観であると、他方の面(すなわち、屋外)から見た際には、インパクトのある外観にできる一方で、一方の面(すなわち、屋内)から見た際には落ち着いた印象の内装にすることができ、それにより、意匠性を高めることができる。
顔料としては、例えば、銅フタロシアニン系顔料などのフタロシアニン系顔料、アントラキノン系顔料、ペリレン系顔料、アゾ系顔料、カーボンブラック、キナクリドン系顔料、酸化チタン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、チオインジゴ系顔料、Ni錯体系顔料、ペリノン系顔料、イソインドリン系顔料、キノフタロン系顔料、スレン系顔料、ジオキサジン系顔料、ピロコリン系顔料、炭酸カルシウム等並びにこれらの誘導体が挙げられる。
着色層において、着色剤は、1種が単独で使用されてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
第1の樹脂層は、遮熱材料を含有する遮熱層を含んでいてもよい。第1の樹脂層が、遮熱層を有することで、車内や屋内が暑くなることを適切に防止することができる。また、入射された光や反射層によって反射された光が遮熱層で一定量吸収されるので、上記した反射光の色差△E*ab(R)が大きくなりやすく、他方の面側から見る場合と、一方の面側から見る場合に意匠を変化させることも可能になる。遮熱材料は、遮熱層を構成する樹脂に分散していればよい。
これらの中では、熱線の遮蔽機能が高いため、金属酸化物粒子が好ましく、ATO粒子、GZO粒子、ITO粒子及びCWO粒子から選択される少なくとも1種を使用することがより好ましく、ITO粒子又はCWO粒子を使用することがさらに好ましく、ITO粒子を使用することが好ましい。
また、第1の樹脂層は、後述するフィラー(A)を含有するフィラー含有層を有してもよい。第1の樹脂層がフィラー含有層を有すると、中間膜にメタリック感を出しやすくなる。フィラー含有層において使用されるフィラー(A)は、後述する第2の樹脂層において説明する通りであり、また、その含有率も、後述する通りであるので、その説明は省略する。
第1の樹脂層は、上記した着色剤、遮熱剤、及びフィラー(A)を実質的に含有しない層を有してもよい。着色剤、遮熱剤、フィラー(A)を実質的に含有しない層は、一般的に透過率が高く、本明細書では、クリア層とも呼ぶ。
なお、着色剤、遮熱剤、及びフィラー(A)を実質的に含有しないとは、第1の樹脂層に着色剤、遮熱剤、フィラー(A)が意図して配合しないことを意味し、第1の樹脂層における具体的な着色剤、遮熱剤、フィラー(A)の含有率は、合計で例えば0.0001質量%未満であり、好ましくは0.00001質量%未満であり、最も好ましくは0質量%である。
各第1の樹脂層は、上記の通り、着色層、遮熱層、フィラー含有層、及びクリア層のいずれであるとよく、第1の樹脂層が単層の場合には、その単層の第1の樹脂層が、着色層、遮熱層、フィラー含有層、又はクリア層のいずれかであるとよい。
また、第1の樹脂層が、複数層からなる場合には、上記のうち少なくとも1つを有ればよく、同じ種類の層を2以上有していてもよい。例えば、2以上の第1の樹脂層において、着色層が2層又はそれ以上設けられてもよいし、遮熱層が2層又はそれ以上設けられてもよいし、フィラー含有層が2層又はそれ以上設けられてもよいし、クリア層が2層又はそれ以上設けられてもよい。
また、第1の樹脂層が、複数の場合には、上記のうち2種の層が設けられてもよく、例えば、着色層と、クリア層が設けられてもよいし、着色層と遮熱層が設けられてもよいし、着色層とフィラー含有層が設けられてもよい。
また、第1の樹脂層が、複数である場合には、着色層又は遮熱層に加えてクリア層を有する態様も好ましく、中でも着色層に加えてクリア層を有する態様がより好ましい。
本発明の中間膜は、反射層に加えて、1又は2以上の第2の樹脂層を備えることが好ましい。第2の樹脂層は、中間膜において反射層よりも、中間膜の他方の面側に配置される樹脂層である。第2の樹脂層は、単層であってもよいし、複数層あってもよい。
したがって、中間膜は、反射層よりも一方の面側に配置される1又は2以上の第1の樹脂層を有し、かつ反射層よりも他方の面側に配置される1又は2以上の2の樹脂層を有することがより好ましい。
第2の樹脂層は、フィラー(A)を含有する層(本明細書において、「フィラー含有層」ということがある)を有することが好ましい。したがって、第2の樹脂層が、単層の場合には、その1層の樹脂層がフィラー含有層であればよいし、第2の樹脂層が複数層ある場合には、複数の第2の樹脂層のうち、少なくとも1層がフィラー含有層であるとよい。フィラー含有層において、フィラー(A)は、フィラー含有層を構成する樹脂に分散していればよい。
また、2種以上の化合物を含有するフィラーは、多層構造を有することが好ましく、具体的には、2種以上の金属酸化物の多層構造を有するフィラー、金属酸化物とマイカの多層構造を有するフィラー、金属酸化物とガラスの多層構造を有するフィラーが挙げられる。第1の樹脂層は、フィラー(A)が上記の多層構造を有することで、メタリック感が出やすくなる。また、中間膜に対する光の入射角の変化に伴い、透過光や反射光の色相も変化させることができるので、見る角度によって色が異なるカラートラベルを生じさせ、中間膜の意匠性を優れたものにできる。
また、フィラー(A)は、金属酸化物とガラスの多層構造を有することで、ヘイズを低くでき、合わせガラス用中間膜の透明性を確保しやすくなる。さらに、フィラー(A)からの反射などを光沢感のある粒模様として視認することができ、合わせガラス用中間膜に特異な意匠性を持たせることができる。
さらに、フィラー(A)は、金属酸化物とマイカの多層構造を有することで、中間膜の白色度を高くでき、また、光沢感なども持たせることができるようになる。
互いに屈折率が異なる金属酸化物の屈折率差は、透明性及びメタリック感をより良好にする観点から、0.1以上1.2以下であることが好ましい。上記屈折率差は、0.3以上1.1以下であることがより好ましく、0.6以上1.05以下であることがさらに好ましい。
なお厚み比は、任意の50個の粒子について、走査電子顕微鏡(SEM)などで観察して測定した値の平均値である。
フィラー(A)は、酸化チタン及び酸化ケイ素の両方を含有することがより好ましく、酸化チタン層と酸化ケイ素層の多層構造であることがさらに好ましい。
また、フィラー(A)は、酸化チタンと酸化アルミニウムの両方を含有することも好ましく、酸化チタン層と酸化アルミニウム層の多層構造であることも好ましい。
フィラー(A)は、上記の通り2種以上の金属酸化物から形成された、多層構造を有する金属酸化物粒子であることが好ましく、少なくとも1種の金属酸化物からなる金属酸化物粒子(後述する中層)が異なる種類の少なくとも1種の金属酸化物によって被覆された粒子であることが好ましい。
金属酸化物とガラスの多層構造を有するフィラー(A)は、ガラス層と、金属酸化物層の多層構造であることがさらに好ましく、中でもガラス層を構成する中層が、金属酸化物(好ましくは酸化チタン、酸化ケイ素、又はこれらの両方)によって被覆された粒子であることが好ましい。
フィラー(A)は、平板形状であることで、後述する通りに中間膜の面方向に沿って配向させることで、入射された可視光線を一定量反射させつつ、中間膜の透明性を高めやすくなる。また、規則的に反射されることで、光散乱が生じにくくなり、合わせガラスのヘイズを低くしやすくなる。
各被覆層111、112を形成する金属酸化物の屈折率は、中層100の屈折率よりも高いことが好ましい。被覆層111、112の屈折率を相対的に高くすることで、適度に反射しつつ、光が透過して、中間膜の透明性とメタリック感の両方を良好にしやすくなる。また、3層構造で、かつ被覆層111、112の金属酸化物の屈折率が、中層100の屈折率より高いことで、両表面のいずれから光が入射されても適度に反射するので、より効果的に透明性を確保しつつメタリック感を出すことができる。なお、被覆層111、112と中層100の屈折率の差の好適値は、上記の通りである。
また、被覆層111、112のそれぞれ厚みは、中層100の厚みよりも小さいことが好ましい。具体的な厚み比(各被覆層:中層)の好適値は、層間の厚み比で示した通りである。
また、中層がガラス層から構成される多層構造のフィラーにおいて、ガラス層の両面それぞれに設けられる金属酸化物層は2層構造に限定されず、3層以上となっていてもよく、したがって、中層がガラス層から構成される多層構造のフィラーは、ガラス層の両面に単層又は多層の金属酸化物層が設けられた構造であれば特に限定されない。
中層表面の一部を被覆する場合、被覆層による中層の被覆率は、例えば30%以上99%以下、好ましくは40%以上90%以下、さらに好ましくは50%以上80%以下である。中層表面の一部を被覆する場合、中層の被覆層によって被覆されない部分は、連続的に設けられてもよいし、斑点状に形成されるなどにより不連続に設けられてもよい。
なお、平均粒径(D50)は、レーザー回折/散乱式粒子径分布測定装置を用いて測定した値であり、累積体積が50%であるときの値(D50)を平均粒径とする。
一方で、金属酸化物とガラスの多層構造を有するフィラー(A)の平均粒径は、フィラーからの反射光などにより光沢感のある粒模様などを視認させることができ、合わせガラス用中間膜に特異な意匠性を持たせる観点から、一定値以上の大きさであることが好ましく、具体的には、5μm以上100μm以下が好ましく、10μm以上90μm以下がより好ましく、15μm以上80μm以下であることがさらに好ましい。
第1の樹脂層において、フィラー(A)は1種単独で使用されてもよいし、2種以上が併用されてもよい。
ただし、第2の樹脂層に使用されるフィラー含有層は、着色剤を実質的に含有しないほうが好ましい。着色剤を実質的に含有しないことで、フィラー含有層の透過光がフィラー(A)の色相を反映させたものとなりやすくなる。また、フィラー(A)の反射が着色剤により遮られにくくなり、カラートラベルが生じやすくなる。なお、着色剤を実質的に含有しないとは、フィラー含有層に着色剤が意図して配合しないことを意味し、フィラー含有層における具体的な着色剤の含有率は、フィラー含有層全量基準で、例えば0.0001質量%未満であり、好ましくは0.00001質量%未満であり、最も好ましくは0質量%である。
一方で、フィラー含有層が着色剤を含有する場合、その着色剤の詳細は、上記の第1の樹脂層において説明した通りであり、着色剤の含有率も、上記した通りであり、その説明は省略する。
第2の樹脂層は、遮熱材料を有する遮熱層を有してもよい。第2の樹脂層が、遮熱層を有することで、車内や屋内が暑くなることを適切に防止することができる。第2の樹脂層における遮熱層に使用される遮熱材料の詳細は、上記の通りである。また、第2の樹脂層における遮熱材料の含有率も、上記した通りであり、その説明は省略する。
また、第2の樹脂層は、上記した着色剤、遮熱剤、及びフィラー(A)を実質的に含有しない層(クリア層)を有してもよい。クリア層の詳細は、上記第1の樹脂層で説明したとおりであり、その詳細は省略する。
各第2の樹脂層は、上記の通り、着色層、遮熱層、フィラー含有層、及びクリア層のいずれであるとよく、第2の樹脂層が単層の場合には、その単層の第2の樹脂層が、着色層、遮熱層、フィラー含有層、又はクリア層のいずれかであるとよい。
また、第2の樹脂層が、複数層からなる場合には、上記のうち少なくとも1つを有ればよく、同じ種類の層を2以上有していてもよい。例えば、2以上の第2の樹脂層において、着色層が2層又はそれ以上設けられてもよいし、遮熱層が2層又はそれ以上設けられてもよいし、フィラー含有層が2層又はそれ以上設けられてもよいし、クリア層が2層又はそれ以上設けられてもよい。
また、第2の樹脂層が、複数の場合には、上記のうち2種の層が設けられてもよく、例えば、フィラー含有層と、クリア層が設けられてもよいし、フィラー含有層と着色層が設けられてもよいし、着色層と遮熱層が設けられてもよい。
また、第1の樹脂層が、複数である場合には、フィラー含有層に加えてクリア層を有する態様も好ましい。
上記した各第1の樹脂層(着色層、遮熱層、クリア層、フィラー含有層など)を構成する樹脂は、熱可塑性樹脂であることが好ましい。また、各第2の樹脂層(着色層、遮熱層、クリア層、フィラー含有層など)を構成する樹脂も、熱可塑性樹脂であることが好ましい。第1の樹脂層、又は第2の樹脂層は、熱可塑性樹脂を含有することで、接着層としての機能を果たしやすくなり、合わせガラス部材や、中間膜を構成する他の層に対する接着性が良好になる。
これらの中では、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、熱可塑性エラストマーが好ましい。
本発明の中間膜において熱可塑性樹脂は、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。なお、2種以上併用する場合、中間膜においては、1つの樹脂層(第1又は第2の樹脂層)に2種以上の熱可塑性樹脂を含有させてもよいし、異なる樹脂層(第1及び2の樹脂層)それぞれに互いに異なる種類の熱可塑性樹脂を含有させてもよい。
これらの中では、ポリビニルアセタール樹脂及びエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂から選択される少なくとも1種が好ましく、特に、可塑剤と併用した場合に、無機ガラスに対して優れた接着性を発揮する点から、ポリビニルアセタール樹脂がより好ましい。
したがって、各第1の樹脂層における樹脂は、ポリビニルアセタール樹脂及びエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂から選択される少なくとも1種がより好ましく、ポリビニルアセタール樹脂がさらに好ましい。同様に、各第2の樹脂層における樹脂は、ポリビニルアセタール樹脂及びエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂から選択される少なくとも1種がより好ましく、ポリビニルアセタール樹脂がさらに好ましい。
したがって、第1及び第2の樹脂層を構成する樹脂はいずれも、ポリビニルアセタール樹脂又はエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂であることが好ましく、いずれもポリビニルアセタール樹脂であることがより好ましい。
ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルアルコール(PVA)をアルデヒドでアセタール化して得られるポリビニルアセタール樹脂であれば特に限定されない。
上記アルデヒドは特に限定されないが、一般には、炭素数が1~10のアルデヒドが好適に用いられる。上記炭素数が1~10のアルデヒドは特に限定されず、例えば、n-ブチルアルデヒド、イソブチルアルデヒド、n-バレルアルデヒド、2-エチルブチルアルデヒド、n-ヘキシルアルデヒド、n-オクチルアルデヒド、n-ノニルアルデヒド、n-デシルアルデヒド、ホルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンズアルデヒド等が挙げられる。これらのアルデヒドは単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
上記したなかでも、n-ブチルアルデヒド、n-ヘキシルアルデヒド、n-バレルアルデヒドが好ましく、n-ブチルアルデヒドがより好ましい。したがって、ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルブチラール樹脂が好適である。
PVAの平均重合度は、好ましくは200以上、より好ましくは500以上、さらに好ましくは1000以上、よりさらに好ましくは1500以上である。平均重合度を上記下限以上とすると、合わせガラスの耐貫通性が高くなる。また、PVAの平均重合度は、好ましくは5000以下、より好ましくは4000以下、さらに好ましくは3500以下、よりさらに好ましくは2500以下である。
なお、ポリビニルアルコールの平均重合度は、JIS K6726「ポリビニルアルコール試験方法」に準拠した方法により求められる。
ポリビニルアセタール樹脂としてポリビニルブチラール樹脂を用いる場合も、同様の観点から、水酸基量は15モル%以上であり、また、好ましくは38モル%以下であり、より好ましくは20モル%以上、さらに好ましくは25モル%以上であり、より好ましくは35%モル以下、さらに好ましくは33モル%以下である。
ポリビニルアセタール樹脂の水酸基量は、水酸基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率で示した値である。上記水酸基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
なお、アセタール化度とは、アセタール基がブチラール基であり、ポリビニルアセタール樹脂(A)がポリビニルブチラール樹脂の場合には、ブチラール化度を意味する。
上記アセチル化度は、アセチル基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率で示した値である。上記アセチル基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂としては、非架橋型のエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂であってもよいし、また、高温架橋型のエチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂であってもよい。また、エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂としては、エチレン-酢酸ビニル共重合体けん化物、エチレン-酢酸ビニルの加水分解物などのようなエチレン-酢酸ビニル変性体樹脂も用いることができる。
エチレン-酢酸ビニル共重合体樹脂は、JIS K 6730「エチレン・酢酸ビニル樹脂試験方法」またはJIS K 6924-2:1997に準拠して測定される酢酸ビニル含量が好ましく10~50質量%、より好ましくは20~40質量%である。酢酸ビニル含量をこれら下限値以上とすることで、合わせガラス部材への接着性が高くなり、また、合わせガラスの耐貫通性が良好になりやすくなる。また、酢酸ビニル含量をこれら上限値以下とすることで、中間膜の破断強度が高くなり、合わせガラスの耐衝撃性が良好になる。
アイオノマー樹脂としては、特に限定はなく、様々なアイオノマー樹脂を用いることができる。具体的には、エチレン系アイオノマー、スチレン系アイオノマー、パーフルオロカーボン系アイオノマー、テレケリックアイオノマー、ポリウレタンアイオノマー等が挙げられる。これらの中では、合わせガラスの機械強度、耐久性、透明性などが良好になる点、合わせガラス部材への接着性に優れる点から、エチレン系アイオノマーが好ましい。
不飽和カルボン酸としては、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸等が挙げられ、アクリル酸、メタクリル酸が好ましく、メタクリル酸が特に好ましい。また、他のモノマーとしては、アクリル酸エステル、メタクリル酸エステル、1-ブテン等が挙げられる。
エチレン・不飽和カルボン酸共重合体としては、該共重合体が有する全構成単位を100モル%とすると、エチレン由来の構成単位を75~99モル%有することが好ましく、不飽和カルボン酸由来の構成単位を1~25モル%有することが好ましい。
エチレン・不飽和カルボン酸共重合体のアイオノマーは、エチレン・不飽和カルボン酸共重合体が有するカルボキシル基の少なくとも一部を金属イオンで中和または架橋することにより得られるアイオノマー樹脂であるが、該カルボキシル基の中和度は、通常は1~90%であり、好ましくは5~85%である。
ポリウレタン樹脂としては、イソシアネート化合物と、ジオール化合物とを反応して得られるポリウレタン、イソシアネート化合物と、ジオール化合物、さらに、ポリアミンなどの鎖長延長剤を反応させることにより得られるポリウレタンなどが挙げられる。また、ポリウレタン樹脂は、硫黄原子を含有するものでもよい。その場合には、上記ジオールの一部又は全部を、ポリチオール及び含硫黄ポリオールから選択されるものとするとよい。ポリウレタン樹脂は、有機ガラスとの接着性を良好にすることができる。そのため、合わせガラス部材が有機ガラスである場合に好適に使用される。
熱可塑性エラストマーとしては、スチレン系熱可塑性エラストマー、脂肪族ポリオレフィンが挙げられる。スチレン系熱可塑性エラストマーとしては、特に限定されず、公知のものを用いることができる。スチレン系熱可塑性エラストマーは、一般的に、ハードセグメントとなるスチレンモノマー重合体ブロックと、ソフトセグメントとなる共役ジエン化合物重合体ブロック又はその水添ブロックとを有する。スチレン系熱可塑性エラストマーの具体例としては、スチレン-イソプレンジブロック共重合体、スチレン-ブタジエンジブロック共重合体、スチレン-イソプレン-スチレントリブロック共重合体、スチレン-ブタジエン/イソプレン-スチレントリブロック共重合体、スチレン-ブタジエン-スチレントリブロック共重合体、並びにその水素添加体が挙げられる。
上記脂肪族ポリオレフィンは、飽和脂肪族ポリオレフィンであってもよく、不飽和脂肪族ポリオレフィンであってもよい。上記脂肪族ポリオレフィンは、鎖状オレフィンをモノマーとするポリオレフィンであってもよく、環状オレフィンをモノマーとするポリオレフィンであってもよい。中間膜の保存安定性、及び、遮音性を効果的に高める観点からは、上記脂肪族ポリオレフィンは、飽和脂肪族ポリオレフィンであることが好ましい。
上記脂肪族ポリオレフィンの材料としては、エチレン、プロピレン、1-ブテン、trans-2-ブテン、cis-2-ブテン、1-ペンテン、trans-2-ペンテン、cis-2-ペンテン、1-ヘキセン、trans-2-ヘキセン、cis-2-ヘキセン、trans-3-ヘキセン、cis-3-ヘキセン、1-ヘプテン、trans-2-ヘプテン、cis-2-ヘプテン、trans-3-ヘプテン、cis-3-ヘプテン、1-オクテン、trans-2-オクテン、cis-2-オクテン、trans-3-オクテン、cis-3-オクテン、trans-4-オクテン、cis-4-オクテン、1-ノネン、trans-2-ノネン、cis-2-ノネン、trans-3-ノネン、cis-3-ノネン、trans-4-ノネン、cis-4-ノネン、1-デセン、trans-2-デセン、cis-2-デセン、trans-3-デセン、cis-3-デセン、trans-4-デセン、cis-4-デセン、trans-5-デセン、cis-5-デセン、4-メチル-1-ペンテン、及びビニルシクロヘキサン等が挙げられる。
中間膜は、さらに可塑剤を含有してもよい。中間膜は、上記のとおり、1又は複数の樹脂層を有するが、各樹脂層(すなわち、例えば、第1の樹脂層及び第2の樹脂層それぞれ)は、熱可塑性樹脂に加えて、可塑剤を含有してもよい。
各樹脂層は、可塑剤を含有することにより柔軟となり、その結果、合わせガラスの柔軟性を向上させ、耐貫通性も向上させる。さらには、合わせガラス部材に対する接着性を向上させることも可能になる。可塑剤は、熱可塑性樹脂としてポリビニルアセタール樹脂を使用する場合に含有させると特に効果的である。したがって、第1の樹脂層、又は第2の樹脂層などの各樹脂層はそれぞれ、ポリビニルアセタール樹脂と可塑剤を含有することがより好ましい。
可塑剤としては、例えば、一塩基性有機酸エステル及び多塩基性有機酸エステル等の有機エステル可塑剤、並びに有機リン酸エステル系可塑剤及び有機亜リン酸エステル系可塑剤などのリン系可塑剤等が挙げられる。なかでも、有機エステル可塑剤が好ましい。
上記可塑剤のなかでも、トリエチレングリコール-ジ-2-エチルヘキサノエート(3GO)が特に好適に用いられる。
本発明の各樹脂層は、上記以外の添加剤を含有してもよく、紫外線吸収剤、酸化防止剤、光安定化剤、接着力調整剤、遮熱剤、蛍光増白剤、結晶核剤等の各添加剤を含有してもよい。本発明の中間膜は、上記した通り、1又は2以上の樹脂層を有するが、各樹脂層が、適宜これら添加剤から選択される少なくとも1種を含有してもよい。
以下、図面を参照して、本発明の中間膜の積層構造について説明する。
中間膜10は、例えば図2~19に示すとおり、反射層15と、反射層15よりも中間膜の一方の面10A側に設けられる1又は2以上の第1の樹脂層11と、反射層15よりも中間膜の他方の面10B側に設けられる1又は2以上の第2の樹脂層12とを備えることが好ましい。
そして、中間膜10は、1又は2以上の第1の樹脂層11を介して、第1の合わせガラス部材21に接着し、かつ1又は2以上の第2の樹脂層12を介して、第2の合わせガラス部材22に接着して、合わせガラス20を構成するとよい。ここで、中間膜10は、一方の面10Aが、第1の合わせガラス部材21との接着面となり、他方の面10Bが第1の合わせガラス部材21との接着面となるとよいが、一方の面10Aと第1の合わせガラス部材21の間、他方の面10Bと第2の合わせガラス部材22の間には、他の層が設けられてもよい。
なお、上記の通り、中間膜10は、合わせガラスに適用される際、第2の樹脂層12側、すなわち、他方の面10B側が、屋外側(すなわち、自動車では車外側)に配置され、一方の面10A側が屋内側(すなわち、自動車では車内側)に配置されるとよい。
さらに、フィラー含有層12Bが他方の面10B側に配置され、着色層11Aが一方の面10A側に配置されることで、他方の面10B側(すなわち、屋外側)から見るとメタリック感が強い一方で、一方の面10A側(すなわち、屋内側)から見ると、メタリック感が抑えられた印象となる。そのため、他方の面10B(すなわち、屋外)から見た際には、インパクトのある外観にできる一方で、一方の面10A(すなわち、屋内)から見た際には落ち着いた印象の内装にすることができ、意匠性を高めることができる。
なお、中間膜10は、一方の面10A側に着色層11Aを備え、かつ他方の面10B側に着色層12Aを備える場合、各着色層の着色剤の種類や含有率を、後述する色差ΔE*ab(S)が一定値以上となるように適宜調整するとよい。また、第1の樹脂層11の可視光線透過光におけるL*(S1)が、第2の樹脂層12の可視光線透過光におけるL*(S2)よりも小さく、また、その差ΔL*が一定値以上となるように、使用する着色剤の種類や含有率を適宜調整するとよい。
また、一方の面からみた際の意匠と他方の面からみた意匠とも異ならせることができる。
なお、中間膜10は、以上のように、両側にフィラー含有層12B,11Bを備える場合、使用するフィラー(A)の種類や含有率を適宜調整して、後述する色差ΔE*ab(S)が、一定値以上となるようにするとよい。また、第1の樹脂層11の可視光線透過光におけるL*(S1)が、第2の樹脂層12の可視光線透過光におけるL*(S2)よりも小さく、また、その差ΔL*が一定値以上となるように、使用するフィラー(A)の種類や含有率を適宜調整するとよい。
第1の樹脂層11及び第2の樹脂層12のうちいずれか一方が2層以上である場合においても、中間膜は、図2~5で例示して説明したとおり、第1の樹脂層11が着色層11Aを備え、若しくは、図2、6~8で例示して説明したとおり、第2の樹脂層12がフィラー含有層12Bを備えることが好ましい。
同様に、第1の樹脂層11としてクリア11Dが、第2の樹脂層12としてフィラー含有層12Bが設けられる態様において、図11に示すとおりに、第2の樹脂層12にさらに付加的にクリア層12Dが設けられ、第2の樹脂層11がフィラー含有層12Bとクリア層12Dを有してもよい。
このような場合には、例えば、後述する△E*ab(S)が一定値以上となり、また、L*(S1)が、L*(S2)よりも小さく、かつその差ΔL*(S)が一定以上となるように、クリア層11D,12Dの構成が調整されればよく、例えば、第1の樹脂層11の厚みを、第2の樹脂層12の厚みよりも大きくすればよい。
ここで、スキン層11S、及びコア層11Tに使用される樹脂は、上記の通りであるが、好ましくは、ポリビニルアセタール樹脂であることが好ましく、ポリビニルブチラール樹脂がより好ましい。
また、スキン層11S及びコア層11Tは、上記の通りいずれも可塑剤を含有することが好ましい。その際、コア層11Tにおける可塑剤の熱可塑性樹脂100質量部に対する含有量は、スキン層11Sにおける可塑剤の熱可塑性樹脂100質量部に対する含有量よりも多いことが好ましく、その含有量の差が、好ましくは5質量部以上60質量部以下、より好ましくは10質量部以上50質量部以下、さらに好ましくは15質量部以上35質量部以下である。コア層11Tにおける可塑剤の含有量を多くすることで、遮音性能を向上させやすくなる。
また、コア層11Tにおけるポリビニルアセタール樹脂の水酸基量が、スキン層11Sにおけるポリビニルアセタール樹脂の水酸基量よりも低いことが好ましく、その水酸基量の差は、好ましくは1モル%以上20モル%以下、より好ましくは2モル%以上15モル%以下、さらに好ましくは2モル%以下10モル%以下である。コア層における水酸基量を低くすることで、可塑剤の含有量を高くしやすくなり、遮音性能も向上しやすくなる。
この場合、第2の樹脂層12は、図17に示すとおり、フィラー含有層12Bが設けられてもよいし、図3~5を参照して説明したとおり、遮熱層12Cが設けられてもよいし、クリア層12Dが設けられてもよいし、着色層12Aが設けられてもよい。
また、図7、16を参照して説明したとおり、第1の樹脂層11には、着色層11A、遮熱層11C、フィラー含有層11Bが設けられなくてもよく、第1の樹脂層11のスキン層11S、11S及びコア層11Tがいずれもクリア層11Dであってもよい。
この場合、コア層12T,スキン層12Sの詳細は、上記したコア層11T,スキン層11Sの場合と同様であるので、その説明を省略する。
もちろん、第2の樹脂層がスキン層12S、12S及びコア層12Tを有する3層構造を有する場合、第2の樹脂層はフィラー含有層12Bを有する必要はなく、図3、図5を参照して説明したとおり、遮熱層12Cや着色層12Aが設けられてもよい。遮熱層12C又は着色層12Aは、フィラー含有層12Bの場合と同様に、スキン層12S、12S及びコア層12Tのうちのいずれかにより構成されればよいが、スキン層12S、12Sのうちのいずれかにより構成されることが好ましく、中でも、外側のスキン層12Sが遮熱層12C又は着色層12Aであることが好ましい。
また、図4、16を参照して説明したとおり、第2の樹脂層は、着色層12A、遮熱層12C、フィラー含有層12Bが設けられなくてもよく、スキン層12S、12S及びコア層122Tがいずれもクリア層12Dであってもよい。
また、第1の樹脂層及び第2の樹脂層の少なくともいずれかは省略されてもよく、そのような場合には、反射層が、合わせガラス部材に直接接着されてもよいし、反射層が第1及び第2の樹脂層以外の層を介して合わせガラス部材に接着されてもよい。
中間膜は、上記の通り、反射層と、1又は2以上の第1の樹脂層11と、1又は2以上の第2の樹脂層12とを備えることが好ましい。この場合、第1の樹脂層11の可視光線透過光と、第2の樹脂層12の可視光線透過光のL*a*b*表色系における色差△E*ab(以下、「△E*ab(S)」ということがある)は、例えば0より大きく100未満であるとよい。
△E*ab(S)が0より大きいことで、上記した色差△E*ab(R)を一定以上の値にしやすくなり、一方の面からみた際の意匠と他方の面からみた意匠とを異ならせることができる。また、100未満とすることで、第1の樹脂層や第2の樹脂層に極端な着色をしたりしなくてもよいので、良好な意匠性を維持できる。
△E*ab(以下、△E*ab(S))は、1以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましく、20以上であることがさらに好ましく、35以上であることがよりさらに好ましく、また、95以下であることが好ましく、85以下であることがより好ましく、75以下であることがさらに好ましく、65以下であることがよりさらに好ましい。
また、L*(S2)とL*(S1)の差ΔL*(S)は、1以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましく、20以上であることがさらに好ましく、30以上であることがよりさらに好ましく、また、95以下であることが好ましく、85以下であることがより好ましく、75以下であることがさらに好ましく、65以下であることがよりさらに好ましい。
また、第2の樹脂層12の可視光線透過光のL*(S2)は、特に限定されないが、中間膜に一定の透明性を付与する観点から、40以上であることが好ましく、50以上であることがより好ましく、60以上であることがさらに好ましく、70以上であることがよりさらに好ましい。また、L*(S2)は、100未満であればよいが、実用性及び意匠性の観点から、98以下が好ましく、97以下がより好ましく、93以下がさらに好ましい。
また、各樹脂層のL*、a*、b*などの光学特性の測定は、各樹脂層を介して、2枚の基準クリアガラス板を貼り合わせて合わせガラスを作製して、その合わせガラスに対して、測定した値である。
上記全日射透過率(Tts)は、より好ましくは60%以下、さらに好ましくは55%以下、よりさらに好ましくは45%以下、よりさらに好ましくは40%以下、よりさらに好ましくは35%以下、特に好ましくは33%以下である。全日射透過率(Tts)は、遮熱性を向上させる観点から低ければ低いほどよく0%以上であればよいが、実用的には10%以上であることが好ましい。なお、全日射透過率(Tts)は、両面それぞれから光を入射させて、測定したときのいずれかが上記の範囲内となればよいが、好ましくは他方の面10B(すなわち、屋外側の面)から光を入射させて測定したときの値が上記範囲内となることが好ましい。
なお、ここでいうTtsは、車外側(すなわち、第2の樹脂層側)から光を透過させて測定したときの値を採用する。
同様に、第2の樹脂層が多層(好ましくは3層以上)である場合には、複数ある第2の樹脂層のうちのいずれかは、一部の領域に設けられてもよく、例えば、第2の樹脂層において、一部の領域がクリア層/フィラー含有層/クリア層の積層構造を有し、残りの領域がクリア層/クリア層の積層構造を有してもよい。この際、フィラー含有層が設けられない領域では、2つのクリア層は、一体となって、1つのクリア層を構成してもよい。
このように、複数ある第1の樹脂層や、複数ある第2の樹脂層のうちのいずれかが、一部の領域に設けられる場合には、いずれかの領域において、色差△E*ab(R)が所定の値になっているとよく、また、いずれかの領域において、上記積層構造を有していればよい。
第1の樹脂層の合計厚みは、0.1mm以上1.8mm以下であることが好ましく、0.16mm以上1.6mm以下であることがより好ましく、0.2mm以上1.2mm以下であることがさらに好ましい。
なお、ここでいう合計厚みとは、第1の樹脂層が単層である場合には、その単層の樹脂層の厚みであり、第1の樹脂層が複数ある場合には、複数層の合計厚みであり、以下の第2の樹脂層の合計厚みも同じである。
また、第1の樹脂層が複数設けられる場合、各第1の樹脂層の厚みは、0.05mm以上1.0mm以下であることが好ましく、0.08mm以上0.9mm以下であることがより好ましく、0.1mm以上0.8mm以下であることがさらに好ましい。第1の樹脂層が複数設けられる場合、各第1樹脂層の厚みは互いに同一であってもよいし、互いの異なっていてもよい。
また、第2の樹脂層が複数設けられる場合、各第2の樹脂層の厚みは、0.05mm以上1.0mm以下であることが好ましく、0.08mm以上0.9mm以下であることがより好ましく、0.1mm以上0.8mm以下であることがさらに好ましい。第2の樹脂層が複数設けられる場合、各第2樹脂層の厚みは互いに同一であってもよいし、互いの異なっていてもよい。
また、中間膜全体の厚みは、特に限定されないが、好ましくは0.25mm以上3.5mm以下、より好ましくは0.4mm以上2.5mm以下、さらに好ましくは0.5mm以上2mm以下である。
なお、各樹脂層及び中間膜は、厚みが変化することがあるが、その場合には、以上で説明した各樹脂層の厚み及び中間膜の厚みは、色差△E*ab(R)が所定の要件を満たす領域における平均値とすればよい。
本発明の中間膜は、特に限定されないが、各樹脂層を形成するための各樹脂組成物を作製して、得られた樹脂組成物から樹脂層を成形し、成形した樹脂層を反射層に適宜積層し、また、必要に応じて樹脂層同士も適宜積層して得ればよい。各樹脂組成物は、例えば熱可塑性樹脂に、必要に応じて配合されるフィラー(A)着色剤、遮熱材料、可塑剤、その他の添加剤を混合して得るとよい。
ここで、各着色層、遮熱層、フィラー含有層においては、熱可塑性樹脂に加えて、着色剤、遮熱材料、フィラー(A)を配合するとよいが、樹脂組成物における分散性を高める観点から、例えば可塑剤を使用する場合には、着色剤、遮熱材料、又はフィラー(A)のいずれかを可塑剤に配合して可塑剤に十分に分散させたうえで、熱可塑性樹脂と混合してもよい。この際、可塑剤には適宜分散剤などを加えてもよい。
また、各樹脂層は、厚み方向に直交する方向に沿って厚みが変化することがあるが、その場合には、例えば、押出成形において樹脂の供給量などを調整して、厚みを変化させるとよい。
また、中間膜は、樹脂層及び反射層を用意し、かつその樹脂層及び反射層を一対の合わせガラス部材の間に配置させて積層体を得て、該積層体を熱圧着(プレス成形)することで、合わせガラスを製造しつつ、中間膜も合わせて製造してもよい。
なお、フィラー(A)は、平板形状を有する場合などのように配向可能な異方性を有する場合、上記したプレス成形、押出成形などにより、フィラー(A)の長手方向ないし面方向が中間膜(各樹脂層)の面方向に沿うように配向させることができる。
本発明は、さらに合わせガラスを提供する。合わせガラスは、2枚の合わせガラス部材(第1及び第2の合わせガラス部材)と、これら合わせガラス部材の間に配置される中間膜を備える。2枚の合わせガラス部材は中間膜を介して接着される。中間膜は、一方の面が一方の合わせガラス部材に接着し、他方の面が他方の合わせガラス部材に接着する。中間膜の構成は、上記の通りである。
合わせガラスは、2枚の合わせガラス部材の間に、上記した中間膜を配置して、これらを熱圧着などすることで一体化することで製造すればよい。また、樹脂層及び反射層を用意し、かつ樹脂層及び反射層を一対の合わせガラス部材の間に配置させて積層体を得て、該積層体を熱圧着などすることで一体化することで製造してもよい。
合わせガラスで使用する合わせガラス部材としては、ガラス板が挙げられ、ガラス板は、無機ガラス、有機ガラスのいずれでもよいが、無機ガラスが好ましい。無機ガラスとしては、特に限定されないが、クリアガラス、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入り板ガラス、線入り板ガラス、着色ガラス等が挙げられる。
また、有機ガラスとしては、一般的に樹脂ガラスと呼ばれるものが使用され、特に限定されないが、ポリカーボネート、アクリル樹脂、アクリル共重合体樹脂、ポリエステルなどの樹脂から構成される有機ガラスが挙げられる。有機ガラスも着色ガラスであってもよい。なお、着色ガラスは、後述する通りである。
2枚の合わせガラス部材は、互いに同種の材質から構成されてもよいし、別の材質から構成されてもよい。例えば、一方が無機ガラスで、他方が有機ガラスであってもよいが、2枚の合わせガラス部材の両方が無機ガラスであるか、又は有機ガラスであることが好ましい。
また、各合わせガラス部材の厚みは、特に限定されないが、例えば、0.1~15mm程度、好ましくは0.5~5mmである。各合わせガラス部材の厚みは、互いに同一であってもよいし、異なっていてもよいが、同一であることが好ましい。
本発明では、以上の反射光の色差△E*ab(R)が0.5以上であることで、本発明の合わせガラスの一方の面からみた際の意匠と他方の面からみた意匠とを異ならせることができるので、合わせガラスに高い意匠性を付与することができる。
なお、色差△E*ab(Rg)は、中間膜の△E*ab(R)を上記の通りに一定値以上とすることで、一定値以上とすることができる。
また、後述する別の側面に係る合わせガラスに示すとおりに、一方の合わせガラス部材(例えば、第1の合わせガラス部材)に色を付すなどして、第1の部材の色を、第2の部材の色と異なるせることでも、色差△E*ab(Rg)を所定の範囲内に調整することができる。
本発明の別の側面において、合わせガラスは、図面を参照して説明すると、図2~19に示すとおりに、第1の合わせガラス部材21及び1又は2以上の第1の樹脂層11を有する第1の部材31と、反射層15と、第2の合わせガラス部材22及び1又は2以上の第2の樹脂層12を有する第2の部材32とを備えるものともいえる。
ここで、合わせガラスにおいて、第1の合わせガラス部材21、1又は2以上の第1の樹脂層11、反射層15、1又は2以上の第2の樹脂層12、及び第2の合わせガラス部材22がこの順に配置されてなるものである。そして、第1の部材31と第2の部材32は、互いに色が異なるものであるとよい。
以上の構成を有する合わせガラスは、反射層15が設けられ、かつ第1の部材31と第2の部材32の色が互いに異なることで、△E*ab(Rg)を所定の値以上として、合わせガラスを一方の面側から見た際の意匠と他方の面側から見た際の意匠を異ならせることができる。
ここで、△E*ab(G)は、1以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましく、10以上であることがさらに好ましく、15以上であることがよりさらに好ましく、また、95以下であることが好ましく、70以下であることがより好ましく、50以下であることがさらに好ましく、40以下であることがよりさらに好ましい。
また、L*(G2)がL*(G1)より高い場合、L*(G2)とL*(G1)の差ΔL(G)は、1以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましく、10以上であることがさらに好ましく、20以上であることがよりさらに好ましく、また、95以下であることが好ましく、70以下であることがより好ましく、50以下であることがさらに好ましく、40以下であることがよりさらに好ましい。
また、第1の合わせガラス部材21と、第2の合わせガラス部材22の色を異ならせる場合、第2の合わせガラス部材22の可視光線透過光のL*(G2)は、特に限定されないが、合わせガラスに一定の透明性を付与する観点から、70以上であることが好ましく、80以上であることがより好ましく、90以上であることがさらに好ましく、また、L*(G2)は、100未満であればよいが、実用性及び意匠性の観点から、98以下が好ましく、97以下がより好ましい。
また、合わせガラス部材の表面に着色剤を含有する着色層を形成することで着色ガラスとしてもよい。具体的には、合わせガラス部材21の中間膜10側の面(内側面21X)に設けられてもよいし、合わせガラス部材21の中間膜10側の面とは反対側の面(外側面21Y)に設けられてもよい。
着色層は、ガラス部材の表面に形成される被膜であり、着色剤を含有する限りいかなる態様でもよいが、該被膜は必要に応じて、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂などのバインダー成分を含んでもよく、さらに適宜添加剤が含有されてもよい。
着色ガラスは、一般的にグリーンガラス、プライシーガラスなどとして市販されているものを使用してもよい。
ただし、着色ガラス21Cを使用する場合には、上記したなかでは、図19に示すとおりに第1及び第2の樹脂層11、12のいずれもがクリア層11D、12Dである態様、
第1の樹脂層11に着色層11Aが設けられる態様(例えば、図2~5参照)、第2の樹脂層12にフィラー含有層12Bが設けられる態様(例えば、図2、図6~8参照)が好ましい。
そしてさらに、第1の樹脂層11に着色層11Aが設けられる態様においては、第2の樹脂層12がクリア層12Dである態様(例えば、図4参照)、第2の樹脂層12にフィラー含有層12Bが設けられる態様(図2参照)が好ましい。また、第2の樹脂層12にフィラー含有層12Bが設けられる態様においては、第1の樹脂層11に着色層11Aが設けられる態様(図2参照)、第1の樹脂層11がクリア層11Dである態様(図7参照)が好ましい。
なお、第1の部材31と第2の部材32の色を異ならせる場合、第1の樹脂層11と、第2の樹脂層12の色を異ならせつつ、第1の合わせガラス部材21と、第2の合わせガラス部材22の色を異ならせてもよい。
各用途において、窓ガラスは、一般的に屋外と屋内を仕切るための部材として使用される。そして、中間膜10は、上記の通りに、第1の樹脂層11側の面である一方の面10Aが屋内側(すなわち、自動車では車内側)、第2の樹脂層12側の面である他方の面10Bが屋外側(自動車では車外側)に配置されるとよい。
[反射光の色差△E*ab(R)、(Rg)]
実施例、比較例で得られた合わせガラスの一方の面に対して、入射角90°でD65光源からの光を10°視野で測定波長300nm-2000nmの範囲で照射して、一方の面において波長間隔5nmの条件で反射光を検出し、絶対反射率測定ユニット(ARSN-733)を付属させた紫外可視近赤分光光度計「V-670」(日本分光社製)により、a*、b*、L*を測定した。また、合わせガラスの他方の面に対して、入射角90°で同様に光源からの光を照射して、他方の面において波長間隔5nmの条件で反射光を検出し、同様にa*、b*、L*を測定した。
なお、一方の面で検出されたa*、b*、L*を、a*1、b*1、L*1とし、他方の面で検出されたa*、b*、L*を、a*2、b*2、L*2をとして、以下の式(1)により色差△E*abを算出して、色差△E*ab(Rg)とした。なお、合わせガラスにおいて、2枚の合わせガラス部材がいずれも基準クリアガラス板である場合には、△E*ab(Rg)は、色差△E*ab(R)となる。
式(1):△E*ab={(a*2-a*1)2+(b*2-b*1)2+(L*2-L*1)2}1/2
JIS Z 8781-1(2012)、JIS Z 8781-2(2012)、及びJIS Z 8781-4(2013)で規定される、CIE標準イルミナントD65、及び10°視野等色関数を用いて、第1及び第2の合わせガラス部材のL*、a*、b*を測定した。なお、第1の合わせガラス部材のa*、b*、L*を、a*1、b*1、L*1とし、第2の合わせガラス部材のa*、b*、L*を、a*2、b*2、L*2として、上記式(1)により色差△E*abを算出して、得られた値を色差△E*ab(G)とした。
各実施例及び比較例と同様の方法で各樹脂層を製造し、得られた樹脂層を介して合わせガラス部材を、各実施例、比較例と同様の条件で圧着させて、合わせガラス(測定用合わせガラス)を作製した。合わせガラス部材としては、基準クリアガラス板を使用した。
得られた測定用合わせガラスを絶対反射率測定ユニット(ARSN-733)を付属させた紫外可視近赤分光光度計「V-670」(日本分光社製)により第1及び第2の樹脂層のL*、a*、b*を測定した。なお、第1の樹脂層のa*、b*、L*を、a*1、b*1、L*1とし、第2の樹脂層のa*、b*、L*を、a*2、b*2、L*2として、上記式(1)により色差△E*abを算出して、得られた値を色差△E*ab(S)とした。
反射層の一方の面に対して、入射角90°でD65光源からの光を10°視野で測定波長300nm-2000nmの範囲で照射して、一方の面において波長間隔5nmの条件で反射光を検出し、絶対反射率測定ユニット(ARSN-733)を付属させた紫外可視近赤分光光度計「V-670」(日本分光社製)により、各波長における反射率を測定して、380~780nmの平均反射率、780~2500nmの平均反射率、380~2500nmの平均反射率を測定した。
全日射透過率(Tts:Total Solar Transmittance)は、ISO13837に準拠して、分光光度計(日立ハイテクノロジー社製「U-4100」)を用いて測定した。測定条件は、スキャンスピード300nm/min、スリット巾8nmとした。
車内側または車外側からガラスを見た時に、目視で感じる見かけのメタリック感の違いを以下の4段階で評価した。なお、数字が小さいほど意匠性良い。
1:車外側はメタリック感を強く感じるが、車内側はメタリック感を感じない。
2:車外側はメタリック感を弱く感じるが、車内側はメタリック感を感じない。
3:車外側も車内側も強くメタリック感を感じる。
4:車外側も車内側も全くメタリック感を感じない。
[合わせガラス部材]
CLR:クリアガラス(基準クリアガラス板)
Gray:プライバシーガラス(灰色に着色されたプライバシーガラス)
GM40:東レ社製、「ピカサス」、品番:GM40、面内で不均一な色相を有するナノ積層フィルム
GL40:東レ社製、「ピカサス」、品番:GL40、面内で不均一な色相を有するナノ積層フィルム
PVB:ポリビニルブチラール樹脂、アセタール化度69モル%、水酸基量30モル%、アセチル化度1モル%、合成に用いたPVAの平均重合度1700
(2)可塑剤
3GO:トリエチレングリコールジ-2-エチルヘキサノエート
(3)フィラー(A)
フィラー1:中層が屈折率1.46のSiO2層、被覆層が屈折率2.49のTiO2層である図1に示す3層構造の平板形状、厚み比(各被覆層:中層=1:8)、D50:14μm、厚み0.5μm、アスペクト比:2.8
フィラー2:中層が屈折率1.46のSiO2層、被覆層が屈折率2.49のTiO2層である図1に示す3層構造の平板形状、厚み比(各被覆層:中層=1:9)、D50:14μm、厚み0.5μm、アスペクト比:2.8
フィラー3:TiO2/SiO2/ガラス/SiO2/TiO2の5層構造、D50=72μm、厚み:2.5μm、アスペクト比:1.5
フィラー4:中層が酸化アルミ層、被覆層がTiO2/酸化スズ/酸化ジルコニウムの多層構造
フィラー5:中層がマイカ層、被覆層がTiO2/酸化ジルコニウム/酸化スズの多層構造
(4)遮熱材料
ITO:錫ドープ酸化インジウム粒子
(5)着色剤
CB:カーボンブラック、ピグメントブラック7(CAS No.1333-86-4)、カーボンブラック顔料
GRN:フタロシアニン、(CAS No.147-14-8)、
(中間膜の作製)
表1の配合に従って、可塑剤及びポリビニルブチラール樹脂(PVB)を押出機に投入して、押出機においてこれら混練して樹脂組成物を得て、得られた樹脂組成物から表1に示す厚みの第1及び第2の樹脂層を成形し、ナノ反射フィルム(反射層)の両面に積層して、第1の樹脂層/反射層/第2の樹脂層の3層構造の中間膜を作製した。
それぞれが縦100mm×横100mm×厚み2.5mmの2枚のクリアガラス(基準クリアガラス板)を第1及び第2の合わせガラス部材として用意した。上記で得られた中間膜を、2枚のクリアガラスの間に挟持し、真空バック法によって仮圧着した。その仮圧着された積層体を、オートクレーブ内で、温度140℃、圧力1.2MPaの条件下で20分間保持した後、23℃まで温度を下げ大気圧に戻すことにより本圧着を終了して、中間膜により2枚のクリアガラスが接着された合わせガラスを得た。得られた合わせガラスについて各光学特性を測定し、中間膜及び合わせガラスの評価結果として表1に示す。
表1の配合に従って、着色剤としてのカーボンブラックを可塑剤に混合して分散させたうえで、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)とともに押出機に投入して、押出機においてこれら混練して、第1の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。また、可塑剤及びポリビニルブチラール樹脂(PVB)を押出機に投入して、押出機においてこれら混練して第2の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物から表1に示す厚みの第1及び第2の樹脂層を成形して、反射層の両面に積層して、第1の樹脂層/反射層/第2の樹脂層の3層構造の中間膜を作製した。その後、実施例1と同様に合わせガラスを作製した。
第1の樹脂層における着色剤の含有率を表1に示すとおりに変更した以外は、実施例2と同様に実施した。
[実施例4]
使用するナノ反射フィルムを表1に示すとおりに変更した以外は、実施例2と同様に実施した。
表1の配合に従って、着色剤としてのカーボンブラックを可塑剤に混合して分散させたうえで、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)とともに押出機に投入して、押出機においてこれら混練して、第1の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。また、フィラー(A)を可塑剤に混合して分散させたうえで、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)とともに押出機に投入して、押出機においてこれら混練して、第2の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物から表1に示す厚みの第1及び第2の樹脂層を成形し、反射層の両面に積層して、第1の樹脂層/反射層/第2の樹脂層の3層構造の中間膜を作製した。その後、実施例1と同様に合わせガラスを作製した。なお、フィラー(A)は、その面方向が中間膜の面方向に沿うように配向しており、以下のフィラー(A)を使用した実施例でも同様であった。
使用するフィラー(A)の種類を表1に示すとおりに変更した以外は、実施例5と同様に実施した。
[実施例10]
使用するナノ反射フィルムを表1に示すとおりに変更した以外は、実施例5と同様に実施した。
第2の樹脂層の厚みを表1に示すとおりに変更し、かつ第1の樹脂層に重ね合わせる第1の合わせガラス部材としてのクリアガラスをプライシーガラスに変更した以外は、実施例1と同様に実施した。
表1の配合に従って、可塑剤及びポリビニルブチラール樹脂(PVB)に押出機に投入して、押出機においてこれら混練して、第1の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。また、フィラー(A)を可塑剤に混合して分散させたうえで、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)とともに押出機に投入して、押出機においてこれら混練して、第2の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物から表1に示す厚みの第1及び第2の樹脂層を成形し、反射層の両面に積層して、第1の樹脂層/反射層/第2の樹脂層の3層構造の中間膜を作製した。その後、第1の樹脂層に重ね合わせる第1の合わせガラス部材としてのクリアガラスをプライシーガラスに変更した以外は、実施例1と同様に合わせガラスを作製した。
第1の樹脂層に重ね合わせる第1の合わせガラス部材としてのクリアガラスをプライシーガラスに変更した以外は、実施例4、5それぞれと同様に実施した。
表1の配合に従って、着色剤としてのカーボンブラックを可塑剤に混合して分散させたうえで、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)とともに押出機に投入して、押出機においてこれら混練して、第1の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。また、着色剤としてのカーボンブラックを可塑剤に混合して分散させたうえで、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)とともに押出機に投入して、押出機においてこれら混練して、第2の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物から表1に示す厚みの第1及び第2の樹脂層を成形し、反射層の両面に積層して、第1の樹脂層/反射層/第2の樹脂層の3層構造の中間膜を作製した。その後、実施例1と同様に合わせガラスを作製した。
表1の配合に従って、着色剤としてのカーボンブラックを可塑剤に混合して分散させたうえで、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)とともに押出機に投入して、押出機においてこれら混練して、第1の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。また、遮熱材料を可塑剤に混合して分散させたうえで、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)とともに押出機に投入して、押出機においてこれら混練して、第2の樹脂層を形成するための樹脂組成物を得た。得られた樹脂組成物から表1に示す厚みの第1及び第2の樹脂層を成形し、反射層の両面に積層して、第1の樹脂層/反射層/第2の樹脂層の3層構造の中間膜を作製した。その後、実施例1と同様に合わせガラスを作製した。
実施例2と同様に樹脂組成物を得て、得られた樹脂組成物から表1に示す厚みの第1及び第2の樹脂層を成形し、これらを直接積層して、第1の樹脂層/第2の樹脂層の2層構造の中間膜を作製した以外は実施例2と同様に実施した。
※wt%は、第1の樹脂層又は第2の樹脂層における含有率(質量%)である。
さらに、実施例2~16では、第1の樹脂層に着色剤が含有され、或いは、第1の合わせガラス部材が着色ガラスであったため、第1の合わせガラス部材側から見た意匠は、落ち着いた印象を有していた。また、第2の樹脂層にフィラー(A)を含有する実施例5~10、12、14では、第2の合わせガラス部材側から見た際には、インパクトのある外観にすることができた。
さらに、遮熱材料を使用した実施例16などでは、Ttsが高くなり遮熱性能が向上した。
10A 一方の面
10B 他方の面
11 第1の樹脂層
12 第2の樹脂層
11A,12A 着色層
11B,12B フィラー含有層
11C,12C 遮熱層
11D,12D クリア層
11T コア層
11S スキン層
20 合わせガラス
21 第1の合わせガラス部材
22 第2の合わせガラス部材
31 第1の部材
32 第2の部材
100 中層
111、112 被覆層
Claims (20)
- 一方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間と、反対方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間とにおける色差△E*abが0.5以上であり、
反射層を備え、かつ前記反射層の波長380~780nmの範囲における平均反射率が25.0%以上である、合わせガラス用中間膜。 - 前記反射層がナノ積層フィルムである、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記反射層は、屈折率の異なる2つの樹脂層Aと樹脂層Bとを含み、これらが30層以上積層されている、請求項2に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記樹脂層Aの厚みが30nm以上500nm以下であり、前記樹脂層Bの厚みは30nm以上500nm以下である、請求項3に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記樹脂層Aと、前記樹脂層Bとの屈折率差は0.01以上0.15以下である、請求項3に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記反射層は、面内で不均一な色相を有する、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記反射層よりも中間膜の一方の面側に配置される、1又は2以上の第1の樹脂層を備える、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記1又は2以上の第1の樹脂層は、着色剤を含む着色層を少なくとも有する、請求項7に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記着色剤が顔料を含み、
前記顔料がカーボンブラック、キナクリドン系顔料、銅フタロシアニン系顔料、ニッケル錯体アゾ系顔料、イソインドリノン顔料、及び、ペリレン系顔料からなる群から選択されるいずれか1種以上を含む、請求項8に記載の合わせガラス用中間膜。 - 前記反射層よりも中間膜の他方の面側に配置される、1又は2以上の第2の樹脂層を備える、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記第2の樹脂層が、非金属材料及び金属酸化物の少なくともいずれかを有するフィラー(A)を含む、請求項10に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記フィラー(A)が、2種類以上の金属酸化物を含む、請求項11に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記2種類以上の金属酸化物の屈折率が互いに異なる、請求項12に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記フィラー(A)が平板形状である、請求項11に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記フィラー(A)が多層構造を有する、請求項11に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記フィラー(A)のアスペクト比が1以上50以下である、請求項11~15のいずれか1項に記載の合わせガラス用中間膜。
- 前記反射層よりも中間膜の一方の面側に配置される、1又は2以上の第1の樹脂層と、
前記反射層よりも中間膜の他方の面側に配置される、1又は2以上の第2の樹脂層とを備え、
前記第1の樹脂層の可視光線透過光と、前記第2の樹脂層の可視光線透過光とのL*a*b*表色系における色差△E*abが0より大きく100未満である、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。 - 第1の合わせガラス部材と、
第2の合わせガラス部材と、
請求項1に記載の合わせガラス用中間膜とを備え、
前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に、前記合わせガラス用中間膜が配置される、合わせガラス。 - 第1の合わせガラス部材と、第2の合わせガラス部材と、合わせガラス用中間膜とを備え、
前記第1の合わせガラス部材と前記第2の合わせガラス部材との間に、前記合わせガラス用中間膜が配置される、合わせガラスであって、
一方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間と、反対方向から入射した光に対する反射光のL*a*b*色空間とにおける色差△E*abが0.5以上であり、
前記合わせガラス用中間膜が反射層を備え、かつ前記反射層の波長380~780nmの範囲における平均反射率が25.0%以上である、合わせガラス。 - 第1の部材と、第2の部材とを備え、
前記第1の部材が、第1の合わせガラス部材と、1又は2以上の第1の樹脂層とを有し、
前記第2の部材が、第2の合わせガラス部材と、1又は2以上の第2の樹脂層とを有し、
前記第1の合わせガラス部材と、前記第1の樹脂層と、前記反射層と、前記第2の樹脂層と、前記第2の合わせガラス部材とがこの順に配置されており、
前記第1の部材の色と前記第2の部材の色とが異なる、請求項18又は19に記載の合わせガラス。
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