JP7479133B2 - 筆記具用水性インク組成物 - Google Patents
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Description
前記顔料(a)及び着色樹脂粒子(A)の含有比〔(a)/(A)〕は、質量基準で0.02~0.5であることが好ましい。
前記着色樹脂粒子(A)の樹脂成分はウレタン系であることが好ましい。
前記顔料(a)は、カーボンブラックであることが好ましい。
本発明の筆記具用水性インク組成物は、少なくとも、顔料(a)と、前記顔料(a)を内包する着色樹脂粒子(A)を含有することを特徴とするものである。
本発明に用いる顔料(a)としては、その種類については特に制限はなく、筆記具用水性インク組成物等に慣用されている無機系及び有機系顔料の中から任意のものを使用することができる。
無機系顔料としては、例えば、カーボンブラックや、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化クロム、群青などが挙げられる。
また、有機系顔料としては、例えば、アゾレーキ、不溶性アゾ顔料、キレートアゾ顔料、フタロシアニン顔料、ペリレン及びペリノン顔料、アントラキノン顔料、キナクリドン顔料、染料レーキ、ニトロ顔料、ニトロソ顔料などが挙げられ、これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
好ましい顔料(a)としては、本発明の効果を優位とする点などから、カーボンブラックが望ましい。
この顔料(a)の含有量が、0.1質量%未満であると、十分な本発明の効果が得られず、一方、8質量%を超えると、顔料量が過多となり、色再現性や経時安定性が悪化することがある。
本発明の着色樹脂粒子(A)は、少なくとも、上述の顔料(a)を内包したマイクロカプセル顔料から構成することができ、例えば、少なくとも上記顔料(a)を含むものを、所定の粒子径となるように、マイクロカプセル化、具体的には、壁膜形成物質(壁材)から構成されるシェル層(殻体)に内包することにより製造することができる。
用いるシナジスト(顔料誘導体)は、着色樹脂粒子の形成の際に顔料(a)が樹脂粒子中に入りやすくするために、また、着色樹脂粒子中では顔料(a)の脱落をしにくくするために好ましい態様で用いるものであり、顔料(a)と同様の構造をもつ誘導体であり、顔料(a)と強い相互作用を有する化合物である。また、着色樹脂粒子の作製の際に、好ましく用いる後述の分散剤とも強い相互作用を有するものである。
着色樹脂粒子中に顔料(a)の他、シナジストを少なくとも含むことで、シナジストは顔料(a)と同様の構造(共通の骨格)をもつため顔料表面に吸着すると共に、該シナジストは着色樹脂粒子の樹脂に吸着することになり、顔料(a)が樹脂粒子中に入りやすくなり、また、脱落しにくくなる作用を有するものとなる。
このようなシナジストの相互作用は、ファンデルワールス力とされているが、色素骨格のフラットで広い面全体で作用するため強固で実用的な吸着が達成できるものと推測される。なお、通常シナジストは液体媒体中での顔料の分散補助剤として用いられているが、本発明では形成する着色樹脂粒子内に顔料(a)と共に含有せしめることにより、本発明の効果を更に発揮せしめることができるものとなる。
マイクロカプセル化法としては、例えば、界面重合法、界面重縮合法、insitu重合法、液中硬化被覆法、水溶液からの相分離法、有機溶媒からの相分離法、融解分散冷却法、気中懸濁被覆法、スプレードライニング法などを挙げることができる。
好ましくは、作製のしやすさの点、品質の点から、マイクロカプセルを構成する樹脂成分(シェル成分)がエポキシ樹脂、ウレタン、ウレア、もしくはウレアウレタンなどの熱硬化型樹脂が好ましく、特に好ましくは、内包する成分量を多くすることが可能であること、また内包成分の種類の制限が少ない、再分散性に優れるという理由からウレタン、ウレア、もしくはウレアウレタンなどのウレタン系樹脂が好ましい。
このシェル層の形成に用いられるウレタン(ポリウレタン樹脂)、ウレア(ポリウレア樹脂)、ウレアウレタン(ポリウレア樹脂/ポリウレタン樹脂)は、イソシアネート成分とアミン成分またはアルコール成分などと反応して形成されるものである。また、シェル層の形成に用いられるエポキシ樹脂は、アミン成分などの硬化剤などと反応して形成されるものである。
また、m-フェニレンジイソシアネート、p-フェニレンジイソシアネート、2,6-トリレンジイソシアネート、2,4-トリレンジイソシアネート、ナフタレン-1,4-ジイソシアネート、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、3,3’-ジメトキシ-4,4-ビフェニル-ジイソシアネート、3,3’-ジメチルフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、キシリレン-1,4-ジイソシアネート、4,4’-ジフェニルプロパンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、プロピレン-1,2-ジイソシアネート、ブチレン-1,2-ジイソシアネート、シクロヘキシレン-1,2-ジイソシアネート、シクロヘキシレン-1,4-ジイソシアネート等のジイソシアネート、4,4’,4’’-トリフェニルメタントリイソシアネート、トルエン-2,4,6-トリイソシアネート等のトリイソシアネート、4,4’-ジメチルジフェニルメタン-2,2’,5,5’-テトライソシアネート等のテトライソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、2,4-トリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、キシリレンジイソシアネートとトリメチロールプロパンの付加物、トリレンジイソシアネートとヘキサントリオールの付加物等のイソシアネートプレポリマー等が挙げられる。これらのイソシアネート成分は単独で用いてもよく、混合して用いても良い。
一方、上記油性相を乳化させるために使用する水性相には、予め保護コロイドを含有させてもよい。保護コロイドとしては、水溶性高分子が使用でき、公知のアニオン性高分子、ノニオン性高分子、両性高分子の中から適宜選択することができるが、ポリビニルアルコール、ゼラチンおよびセルロース系高分子化合物を含ませるのが特に好ましい。
また、水性相には、界面活性剤を含有させてもよい。界面活性剤としては、アニオン性またはノニオン性の界面活性剤の中から、上記保護コロイドと作用して沈殿や凝集を起こさないものを適宜選択して使用することができる。好ましい界面活性剤としては、アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ(例えば、ラウリル硫酸ナトリウム)、スルホコハク酸ジオクチルナトリウム塩、ポリアルキレングリコール(例えば、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテル)等を挙げることができる。
上記のようにして作製された油性相を水性相に加え、機械力を用いて乳化した後、必要に応じて系の温度を上昇させることにより油性液滴界面で界面重合を起こし、粒子化することができる。また、同時あるいは界面重合反応終了後、脱溶媒を行うことができる。カプセル粒子は、界面重合反応および脱溶媒を行った後、粒子を水性相から分離、洗浄した後、乾燥することなどにより得られる。
用いることができるエポキシ樹脂としては、1分子中に2個以上のエポキシ基を有するエポキシ樹脂で、分子量、分子構造等に制限されることなく一般的に用いられているものを用いることができ、例えば、ビスフェノールAジグリシジルエーテル型エポキシ樹脂のようなビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂等の芳香族系エポキシ樹脂、ナフタレン型多官能型エポキシ樹脂、ポリカルボン酸のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、同グリシジルエステル型エポキシ樹脂、および、シクロヘキサンポリエーテル型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールA型エポキシ樹脂のようなシクロヘキサン誘導体等のエポキシ化によって得られる脂環族系エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂等の脂環族系エポキシ樹脂が挙げられ、これらは単独又は2種以上混合して使用することができる。
用いることができる分散剤としては、例えば、アジスパーPB821、アジスパーPB822、アジスパーPB711(いずれも、味の素ファインテクノ株式会社製)、ディスパロンDA-705、ディスパロンDA-325、ディスパロンDA-725、ディスパロンDA-703-50、ディスパロンDA-234(楠本化成株式会社製)DISPERBYK-111、DISPERBYK-2000、DISPERBYK-2001、DISPERBYK-2020、DISPERBYK-2050、DISPERBYK-2150(ビックケミー・ジャパン社製)、EFKA4010、EFKA4009、EFKA4015、EFKA4047、EFKA4050、EFKA4055、EFKA4060、EFKA4080、EFKA4520(BASFジャパン社製)、TEGO Dispers 655、TEGO Dispers 685、TEGO Dispers 690(エボニックジャパン社製)などが挙げられ、その他、分散剤として従来公知の一般に市販されているものを使用することもでき、上記例示に限定されるものではない。
これらの分散剤の着色樹脂粒子中における含有量は、用いる顔料、シナジストの種類等により変動するものであり、顔料とシナジストの相乗作用、本発明の効果を好適に発揮せしめる点から、2~20質量%であることが好ましく、更に好ましくは、3~15質量%が望ましい。
本発明において、少なくとも顔料の含有量、また、シナジストを用いる場合の含有量は、分散性、比重、粒子径を任意にコントロールとする点、発色性などから変動するものであるが、製造の際に用いる上記水相成分(水、PVA)、油相成分(溶剤)などは着色樹脂粒子とした場合には実質的に残存しないものとなるので、着色樹脂粒子の製造の際に用いる各原料(顔料、シナジスト、分散剤、樹脂成分など)を、上述の顔料、シナジスト、分散剤、樹脂成分(残部)を好適な範囲で調整して重合することなどにより、各成分が上記所定の好ましい範囲となる着色樹脂粒子が得られることとなる。
本発明(後述する実施例を含む)において、「平均粒子径」とは、レーザー回折法で測定される体積基準により算出された粒度分布の体積累積50%時の粒子径(D50)の値である。ここで、レーザー回折法による平均粒子径の測定は、例えば、日機装株式会社の粒子径分布解析装置HRA9320-X100を用いて行うことができる。
本発明の筆記具用水性インク組成物は、少なくとも、上述の顔料(a)と、顔料(a)を内包した着色樹脂粒子(A)を含有することを特徴とするものであり、例えば、水性のボールペン、マーキングペンなどの筆記具用インク組成物として使用に供される。
本発明において、上記特性の着色樹脂粒子(A)の含有量は、筆記具用水性インク組成物中(全量)に対して、好ましくは、5~25質量%、更に好ましくは、10~20質量%とすることが望ましい。
この着色樹脂粒子の含有量が質量5質量%未満では、着色力が不足して、筆記描線の視認性が低下することとなり、一方、20質量%を超えると、粘度が高くなるため、インクの流動性が低下することがあるので好ましくない。
用いることができる水溶性溶剤としては、例えば、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール、グリセリン等のグリコール類や、エチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、単独或いは混合して使用することができる。この水溶性溶剤の含有量は、筆記具用水性インク組成物全量中、5~40質量%とすることが望ましい。
水溶性染料としては、直接染料、酸性染料、食用染料、塩基性染料のいずれも本発明の効果を損なわない範囲で適宜量用いることができる。
分散剤としては、特に限定はなく、公知のものが用いられ、また、公知の材料・方法で得られるものを用いることができる。
潤滑剤としては、顔料の表面処理剤にも用いられる多価アルコールの脂肪酸エステル、糖の高級脂肪酸エステル、ポリオキシアルキレン高級脂肪酸エステル、アルキル燐酸エステルなどのノニオン系や、高級脂肪酸アミドのアルキルスルホン酸塩、アルキルアリルスルホン酸塩などのアニオン系、ポリアルキレングリコールの誘導体やフッ素系界面活性剤、ポリエーテル変性シリコーンなどが挙げられる。
増粘剤としては、カルボキシメチルセルロース(CMC)又はその塩、発酵セルロース、結晶セルロース、多糖類などが挙げられる。用いることができる多糖類としては、例えば、キサンタンガム、グアーガム、ヒドロキシプロピル化グアーガム、カゼイン、アラビアガム、ゼラチン、アミロース、アガロース、アガロペクチン、アラビナン、カードラン、カロース、カルボキシメチルデンプン、キチン、キトサン、クインスシード、グルコマンナン、ジェランガム、タマリンドシードガム、デキストラン、ニゲラン、ヒアルロン酸、プスツラン、フノラン、HMペクチン、ポルフィラン、ラミナラン、リケナン、カラギーナン、アルギン酸、トラガカントガム、アルカシーガム、サクシノグリカン、ローカストビーンガム、タラガムなどが挙げられ、これらは1種単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。また、これらの市販品があればそれを使用することができる
本発明におけるボールペンとしては、上記組成の筆記具用水性インク組成物をボールペン用インク収容体(リフィール)に収容すると共に、該インク収容体内に収容された水性インク組成物とは相溶性がなく、かつ、該水性インク組成物に対して比重が小さい物質、例えば、ポリブテン、シリコーンオイル、鉱油等がインク追従体として収容されるものが挙げられ、例えば、該筆記具用水性インク組成物を、直径が0.18~2.0mmのボールを有するボールペンチップを備えた水性ボールペン体に充填することにより作製することができる。
なお、ボールペン、マーキングペンの構造は、特に限定されず、例えば、軸筒自体をインク収容体として該軸筒内に上記構成の筆記具用水性インク組成物を充填したコレクター構造(インク保持機構)を備えた直液式のボールペン、マーキングペンであってもよいものである。
用いる着色樹脂粒子(A)について、下記製造例1~2により製造した。
油相溶液として、エチレングリコールモノベンジルエーテル11.6部と分散剤(DISPERBYK-111、ビックケミー・ジャパン社製)1.8部とを60℃に加温しながら、顔料(カーボンブラック、Cabot Mogul L、キャボット社製)2.0部と、シナジスト(フタロシアニン顔料誘導体、ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)0.2部とを加えて十分分散させた。次いで、ここにプレポリマーとしてのキシリレンジイソシアネートのトリメチロールプロパン付加物(タケネート D110N、三井化学社製)9.0質量部を加えて、油相溶液を作製した。水相溶液としては、蒸留水600質量部を60℃に加温しながら、ここに分散剤としてのポリビニルアルコール(PVA-205、クラレ社製)15質量部を溶解して、水相溶液を作製した。
60℃の水相溶液に油相溶液を投入し、ホモジナイザーで6時間撹拌することにより乳化混合して重合を完了した。得られた分散体を遠心処理することで着色樹脂粒子(A)-1を得た。この着色樹脂粒子(A)-1の平均粒子径(D50)は、2.1μmであった。
上記製造例1の分散剤(DISPERBYK-111、ビックケミー・ジャパン社製)を3.2部とし、シナジスト(フタロシアニン顔料誘導体、ソルスパース5000、ルーブリゾール社製)を加えない他は上記製造例1と同様にして、着色樹脂粒子(A)-2を得た。この着色樹脂粒子(A)-2の平均粒子径(D50)は、2.7μmであった。
下記表1に示す配合組成により、常法により、各筆記具(マーキングペン)用水性インク組成物を調製した。
上記実施例1~3及び比較例1~2で得られた筆記具用水性インク組成物について、下記方法によりマーキングペンを作製して、下記評価方法で手脂が付着した紙面に対する筆記性について評価を行った。
これらの結果を下記表1に示す。
得られた各インク組成物をマーキングペン〔三菱鉛筆社製、PM-120T、ペン芯:極細芯(POM樹脂)、細字丸芯(PET繊維)、インク吸蔵体(PET繊維)〕に充填した。
(手脂用紙の作成)
以下の配合で作製した人工手脂を、JIS S 6061:2010の7.3に示される試験用紙に、均一に塗布後、室温にて十分に乾燥させて試験用紙を作成した。
(人工手脂配合)
スクワラン 3質量%
イソプロピルミリステート 6質量%
オリーブ油 12質量%
コレステロール 0.5質量%
パルミチン酸 0.5質量%
オレイン酸 4質量%
イソステアリン酸 4質量%
アセトン 70質量%
上記で得た各インク組成物を充填した上記マーキングペンを用いて、前記試験用紙に直径4cmの円を10個連続で筆記し、下記評価基準で官能評価した。
〔評価基準〕
A:全て完全に筆記できた。
B:筆記できない部分が合計で0mm超20mm以下認められた。
C:筆記できない部分が20mm超認められた。
下記表2に示す配合組成により、常法により、各筆記具(ボールペン)用水性インク組成物を調製した。
上記実施例4~7及び比較例3~4で得られた筆記具(ボールペン)用水性インク組成物について、下記方法により水性ボールペンを作製して、上記評価方法で(マーキングペンをボールペンに代えて)手脂が付着した紙面に対する筆記性について評価を行った。
これらの結果を下記表2に示す。
得られた各インク組成物を用いて水性ボールペンを作製した。具体的には、ボールペン〔三菱鉛筆株式会社製、商品名:シグノUM-100〕の軸を使用し、内径4.0mm、長さ113mmポリプロピレン製インク収容管とステンレス製チップ(超硬合金ボール、ボール径0.7mm)及び該収容管と該チップを連結する継手からなるリフィールに上記各水性インクを充填し、インク後端に鉱油を主成分とするインク追従体を装填し、水性ボールペンを作製した。
Claims (3)
- 少なくとも、顔料(a)と、該顔料(a)と同一の顔料(a)とシナジストを内包する着色樹脂粒子(A)を含有し、前記着色樹脂粒子(A)の樹脂成分はウレタン系であることを特徴とする筆記具用水性インク組成物。
- 前記顔料(a)と、前記着色樹脂粒子(A)の含有比〔(a)/(A)〕は、質量基準で0.02~0.5であることを特徴とする請求項1記載の筆記具用水性インク組成物。
- 前記顔料(a)がカーボンブラックであることを特徴とする請求項1又は2に記載の筆記具用水性インク組成物。
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