JP7477338B2 - 導電性インクジェットインク - Google Patents
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Description
1000≦(SAI×VI×SWI)/MD1≦12000 (1)
0.35≦MD2/MD1≦2.25 (2)
なお、上記式(1)および式(2)中の「SAI」は無機粉末の比表面積であり、「VI」はインクジェットインクの総体積を100体積%としたときの無機粉末の体積であり、「SWI」は無機粉末の比重であり、「MD1」はインクジェットインクの総モル数を100mol%としたときのカチオン系分散剤のモル濃度であり、「MD2」はインクジェットインクの総モル数を100mol%としたときのノニオン系分散剤のモル濃度である。
ここに開示される導電性インクジェットインクは、少なくとも、(a)無機粉末と、(b)分散剤と、(c)有機溶剤とを含有する。以下、ここに開示される導電性インクジェットインクに含まれる各成分について説明する。
無機粉末は、焼成後の印刷層(導電回路パターン)の主成分(母材)を構成する材料である。ここに開示される導電性インクでは、焼成後の印刷層に好適な導電性を付与するため、貴金属粒子を含む無機粉末が用いられている。本明細書における「貴金属粒子」は、金(Au)、銀(Ag)、白金(Pt)、パラジウム(Pd)、ロジウム(Rh)、イリジウム(Ir)、ルテニウム(Ru)、オスミウム(Os)等の貴金属元素を含む金属粒子若しくは合金粒子である。なお、貴金属粒子は、融点が1200℃以上の金属元素を含む高融点金属粒子の一種である。このような高融点金属粒子を含む無機粉末を使用することによって、高温環境に晒された場合でも導電回路パターンの形状を維持できるため、高温焼成が行われる耐プラズマ性の電子部品(静電チャック等)を好適に製造できる。しかし、高融点金属粒子は、比重が大きい(比重10以上)ため、沈殿による吐出性や経日安定性の低下が生じやすい。さらに、高融点金属粒子の中でも貴金属粒子は、他の高融点金属粒子と比較して粒子表面に分散剤が付着しにくいため、分散剤による凝集抑制効果も発揮されにくい。しかしながら、ここに開示される技術によると、分散剤による凝集抑制効果を適切に発揮させ、貴金属粒子を含む導電性インクを安定して使用できる。なお、上述の貴金属粒子のなかでも、白金族元素(Pt、Pd、Rh、Ir、Ru、Os)を含む金属粒子は、貴金属粒子の中でも分散剤による凝集抑制効果が特に発揮されにくいという特徴を有している。しかし、ここに開示される技術によると、これらの白金族粒子を含むインクであっても、好適な吐出性と経日安定性を得ることができる。
ここに開示される導電性インクは分散剤を含有する。分散剤は、無機粉末中の金属粒子に対して高分子吸着による立体障害を形成し、金属粒子の凝集や沈降を抑制する。ここに開示される技術では、貴金属粒子を含むインクにおいて、上述の凝集抑制効果を好適に発揮させるために、カチオン系分散剤と、ノニオン系分散剤とを含有した混合分散剤を用いる。以下、各々の分散剤について説明する。
カチオン系分散剤は、水中で電離して有機陽イオンとなるカチオン性官能基を有する分散剤である。かかるカチオン系分散剤は、酸点が少ない粒子表面にも付着しやすいという特性を有している。換言すると、カチオン系分散剤とノニオン系分散剤とを含む混合分散剤において、カチオン系分散剤は、貴金属粒子の表面に付着する分散剤として機能する。なお、カチオン系分散剤は、無機粉末の凝集抑制に用いられ得る従来公知のカチオン系分散剤を特に制限なく使用できる。かかるカチオン系分散剤の一例として、アミン系分散剤、HypermerKD1(クローダジャパン株式会社製)、DisperBYK-2008(ビックケミー・ジャパン株式会社製)などが挙げられる。アミン系分散剤の好適例として、脂肪酸アミン系分散剤、ポリエステルアミン系分散剤などが挙げられる。また、カチオン系分散剤の平均分子量は、ここに開示される技術の効果を阻害しない限りにおいて適宜調節できる。例えば、カチオン系分散剤の平均分子量は、1×103以上であってもよく、2×103以上であってもよく、3×103以上であってもよく、4×103以上であってもよい。一方、カチオン系分散剤の平均分子量の上限は、5×104以下であってもよく、1×104以下であってもよく、9×103以下であってもよく、8×103以下であってもよい。なお、本明細書における「平均分子量」は、東ソー株式会社製のGPC装置(HLC-8320)を使用し、移動相をテトラヒドロフランとして、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC:Gel Permeation Chromatography)に基づいて測定した重量平均分子量Mwである。
1000≦(SAI×VI×SWI)/MD1≦12000 (1)
ノニオン系分散剤は、水に溶解した際にイオン化する基を有さない分散剤である。ノニオン系分散剤は、カチオン系分散剤と比べて貴金属粒子の表面に付着し難い一方で、高い分散性を発揮し、吐出性と経日安定性の向上に大きく貢献するという特性を有している。ここに開示される導電性インクでは、上述した通り、カチオン系分散剤が貴金属粒子に付着しているため、当該カチオン系分散剤にノニオン系分散剤が付着する。このように、カチオン系分散剤を介して貴金属粒子にノニオン系分散剤を付着させることによって、貴金属粒子を含むインクであるにもかかわらず、分散剤による凝集抑制効果を好適に発揮させることができる。
0.35≦MD2/MD1≦2.25 (2)
ここに開示される導電性インクは有機溶剤を含有する。有機溶剤は、ここに開示される技術の効果を阻害しない限り、従来のインクジェットインクに使用され得る有機溶剤を特に制限なく使用できる。なお、インクの吐出性や経日安定性を考慮すると、低粘度かつ高沸点の有機溶剤を特に好ましく用いることができる。かかる有機溶剤の好適例として、グリコールアセテートや脂肪族モノアルコールなどが挙げられる。グリコールアセテートとしては、例えば、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノエチルエーテルアセテート、プロピレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ブチルグリコールアセテート、ブチルジグリコールアセテート(BDGAC)等が挙げられる。また、脂肪族モノアルコールとしては、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、n-アミルアルコール、ヘキサノール、ヘプタノール、n-オクタノール、2-エチルヘキサノール、イソオクタノール、ノナノール、デカノール、イソウンデカノール、ラウリルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール等の直鎖又は分岐脂肪族アルコールが挙げられる。なお、上述した分散剤による立体障害をより適切に生じさせるという観点から、上述の有機溶剤のなかでもSP値(Solubility Parameter)が8(cal/cm3)1/2~9(cal/cm3)1/2程度の有機溶剤(ブチルジグリコールアセテートなど)が特に好ましい。
ここに開示される導電性インクは、本発明の効果を損なわない範囲で、インクジェットインク(典型的には、無機基材用インクジェットインク)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。かかる添加剤の一例として、ポリビニルアセタール樹脂が挙げられる。
次に、ここに開示される導電性インクを調製(製造)する手順について説明する。ここに開示される導電性インクは、上述の各成分を混合した後、無機粉体の解砕・分散を行うことによって調製され得る。図1は導電性インクの製造に用いられる撹拌粉砕機を模式的に示す断面図である。なお、以下の説明は、ここで開示される導電性インクを限定することを意図したものではない。
次に、ここに開示される導電性インクの用途について説明する。ここに開示される導電性インクは、電子部品の製造に使用される。なお、本明細書において「電子部品に使用される」とは、ここに開示される導電性インクを無機基材の表面に直接付着させる態様だけでなく、転写紙等の中間材を介して間接的に無機基材の表面に付着させる態様も包含し得る。
図2はインクジェット装置の一例を模式的に示す全体図である。図3は図2中のインクジェット装置のインクジェットヘッドを模式的に示す断面図である。
ここに開示される製造方法では、所望のパターンが印刷された無機基材Wを、最高焼成温度が1200℃以上(好ましくは1200℃~2000℃、より好ましくは1300℃~1600℃)になるような条件で焼成する。これによって、有機溶剤が蒸発し、分散剤等の樹脂材料が焼失すると共に、無機粉末が無機基材Wの表面に定着し、導電回路パターンが形成される。このとき、ここに開示される導電性インクには、融点1200℃以上の高融点金属粒子の一種である貴金属粒子が含まれているため、焼成中に無機粉末が溶融して導電回路パターンの形状が崩れることを防止できる。また、貴金属は、他の高融点金属よりも高い導電性を有しているため、高性能の導電回路パターンの形成に貢献できる。このため、ここに開示される導電性インクによると、高性能の耐プラズマ性の電子部品(静電チャック等)を適切に製造できる。
以下、本発明に関する試験例を説明するが、かかる試験例は本発明を限定することを意図したものではない。
無機粉末と分散剤と有機溶剤とを含む23種類のインクジェットインク(例1~23)を調製した。具体的には、各材料を混合したスラリーを調製し、解砕用ビーズ(直径0.05mmのジルコニアビーズ)を使用した解砕・分散処理を行うことによって、例1~23のインクを得た。各例で使用した材料を以下で説明する。
本試験では、貴金属粒子としてパラジウム粒子(融点:1552℃、比重SWI:12.0)を含む無機粉末を使用した。なお、表1に示すように、本試験では、無機粉末の平均一次粒子径と、比表面積SAIと、含有量(体積%)を各例で異ならせた。
まず、本試験において使用した分散剤を以下に列挙する。
・分散剤C1:カチオン系分散剤(クローダジャパン株式会社製:Hypermer KD-1)
・分散剤C2:カチオン系分散剤(日油株式会社製、AD-508E)
・分散剤C3:カチオン系分散剤(クローダジャパン株式会社製:Hypermer KD-3)
・分散剤N1:ノニオン系分散剤(クローダジャパン株式会社製:Hypermer KD-13)
・分散剤N2:ノニオン系分散剤(クローダ株式会社製:Synperonic PE/L61)
・分散剤N3:ノニオン系分散剤(クローダジャパン株式会社製:Hypermer KD-14)
・分散剤A1:アニオン系分散剤(クローダジャパン株式会社製:Hypermer KD-4)
・分散剤A2:アニオン系分散剤(クローダジャパン株式会社製:Hypermer KD-16)
有機溶剤として、株式会社ダイセル製のブチルジグリコールアセテート(BDGA)を使用した。なお、本試験では、各例における有機溶剤の重量(WS)を30gに設定した。また、本試験では、添加剤として、ポリビニルブチラール樹脂(積水化学工業株式会社製、エスレックシリーズ)を有機溶剤に添加した。
(1)吐出性
インクジェット装置(富士フィルム株式会社製:マテリアルプリンター DMP-2850)を使用し、各例のインクを10pl/dot、1200dpiの吐出条件で無機基材(アルミナ製)の表面に膜状に印刷した。このとき、上記インクジェット装置に付属のカメラを用いて吐出状態を目視で観察した。ここでは、吐出口から無機基材に向かって直線的にインクが吐出された場合を「◎」、吐出口からインクが吐出された場合を「○」、吐出口からインクが吐出されなかった場合を「×」と評価した。評価結果を表1に示す。
インク調製直後の無機粉末の平均粒子径(D1)と、60℃で1ヶ月保持した後の無機粉末の平均粒子径(D2)とを、マルバーン・パーティカル株式会社製のゼータサイザーを用い、動的光散乱法に基づいて測定した。そして、インク調製直後の平均粒子径(D1)に対する保持試験後の平均粒子径(D2)の割合(D2/D1)を算出した。そして、本評価では、当該D2/D1が1以下の場合を「◎」、1超1.5未満の場合を「○」、1.5以上の場合を「×」と評価した。評価結果を表1に示す。
10 インクジェットヘッド
12 ケース
13 貯蔵部
15 送液経路
16 吐出部
17 吐出口
18 ピエゾ素子
20 ガイド軸
40 印刷カートリッジ
100 撹拌粉砕機
110 供給口
120 撹拌容器
132 撹拌羽
134 シャフト
140 フィルター
150 排出口
Claims (7)
- 電子部品の製造に用いられる導電性インクジェットインクであって、
少なくとも、平均一次粒子径が500nm以下の貴金属粒子を含む無機粉末と、分散剤と、有機溶剤とを含有し、
前記インクジェットインクの総体積を100体積%としたときの前記無機粉末の体積が7.5体積%以下であり、
前記分散剤が、カチオン系分散剤と、ノニオン系分散剤とを含み、
下記の式(1)および式(2)を満たすことを特徴とする、導電性インクジェットインク。
1000≦(SAI×VI×SWI)/MD1≦12000 (1)
0.35≦MD2/MD1≦2.25 (2)
なお、上記式(1)および式(2)中の「SAI」は前記無機粉末の比表面積であり、「VI」は前記インクジェットインクの総体積を100体積%としたときの前記無機粉末の体積であり、「SWI」は前記無機粉末の比重であり、「MD1」は前記インクジェットインクの総モル数を100mol%としたときの前記カチオン系分散剤のモル濃度であり、「MD2」は前記インクジェットインクの総モル数を100mol%としたときの前記ノニオン系分散剤のモル濃度である。 - 前記無機粉末の平均一次粒子径が150nm以上である、請求項1に記載の導電性インクジェットインク。
- 前記インクジェットインクの総体積を100体積%としたときの前記無機粉末の体積VIが1.5体積%以上である、請求項1または2に記載の導電性インクジェットインク。
- 前記無機粉末の総重量を100質量%としたときの前記貴金属粒子の質量が50質量%以上である、請求項1~3のいずれか一項に記載の導電性インクジェットインク。
- 前記貴金属粒子は、白金族元素から選択される少なくとも一種の元素を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の導電性インクジェットインク。
- ポリビニルアセタール樹脂をさらに含有する、請求項1~5のいずれか一項に記載の導電性インクジェットインク。
- 前記ポリビニルアセタール樹脂は、ポリビニルブチラール樹脂および/またはポリビニルホルマール樹脂である、請求項6に記載の導電性インクジェットインク。
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