JP7475001B1 - ミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法およびミクロフィブリル化セルロース成形体 - Google Patents
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Abstract
Description
以下、この発明の実施の形態について説明する。本開示に係るミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法は、ミクロフィブリル化セルロースと、フェノール樹脂と、から構成されるミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法である。ミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法は、ミクロフィブリル化セルロースおよび0質量%以上10質量%以下の水から構成された第1予備成形シートを準備する工程と、第1予備成形シートを1時間以上水に曝して膨潤させ、第2予備成形シートを得る工程と、第2予備成形シートに含まれる水を、重量平均分子量が1000以下であるフェノール樹脂を含有する溶液に置換して第3予備成形シートを得る工程と、得られた第3予備成形シートを乾燥する工程と、乾燥した第3予備成形シートを、120℃以上200℃以下の温度で、厚さ方向に1MPa以上10MPa以下の圧力をかけて熱プレスする工程と、を含む。
次に、本開示の実施形態に係るミクロフィブリル化セルロース成形体の構成について説明する。図1は、本開示の一実施形態に係るミクロフィブリル化セルロース成形体の構成を示す概略斜視図である。図2は、図1に示すミクロフィブリル化セルロース成形体の概略断面図である。
水中に10質量%の濃度で分散させたミクロフィブリル化セルロース(株式会社スギノマシン製「BiNFi-S(ビンフィス) BMa10010」:繊維径10nm~50nm以下)を準備した。そして、水で1質量%となるまで希釈し、その後、濾過により含水量が85質量%となるまで水を除去して、厚さが2.5mmのシート状のMFC含有組成物を得た。
第3予備成形シートを4枚積層して加熱加圧成形した以外はサンプル1と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが2.57mmであり、密度が1.43g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、28.2質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は11.0GPaであり、曲げ強度は245MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は0.6%であり、厚さ変化率は0.7%であった。
第3予備成形シートを4枚積層して加熱加圧成形した以外はサンプル1と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが2.57mmであり、密度が1.43g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、28.2質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は11.0GPaであり、曲げ強度は245MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は0.6%であり、厚さ変化率は0.7%であった。
第3予備成形シートを10枚積層して加熱加圧成形した以外はサンプル1と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが6.52mmであり、密度が1.43g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、28.5質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は11.0GPaであり、曲げ強度は245MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は0.3%であり、厚さ変化率は0.4%であった。
第3予備成形シートを4枚積層し、プレス圧力を2.0MPaとして加熱加圧成形した以外はサンプル1と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが2.65mmであり、密度が1.39g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、28.3質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は11.4GPaであり、曲げ強度は237MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は0.7%であり、厚さ変化率は0.8%であった。
第3予備成形シート1枚を、プレス温度を130℃として加熱加圧成形した以外はサンプル1と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが0.66mmであり、密度が1.38g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、26.5質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は12.0GPaであり、曲げ強度は259MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は1.7%であり、厚さ変化率は1.2%であった。
第3予備成形シート1枚を、プレス温度を170℃として加熱加圧成形した以外はサンプル1と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが0.66mmであり、密度が1.38g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、26.5質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は11.4GPaであり、曲げ強度は246MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は1.9%であり、厚さ変化率は1.6%であった。
含水率が85質量%で厚さが2.5mmであるシート状のミクロフィブリル化セルロース含有組成物を4枚積層して加熱加圧成形した以外はサンプル1と同様の方法で第1予備成形シートを得た。得られた第1予備成形シートの厚さは2.0mmであった。さらにサンプル1と同様の方法で、第2予備成形シートおよび第3予備成形シートを得た。得られた第3予備成形シートを室温(25℃)において24時間乾燥させた。乾燥させた第3予備成形シート1枚を、ステンレス製の金属板に挟み、150℃で6.5MPaのプレス圧力で1.5時間加熱加圧成形を行い、成形体を得た。得られた成形体については、厚さが2.29mmであり、密度が1.42g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、17.8質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は9.5GPaであり、曲げ強度は180MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は2.0%であり、厚さ変化率は1.9%であった。
含水率が85質量%で厚さが2.5mmであるシート状のミクロフィブリル化セルロース含有組成物を4枚積層し、プレス温度を150℃、プレス圧力を4MPa、プレス時間を2時間として加熱加圧成形して成形体を得た。得られた成形体については、厚さが2.00mmであり、密度が1.45g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、0質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は10.5GPaであり、曲げ強度は148MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は46.3%であり、厚さ変化率は59.1%であった。
重量平均分子量が200であるフェノール樹脂のメタノール溶液に0.33時間(20分)浸漬させて第3予備成形シートを得た以外が、サンプル2と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが2.26mmであり、密度が1.39g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、12.3質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は11.0GPaであり、曲げ強度は132MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は12.8%であり、厚さ変化率は13.8%であった。
第3予備成形シートを4枚積層し、プレス圧力を0.5MPaとして加熱加圧成形した以外はサンプル2と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが2.52mmであり、密度が1.37g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、26.5質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は12.5GPaであり、曲げ強度は57MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は10.7%であり、厚さ変化率は9.8%であった。
第1予備成形シートを20℃の水に0.33時間(20分)浸漬した以外はサンプル2と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが2.20mmであり、密度が1.38g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、12.0質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は10.9GPaであり、曲げ強度は128MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は13.4%であり、厚さ変化率は14.0%であった。
重量平均分子量が2340であるフェノール樹脂のメタノール溶液を用いた以外はサンプル1と同様の方法で成形体を得た。得られた成形体については、厚さが0.63mmであり、密度が1.34g/cm3であった。フェノール樹脂の含有割合は、18.0質量%であった。また、温度20℃、相対湿度65%の環境下において、曲げ弾性率は10.9GPaであり、曲げ強度は190MPaであった。そして、20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率は20.5%であり、厚さ変化率は21.4%であった。
Claims (12)
- ミクロフィブリル化セルロースと、フェノール樹脂と、から構成されるミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法であって、
ミクロフィブリル化セルロースおよび0質量%以上10質量%以下の水から構成された第1予備成形シートを準備する工程と、
前記第1予備成形シートを1時間以上水に曝して膨潤させ、第2予備成形シートを得る工程と、
前記第2予備成形シートに含まれる前記水を、重量平均分子量が1000以下であるフェノール樹脂を含有する溶液に置換して、第3予備成形シートを得る工程と、
得られた前記第3予備成形シートを乾燥する工程と、
乾燥した前記第3予備成形シートを、120℃以上200℃以下の温度で、厚さ方向に1MPa以上10MPa以下の圧力をかけて熱プレスする工程と、を含む、ミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法。 - 前記第1予備成形シートを準備する工程は、ミクロフィブリル化セルロースから構成された複数枚のシート状のミクロフィブリル化セルロース含有組成物を積層して熱プレスすることにより前記第1予備成形シートを得る工程を含む、請求項1に記載のミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法。
- 前記熱プレスする工程は、前記第3予備成形シートを複数枚重ねて熱プレスする工程を含む、請求項1または請求項2に記載のミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法。
- 前記第2予備成形シートを得る工程は、容器に溜められた水に前記第1予備成形シートを72時間以下の時間浸漬する工程を含む、請求項1または請求項2に記載のミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法。
- 前記溶液は、メタノールを含む、請求項1または請求項2に記載のミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法。
- 前記第3予備成形シートにおける前記フェノール樹脂の含有割合は、10質量%以上30質量%以下である、請求項1または請求項2に記載のミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法。
- 前記第2予備成形シートの厚さは、前記第1予備成形シートの厚さの160%以上である、請求項1または請求項2に記載のミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法。
- 前記フェノール樹脂の重量平均分子量は、100以上である、請求項1または請求項2に記載のミクロフィブリル化セルロース成形体の製造方法。
- ミクロフィブリル化セルロースと、フェノール樹脂と、から構成されており、
前記フェノール樹脂の含有割合は、15質量%以上30質量%以下であり、
20℃の水に24時間浸漬させた際の吸水率が、2.0%以下である、ミクロフィブリル化セルロース成形体。 - 板状であって、ミクロフィブリル化セルロースと、フェノール樹脂と、から構成されており、
前記フェノール樹脂の含有割合は、15質量%以上30質量%以下であり、
20℃の水に24時間浸漬させた際の厚さ方向の寸法変化率が、2.0%以下である、ミクロフィブリル化セルロース成形体。 - 曲げ弾性率が、9.0GPa以上である、請求項9または請求項10に記載のミクロフィブリル化セルロース成形体。
- 曲げ強度が、150MPa以上である、請求項9または請求項10に記載のミクロフィブリル化セルロース成形体。
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