JP7470532B2 - 化合物、組成物、フィルム、積層構造体、発光装置、ディスプレイ及び化合物の製造方法 - Google Patents
化合物、組成物、フィルム、積層構造体、発光装置、ディスプレイ及び化合物の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP7470532B2 JP7470532B2 JP2020033505A JP2020033505A JP7470532B2 JP 7470532 B2 JP7470532 B2 JP 7470532B2 JP 2020033505 A JP2020033505 A JP 2020033505A JP 2020033505 A JP2020033505 A JP 2020033505A JP 7470532 B2 JP7470532 B2 JP 7470532B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- compound
- group
- composition
- perovskite
- ion
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 605
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims description 229
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 174
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 96
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 90
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 82
- -1 amidinium ion Chemical class 0.000 claims description 74
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 claims description 68
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 45
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 claims description 41
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 38
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 37
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 37
- 150000003377 silicon compounds Chemical class 0.000 claims description 26
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O Ammonium Chemical compound [NH4+] QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 23
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 claims description 19
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 17
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 claims description 13
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 claims description 12
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 claims description 11
- CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M Bromide Chemical compound [Br-] CPELXLSAUQHCOX-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical group [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 7
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 7
- 125000004414 alkyl thio group Chemical group 0.000 claims description 7
- 229940006460 bromide ion Drugs 0.000 claims description 7
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims description 7
- BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-O Methylammonium ion Chemical compound [NH3+]C BAVYZALUXZFZLV-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 4
- 239000000470 constituent Substances 0.000 claims description 3
- RVPVRDXYQKGNMQ-UHFFFAOYSA-N lead(2+) Chemical compound [Pb+2] RVPVRDXYQKGNMQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 151
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 78
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 73
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 69
- 239000003223 protective agent Substances 0.000 description 61
- 238000000034 method Methods 0.000 description 59
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 48
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 43
- 239000003607 modifier Substances 0.000 description 38
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 35
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 33
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 33
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 31
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 29
- 229920001709 polysilazane Polymers 0.000 description 28
- 125000000753 cycloalkyl group Chemical group 0.000 description 27
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 24
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 20
- PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N Aluminum nitride Chemical compound [Al]#N PIGFYZPCRLYGLF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 229910052798 chalcogen Inorganic materials 0.000 description 19
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 19
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000000295 emission spectrum Methods 0.000 description 17
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical group [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 15
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 15
- 239000004973 liquid crystal related substance Substances 0.000 description 15
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 15
- 229910052795 boron group element Inorganic materials 0.000 description 14
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 13
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 description 13
- 239000002612 dispersion medium Substances 0.000 description 12
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 12
- 230000004888 barrier function Effects 0.000 description 11
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 229910001849 group 12 element Inorganic materials 0.000 description 11
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 11
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 11
- RRQWVJIFKFIUJU-KTKRTIGZSA-N (z)-1-bromooctadec-9-ene Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCBr RRQWVJIFKFIUJU-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 125000003342 alkenyl group Chemical group 0.000 description 10
- 229910052800 carbon group element Inorganic materials 0.000 description 10
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 10
- 229910052696 pnictogen Inorganic materials 0.000 description 10
- 229930195735 unsaturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 10
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000000149 argon plasma sintering Methods 0.000 description 9
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 9
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 9
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 9
- KQNKJJBFUFKYFX-UHFFFAOYSA-N acetic acid;trihydrate Chemical compound O.O.O.CC(O)=O KQNKJJBFUFKYFX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 8
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 8
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 8
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 8
- 229940046892 lead acetate Drugs 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 8
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 7
- 230000000379 polymerizing effect Effects 0.000 description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 6
- 150000003863 ammonium salts Chemical class 0.000 description 6
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 6
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 6
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 6
- 150000008282 halocarbons Chemical class 0.000 description 6
- 150000008040 ionic compounds Chemical class 0.000 description 6
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 6
- 239000002609 medium Substances 0.000 description 6
- CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N octadec-1-ene Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCC=C CCCMONHAUSKTEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 6
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 6
- QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N (z)-octadec-9-en-1-amine Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCN QGLWBTPVKHMVHM-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 5
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 125000005396 acrylic acid ester group Chemical group 0.000 description 5
- 230000003667 anti-reflective effect Effects 0.000 description 5
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 5
- 210000002858 crystal cell Anatomy 0.000 description 5
- 238000002149 energy-dispersive X-ray emission spectroscopy Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 5
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000002576 ketones Chemical class 0.000 description 5
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 5
- 125000005397 methacrylic acid ester group Chemical group 0.000 description 5
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000006862 quantum yield reaction Methods 0.000 description 5
- 150000003839 salts Chemical group 0.000 description 5
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 description 5
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 4
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 4
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 description 4
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 4
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 4
- 229910007991 Si-N Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910006294 Si—N Inorganic materials 0.000 description 4
- BUMIZIPMPLOMLF-KVVVOXFISA-N [(Z)-octadec-9-enyl]azanium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC[NH3+] BUMIZIPMPLOMLF-KVVVOXFISA-N 0.000 description 4
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 238000005227 gel permeation chromatography Methods 0.000 description 4
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 4
- 238000003384 imaging method Methods 0.000 description 4
- 230000001965 increasing effect Effects 0.000 description 4
- XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M iodide Chemical group [I-] XMBWDFGMSWQBCA-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 229940006461 iodide ion Drugs 0.000 description 4
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 4
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 4
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 4
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 4
- 229930195734 saturated hydrocarbon Natural products 0.000 description 4
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 4
- FIADVASZMLCQIF-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6,8,8-octamethyl-1,3,5,7,2,4,6,8-tetrazatetrasilocane Chemical compound C[Si]1(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N1 FIADVASZMLCQIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- MSXVEPNJUHWQHW-UHFFFAOYSA-N 2-methylbutan-2-ol Chemical compound CCC(C)(C)O MSXVEPNJUHWQHW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000005103 alkyl silyl group Chemical group 0.000 description 3
- 150000003868 ammonium compounds Chemical class 0.000 description 3
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 3
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 3
- BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N butan-2-ol Chemical compound CCC(C)O BTANRVKWQNVYAZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 3
- NCMHKCKGHRPLCM-UHFFFAOYSA-N caesium(1+) Chemical compound [Cs+] NCMHKCKGHRPLCM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000005587 carbonate group Chemical group 0.000 description 3
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 3
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 229910021331 inorganic silicon compound Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000013507 mapping Methods 0.000 description 3
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 3
- 125000002560 nitrile group Chemical group 0.000 description 3
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000000047 product Substances 0.000 description 3
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 3
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 3
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 description 3
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(phenyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)C1=CC=CC=C1 ZNOCGWVLWPVKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDSNLYIMUZNERS-UHFFFAOYSA-N 2-methylpropanamine Chemical compound CC(C)CN KDSNLYIMUZNERS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XDXWNHPWWKGTKO-UHFFFAOYSA-N 207739-72-8 Chemical compound C1=CC(OC)=CC=C1N(C=1C=C2C3(C4=CC(=CC=C4C2=CC=1)N(C=1C=CC(OC)=CC=1)C=1C=CC(OC)=CC=1)C1=CC(=CC=C1C1=CC=C(C=C13)N(C=1C=CC(OC)=CC=1)C=1C=CC(OC)=CC=1)N(C=1C=CC(OC)=CC=1)C=1C=CC(OC)=CC=1)C1=CC=C(OC)C=C1 XDXWNHPWWKGTKO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 3-azaniumyl-2-hydroxypropanoate Chemical compound NCC(O)C(O)=O BMYNFMYTOJXKLE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 4-Butyrolactone Chemical compound O=C1CCCO1 YEJRWHAVMIAJKC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N Methyl tert-butyl ether Chemical compound COC(C)(C)C BZLVMXJERCGZMT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N N-Pentanol Chemical compound CCCCCO AMQJEAYHLZJPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N Pentane Chemical compound CCCCC OFBQJSOFQDEBGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M Propionate Chemical compound CCC([O-])=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- 229910008072 Si-N-Si Inorganic materials 0.000 description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910002808 Si–O–Si Inorganic materials 0.000 description 2
- PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N Styrene Chemical compound C=CC1=CC=CC=C1 PPBRXRYQALVLMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004833 X-ray photoelectron spectroscopy Methods 0.000 description 2
- HIMXYMYMHUAZLW-UHFFFAOYSA-N [[[dimethyl(phenyl)silyl]amino]-dimethylsilyl]benzene Chemical compound C=1C=CC=CC=1[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C1=CC=CC=C1 HIMXYMYMHUAZLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XPOLVIIHTDKJRY-UHFFFAOYSA-N acetic acid;methanimidamide Chemical compound NC=N.CC(O)=O XPOLVIIHTDKJRY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012790 adhesive layer Substances 0.000 description 2
- 238000004220 aggregation Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 125000002723 alicyclic group Chemical group 0.000 description 2
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 description 2
- RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N anisole Chemical compound COC1=CC=CC=C1 RDOXTESZEPMUJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N antimony atom Chemical compound [Sb] WATWJIUSRGPENY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000002029 aromatic hydrocarbon group Chemical group 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 description 2
- JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N bismuth atom Chemical compound [Bi] JCXGWMGPZLAOME-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N cadmium(2+);selenium(2-) Chemical compound [Se-2].[Cd+2] UHYPYGJEEGLRJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001721 carbon Chemical group 0.000 description 2
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 2
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 2
- JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N cyclohexanone Chemical compound O=C1CCCCC1 JHIVVAPYMSGYDF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000000113 cyclohexyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 2
- BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N cyclopentanone Chemical compound O=C1CCCC1 BGTOWKSIORTVQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 125000001511 cyclopentyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C1([H])[H] 0.000 description 2
- 125000002704 decyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N diacetone alcohol Chemical compound CC(=O)CC(C)(C)O SWXVUIWOUIDPGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 125000003438 dodecyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 2
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 229910021436 group 13–16 element Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 2
- FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisilazane Chemical compound C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C FFUAGWLWBBFQJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000005525 hole transport Effects 0.000 description 2
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N hydrogen thiocyanate Natural products SC#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N indium atom Chemical compound [In] APFVFJFRJDLVQX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000001095 inductively coupled plasma mass spectrometry Methods 0.000 description 2
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 2
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 2
- 125000000959 isobutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 238000010030 laminating Methods 0.000 description 2
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 2
- TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N methyl formate Chemical compound COC=O TZIHFWKZFHZASV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 125000004108 n-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 125000000740 n-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 2
- IOQPZZOEVPZRBK-UHFFFAOYSA-N octan-1-amine Chemical class CCCCCCCCN IOQPZZOEVPZRBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 125000000913 palmityl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N pentan-1-amine Chemical compound CCCCCN DPBLXKKOBLCELK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N pentyl acetate Chemical compound CCCCCOC(C)=O PGMYKACGEOXYJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920003196 poly(1,3-dioxolane) Polymers 0.000 description 2
- 229920000139 polyethylene terephthalate Polymers 0.000 description 2
- 239000005020 polyethylene terephthalate Substances 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 2
- 150000003141 primary amines Chemical class 0.000 description 2
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 2
- 239000007870 radical polymerization initiator Substances 0.000 description 2
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 239000011342 resin composition Substances 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 125000006850 spacer group Chemical group 0.000 description 2
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 2
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N tin dioxide Chemical compound O=[Sn]=O XOLBLPGZBRYERU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910001432 tin ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001887 tin oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 210000003462 vein Anatomy 0.000 description 2
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 2
- DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N (+)-borneol Chemical group C1C[C@@]2(C)[C@@H](O)C[C@@H]1C2(C)C DTGKSKDOIYIVQL-WEDXCCLWSA-N 0.000 description 1
- YBNMDCCMCLUHBL-UHFFFAOYSA-N (2,5-dioxopyrrolidin-1-yl) 4-pyren-1-ylbutanoate Chemical compound C=1C=C(C2=C34)C=CC3=CC=CC4=CC=C2C=1CCCC(=O)ON1C(=O)CCC1=O YBNMDCCMCLUHBL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 1,3-dioxolane Chemical compound C1COCO1 WNXJIVFYUVYPPR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 1,4-Dioxane Chemical compound C1COCCO1 RYHBNJHYFVUHQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 1-Hexadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCN FJLUATLTXUNBOT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 1-hexanamine Chemical compound CCCCCCN BMVXCPBXGZKUPN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LHENQXAPVKABON-UHFFFAOYSA-N 1-methoxypropan-1-ol Chemical compound CCC(O)OC LHENQXAPVKABON-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NBUKAOOFKZFCGD-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3-tetrafluoropropan-1-ol Chemical compound OCC(F)(F)C(F)F NBUKAOOFKZFCGD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004338 2,2,3-trimethylbutyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- WGGNJZRNHUJNEM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexamethyl-1,3,5,2,4,6-triazatrisilinane Chemical compound C[Si]1(C)N[Si](C)(C)N[Si](C)(C)N1 WGGNJZRNHUJNEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003562 2,2-dimethylpentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000003660 2,3-dimethylpentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- RFSBGZWBVNPVNN-UHFFFAOYSA-N 2,4,6-tris(ethenyl)-2,4,6-trimethyl-1,3,5,2,4,6-triazatrisilinane Chemical compound C=C[Si]1(C)N[Si](C)(C=C)N[Si](C)(C=C)N1 RFSBGZWBVNPVNN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003764 2,4-dimethylpentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 2-METHOXYETHANOL Chemical compound COCCO XNWFRZJHXBZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 2-Methyl-4-heptanone Chemical compound CC(C)CC(=O)CC(C)C PTTPXKJBFFKCEK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004974 2-butenyl group Chemical group C(C=CC)* 0.000 description 1
- POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 2-butoxyethanol Chemical compound CCCCOCCO POAOYUHQDCAZBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethyl acetate Chemical compound CCOCCOC(C)=O SVONRAPFKPVNKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GGDYAKVUZMZKRV-UHFFFAOYSA-N 2-fluoroethanol Chemical compound OCCF GGDYAKVUZMZKRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006040 2-hexenyl group Chemical group 0.000 description 1
- QKPVEISEHYYHRH-UHFFFAOYSA-N 2-methoxyacetonitrile Chemical compound COCC#N QKPVEISEHYYHRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003229 2-methylhexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000005916 2-methylpentyl group Chemical group 0.000 description 1
- JWUJQDFVADABEY-UHFFFAOYSA-N 2-methyltetrahydrofuran Chemical compound CC1CCCO1 JWUJQDFVADABEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006024 2-pentenyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004336 3,3-dimethylpentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000004975 3-butenyl group Chemical group C(CC=C)* 0.000 description 1
- 125000004337 3-ethylpentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])(C([H])([H])C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000003469 3-methylhexyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000005917 3-methylpentyl group Chemical group 0.000 description 1
- DCQBZYNUSLHVJC-UHFFFAOYSA-N 3-triethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCS DCQBZYNUSLHVJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCS UUEWCQRISZBELL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VGVHNLRUAMRIEW-UHFFFAOYSA-N 4-methylcyclohexan-1-one Chemical compound CC1CCC(=O)CC1 VGVHNLRUAMRIEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LBKMJZAKWQTTHC-UHFFFAOYSA-N 4-methyldioxolane Chemical compound CC1COOC1 LBKMJZAKWQTTHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N Acrylonitrile Chemical compound C=CC#N NLHHRLWOUZZQLW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017115 AlSb Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910015808 BaTe Inorganic materials 0.000 description 1
- FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-M Butyrate Chemical compound CCCC([O-])=O FERIUCNNQQJTOY-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229910004813 CaTe Inorganic materials 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 229910004613 CdTe Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004611 CdZnTe Inorganic materials 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MHZGKXUYDGKKIU-UHFFFAOYSA-N Decylamine Chemical compound CCCCCCCCCCN MHZGKXUYDGKKIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N Diisopropyl ether Chemical compound CC(C)OC(C)C ZAFNJMIOTHYJRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N Dimethoxyethane Chemical compound COCCOC XTHFKEDIFFGKHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N Dodecane Chemical group CCCCCCCCCCCC SNRUBQQJIBEYMU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N Ethylene carbonate Chemical compound O=C1OCCO1 KMTRUDSVKNLOMY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002601 GaN Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910005540 GaP Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910005542 GaSb Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001218 Gallium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004262 HgTe Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000673 Indium arsenide Inorganic materials 0.000 description 1
- GPXJNWSHGFTCBW-UHFFFAOYSA-N Indium phosphide Chemical compound [In]#P GPXJNWSHGFTCBW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000764773 Inna Species 0.000 description 1
- 229910000661 Mercury cadmium telluride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017680 MgTe Inorganic materials 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N Octadecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCN REYJJPSVUYRZGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910002665 PbTe Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 1
- 239000004820 Pressure-sensitive adhesive Substances 0.000 description 1
- 229910005642 SnTe Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910004411 SrTe Inorganic materials 0.000 description 1
- ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M Thiocyanate anion Chemical compound [S-]C#N ZMZDMBWJUHKJPS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- RHQDFWAXVIIEBN-UHFFFAOYSA-N Trifluoroethanol Chemical compound OCC(F)(F)F RHQDFWAXVIIEBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910007709 ZnTe Inorganic materials 0.000 description 1
- WYUIWUCVZCRTRH-UHFFFAOYSA-N [[[ethenyl(dimethyl)silyl]amino]-dimethylsilyl]ethene Chemical compound C=C[Si](C)(C)N[Si](C)(C)C=C WYUIWUCVZCRTRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GUCYFKSBFREPBC-UHFFFAOYSA-N [phenyl-(2,4,6-trimethylbenzoyl)phosphoryl]-(2,4,6-trimethylphenyl)methanone Chemical compound CC1=CC(C)=CC(C)=C1C(=O)P(=O)(C=1C=CC=CC=1)C(=O)C1=C(C)C=C(C)C=C1C GUCYFKSBFREPBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 description 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N acetic acid trimethyl ester Natural products COC(C)=O KXKVLQRXCPHEJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003670 adamantan-2-yl group Chemical group [H]C1([H])C(C2([H])[H])([H])C([H])([H])C3([H])C([*])([H])C1([H])C([H])([H])C2([H])C3([H])[H] 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000003973 alkyl amines Chemical class 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- 229910001439 antimony ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000001204 arachidyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229910052785 arsenic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 125000001797 benzyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(C([H])=C1[H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910001451 bismuth ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 1
- 229910052794 bromium Inorganic materials 0.000 description 1
- HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N butan-1-amine Chemical compound CCCCN HQABUPZFAYXKJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004122 cyclic group Chemical group 0.000 description 1
- 125000001995 cyclobutyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])(*)C1([H])[H] 0.000 description 1
- 125000000582 cycloheptyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N cyclohexanol Chemical compound OC1CCCCC1 HPXRVTGHNJAIIH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000006547 cyclononyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 125000000640 cyclooctyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])C([H])([H])C1([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001559 cyclopropyl group Chemical group [H]C1([H])C([H])([H])C1([H])* 0.000 description 1
- 238000007607 die coating method Methods 0.000 description 1
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 description 1
- NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N dimethoxymethane Chemical compound COCOC NKDDWNXOKDWJAK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007598 dipping method Methods 0.000 description 1
- SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N dodecyl(trimethoxy)silane Chemical compound CCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC SCPWMSBAGXEGPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N dodecylamine Chemical compound CCCCCCCCCCCCN JRBPAEWTRLWTQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 description 1
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N formic acid ethyl ester Natural products CCOC=O WBJINCZRORDGAQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 238000007756 gravure coating Methods 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229920001477 hydrophilic polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000001771 impaired effect Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- WPYVAWXEWQSOGY-UHFFFAOYSA-N indium antimonide Chemical compound [Sb]#[In] WPYVAWXEWQSOGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RPQDHPTXJYYUPQ-UHFFFAOYSA-N indium arsenide Chemical compound [In]#[As] RPQDHPTXJYYUPQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001449 indium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- LRDFRRGEGBBSRN-UHFFFAOYSA-N isobutyronitrile Chemical compound CC(C)C#N LRDFRRGEGBBSRN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001972 isopentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 1
- 229910052745 lead Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000031700 light absorption Effects 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002960 margaryl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N methoxybenzene Substances CCCCOC=C UZKWTJUDCOPSNM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006011 modification reaction Methods 0.000 description 1
- 125000001421 myristyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000003136 n-heptyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001280 n-hexyl group Chemical group C(CCCCC)* 0.000 description 1
- 125000004123 n-propyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 125000004923 naphthylmethyl group Chemical group C1(=CC=CC2=CC=CC=C12)C* 0.000 description 1
- 125000001971 neopentyl group Chemical group [H]C([*])([H])C(C([H])([H])[H])(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 125000001196 nonadecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001400 nonyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000002868 norbornyl group Chemical group C12(CCC(CC1)C2)* 0.000 description 1
- 125000002347 octyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 229940049964 oleate Drugs 0.000 description 1
- 125000001117 oleyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])/C([H])=C([H])\C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000002902 organometallic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000002958 pentadecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000013500 performance material Substances 0.000 description 1
- DLRJIFUOBPOJNS-UHFFFAOYSA-N phenetole Chemical compound CCOC1=CC=CC=C1 DLRJIFUOBPOJNS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 description 1
- 150000004291 polyenes Chemical class 0.000 description 1
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 1
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 1
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 238000007639 printing Methods 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 125000004368 propenyl group Chemical group C(=CC)* 0.000 description 1
- FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N propionitrile Chemical compound CCC#N FVSKHRXBFJPNKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N propylene carbonate Chemical compound CC1COC(=O)O1 RUOJZAUFBMNUDX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 150000003254 radicals Chemical class 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 description 1
- 125000002914 sec-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000003548 sec-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000003335 secondary amines Chemical class 0.000 description 1
- SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N selenium;zinc Chemical compound [Se]=[Zn] SBIBMFFZSBJNJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002356 single layer Substances 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical class [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004528 spin coating Methods 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- OCGWQDWYSQAFTO-UHFFFAOYSA-N tellanylidenelead Chemical compound [Pb]=[Te] OCGWQDWYSQAFTO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000000999 tert-butyl group Chemical group [H]C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000001973 tert-pentyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])C(*)(C([H])([H])[H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002889 tridecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- AVYKQOAMZCAHRG-UHFFFAOYSA-N triethoxy(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-tridecafluorooctyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F AVYKQOAMZCAHRG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YFNKIDBQEZZDLK-UHFFFAOYSA-N triglyme Chemical compound COCCOCCOCCOC YFNKIDBQEZZDLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IJROHELDTBDTPH-UHFFFAOYSA-N trimethoxy(3,3,4,4,5,5,6,6,6-nonafluorohexyl)silane Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCC(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)C(F)(F)F IJROHELDTBDTPH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002948 undecyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G21/00—Compounds of lead
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G21/00—Compounds of lead
- C01G21/16—Halides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C211/00—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton
- C07C211/01—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to acyclic carbon atoms
- C07C211/20—Compounds containing amino groups bound to a carbon skeleton having amino groups bound to acyclic carbon atoms of an acyclic unsaturated carbon skeleton
- C07C211/21—Monoamines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C251/00—Compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton
- C07C251/02—Compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton containing imino groups
- C07C251/30—Compounds containing nitrogen atoms doubly-bound to a carbon skeleton containing imino groups having nitrogen atoms of imino groups quaternised
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/66—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing germanium, tin or lead
-
- G—PHYSICS
- G02—OPTICS
- G02B—OPTICAL ELEMENTS, SYSTEMS OR APPARATUS
- G02B5/00—Optical elements other than lenses
- G02B5/20—Filters
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
- Led Device Packages (AREA)
Description
[1] X線回折パターンにおいて、面のミラー指数(001)のピークの半値幅が0.10以上、0.60未満であり、A、B、及びXを構成成分とするペロブスカイト型結晶構造を有する化合物。
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分であって、ハロゲン化物イオン、及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも一種の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する6面体、及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
[2] 請求項1に記載の化合物と、下記(2-1)、下記(2-1)の改質体、下記(2-2)及び下記(2-2)の改質体からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物と、を含む組成物。
(2-1)シラザン
(2-2)アミノ基、アルコキシ基及びアルキルチオ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を有するケイ素化合物
[3] [1]に記載の化合物と、下記(3)、下記(4)及び下記(5)からなる群から選ばれる少なくとも一種と、を含む組成物。
(3)溶媒
(4)重合性化合物
(5)重合体
[4] 更に、下記(3)、下記(4)及び下記(5)からなる群から選ばれる少なくとも一種を含む[2]に記載の組成物。
(3)溶媒
(4)重合性化合物
(5)重合体
[5] [1]に記載の化合物を含むフィルム。
[6] [2]~[4]のいずれか一項に記載の組成物を形成材料とするフィルム。
[7] [5]又は[6]に記載のフィルムを含む積層構造体。
[8] [7]に記載の積層構造体を備える発光装置。
[9] [7]に記載の積層構造体を備えるディスプレイ。
[10] 金属元素Mの単体及び金属元素Mを含む化合物のいずれか一方又は両方を含有する原料と水とを混合する工程と、前記水の存在下で前記原料を反応させる工程と、を含む半導体化合物の製造方法であって、前記原料に含まれる金属元素Mの質量WMに対する、前記水の質量WWの比である(WW/WM)が0.05~100である、X線回折パターンにおいて、面のミラー指数(001)のピークの半値幅が0.10以上、0.60未満である金属元素Mを含む半導体化合物の製造方法。
また、本発明によれば、発光スペクトルの半値幅が狭い、化合物の製造方法を提供することができる。
本実施形態の化合物はA、B、及びXを構成成分とするペロブスカイト型結晶構造を有する化合物(以下、「ペロブスカイト化合物」、「(1)ペロブスカイト化合物」、又は単に「(1)」ともいう。)である。
Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする六面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する六面体、及びXを頂点に配置する八面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。BはXの八面体配位をとることができる金属カチオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする八面体の各頂点に位置する成分であって、ハロゲン化物イオン、及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも一種の陰イオンである。
3次元構造の場合、ペロブスカイト化合物の組成式は、ABX(3+δ)で表される。
2次元構造の場合、ペロブスカイト化合物の組成式は、A2BX(4+δ)で表される。
ペロブスカイト化合物が3次元構造を有する場合、ペロブスカイト化合物に含まれるBX6は、八面体(BX6)において頂点に位置する1つのXを、結晶中で隣り合う2つの八面体(BX6)で共有することで、3次元ネットワークを構成する。
(1)ペロブスカイト化合物の(hkl)=(001)のピークの半値幅が0.15以上であると、ペロブスカイト化合物の結晶が安定的に形成される。また、前記ピークの半値幅が0.20以上であると、上記効果に加え、励起光の吸収率が向上する。
(1)ペロブスカイト化合物の(hkl)=(001)のピークの半値幅が0.60未満であると、発光波長の半値幅が狭くなる。
本実施形態のペロブスカイト化合物又は後述の製造方法で製造される半導体化合物を含む分散液組成物を洗浄した無反射板に0.05mL滴下し、自然乾燥させる。CuKαを線源とし、かつ回折角2θの測定範囲を5°以上60°以下とする粉末X線回折測定を行い、(hkl)=(001)に対応するピークを決定する。さらに、上述の解析ソフトを用いて、決定した(hkl)=(001)の半値幅を算出する。
ペロブスカイト化合物を構成するAは、1価の陽イオンである。Aとしては、セシウムイオン、有機アンモニウムイオン、又はアミジニウムイオンが挙げられる。
Aの有機アンモニウムイオンとして具体的には、下記式(A3)で表される陽イオンが挙げられる。
Aで表されるアミジニウムイオンとしては、例えば、下記式(A4)で表されるアミジニウムイオンが挙げられる。
(R10R11N=CH-NR12R13)+・・・(A4)
R10~R13のシクロアルキル基の具体例としては、それぞれ独立にR6~R9において例示したシクロアルキル基と同じ基が挙げられる。
2次元のペロブスカイト型結晶構造が複数積層すると3次元のペロブスカイト型結晶構造と同等になる(参考文献:P.PBoixら、J.Phys.Chem.Lett.2015,6,898-907など)。
ペロブスカイト化合物を構成するBは、1価の金属イオン、2価の金属イオン、及び3価の金属イオンからなる群より選ばれる1種類以上の金属イオンであってよい。Bは2価の金属イオンを含むことが好ましく、鉛イオン、スズイオン、アンチモンイオン、ビスマスイオン、及びインジウムイオンからなる群より選ばれる1種類以上の金属イオンを含むことがより好ましく、鉛イオン又はスズイオンがさらに好ましく、鉛イオンが特に好ましい。
ペロブスカイト化合物を構成するXは、ハロゲン化物イオン、及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも一種の陰イオンであってよい。
上記波長範囲の上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。
上記波長範囲の上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。
上記波長範囲の上限値及び下限値は、任意に組み合わせることができる。
ABX(3+δ)で表される3次元構造のペロブスカイト化合物の好ましい例としては、CH3NH3PbBr3、CH3NH3PbCl3、CH3NH3PbI3、CH3NH3PbBr(3-y)Iy(0<y<3)、CH3NH3PbBr(3-y)Cly(0<y<3)、(H2N=CH-NH2)PbBr3、(H2N=CH-NH2)PbCl3、(H2N=CH-NH2)PbI3を挙げることができる。
2次元構造のペロブスカイト化合物の好ましい例としては、(C4H9NH3)2PbBr4、(C4H9NH3)2PbCl4、(C4H9NH3)2PbI4、(C7H15NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbCl4、(C7H15NH3)2PbI4、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7、-0.7≦δ<0)を挙げることができる。
(1)ペロブスカイト化合物の平均粒径は、13.5nm以上80.0nm以下であることが好ましい。
分散液中において(1)ペロブスカイト化合物が安定的に分散できる観点から、(1)ペロブスカイト化合物の平均粒径は15.0nm以上であることが好ましく、17.0nm以上であることがより好ましく、18.0nm以上であることがさらに好ましい。また、発光強度が高い(1)ペロブスカイト化合物を得る観点から、(1)ペロブスカイト化合物の平均粒径は80.0nm以下であることが好ましく、25.0nm以下であることがより好ましく、22.0nm以下であることがさらに好ましい。
まず、前記TEM像をコンピュータに取り込み、画像解析ソフトを用いて二値化処理を行う。(1)ペロブスカイト化合物を黒色とし、それ以外を白色として変換した二値化処理済み画像を得る。このとき、TEM-EDX測定で得られた元素マッピング像と比較し、(1)ペロブスカイト化合物に由来する成分が検出されている部分が黒色に変換されていることを確認する。齟齬が見られた場合は、二値化処理を行う閾値の調整を行う。前記二値化処理済み画像について、画像解析ソフトを用いて、(1)ペロブスカイト化合物の平均粒径を測定する。画像解析ソフトは、Image JやPhotoshop等を適宜選択することができる。
本実施形態の組成物1は、上述の(1)ペロブスカイト化合物と、下記(2-1)、下記(2-1)の改質体、下記(2-2)及び下記(2-2)の改質体からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物とを含む。
(2-1)シラザン
(2-2)アミノ基、アルコキシ基及びアルキルチオ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を有するケイ素化合物
(3)溶媒
(4)重合性化合物
(5)重合体
本実施形態の組成物2は、上述の(1)ペロブスカイト化合物と、前記(3)、前記(4)及び前記(5)からなる群から選ばれる少なくとも一種と、を含む。
(6)表面修飾剤
本実施形態の組成物1は(1)ペロブスカイト化合物の(2)表面保護剤として、(2-1)シラザン、前記(2-1)の改質体、(2-2)アミノ基、アルコキシ基及びアルキルチオ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を有するケイ素化合物、及び前記(2-2)の改質体からからなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物を含む。
(2-1)シラザンは、Si-N-Si結合を有する化合物である。シラザンは、直鎖状、分岐鎖状、又は環状のいずれであってもよい。
低分子シラザンとしては、例えば、下記式(B1)で表されるジシラザンであることが好ましい。
低分子シラザンとしては、例えば、下記式(B2)で表される低分子シラザンも好ましい。
複数あるR15は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
高分子シラザンとしては、例えば、下記式(B3)で表される高分子シラザン(ポリシラザン)が好ましい。
分子鎖末端のSi原子の結合手には、R15が結合している。
複数あるR15は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
高分子シラザンとしては、例えば、下記式(B4)で表される構造を有するポリシラザンも好ましい。
式(B4)の結合手は、式(B3)で表されるポリシラザンの結合手、又は式(B3)で表されるポリシラザンの構成単位の結合手と結合していてもよい。
本明細書において「改質」とは、Si-N結合、Si-SR結合(Rは水素原子又は有機基)又はSi-OR結合(Rは水素原子又は有機基)を有するケイ素化合物が加水分解し、Si-O-Si結合を有するケイ素化合物が生成することをいう。Si-O-Si結合は、分子間の縮合反応で生成してもよく、分子内の縮合反応で生成してもよい。
本実施形態の組成物1は、(2-2)アミノ基、アルコキシ基及びアルキルチオ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を有するケイ素化合物を含んでいてもよい。以下、(2-2)アミノ基、アルコキシ基及びアルキルチオ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を有するケイ素化合物を「(2-2)ケイ素化合物」と総称することがある。
(2-2)ケイ素化合物の改質体は、上述の(2-2)ケイ素化合物を改質することにより得られる化合物をいう。「改質」に関しては、(2-1)シラザンの改質体における説明と同様である。
本実施形態の(1)ペロブスカイト化合物の表面は表面修飾剤層により覆われていてもよい。表面修飾剤層は、(1)ペロブスカイト化合物と(2)表面保護剤との間に位置していてもよい。
表面修飾剤層は、アンモニウムイオン、アミン、第1級~第4級アンモニウムカチオン、アンモニウム塩、カルボン酸、カルボキシレートイオン、及びカルボキシレート塩からなる群より選ばれる少なくとも一種のイオン又は化合物を形成材料とする。
以下、表面修飾剤層の形成材料を「(6)表面修飾剤」と称することがある。
(6)表面修飾剤であるアンモニウムイオン、及び第1級~第4級アンモニウムカチオンは、下記式(A1)で表される。(6)表面修飾剤であるアンモニウム塩は、下記式(A1)で表されるイオンを含む塩である。
R1~R4で表されるアルキル基の炭素原子数は、通常1~20であり、5~20であることが好ましく、8~20であることがより好ましい。
表面修飾剤であるアミンとしては、下記式(A11)で表すことができる。
表面修飾剤であるカルボキシレートイオンは、下記式(A2)で表される。表面修飾剤であるカルボキシレート塩は、下記式(A2)で表されるイオンを含む塩である。
R5-CO2 -・・・(A2)
R5のシクロアルキル基の具体例としては、R6~R9において例示したシクロアルキル基が挙げられる。
本実施形態の組成物が有する溶媒は、本実施形態の(1)ペロブスカイト化合物を分散させることができる媒体であれば特に限定されない。本実施形態の組成物が有する溶媒は、本実施形態の(1)ペロブスカイト化合物を溶解し難いものが好ましい。
本明細書において「溶媒」とは、1気圧、25℃において液体状態である物質のことをいう。ただし、溶媒には、後述する重合性化合物は含まれない。
(a)エステル
(b)ケトン
(c)エーテル
(d)アルコール
(e)グリコールエーテル
(f)アミド基を有する有機溶媒
(g)ニトリル基を有する有機溶媒
(h)カーボネート基を有する有機溶媒
(i)ハロゲン化炭化水素
(j)炭化水素
(k)ジメチルスルホキシド
本実施形態の組成物が有する重合性化合物は、本実施形態の組成物を製造する温度において、本実施形態の(1)ペロブスカイト化合物を溶解し難いものが好ましい。
本実施形態の組成物に含まれる重合体は、本実施形態の組成物を製造する温度において、本実施形態の(1)ペロブスカイト化合物の溶解度が低い重合体が好ましい。
本実施形態の組成物1及び組成物2において、組成物の総質量に対する(1)ペロブスカイト化合物の含有割合は、特に限定されるものではない。
本実施形態の組成物1及び2において、分散媒に対する(1)ペロブスカイト化合物の質量比[(1)ペロブスカイト化合物/分散媒]は、0.00001~10であってもよく、0.0001~5であってもよく、0.0005~3であってもよい。
ペロブスカイト化合物のB成分である金属イオンのモル数(B)は、誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)によって、ペロブスカイト化合物に含まれるB成分である金属の質量を算出したのち、モルに換算することによって求める。また、(2)表面保護剤のSi元素のモル数(Si)は、用いた(2)表面保護剤の質量からモル換算することによって求める。
このときの、(2)表面保護剤のSi元素のモル数(Si)とペロブスカイト化合物のB成分である金属イオンのモル数(B)の比が、[Si/B]である。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
本実施形態の半導体化合物の製造方法は、金属元素Mの単体及び金属元素Mを含む化合物のいずれか一方又は両方を含有する原料と水とを混合する工程と、前記水の存在下で前記原料を反応させる工程と、を含む。また、前記原料に含まれる金属元素Mの質量WMに対する前記水の質量WWの比である(WW/WM)が0.05~100である。
本実施形態の半導体化合物の製造方法に含まれる金属元素Mとしては、周期表の第2族~14族の金属元素が例として挙げられる。周期表の第2~14族の金属元素としては特に限定されないが、例えば、Mg、Ca、Sr、Ba、Cu、Zn、Cd、Hg、Al、Ga、In、Sn、Pbが挙げられる。
(i)II族-VI族化合物を含む半導体化合物
(ii)II族-V族化合物を含む半導体化合物
(iii)III族-V族化合物を含む半導体化合物
(iv)III族-IV族化合物を含む半導体化合物
(v)III族-VI族化合物を含む半導体化合物
(vi)IV族-VI族化合物を含む半導体化合物
(vii)遷移金属-p-ブロック化合物を含む半導体化合物
II族-VI族化合物を含む半導体化合物としては、周期表の第2族元素と第16族元素とを含む化合物を含む半導体化合物と、周期表の第12族元素と第16族元素とを含む化合物を含む半導体化合物とを挙げることができる。
なお、本明細書において、「周期表」とは、長周期型周期表を意味する。
(i-1-1)第2族元素を1種類、第16族元素を2種類含む三元系の半導体化合物
(i-1-2)第2族元素を2種類、第16族元素を1種類含む三元系の半導体化合物
(i-1-3)第2族元素を2種類、第16族元素を2種類含む四元系の半導体化合物
であってもよい。
(i-2-1)第12族元素を1種類、第16族元素を2種類含む三元系の半導体化合物
(i-2-2)第12族元素を2種類、第16族元素を1種類含む三元系の半導体化合物
(i-2-3)第12族元素を2種類、第16族元素を2種類含む四元系の半導体化合物
であってもよい。
II族-V族半導体化合物は、第12族元素と、第15族元素とを含む。
(ii-1)第12族元素を1種類、第15族元素を2種類含む三元系の半導体化合物
(ii-2)第12族元素を2種類、第15族元素を1種類含む三元系の半導体化合物
(ii-3)第12族元素を2種類、第15族元素を2種類含む四元系の半導体化合物
であってもよい。
III族-V族半導体化合物は、第13族元素と、第15族元素とを含む。
(iii-1)第13族元素を1種類、第15族元素を2種類含む三元系の半導体化合物
(iii-2)第13族元素を2種類、第15族元素を1種類含む三元系の半導体化合物
(iii-3)第13族元素を2種類、第15族元素を2種類含む四元系の半導体化合物
であってもよい。
III族-IV族半導体化合物は、第13族元素と、第14族元素とを含む。
(iv-1)第13族元素を1種類、第14族元素を2種類含む三元系の半導体化合物
(iv-2)第13族元素を2種類、第14族元素を1種類含む三元系の半導体化合物
(iv-3)第13族元素を2種類、第14族元素を2種類含む四元系の半導体化合物
であってもよい。
III族-VI族半導体化合物は、第13族元素と、第16族元素とを含む。
(v-1)第13族元素を1種類、第16族元素を2種類含む三元系の半導体化合物
(v-2)第13族元素を2種類、第16族元素を1種類含む三元系の半導体化合物
(v-3)第13族元素を2種類、第16族元素を2種類含む四元系の半導体化合物
であってもよい。
IV族-VI族半導体化合物は、第14族元素と、第16族元素とを含む。
(vi-1)第14族元素を1種類、第16族元素を2種類含む三元系の半導体化合物
(vi-2)第14族元素を2種類、第16族元素を1種類含む三元系の半導体化合物
(vi-3)第14族元素を2種類、第16族元素を2種類含む四元系の半導体化合物
であってもよい。
遷移金属-p-ブロック半導体化合物は、遷移金属元素と、p-ブロック元素とを含む。「p-ブロック元素」とは、周期表の第13族から第18族に属する元素である。
(vii-1)遷移金属元素を1種類、p-ブロック元素を2種類含む三元系の半導体化合物
(vii-2)遷移金属元素を2種類、p-ブロック元素を1種類含む三元系の半導体化合物
(vii-3)遷移金属元素を2種類、p-ブロック元素を2種類含む四元系の半導体化合物
であってもよい。
本実施形態の半導体化合物の製造方法によって製造される半導体化合物の好ましい平均粒径は、上述の(1)ペロブスカイト化合物の平均粒径と同様である。
金属元素Mの単体としては特に制限はないが、上述の金属元素Mの単体等が挙げられる。
金属元素Mを含む化合物としては特に制限はないが、上述の金属元素Mを含む酸化物、酢酸塩、有機金属化合物、ハロゲン化物、硝酸塩等が挙げられる。
非金属元素を含む原料化合物としては、特に制限はないが、半導体化合物に含まれる非金属元素を含む化合物を使用することができる。本実施形態においては、上述の周期表第13~17族の非金属元素を含む化合物を制限なく使用することができる。
(i)~(vii)の半導体化合物は、半導体化合物を構成する金属元素Mを含む原料と、脂溶性溶媒とを混合した混合液を加熱する方法で製造することができる。また、前記混合液には、必要に応じて、半導体化合物を構成する非金属元素を含む化合物を添加することが好ましい。
含酸素化合物としては、脂肪酸類を挙げることができる。
金属元素Mを含む原料において、前記金属元素Mの単体、又は金属元素Mを含む化合物を複数使用する場合、前記WMは、使用した全ての前記金属元素Mの単体の質量の和と使用した全ての金属元素Mを含む化合物中の金属元素Mの質量の和を合計することで得ることができる。また、水を複数回に分けて添加する場合、前記WWは添加した全ての水の質量を採用することができる。
(1)ペロブスカイト化合物の製造方法は、既知文献(Nano Lett. 2015, 15, 3692-3696、ACSNano,2015,9,4533-4542)を参考に、以下に述べる方法によって製造することができる。
ペロブスカイト化合物の製造方法としては、ペロブスカイト化合物を構成するB成分、X成分、及びA成分を高温の上述の(3)溶媒に溶解させ溶液を得る工程と、溶液を冷却する工程とを含む製造方法が挙げられる。
本工程は、高温の(3)溶媒に各化合物を加えて溶解させ溶液を得ることとしてもよい。
また、本工程は、(3)溶媒に各化合物を加えた後、昇温することで溶液を得ることとしてもよい。第1の製造方法においては、溶液は、(3)溶媒に各化合物を加えた後、昇温することで得ることが好ましい。
なお、本実施形態では、前記B成分が金属元素Mである。
冷却する温度としては、-20~50℃が好ましく、-10~30℃がより好ましい。
冷却速度としては、0.1~1500℃/分が好ましく、10~150℃/分がより好ましい。
ペロブスカイト化合物の製造方法としては、ペロブスカイト化合物を構成するA成分、B成分を含む第1溶液を得る工程と、ペロブスカイト化合物を構成するX成分を含む第2溶液を得る工程と、第1溶液と第2溶液を混合して混合液を得る工程と、得られた混合液を冷却する工程とを含む製造方法が挙げられる。
本工程は、高温の(3)溶媒に各化合物を加えて溶解させ第1溶液を得ることとしてもよい。
また、本工程は、(3)溶媒に各化合物を加えた後、昇温することで第1溶液を得ることとしてもよい。第2の製造方法においては、第1溶液は、(3)溶媒に各化合物を加えた後、昇温することで得ることが好ましい。
冷却する温度としては、-20~50℃が好ましく、-10~30℃がより好ましい。
冷却速度としては、0.1~1500℃/分が好ましく、10~150℃/分がより好ましい。
以下、得られる組成物の性状を理解しやすくするため、組成物1の製造方法1で得られる組成物を「組成物1-1」と称する。組成物1-1は液状の組成物である。
(1)ペロブスカイト化合物と、(2)表面保護剤と、(3)溶媒と、を含む組成物の製造方法としては、例えば、下記製造方法(a1)であってもよく、下記製造方法(a2)であってもよい。
改質処理の方法は、前記(2-1)シラザン及び前記(2-2)ケイ素化合物に対し紫外線を照射する方法、及び前記(2-1)シラザン及び前記(2-2)ケイ素化合物と水蒸気とを反応させる方法等の公知の方法が挙げられる。以下の説明では、前記(2-1)シラザン及び前記(2-2)ケイ素化合物と水蒸気とを反応させる処理のことを、「加湿処理」と称することがある。
(1)ペロブスカイト化合物、(2)表面保護剤、及び(4)重合性化合物を含む組成物の製造方法は、例えば、下記製造方法(c1)~(c3)が挙げられる。
均一に分散しやすいため、(1)ペロブスカイト化合物、(2)表面保護剤の少なくとも一つを(4)重合性化合物に滴下することが好ましい。
均一に分散しやすいため、(1)ペロブスカイト化合物、(2)表面保護剤の少なくとも一つを分散体に滴下することが好ましい。
(5)重合体が溶解している溶媒としては、例えば、上述の(3)溶媒が挙げられる。
本実施形態の組成物の製造方法としては、(1)ペロブスカイト化合物と、(2)表面保護剤と、(4)重合性化合物と、を混合する工程と、(4)重合性化合物を重合させる工程と、を含む製造方法を挙げることができる。
また、本実施形態の組成物の製造方法は、下記(d3)~(d6)の製造方法も採用することができる。
本実施形態の組成物2は、(2)表面保護剤の添加、改質処理を行わない以外は、上述の組成物1の製造方法1~3と同様に製造することができる。
本明細書において、「シロキサン結合を有する無機ケイ素化合物」とは、有機基とケイ素元素を含み、前記有機基の全てが改質処理(加水分解)により脱離する有機基である化合物の改質体及び有機基を有さないケイ素元素を含む化合物の改質体を意味する。
本実施形態の組成物に含まれる(1)ペロブスカイト化合物は乾燥質量法によって固形分濃度(質量%)を算出することができる。乾燥質量法の詳細については、実施例において説明する。
本発明の(1)ペロブスカイト化合物の発光スペクトルの半値幅、吸収率、発光波長は、絶対PL量子収率測定装置(例えば、浜松ホトニクス株式会社製、C9920-02)を用いて、励起光450nm、室温、大気下で測定する。発光波長は最も発光強度の高い値の波長を用いる。
本発明に係るフィルムは、本実施形態の(1)ペロブスカイト化合物を含む。
本実施形態に係るフィルムは、上述の組成物を形成材料とする。例えば、本実施形態に係るフィルムは、(1)ペロブスカイト化合物及び(5)重合体を含み、(1)ペロブスカイト化合物及び(5)重合体の合計がフィルム全体の90質量%以上である。
本明細書においてフィルムの厚みは、フィルムの縦、横、高さの中で最も値の小さい辺を「厚さ方向」としたときの、フィルムの厚さ方向のおもて面と裏面との間の距離を指す。具体的には、マイクロメータを用い、フィルムの任意の3点においてフィルムの厚みを測定し、3点の測定値の平均値を、フィルムの厚みとする。
本実施形態に係る積層構造体は、複数の層を有し、少なくとも一層が、上述のフィルムである。
積層されるフィルムの形状は特に限定されるものではなく、シート状、バー状等の任意の形状であることができる。
基板は、特に制限はないが、フィルムであってもよい。基板は、光透過性を有するものが好ましい。光透過性を有する基板を有する積層構造体では、(1)ペロブスカイト化合物が発した光を取り出しやすいため好ましい。
例えば、積層構造体において、上述のフィルムを、基板上に設けていてもよい。
本実施形態に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、バリア層が挙げられる。外気の水蒸気、及び大気中の空気から前述の組成物を保護する観点から、バリア層を含んでいてもよい。
本実施形態に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、光散乱層が挙げられる。入射した光を有効に利用する観点から、光散乱層を含んでいてもよい。
光散乱層は、特に制限は無いが、発光した光を取り出す観点から、透明なものが好ましい。光散乱層としては、シリカ粒子などの光散乱粒子や、増幅拡散フィルムなどの公知の光散乱層を用いることができる。
本発明に係る発光装置は、本発明の実施形態の化合物、組成物又は前記積層構造体と、光源とを合せることで得ることができる。発光装置は、光源から発光した光を、後段に設置した化合物、組成物又は積層構造体に照射することで、化合物、組成物又は積層構造体を発光させ、光を取り出す装置である。前記発光装置における積層構造体が有する複数の層のうち、上述のフィルム、基板、バリア層、光散乱層以外の層としては、光反射部材、輝度強化部、プリズムシート、導光板、要素間の媒体材料層等の任意の層が挙げられる。
本発明の一つの側面は、プリズムシート50と、導光板60と、前記第一の積層構造体1aと、光源30と、がこの順に積層された発光装置2である。
本発明に係る発光装置を構成する光源は、特に制限は無いが、前述の化合物、前述の組成物、又は積層構造体中の(1)ペロブスカイト化合物を発光させるという観点から、600nm以下の発光波長を有する光源が好ましい。光源としては、例えば、青色発光ダイオードなどの発光ダイオード(LED)、レーザー、ELなどの公知の光源を用いることができる。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、光反射部材が挙げられる。光源の光を前述の化合物、組成物、又は積層構造体に向かって照射する観点から、光反射部材を含んでいても良い。光反射部材は、特に制限は無いが、反射フィルムであっても良い。
反射フィルムとしては、例えば、反射鏡、反射粒子のフィルム、反射金属フィルムや反射体などの公知の反射フィルムを用いることができる。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、輝度強化部が挙げられる。光の一部分を、光が伝送された方向に向かって反射して戻す観点から、輝度強化部を含んでいても良い。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、プリズムシートが挙げられる。プリズムシートは、代表的には、基材部とプリズム部とを有する。なお、基材部は、隣接する部材に応じて省略してもよい。プリズムシートは、任意の適切な接着層(例えば、接着剤層、粘着剤層)を介して隣接する部材に貼り合わせることができる。プリズムシートは、視認側とは反対側(背面側)に凸となる複数の単位プリズムが並列されて構成されている。プリズムシートの凸部を背面側に向けて配置することにより、プリズムシートを透過する光が集光されやすくなる。また、プリズムシートの凸部を背面側に向けて配置すれば、凸部を視認側に向けて配置する場合と比較して、プリズムシートに入射せずに反射する光が少なく、輝度の高いディスプレイを得ることができる。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、導光板が挙げられる。導光板としては、例えば、横方向からの光を厚さ方向に偏向可能となるよう、背面側にレンズパターンが形成された導光板、背面側及び/又は視認側にプリズム形状等が形成された導光板などの任意の適切な導光板が用いることができる。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、隣接する要素(層)間の光路上に1つ以上の媒体材料からなる層(要素間の媒体材料層)が挙げられる。
要素間の媒体材料層に含まれる1つ以上の媒体には、特に制限は無いが、真空、空気、ガス、光学材料、接着剤、光学接着剤、ガラス、ポリマー、固体、液体、ゲル、硬化材料、光学結合材料、屈折率整合又は屈折率不整合材料、屈折率勾配材料、クラッディング又は抗クラッディング材料、スペーサー、シリカゲル、輝度強化材料、散乱又は拡散材料、反射又は抗反射材料、波長選択性材料、波長選択性抗反射材料、色フィルター、又は前記技術分野で既知の好適な媒体、が含まれる。
具体的には、
(E1)本発明の組成物をガラスチューブ等の中に入れて封止し、これを導光板の端面(側面)に沿うように、光源である青色発光ダイオードと導光板の間に配置して、青色光を緑色光や赤色光に変換するバックライト(オンエッジ方式のバックライト)、
(E2)本発明の組成物をシート化し、これを2枚のバリアーフィルムで挟んで封止したフィルムを、導光板の上に設置して、導光板の端面(側面)に置かれた青色発光ダイオードから導光板を通して前記シートに照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換するバックライト(表面実装方式のバックライト)、
(E3)本発明の組成物を、樹脂等に分散させて青色発光ダイオードの発光部近傍に設置し、照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換するバックライト(オンチップ方式のバックライト)、及び
(E4)本発明の組成物を、レジスト中に分散させて、カラーフィルター上に設置し、光源から照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換するバックライト
が挙げられる。
図2に示すように、本実施形態のディスプレイ3は、液晶パネル40と、前述の発光装置2とを視認側からこの順に備える。発光装置2は、第2の積層構造体1bと光源30とを備える。第2の積層構造体1bは、前述の第1の積層構造体1aが、プリズムシート50と、導光板60と、をさらに備えたものである。ディスプレイは、任意の適切なその他の部材をさらに備えていてもよい。
本発明の一つの側面は、液晶パネル40と、プリズムシート50と、導光板60と、前記第一の積層構造体1aと、光源30と、がこの順に積層された液晶ディスプレイ3である。
上記液晶パネルは、代表的には、液晶セルと、前記液晶セルの視認側に配置された視認側偏光板と、前記液晶セルの背面側に配置された背面側偏光板とを備える。視認側偏光板及び背面側偏光板は、それぞれの吸収軸が実質的に直交又は平行となるようにして配置され得る。
液晶セルは、一対の基板と、前記基板間に挟持された表示媒体としての液晶層とを有する。一般的な構成においては、一方の基板に、カラーフィルター及びブラックマトリクスが設けられており、他方の基板に、液晶の電気光学特性を制御するスイッチング素子と、このスイッチング素子にゲート信号を与える走査線及びソース信号を与える信号線と、画素電極及び対向電極とが設けられている。上記基板の間隔(セルギャップ)は、スペーサー等によって制御できる。上記基板の液晶層と接する側には、例えば、ポリイミドからなる配向膜等を設けることができる。
偏光板は、代表的には、偏光子と、偏光子の両側に配置された保護層とを有する。偏光子は、代表的には、吸収型偏光子である。
上記偏光子としては、任意の適切な偏光子が用いられる。例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素などの二色性物質を吸着させて一軸延伸した偏光子が、偏光二色比が高く、特に好ましい。
<LED>
本実施形態の化合物又は組成物は、例えば、LEDの発光層の材料として用いることができる。
本実施形態の化合物又は組成物を含むLEDとしては、例えば、本実施形態の化合物又は組成物とZnSなどの導電性粒子を混合して膜状に積層し、片面にn型輸送層を積層し、もう片面にp型輸送層を積層した構造をしており、電流を流すことで、p型半導体の正孔と、n型半導体の電子が接合面の組成物に含まれる(1)ペロブスカイト化合物の粒子中で電荷を打ち消すことで発光する方式が挙げられる。
本実施形態の化合物又は組成物は、太陽電池の活性層に含まれる電子輸送性材料として利用することができる。
前記太陽電池としては、構成は特に限定されないが、例えば、フッ素ドープされた酸化スズ(FTO)基板、酸化チタン緻密層、多孔質酸化アルミニウム層、本実施形態の化合物又は組成物を含む活性層、2,2’,7,7’-tetrakis(N,N’-di-p-methoxyphenylamine)-9,9’-spirobifluorene(Spiro-MeOTAD)などのホール輸送層、及び、銀(Ag)電極をこの順で有する太陽電池が挙げられる。
酸化チタン緻密層は、電子輸送の機能、FTOのラフネスを抑える効果、及び、逆電子移動を抑制する機能を有する。
多孔質酸化アルミニウム層は、光吸収効率を向上させる機能を有する。
活性層に含まれる、本実施形態の化合物又は組成物は、電荷分離及び電子輸送の機能を有する。
フィルムの製造方法は、例えば、下記(e1)~(e3)の製造方法が挙げられる。
積層構造体の製造方法は、例えば、下記(f1)~(f3)の製造方法が挙げられる。
例えば、前述の光源と、光源から後段の光路上に前述の化合物、前述の組成物、又は積層構造体を設置する工程とを含む製造方法が挙げられる。
本実施形態の化合物又は組成物は、X線撮像装置及びCMOSイメージセンサーなどの固体撮像装置用のイメージ検出部(イメージセンサー)、指紋検出部、顔検出部、静脈検出部及び虹彩検出部などの生体の一部分の所定の特徴を検出する検出部、パルスオキシメーターなどの光学バイオセンサーの検出部に使用する含まれる光電変換素子(光検出素子)材料として利用することができる。
実施例5で得られた組成物におけるペロブスカイト化合物の固形分濃度は、それぞれ、再分散させることで得られたペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液を105℃で3時間乾燥させた後に、残存した質量を測定して下記式1に当てはめて算出した。
固形分濃度(質量%)=乾燥後の質量÷乾燥前の質量×100・・・式1
添加水の質量MWは、微量水分測定装置(AQ-2000、平沼産業社製、ケトン系電解液Hydranal-Coulomat AK)を用いて測定した。
実施例1~5、及び比較例1で得られた化合物の発光スペクトルの半値幅、及び発光波長を、絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス株式会社製、C9920-02)を用いて、励起光450nm、室温、大気下で測定した。
実施例1~5、及び比較例1で得られた化合物をX線構造回折(XRD、CuKα線=1.5458λ、X’pert PRO MPD、スペクトリス社製)によって測定したのち、(hkl)=(001)のピークの半値幅を測定した。(hkl)=(001)のピークの半値幅は、統合粉末X線解析ソフトウェア PDXL(リガク社製)を用いて算出した。
実施例1~5、及び比較例1で得られた化合物を透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JEM-2200FS)で観察した。実施例1~5、及び比較例1で得られた化合物をそれぞれ含む組成物をTEM専用の支持膜付きグリッドにキャストし、自然乾燥させたものを、加速電圧を200kVとして観察を行った。また、観察した視野では、エネルギー分散型X線分析(日本電子株式会社製、JED-2300)も行い、元素マッピング像を得た。
平均粒径は無作為に選んだ300個のペロブスカイト化合物の立方体もしくは直方体をした粒子の最も長い辺の長さの平均から算出した。
オレイルアミン25mL、及びエタノール200mLを混合した後、氷冷しながら攪拌し、臭化水素酸溶液(48%)を17.12mL添加した後、減圧乾燥して沈殿を得た。沈殿はジエチルエーテルを用いて洗浄した後、減圧乾燥して臭化オレイルアンモニウムを得た。
酢酸鉛・3水和物1.52gと、ホルムアミジン酢酸塩1.56g、1-オクタデセンの溶媒160mLと、オレイン酸40mLとを混合した。攪拌して、窒素を流しながら130℃まで加熱した後、上述の臭化オレイルアンモニウム、及び水を含む溶液を53.4mL添加した。添加後溶液を室温まで降温し、(1)ペロブスカイト化合物を含む分散液1を得た。
ペロブスカイト化合物の製造工程における臭化オレイルアンモニウムを含む溶液の水分量を、酢酸鉛・3水和物(金属元素Mとして鉛を含む原料)中の鉛の質量(g)に対し、水(g)/鉛(g)を、1.13とした以外は、実施例1と同様の方法で分散液を得た。(hkl)=(001)の半値幅は、0.232であった。また、発光スペクトルの半値幅は、20.68nmであり、励起光の吸収率は0.72であり、発光波長が541nmであった。TEMによって測定した平均粒径は21.6nmであった。
ペロブスカイト化合物の製造工程における臭化オレイルアンモニウムを含む溶液の水分量を、酢酸鉛・3水和物(金属元素Mとして鉛を含む原料)中の鉛の質量(g)に対し、水(g)/鉛(g)がを1.69とした以外は、実施例1と同様の方法で分散液を得た。(hkl)=(001)の半値幅は、0.213であった。また、発光スペクトルの半値幅は、20.15nmであり、励起光の吸収率は0.65であり、発光波長が542nmであった。TEMによって測定した平均粒径は18.4nmであった。
ペロブスカイト化合物の製造工程における臭化オレイルアンモニウムを含む溶液の水分量を、酢酸鉛・3水和物(金属元素Mとして鉛を含む原料)中の鉛の質量(g)に対し、水(g)/鉛(g)を、2.25とした以外は、実施例1と同様の方法で分散液を得た。(hkl)=(001)の半値幅は、0.150であった。また、発光スペクトルの半値幅は、20.16nmであり、励起光の吸収率は0.29であり、発光波長が539nmであった。TEMによって測定した平均粒径は26.6nmであった。
オレイルアミン25mL、及びエタノール200mLを混合した後、氷冷しながら攪拌しながら臭化水素酸溶液(48%)を17.12mL添加した後、減圧乾燥して沈殿を得た。沈殿はジエチルエーテルを用いて洗浄した後、減圧乾燥して臭化オレイルアンモニウムを得た。
酢酸鉛・3水和物1.52gと、ホルムアミジン酢酸塩1.56g、1-オクタデセンの溶媒160mLと、オレイン酸40mLとを混合した。攪拌して、窒素を流しながら130℃まで加熱した後、上述の臭化オレイルアンモニウム及び水を含む溶液を53.4mL添加した。添加後溶液を室温まで降温し、(1)ペロブスカイト化合物を含む分散液3を得た。TEMによって測定した平均粒径は18.4nmであった。
ペロブスカイト化合物の製造工程における臭化オレイルアンモニウムを含む溶液の水分量を、酢酸鉛・3水和物(金属元素Mとして鉛を含む原料)中の鉛の質量(g)に対し、水(g)/鉛(g)を0.046とした以外は、実施例1と同様の方法で分散液を得た。なお、上述の水は、意図的に加えたものではなく、原料に含まれていた水分由来の水である。
上述の方法で(hkl)=(001)の半値幅を算出すると0.600であった。上述の方法で発光スペクトルの半値幅を測定すると、24.30nmであり、励起光の吸収率は0.64であり、発光波長は535nmであった。TEMによって測定した平均粒径は13.1nmであった。
実施例1~5に記載の化合物、又は組成物を、ガラスチューブ等の中に入れて封止した後に、これを光源である青色発光ダイオードと導光板の間に配置することで、青色発光ダイオードの青色光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1~5に記載の化合物、又は組成物をシート化する事で樹脂組成物を得ることができ、これを2枚のバリアーフィルムで挟んで封止したフィルムを導光板の上に設置することで、導光板の端面(側面)に置かれた青色発光ダイオードから導光板を通して前記シートに照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1~5に記載の化合物、又は組成物を、青色発光ダイオードの発光部近傍に設置することで照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1~5に記載の化合物、又は組成物とレジストを混合した後に、溶媒を除去する事で波長変換材料を得ることができる。得られた波長変換材料を光源である青色発光ダイオードと導光板の間や、光源であるOLEDの後段に配置することで、光源の青色光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1~5に記載の化合物、又は組成物をZnSなどの導電性粒子を混合して成膜し、片面にn型輸送層を積層し、もう片面をp型輸送層で積層することでLEDを得る。電流を流すことによりp型半導体の正孔と、n型半導体の電子が接合面のペロブスカイト化合物中で電荷を打ち消されることで発光させることができる。
フッ素ドープされた酸化スズ(FTO)基板の表面上に、酸化チタン緻密層を積層させ、その上から多孔質酸化アルミニウム層を積層し、その上に実施例1~5に記載の化合物、又は組成物を積層し、溶媒を除去した後にその上から2,2’,7,7’-tetrakis-(N,N’-di-p-methoxyphenylamine)-9,9’-spirobifluorene(Spiro-OMeTAD)などのホール輸送層を積層し、その上に銀(Ag)層を積層し、太陽電池を作製する。
実施例1~5に記載の化合物、又は組成物の、溶媒を除去して成形する事で本実施形態の組成物を得ることができ、これを青色発光ダイオードの後段に設置することで、青色発光ダイオードから組成物に照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換して白色光を発するレーザーダイオード照明を製造する。
実施例1~5に記載の化合物、又は組成物の溶媒を除去して成形する事で本実施形態の組成物を得ることができる。得られた組成物を光電変換層の一部とすることで、光を検知する検出部に使用する含まれる光電変換素子(光検出素子)材料を製造する。光電変換素子材料は、X線撮像装置及びCMOSイメージセンサーなどの固体撮像装置用のイメージ検出部(イメージセンサー)、指紋検出部、顔検出部、静脈検出部及び虹彩検出部などの生体の一部分の所定の特徴を検出する検出部、パルスオキシメーターなどの光学バイオセンサーに用いられる。
したがって、本発明のペロブスカイト型結晶構造を有する化合物、前記化合物を含む組成物、前記組成物を形成材料とするフィルム、前記フィルムを含む積層構造体、及び前記前記積層構造体を備える発光装置及びディスプレイは、発光用途において好適に使用することができる。
Claims (14)
- X線回折パターンにおいて、面のミラー指数(001)のピークの半値幅が0.10以上、0.60未満であり、A、B、及びXを構成成分とするペロブスカイト型結晶構造を有する化合物。
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンであり、炭素原子数が3以下の有機アンモニウムイオン、又は下記式(A4)で表される炭素原子数が3以下のアミジニウムイオンである。
(R 10 R 11 N=CH-NR 12 R 13 ) + ・・・(A4)
前記式(A4)中、R 10 ~R 13 は、それぞれ独立に、水素原子又はアルキル基を表す。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分であって、ハロゲン化物イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する6面体、及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、鉛イオンである。) - 前記Aは、メチルアンモニウムイオン又は(H 2 N=CH-NH 2 ) + で表されるアミジニウムイオンである、請求項1に記載の化合物。
- 前記Aは、(H 2 N=CH-NH 2 ) + で表されるアミジニウムイオンである、請求項1又は2に記載の化合物。
- 前記Xは、塩化物イオン、臭化物イオン、又はフッ化物イオンである、請求項1~3のいずれか一項に記載の化合物。
- 前記Xは、臭化物イオンである、請求項1~4のいずれか一項に記載の化合物。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の化合物と、下記(2-1)、下記(2-1)の改質体、下記(2-2)及び下記(2-2)の改質体からなる群より選ばれる少なくとも1つの化合物と、を含む組成物。
(2-1)シラザン
(2-2)アミノ基、アルコキシ基及びアルキルチオ基からなる群より選ばれる少なくとも1つの基を有するケイ素化合物 - 請求項1~5のいずれか一項に記載の化合物と、下記(3)、下記(4)及び下記(5)からなる群から選ばれる少なくとも一種と、を含む組成物。
(3)溶媒
(4)重合性化合物
(5)重合体 - 更に、下記(3)、下記(4)及び下記(5)からなる群から選ばれる少なくとも一種を含む請求項6に記載の組成物。
(3)溶媒
(4)重合性化合物
(5)重合体 - 請求項1~5のいずれか一項に記載の化合物を含むフィルム。
- 請求項6~8のいずれか一項に記載の組成物を形成材料とするフィルム。
- 請求項9又は10に記載のフィルムを含む積層構造体。
- 請求項11に記載の積層構造体を備える発光装置。
- 請求項11に記載の積層構造体を備えるディスプレイ。
- 請求項1~5のいずれか一項に記載の化合物の製造方法であって、
前記A及び前記Bを含む第1溶液を得る工程と、
前記Xを含む第2溶液を得る工程と、
前記第1溶液及び前記第2溶液を混合して混合液を得る工程と、
得られた混合液を冷却する工程と、を含み、
前記混合液は、水を含み、
Bの質量WMに対する、前記水の質量WWの比である(WW/WM)が0.05~100である、化合物の製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019037920 | 2019-03-01 | ||
JP2019037920 | 2019-03-01 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020142981A JP2020142981A (ja) | 2020-09-10 |
JP7470532B2 true JP7470532B2 (ja) | 2024-04-18 |
Family
ID=72338666
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2020033505A Active JP7470532B2 (ja) | 2019-03-01 | 2020-02-28 | 化合物、組成物、フィルム、積層構造体、発光装置、ディスプレイ及び化合物の製造方法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7470532B2 (ja) |
CN (1) | CN113784925B (ja) |
TW (1) | TWI841690B (ja) |
WO (1) | WO2020179579A1 (ja) |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104388089B (zh) * | 2014-11-04 | 2017-06-06 | 深圳Tcl新技术有限公司 | 一种杂化钙钛矿量子点材料的制备方法 |
CN104861958B (zh) * | 2015-05-14 | 2017-02-15 | 北京理工大学 | 一种钙钛矿/聚合物复合发光材料及其制备方法 |
JP6870432B2 (ja) * | 2016-03-31 | 2021-05-12 | 三菱ケミカル株式会社 | 複合金属酸化物粒子、並びに、これを用いた分散液、ハイブリッド複合粒子、ハイブリッド複合材及び光学材料 |
JP6332522B1 (ja) * | 2017-05-17 | 2018-05-30 | 住友化学株式会社 | 組成物、および組成物の製造方法 |
TWI766999B (zh) * | 2017-05-17 | 2022-06-11 | 日商住友化學股份有限公司 | 膜 |
CN107603614B (zh) * | 2017-09-12 | 2019-05-21 | 华中科技大学 | 一种金属卤化物钙钛矿量子点的制备方法 |
CN107954902A (zh) * | 2017-12-13 | 2018-04-24 | 合肥工业大学 | 一种宽光谱的有机-无机杂化钙钛矿量子点荧光材料及其制备方法 |
CN108258157A (zh) * | 2018-01-22 | 2018-07-06 | 苏州大学 | 钙钛矿量子点及其合成方法 |
-
2020
- 2020-02-26 CN CN202080032179.2A patent/CN113784925B/zh active Active
- 2020-02-26 WO PCT/JP2020/007706 patent/WO2020179579A1/ja active Application Filing
- 2020-02-27 TW TW109106444A patent/TWI841690B/zh active
- 2020-02-28 JP JP2020033505A patent/JP7470532B2/ja active Active
Non-Patent Citations (5)
Title |
---|
Advanced Materials,2016年,28,10088-10094 |
Chemistry of Materials,2017年,29,8433-8439 |
Journal of the American Chemical Society,2016年,138,14202-14205 |
Physical Review Materials,2018年,2,116003,ISSN 2475-9953 |
The Journal of Physical Chemistry Letters,2017年,8,6041-6047 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
WO2020179579A1 (ja) | 2020-09-10 |
JP2020142981A (ja) | 2020-09-10 |
CN113784925A (zh) | 2021-12-10 |
CN113784925B (zh) | 2023-11-03 |
TW202039792A (zh) | 2020-11-01 |
TWI841690B (zh) | 2024-05-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
KR102569673B1 (ko) | 페로브스카이트 화합물을 포함하는 혼합물 | |
CN112912464B (zh) | 组合物、膜、层叠结构体、发光装置和显示器 | |
US20210395608A1 (en) | Particle, Composition, Film, Laminated Structure, Light-Emitting Device and Display | |
TWI830795B (zh) | 組合物、薄膜、積層結構體、發光裝置及顯示器 | |
WO2020085364A1 (ja) | 組成物、フィルム、積層構造体、発光装置及びディスプレイ | |
WO2020085363A1 (ja) | 組成物、フィルム、積層構造体、発光装置及びディスプレイ | |
JP7340373B2 (ja) | 組成物、フィルム、積層構造体、発光装置及びディスプレイ | |
JP7470532B2 (ja) | 化合物、組成物、フィルム、積層構造体、発光装置、ディスプレイ及び化合物の製造方法 | |
WO2020085514A1 (ja) | 組成物、フィルム、積層構造体、発光装置及びディスプレイ | |
US20210340439A1 (en) | Particles, Composition, Film, Layered Structure, Light-Emitting Device, and Display | |
WO2022024804A1 (ja) | 発光性の半導体化合物及びその製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20221111 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20231128 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20240125 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20240319 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20240408 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7470532 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |