JP7465058B2 - 金属張積層板及び回路基板 - Google Patents
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Description
(i)80℃の1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもと、4時間調湿後の吸湿率(Am)が1.0重量%以下であること。
(ii)80℃の1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもと、1時間調湿後の吸湿率(Am1)及び同条件での2時間調湿後の吸湿率(Am2)の差(Am2-Am1)が0.2重量%以下であること。
(iii)面内複屈折率(Δn)の値が2×10-3以下であること。
(iv)幅方向(TD方向)の面内複屈折率(Δn)のばらつき[Δ(Δn)]が4×10-4以下であること。
(v)前記非熱可塑性ポリイミドはテトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含み、全ジアミン残基の100モル部に対して、下記一般式(1)で表されるジアミン化合物から誘導されるジアミン残基が20モル部以上であること。
前記一般式(3)で表されるジアミン残基が、2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパンから誘導されるジアミン残基であってもよい。
本実施の形態の金属張積層板は、絶縁樹脂層と、この絶縁樹脂層の少なくとも片面に積層された金属層とを備えている。
本実施の形態の金属張積層板において、絶縁樹脂層は、非熱可塑性ポリイミド層の少なくとも一方に熱可塑性ポリイミド層を有する。すなわち、熱可塑性ポリイミド層は非熱可塑性ポリイミド層の片面又は両面に設けられている。例えば本実施の形態の金属張積層板において、金属層は熱可塑性ポリイミド層の面に積層する。
ここで、非熱可塑性ポリイミドとは、一般に加熱しても軟化、接着性を示さないポリイミドのことであるが、本発明では、動的粘弾性測定装置(DMA)を用いて測定した、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa以上であるポリイミドをいう。また、熱可塑性ポリイミドとは、一般にガラス転移温度(Tg)が明確に確認できるポリイミドのことであるが、本発明では、DMAを用いて測定した、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa未満であるポリイミドをいう。
(i)80℃の1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもと4時間調湿後の吸湿率(Am)が1.0重量%以下であること。
(ii)80℃の1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもと、1時間調湿後の吸湿率(Am1)及び同条件での2時間調湿後の吸湿率(Am2)の差(Am2-Am1)が0.2重量%以下であること。
絶縁樹脂層の吸湿率が高くなると、温度、圧力などの環境変化によって寸法変化や反りが発生しやすくなる、という問題がある。図1は、吸湿率及び単位時間当たりの吸湿率変化の異なる2つの樹脂について、80℃の1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもとで吸湿率の変化を示したグラフである。図1に示すような吸湿特性を示す2つの樹脂の比較では、吸湿率のみならず単位時間当たりの吸湿率変化(Am2-Am1)が少ない樹脂の方が、より寸法変化や反りの低減に効果的であるという知見が得られている。従って、上記の条件(i)、(ii)を満たすことによって、回路加工工程、基板積層工程及び部品実装工程の際の環境変化(例えば高温・高圧環境、湿度変化など)による寸法変化や反りを抑制できる。上記Amが1.0重量%を超える場合や、(Am2-Am1)が0.2重量%を超える場合には、回路加工工程、基板積層工程及び部品実装工程時の高温や高圧、湿度変化などによって、寸法変化量が大きくなって寸法精度が低下したり、反りが発生したりする。
(iv)幅方向(TD方向)の面内複屈折率(Δn)のばらつき[Δ(Δn)]が4×10-4以下であること。
上記の条件(iii)、(iv)を満たすことによって、絶縁樹脂層を構成するポリイミドの配向性が高まり、寸法安定性が向上する。面内複屈折率(Δn)の値が2×10-3を超えると面内配向の異方性が大きくなり寸法安定性悪化の原因となる。Δnの値の下限値は特に限定されないが、面内配向が等方的で寸法安定性が向上する一方で熱膨張係数が過度に低下し、金属箔の熱膨張係数との不整合による反りを抑制する観点から、2×10-4以上とすることが好ましい。以上の観点から、絶縁樹脂層の面内複屈折率(Δn)の値は、好ましくは2×10-4以上8×10-4以下の範囲内、より好ましくは2×10-4以上6×10-4以下の範囲内である。
また、TD方向のΔnのばらつき[Δ(Δn)]が4×10-4を超えると、面内配向のばらつきが大きくなり寸法変化率の面内ばらつきの原因となる。TD方向のΔnのばらつき[Δ(Δn)]は、好ましくは2×10-4以下、より好ましくは1.2×10-4以下である。このような範囲内であれば、例えばスケールアップした場合であっても、高い寸法精度を維持できる。
本実施の形態において、非熱可塑性ポリイミド層を構成する非熱可塑性ポリイミドは、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含み、これらはいずれも芳香族基を含むことが好ましい。非熱可塑性ポリイミドに含まれるテトラカルボン酸残基及びジアミン残基が、いずれも芳香族基を含むことで、非熱可塑性ポリイミドの秩序構造を形成しやすくし、絶縁樹脂層の高温環境下での面内複屈折率(Δn)の変化量を小さくするとともに、面内複屈折率(Δn)のばらつきを抑制することができる。
なお、「独立に」とは、上記式(2)、(3)の内の一つにおいて、または両方において、複数の連結基X、連結基X1とX2、複数の置換基R5、R6、R7、R8、さらに、整数m、n、o、pが、同一でもよいし、異なっていてもよいことを意味する。
本実施の形態において、熱可塑性ポリイミド層を構成する熱可塑性ポリイミドは、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含み、これらがいずれも芳香族基を含むことが好ましい。熱可塑性ポリイミドに含まれるテトラカルボン酸残基及びジアミン残基が、いずれも芳香族基を含むことによって、絶縁樹脂層の高温環境下での面内複屈折率(Δn)の変化量を抑制することができる。
一般にポリイミドは、テトラカルボン酸二無水物と、ジアミン化合物を溶媒中で反応させ、ポリアミド酸を生成したのち加熱閉環させることにより製造できる。例えば、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物をほぼ等モルで有機溶媒中に溶解させて、0~100℃の範囲内の温度で30分~24時間撹拌し重合反応させることでポリイミドの前駆体であるポリアミド酸が得られる。反応にあたっては、生成する前駆体が有機溶媒中に5~30重量%の範囲内、好ましくは10~20重量%の範囲内となるように反応成分を溶解する。重合反応に用いる有機溶媒としては、例えば、N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N-ジメチルアセトアミド(DMAc)、N,N-ジエチルアセトアミド、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、2-ブタノン、ジメチルスホキシド(DMSO)、ヘキサメチルホスホルアミド、N-メチルカプロラクタム、硫酸ジメチル、シクロヘキサノン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジグライム、トリグライム、クレゾール等が挙げられる。これらの溶媒を2種以上併用して使用することもでき、更にはキシレン、トルエンのような芳香族炭化水素の併用も可能である。また、このような有機溶媒の使用量としては特に制限されるものではないが、重合反応によって得られるポリアミド酸溶液の濃度が5~30重量%程度になるような使用量に調整して用いることが好ましい。
金属層を構成する金属としては、例えば、銅、アルミニウム、ステンレス、鉄、銀、パラジウム、ニッケル、クロム、モリブデン、タングステン、ジルコニウム、金、コバルト、チタン、タンタル、亜鉛、鉛、錫、シリコン、ビスマス、インジウム又はこれらの合金などから選択される金属を挙げることができる。金属層は、スパッタ、蒸着、めっき等の方法で形成することもできるが、接着性の観点から金属箔を用いることが好ましい。導電性の点で特に好ましいものは銅箔である。銅箔は、電解銅箔、圧延銅箔のいずれでもよい。なお、本実施の形態の金属張積層板を連続的に生産する場合には、金属箔として、所定の厚さのものがロール状に巻き取られた長尺状の金属箔が用いられる。
本実施の形態の銅張積層板は、絶縁層と、該絶縁層の少なくとも一方の面に銅箔等の銅層を備えていればよい。また、絶縁層と銅層の接着性を高めるために、絶縁層における銅層に接する層が、熱可塑性ポリイミド層である。銅層は、絶縁層の片面又は両面に設けられている。つまり、本実施の形態の銅張積層板は、片面銅張積層板(片面CCL)でもよいし、両面銅張積層板(両面CCL)でもよい。片面CCLの場合、絶縁層の片面に積層された銅層を、本発明における「第1の銅層」とする。両面CCLの場合、絶縁層の片面に積層された銅層を、本発明における「第1の銅層」とし、絶縁層において、第1の銅層が積層された面とは反対側の面に積層された銅層を、本発明における「第2の銅層」とする。本実施の形態の銅張積層板は、銅層をエッチングするなどして配線回路加工して銅配線を形成し、FPCとして使用される。
本実施の形態の銅張積層板において、第1の銅層に使用される銅箔(以下、「第1の銅箔」と記すことがある)は、特に限定されるものではなく、例えば、圧延銅箔でも電解銅箔でもよい。
第2の銅層は、絶縁層における第1の銅層とは反対側の面に積層されている。第2の銅層に使用される銅箔(第2の銅箔)としては、特に限定されるものではなく、例えば、圧延銅箔でも電解銅箔でもよい。また、第2の銅箔として、市販されている銅箔を用いることもできる。なお、第2の銅箔として、第1の銅箔と同じものを使用してもよい。
本実施の形態の金属張積層板は、主にFPC等の回路基板の材料として有用である。例えば、上記に例示の銅張積層板の銅層を常法によってパターン状に加工して配線層を形成することによって、本発明の一実施の形態であるFPC等の回路基板を製造できる。
粘度の測定は、E型粘度計(ブルックフィールド社製、商品名;DV-II+Pro)を用いて、25℃における粘度を測定した。トルクが10%~90%になるよう回転数を設定し、測定を開始してから2分経過後、粘度が安定した時の値を読み取った。
ガラス転移温度は、5mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムを、動的粘弾性測定装置(DMA:ユー・ビー・エム社製、商品名;E4000F)を用いて、30℃から400℃まで昇温速度4℃/分、周波数11Hzで測定を行い、弾性率変化(tanδ)が最大となる温度をガラス転移温度とした。なお、DMAを用いて測定された30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa未満を示すものを「熱可塑性」とし、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、360℃における貯蔵弾性率が1.0×108Pa以上を示すものを「非熱可塑性」とした。
3mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムを、サーモメカニカルアナライザー(Bruker社製、商品名;4000SA)を用い、5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度で30℃から265℃まで昇温させ、更にその温度で10分保持した後、5℃/分の速度で冷却し、250℃から100℃までの平均熱膨張係数(熱膨張係数)を求めた。
A4サイズ(TD:210mm×MD:297mm)のポリイミドフィルムを、80℃の熱風オーブンで1時間乾燥させて乾燥後の重量を測定し、これを乾燥重量(W1)とした。乾燥重量を測定したポリイミドフィルムを23℃、50%RHの恒温恒湿のもと所定の時間吸湿させた後、その重量を測定して吸湿後の重量(W2)とした。測定された重量に基づき下記式に代入して吸湿率を計算した。
なお、吸湿率(Am)は、80℃の1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもと4時間調湿後の吸湿率であり、吸湿率(Am1)は、80℃の1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもと1時間調湿後の吸湿率であり、吸湿率(Am2)は、80℃の1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもと2時間調湿後の吸湿率である。
吸湿率(重量%)=(W2-W1)/W1
複屈折率計(フォトニックラティス社製、商品名;ワイドレンジ複屈折評価システムWPA-100、測定エリア;MD:140mm×TD:100mm)を用いて、所定のサンプルの面内方向のリタデーションを求めた。なお、入射角は、0°、測定波長は、543nmである。
長尺状の金属張積層板の金属層をエッチングして得られたポリイミドフィルムにおけるTD方向の左右2つの端部(Left及びRight)並びに中央部(Center)のそれぞれにおいて、A4サイズ(TD:210mm×MD:297mm)に切断し、サンプルL(Left)、サンプルR(Right)及びサンプルC(Center)を調製した。
サンプルL、サンプルR及びサンプルCのそれぞれについて面内リタデーション(RO)をそれぞれ測定した。各サンプルの測定値の最大値を評価用サンプルの厚さで除した値を「面内複屈折率(Δn)」とし、面内リタデーション(RO)の測定値における最大値と最小値の差を「幅方向(TD方向)の面内リタデーション(RO)のばらつき(ΔRO)」とし、このΔROを評価用サンプルの厚さで除した値を「幅方向(TD方向)の面内複屈折率(Δn)のばらつき[Δ(Δn)]」とした。
50mm×50mmのサイズのポリイミドフィルムを、23℃、50%RH下で24時間調湿後、カールしている方向を上面とし、平滑な台上に設置した。その際のカール量についてノギスを用いて測定を行った。この際、フィルムが基材エッチング面側にカールした場合をプラス表記、反対面にカールした場合をマイナス表記とし、フィルムの4角の測定値の平均をカール量とした。
片面銅張積層板(銅箔/樹脂層)の銅箔を幅1.0mmに回路加工した後、幅;8cm×長さ;4cmに切断し、測定サンプルを調製した。テンシロンテスター(東洋精機製作所製、商品名;ストログラフVE-1D)を用いて、測定サンプルの樹脂層側を両面テープによりアルミ板に固定し、銅箔を90°方向に50mm/分の速度で、銅箔を樹脂層から10mm剥離したときの中央強度を求めた。
PMDA:ピロメリット酸二無水物
BPDA:3,3',4,4'‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
m‐TB:2,2'‐ジメチル‐4,4'‐ジアミノビフェニル
TPE-R:1,3-ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼン
DAPE:4,4'-ジアミノジフェニルエーテル
BAPP:2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
DMAc:N,N‐ジメチルアセトアミド
窒素気流下で、反応槽に、23.0重量部のm-TB(0.108モル部)及び3.5重量部のTPE-R(0.012モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、26.0重量部のPMDA(0.119モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液aを得た。ポリアミド酸溶液aの溶液粘度は41,100cpsであった。このポリアミド酸溶液aから得られたポリイミドのガラス転移温度は421℃で、非熱可塑性、熱膨張係数は10(ppm/K)であった。
窒素気流下で、反応槽に、17.3重量部のm-TB(0.081モル部)及び10.2重量部のTPE-R(0.035モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、25.1重量部のPMDA(0.115モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液bを得た。ポリアミド酸溶液bの溶液粘度は38,200cpsであった。このポリアミド酸溶液bから得られたポリイミドのガラス転移温度は427℃で、非熱可塑性、熱膨張係数は22(ppm/K)であった。
窒素気流下で、反応槽に、16.4重量部のm-TB(0.077モル部)及び9.7重量部のTPE-R(0.033モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、16.7重量部のPMDA(0.077モル部)及び9.7重量部のBPDA(0.033モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液cを得た。ポリアミド酸溶液cの溶液粘度は46,700cpsであった。このポリアミド酸溶液cから得られたポリイミドのガラス転移温度は366℃で、非熱可塑性、熱膨張係数は23(ppm/K)であった。
窒素気流下で、反応槽に、22.4重量部のm-TB(0.105モル部)及び4.8重量部のBAPP(0.012モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、25.3重量部のPMDA(0.116モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液dを得た。ポリアミド酸溶液dの溶液粘度は36,800cpsであった。このポリアミド酸溶液dから得られたポリイミドのガラス転移温度は408℃で、非熱可塑性、熱膨張係数は9(ppm/K)であった。
窒素気流下で、反応槽に、2.2重量部のm-TB(0.010モル部)及び27.6重量部のTPE-R(0.094モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、22.7重量部のPMDA(0.104モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液eを得た。ポリアミド酸溶液eの溶液粘度は33,900cpsであった。このポリアミド酸溶液eから得られたポリイミドのガラス転移温度は446℃で、熱可塑性、熱膨張係数は55(ppm/K)であった。
窒素気流下で、反応槽に、30.2重量部のBAPP(0.074モル部)及び重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、22.3重量部のBPDA(0.076モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液fを得た。ポリアミド酸溶液fの溶液粘度は9,800cpsであった。このポリアミド酸溶液fから得られたポリイミドのガラス転移温度は252℃で、熱可塑性、熱膨張係数は46(ppm/K)であった。
窒素気流下で、反応槽に、25.8重量部のTPE-R(0.088モル部)及び重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、26.7重量部のBPDA(0.091モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液gを得た。ポリアミド酸溶液gの溶液粘度は8,800cpsであった。このポリアミド酸溶液gから得られたポリイミドのガラス転移温度は243℃で、熱可塑性、熱膨張係数は65(ppm/K)であった。
窒素気流下で、反応槽に、11.7重量部のDAPE(0.058モル部)及び11.4重量部のTPE-R(0.039モル部)並びに重合後の固形分濃度が15重量%となる量のDMAcを投入し、室温で撹拌して溶解させた。次に、29.5重量部のBPDA(0.100モル部)を添加した後、室温で3時間撹拌を続けて重合反応を行い、ポリアミド酸溶液hを得た。ポリアミド酸溶液hの溶液粘度は11,200cpsであった。このポリアミド酸溶液hから得られたポリイミドのガラス転移温度は265℃で、熱可塑性、熱膨張係数は58(ppm/K)であった。
厚さ12μmで幅1,080mmの長尺状の電解銅箔の片面に合成例6で調製したポリアミド酸溶液fを硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後(第1層目)、120℃で加熱乾燥し溶媒を除去した。その上に合成例1で調製したポリアミド酸溶液aを硬化後の厚みが20μmとなるように均一に塗布した後(第2層目)、120℃で加熱乾燥し溶媒を除去した。更に、その上に合成例6で調製したポリアミド酸溶液fを硬化後の厚みが2.5μmとなるように均一に塗布した後(第3層目)、120℃で加熱乾燥し溶媒を除去した。その後、130℃から360℃まで段階的な熱処理を行い、イミド化を完結して、片面銅張積層板を調製した。
電解銅箔の片面にポリアミド酸の樹脂溶液を塗布後、加熱乾燥および段階的な熱処理を行い片面銅張積層板を調製するにあたり、第1層~第3層目に使用した樹脂ならびに厚みを、下記表1に記載した構成に変更したこと以外は、実施例1と同様にして片面銅張積層板を得た。
実施例1~6および比較例1~3にて作製した片面銅張積層板の銅箔表面にドライフィルムをラミネートし、ドライフィルムレジストをパターニング後、そのパターンに沿って銅箔をエッチングして回路を形成し、回路基板を調製した。得られた回路基板の銅配線側に400℃、0.5秒間のボンディング処理にてICチップを実装したところ、実施例1~6については、銅配線とICチップとの位置ずれはなく、不具合は発生しなかった。一方で、比較例1については、銅配線とICチップとの位置ずれが発生し、比較例2および3については、銅配線とICチップの位置ずれと回路基板の反りが発生し、実装に不具合が生じた。
Claims (7)
- 絶縁樹脂層と、この絶縁樹脂層の少なくとも片面に積層された金属層とを備えた金属張積層板であって、
前記絶縁樹脂層が、非熱可塑性ポリイミドを含む非熱可塑性ポリイミド層の少なくとも一方の面に熱可塑性ポリイミドを含む熱可塑性ポリイミド層を有し、
前記非熱可塑性ポリイミド及び前記熱可塑性ポリイミドは、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含むとともに、これらの残基がいずれも芳香族基からなり、
前記絶縁樹脂層が下記の条件(i)~(v);
(i)80℃で1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもと、4時間調湿後の吸湿率(Am)が1.0重量%以下であること;
(ii)80℃で1時間乾燥後に、23℃、50%RHの恒温恒湿のもと、1時間調湿後の吸湿率(Am1)及び同条件での2時間調湿後の吸湿率(Am2)の差(Am2-Am1)が0.2重量%以下であること;
(iii)面内複屈折率(Δn)の値が2×10-3以下であること;
(iv)幅方向(TD方向)の面内複屈折率(Δn)のばらつき[Δ(Δn)]が4×10-4以下であること;
(v)前記非熱可塑性ポリイミドは、全ジアミン残基の100モル部に対して、下記一般式(1)で表されるジアミン化合物から誘導されるジアミン残基が20モル部以上であること;
を満たすことを特徴とする金属張積層板。
- 前記非熱可塑性ポリイミドに含まれる全ジアミン残基の100モル部に対して、前記一般式(1)で表されるジアミン化合物から誘導されるジアミン残基が70モル部~95モル部の範囲内であり、下記の一般式(2)及び(3)から選ばれるジアミン残基の合計量が5~30モル部の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の金属張積層板。
- 前記熱可塑性ポリイミドは、全ジアミン残基の100モル部に対して、下記の一般式(2)及び(3)から選ばれるジアミン残基の合計量が50モル部以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の金属張積層板。
- 前記一般式(2)で表されるジアミン残基が、1,3-ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼンから誘導されるジアミン残基であり、
前記一般式(3)で表されるジアミン残基が、2,2-ビス[4-(4-アミノフェノキシ)フェニル]プロパンから誘導されるジアミン残基であることを特徴とする請求項2又は3に記載の金属張積層板。 - 前記非熱可塑性ポリイミド層の厚み(A)と前記熱可塑性ポリイミド層の厚み(B)の厚み比(A)/(B)が1~20の範囲内であることを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の金属張積層板。
- 幅方向(TD方向)の長さが490mm以上であることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載の金属張積層板。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の金属張積層板の前記金属層を配線に加工してなる回路基板。
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