JP7459645B2 - 金属積層造形物の製造方法および金属積層造形物、並びにこれを用いた部材 - Google Patents

Description

本発明は、付加製造法の中でも金属材料を用いた金属積層造形法による金属積層造形物の製造方法、この製造方法により得られた金属積層造形物、並びにこれを用いた部材に関するものである。

金属積層造形法は、基板上の原料粉末にレーザビームや電子ビーム等の熱源を供給して原料粉末を溶融し凝固させて凝固層を形成し、これを繰り返して三次元形状の金属積層造形物を得る。この金属積層造形法によれば、ネットシェイプまたはニアネットシェイプで三次元形状の金属積層造形物を得ることができる。

しかし、従来、基板と凝固層との間の熱収縮差により基板上に造形した金属積層造形物に反りが生じることがあった。また、造形物の全体を高エネルギー密度の条件で造形すると、造形時間が長くかかり、造形コストも高くなる。
そこで、特許文献１によれば、反り変形防止と製造時間、製造コストの低減のために、基板と接する部位や使用時に力のかかる部位を高密度領域に形成し、その他の領域を低密度領域に形成することが提案されている。

国際公開２０１０／０９８４７９号公報

しかしながら、特許文献１では高密度領域と低密度領域とを一体的に造形したときの機械的強度について何ら言及されていない。低密度領域自体の機械的強度は低いと考えられるので、力のかかる部位に高密度領域を用いたとしても、高密度領域と低密度領域との間で最小限の機械的強度が確保されていることが必要であった。このようなことから高密度領域と低密度領域を有する金属積層造形物についても十分な機械的強度が求められている。

以上のことより、本発明は、高密度領域と低密度領域を有する金属積層造形物であっても、十分な機械的強度を有し、製造時間や製造コストの低減が図られる金属積層造形物の製造方法および金属積層造形物、並びにこれを用いた部材を提供することを目的とする。

本発明の金属積層造形物の製造方法は、金属粉末の供給と、レーザビーム又は電子ビームを熱源とする前記金属粉末の溶融凝固とを繰り返すことにより、三次元形状の積層造形物を得る積層造形物の製造方法であって、空孔率が０．５％以下（０を含む）の高密度積層造形領域を形成する第１のステップと、空孔率が前記高密度積層造形領域よりも大きく、且つ３５％以下の低密度積層造形領域を形成する第２のステップとを有し、下記（１）式で規定される、前記第１のステップで適用される熱源エネルギー密度よりも、前記第２のステップで適用される熱源エネルギー密度の方が小さく、前記高密度積層造形領域と前記低密度積層造形領域が隣接する境界部に、前記第１のステップで適用される熱源エネルギー密度による凝固層と、前記第２のステップで適用される熱源エネルギー密度による凝固層とを重畳させた中間積層造形領域を形成する第３のステップを有する金属積層造形物の製造方法である。
Ｊ＝Ｐ／（ｖ×ａ×ｔ） ・・・（１）
Ｊ：熱源エネルギ―密度（Ｊ／ｍｍ３）、Ｐ：レーザビーム又は電子ビームの出力（Ｗ）、ｖ：走査速度（ｍｍ／ｓ）、ａ：走査ピッチ（ｍｍ）、ｔ：層厚さ（ｍｍ）

上記金属積層造形物の製造方法において、前記高密度積層造形領域を形成する第１のステップまたは前記低密度積層造形領域を形成する第２のステップの何れかのステップを実行した後、前記第１のステップと第２のステップの間に前記中間積層造形領域を形成する第３のステップを実行することができる。
また、上記金属積層造形物の製造方法において、前記高密度積層造形領域を形成する第１のステップと、前記低密度積層造形領域を形成する第２のステップと、前記第１のステップと第２のステップの間に前記中間積層造形領域を形成する第３のステップとを連続して実行することができる。なお、前記第３のステップは前記第２のステップと同時に行うようにしても良い。

本発明の金属積層造形物は、空孔率が０．５％以下（０を含む）の高密度積層造形領域と、空孔率が前記高密度積層造形領域よりも大きく、且つ３５％以下の低密度積層造形領域を有し、前記高密度積層造形領域と前記低密度積層造形領域とが隣接する境界部において、前記高密度積層造形領域の凝固層と前記低密度積層造形領域の凝固層とが重畳した凝固層からなる中間積層造形領域を備える金属積層造形物である。

本発明の部材は、上記金属積層造形物を用いた部材である。例えば、前記高密度積層造形領域を部材の内側である流路側に配置し、前記低密度積層造形領域を前記高密度積層造形領域よりも外側に配置した配管用の部材である。

本発明によれば、高密度積層造形領域と低密度積層造形領域との間に、高いエネルギー密度を照射した溶融凝固と、低いエネルギー密度を照射した溶融凝固とが重ね合わさってできた中間積層造形領域を有しているので、高密度積層造形領域と低密度積層造形領域との間において十分な機械的強度を有し、且つ製造時間や製造コストの低減が図られる金属積層造形物の製造方法および金属積層造形物、並びに部材を提供することができる。

パウダーベット方式（ＳＬＭ法）の積層造形装置の構成および積層造形方法の例を示す断面模式図である。 本発明に係る金属積層造形物Ａの製造方法のフローチャート図である。 本発明に係る金属積層造形物Ａの高密度積層造形領域と低密度積層造形領域および中間積層造形領域の形態を示す図である。 本発明に係る金属積層造形物Ｂの製造方法のフローチャート図である。 本発明に係る金属積層造形物Ｂの高密度積層造形領域と低密度積層造形領域および中間積層造形領域の形態を示す図である。 積層造形の製造条件の一例を示すプロセスマップ図である。 本発明に係る高密度積層造形領域と低密度積層造形領域および中間積層造形領域を示す、（ａ）断面の光学顕微鏡像と、（ｂ）腐食後の断面の光学顕微鏡像である。 本発明に係る高密度積層造形領域と低密度積層造形領域および中間積層造形領域の溶け込みのビード深さを示す模式図である。 本発明に係る金属積層造形物の空孔率と引張強度、耐力の関係を示す図である。 高密度積層造形領域と低密度積層造形領域の用途を使った配管用の部材の一例を示す模式図である。

以下、図面を参照しながら本発明の実施形態を説明する。まず、金属積層造形法について説明し、この積層造形法により得た金属積層造形物について説明する。但し、本発明は以下の実施形態に限定されるものではない。なお、本明細書において、「～」を用いて表される数値範囲は、「～」の前後に記載される数値を下限値および上限値として含むことを意味する。また「～」の前後に記載される上限値と下限値は、任意に組み合わせることができる。

[金属積層造形法]
まず、金属積層造形法（以下、積層造形法と言うことがある。）は、上述したように原料粉末に熱エネルギーを供給して原料粉末を溶融し凝固させること（以下、溶融・凝固と言う。）を繰り返すことにより、ネットシェイプまたはニアネットシェイプの三次元形状の金属積層造形物（以下、単に造形物と言うことがある。）を得ることができる。金属材料を対象とする積層造形法は、粉末床方式と粉末堆積方式とに大別することができる。粉末床方式（パウダーベット方式）とは、金属粉末を敷き詰めて粉末床を準備し、熱エネルギーとなるレーザビームや電子ビームを照射して造形する部分のみを溶融・凝固または焼結する方法である。レーザビームを熱源とし粉末床の造形する部分を溶融・凝固する方法は、選択的レーザ溶融法（Selective Laser Melting：ＳＬＭ法）と称され、粉末床の造形する部分を溶融まではせずに焼結させる方法は、選択的レーザ焼結法（Selective Laser Sintering：ＳＬＳ法）と称される。レーザビームを熱源とする方法では、通常、窒素などの不活性雰囲気が利用される。粉末床方式で電子ビームを熱源とする方法は、選択的電子ビーム溶融法（Selective Electron Beam Melting：ＳＥＢＭ法）や電子ビーム溶融法（ＥＢＭ）と称される。電子ビームを熱源とする方法では、高真空環境が利用される。

本発明の金属積層造形物の製造方法は、粉末床方式（パウダーベット方式）による製造方法に関するものである。
以下、パウダーベット方式による積層造形工程を説明する。図１は、ＳＬＭ法の粉末積層造形装置100の構成を示す模式図である。積層造形しようとする造形物101の1層厚さ分だけ（例えば、約２０～５０μｍ）ステージ102を下降させる。ステージ102の上面の基板103に対し、パウダー供給用コンテナ104から金属粉末105を供給し、リコータ160により原料粉末105を平坦化して粉末床107（粉末層）を形成する。
次に、造形しようとする造形物101の３Ｄ－ＣＡＤデータから変換された２Ｄスライスデータに基づいて、レーザ発振器108から出力されるレーザビーム109を、ガルバノメーターミラー110を通して基板103上に敷き詰められた未溶融の粉末層へ照射し、微小な溶融池を形成すると共に、溶融池を移動させながら逐次溶融・凝固させることにより、２Ｄスライス形状の凝固層112を形成する（凝固層形成工程）。なお、未溶融の粉末は回収用コンテナ111に回収される。
次に、上記したステージ102を降下させ、新たな金属粉末を凝固層112の上に供給して新たな粉末床107を形成する（粉末供給工程）。この新たな粉末床107に対し、レーザビーム109を照射して溶融・凝固させることにより新たな凝固層を形成する（積層造形工程）。以後、上記粉末供給工程と積層造形工程の操作を繰り返して凝固層112を積層することにより、造形物101を製作する。尚、ここでは造形物101は基板103と一体となって製作され、未溶融の粉末に覆われた状態となっているので、取出し時には、粉末と造形物が十分に冷却された後に未溶融の粉末を回収し、造形物101と基板103を粉末積層造形装置100から取り出す。その後に造形物101を基板103から切断することで造形物を得ることができる。

[第１の実施形態（金属積層造形物Ａの製造方法）]
本発明では上記積層造形工程において、高密度積層造形領域（以下、高密度領域と言うことがある。）と、低密度積層造形領域（以下、低密度領域と言うことがある。）を造形物の中で、適宜の箇所に隣り合わせで形成するものである。本発明の積層造形工程に係わる第１の実施形態は、高密度領域と低密度領域をＺ方向（積層方向）に組み合わせて金属積層造形物Ａを製造する形態である。
図２は、金属積層造形物Ａの製造方法のフローチャートを示している。図２の例では、高密度領域の造形からスタートしているが、低密度領域からスタートしても良い。本実施形態の製造方法は、高密度領域を形成する第１のステップまたは低密度領域を形成する第２のステップの何れかの工程を実行した後、前記第１のステップと第２のステップの間に中間積層造形領域（以下、中間領域と言うことがある。）を形成する第３のステップを実行するものである。以下、ステップ毎に説明する。

先ず、金属粉末をベット上に敷き詰める粉末供給工程を行い、この粉末層に対し、高密度領域のレーザ照射条件であるエネルギー密度Ｊ１により溶融・凝固を行い凝固層を形成する。この積層造形工程を繰り返し行い、高密度領域を造形する第１のステップを行う。その後、金属粉末を供給する粉末供給工程を行った後、低密度領域のレーザ照射条件であるエネルギー密度J２により溶融・凝固を行い凝固層を形成する。この積層造形工程を繰り返し行い、低密度領域を造形する第２のステップを行う。ここで本実施形態では、前記高密度領域と低密度領域の境界部に中間領域を形成する為の第３のステップを有することを特徴としている。即ち、金属積層造形物Ａは、高密度領域の凝固層と低密度領域の凝固層との間に中間領域の凝固層を有する造形物である。

図３は、金属積層造形物Ａについて、高密度領域の第１のステップと低密度領域の第２のステップおよび中間領域の第３のステップの形態を示す模式図である。この例では、Ｚ方向（積層方向）に向かって４層の凝固層からなる高密度領域１１と、３層の凝固層からなる中間領域１３と、４層の凝固層からなる低密度領域１２を順次積層造形している。ここで、中間領域１３の造形について説明する。高密度領域１１を造形した後、凝固層１１４の上に金属粉末を敷き、高密度領域で適用される熱源エネルギー密度、即ち、エネルギー密度Ｊ１を照射して金属粉末を溶融・凝固させて凝固層を形成する。この凝固層には金属粉末は供給せずに、続けて低密度領域で適用される熱源エネルギー密度Ｊ２を照射して、再度、溶融・凝固を行うものである。つまり、エネルギー密度Ｊ１とエネルギー密度Ｊ２とエネルギー密度を変えて溶融・凝固を繰り返すことにより凝固層１３１を形成している。その後、凝固層１３１の上に新たな金属粉末を敷き、同様にエネルギー密度Ｊ１とエネルギー密度Ｊ２の異なるエネルギーを２回照射した凝固層１３２を形成する。この操作をもう１度繰り返して凝固層１３３を形成し、３層の凝固層からなる中間領域１３としたものである。

このように、中間領域の凝固層１３は、高密度領域を形成するエネルギー密度J１による溶融凝固と低密度領域を形成するエネルギー密度J２による溶融凝固とが重畳された凝固層を形成したものである。言い換えれば、１層あたり異なるエネルギー密度で２回照射を受けて形成された凝固層からなっている。以後、この操作を繰り返し行い、所望の積層数（厚み）の中間領域を形成する。中間領域の層厚さは、少なくとも１層分あれば良く上限はないが、好ましくは３層以上、より好ましくは５層程度である。１０層を超えても強度の向上効果は見られなくなる。逆に製造時間とコストのロスが大きくなるので必要最小限にすると良い。このように、本実施形態の製造方法は、高密度領域を形成する第１のステップと低密度領域を形成する第２のステップとの間に中間領域を形成する第３のステップを介在して有するものである。なお、エネルギー密度Ｊ１とエネルギー密度J２については後述する。

[第２の実施形態（金属積層造形物Ｂの製造方法）]
本発明の積層造形工程に係わる第２の実施形態は、高密度領域と低密度領域をＸＹ方向（平面方向、積層方向に垂直な方向）に組み合わせて金属積層造形物Ｂを製造する形態である。
図４は、金属積層造形物Ｂの製造方法のフローチャートを示している。また、図５は金属積層造形物Ｂの高密度領域と低密度領域および中間領域の形態を示す模式図である。図４の例では、高密度領域からＸＹ方向に造形がスタートし、途中から低密度領域の造形に移行している。但し、これは低密度領域からスタートして高密度領域に移行するようにしても良い。本実施形態の製造方法は、高密度領域を形成する第１のステップと、低密度領域を形成する第２のステップと、前記第１のステップと第２のステップの間に中間領域を形成する第３のステップと、を連続して実行するものである。以下、ステップ毎に説明する。

先ず、金属粉末をベット上に敷き詰める粉末供給工程を行い、この粉末層に対し、第１の実施形態と同様にエネルギー密度Ｊ１の照射により溶融・凝固を行い高密度領域を造形する第１のステップを行う、引き続き同じ粉末層に対しエネルギー密度J２の照射に変更して低密度領域を造形する第２のステップに移行する。ここで本実施形態では、同じ凝固層４１において、高密度領域を造形する第１のステップと、低密度領域を造形する第２のステップとの間に中間領域を形成する為の第３のステップを有することを特徴としている。即ち、金属積層造形物Ｂは、1層分の凝固層の中に、高密度領域と低密度領域を有し、これらの境界部に中間領域を有する造形物である。
中間領域を造形する第３のステップを、図５を用いて説明する。上述のようにエネルギー密度J１により高密度領域の凝固層１１１’を形成し、引き続きエネルギー密度Ｊ２により低密度領域の凝固層１２１’の造形に移る。このとき、前記凝固層１１１’の端部にエネルギー密度J２による溶融・凝固を重ねて行い、そのまま低密度領域の凝固層１２１’の形成に移行している。よって、境界部分には、エネルギー密度Ｊ１による溶融・凝固と、エネルギー密度Ｊ２による溶融・凝固が重畳した中間領域の凝固層１３１’を形成している。その後、この凝固層４１の上に新たな金属粉末を敷き、同様にしてエネルギー密度Ｊ１による溶融・凝固からエネルギー密度Ｊ２による溶融・凝固に移行する際に、エネルギー密度Ｊ１とエネルギー密度Ｊ２による溶融・凝固を繰り返した中間領域に凝固層１３２’を形成し２層目の凝固層４２を積層する。この操作を繰り返して凝固層４３、４４を形成し、４層の凝固層を積層した造形物としたものである。このように、本実施形態においても中間領域の凝固層は、高密度領域を形成するエネルギー密度J１による凝固と低密度領域を形成するエネルギー密度J２による凝固とが繰り返し行われて、高密度領域と中間領域と低密度領域がＸＹ方向に連なった凝固層を形成したものである。以後、この操作を繰り返し行い、所望の積層数（厚み）の金属積層造形物Ｂを造形する。

中間領域の幅は、上記金属積層造形物Ａの場合と同様で、本実施形態では中間領域のＸＹ方向の重複長さが１層分の厚さ、例えば０．０４ｍｍ程度あれば良い。上限はないが、好ましくは０．１～０．１５ｍｍ（３層分相当）、より好ましくは０．１５～０．２５ｍｍ（５層分相当）である。０．４ｍｍ（10層分相当）を超えても強度の向上効果は見られなくなり、逆に製造時間とコストのロスが大きくなる。このように、本実施形態でも、高密度領域を形成する第１のステップと低密度領域を形成する第２のステップとの間に中間領域を形成する第３のステップを介在して有するものである。なお、中間領域の凝固層は第３のステップを第２のステップと同時に行うようにしても良い。即ち、図５の一点鎖線で示すようにエネルギー密度Ｊ１による凝固層に対し、反対方向からエネルギー密度Ｊ２による溶融・凝固を進めて２回照射を重ねて中間領域を形成するようにしても良い。

[空孔率とレーザ照射条件]
上記した実施形態では、高密度領域の空孔率は０．５％以下（０を含む）、低密度領域の空孔率は高密度領域よりも大きく、且つ３５％以下となるようにそれぞれ造形する。一般にレーザビームや電子ビームの熱源エネルギー密度を高くすれば造形密度は高くなり空孔率は低くなる、逆に熱源エネルギー密度を低くすると造形密度は低くなり、空孔率が高くなる。この空孔率を制御して高密度領域と低密度領域を造形する。ここで熱源エネルギー密度Ｊは、以下の式で表される。
Ｊ＝Ｐ／（ｖ×ａ×ｔ） ・・・（１）
Ｊ：熱源エネルギ―密度（Ｊ／ｍｍ^３）、Ｐ：レーザビーム又は電子ビームの出力 （Ｗ）、ｖ：走査速度（ｍｍ／ｓ）、ａ：走査ピッチ（ｍｍ）、ｔ：層厚さ（ｍｍ）

熱源エネルギー密度Ｊ（単にエネルギー密度と言う。）は、レーザや電子ビームの出力Ｐ、走査速度ｖ、走査ピッチａ、層厚さｔを変えることで操作可能である。エネルギー密度を操作することで空孔率も操作できる。空孔率を操作する造形パラメータとしては、レーザや電子ビームの出力、走査速度、走査ピッチとの関係が大きく、前記三つのパラメータを調整することで制御することが好ましい。

そこで、本実施形態ではレーザ出力と走査速度とを変えたときの空孔率の関係を検討した。
図６は、ＳＬＭ法による造形条件を示すプロセスマップである。走査ピッチを０．１１ｍｍ、層厚さを０．０４ｍｍに固定し、レーザ出力が２００～３５０Ｗに対し、走査速度を６００～４０００ｍｍ／ｓに変えたときの空孔率を示している。マップより走査速度を速くするほど空孔率が高くなることが分かる。また、走査速度を速く、且つレーザ出力を低くするほど空孔率は高くなり低密度領域の造形条件となることが分かる。以上のことを参照すると、低密度領域を形成するときは、高密度領域を形成するときよりも、レーザ出力を低くする、また走査速度を速くすることが有効であることが分かる。また、溶融地の間隙が広くなると空隙に繋がるので走査ピッチを広くすることも有効である。

以上のことより、これらの条件のうち少なくとも一種の操作をとることが好ましいことが分かる。むろん組み合わせて条件を出しても良い。具体的には、低密度領域を形成するときの走査速度を、高密度領域を形成するときの走査速度よりも１倍超え４倍未満で速くすることが良い。１倍超えだと造形時間が短くなる効果があり、４倍未満とすることで空孔率を３５％以下に抑えることできる。より好ましくは、２倍以上３倍以下である。また。レーザ出力は５０～１０００Ｗ程度が良く、造形の安定性を考えると２００～３００Ｗが好ましい。走査ピッチは０．０２～０．５ｍｍの範囲で操作することが好ましく、より好ましくは０．０２～０．１ｍｍである。なお、低密度領域が形成される理由は、走査速度を上げて、相対的に小さい照射エネルギーのレーザ条件が粉末に照射されることで形成されるため、粉末の未溶融に起因した空孔が存在し易くなるためである。

造形方式毎に予めプロセスマップを用意することによって、適切なエネルギー密度Ｊ１、Ｊ２を選定し、レーザ出力、走査速度、走査ピッチ、層厚さ等の条件を変えて空孔率を制御することができる。このような造形条件のプロセスマップから、上述した高密度領域を造形するエネルギー密度Ｊ１と、低密度領域を造形するためのエネルギー密度Ｊ２を適宜選定する。例えば、エネルギー密度Ｊ１は４０～１７０Ｊ／ｍｍ^３とし、好ましくは５０～１００Ｊ／ｍｍ^３である。また、エネルギー密度Ｊ２は、５～４０Ｊ／ｍｍ^３とし、好ましくは、２０～４０Ｊ／ｍｍ^３である。そして、エネルギー密度Ｊ２はエネルギー密度Ｊ１よりも小さいエネルギーとし、Ｊ２はＪ１の０．０３倍以上１倍以下、より好ましくは０．２倍以上０．８倍以下で選択すると良い。
以上により製造時間とコストを低減して金属積層造形物Ａや金属積層造形物Ｂを造形することができる。

尚、本発明において空孔率は、造形物の断面写真を画像処理することによって求めた空孔の面積比率を意味し、画像の全面積（１００％）から空孔の面積率を引いたものを造形密度（％）とする。空孔率の測定方法は、Keyence製マイクロスコープ(VHX6000)を用いて、マイクロスコープの面積比率の導出機能で閾値を定めて二値化し、黒く現れる空孔部の面積比率を求め、５箇所の面積比率の平均値をとるものである。

［金属積層造形物ＡまたはＢの造形手段］
金属積層造形物Ａと金属積層造形物Ｂの具体的な造形手段は、以下の通りである。
基本的には、３次元ＣＡＤデータについて、高密度領域の三次元ＣＡＤモデルと、低密度領域の三次元ＣＡＤモデルの二つモデルを準備し、それぞれの領域について、上述した照射条件と中間領域の厚み（造形物Ｂでは幅）を割り振って指定する。即ち、三次元造形物の空孔率（強度）を変化させる場合、三次元ＣＡＤモデルを予め該当する部分に分割しておき、それぞれの領域の照射条件を設定することによって、空孔率（強度）の変化を制御するものである。

具体的には金属積層造形物Ａの場合は、高密度領域と中間層領域、低密度領域と中間層領域に相当する２つの三次元ＣＡＤモデルを作成する。それぞれの照射条件を割り振って２つの三次元ＣＡＤモデルの座標系は統一しておく。上部のモデル（低密度領域の三次元ＣＡＤモデル）のｚ方向座標をマイナス方向に移動することで、中間領域の重畳（２回照射）する厚みを設定する。この厚みを設定した後の三次元ＣＡＤモデルから生成したＳＴＬ形式のデータを、等積層ピッチ（例えば0.04ｍｍ）でスライスした各断面の輪郭形状データを用いて、高密度領域となる部分と低密度領域となる部分のそれぞれのスライス断面輪郭形状データを作成する。図３に示すように３次元データを所定の方向（本実施形態ではｚ方向）で複数の層に分割し、各層の形状データに基づいて造形物を最下層から順に積層して行き、中間層領域は高密度領域の照射条件と低密度領域の照射条件の２回照射を受け、その後も３次元データに合わせた金属積層造形物Ａを造形することができる。

金属積層造形物Ｂの場合には、金属積層造形物Ａと同じように高密度領域と中間層領域、低密度領域と中間層領域に相当する２つの三次元ＣＡＤモデルを作成する。それぞれの照射条件を割り振って２つの三次元ＣＡＤモデルの座標系は統一しておく。高密度領域の三次元ＣＡＤモデルまたは低密度領域の三次元ＣＡＤモデルのいずれかをＸ方向座標を移動することで中間領域の重畳（２回照射）する幅を設定する。この幅を設定した後の三次元ＣＡＤモデルから生成したＳＴＬ形式のデータを用いて、高密度領域となる部分と低密度領域となる部分のそれぞれのスライス断面輪郭形状データを作成する。図５に示すように各層の形状データに基づいて造形物を最下層からから順に造形して行き、中間層領域は高密度領域の照射条件と低密度領域の照射条件の２回照射を受け、その後も順に積層していくことで３次元データに合わせた金属積層造形物Ｂを造形することができる。

[高密度領域と低密度領域および中間領域]
図７は、本発明の製造方法で得られた高密度領域と低密度領域および中間領域を示す断面の光学顕微鏡像画像の一例である。図７（ａ）は100倍の写真であり、（ｂ）は腐食後の拡大写真である。
この金属積層造形物１０は、積層造形による造形密度が９９．５％超え１００％以下、即ち、空孔率は０．５％以下（０を含む）の高密度領域１１と、造形密度が６５％超え、即ち、空孔率は３５％以下の低密度領域１２とを有し、高密度領域１１と低密度領域１２とが隣接する境界部に高密度領域を形成したときのエネルギー密度Ｊ１を照射した溶融凝固と、低密度領域を形成したときのエネルギー密度Ｊ２を照射した溶融凝固とが行われた中間領域１３を有している。中間領域１３を有することで機械的強度が高くなる。中間領域１３の空孔率は、エネルギー密度Ｊ１とエネルギー密度Ｊ２による溶融・凝固の程度に依存していると言えるが、エネルギー密度が重なることにより、低密度領域の空孔率よりも小さく、且つ高密度領域の空孔率以下となっている。具体的には中間領域の空孔率は０．５％以下（０を含む）となっている。中間領域の空孔率を高密度領域より低く設定しても中間領域が介在していることにより造形物全体としての強度は変わらない。中間領域の空孔率が低密度領域のそれ以上となると中間領域の強度が低密度領域よりも低くなるために造形物全体としての強度が低下する懸念が生じる。

従来、中間領域を設けず、高密度領域と低密度領域を直接繋げて造形することが行われている。低密度の造形領域が直接境界部にあると引張強度が低下する。低密度であるほど機械的強度を得ることが難しいが、空孔率が３５％超えると急激に低下する。中間領域が形成されていない場合、境界部分の強度が弱く所望の機械的強度を得ることは難しい。本実施形態では、１層分以上の厚さの中間領域を設けることで少なくとも２００ＭＰａ以上の引張強さと、１７０ＭＰａ以上の耐力を保持できることが分かっている。従って、最低限の機械的強度を備えることができる。このような中間領域を構成要素としている点は従来技術には無い特徴である。また、高い機械的強度を保持するためには、高密度領域の空孔率は０．５％以下であり、好ましくは０．２％以下、より好ましくは０．１％以下で、０％が最も良い。さらに、低密度領域の空孔率は、高密度領域の空孔率よりも大きくするが、最低限の機械的強度を保持するためには３５％以下が必要であり、一方で軽量化や低コストあるいは断熱効果など空孔による効果を得るためには１０％超えの空孔率とすることが好ましい。

［中間領域の形態］
金属積層造形物Ａおよび金属積層造形物Ｂの中間領域にはエネルギー密度Ｊ１によるビードの溶け込みと、エネルギー密度Ｊ２によるビードの溶け込みが形成される。この溶け込みの深さが深いと機械的強度が高くなる。図７（ｂ）でもビードの溶け込み跡が少し分かるが、図８に中間領域のビードの溶け込み形態を模式図で示す。
図８（ａ）は高いエネルギー密度Ｊ１を照射した後に、低いエネルギー密度Ｊ２を照射した場合の溶け込みの形態を示している。即ち、上述した図３の造形物Ａのように高密度領域から低密度領域を造形する場合は（ａ）の形態となる。まず高いエネルギー密度Ｊ１を照射すると、下の凝固層の一部を共に溶融・凝固して相対的に深い溶融地が形成されるので、ビードの溶け込み深さは深くなる。その後に、低いエネルギー密度Ｊ２を照射すると２回照射により溶融・凝固が完全となる。この場合（ａ）のように、エネルギー密度Ｊ１によるビード跡と共に、エネルギー密度Ｊ２によるビード跡は残ったままとなる。

一方、図８（ｂ）は、逆に低いエネルギー密度Ｊ２を照射した後に、高いエネルギー密度Ｊ１を照射した場合の溶け込みの形態を示している。低密度領域から高密度領域を造形する場合の形態である。まず、低いエネルギー密度Ｊ２を照射すると、粉末はある程度溶融・凝固し熱伝導性が向上する。その後に、高いエネルギー密度Ｊ１を照射するのでより深く溶け込み、２回照射により溶融・凝固が完全となる。この場合（ｂ）のように、エネルギー密度Ｊ１によるビード跡のみが残ったままとなる。
以上のことより、金属積層造形物から本発明の中間領域の存在を確認するには、上述のビード跡の形態を確認することが考えられる。
また、後述する実施例において、図８（ａ）（ｂ）の形態共に中間領域の溶け込み深さの平均深さを調べたところ、低密度領域の溶け込み深さの平均深さよりも深く溶け込んでおり、また、高密度領域の溶け込み深さの平均深さよりも深く溶け込んでいることが分かった。即ち、中間領域の溶け込み深さは、低密度領域の溶け込み深さよりも深く、且つ高密度領域の溶け込み深さよりも深くなっていた。このようにビードの溶け込み深さが深いことによっても機械的強度が高くなると考える。

[部材]
本実施形態に係る金属積層造形体の用途は任意であるが、機械的強度が必要な部位に高密度領域を配置し、比較的低強度でも良い部位に低密度領域を配置した構造物に用いるのが良い。また、空孔率の高い部材の用途の一例として、化学プラントや半導体製造装置などで複雑な管路を形成し、且つ流体の保温や保冷を必要とする配管ユニットがある。このような配管ユニットでは耐食性を必要とする部分と断熱性を必要とする部分が混在している場合があり、ここで空孔率の高い低密度領域は断熱性を発揮することができるので好ましい。よって、強度や耐食性を必要とする部位は高密度領域で形成し、断熱性を必要とする部位は低密度領域で形成した配管用の部材を提供することができる。例えば、図１０の模式図で示す部材のように複雑な管路を形成するとき、管路部分については高密度領域で造形し、周囲は低密度領域に造形している。この部材は断熱性を組み合わせることで熱伝導を制御することが可能である。この特性は特に高温ガスや流体配管の流路部に適している。

[実施例１]
以下、実施例および比較例により本発明を具体的に説明する。なお、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
使用した金属粉末は、表１に示すＮｉ－Ｃｒ－Ｍｏ系合金である。まず、以下の４種類の原料粉末を準備し、表１の合金組成（単位：質量％）になるように秤量した。この混合粉末の溶湯から、真空ガスアトマイズ法により金属粉末を製造した。次に、得られた金属粉末に対して、ふるいによる分級を行って粒径を１０μｍ以上５３μｍ以下、平均粒径(d50)を約３５μｍとなるよう選別した。

粉末積層造形装置（EOS社製EOS M290）を用い、図４の積層造形フローチャートの順番に沿ってＳＬＭ法による積層造形物Ｂ（積層造形体：１０ｍｍ×４０ｍｍ×高さ１０ｍｍの角柱材、高さ方向が積層方向）を積層造形した。尚、積層造形時のレーザ出力は、図６に示すプロセスマップ図から狙いの空孔率の造形条件を選定した。本実施例では、発明者による事前検討を基にレーザ出力３００Ｗに設定し、レーザ走査速度は９６０ｍｍ／秒、走査ピッチは０．１１ｍｍの条件からエネルギー密度Ｊ１を７１．０Ｊ／ｍｍ^３に設定し、高密度領域の照射条件とした。一方、エネルギー密度Ｊ２は、走査速度を１５００ｍｍ／秒～３５００ｍｍ／秒の範囲から、また走査ピッチは０．１１ｍｍに設定し、１０条件のエネルギー密度Ｊ２を低密度領域の照射条件とした。また、一層毎の積層厚みは０．０４ｍｍに固定し、中間領域の幅は２層分の０．０８ｍｍに設定した。表２に照射条件を示す。

（引張強さ、耐力、破断伸びの測定）
上記設定した造形条件にて製造した造形物の高密度領域と中間領域および低密度領域を基に規格試験（ＡＳＴＭ Ｅ８)に準拠する引張試験片(平行部直径：３ｍｍ、標点間長さ：７ｍｍ)を３個作製した。この引張試験片を室温(２２℃)で引張試験を実施し、引張強さと０．２％耐力の平均値を求めた。結果を表３に示し、グラフを図９に示す。

［比較例１］
実施例１と同様に、高密度領域をレーザ出力３００Ｗ、レーザ走査速度は９６０ｍｍ／秒、走査ピッチは０．１１ｍｍからエネルギー密度Ｊ１を７１．０Ｊ／ｍｍ^３に設定した。一方、エネルギー密度Ｊ２は、レーザ出力３００Ｗ、レーザ走査速度は４５００ｍｍ／秒、走査ピッチを０．１１ｍｍからエネルギー密度Ｊ２を１５．２Ｊ／ｍｍ^３に設定した。また、実施例１と同様に一層毎の積層厚みは０．０４ｍｍに固定し、中間領域の幅は２層分の０．０８ｍｍに設定した。照射条件を表２に併記して示す。
次に、実施例１と同様に引張試験を行い、引張強さ、耐力、破断伸びを測定した。測定結果を表３に併記して示す。

[実施例２]
実施例1と同じ金属粉末を用いて、図２の積層造形フローチャートの順番に沿ってＳＬＭ法による積層造形物Ａ（積層造形体：１０ｍｍ×１０ｍｍ×高さ４０ｍｍの角柱材、高さ方向が積層方向）を積層造形した。本実施例では、レーザ出力３００Ｗ、レーザ走査速度は９６０ｍｍ／秒、走査ピッチを０．１１ｍｍ、層厚さ０．０４ｍｍの条件でエネルギー密度Ｊ１を７１．０Ｊ／ｍｍ^３に設定した。一方、エネルギー密度Ｊ２は、レーザ出力３００Ｗ、レーザ走査速度は２０００ｍｍ／秒、走査ピッチを０．１１ｍｍ、層厚さ０．０４ｍｍとして、エネルギー密度Ｊ２を３４．１Ｊ／ｍｍ^３に設定した。また、中間領域の厚みは４層相当の０．１６ｍｍ（実施例２－１）と１２層相当の０．４８ｍｍ（実施例２－２）とした。実施例２－１と実施例２－２のそれぞれの空孔率を調べたところ、高密度領域の空孔率は、０．０２％と０．０３％、低密度領域の空孔率は１．９％と２．０％、そして中間領域有である。
次に、実施例１と同様に引張試験を行い、引張強さ、耐力、破断伸びを測定した。結果を表３に併記して示す。

［比較例２］
一方、実施例１と同様に、高密度領域をレーザ出力３００Ｗ、レーザ走査速度は９６０ｍｍ／秒、走査ピッチは０．１１ｍｍ、層厚み０．０４ｍｍからエネルギー密度Ｊ１を７１．０Ｊ／ｍｍ^３に設定した。一方、エネルギー密度Ｊ２は、レーザ出力３００Ｗ、レーザ走査速度は４０００ｍｍ／秒、走査ピッチを０．１１ｍｍ、層厚さ０．０４ｍｍとして、エネルギー密度Ｊ２を１７．０Ｊ／ｍｍ^３に設定し、高密度領域の上に低密度領域を直接積層し、中間領域を設けない（厚み０ｍｍ）造形物を作製した。実施例１と同様に引張試験を行い、引張強さ、耐力、破断伸びを測定した。結果を表３に併記して示す。

表３および図９より、実施例１はいずれも３７０ＭＰａ以上の引張強さと３００ＭＰａ以上の耐力、および３％以上の破断伸びが得られることを確認した。また、空孔率が３５％以上の比較例１では、引張強度と耐力および破断伸びと、いずれも低い値しか得られなかった。なお、引張強度は部材の具体的な使用環境に依存するため、基準の判断は仕様を満足すれば良い。但し、２００ＭＰａの引張強度は、金属材料の一般強度確保に必要な値であり、２００ＭＰａ未満の強度を不合格と判断した。

実施例２－１では、７３２ＭＰａの引張強さ、６００ＭＰａの耐力および７．９％の破断伸びが得られた。また、実施例２－２では、７３７ＭＰａの引張強さ、５９０ＭＰａの耐力および１０．９％の破断伸びが得られた。実施例２－１および実施例２－２共に良好な機械的強度を保持していることが確認された。なお、積層造形物Ａと積層造形物Ｂとでは、引張方向によって引張強さ等は多少変化するが、中間層領域の厚みは増やしても機械的特性にあまり変化は見られないことが分かった。

一方、中間領域が無い比較例２の場合は、引張強度と耐力と共に１００ＭＰａ以下、破断伸びは１％以下と、共に低い値しか得られなかった。

上述した実施形態や実施例は、本発明の理解を助けるために説明したものであり、本発明は、記載した具体的な構成のみに限定されるものではない。

100…SLM粉末積層造形装置、101…造形部材、102…ステージ、103…ベースプレート、104…パウダー供給用コンテナ、105…合金粉末、160…リコータ、107…粉末床（層状粉末）、108…レーザ発振器、109…レーザビーム、110…ガルバノメーターミラー、111…未溶融粉末回収用コンテナ、112…2Dスライス形状の凝固層、11…高密度領域、12…低密度領域、13…中間領域

Claims (10)

1. 金属粉末の供給と、レーザビーム又は電子ビームを熱源とする前記金属粉末の溶融凝固とを繰り返すことにより、三次元形状の積層造形物を得る積層造形物の製造方法であって、
   空孔率が０．５％以下（０を含む）の高密度積層造形領域を形成する第１のステップと、
   空孔率が前記高密度積層造形領域よりも大きく、且つ３５％以下の低密度積層造形領域を形成する第２のステップとを有し、
   下記（１）式で規定される、前記第１のステップで適用される熱源エネルギー密度よりも、前記第２のステップで適用される熱源エネルギー密度の方が小さく、
   前記高密度積層造形領域と前記低密度積層造形領域が隣接する境界部に、前記第１のステップで適用される熱源エネルギー密度による凝固層と、前記第２のステップで適用される熱源エネルギー密度による凝固層とを重畳させた中間積層造形領域を形成する第３のステップを有する金属積層造形物の製造方法。
   Ｊ＝Ｐ／（ｖ×ａ×ｔ） ・・・（１）
   Ｊ：熱源エネルギ―密度（Ｊ／ｍｍ３）、Ｐ：レーザビーム又は電子ビームの出力（Ｗ）、ｖ：走査速度（ｍｍ／ｓ）、ａ：走査ピッチ（ｍｍ）、ｔ：層厚さ（ｍｍ）
2. 前記低密度積層造形領域を形成するときは、前記高密度積層造形領域を形成するときよりも、レーザビーム又は電子ビームの出力を低くする操作、走査速度を速くする操作、走査ピッチを広くする操作、層厚さを厚くする操作、のうち少なくとも一種の操作をとることを特徴とする請求項１に記載の金属積層造形物の製造方法。
3. 前記低密度積層造形領域を形成するときの走査速度は、前記高密度積層造形領域を形成するときの走査速度の１倍超え４倍未満の範囲であることを特徴とする請求項２に記載の金属積層造形物の製造方法。
4. 前記高密度積層造形領域を形成する第１のステップまたは前記低密度積層造形領域を形成する第２のステップの何れかのステップを実行した後、前記第１のステップと第２のステップの間に前記中間積層造形領域を形成する第３のステップを実行することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の金属積層造形物の製造方法。
5. 前記高密度積層造形領域を形成する第１のステップと、前記低密度積層造形領域を形成する第２のステップと、前記第１のステップと第２のステップの間に前記中間積層造形領域を形成する第３のステップとを連続して実行することを特徴とする請求項１から請求項３のいずれか一項に記載の金属積層造形物の製造方法。
6. 空孔率が０．５％以下（０を含む）の高密度積層造形領域と、空孔率が前記高密度積層造形領域よりも大きく、且つ３５％以下の低密度積層造形領域を有し、前記高密度積層造形領域と前記低密度積層造形領域とが隣接する境界部において、前記高密度積層造形領域の凝固層と前記低密度積層造形領域の凝固層とが重畳した凝固層からなる中間積層造形領域を備えることを特徴とする金属積層造形物。
7. 前記中間積層造形領域の空孔率は、低密度積層造形領域の空孔率よりも小さく、且つ高密度積層造形領域の空孔率以下である、ことを特徴とする請求項６に記載の金属積層造形物。
8. 前記中間積層造形領域の溶け込み深さは、低密度領域の溶け込み深さよりも深く、且つ高密度積層造形領域の溶け込み深さよりも深い、ことを特徴とする請求項６または請求項７に記載の金属積層造形物。
9. 請求項６から請求項８のいずれか一項に記載の金属積層造形物を用いたことを特徴とする部材。
10. 請求項９に記載の部材を用いた配管用の部材であって、
    前記高密度積層造形領域を部材の内側である流路側に配置し、前記低密度積層造形領域を前記高密度積層造形領域よりも外側に配置した配管用の部材。