JP7456242B2 - 固体電解コンデンサ - Google Patents
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Description
本発明に係る固体電解コンデンサの製造方法の一例は、以下の通りである。
第1の工程:表面に酸化皮膜層が形成された陽極箔と陰極箔をセパレータを介して巻回して、コンデンサ素子を形成し、コンデンサ素子に修復化成を施す。
第2の工程:コンデンサ素子に、導電性高分子の粒子が溶媒に分散した導電性高分子分散体を含浸し乾燥させて固体電解質層を形成する。
第3の工程:コンデンサ素子を所定の電解液に浸漬して、固体電解質層が形成されたコンデンサ素子内の空隙部に電解液を充填する。
第4の工程:コンデンサ素子を外装ケースに挿入し、開口端部に封口ゴムを装着して、加締め加工によって封止した後、エージングを行い、固体電解コンデンサを形成する。
第1の工程におけるコンデンサ素子の形成には、以下の各部材が用いられる。
(電極箔)
陽極箔としては、アルミニウム等の弁作用金属からなる。ほかにも、陽極材料としては、タンタル、ニオブ、チタン等を使用しても良い。陽極箔の表面は、エッチング処理により粗面化され多数のエッチングピットが形成されている。更にこの陽極箔の表面には、ホウ酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、アジピン酸アンモニウム等の水溶液中で電圧を印加して誘電体となる酸化皮膜層が形成されている。
セパレータとしては、合成繊維を主体とする不織布からなるセパレータや、ガラス繊維からなるセパレータを用いることができる。合成繊維としては、ポリエステル繊維、ナイロン繊維、レーヨン繊維等が好適である。また、天然繊維からなるセパレータを用いてもよい。
コンデンサ素子の修復化成の化成液としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム等のリン酸系の化成液、ホウ酸アンモニウム等のホウ酸系の化成液、アジピン酸アンモニウム等のアジピン酸系の化成液を用いることができる。また、浸漬時間は、5~120分が望ましい。
(導電性高分子分散体)
導電性高分子としては、公知のものを特に限定なく使用することができる。例えば、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリフラン、ポリアニリン、ポリアセチレン、ポリフェニレン、ポリフェニレンビニレン、ポリアセン、ポリチオフェンビニレンなどが挙げられる。これら導電性高分子は、単独で用いられてもよく、2種類以上を組み合わせても良く、更に2種以上のモノマーの共重合体であってもよい。
コンデンサ素子を導電性高分子分散体に含浸する時間は、コンデンサ素子の大きさによって決まる。例えば、直径5mm×長さ3mm程度のコンデンサ素子では5秒以上、直径9mm×長さ5mm程度のコンデンサ素子では10秒以上が望ましく、最低でも5秒間は含浸することが必要である。また、このように含浸した後、減圧状態で保持すると好適である。導電性高分子分散体の含浸は、必要に応じて複数回行ってもよい。
本発明の発明者らは、鋭意検討の結果、コンデンサ素子の各部材におけるPEDOT/PSSの固体電解質層の搭載量分布を、固体電解コンデンサの電気化学特性の向上に好適な分布とすることができるという知見を得た。
(電解液)
必要に応じて、さらに電解液を用いても良い。電解液に使用できる溶媒としては、その沸点が、寿命試験温度である120℃以上の溶媒を用いることが好ましい。溶媒の例としては、γ-ブチロラクトンなどのラクトン系、エチレングリコールなどの多価アルコール、スルホランなどのスルホン系、N,N-ジメチルホルムアミドなどのアミド系等が挙げられる。ラクトン系としては、γ-ブチロラクトン、γ-バレロラクトン、δ-バレロラクトン等が挙げられる。多価アルコールとしては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、1,2-プロパンジオール、グリセリン、1,3-プロパンジオール、1,3-ブタンジオール、2-メチル-2,4-ペンタンジオールなどの低分子量の多価アルコールがよい。
上記のような電解液をコンデンサ素子に充填する場合、その充填量は、コンデンサ素子内の空隙部に充填できれば任意であるが、コンデンサ素子内の空隙部の3~100%が好ましい。
上記のように、セパレータを介して陽極箔と陰極箔と対向させてなるコンデンサ素子と、コンデンサ素子内に形成された導電性高分子を含む固体電解質層と、を含み、陽極箔と陰極箔を含む電極箔の単位面積あたりにおける固体電解質層の搭載量と、セパレータの単位面積あたりにおける固体電解質層の搭載量の比率が、1:1~1:1.5であることにより、ESR特性が向上する。同様に、陽極箔の単位面積あたりにおける固体電解質層の搭載量と陰極箔の単位面積あたりにおける固体電解質層の搭載量の比率が、1:1~1:1.5であることによっても、CapおよびESRの特性が良好となる。
実施例1では、陽極箔として粗面化したアルミニウム箔を用い、表面に酸化皮膜層を形成した。陰極箔としては粗面化したアルミニウム箔の表面に3Vfs相当の酸化皮膜層を形成させたものを用いた。また、セパレータとしては、マニラ系の材料から構成されるセパレータを用いた。陽極箔と陰極箔をセパレータを介して巻回して、素子形状が10φ×16.5Lのコンデンサ素子を形成した。このコンデンサ素子を、導電性高分子分散体に対してエチレングリコールを60:40の比率で混合し、含浸した。
実施例2および3の固体電解コンデンサの製造方法は、上記実施例1と同様である。ただし、実施例2の固体電解質層の搭載量比率は、セパレータに53.4%、陽極箔に20.6%、陰極箔に26%とした。実施例3の固体電解質層の搭載量比率は、セパレータに63.5%、陽極箔に17.8%、陰極箔に18.6%とした。
比較例1~3の固体電解コンデンサの製造方法は、上記実施例1と同様である。ただし、比較例1の固体電解質層の搭載量比率は、セパレータに27.7%、陽極箔に48%、陰極箔に24.3%とした。比較例2の固体電解質層の搭載量比率は、セパレータに84.1%、陽極箔に12.1%、陰極箔に3.8%とした。比較例3の固体電解質層の搭載量比率は、セパレータに85.1%、陽極箔に10.3%、陰極箔に4.6%とした。
まず、実施例2および比較例1、3の固体電解コンデンサの電極箔について、その断面の観察を行った。図1(a)~(c)は、走査型断面顕微鏡により陽極箔の断面のSEM像を撮像した写真である。図1(d)~(f)は、走査型断面顕微鏡により陽極箔の断面のエネルギー分散型X線分析を行った結果のEDX像である。同様に、図2(a)~(c)は、陰極箔の断面のSEM像を撮像した写真である。図2(d)~(f)は、陰極箔の断面のエネルギー分散型X線分析を行った結果のEDX像である。撮像時の加速電圧は4kV、観察倍率は3000倍であった。
実施例1~3および比較例1~3のコンデンサ素子について陽極箔、陰極箔、およびセパレータのそれぞれが含む固体電解質層(固形分とも言う)の搭載量の比率を表1に示す。固形分搭載量は、作製したコンデンサ素子について150℃で18時間乾燥し、各部材における固形分量を測定した。
実施例1-3、および比較例1-3の固体電解コンデンサについて、50kHzにおける静電容量(Cap)と等価直列抵抗(ESR)を測定した。その結果を表2に示す。
Claims (2)
- セパレータを介して陽極箔と陰極箔と対向させてなるコンデンサ素子と、
前記コンデンサ素子内に形成された導電性高分子を含む固体電解質層と、を含み、
前記陽極箔と前記陰極箔を含む電極箔の単位面積あたりにおける前記固体電解質層の搭載量と、前記セパレータの単位面積あたりにおける前記固体電解質層の搭載量の比率が、1.5:1~0.5:1であり、
前記陽極箔と前記陰極箔を含む電極箔の単位面積あたりにおける前記固体電解質層の搭載量は、前記陽極箔及び前記陰極箔のエッチングピットにおける搭載量である固体電解コンデンサ。 - 前記陽極箔の単位面積あたりにおける前記固体電解質層の搭載量と前記陰極箔の単位面積あたりにおける前記固体電解質層の搭載量の比率が、1:1~1:1.5である請求項1記載の固体電解コンデンサ。
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