JP7456126B2 - プリプレグ及び繊維強化プラスチック - Google Patents
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Description
[1]炭素繊維とマトリクス樹脂とを含むプリプレグであって、前記マトリクス樹脂が下記成分(A)、(B)、(C1)、(C2)、及び(D)を含むプリプレグ。
成分(A):軟化点80℃以上のビスフェノール型エポキシ樹脂、
成分(B):25℃で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂、
成分(C1):環状構造を有する(メタ)アクリレート、
成分(C2):鎖状構造を有する(メタ)アクリレート
成分(D):硬化剤。
[2]前記マトリクス樹脂が、成分(E):ポリシロキサン構造を有する化合物を含む、[1]に記載のプリプレグ。
[3]前記マトリクス樹脂が、成分(H):オキサゾリドン型エポキシ樹脂を含む、[1]または[2]に記載のプリプレグ。
[4]前記成分(C1)が、ベンゼン骨格、イソシアヌル酸骨格、ジシクロペンタジエン骨格、ビフェニル骨格、フェニルベンゾエート骨格、アゾベンゼン骨格、およびスチルベン骨格を含む分子構造からなる群より選ばれる少なくとも1つの部分構造を有する、[1]~[3]のいずれか1つに記載のプリプレグ。
[5]前記成分(C1)が、エトキシ化イソシアヌル酸トリアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、またはビスフェノールAジグリシジルエーテルアクリル酸付加物である、[1]~[4]のいずれか1つに記載のプリプレグ。
[6]前記成分(C2)が、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、またはジペンタエリスリトールヘキサアクリレートである、[1]~[5]のいずれか1つに記載のプリプレグ。
[7]前記成分(C1)及び前記成分(C2)の含有質量比率(C1/C2)が、2.0以上20以下である、[1]~[6]のいずれか1つに記載のプリプレグ。
[8]下記成分(A1)、(C1)、(C2)、及び(D)を含む、硬化性樹脂組成物。
成分(A1):エポキシ樹脂、
成分(C1):環状構造を有する(メタ)アクリレート、
成分(C2):鎖状構造を有する(メタ)アクリレート
成分(D):硬化剤。
[9]前記硬化性樹脂組成物の成分(C1)が、ベンゼン骨格、イソシアヌル酸骨格、ジシクロペンタジエン骨格、ビフェニル骨格、フェニルベンゾエート骨格、アゾベンゼン骨格、およびスチルベン骨格を含む分子構造からなる群より選ばれる少なくとも1つの部分構造を有する、[8]に記載の硬化性樹脂組成物。
[10]前記成分(A1)が下記成分(A)および(B)を含む、[8]または[9]に記載の硬化性樹脂組成物。
成分(A):軟化点80℃以上のビスフェノール型エポキシ樹脂、
成分(B):25℃で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂。
[11]前記硬化性樹脂組成物が、成分(H):オキサゾリドン型エポキシ樹脂を含む、[8]~[10]のいずれか1つに記載の硬化性樹脂組成物。
[12]前記成分(D)がジシアンジアミド、ウレア類、イミダゾール類、および芳香族アミン類からなる群より選ばれる少なくとも1種である成分(d1)、およびラジカル重合開始剤である成分(d2)を含む、[8]~[11]のいずれか1項に記載の硬化性樹脂組成物。
[13]前記成分(d1)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して1質量部以上15質量部以下含む、[12]に記載の硬化性樹脂組成物。
[14]前記成分(d2)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全(メタ)アクリレート化合物類の合計100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下含む、[12]または[13]に記載の硬化性樹脂組成物。
[15]前記成分(A)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して10質量部以上80質量部以下含む、[10]に記載の硬化性樹脂組成物。
[16]前記成分(B)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して20質量部以上80質量部以下含む、[10]に記載の硬化性樹脂組成物。
[17]前記成分(C1)および(C2)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して合計で5質量部以上45質量部以下含む、[8]~[16]のいずれか1つに記載の硬化性樹脂組成物。
[18]前記成分(C1)及び前記成分(C2)の含有質量比率(C1/C2)が、2.0以上20以下である、[8]~[17]のいずれか1つに記載の硬化性樹脂組成物。
[19]成分(I):熱可塑性樹脂を含む、[8]~[18]のいずれか1つに記載の硬化性樹脂組成物。
[20]前記成分(I)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して1質量部以上15質量部以下含む、[19]に記載の硬化性樹脂組成物。
[21][8]~[20]のいずれか1つに記載の硬化性樹脂組成物から形成されるフィルム。
[22][8]~[20]のいずれか1つに記載の硬化性樹脂組成物の硬化物。
[23][8]~[20]のいずれか1つに記載の硬化性樹脂組成物が強化繊維の集合体に含浸したプリプレグ。
[24][8]~[20]のいずれか1つに記載の硬化性樹脂組成物の硬化物と強化繊維とからなる、繊維強化プラスチック。
[25]前記強化繊維が炭素繊維である、[24]に記載の繊維強化プラスチック。
[26]管状である、[24]または[25]に記載の繊維強化プラスチック。
なお、本発明において、「エポキシ樹脂」とは、1分子内に2個以上のエポキシ基を有する化合物を意味し、「2官能以上の(メタ)アクリレート化合物類」とは、1分子内に2個以上の二重結合を有するアクリレート化合物(アクリル酸エステル)及び/又はメタクリレート化合物(メタクリル酸エステル)を意味する。また、「硬化性樹脂組成物」とは、エポキシ樹脂と、(メタ)アクリレート化合物類と、硬化剤と、硬化促進剤と、場合により熱可塑性樹脂や添加剤等とを含む樹脂組成物を意味する。本発明において、硬化性樹脂組成物を硬化して得られる硬化物を「樹脂硬化物」と称し、その中でも特に板状の硬化物を「樹脂板」と称することがある。なお、本発明で軟化点、エポキシ当量、活性水素当量とは、以下の条件で測定される値である。すなわち、軟化点は、JIS-K7234:2008(環球法)に準拠して測定される値である。エポキシ当量は、JIS K-7236:2001に準拠して測定される値である。活性水素当量は、JIS K-7237:1995に準拠して測定される値である。
本発明の硬化性樹脂組成物の態様の一つ(以下、「本樹脂組成物」とも記す。)は、成分(A1)、成分(C1)、成分(C2)、及び成分(D)を含む。さらに、成分(C)、成分(E)、成分(H)、成分(I)、成分(F)、成分(G)及び任意成分としての添加剤を含んでもよい。
成分(A1)としては、エポキシ樹脂であればいずれのエポキシ樹脂でも使用可能であり、具体的にはビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、オキサゾリドン環骨格を有するエポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、トリグリシジルアミノフェノール、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、ヒドロフタル酸型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、レゾルシン型エポキシ樹脂、ヒドロキノン型エポキシ樹脂、ビスフェノキシエタノールフルオレン型エポキシ樹脂、ビスフェノールフルオレン型エポキシ樹脂、ビスクレゾールフルオレン型エポキシ樹脂等が挙げられる。これらの中でも、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、オキサゾリドン環骨格を有するエポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、トリグリシジルアミノフェノール、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタンから選ばれる1種以上のエポキシ樹脂が好ましい。成分(A1)は、後述する(A)および/または(B)を用いることが好ましい。特に、これらのエポキシ樹脂を複数組み合わせることで、優れた取り扱い性を有し、成形時の樹脂フローがより制御可能なプリプレグ、および機械特性や耐熱性に優れる炭素繊維強化複合材料を得ることができる。
成分(A)は、軟化点80℃以上のビスフェノール型エポキシ樹脂である。軟化点は、樹脂硬化物が優れた靱性を有することから、好ましくは82℃以上、より好ましくは85℃以上である。一方、樹脂硬化物の耐熱性が適正に保たれ、タックやドレープ性(型形状追従性)に優れたプリプレグを得ることができるとともに、ボイドの無い繊維強化複合材料を得ることができることから、好ましくは150℃以下、より好ましくは145℃以下である。
成分(B)は、25℃で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂である。成分(B)は主に、本樹脂組成物の樹脂硬化物の強度や弾性率、耐熱性の向上に寄与する。尚、ここで「液状」とは、ビスフェノール型エポキシ樹脂が流動性を示すことを示す。25℃で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂の粘度は、25℃において500Pa・s以下であることが好ましく、300Pa・s以下であることがより好ましい。また、0.1Pa・s以上であることが好ましい。粘度をこの範囲にすると、本樹脂組成物の作業性を良好なものとすることができる。粘度の測定は、実施例に記載の方法で測定することができる。
成分(C)は、(メタ)アクリレート化合物類であり、強度及び靱性の観点から、2官能以上の(メタ)アクリレート化合物類であることが好ましい。成分(C)として、成分(C1):環状構造を有する(メタ)アクリレートおよび成分(C2):鎖状構造を有する(メタ)アクリレートを含むことが好ましい。尚、成分(C1)と成分(C2)とは異なる構造を有するものとする。環状構造を有するとは、ベンゼンやシクロヘキサンなどの環状構造を分子内に有することを指す。鎖状構造を有するとは、炭素数2以上の炭素鎖構造を分子内に有することを指す。その中でも、分岐鎖状構造を有することが好ましく、分岐鎖状構造を有するとは、炭素鎖構造のうち最も長い炭素鎖を主鎖としたとき、前記主鎖から分岐して伸長する炭素鎖を有すること指す。また、成分(C2)は、環状構造を有さない非環状構造であることが好ましい。成分(C1)は、環状構造を有し、剛直な骨格を有するため、本樹脂組成物の樹脂硬化物の弾性率の向上に寄与し、成分(C2)は柔軟な構造を有するため、本樹脂組成物の樹脂硬化物の靱性の向上に寄与する。(C1)と成分(C2)とを同時に含有することで、本樹脂組成物の弾性率と靱性とが向上するため、強度の高い樹脂硬化物を得ることができる。
成分(C1)及び成分(C2)においては、炭素繊維複合材料中間材を作成する工程で揮発しないように揮発性の低いものを選ぶことが好ましい。揮発性の観点から、モノマーの分子量が200以上であることが好ましく、250以上であることがより好ましい。取り扱い性の観点から、モノマーの分子量が3000以下であることが好ましく、2000以下であることがより好ましい。それぞれ成分(C1)および成分(C2)の列記の中から1種を単独で用いてもよく、それぞれ2種以上を組み合わせて併用してもよい。
成分(D)は、硬化剤である。成分(D)として用いられる硬化剤としては特に限定されないが、成分(A)および(B)を硬化させる成分(d1)と、成分(C)を硬化させる(d2)を併用させることが好ましい。成分(d1)としては、ジシアンジアミド、ウレア類、イミダゾール類、芳香族アミン類、その他アミン系硬化剤、酸無水物、塩化ホウ素アミン錯体等を用いることができるが、特にジシアンジアミド、ウレア類、イミダゾール類、芳香族アミン類の中から選ばれる少なくとも1種の硬化剤を用いるのが好ましい。
成分(E)は、ポリシロキサン構造を有する化合物である。ポリシロキサンとは、ケイ素原子と酸素原子の結合であるシロキサン結合の繰り返し単位を有することを指す。成分(A1)エポキシ樹脂と成分(C)(メタ)アクリレート化合物類とを含むマトリックス樹脂に成分(E)を添加することで、樹脂フィルムに樹脂欠けや樹脂取られなく、含浸斑のないプリプレグが得られる。ポリシロキサン構造を有する化合物を含有する表面調整剤を使用してもよい。表面調整剤とは、表面張力、相溶性や極性などを調整する添加剤である。表面調整剤は、ポリシロキサン構造を有する化合物以外の化合物を含んでいてもよく、その他の成分としては溶剤や希釈剤があげられ、具体的には、溶剤としてはトルエン、キシレン、イソプロピルアルコール、n-ブタノール、イソブタノール、モノフェニルグリコール、ホワイトスピリット、メトキシプロピルアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ブチロラクトン、メタキシレンヘキサフロライドなどを用いることができ、希釈剤としてはアルキルモノグリシジルエーテル、アルキルフェノールモノグリシジルエーテル、1,6-ヘキサンジオールジグリシジルエーテル、ポリグリコールジグリシジルエーテル、ジグリシジルアニリン、ジグリシジル-o-トルイジンなどを用いることができる。
本樹脂組成物は、成分(F)として、本樹脂組成物の未硬化時の粘弾性を調整して作業性を向上させ、樹脂硬化物の強度や弾性率、靱性、耐熱性を向上させる目的で、以下に記載のエポキシ樹脂を含んでもよい。成分(F)としては、成分(A)や成分(B)として用いられるビスフェノール型エポキシ樹脂以外のエポキシ樹脂であって上記の目的に適するものであれば特に制限されないが、2官能以上のエポキシ樹脂が好ましく用いられる。例えば、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、ビスフェノールE型エポキシ樹脂、ビスフェノールZ型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポキシ樹脂等成分(A)や成分(B)として用いられる以外のビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、トリスフェノールメタン型エポキシ樹脂、テトラグリシジルジアミノジフェニルメタン、トリグリシジルアミノフェノールのようなグリシジルアミン型エポキシ樹脂;テトラキス(グリシジルオキシフェニル)エタン、トリス(グリシジルオキシ)メタンのような上記以外のグリシジルエーテル型エポキシ樹脂、及びこれらを変性したエポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂等が挙げられる。3官能以上のエポキシ樹脂は、より優れた強度や弾性率、耐熱性が得られることから、パラ型やメタ型のトリグリシジルアミノフェノール型エポキシ樹脂やテトラグリシジルジアミノジフェニルメタン型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂が好ましく用いられる。
本樹脂組成物は、成分(G)として、本樹脂組成物の架橋構造を制御したり、粘度を低下させたり、密着性を付与したりする目的で、以下のような単官能(メタ)アクリレート化合物類を含んでもよい。ここで「単官能(メタ)アクリレート化合物類」とは、1分子内に1個の二重結合を有するアクリレート化合物及び/又はメタクリレート化合物を意味する。成分(G)として、利用可能な化合物の具体例としては、例えば、2-ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、2-ヒドロキシプロピル(メタ)アクリレート、4-ヒドロキシブチル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート、フェノキシエチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、イソボルニル(メタ)アクリレート、ノルボルニル(メタ)アクリレート、2-(メタ)アクリロイルオキシメチル-2-メチルビシクロヘプタン、アダマンチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、フェニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンテニル(メタ)アクリレート、ジシクロペンタニル(メタ)アクリレート、テトラシクロドデカニル(メタ)アクリレート、シクロヘキサンジメタノールモノ(メタ)アクリレート、2-メトキシエチル(メタ)アクリレート、3-メトキシブチル(メタ)アクリレート、メトキシトリエチレングリコール(メタ)アクリレート、ブトキシエチル(メタ)アクリレート、メトキシジプロピレングリコール(メタ)アクリレート、4-アクリロイルオキシメチル-2-メチル-2-エチル-1,3-ジオキソラン、4-アクリロイルオキシメチル-2-メチル-2-イソブチル-1,3-ジオキソラン、o-フェニルフェノール(メタ)アクリレート、エトキシ化o-フェニルフェノール(メタ)アクリレート、N-(メタ)アクリロイルオキシエチルヘキサヒドロフタルイミド、パラクミルフェノール(メタ)アクリレート、エトキシ化パラクミルフェノール(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパンホルマール(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸エステル類;酢酸ビニル、酪酸ビニル、N-ビニルホルムアミド、N-ビニルアセトアミド、N-ビニル-2-ピロリドン、N-ビニルカプロラクタム、アジピン酸ジビニル等のビニルエステルモノマー類;エチルビニルエーテル、フェニルビニルエーテル等のビニルエーテル類;アクリルアミド、N,N-ジメチルアクリルアミド、N,N-ジメチルメタクリルアミド、N-メチロールアクリルアミド、N-メトキシメチルアクリルアミド、N-ブトキシメチルアクリルアミド、N-t-ブチルアクリルアミド、アクリロイルモルホリン、ヒドロキシエチルアクリルアミド、メチレンビスアクリルアミド等のアクリルアミド類等が挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。これらの中でも、得られる組成物の硬化収縮率が低く、得られる硬化物の強度に優れることから、分子内に環状構造を有する化合物が好ましい。
成分(H)は、オキサゾリドン型エポキシ樹脂である。オキサゾリドン型エポキシ樹脂は、オキサゾリドン環状構造を有するエポキシ樹脂であり、これを含むエポキシ樹脂組成物を含むプリプレグの常温での作業性を良好にし、また前記エポキシ樹脂組成物の硬化物の弾性率、耐熱性および強化繊維との接着性を高める。
熱可塑性樹脂は、本発明の硬化性樹脂組成物の成形時の樹脂フロー制御や樹脂硬化物への靱性付与を目的として、必要に応じて本発明の硬化性樹脂組成物に成分(I)として配合することができる。すなわち、本樹脂組成物は、さらに、成分(I)として熱可塑性樹脂を含むことが好ましい。
本樹脂組成物は、必要に応じて、本発明の効果を損なわない範囲で、公知の様々な添加剤を含有してもよく、組成物の貯蔵安定性向上や、硬化物層の変色や変質を避けるために、酸化防止剤や光安定剤を添加することもできる。この具体例としては、例えば、各種市販されている、住友化学(株)製スミライザーBHT、スミライザーS、スミライザーBP-76、スミライザーMDP-S、スミライザーGM、スミライザーBBM-S、スミライザーWX-R、スミライザーNW、スミライザーBP-179、スミライザーBP-101、スミライザーGA-80、スミライザーTNP、スミライザーTPP-R、スミライザーP-16;旭電化工業(株)製アデカスタブAO-20、アデカスタブAO-30、アデカスタブAO-40、アデカスタブAO-50、アデカスタブAO-60AO-70、アデカスタブAO-80、アデカスタブAO-330、アデカスタブPEP-4C、アデカスタブPEP-8、アデカスタブPEP-24G、アデカスタブPEP-36、アデカスタブHP-10、アデカスタブ2112、アデカスタブ260、アデカスタブ522A、アデカスタブ329K、アデカスタブ1500、アデカスタブC、アデカスタブ135A、アデカスタブ3010;チバスペシャリティーケミカルズ(株)製チヌビン770、チヌビン765、チヌビン144、チヌビン622、チヌビン111、チヌビン123、チヌビン292;日立化成工業(株)製ファンクリルFA-711M、FA-712HM等が挙げられる。
60℃における本樹脂組成物の粘度は、得られる樹脂フィルムの形態保持性、樹脂フィルムの製造時の作業性やプリプレグの含浸性の観点から、粘度の下限値は50Pa・s以上が好ましく、70Pa・s以上がより好ましく、80Pa・s以上がさらに好ましい。また、粘度の上限値は300Pa・s以下が好ましく、270Pa・s以下がより好ましく、250Pa・s以下がさらに好ましい。
本発明の硬化性樹脂組成物は、その樹脂硬化物の曲げ弾性率が3.5~6GPaの範囲内であることが好ましく、その樹脂硬化物の破断伸度が6~15%の範囲内であることが好ましい。より好ましくは、曲げ弾性率が3.6~5GPa、破断伸度が7~14%である。かかる弾性率が3.5GPaに満たない場合や破断伸度が15%を優に超える場合は繊維強化複合材料とした際の静的強度が不充分となる場合がある。曲げ弾性率が6GPaを超える場合や破断伸度が6%に満たない場合は、繊維強化複合材料とした際の靱性が不充分となりがちで、繊維強化複合材料の耐衝撃性が不足する場合がある。
本発明の硬化性樹脂組成物は、これに限定されないが、例えば、上述した各成分を混合することにより得られる。各成分の混合方法としては、三本ロールミル、プラネタリミキサー、ニーダー、ホモジナイザー、ホモディスパー等の混合機を用いる方法が挙げられる。本樹脂組成物は、例えば、後述するように、強化繊維集合体に含浸させてプリプレグの製造に用いることができる。他にも、本樹脂組成物を離型紙等に塗布して硬化することで、本樹脂組成物のフィルムを得ることができる。
以上説明した本樹脂組成物は、上述した成分(A)、成分(B)、成分(C)、成分(D)及び成分(E)、必要に応じて成分(H)や成分(I)、成分(F)、成分(G)及びその他添加剤を含むため、本樹脂組成物を用いれば、外観不良がなく機械物性に優れた繊維強化複合材料を得ることができる。
本発明の成形品は、上述した本発明の硬化性樹脂組成物の硬化物から形成されるものである。硬化性樹脂組成物の成形法としては、例えば射出成形法(フィルムやガラス板等のインサート成形を含む)、射出圧縮成形法、押出法、ブロー成形法、真空成形法、圧空成形法、カレンダー成形法、インフレーション成形法等が挙げられる。これらの中でも、量産性に優れ、高い寸法精度の成形品を得ることができる点から、射出成形法、射出圧縮成形法が好ましいが、これらに限定されない。本発明の成形品は、本発明の硬化性樹脂組成物を成形してなるので、機械物性に優れるため、例えば車両用製品、モバイル機器等の筐体、家具用製品、建材用製品等に適用できる。
本発明の成形品の実施形態の一つに、フィルムとしての使用がある。このフィルムはプリプレグを製造するための中間材料として、また、基材に貼り付けた後、硬化させることによって、表面保護フィルム又は、接着フィルムとしても有用である。また、その使用方法は、これに限定されないが、本発明の硬化性樹脂組成物を離型紙等の基材の表面に塗布することが好ましい。得られた塗布層は、未硬化のまま別の基材に張り付けて硬化させることで、フィルムとして使用してもよく、前記塗布層自体を硬化させることで、フィルムとして使用してもよい。
本発明のプリプレグは、上述した本発明の硬化性樹脂組成物が強化繊維集合体に含浸したものである。本樹脂組成物を強化繊維集合体に含浸させる方法としては、公知の方法でよく、例えば、本樹脂組成物をメチルエチルケトン、メタノール等の溶媒に溶解して、低粘度化してから含浸させるウェット法と、加熱により低粘度化してから含浸させる、ホットメルト法(ドライ法)等をあげることができるが、これらに限定されない。
本発明の繊維強化プラスチックは、上述した本発明の硬化性樹脂組成物の硬化物と強化繊維とからなる。本発明の繊維強化プラスチックは、これに限定されないが、例えば、上述した本発明のプリプレグを積層した後、積層体に圧力を付与しながら、硬化性樹脂を加熱硬化させる方法等により成形して得られる。本発明の繊維強化プラスチックは、機械特性、難燃性、耐熱性、電磁波遮蔽性等に優れることから、強化繊維として炭素繊維を含むことが好ましい。
上述した本発明の繊維強化プラスチックから構造体を得ることができる。この構造体は、本発明の繊維強化プラスチックのみからなるものであってもよいし、本発明の繊維強化プラスチックと他の材料(例えば金属、インジェクション成形された熱可塑性樹脂製部材等)とから構成されるものであってもよい。
繊維強化プラスチック製管状体は、管状の繊維強化プラスチックであり、上述したプリプレグを、ラッピングテープ法等の公知の成形方法によって、積層、硬化及び成形して得られる。前記硬化組成物の硬化物を使用した繊維強化プラスチック製管状体は、優れた破壊強度・弾性率を有するため、ゴルフシャフト、釣り竿等に好適に用いることができる。繊維強化プラスチック製管状体は、一方向に引き揃えられた強化繊維に本発明の樹脂組成物が含浸した一方向プリプレグから得ることができる。一方向プリプレグの繊維方向が円筒軸方向に対して-45°及び+45°になるよう、プリプレグの2plyを積層して、さら一方向プリプレグを、繊維方向が円筒軸方向に対して平行になるように、プリプレグの1plyを積層して、内径が6mmの複合材料製管状体を作製することができる。ここでマンドレルとは、ステンレス製の丸棒である。
[1a]作製した一方向プリプレグから、縦200mm×横76mmの長方形状のプリプレグを、長辺方向に対して繊維軸方向が45度となるように、2枚切り出す。この2枚のプリプレグの繊維の方向をお互いに交差するように、かつ短辺方向に9mmずらして張り合わせる。
[2a]離型処理したマンドレルに、上記張り合わせたプリプレグを、その長辺とマンドレル軸方向が同一方向になるように捲回する。
[3a]その上に、作製した一方向プリプレグから、縦200mm×横161mmの長方形状のプリプレグを、長辺方向が繊維方向となるように切り出したものを、その繊維
方向がマンドレル軸方向と同一になるように、マンドレルに捲回する。
[4a]さらに、その上から、ラッピングテープとして、耐熱性フィルムテープを巻きつけて捲回物を覆い、硬化炉中、130℃で90分間、加熱成形する。なお、ラッピングテープの幅は15mm、張力は3N、巻き付けピッチ(巻き付け時のずれ量)は1mmとし、これを積層体と同じ厚みになるようラッピングする。
[5a]この後、マンドレルを抜き取り、ラッピングテープを除去して繊維強化プラスチック製管状体を得る。
1)軟化点:JIS-K7234:2008(環球法)に準拠して測定された値である。2)エポキシ当量:JIS-K7236:2001に準拠して測定された値である。
<成分(A)>
jER4007P:固形ビスフェノールF型エポキシ樹脂(軟化点108℃、三菱ケミカル株式会社製、品名「jER4007P」)。
<成分(B)>
jER807:液状ビスフェノールF型エポキシ樹脂(エポキシ当量170g/eq、三菱ケミカル株式会社製、品名「jER807」)。
<成分(C)>
エトキシ化イソシアヌル酸トリアクリレート
トリシクロデカンジメタノールジアクリレート
ビスフェノールAジグリシジルエーテルアクリル酸付加物
ペンタエリスリトールテトラアクリレート
ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
<成分(d1)>
1400F:ジシアンジアミド(活性水素当量21g/eq、エアープロダクツ社製、品名「DICYANEX 1400F」)。
DCMU-99:3-(3,4-ジクロロフェニル)-1,1-ジメチルウレア(保土谷化学工業社製、品名「DCMU-99」)。
<成分(d2)>
ジクミルパーオキサイド(10時間半減期温度116.4℃)。
<成分(E)>
BYK-378:ポリエーテル変性ポリジメチルシロキサン(ビックケミー・ジャパン株式会社製、品名「BYK-378」)。
<その他の表面調整剤>
BYK-DYNWET 800N:アルコールアルコキシレート(ビックケミー・ジャパン株式会社製、品名「BYK-DYNWET 800N」)。
<成分(H)>
TSR-400:オキサゾリドン型エポキシ樹脂(エポキシ当量338g/eq、DIC株式会社製、品名「TSR-400」)。
<成分(I)>
ビニレックE:ポリビニルホルマール樹脂(JNC株式会社製、品名「ビニレックE」)。
<炭素繊維>
TR:三菱ケミカル株式会社製、品名「パイロフィルTR50S15L」。
MR:三菱ケミカル株式会社製、品名「パイロフィルMR70 12P」。
成分(A)としてjER4007P、成分(B)としてjER807、成分(C1)としてエトキシ化イソシアヌル酸トリアクリレート、成分(C2)としてペンタエリスリトールテトラアクリレート、成分(d1)として1400FならびにDCMU-99、成分(d2)としてジクミルパーオキサイド、成分(I)としてビニレックE、成分(H)としてTSR-400、成分(E)としてBYK-378を用い、以下のようにして硬化性樹脂組成物を調製した。まず、表1に記載の組成に従い、成分(B)(液状)と、成分(d1)(固形)とを、固形成分と液状成分の質量比が1:1となるよう容器に計量、攪拌し、混合し、成分(D)を含むマスターバッチを作成した。これを三本ロールミルにてさらに細かく混合し、硬化剤入りマスターバッチを得た。
続けて、表1に記載の組成の内、成分(A)と硬化剤入りマスターバッチで使用した以外の成分(B)、成分(I)、成分(H)をフラスコに計量し、オイルバスを用いて150℃に加熱し、溶解混合した。その後65℃程度まで冷却したところで、成分(C1)及び成分(C2)、前記硬化剤入りマスターバッチ、成分(d2)、成分(E)を加えて攪拌混合することにより未硬化の硬化性樹脂組成物を得た。得られた未硬化の硬化性樹脂組成物、硬化性樹脂組成物を用いて作製した樹脂板、樹脂板、プリプレグについて、各種測定、及び評価を行った。その結果を表1に示す。
未硬化の硬化性樹脂組成物を、2枚のガラス板の間に注入して、板状に成形し、2℃/分で昇温し、オーブン雰囲気温度130℃で90分保持して加熱硬化させて、厚さ2mmの樹脂板を作製した。
未硬化の硬化性樹脂組成物を、コンマコーター(株式会社ヒラノテクシード製、「M-500」)でフィルム状にし、離型紙上に樹脂目付け16.7g/m2の樹脂フィルムを作製し、離型紙の載っていない面に厚み17μmポリエチレン製の保護フィルムを貼りつけた。この樹脂フィルムを、炭素繊維を引き揃えて得られた、繊維目付100g/m2の炭素繊維シートの両面に張り合わせ、加熱ロールで含浸させて、プリプレグ目付133.4g/m2、樹脂含有量25質量%の未硬化の一方向プリプレグを得た。
上記で得られた樹脂含有率25質量%の未硬化のプリプレグを300mm×300mmにカットし、繊維方向を揃えて24枚重ねて積層体を得た。この積層体をオートクレーブで圧力0.04MPa下で2℃/分で昇温し、80℃で60分保持後、圧力0.6MPa下で2℃/分で昇温し、130℃で90分保持して加熱硬化させて、厚さ2.1mmの繊維強化プラスチック板を得た。
上記「樹脂板の作製」で得られた厚さ2mmの樹脂板を、長さ60mm×幅8mmに加工して試験片とした。該試験片について、温度23℃、湿度50%RHの環境下、3点曲げ治具(圧子R=3.2mm、サポートR=3.2mm、サポート間距離(L)=32mm)を設置した万能試験機(INSTRON社製、「INSTRON 5565」)を用いて、クロスヘッドスピード2mm/分の条件で、樹脂板の曲げ強度、曲げ弾性率、破断伸度(破断歪み)を測定した。
上記「繊維強化プラスチック板の作製」で得られた厚さ2.1mmの繊維強化プラスチック板を、長さ60mm×幅12.7mmに加工して試験片とした。該試験片について、温度23℃、湿度50%RHの環境下、3点曲げ治具(圧子R=3.2mm、サポートR=3.2mm)を設置した万能試験機(INSTRON社製、「INSTRON 5565」)を用いて、サポート間距離(L)と試験片の厚み(d)の比L/d=16、クロスヘッドスピード(分速)=(L2×0.01)/(6×d)として、繊維強化プラスチック板の90°曲げ強度、曲げ弾性率、破断伸度(破断歪み)を測定した。
熱硬化性樹脂組成物の粘度は、以下の条件で測定した。
装置:レオメーター(サーモフィッシャー・サイエンティフィック社製、「MARS 40」)、
使用プレート:25φパラレルプレート、
プレートギャップ:0.5mm、
測定周波数:10rad/秒、
測定温度:60℃、
測定時間:30分、
応力:300Pa
上記測定条件で60℃まで加温した後に試料をプレートに載せて等温粘度測定を行い、最低粘度を60℃における樹脂粘度とした。
表1に示す配合組成のように、その組成比を変更した以外は、実施例1と同様にして硬化性樹脂組成物を調製し、樹脂板、樹脂フィルム、プリプレグを作製し、各種測定、及び評価を行った。その評価結果を表1に示す。
Claims (21)
- 炭素繊維とマトリクス樹脂とを含むプリプレグであって、前記マトリクス樹脂が下記成分(A)、(B)、(C1)、(C2)、(D)、及び(I)を含むプリプレグ。
成分(A):軟化点80℃以上のビスフェノール型エポキシ樹脂、
成分(B):25℃で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂、
成分(C1):環状構造を有する(メタ)アクリレート、
成分(C2):鎖状構造を有する(メタ)アクリレート、
成分(D):硬化剤、
成分(I):熱可塑性樹脂。 - 前記マトリクス樹脂が、成分(E):ポリシロキサン構造を有する化合物を含む、請求項1に記載のプリプレグ。
- 前記マトリクス樹脂が、成分(H):オキサゾリドン型エポキシ樹脂を含む、請求項1または2に記載のプリプレグ。
- 前記成分(C1)が、ベンゼン骨格、イソシアヌル酸骨格、ジシクロペンタジエン骨格、ビフェニル骨格、フェニルベンゾエート骨格、アゾベンゼン骨格、およびスチルベン骨格を含む分子構造からなる群より選ばれる少なくとも1つの部分構造を有する、請求項1~3のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 前記成分(C1)が、エトキシ化イソシアヌル酸トリアクリレート、トリシクロデカンジメタノールジアクリレート、またはビスフェノールAジグリシジルエーテルアクリル酸付加物である、請求項1~4のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 前記成分(C2)が、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、またはジペンタエリスリトールヘキサアクリレートである、請求項1~5のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 前記成分(C1)及び前記成分(C2)の含有質量比率(C1/C2)が、2.0以上20以下である、請求項1~6のいずれか1項に記載のプリプレグ。
- 下記成分(A1)、(C1)、(C2)、(D)、及び(I)を含む硬化性樹脂組成物の硬化物と、強化繊維とからなる繊維強化プラスチックであって、前記強化繊維が炭素繊維である、繊維強化プラスチック。
成分(A1):エポキシ樹脂、
成分(C1):環状構造を有する(メタ)アクリレート、
成分(C2):鎖状構造を有する(メタ)アクリレート、
成分(D):硬化剤、
成分(I):熱可塑性樹脂。 - 前記硬化性樹脂組成物の成分(C1)が、ベンゼン骨格、イソシアヌル酸骨格、ジシクロペンタジエン骨格、ビフェニル骨格、フェニルベンゾエート骨格、アゾベンゼン骨格、およびスチルベン骨格を含む分子構造からなる群より選ばれる少なくとも1つの部分構造を有する、請求項8に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記成分(A1)が下記成分(A)および(B)を含む、請求項8または9に記載の繊維強化プラスチック。
成分(A):軟化点80℃以上のビスフェノール型エポキシ樹脂、
成分(B):25℃で液状のビスフェノール型エポキシ樹脂。 - 前記硬化性樹脂組成物が、成分(H):オキサゾリドン型エポキシ樹脂を含む、請求項8~10のいずれか1項に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記成分(D)がジシアンジアミド、ウレア類、イミダゾール類、および芳香族アミン類からなる群より選ばれる少なくとも1種である成分(d1)、およびラジカル重合開始剤である成分(d2)を含む、請求項8~11のいずれか1項に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記成分(d1)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して1質量部以上15質量部以下含む、請求項12に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記成分(d2)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全(メタ)アクリレート化合物類の合計100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下含む、請求項12または13に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記成分(A)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して10質量部以上80質量部以下含む、請求項10に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記成分(B)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して20質量部以上80質量部以下含む、請求項10に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記成分(C1)および(C2)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して合計で5質量部以上45質量部以下含む、請求項8~16のいずれか1項に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記成分(C1)及び前記成分(C2)の含有質量比率(C1/C2)が、2.0以上20以下である、請求項8~17のいずれか1項に記載の繊維強化プラスチック。
- 前記成分(I)を前記硬化性樹脂組成物に含まれる全エポキシ樹脂100質量部に対して1質量部以上15質量部以下含む、請求項8~18のいずれか1項に記載の繊維強化プラスチック。
- 管状である、請求項8~19のいずれか1項に記載の繊維強化プラスチック。
- 下記成分(A1)、(C1)、(C2)、(D)、及び(I)を含む硬化性樹脂組成物が強化繊維の集合体に含浸したプリプレグであって、前記強化繊維が炭素繊維である、プリプレグ。
成分(A1):エポキシ樹脂、
成分(C1):環状構造を有する(メタ)アクリレート、
成分(C2):鎖状構造を有する(メタ)アクリレート、
成分(D):硬化剤、
成分(I):熱可塑性樹脂。
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WO2014189101A1 (ja) | 2013-05-24 | 2014-11-27 | 株式会社ダイセル | 繊維強化複合材料用組成物、プリプレグ、及び繊維強化複合材料 |
WO2018117214A1 (ja) | 2016-12-21 | 2018-06-28 | 三菱ケミカル株式会社 | 硬化性樹脂組成物、並びにこれを用いたフィルム、成形品、プリプレグ及び繊維強化プラスチック |
JP2019157056A (ja) | 2018-03-16 | 2019-09-19 | 三菱ケミカル株式会社 | 硬化性樹脂組成物、並びにこれを用いたフィルム、成形品、プリプレグ及び繊維強化プラスチック |
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