JP7449321B2 - 正極および電池 - Google Patents
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Description
[1] 正極活物質層と、正極基材とを含む正極であって、前記正極活物質層は正極活物質を含み、前記正極活物質は層状金属酸化物を含み、前記層状金属酸化物中のリチウムを除く金属元素に対するニッケルの比率は70mol%以上であり、前記正極活物質層の前記正極基材側の表面付近に存在する正極活物質は、前記正極活物質層の前記正極基材側とは反対側の表面付近に存在する正極活物質に比べ200Å以上500Å以下の範囲で大きい結晶子径を有する、正極。
[2] 前記層状金属酸化物は、式(1):Li1-aNixMe1-xO2によって表され、前記式(1)中、aは、-0.3≦a≦0.3の関係を満たし、Xは、0.7≦x≦1.0の関係を満たし、Meは、Co、Mn、Al、Zr、B、Mg、Fe、Cu、Zn、Sn、Na、K、Ba、Sr、Ca、W、Mo、Nb、Ti、Si、V、CrおよびGeからなる群より選択される少なくとも一種を示す、[1]に記載の正極。
[3] 前記正極活物質層は、第1の正極活物質層と、第2の正極活物質層とを含み、前記第2の正極活物質層は前記第1の正極活物質層に対し前記正極基材側に配置される、[1]または[2]に記載の正極。
[4] 前記第2の正極活物質層の厚みをT2、前記第1の正極活物質層の厚みをT1としたとき、T2に対するT1の比(T1/T2)は0.33以上3.0以下である、[3]に記載の正極。
[5] [1]から[4]のいずれかに記載の正極を含む、電池。
図1は、本実施形態における正極の構成の一例を示す概略図である。正極10は、例えば正極基材11と正極活物質層12とを含む。正極基材11は導電性シートである。正極基材11は、例えばAl合金箔等であってもよい。正極基材11は、例えば10μmから30μmの厚さを有していてもよい。正極基材11の厚さは、定圧厚さ測定器(厚さゲージ)により測定され得る。正極活物質層12は、正極基材11の表面に配置されていてもよい。正極活物質層12は、例えば正極基材11の片面のみに配置されていてもよい。正極活物質層12は、例えば正極基材11の表裏両面に配置されていてもよい。
正極10の製造方法は、スラリーの調製(A1)、塗工(B1)、乾燥(C1)および圧縮(D1)を含むことができる。図2は、正極10の製造方法を示す概略フローチャートである。スラリーの調製(A1)は、活物質粒子とバインダと有機溶媒とを混合することを含むことができる。有機溶媒は、例えば、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)、テトラヒドロフラン(THF)、ジメチルホルムアミド(DMF)、メチルエチルケトン(MEK)およびジメチルスルホキシド(DMSO)からなる群より選択される少なくとも1種を含んでいてもよい。有機溶媒の使用量は任意である。すなわちスラリーは、任意の固形分濃度(固形分の質量分率)を有し得る。スラリーは例えば40%から80%の固形分濃度を有していてもよい。混合は任意の攪拌装置、混合装置、分散装置が使用され得る。
図3は、本実施形態における電池の一例を示す概略図である。電池は非水電解質二次電池であってよい。図3に示す電池100は、外装体90を含む。外装体90は、電極体50および電解質(不図示)を収納している。電極体50は、正極集電部材81によって正極端子91に接続されている。電極体50は、負極集電部材82によって負極端子92に接続されている。図4は、本実施形態における電極体の一例を示す概略図である。電極体50は巻回型である。電極体50は、正極20、セパレータ40および負極30を含む。すなわち電池100は正極20を含む。正極20は、正極活物質層22と正極基材21とを含む。負極30は、負極活物質層32と負極基材31とを含む。
(正極活物質の調製)
リチウムニッケル複合酸化物(LiNi0.85Co0.1Mn0.5O2)が空気雰囲気下で焼成され、層状金属酸化物1から層状金属酸化物9が準備された。焼成温度は表1に示される。本実施例においては、焼成温度Aを最も低い温度、焼成温度Hを最も高い温度としたとき、A<B<C<D<E<F<G<Hの関係を有した。
正極の材料として、導電材(カーボンブラック)、バインダ(PVdF)、分散媒(N-メチル-2-ピロリドン)、正極基材(Al箔)、タブ端子(Al薄板)が準備された。 97.6質量部の正極活物質と、1.5質量部の導電材と、0.9質量部のバインダと、所定量の分散媒とが混合されることにより、正極活物質層用スラリーが調製された。第2の正極活物質層用スラリーが基材の一方の面に塗工され、第2の塗膜が形成され、その上に重ねて第1の正極活物質層用スラリーが塗工され、第1の塗膜が形成された。
負極の材料として、負極活物質(黒鉛)、バインダ(CMC、SBR)、分散媒(水)、負極基材(Cu箔)、タブ端子(Ni薄板)が準備された。98質量部の負極活物質と、1質量部のCMCと、1質量部のSBRと、所定量の分散媒とが混合されることにより、負極スラリーが調製された。負極スラリーが負極基材の表面に塗布され、乾燥されることにより、負極活物質層が形成された。圧延機により、負極活物質層が圧縮された。これにより負極原反が製造された。負極原反が所定サイズに切断されることにより負極が製造された。負極にタブ端子が接合された。
試験セルを微充電した後、活性化処理を行い、放電した。放電後に設計上の上下限電圧まで充放電を行った。この際行った充電時の容量を初回充電容量、放電時の容量を初回放電容量と定義する。初期効率は、初回充電容量に対する初回放電容量の比率で算出した。試験セルのSOC(stateof charge)が50%に調整された。本実施例におけるSOCは、初期放電容量に対する、その時点の充電容量の百分率を示す。SOCの調整後、試験セルが放電された。充電容量が放電容量で除されることにより、初期効率が算出された。本実施例においては、89%以上の値を示した場合を「〇」、89%未満の値を示した場合を「×」とした。初期効率は、下記表1に示される。
供試電池のSOCを100%に調整した。SOC調整後、60℃の恒温槽に電池を保存しつつ充放電を400サイクル繰り返した。50回充放電を繰り返すごとに容量を計測するために、試験時より低レートの充放電を1回行って容量を計測した後、低レートで充電を行い、セル仕様の上限電圧まで充電した。充電後はレートを試験用に戻し、再び50回充放電を行った。以下、同様の操作を試験での充放電のサイクル回数が400サイクルに達するまで繰り返した(容量を確認する目的の充放電はサイクル回数に含まない)。試験前後の放電容量から容量維持率が算出された。供試電池のSOCが95%(400C)に調整された。SOCの調整後、60℃に設定された恒温槽内で供試電池が60日間保存された。保存前後で供試電池の放電容量が測定された。保存前後の放電容量から容量維持率が算出された。本実施例においては、89%以上の値を示した場合を「〇」、89%未満の値を示した場合を「×」とした。容量維持率は、表1に示される。
Claims (5)
- 正極活物質層と、正極基材とを含む正極であって、
前記正極活物質層は正極活物質を含み、
前記正極活物質は層状金属酸化物を含み、
前記層状金属酸化物中のリチウムを除く金属元素に対するニッケルの比率は70mol%以上であり、
前記正極活物質層の前記正極基材側の表面付近に存在する正極活物質は、前記正極活物質層の前記正極基材側とは反対側の表面付近に存在する正極活物質に比べ200Å以上500Å以下の範囲で大きい結晶子径を有する、正極。 - 前記層状金属酸化物は、式(1):
Li1-aNixMe1-xO2 (1)
によって表され、前記式(1)中、
aは、-0.3≦a≦0.3の関係を満たし、
Xは、0.7≦x≦1.0の関係を満たし、
Meは、Co、Mn、Al、Zr、B、Mg、Fe、Cu、Zn、Sn、Na、K、Ba、Sr、Ca、W、Mo、Nb、Ti、Si、V、CrおよびGeからなる群より選択される少なくとも一種を示す、請求項1に記載の正極。 - 前記正極活物質層は、第1の正極活物質層と、第2の正極活物質層とを含み、前記第2の正極活物質層は前記第1の正極活物質層に対し前記正極基材側に配置される、請求項1または請求項2に記載の正極。
- 前記第2の正極活物質層の厚みをT2、前記第1の正極活物質層の厚みをT1としたとき、T2に対するT1の比(T1/T2)は0.33以上3.0以下である、請求項3に記載の正極。
- 請求項1から請求項4のいずれか一項に記載の正極を含む、電池。
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