JP7445504B2 - リチウムイオン伝導体、蓄電デバイス、および、リチウムイオン伝導体の製造方法 - Google Patents
リチウムイオン伝導体、蓄電デバイス、および、リチウムイオン伝導体の製造方法 Download PDFInfo
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Description
A-1.全固体電池102の構成:
(全体構成)
図1は、本実施形態における全固体リチウムイオン二次電池(以下、「全固体電池」という。)102の断面構成を概略的に示す説明図である。図1には、方向を特定するための互いに直交するXYZ軸が示されている。本明細書では、便宜的に、Z軸正方向を上方向といい、Z軸負方向を下方向という。
電池本体110は、電池要素がすべて固体で構成されたリチウムイオン二次電池本体である。なお、本明細書において、電池要素がすべて固体で構成されているとは、すべての電池要素の骨格が固体で構成されていることを意味し、例えば該骨格中に液体が含浸した形態等を排除するものではない。電池本体110は、正極114と、負極116と、正極114と負極116との間に配置された固体電解質層112とを備える。以下の説明では、正極114と負極116とを、まとめて電極ともいう。電池本体110は、特許請求の範囲における蓄電デバイスに相当する。
固体電解質層112は、略平板形状の部材であり、固体電解質であるリチウムイオン伝導体202を含んでいる。後述するように、リチウムイオン伝導体202は、上述したLLZ系リチウムイオン伝導性粉末を含んでいる。本実施形態における固体電解質層112は、LLZ系リチウムイオン伝導性粉末を含むリチウムイオン伝導体202を加圧成形した圧粉体として構成されている。固体電解質層112に含まれるリチウムイオン伝導体202の構成については、後に詳述する。
正極114は、略平板形状の部材であり、正極活物質214を含んでいる。正極活物質214としては、例えば、S(硫黄)、TiS2、LiCoO2、LiMn2O4、LiFePO4等が用いられる。また、正極114は、リチウムイオン伝導助剤としての固体電解質であるリチウムイオン伝導体204を含んでいる。正極114は、さらに電子伝導助剤(例えば、導電性カーボン、Ni(ニッケル)、Pt(白金)、Ag(銀))を含んでいてもよい。
負極116は、略平板形状の部材であり、負極活物質216を含んでいる。負極活物質216としては、例えば、Li金属、Li-Al合金、Li4Ti5O12、カーボン、Si(ケイ素)、SiO等が用いられる。また、負極116は、リチウムイオン伝導助剤としての固体電解質であるリチウムイオン伝導体206を含んでいる。負極116は、さらに電子伝導助剤(例えば、導電性カーボン、Ni、Pt、Ag)を含んでいてもよい。
次に、固体電解質層112に含まれるリチウムイオン伝導体202の構成について説明する。なお、正極114に含まれるリチウムイオン伝導体204および負極116に含まれるリチウムイオン伝導体206の構成は、固体電解質層112に含まれるリチウムイオン伝導体202の構成と同様であるため、説明を省略する。
Y≦-7X+35 ・・・(1)
Y≦-3.5X+17.5 ・・・(2)
次に、本実施形態の全固体電池102の製造方法の一例を説明する。はじめに、固体電解質層112の製造方法を説明する。図2は、本実施形態における固体電解質層112の製造方法の一例を示すフローチャートである。
A-4-1.リチウムイオン伝導体に含まれるグライム含有混合液体におけるリチウム塩の濃度X(mol/L)の特定方法:
リチウムイオン伝導体に含まれるグライム含有混合液体におけるリチウム塩の濃度X(mol/L)の特定方法は、以下の通りである。以下では、固体電解質層112を構成するリチウムイオン伝導体について、グライム含有混合液体のリチウム塩の濃度Xの特定方法を説明するが、他のリチウムイオン伝導体についてのグライム含有混合液体のリチウム塩の濃度Xの特定方法も同様である。
上記「A-4-1」において固体電解質層112から分離された固体成分を測定することにより、LLZ系リチウムイオン伝導性粉末の含有量を特定する。このLLZ系リチウムイオン伝導性粉末の含有量の値と、上記「A-4-1」において特定されたリチウム塩およびグライム類の含有量の値とに基づき、LLZ系リチウムイオン伝導性粉末の含有量とグライム含有混合液体の含有量との合計に対するグライム含有混合液体の含有量の割合Y(vol%)を算出する。
リチウムイオン伝導体を対象として、リチウム輸率に関する性能評価を行った。図3から図5は、性能評価の結果を示す説明図である。図3には、LLZ系リチウムイオン伝導性粉末(具体的には、LLZ-MgSrの粉末)と、リチウム塩(具体的には、Li-TFSI(サンプルS1~S7)またはLi-FSI(サンプルS8~S10))とグライム類(具体的には、テトラグライム(G4))とを含むグライム含有混合液体と、から構成されたリチウムイオン伝導体のサンプル(以下、「グライム系サンプル」という。)を対象とした性能評価結果が示されており、図4には、グライム系サンプルを対象とした性能評価結果を表すグラフが示されている。また、図5には、LLZ系リチウムイオン伝導性粉末(具体的には、LLZ-MgSrの粉末)と、リチウム塩(具体的には、Li-TFSI)とイオン液体(具体的には、EMI-FSI)とを含むリチウム塩含有イオン液体と、から構成されたリチウムイオン伝導体のサンプル(以下、「イオン液体系サンプル」という。)を対象とした性能評価結果が示されている。なお、図3~図5では、便宜上、LLZ-MgSrを「LLZ」と表示しており、Li-TFSIまたはLi-FSIとG4とを含むグライム含有混合液体を「G4」と表示しており、Li-TFSIとEMI-FSIとを含むリチウム塩含有イオン液体を「EMI-FSI」と表示している。
R0=V/I0 ・・・A
Rint=R0-Rs0 ・・・B
Rp=V/I ・・・C
τLi=Rs/(Rp-Rint) ・・・D
図3,4に示すように、LLZ系リチウムイオン伝導性粉末とグライム含有混合液体とから構成されたリチウムイオン伝導体のリチウム輸率は、グライム含有混合液体におけるリチウム塩の濃度X(以下、単に「リチウム塩の濃度X」という。)と、LLZ系リチウムイオン伝導性粉末の含有量とグライム含有混合液体の含有量との合計に対するグライム含有混合液体の含有量の割合Y(以下、単に「グライム含有混合液体の含有割合Y」という。)とに応じて変化する。具体的には、リチウム塩の濃度Xが低いほど、リチウム輸率が高くなる傾向にあり、グライム含有混合液体の含有割合Yが低いほど、リチウム輸率が高くなる傾向にある。
上述したように、酸化物系リチウムイオン伝導体としては、LiとLaとZrとOとを少なくとも含有するガーネット型構造もしくはガーネット型類似構造を有する酸化物系リチウムイオン伝導体(LLZ系リチウムイオン伝導体)を用いることができる。LLZ系リチウムイオン伝導体としては、Mgと元素A(Aは、Ca、Sr、およびBaからなる群より選択される少なくとも一種の元素)との少なくとも一方を含み、含有される各元素がモル比で下記の式(F1)~(F3)を満たすものを採用することが好ましい。なお、Mgおよび元素Aは、比較的埋蔵量が多く安価であるため、LLZ系リチウムイオン伝導体の置換元素としてMgおよび/または元素Aを用いれば、LLZ系リチウムイオン伝導体の安定的な供給が期待できると共にコストを低減することができる。
(F1)1.33≦Li/(La+A)≦3
(F2)0≦Mg/(La+A)≦0.5
(F3)0≦A/(La+A)≦0.67
(F1´)2.0≦Li/(La+A)≦2.7
(F2´)0.01≦Mg/(La+A)≦0.14
(F3´)0.04≦A/(La+A)≦0.17
(a)Mgを含み、各元素の含有量がモル比で、1.33≦Li/La≦3、かつ、0≦Mg/La≦0.5 を満たす。
(b)元素Aを含み、各元素の含有量がモル比で、1.33≦Li/(La+A)≦3、かつ、0≦A/(La+A)≦0.67 を満たす。
(c)Mgおよび元素Aを含み、各元素の含有量がモル比で、1.33≦Li/(La+A)≦3、0≦Mg/(La+A)≦0.5、かつ0≦A/(La+A)≦0.67 を満たす。
(d)Mgおよび元素Aを含み、各元素の含有量がモル比で、2.0≦Li/(La+A)≦2.7、0.01≦Mg/(La+A)≦0.14、かつ0.04≦A/(La+A)≦0.17 を満たす。
(F4)0.33≦Zr/(La+A)≦1
本明細書で開示される技術は、上記実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲において種々の形態に変形することができ、例えば次のような変形も可能である。
Claims (8)
- リチウムイオン伝導体において、
LiとLaとZrとOとを少なくとも含有するガーネット型構造もしくはガーネット型類似構造を有するリチウムイオン伝導性粉末と、
リチウム塩とグライム類とを含む混合液体と、
を含み、
前記混合液体における前記リチウム塩の濃度をX(mol/L)とし、前記リチウムイオン伝導体における前記リチウムイオン伝導性粉末の含有量と前記混合液体の含有量との合計に対する前記混合液体の含有量の割合をY(vol%)としたとき、式(1):Y≦-7X+35(ただし、X≧1)を満たす、
ことを特徴とするリチウムイオン伝導体。 - 請求項1に記載のリチウムイオン伝導体において、
式(2):Y≦-3.5X+17.5を満たす、
ことを特徴とするリチウムイオン伝導体。 - 請求項1または請求項2に記載のリチウムイオン伝導体において、
前記リチウムイオン伝導性粉末は、さらに、MgとSrとを含有する、
ことを特徴とするリチウムイオン伝導体。 - 請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載のリチウムイオン伝導体において、
前記グライム類は、テトラグライム(G4)である、
ことを特徴とするリチウムイオン伝導体。 - 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載のリチウムイオン伝導体において、
前記リチウム塩は、Li-TFSIである、
ことを特徴とするリチウムイオン伝導体。 - 請求項1から請求項4までのいずれか一項に記載のリチウムイオン伝導体において、
前記リチウム塩は、Li-FSIである、
ことを特徴とするリチウムイオン伝導体。 - 固体電解質層と、正極と、負極と、を備える蓄電デバイスにおいて、
前記固体電解質層と、前記正極と、前記負極との少なくとも1つは、請求項1から請求項6までのいずれか一項に記載のリチウムイオン伝導体を含む、
ことを特徴とする蓄電デバイス。 - リチウムイオン伝導体の製造方法において、
LiとLaとZrとOとを少なくとも含有するガーネット型構造もしくはガーネット型類似構造を有するリチウムイオン伝導性粉末と、リチウム塩とグライム類とを含む混合液体と、を複合することにより前記リチウムイオン伝導体を作製する工程を備え、
前記混合液体における前記リチウム塩の濃度をX(mol/L)とし、前記リチウムイオン伝導体における前記リチウムイオン伝導性粉末の含有量と前記混合液体の含有量との合計に対する前記混合液体の含有量の割合をY(vol%)としたとき、式(1):Y≦-7X+35(ただし、X≧1)を満たす、
ことを特徴とするリチウムイオン伝導体の製造方法。
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